NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO DÂY NANO ĐỒNG OXIT VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG (LV TỐT NGHIỆP)NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO DÂY NANO ĐỒNG OXIT VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG (LV TỐT NGHIỆP)NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO DÂY NANO ĐỒNG OXIT VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG (LV TỐT NGHIỆP)NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO DÂY NANO ĐỒNG OXIT VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG (LV TỐT NGHIỆP)NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO DÂY NANO ĐỒNG OXIT VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG (LV TỐT NGHIỆP)NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO DÂY NANO ĐỒNG OXIT VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG (LV TỐT NGHIỆP)NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO DÂY NANO ĐỒNG OXIT VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG (LV TỐT NGHIỆP)NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO DÂY NANO ĐỒNG OXIT VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG (LV TỐT NGHIỆP)NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO DÂY NANO ĐỒNG OXIT VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG (LV TỐT NGHIỆP)NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO DÂY NANO ĐỒNG OXIT VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG (LV TỐT NGHIỆP)NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO DÂY NANO ĐỒNG OXIT VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG (LV TỐT NGHIỆP)NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO DÂY NANO ĐỒNG OXIT VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG (LV TỐT NGHIỆP)
Trang 1ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
Hà Nội - 2017
Trang 2Cán bộ hướng dẫn:
ThS Sái Công Doanh ThS Trần Thị Ngọc Anh
Hà Nội - 2017
Trang 3LỜI CẢM ƠNLời đầu tiên cho em gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc đến thầy Sái Công Doanh và cô Trần Thị Ngọc Anh, là người đã trực tiếp hướng dẫn khoa học, chỉ
bảo tận tình và tạo cho em những điều kiện tốt nhất trong suốt quá trình nghiên cứu
và thực hiện khóa luận
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong khoa Vật lý, Trường Đại họcKhoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, những người đã trang bị cho emkiến thức khoa học và tạo điều kiện giúp đỡ em suốt thời gian qua
Em xin chân thành cảm ơn Bộ môn Vật lý Chất rắn, Trung tâm Khoa họcVật liệu, Khoa Vật lý đã cho phép sử dụng các thiết bị đo như: SEM, XRD, UV-Vis,PL,…
Em xin chân thành cảm ơn đề tài TN16.05 đã hỗ trợ kinh phí cho em hoànthành khóa luận này
Cuối cùng, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc, tình yêu thương đến gia đình ,bạn bè- nguồn động viên quan trọng về vật chất lẫn tinh thần tạo động lực giúp em
có điều kiện học tập và nghiên cứu khoa học như ngày hôm nay
Do thời gian có hạn và kinh nghiệm còn hạn chế nên khóa luận không tranhkhỏi những sai sót, vì vậy em mong nhận được sự góp ý của thầy cô và các bạn đểkhóa luận được hoàn thiện
Em xin trân trọng cảm ơn !
Hà Nội ngày 3 tháng 6 năm 2017
Sinh viên
Trần Thu Thủy
Trang 4DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể của CuO 4
Hình 2.1 Sơ đồ chế tạo dây nano CuO 9
Hình 2.2 Điều chế dây nano CuO ở nhiệt độ và thời gian khác nhau 10
Hình 2.3 Sơ đồ nguyên lí của kính hiển vi điện tử quét SEM 11
Hình 2.4 Sơ đồ của phép đo nhiễu xạ tia X 12
Hình 2.5 Nhiễu xạ kế tia X (D5005, Brucker, Đức) 12
Hình 2.6 Phổ kế UV-Vis Shimazu 2450 13
Hình 3.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu CuO khi ủ ở nhiệt độ khác nhau 15
Hình 3.2 Phổ Raman của mẫu CuO khi ủ với nhiệt độ khác nhau 16
Hình 3.3 Ảnh SEM của mẫu CuO khi ủ ở nhiệt độ khác nhau 17
