Phân tích phổ CNMR phương pháp phổ cộng hưởng từ

Tương tỏc spin-spin • Hằng số tơng tác J13C-H phụ thuộc vào đặc trng s của obitan lai hoá ở nguyên tử cacbon... Phổ xóa tương tác spin spin C-H • .Đơn giản hóa phổ do số tín hiệu nhiều v

Độ chuyển dịch hoá học

Độ chuyển dịch hoá học 13C phụ thuộc:

 Mức độ lai hoá của nguyên tử cacbon

 Độ âm điện của các nhóm thế ở nguyên

tử cacbon

Thang độ chuyển dịch hoá học 0-220ppm

Thang độ chuyển dich hoá học phổ

40 60

80 100

120 140

160 180

.

OCH2OCH

Tính ĐCDHH của C nối đôi

• Nguyên tử C lai hoá sp2

H CH2

O CH3

Cl

1 2 3 4

5 6

Tương tỏc spin-spin

• 13C và 1H đều có I= nên qui tắc đa vạch đợc

áp dụng giống nh ở tơng tác 1H  1H của phổ CHTN-1H:

• singlet (1 vạch) không có H C

• triplet (3 vạch) có 2 H CH2

Tương tỏc spin-spin

• Hằng số tơng tác J(13C-H) phụ thuộc vào đặc trng s của obitan lai hoá ở nguyên tử cacbon

Đặc trng s càng lớn thì hằng số tơng tác càng lớn:

• Lai hoá JC-H (Hz)

• sp3 125

• sp2 160

• sp 250

Hằng số tương tác spin spin J(13C-1H)

• Khi cã nhãm thÕ ©m ®iÖn g¾n vµo nguyªn tö cacbon th× 1J

Phổ xóa tương tác spin spin C-H

• Đơn giản hóa phổ do số tín hiệu nhiều và ĐCDHH 13C lớn

• Mỗi nhóm chỉ có một đỉnh

• Kí hiệu phổ xóa tương tác spin spin :

{1H} 13C-NMR

tuong tac 1H 13C

xoa tuong tac 1H 13C

Phổ 13C-NMR của etyl phenylaxetat

Phổ 13C-NMR của N-metylbenzamit

C6H5CONHCH2CH3

Phổ 13C-NMR của N,N-đietylphenylfomiat

O=CH-OC6H4N(CH2CH3)2

Phổ 13C-NMR APT và DEPT

 APT và DEPT là kĩ thuật mới ghi phổ 13C-NMR giúp

cho việc giải phổ thuận lợi hơn ,tín hiệu cộng hưởng

được ghi trên hai phía của trục nằm ngang

 Phổ APT: tín hiệu nhóm CH3,CH ở phía trên,nhóm CH2

và C (không có H) ở phía dưới

 Phổ DEPT 135 : tín hiệu nhóm CH3,CH ở phía trên, nhóm CH2 ở phía dưới,C (không có H) không xuất hiện  Phổ DEPT 90 :chỉ có tín hiệu của nhóm CH

Phổ 13C –NMR APT và DEPT của CH3-CH2-CHBr-COOH

• Hình 25.Phổ 13 C-NMR : APT ( CH2,C=O ở trên, CH3,CH ở dưới ) DEPT 135 ( CH3,CH2 ở trên, CH2 ở dưới ,C=O không xuất hiện )

CH3CH

CH2

CH2

DEPT

Phổ DEPT của isopinocampheol

Phổ APT của benzyl 2-metylbut-3-enylete

C6H5CH2OCH2CH(CH3)CH=CH2

Hằng số tương tác spin spin

Hợp chất dị vòng