hướng dẫn vận hành máy huỳnh quang tia x

Lưu ý: khí từ bình khí P10 cần được mở thường xuyên khi máy đang được bật và áp ra được chỉnh ở 0.2 Bar, nếu máy có bộ phận đo mẫu lỏng sẽ được lắp thêm khí He và áp ra cần đảm bảo ở m

HƯỚNG DẪN VẬN HÀNH

MÁY HUỲNH QUANG TIA X

Model : ARL OPTIM’X Phần mềm: OXSAS version 1.x

Hà Nội 09/2010

PHỤ LỤC

A BẬT VÀ TẮT MÁY

I Quy trình bật máy

II Quy trình tắt máy

III Đặt chế độ tiết kiệm cho ống tia

B THIẾT LẬP PHƯƠNG PHÁP ĐO VÀ CÁC ĐIỀU KIỆN ĐO

I Thiết lập phương pháp đo (Methode file)

II Thiết lập phương pháp đo mẫu chỉnh trôi (SUS)

III Thiết lập phương pháp cho đường chuẩn (MVR)

IV Một số thiết lập khác liên quan tới điều kiện đo

C ĐO MẪU

I Đo mẫu theo lô (nếu máy có bộ nạp mẫu tự động)

II Đo mẫu đơn lẻ (nếu máy không có bộ nạp mẫu tự động)

III Xây dựng đường chuẩn (phương pháp MVR)

D XEM KẾT QUẢ PHÂN TÍCH VÀ GỬI KẾT QUẢ

E CHÚ Ý VỀ BẢO QUẢN THIẾT BỊ

-

Trình tự đối với máy mới lắp:

1 Thiết lập phương pháp đo cho từng loại mẫu (Methods)

2 Thiết lập phương pháp đo mẫu chỉnh trôi (SUS)

3 Thiết lập phương pháp cho đường chuẩn (MVR)

4 Đo mẫu chỉnh trôi lần đầu tiên (bấm F3, chọn Task là SUS_Init)

5 Mở các phương pháp đo, mở mục Setting-up samples và chọn lại kết quả chỉnh trôi (mà ta đã thu được ở bước 4)

6 Đo các mẫu chuẩn và xây dựng các đường chuẩn

7 Chạy chỉnh trôi cập nhật (bấm F3, chọn Task là SUS), tối thiểu 1 tuần/1lần

Kết quả chỉnh trôi và đường chuẩn gắn chặt theo phương pháp đo, nên phải chọn phương pháp đo khi đo mẫu

HƯỚNG DẪN VẬN HÀNH MÁY HUỲNH QUANG TIA X

MODEL ARL OPTIM’X

Phần mềm: OXSAS version 1.x

A BẬT VÀ TẮT MÁY

Ø Nếu máy Xray bị tắt điện quá 2 giờ, sau khi ta bật lại sẽ cần nhiều giờ đồng hồ để ổn định nhiệt độ buồng quang phổ => Nên bật máy thường xuyên Không nên tắt ống tia

mà đặt ống tia ở mức 10kV-0.5mA nếu không sử dụng máy trong vòng 8 giờ

Ø Môi trường bên trong buồng quang phổ luôn cần đảm bảo ở chế độ chân không

(Vacuum) để tránh hỏng hóc cho ống tia và các phần tử quang học

I Quy trình bật máy

Trước khi bật máy cần kiểm tra và đảm bảo:

ü Điện áp cấp vào máy ổn định trong khoảng: 220V ± 10%

ü Automat phía sau máy ở vị trí OFF ( đang gạt xuống )

ü Nút Emergency Stop màu đỏ trên mặt trước máy đang ở vị trí bị ấn vào

Các bước tiếp theo như sau:

1 Mở khí bằng cách xoay núm trên đỉnh bình khí khoảng nửa vòng ngược chiều kim

đồng hồ Lưu ý: khí từ bình khí P10 cần được mở thường xuyên khi máy đang được bật

và áp ra được chỉnh ở 0.2 Bar, nếu máy có bộ phận đo mẫu lỏng sẽ được lắp thêm khí