Hình 3.4 Phổ Raman của mẫu CuO khảo sát theo thời gian ủ tại 4000C 18
Hình 3.5 Ảnh SEM của mẫu CuO ủ tại 4000C với thời gian khác nhau 19
Hình 3.6 Sơ đồ phản ứng quang xúc tác 19
Hình 3.7a Độ chuyển hóa của phản ứng mất màu dung dịch MB 20
Hình 3.7b Sự phụ thuộc của độ chuyển hóa phản ứng mất màu dung dịch MB 20 Hình 3.8a Phổ EDS của mẫu CuO-Co 21
Hình 3.8b Ảnh FESEM của mẫu CuO-Co 22
Hình 3.8c Ảnh FESEM của mẫu CuO 22
Hình 3.9a Phổ EDS của mẫu CuO-Pb 23
Hình 3.9b Ảnh FESEM của mẫu CuO-Pb 24
Hình 3.9c Ảnh FESEM của mẫu CuO 24
Trang 6MỤC LỤC
Trang 7MỞ ĐẦU
Trong lịch sử phát triển, con người không chỉ cố gắng tạo ra một nền sảnxuất mới với năng suất cao, chế tạo ra các sản phẩm có chất lượng tốt nhằm thỏamãn nhu cầu cuộc sống vật chất tinh thần mà còn đề cao yếu tố tiết kiệm, thân thiệnvới môi trường
Ngày nay, thuật ngữ “nano” không còn xa lạ với chúng ta,công nghệ nano là
vấn đề thu hút được sự quan tâm của đông đảo các nhà khoa học trong nước và thếgiới Khi kích thước của vật liệu xuống đến cỡ nm thì các tính chất của vật liệu thayđổi rất lớn so với mẫu vật liệu khối như: nhiệt độ nóng chảy, từ tính, tính chấtquang học, màu sắc, tính dẫn điện , dẫn nhiệt… Một số thành tựu khoa học nanođược phát triển mạnh như:Công nghiệp điện tử, quang tử (các linh kiện chấm lượng
tử, vi xử lí tốc độ nhanh, linh kiện lưu giữ thông tin…), công nghiệp hóa học (xúctác, hấp thụ, chất màu), pin mặt trời, y-sinh học và nông nghiệp (thuốc chữa bệnhnano, mô nhân tạo…), hàng không_vũ trụ_quân sự (vật liệu siêu nhẹ, siêu bền ,chịu bức xạ…) [1]
Đồng oxit (CuO) là vật liệu bán dẫn loại p điển hình, độ rộng vùng cấm hẹp1,2eV CuO có cấu trúc tinh thể đơn tà với hằng số mạng: a= 4,689A0, b= 3,426A0,c= 5,132A0, α=γ=900, β= 99,540 Các cấu trúc nano đồng oxit có nhiều tính chất ưuviệt như: Khả năng dẫn nhiệt tốt, có khả năng kháng khuẩn, …Do những tính chấtđặc biệt như vậy, CuO được ứng dụng nhiều trong công nghệ như: làm chất xúc táccho những phản ứng quang hóa, chế tạo cảm biến khí, khả năng hấp phụ kim loạinặng trong nước, ứng dụng pin mặt trời tuy nhiên hiệu suất còn thấp….Vì vậychúng tôi chọn đề tài:
“ NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO DÂY NANO ĐỒNG OXIT VÀ ĐỊNH
HƯỚNG ỨNG DỤNG ”
Ngoài phần mở đầu, kết luận và tài liệu tham khảo thì bố cục khóa luận đượcchia làm 3 phần:
CHƯƠNG I: Tổng quan
CHƯƠNG II: Thực nghiệm
CHƯƠNG III: Kết quả và thảo luận
Trang 8CHƯƠNG I : TỔNG QUAN1.1 Vật liệu nano
1.1.1 Định nghĩa
Vật liệu nano là những vật liệu có kích thước nhỏ, trong đó có ít nhất một
chiều có kích thước nm (nhỏ hơn 100 nm)
Khoa học nano là là nghành khoa học nghiên cứu về hiện tượng và sự can thiệp vào vật liệu tại các kích thước nguyên tử, phân tử và đại phân tử Công nghệ nano là việc thiết kế, phân tích đặc trưng , chế tạo và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị
và hệ thống bằng việc điều khiển hình dạng và kích thước trên quy mô nm [2]
1.1.2 Phân loại
Về hình dáng của vật liệu nano được phân thành 3 loại chính:
● Vật liệu nano không chiều – cả 3 chiều đều có kích thước nano, cả bachiều điện tử dao động tự do (chấm lượng tử)
● Vật liệu nano một chiều-2 chiều có kích thước nano, 2 chiều điện tử daođộng tự do (dây nano, thah nano)
● Vật liệu nano hai chiều-1 chiều có kích thước nano, điện tử dao động tự dotrên 1 chiều (màng nano)
tế bào Nghiên cứu sử dụng các hạt nano vàng để chống lại nhiều loai ung thư đãcho kết quả rất khả quan Các hạt nano vàng sẽ được đưa đến các khối u bên trong
cơ thể và được tăng nhiệt độ bằng laser có bước sóng thích hợp chiếu từ bên ngoài
để có thể tiêu diệt các khối u
Trang 9Các nhà khoa học nghiên cứu dự án nanorobot vô cùng đặc biệt Với nhữngchú robot có kích thước siêu nhỏ có thể đi vào bên trong cơ thể con người để đưathuốc điều trị đến những bộ phận cần thiết Việc cung cấp thuốc trực tiếp sẽ tăngkhả năng cũng như hiệu quả điều trị.
