KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT TINH DẦU GỪNG

Lời cảm ơn1Mở đầu2Chương 1. Tổng quan31.1 Tổng quan về cây gừng31.1.1 Nguồn gốc31.1.2 Đặc điểm thực vật31.1.3 Phân loại gừng31.1.4 Thành phần hóa học của gừng41.1.5. Công dụng của gừng41.2.1 Khái niệm tinh dầu51.2.2 Tính chất vật lý và thành phần hóa học của tinh dầu gừng51.3 Phương pháp chiết xuất tinh dầu gừng71.4 Các nghiên cứu về gừng91.4.1 Các nghiên cứu nước ngoài91.4.2 Các nghiên cứu ở Việt Nam9Chương 2. Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu102.1 Thời gian và địa điểm tiến hành102.2 Nội dung nghiên cứu102.2.1 Mục tiêu đề tài102.2.2 Nội dung nghiên cứu102.3 Nguyên liệu và dụng cụ tiến hành thí nghiệm102.3.1 Nguyên liệu102.3.2 Thiết bị, dụng cụ và hóa chất tiến hành thí nghiệm102.4 Phương pháp nghiên cứu112.4.1 Phương pháp tách chiết tinh dầu112.4.2 Tiến hành thí nghiệm112.4.3 Các thí nghiệm khảo sát132.4.3.1 Thí nghiệm 1: khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ gừngnước đến khả năng chiết xuất tinh dầu gừng132.4.3.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến khả năng chiết xuất tinh dầu gừng15Chương 3. Kết quả và bàn luận163.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ gừngnước đến khả năng chiết xuất tinh dầu gừng163.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến khả năng chiết xuất tinh dầu gừng17Kết luận và kiến nghị19PHỤ LỤC21Tài liệu tham khảo23

Lời cảm ơn 1

Mở đầu 2

Chương 1 Tổng quan 3

1.1 Tổng quan về cây gừng 3

1.1.1 Nguồn gốc 3

1.1.2 Đặc điểm thực vật 3

1.1.3 Phân loại gừng 3

1.1.4 Thành phần hóa học của gừng 4

1.1.5 Công dụng của gừng 4

1.2.1 Khái niệm tinh dầu 5

1.2.2 Tính chất vật lý và thành phần hóa học của tinh dầu gừng 5

1.3 Phương pháp chiết xuất tinh dầu gừng 7

1.4 Các nghiên cứu về gừng 9

1.4.1 Các nghiên cứu nước ngoài 9

1.4.2 Các nghiên cứu ở Việt Nam 9

Chương 2 Nguyên liệu và phương pháp ngiên cứu 10

2.1 Thời gian và địa điểm tiến hành 10

2.2 Nội dung nghiên cứu 10

2.2.1 Mục tiêu đề tài 10

2.2.2 Nội dung nghiên cứu 10

2.3 Nguyên liệu và dụng cụ tiến hành thí nghiệm 10

2.3.1 Nguyên liệu 10

2.3.2 Thiết bị, dụng cụ và hóa chất tiến hành thí nghiệm 10

2.4 Phương pháp nghiên cứu 11

2.4.1 Phương pháp tách chiết tinh dầu 11

2.4.2 Tiến hành thí nghiệm 11

2.4.3.1 Thí nghiệm 1: khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ gừng/nước đến khả năng

chiết xuất tinh dầu gừng 13

2.4.3.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến khả năng chiết xuất tinh dầu gừng 15

Chương 3 Kết quả và bàn luận 16

3.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ gừng/nước đến khả năng chiết xuất tinh dầu gừng 16

3.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến khả năng chiết xuất tinh dầu gừng 17

Kết luận và kiến nghị 19

PHỤ LỤC 21

Tài liệu tham khảo 23

Bảng 1.1 Chỉ số hóa lý của tinh dầu gừng 4

Bảng 1.2 Thành phần hóa học của tinh dầu 4

Bảng 2.1 Thiết bị và dụng cụ sử dụng trong nghiên cứu 9

Bảng 2.2 Hóa chất sử dụng trong nghiên cứu 10

Bảng 1.1a Kết quả khảo sát tỉ lệ gừng/nước 20

Bảng 1.2a Độ lệch chuẩn và hệ số biến thiên của thí nghiệm 1 20

Bảng 2.1a Kết quả khảo sát thời gian chưng cất 21

Bảng 2.2a Độ lệch chuẩn và hệ số biến thiên của thí nghiệm 2 21

Danh mục hình Hình 1.1 Cấu trúc hóa học của một số hợp chất chính trong tinh dầu gừng 6