He và áp ra cần đảm bảo ở mức 0.5 Bar, khí He khi không dùng nên đóng lại

2 Bật điện bằng cách gạt Automat phía sau máy lên vị trí ON

3 Nhả công tắc Emergency Stop bằng cách tỳ ngón tay lên nó và xoay theo chiều kim

đồng hồ Bấm công tắc màu xanh bên cạnh

4 Chờ vài phút để máy khởi động và màn hình trên máy hiện dòng chữ

NOT CONFIGURED 0kV 0mA OFF

5 Bật máy tính và mở phần mềm OXSAS

6 Gửi cấu hình từ phần mềm sang máy bằng lệnh: Tools/Actions/Send Instrument

Configuration hoặc bằng cách bấm phím F6 Một cửa sổ nhỏ sẽ hiện ra, đảm bảo các

mục đã được đánh dấu, chọn tiếp OK

Lưu ý:

- Nếu máy Xray vẫn đang bật và ta cần kết nối từ máy tính thì không cần đánh dấu vào các mục trên

- Việc đặt cấu hình cho máy sẽ diễn ra trong ít phút và thường có một số thông báo lỗi xuất hiện trên cửa sổ trạng thái do hệ thống chưa ổn định Nếu có thông báo lỗi màu

đỏ, người dùng cần chú ý và báo cho kỹ sư của hãng

Sau khi đặt xong cấu hình, máy sẽ hiện

STAND BY 0kV 0mA OFF

7 Đặt chế độ hút chân không cho máy bằng lệnh: Tools/Actions/Set X-Ray Chamber

Environment Trong cửa sổ nhỏ hiện ra ta chọn Vacuum rồi nhấn OK Bước 7 này

cần thực hiện 2 lần để bật sang được chế độ chân không

Lưu ý: Nếu trước đó máy không ở chế độ chân không, người dùng cần chờ một thời gian khá dài (khoảng 3 giờ ) để đạt được chân không tốt cho buồng quang phổ Trong khoảng thời gian này ta chưa sử dụng máy được

8 Khởi động bộ đo góc Goniometer : bằng lệnh Tools/Actions/Zero Goniometer , kích

OK trên cửa sổ nhỏ hiện ra Chờ vài phút để bộ đo góc khởi động xong

9 Bật ống tia: việc này chỉ nên thực hiện khi buồng quang phổ đạt chân không tốt ( áp

suất dưới 13 Pa ) Thực hiện lệnh Tools/Actions/Set X-Ray Tube Power để hiện ra

cửa sổ nhỏ đặt thông số:

Chọn On slow, đặt Voltage[kV] là 10, đặt Current[mA] là 0.5, rồi kích OK

Đèn báo màu da cam trên nóc máy bật sáng báo hiệu tia X đang phát

Chờ khoảng 15 phút rồi mở cửa sổ trên để đặt lại điện áp và dòng lên 20kV – 1mA , kích OK và chờ 5 phút

Đặt tăng điện áp và dòng cho ống tia một cách từ từ ( cứ 5 phút tăng tối đa 10kV – 1mA ) cho tới khi đạt điều kiện phân tích thường dùng là 30kV-1.67 mA

Kết thúc bước này ta có thể sử dụng máy để đo mẫu

Lưu ý:

- Để đảm bảo ta nên dùng lệnh Tools/Actions/Read Status ( = phím F7 ) mở cửa sổ trạng thái

phần cứng và các thông số cần trong phạm vi cho phép

II Quy trình tắt máy

Trước khi tắt máy cần kiểm tra và đảm bảo máy đang ở trạng thái STAND-BY, không có phép phân tích hay hoạt động nào đang tương tác lên máy

1 Tắt ống tia: thực hiện lệnh Tools/Actions/Set X-Ray Tube Power sẽ hiện ra cửa sổ nhỏ, ta chọn OFF trong mục “State” rồi kích OK

Sau lệnh này các giá trị điện áp và dòng điện cấp cho ống tia sẽ giảm từ từ về 0, đèn báo màu da cam trên nóc máy sẽ tắt Cần chờ vài phút để nước làm mát dừng hẳn

Trên màn hình máy sẽ hiện:

STAND –BY 0kV 0mA OFF

2 Nhấn dứt khoát nút Emergency Stop trên mặt trước của thiết bị

3 Đóng phần mềm OXSAS

4 Tắt máy tính (nếu cần)

5 Tắt điện bằng cách gạt Automat phía sau máy xuống vị trí OFF

Lưu ý: bước 5 chỉ nên tiến hành khi cần tắt máy hoàn toàn để sửa chữa đường điện, bảo dưỡng hay kiểm tra bên trong Nếu máy tính dùng nguồn điện lấy từ phía sau máy tia X ta cần tắt máy tính trước khi tắt gạt công tắc điện phía sau máy tia X về vị trí OFF