Trong tương lai không xa, công nghệ nano sẽ giúp con người chống lại cănbệnh ung thư quái ác, bao gồm cả căn bệnh ung thư khó chữa nhất như ung thu não.Các bác sĩ sẽ có thể dễ dàng điều trị mà không cần mở hộp sọ của bệnh nhân haydùng bất kì hóa chất độc hại nào [2]
● Trong công nghệ điện tử
Công nghệ nano cũng đóng góp không nhỏ trong lĩnh vực điện tử Những bộ
vi xử lí được làm từ vật liệu nano được sử dụng phổ biến trên thị trường, một số sảnphẩm như bàn phím, chuột cũng được phủ một lớp nano kháng khuẩn Đặc biệt làcông nghệ năng lượng, pin nano trong tương lai sẽ có cấu trúc nanowhisker, cấutrúc này sẽ khiến các cực của pin có diện tích bề mặt lớn hơn rất nhiều lần, giúp lưutrữ được nhiều điện năng hơn và kích thước của pin sẽ ngày càng thu hẹp
● Trong công nghiệp may mặc
Bằng việc gắn hạt nano bạc vào quần áo có thể diệt khuẩn gây mùi hôi khóchịu trong quần áo đã trở thành hiện thực Các hạt nano bạc có thể tiêu diệt các vikhuẩn và tiêu diệt tế bào của chúng Lợi ích này đã được áp dụng trên một số mẫuquần áo thể thao, đồ lót, bít tất…
● Trong lĩnh vực nông nghiệp
Ý tưởng ứng dụng vật liệu nano bạc với khả năng tiêu diệt vi khuẩn vào việcphòng và trị các nguồn bệnh do vi khuẩn, virut gây ra trên cây trồng , vật nuôi, bảoquản nông sản đã được các nhà sáng chế nghiên cứu và sản xuất thành công
Ngoài ra, công nghệ nano còn được ứng dụng rộng rãi trong sản xuất các mặthàng chăm sóc sức khỏe, gia dụng, mĩ phẩm [2]…
1.2 Dây nano đồng oxit CuO
1.2.1 Cấu trúc tinh thể CuO
Trang 10Hình 1.1: Cấu trúc tinh thể của CuO
Đồng oxit CuO là bán dẫn loại p với độ rộng vùng cấm hẹp khoảng 1,2 eV CuO có cấu trúc đơn tà với hằng số mạng: a = 4,689A0, b = 3,426A0,
C6H5OH + 14CuO —> 6CO2 + 3H2O + 14Cu (3)
C6Cl5OH + 2H2O + 6CO2 + 9CuO —> 5HCl + 9Cu (4)
1.2.2 Ứng dụng của CuO
CuO lần đầu tiên thu hút sự chú ý của các nhà hóa học như là một chất xúctác tốt trong phản ứng hữu cơ nhưng gần đây người ta phát hiện thêm nhiều ứngdụng mới của nó như là: Các chất siêu dẫn nhiệt độ cao, cảm biến khí, pin mặt trời,
…
Trang 11● Ứng dụng trong chế tạo cảm biến.