Hình 2.1 Sơ đồ lắp đặt hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước 13

Hình 2.2 Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu/nước đến quá trình chưng cất tinh dầu gừng 15

Hình 2.3 Sự biến thiên lượng tinh dầu gừng theo thời gian chưng cất 16

Danh mục sơ đồ Sơ đồ 1.1 Cơ chế của quá trình chưng cất tinh dầu 7

Sơ đồ 2.1 Quy trình thực hiện chưng cất tinh dầu gừng 11

Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Th.s Phan Kim Anh giảng viên Khoa Kỹ Thuật Hóa Học và Môi Trường - trường ĐH Lạc Hồng đã tạo điều kiện cung cấp đầy đủ các trang thiết bị trong quá trình thực hiện môn đồ án.

Em cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo trong trường ĐH Lạc Hồng nói chung, các thầy cô trong Khoa Kỹ Thuật Hóa Học và Môi Trường nói riêng đã dạy

dỗ cho em kiến thức về các môn đại cương cũng như các môn chuyên ngành, giúp

em có được cơ sở lý thuyết vững vàng và tạo điều kiện giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập

Cuối cùng, em xin chân thành cảm ơn gia đình và bạn bè, đã luôn tạo điều kiện, quan tâm, giúp đỡ, động viên em trong suốt quá trình học tập và hoàn thành luận văn đồ án môn quá trình và thiết bị này

Mở đầu

Việt Nam có khí hậu nhiệt đới gió mùa, địa hình phức tạp với nhiều vùng địa lý,khí hậu khác nhau, là điều kiện thuận lợi cho sự phát triển của các loài thực vật nóichung và họ Gừng nói riêng

Họ Gừng ở Việt Nam rất phong phú, theo nghiên cứu gần đây, họ Gừng có 19chi với khoảng 136 – 145 loài

Đối với đông y gừng là loại dược liêu có công dụng vô cùng đa dạng trong điềutrị các loại bệnh đặc biệt là một số bệnh liên quan đến hệ tiêu hóa và cảm sốt thôngthường Ngoài ra gừng cũng được biết đến với rất nhiều tác dụng tuyệt vời tronglàm đẹp cũng như làm gia vị trong các món ăn

Tinh dầu gừng được ứng dụng nhiều trong làm đẹp, nước hoa, dược liệu và gia vịtrong các món ăn Nhờ có công dụng đa dạng và nguồn nguyên liệu dễ tìm, giáthành rẻ mà ngày nay tinh dầu gừng được sử dụng khá phổ biến

Hiện nay, tinh dầu thực vật đang là nguồn cung cấp nguyên liệu cho nhiều ngànhcông nghiệp như hương liệu, mỹ phẩm và dược phẩm Vì vậy, việc điều tra, nghiêncứu, khai thác, phát triển, sử dụng bền vững và đạt hiệu quả tối ưu nguồn tài nguyên

có tinh dầu là nhiệm vụ đã và đang đặt ra yêu cầu cấp thiết

Gừng dé (gừng sẻ) được trồng trên địa bàn tỉnh Đồng Nai chưa được đưa vàonghiên cứu, khai thác triệt để Là nguồn nguyên liệu dễ kiếm, gieo trồng và thuhoạch quanh năm, không phụ thuộc vào mùa vụ, lại có giá thành rẻ được đưa vào sửdụng trong đồ án môn học quá trình và thiết bị

Chính vì những lý do trên, nhóm chúng em chọn đề tài: “Khảo sát một số yếu tốảnh hưởng đến quá trình chưng cất tinh dầu gừng”

Chương 1 Tổng quan 1.1 Tổng quan về cây gừng

1.1.1 Nguồn gốc

Gừng là loài thực vật họ Khương, mọc ở các khu rừng nhiệt đới Đông Nam Á, đã

có lịch sử khoảng 3000 năm

Thế kỷ III sau công nguyên, gừng truyển từ Trung Quốc sang Nhật Bản

Nửa cuối thế kỷ XIII, nhà du lịch nổi tiếng người Italia Marco Polo đến TrungQuốc bằng con đường tơ lụa đã nhìn thấy cây gừng Ông ta đã thuật lại trong cuốnsách “những điều mắt thấy ở phương Đông” được xuất bản ở Châu Âu rằng: “gừngvốn mọc ở Trung Quốc, Việt Nam, Ấn Độ, Sumatra (Indonesia)” Sau đó gừngđược truyền sang Châu Âu và được coi như một hương liệu quý Sauk hi Colombiaphát hiện ra châu lục mới, gừng được đưa sang Châu mỹ Hiện nay, gừng được sảnxuất ở Jamaica khá nổi tiếng (Ngọc Minh, 2001)