III Đặt chế độ tiết kiệm cho ống tia

Nếu máy được sử dụng thường xuyên và liên tục giữa các ngày, quy trình bật máy và tắt máy bên trên sẽ hầu như không được dùng đến, và khi đó các thông số máy như điện áp, dòng điện của ống tia, cần được duy trì liên tục ở điều kiện đo

Nhưng, nếu máy không được sử dụng liên tục, ví dụ chỉ ban đêm không sử dụng, ta nên thiết lập máy ở trạng thái chờ (trạng thái tiết kiệm) để đỡ tốn điện và kéo dài tuổi thọ ống

tia Cách làm như sau: lệnh Tools/Actions/Set X-Ray Tube Eco Mode để mở cửa sổ nhỏ

Ví dụ hình bên là ta đặt điều kiện tiết kiệm cho ống tia ở mức 5kV – 0.5mA , thời gian để hạ điện áp và dòng ở mức hiện tại về mức 5kV – 0.5mA là 30 phút

Máy sẽ thoát khỏi chế độ tiết kiệm vào lúc 7 giờ sáng ngày 25-1-2010,

và cần 30 phút để đạt điều kiện ống tia 30kV-1.67mA

B THIẾT LẬP PHƯƠNG PHÁP ĐO VÀ CÁC ĐIỀU KIỆN ĐO

I Thiết lập file phương pháp đo ( Method file )

Việc thiết lập thông số đo là bắt buộc và cần phải làm cho từng loại mẫu, sau đó được lưu lại thành file để sử dụng, có thể chỉnh sửa bổ sung sau này

Bên dưới là một ví dụ cụ thể về cách tạo file phương pháp cho mẫu đá vôi ( Lime stone ) để đo thành phần đá vôi với các nguyên tố Ca, Si, Al, Fe, Mg, S, Na, K Từng bước như sau:

Chọn lệnh Operation Setups/ Methods

Kích chuột vào “Components” để mở cửa sổ và sửa các thông số cần thiết:

Đặt tên file rồi chọn các nguyên tố cần đo trong bảng

tuần hoàn phía dưới Xong, kích vào nút lệnh Add

Elements phía dưới cùng

Việc chọn và sửa các giá trị trong cột Collimator, Counting

Time, kV và mA là cần thiết, màu đỏ là chưa đúng

Đánh dấu hết

các mục ở đây

Kích vào “ Pseudos (Fomulae) ’’ để nhập các phương trình, công thức nếu cần:

Kích vào “Setting-up Samples” và chọn mẫu chỉnh trôi (nếu có ) cho phương pháp:

Ví dụ bên là ta tạo công thức cho hệ số có tên AM Dùng chuột kéo thả các nguyên tố cần dùng từ cột bên trái sang ô chứa công thức bên phải

Chọn mẫu chỉnh trôi ở cột này, một nồng độ thấp, một nồng

độ cao tương ứng với Bottom và Top

II Thiết lập file phương pháp cho mẫu chỉnh trôi (SUS)

Cường độ tín hiệu thu từ mẫu có thể bị trôi trong quá trình sử dụng máy Nên việc sử dụng các mẫu chỉnh trôi để bổ chính, tính toán lại cường độ là cần thiết SUS thường là các mẫu chuẩn, được chế tạo cẩn thận theo phương pháp nung chảy, đã biết trước nồng độ và có nền gần giống với mẫu ta hay phân tích

Tùy theo độ trôi mà ta quyết định việc chạy lại mẫu chỉnh trôi thường xuyên hay không, có thể định kỳ 24 giờ/lần hoặc lâu hơn Các máy có công suất nhỏ sẽ phải chạy chỉnh trôi thường xuyên hơn

Tiến hành lệnh Operation Setup/ Setting-Up Samples

Ở cửa sổ trên ta thường phải:

- Đặt tên cho phương pháp ở cột “Name” , nếu máy có bộ đưa mẫu tự động vị trí sẽ đặt mẫu chỉnh trôi ở cột “Position” (ví dụ trên là vị trí số 2), nhập thời gian hiệu lực ở cột “Validity

Period” ( ví dụ trên là 72 giờ ) – hết thời gian này máy sẽ yêu cầu ta chạy lại chỉnh trôi

- Dùng chuột đánh dấu ( chữ V ) vào một số ô cần thiết như bên trên

- Tạo thông số cho các nguyên tố ở bảng bên dưới: để đơn giản có thể sử dụng nút lệnh