CuO là vật liệu lý tưởng cho các ứng dụng làm cảm biến khí và đã được sửdụng để phát hiện nhiều hợp chất khác nhau như CO, hydrogen cyanide, và glucoseVới các cấu trúc nano CuO chúng ta có thể dễ dàng nhận thấy tỷ lệ diện tích bề mặttrên thể tích rất lớn, do đó khả năng phát hiện các hợp chất khí của vật liệu nanoCuO được tăng cường rất nhiều Hình dạng của các cấu trúc nano CuO cũng đượccho là có ảnh hưởng đáng kể đến độ nhạy của vật liệu nano CuO: Ví dụ, tinh thểhình cầu thường có độ nhạy cao hơn hình cột [3]
Aslani [20] đã nghiên cứu khả năng phát hiện khí CO-trên cơ sở các hạt nanoCuO khác nhau được điều chế bằng phương pháp thủy nhiệt Kết quả cho thấy cáccấu trúc dây có độ nhạy cao hơn các hình thái khác Yang và cộng sự [5] cũng chỉ rarằng bề mặt của các cấu trúc nano CuO đóng vai trò quan trọng trong độ nhạy đểphát hiện HCN
Phát hiện nồng độ glucose là một ứng dụng quan trọng khác của vật liệunano CuO Trong phương pháp thông thường, phát hiện glucose dựa trên việc sửdụng glucose oxidase là một enzyme được sử dụng trong cảm biến Enzyme nàyxúc tác sự oxy hóa glucose thành gluconolactone và đồng thời tạo ra H2O2 Mứcglucose sau đó được đánh giá bằng ước tính từ phản ứng điện hóa đến giải phóng
H2O2 Tuy nhiên, bất lợi chính của phương pháp thông thường là chi phí cao vàthiếu sự ổn định của enzyme, các quy trình cố định của enzyme phức tạp, và nhữngnhiễu loạn cùng tồn tại trong chất lỏng sinh học cùng với các điều kiện hoạt độngquan trọng Hầu hết, những hạn chế này có thể được giải quyết bằng cách sử dụngcác cấu trúc nano của CuO như là một oxit thay thế, trong đó các vật liệu nano CuOhoạt động như chất xúc tác để chuyển glucose thành gluconolactone và cuối cùng làaxit glucose Hiệu quả cao hơn của phản ứng oxy hóa trong cảm biến từ CuO là dodiện tích bề mặt cao, năng lượng bề mặt làm tăng khả năng chuyển electron của vậtliệu nano CuO [3]
● Tụ điện siêu nhỏ và pin điện cực
Các bộ lọc giả cũng được biết đến như là một loại siêu tụ điện đã thu hútđược sự chú ý của các nhà nghiên cứu vì các thiết bị lưu trữ năng lượng hiệu quảvới các đặc tính ưu việt như mật độ năng lượng cao, độ đảo ngược hoàn hảo và tuổithọ của vòng đời là những đặc tính cần thiết của các thiết bị cầm tay điện tử Do nhucầu lưu trữ năng lượng trong cuộc sống hiện đại đã được nâng lên liên tục, các bộ
hồ quang giả đã trở thành một chủ đề nóng trong thời gian gần đây Trong số các
Trang 12oxit kim loại chuyển tiếp được coi là vật liệu điện cực lý tưởng cho các bộ hồ quanggiả, CuO là một vật liệu thực sự hứa hẹn vì tính tương thích với môi trường, hiệuquả về chi phí và các đặc tính giả mạo thuận của nó [3].
● Khả năng quang xúc tác và chuyển đổi năng lượng mặt trời
Ô nhiễm nước đã trở thành một vấn đề nghiêm trọng trên thế giới ngày nay.Hầu hết các hợp chất hữu cơ trong nước thải độc hại và không thể tự phân hủy nênchúng cần phải được xử lý cẩn thận trước khi thải ra môi trường Việc xử lý nướcbằng chất xúc tác dưới ánh sáng mặt trời hay ánh sáng nhìn thấy dường như là cáchhiệu quả nhất vì nó cho thấy phương pháp này có thể được sử dụng để phân hủyhoàn toàn các hợp chất hữu cơ khác thành phân huỷ sinh học mà không có côngnghệ phức tạp CuO là một vật liệu đầy hứa hẹn do chi phí thấp và sự phong phú[3]
Một số nghiên cứu đã chỉ ra rằng, CuO cho thấy hầu như không có hoặc córất ít tính chất quang xúc tác dưới ánh sáng khả kiến Thêm một lượng H2O2 có thểgiúp cải thiện hiệu quả của quang xúc tác dưới ánh sáng khả kiến Yecheskel đãnghiên cứu quá trình phân hủy của các chất chống oxy hoá bromin bằng các hạtnano CuO và thấy rằng việc thêm một lượng H2O2 tăng cường tính chất xúc tácquang học của các hạt nano CuO Họ cũng chỉ ra rằng sự tương tác của các hạt nanoCuO với H2O2 tạo ra một phổ cộng hưởng spin electron tương tự như phổ của ion