Ở Việt Nam họ gừng có từ 17 đến 20 chi và trên 100 loài như gừng, nghệ, riềng,thảo quả, sa nhân,… Chúng được trồng rải các ở các tỉnh trên cả nước, nhưng tậptrung nhiều ở các tỉnh vùng Đồng bằng sông Cửu Long

1.1.2 Đặc điểm thực vật

Gừng có tên khoa học: Zingiber officinale Roscoe, thuộc họ Gừng

(Zingiberaceae) Gừng có thân nhỏ, cao khoảng 1m Thân rễ mầm lên thành củ, lâudần thành xơ, tế bào chứa dầu nhựa, có sợi thưa, mùi thơm, vị cay nóng

Gừng là loại cây nhiệt đới, ưa ẩm ướt, không chiu được nóng và sương, thườngđược trồng xen canh với vườn cây ăn trái hoặc một số loại cây rừng Gừng đượctrồng sau khi mọc mầm, đây là phương pháp trồng gừng được áp dụng tới ngày nay

- Gừng dại (Zingiber casumuar) là một loại gừng mọc hoang dại trong tự nhiên,

củ khá to, nhiều xơ, vị cay, mùi hăng, thịt củ màu vàng xanh

- Gừng gió (Zingiber Zerumbet) cũng là một loại gừng mọc dại, thân rễ dạng củ

phân nhiều nhánh, lúc non màu vàng và thơm sau chuyển thành màu trắng có vịđắng

- Họ gừng Zingiber officinale là loại gừng trồng phổ biến được sử dụng trong sản

xuất, có 2 giống gừng:

+ Gừng trâu: củ to, ít xơ, ít cay,thích hợp cho xuất khẩu

+ Gừng dé hay còn có tên là gừng sẻ cho củ nhỏ hơn, vị cay và nhiều xơ

hơn, hiện nay đang được sử dụng và bán ở thị trường trong nước là chủ yếu

-Chất khoáng: Vi lượng có kẽm (Zn), selen (Se), coban (Co) Đa lượng có canci(Ca), kali (K), magiê (Mg), sắt (Fe), phospho (P), mangan (Mn)

- Vitamin: Có B1, B2, B6, C

Ngoài ra một số hoạt chất có nhiều ở nghệ như Curcumin, ớt như Capsaicin,chanh như Limonene, hạt cà phê như acid caffeic, hạt đậu như Lecithin đều có tronggừng

1.1.5 Công dụng của gừng

Gừng có vị cay, tính hơi ẩm được dùng làm gia vị, làm mứt và nhiều công dụngkhác được sử dụng trong chế biến thực phẩm Ngoài ra, gừng đã được biết đến từlâu như một loại thảo dược trị các bệnh như: cảm, sốt, rối loạn thấp khớp, biếnchứng đường tiêu hóa, say tàu xe, bệnh tiểu đường, ung thư,…

1.2 Tinh dầu gừng

1.2.1 khái niệm tinh dầu

Tinh dầu là hỗn hợp các hợp chất chứa các hydrocacbon, các dẫn xuất có oxynhư alcol, aldehyd, keton, acid, ether, ester,…

Tinh dầu có mùi thơm đặc trưng của loại chiết xuất ra nó, dễ bay hơi ở nhiệt độthường, đa phần các loại tinh dầu thường có trọng lượng riêng nhỏ hơn nước

1.2.2 Tính chất vật lý và thành phần hóa học của tinh dầu gừng

 Tính chất vật lý của tinh dầu gừng:

- Tinh dầu gừng có dạng lỏng, có màu vàng nhạt, hương vị hơi cay nồng đặctrưng của gừng

Bảng 1.1 Chỉ số hóa lý của tinh dầu gừng

“Nguồn: Tống Thị Ngọc Ánh và Nguyễn Văn Kiên, 2011”

 Thành phần hóa học của tinh dầu gừng

Bảng 1.2 Thành phần hóa học của tinh dầu

phân tử

Hàm lượng(%)

“Nguồn: Nguyễn Thanh Huệ và ctv, 2012”