Duplicate để copy từ file có sẵn rồi sửa lại, hoặc copy thông số từ Method file thông qua nút

lệnh Create From Method Hạn chế việc nhập thông số bằng tay từng dòng cho từng nguyên

tố vì việc này khá mất thời gian và dễ gây sai sót

- Xong, kích OK để xác nhận

Lưu ý:

- Việc nhập nồng độ cho từng nguyên tố vào cột Concentration là cần thiết

- Nếu cần xóa dòng ở các bảng trên, ta đánh dấu nó rồi bấm phím Delete Sau

khi xoá xong thì thông tin về mẫu chỉnh trôi này ở mục Top & Bottom bên Methode file cũng bị mất theo

III Thiết lập file phương pháp cho đường chuẩn

Ví dụ bên dưới là hướng dẫn lập phương pháp đường chuẩn cho mẫu “XimangA” trong họ mẫu “Ximang”

1 Thực hiện lệnh Operation Setup/Calibration-MVR để mở cửa sổ Kích chuột phải lên “Calibration Standards” và chọn “New Matrix ” , nhập tên cho matrix - ví dụ ở đây là “Ximang” Tiếp tục kích chuột phải lên “Ximang” vừa tạo và chọn “New Set of

Calibration Standards ” , nhập tên cho mẫu chuẩn – ví dụ ở đây là “XimangA”

2 Kích đúp lên tên “XimangA” vừa tạo để mở ra cửa sổ mới

Bằng cách tương tự ta có thể tạo ra nhiều file phương pháp đường chuẩn trong họ Ximang cũng như tạo ra các họ khác ( BOXIT, CLINKER, )

Sau khi sử dụng các file vừa tạo để đo mẫu chuẩn (xem phần đo mẫu), kết quả sẽ tự động cập

nhật vào cơ sở dữ liệu method và ta có thể xem ở phần nhánh của mục Methods ngay bên

trên, ví dụ:

Ta có thêm các nguyên tố vào bảng bằng nút lệnh Add hoặc copy từ file phương pháp bằng nút lệnh FromMethod Sau

đó nhập các nồng độ đã biết vào bảng phía trên

Xong, kích OK để xác nhận

IV Một số thiết lập khác liên quan tới điều kiện đo

Lưu ý: Dưới đây là những chức năng bổ sung, giành cho người sử dụng có nhiều kinh nghiệm

và đã nắm bắt được ý nghĩa của nó Không sử dụng khi chưa hiểu kỹ

1 Chức năng Scan/Energy Profile

Giúp khảo sát phổ năng lượng các nguyên tố trong method ta chọn, từ đó có những điều chỉnh thích hợp ( về áp, dòng cho ống tia, góc 2 theta, ) giúp tối ưu phương pháp giảm thiểu sự giao thoa giữa các nguyên tố

( Tham khảo file video: Method_scan_EP.avi )

2 Đặt lại các tác nhiệm và định dạng

Lệnh Operation Setup/Tasks and Formats

3 Thông tin về nguyên tố ( bước sóng, tinh thể, góc theta )

Lệnh Operation Setup/ Two Theta Caculator

Ví dụ: Mặc định chạy lặp lại mẫu chỉnh trôi là 2 lần

Ta có thể tăng lên 3 lần nếu thấy cần thiết

Ví dụ: với Mg ta chọn tinh thể PET là không phù hợp (Invalid)

Thông tin này rất cần thiết khi sửa thông số trong method file

C ĐO MẪU

Các lệnh tiến hành đo mẫu nằm trong menu Analysis and Data

Trường hợp máy có bộ đưa mẫu tự động, chức năng đo mẫu theo lô ( Batches ) được ưa dùng nhất ta có thể sử dụng nó để thực hiện phép đo một mẫu hay nhiều mẫu với hỗn hợp nhiều chủng loại mẫu khác nhau Máy sẽ đo liên tục hết lô mẫu mới dừng lại

I Đo mẫu theo lô (chỉ nên dùng khi máy có bộ nạp mẫu tự động )

Lệnh Analysis and Data/Batches ( phím tắt là F11 ) sẽ mở ra cửa sổ nhập thông số

Bước 1: Tạo/sửa tên lô mẫu mới ( batches mới ) nhờ nút

lệnh trong mục “Manage Batches”