Cu2+ thực tế này có thể cho biết sự phóng thích ion Cu2+ đến dung dịch hoặc sự thayđổi cấu hình điện tử của hạt nano CuO trong pha rắn Dựa trên những ảnh hưởngnày, các tác giả cho rằng H2O2 có thể có vai trò trong việc kích hoạt chất xúc tácCuO ngoài việc là một chất oxy hoá Đáng chú ý là các tính chất quang xúc táccũng cho thấy sự phụ thuộc vào kích cỡ và hình dạng của các cấu trúc nano củaCuO, điều này có thể được lý giải bởi sự tăng cường do diện tích bề mặt lớn cũngnhư sự không đẳng hướng của các cấu trúc nano tinh thể đơn của CuO, có nghĩa làchất xúc tác quang tử của các mặt phẳng tinh thể khác nhau CuO có thể khác [3]
CuO cũng có thể là vật liệu tốt trong việc chuyển đổi năng lượng mặt trời donhiều đặc tính: hệ số hấp thụ cao,độ rộng vùng cấm hẹp trong vùng nhìn thấy đượccho là mang lại hiệu quả chuyển đổi cao, không độc hại, ổn định, dẫn điện tốt, quátrình sản xuất đơn giản… Một cách trực tiếp hơn để chuyển đổi năng lượng mặttrời sang điện là sử dụng CuO làm chất hấp thụ trong pin mặt trời Hiệu quả của pinmặt trời dựa trên CuO thấp hơn nhiều so với hiệu quả của hệ thống chalcogenidehàng đầu như CIS hoặc CIGS, do chi phí thấp, nguồn tài nguyên dồi dào và quá
Trang 13trình chuẩn bị đơn giản nên hiệu quả chỉ có một vài phần trăm Khác với Cu2O,CuO được sử dụng ít hơn cho pin mặt trời vì hiệu quả đạt được của Cu2O cao hơn.Tuy nhiên, một số thí nghiệm gần đây lại cho kết quả khá khả quan về vật liệu CuO,
sử dụng phương pháp thủy nhiệt, Chandrasekaran [10] đã tổng hợp hạt nano CuO
và sử dụng sản phẩm để tạo ra một tế bào năng lượng mặt trời hiệu quả là 0.863%,được so sánh với các giá trị được báo cáo khác [6, 11, 12] Cho đến nay, hiệu suấtcủa pin mặt trời dựa trên oxit đồng khoảng 2%, trong khi giá trị lý thuyết là khoảng20%
Các vật liệu nano CuO cũng có thể được sử dụng như một sự thay thế tốt chocực âm kim loại đắt tiền trong pin mặt trời Chủ đề này lần đầu tiên được giới thiệubởi Anandan [13] vào năm 2005 và hiệu suất chuyển đổi năng lượng tối ưu khi sửdụng nano nano CuO làm điện cực là 0,29% so với 1,23% khi sử dụng Platin làmđiện cực trong cùng điều kiện Bằng cách sử dụng CuO nanoneles của khu vực hoạtđộng bề mặt cao hơn, Liu [14] đạt được hiệu quả là 1,12%, đối với pin mặt trờinhuộm TiO2 Kết quả này cho thấy rằng các vật liệu nano của CuO có thể thay thếcác điện cực platin và thậm chí có thể cho hiệu quả tốt hơn trong quá trình tối ưuhóa
Wang và Li [18] nhận thấy rằng chiếu xạ bằng tia laze có thể làm tăng hiệuquả dòng phát xạ trường của các mảng dây nano CuO Ảnh hưởng của cường độlaser, bước sóng, dòng phát xạ, và chân không làm việc đối với việc tăng cường đãđược nghiên cứu chi tiết Trong số những yếu tố này, sự đóng góp của các electronkích thích tăng cường làm tăng số electron trong dải dẫn CuO cho đường hầm tiếptheo là chiếm ưu thế Sự gia tăng laser được quan sát thấy trong dòng trường phát
xạ được cho là do sự tương tác của hai yếu tố, đó là sự chuyển đổi điện tử gây rabởi laser cho các trạng thái kích thích và sự giải phóng bề mặt oxy Dựa trên ýtưởng phát xạ trường do ánh sáng phát ra, các ống nano hút chân không mới của cácdây nano CuO như các thiết bị quang hoặc thiết bị chuyển mạch có thể được phát