Hình 1.1 Cấu trúc hóa học của một số hợp chất chính trong tinh dầu gừng

OH

“Nguồn: Phạm Việt Tý và ctv, 2015”

1.3 Phương pháp chiết xuất tinh dầu gừng

Phương pháp được sử dụng để chiết xuất tinh dầu gừng là chưng cất lôi cuốn hơinước

Chưng cất là quá trình dùng để tách các cấu tử của một hỗn hợp lỏng, cũng nhưhỗn hợp khí – lỏng thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau củacác cấu tử trong hỗn hợp (nghĩa là khi ở cùng một nhiệt độ, áp suất hơi bão hòa củacác cấu tử khác nhau)

Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếchtán và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trongcác mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao

ảnh hưởng chính trong chưng cất lôi cuốn hơi nước:

- Sự khuếch tán: ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số môchứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi.Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyênliệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu

- Sự thủy giải: Những cấu phần ester trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho raacid và alcol khi đun nóng trong một thời gian dài với nước Do đó, để hạn chế hiệntượng này, sự chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càngngắn càng tốt

- Nhiệt độ: Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu Do đó, khi cần thiết phải dùnghơi nước quá nhiệt (trên 100ºC) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùngcủa sự chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết

Nguyên tắc: chưng cất bằng nước, nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừamột khoảng không gian tương đối lớn phía bên trên lớp nước, để tránh khi nước sôimạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu

- Thời gian tương đối nhanh.

Khuyết điểm:

- Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp

- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần

dễ bị phân hủy

- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chấtđịnh hương thiên nhiên rất có giá trị)

- Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn

- Nhưng tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém

Quá trình chưng cất trải qua 5 cơ chế:

4phân tách 5 ngưng tụ

Sơ đồ 1.1 Cơ chế của quá trình chưng cất tinh dầu 1.4 Các nghiên cứu về gừng

1.4.1 Các nghiên cứu nước ngoài

Linnaeus, C (1753) là người đầu tiên nghiên cứu về họ gừng dựa trên các mẫuvật của Engelbert Kaempfer Sau này có các công trình của Koeing, J G (1783),Roxburgn, W (1815), Blume, C L (1823) , Lindley (1835), Bentham, G vàHooker, J D (1883), Wu, T L và Chen, S J (1981,2000) (Lê Thị Hương, 2016).theo Babarinde, S A và các công sự (2016) tinh dầu gừng có ảnh hưởng đếngiai đoạn ấu trùng của bọ cánh cứng

1.4.2 Các nghiên cứu ở Việt Nam

Ở Việt Nam, các kết quả phân tích bằng GC – MS của Nguyễn Thị Bích Huyền

và Nguyễn Ngọc Hạnh (2007) cho thấy hàm lượng các cấu tử chính nhưzingiberene, β-bisabolene, β-sequiphellandrene trong tinh dầu củ gừng cũng thayđổi theo các vùng trồng khác nhau

Các nghiên cứu của Tống Thị Ánh Ngọc và Nguyễn Văn Kiên (2011) đã chỉ rathời gian lưu trữ gừng và thời gian chưng cất có ảnh hưởng lớn đến hàm lượng tinhdầu gừng.

So với phương pháp chưng cất bằng lôi cuốn hơi nước có hỗ trợ của vi sóng, thìphương pháp chưng cất cổ điển thông thường có hàm lượng các cấu tử chính caohơn; điều này đã được chứng minh bởi Nguyễn Thanh Huệ và các cộng sự (2012)

Chương 2 Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu 2.1 Thời gian và địa điểm tiến hành

Đồ án được tiến hành từ giữa tháng 3 đến cuối tháng 4 năm 2017

Thực hiện quá trình chưng cất tinh dầu gừng tại phòng I403, cơ sở 6 trường đạihọc Lạc Hồng

2.2 Nội dung nghiên cứu

2.2.1 Mục tiêu đề tài

nghiên cứu, khai thác các điều kiện một cách tối ưu chiết xuất tinh dầu bằngphương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước để có được một sản phẩm tinh dầu gừngđạt hiệu quả cả về chất lượng và giá trị

2.2.2 Nội dung nghiên cứu

Khảo sát 2 yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chưng cất tinh dầu gừng