- Ở đây ta có thể tạo mới, đổi tên hoặc xoá lô mẫu

- Nếu ta đánh dấu vào “Allow Batch for User” thì người

sử dụng ở cấp User cũng được sử dụng lô mẫu ta vừa tạo

- Nếu ta đánh dấu vào “Delete Batch after Analysis” thì

tên lô mẫu sẽ bị xoá khỏi danh sách sau khi lô mẫu được

phân tích xong

Ta chỉ nên giữ lại những lô mẫu điển hình trong danh

sách ( ví dụ lô mẫu chỉnh trôi, lô mẫu chứa những loại

mẫu thường xuyên đo)

Bước 2: Chọn thể loại mẫu ta cần phân tích trong cột “Sample List” bằng cách kích chuột

vào mũi tên bên mé phải ô sẽ mở ra danh sách cho ta chọn Ví dụ ở trên ta chọn là Quantitative Analysis ( phân tích định lượng )

Xong, kích vào nút lênh “Add” vừa xuất hiện để mở ra dòng nhập thông số Ta cần nạp thông tin về loại mẫu, phương pháp đo, vị trí đặt mẫu vào các cột Task, Method, Position

Bước 3: Lặp lại bước 2 cho tới khi ta hoàn thành xong bảng thông số cho lô mẫu Mỗi mẫu đo

sẽ tương ứng với một dòng và khi đo máy sẽ tiến hành đo lần lượt theo danh sách từ trên xuống

- Ta có thể đặt lại quyền ưu tiên phân tích mẫu nào trước bằng cách: bôi đen dòng đó rồi sử

dụng các nút lệnh trong mục “Edit and Move”

- Xoá dòng mẫu nào đó bằng cách bôi đen nó rồi bấm phím Delete trên bàn phím

- Hoặc chỉnh sửa lại danh sách mẫu ( kể cả trong khi máy đang tiến hành đo những mẫu trước

đó trong danh sách ): bằng nút lệnh Edit Sample Lists

Bước 4: kích vào nút lệnh trong mục “Run Analysis” để bắt đầu đo mẫu

Có thể máy sẽ không tiến hành đo ngay, mà lại đo theo giờ hẹn nếu ta kích hoạt chức năng đo

theo lịch trình ở mục “Scheduler”

Một số ví dụ tham khảo về bảng thông số Batches

1 Đo lô mẫu chỉnh trôi

Ở ví dụ trên, cột “Task” ta chọn tác nhiệm là SUS – tức là chạy mẫu chỉnh trôi xong kết quả

sẽ được cập nhật ( update ) trên cơ sở kết quả đo chỉnh trôi những lần trước Nếu chọn tác

nhiệm là SUS_Init chương trình sẽ bỏ hết kết quả chỉnh trôi những lần trước và lấy kết quả đo

lần này làm cơ sở gốc

2 Đo lô mẫu chuẩn

3 Video tham khảo

Về việc tạo và chạy một lô mẫu cùng kiểu: Batch_main.avi

II Đo mẫu đơn lẻ ( máy không có bộ nạp mẫu tự động)

1 Đo mẫu chỉnh trôi

Lệnh Analysis and Data/Standardize ( phím tắt là F3 ) sẽ mở ra cửa sổ nhập thông số

Tại những vị trí khoanh vòng đỏ ta cần tương tác để chọn/nhập thông số phù hợp Ở mục Task chọn là SUS_Init nếu chạy mẫu chỉnh trôi lần đầu tiên và là SUS nếu chạy mẫu chỉnh trôi những lần tiếp theo để cập nhật độ trôi của máy Chọn mẫu chỉnh trôi ta sẽ đo ở mục

Setting-up Sample Chọn phương pháp ở mục Method List, nhập số lần đo lặp lại vào mục Runs Requested, chọn Current ở mục Sample Position In nếu không có bộ tự động và nhập vị trí

đã đặt mẫu nếu có sử dụng bộ đưa mẫu tự động

Xong, kích vào nút lệnh SID OK + Start phía dưới để bắt đầu đo

- Sau khi đo mẫu xong, ta kích vào New Sample phía dưới và lặp lại các thao tác bên trên để

đo các mẫu chỉnh trôi khác

- Sau khi đo hết lô mẫu chỉnh trôi ta cần kích vào Standardize phía dưới và chọn tiếp Finish

Standardization Kết quả chỉnh trôi này sẽ tự động được cập nhật vào Methode file chung, và

có tác dụng điều chỉnh kết quả các mẫu đo tính từ thời điểm đó

2 Đo mẫu thông thường để biết nồng độ

Lệnh Analysis and Data/Quantitative Analysis ( phím tắt là F10 ) sẽ mở ra cửa sổ nhập

thông số