Trang 14triển trong tương lai Một ví dụ khác là công trình của Maji và cộng sự [19], các tácgiả cũng đã chuẩn bị màng dây nano CuO bằng quá trình oxy hóa nhiệt Để cảithiện đặc tính phát xạ trường của các dây nano CuO họ đã phủ một lớp ZnO trên bềmặt Cu trước khi quá trình oxy hóa nhiệt Lớp ZnO được lắng đọng bằng cáchnhúng một lá Cu vào một dung dịch nước của kẽm nitrat vàhexamethylenetetramine ở 950C trong vài giờ Trường quay của màng CuO Cu phủZnO là 0,85 V/μm so với trường hợp bật 6.5 V/μm của các dây nano CuO mà không
có lớp phủ ZnO ở cùng mật độ dòng chảy là 10 μA/cm2 Các tác giả đề xuất rằngngoài mật độ dây nano và tỉ lệ nano mở rộng, việc loại bỏ vết nứt có thể là lý do đểtăng tính chất phát xạ trường [3]
Tóm lại, các cấu trúc nano của CuO đã và sẽ được nghiên cứu rộng rãi, thuhút sự quan tâm của các nhà khoa học vật liệu và kỹ sư nhờ những tính chất thú vị,
độ ổn định cao, diện tích bề mặt lớn, chi phí sản xuất thấp, tính dẫn điện tốt và cácứng dụng tiềm năng trong nhiều lĩnh vực khác nhau
Trang 15
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
Nhóm tác giả [3] đã tìm ra được phương pháp khả thi để pháttriển các dây nano CuO trên lá Cu Các dây nano có đường kính từ 10 ~ 150 nm vàchiều dài trên 7 μm và được phát triển bằng phương pháp oxy hóa nhiệt trong chânkhông
Nhóm tác giả [4] đã tổng hợp các hạt nano và nano đồng oxit CuO bằng cácphương pháp sol-gel
Trong khóa luận này, chúng tôi tổng hợp dây nano đồng oxit CuO theo sơ đồdưới đây:
20ml (NH4)2S2O8
0,2M20ml NaOH 2,5M
CuO
Phảnứngtrong
1 giờ
Ủ nhiệt
Trang 16Hình 2.1:Sơ đồ chế tạo dây nano CuO
Quá trình chế tạo dây nano CuO có thể giải thích bằng phương trình sau đây:
Cu + NaOH + (NH4) —› Cu(OH)2 + (NH4)2SO4 + Na2SO4 + H2O (5)
Dưới tác dụng của nhiệt độ xảy ra quá trình khử Cu(OH)2 thành CuO:
Cu(OH)2 —> CuO + H2O (6)Điều kiện chế tạo các dây nano CuO được trình bay chi tiết trên hình 2.2:
2.3.1 Kính hiển vi điện tử quét SEM
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là một thiết bị gồm một súng phóng điện tử,các thấu kính điện từ và hệ thống các cuộn quét điện từ, các bộ thu nhận các chùmđiện tử phát ra từ bề mặt mẫu Các hình ảnh nhận được thường là kết quả hiển thịtín hiệu nhận được từ chùm điện tử thứ cấp, chùm điện tử tán xạ ngược, dòng điệntruyền qua mẫu Các kính chuyên dụng thường ghép thêm các bộ phận đặc biệt đểthu nhận các bức xạ tia X, bức xạ huỳnh quang catot, điện tử Auger… giúp cho việcphân tích bề mặt mẫu vật có hiệu quả cao Hình 2.1 dưới đây là sơ đồ khối của mộtkính hiển vi điện tử quét
Trang 17
Hình 2.3.Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét.
Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét: (1) Súng điện tử, (2) Kính tụ, (3)Cuộn lái tia, (4) Vật kính, (5) Điện tử thứ cấp, (6) Mẫu, (7) Máy phát xung quét, (8)
Đầu thu điện tử thứ cấp, (9) Màn hiển thị.
Chùm điện tử trong SEM được phát ra từ súng phóng điện tử Điện tử đượcphát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đếnvài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính điện từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ cáccuộn quét tĩnh điện Khi các điện tử tới quét vào một điểm nào đó trên bề mặtmẫu,các detector thu nhận các bức xạ phát ra và chuyển thành tín hiệu điểm ảnhtương ứng trên màn hển thị có độ sáng phụ thuộc vào cường độ của bức xạ Chùmđiện tử quét trên bề mặt mẫu được quét đồng bộ với chùm điện tử trong ống phónghiển thị Độ phóng đại của kính được xác định bằng tỉ số kích thước của màn hiểnthị với kích thước của miền quét trên bề mặt mẫu Độ phân giải của SEM được xácđịnh từ kích thước chùm điện tử hội tụ quét trên bề mặt mẫu Ngoài ra, độ phân giảicủa SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử
Có hai loại bức xạ chủ yếu thường được thu nhận trong kính là điện tử thứ cấp(Secondary electrons - SE) và điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons - BEI)