- Tỉ lệ gừng/nước

- Thời gian chưng cất

2.3 Nguyên liệu và dụng cụ tiến hành thí nghiệm

2.3.1 Nguyên liệu

Gừng dé (gừng sẻ) được thu hoạch từ tháng thứ 7 đến tháng thứ 10 sau khi trồng

ở tỉnh Đồng Nai

Gừng được chọn củ phải còn tươi, không non và không quá già

2.3.2 Thiết bị, dụng cụ và hóa chất tiến hành thí nghiệm

Bảng 2.1 Thiết bị và dụng cụ sử dụng trong nghiên cứu

hóa chất được sử dụng trong nghiên cứu:

Bảng 2.2 Hóa chất sử dụng trong nghiên cứu

2.4 Phương pháp nghiên cứu

2.4.1 Phương pháp tách chiết tinh dầu

Sử dụng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Sơ đồ quy trình thực hiện:

Sơ đồ 2.1 Quy trình thực hiện chưng cất tinh dầu gừng 2.4.3 Các thí nghiệm khảo sát

2.4.3.1 Thí nghiệm 1: khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ gừng/nước đến khả năng chiết xuất tinh dầu gừng

Mục đích: tìm ra tỉ lệ gừng/nước thích hợp cho quá trình chưng cất tinh dầu gừng

Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm được bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên, 1 nhân tố lặp lại

Xay nhuyễnLàm sạch

Lựa chọn

Sảnphẩm

- Khối lượng NaCl = 10%khối lượng nước.

- Thời gian chưng cất: 120 phút

Cách tiến hành: gừng sau khi xay nhuyễn được đưa vào nồi Cân khối lượngmuối NaCl tương ứng với tỉ lệ nước Dùng ống đong lấy lượng nước vừa đủ hòa tanlượng muối vừa cân, sau đó chuyển dung dịch muối và thêm nước đến tỉ lệgừng/nước cần khảo sát vào nồi chứa gừng xay nhuyễn Lắp hệ thống chưng cất, bật

hệ thống cấp nước, chưng cất trong thời gian 120 phút Khi hỗn hợp sôi hơi nướctạo thành sẽ lôi cuốn tinh dầu đi lên Hơi sau khi ra khỏi nồi chưng theo ống dẫnđược làm lạnh và ngưng tụ trên van lấy tinh dầu của cổ gạn, tạo thành dung dịch thể

2 lớp, lớp trên là tinh dầu gừng thu được, lớp dưới là nước Tinh dầu được thu hồibằng cách chiết và làm khan bằng Na2SO4 để loại bỏ nước còn lẫn trong tinh dầu.Theo dõi và ghi nhận khối lượng tinh dầu ở mỗi tỉ lệ

Sơ đồ lắp đặt hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước được mô tả như hình 2.1

Hình 2.1 Sơ đồ lắp đặt hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước

khả năng chiết xuất tinh dầu gừng

Mục đích: tìm ra thời gian chưng cất thích hợp cho quá trình chưng cất tinh dầugừng

Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm được bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên, 1 nhân tố lặp lại

- Khối lượng NaCl = 10%khối lượng nước

Cách tiến hành: gừng sau khi xay nhuyễn được đưa vào nồi Cân khối lượngmuối NaCl tương ứng với tỉ lệ nước Dùng ống đong lấy lượng nước vừa đủ hòa tanlượng muối vừa cân, sau đó chuyển dung dịch muối và thêm nước đến tỉ lệgừng/nước vào nồi chứa gừng xay nhuyễn Lắp hệ thống chưng cất, bật hệ thốngcấp nước, chưng cất ở các mốc thời gian được khảo sát Khi hỗn hợp sôi hơi nướctạo thành sẽ lôi cuốn tinh dầu đi lên Hơi sau khi ra khỏi nồi chưng theo ống dẫnđược làm lạnh và ngưng tụ trên van lấy tinh dầu của cổ gạn, tạo thành dung dịch thể

2 lớp, lớp trên là tinh dầu gừng thu được, lớp dưới là nước Tinh dầu được thu hồibằng cách chiết và làm khan bằng Na2SO4 để loại bỏ nước còn lẫn trong tinh dầu.Theo dõi và ghi nhận khối lượng tinh dầu ở mỗi mốc thời gian khảo sát

.2.5 Phương pháp thu thập số liệu

Theo dõi lượng tinh dầu thu được, tính thời gian từ lúc hơi nước và tinh dầungưng tụ giọt đầu tiên ở cổ gạn

Mỗi thí nghiệm được lặp lại 3 lần để lấy kết quả trung bình