PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG FORMOL TRONG THỰC PHẨM (BÁNH BÚN, PHỞ…)

-Formol có tính sát trùng cao nên trong y học sử dụng để diệt vi khuẩn, sát trùng và là dung môi để bảo vệ các mẫu thí nghiệm, các cơ quan trong cơ thể con người, ướp xác.... Lấy mẫu t

BÁO CÁO ĐỀ TÀI

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG FORMOL TRONG THỰC

PHẨM (BÁNH BÚN, PHỞ…)

GV: Phùng Võ Cẩm Hồng

SVTH:

Trần Thị Cẩm Ril 15139105 Trần Thi Quang Thanh 15139111 Hoàng Quỳnh Trân 15139131 Nguyễn Thị Bảo Trân 15139132

TP Hồ Chí Minh, tháng 3 năm 2017

Tài liệu tham khảo:

 Vietbao.net

 Suckhoevadoison g.vn

 Luận văn thạc sĩ Hóa học Trương Quốc Đạt Trường

Đại học Vinh

A.Đặt vấn đề trang 3

B.Tìm hiểu về formol trang 4

I Tính chất vật lý và hóa học trang 4

II Vai trò trang 4

III Tác hại của formol đến sức khỏe con người trang 5

1 Những triệu chứng cấp tính trang 5

2 Những triệu chứng mãn tính trang 5

C Phương pháp và thực nghiệm trang 5

I Lấy mẫu trang 5

II Các phương pháp phân tích trang 6

1 Phương pháp test nhanh trang 7

2 Phương pháp so màu định tính và bán định lượng formol trang 8

3 Phương pháp đo quang phổ hấp phụ phân tử UV-VIStrang 8

4 Xác định độ nhạy của phương pháp trang 13

5 Xác định độ chính xác của phương pháp trang 14

D.Kết luận trang 14

E.Đề nghị trang 15

A ĐẶT VẤN ĐỀ

Thực phẩm ngày nay

có thực sự sạch, an toàn không?

B TÌM HIỂU VỀ FORMOL

I Tính chất vật lý và hóa học

Công thức: HCHO

Không màu

Mùi hăng nồng, có thể phát hiện ở nồng độ 1 ppm

Dễ tan trong nước Rất dễ cháy

Nhiệt độ sôi:

-19,2°C

Phân tử gam: 30,03 g/mol

I Tính chất vật lý và hóa học

-Trong tự nhiên, formol có sẵn trong: Gỗ, táo và cà chua (mg/kg), khói động cơ; khói thuốc lá; khói đốt gỗ, dầu và khí hóa lỏng (gaz).

-Ngoài ra, formol còn hiện diện trong các sản phẩm đã qua chế biến: Sơn và dầu bóng, gỗ ép, keo, vải, chất chống cháy, các chất bảo quản và chất cách ly (trong thực phẩm).

-Trong công nghiệp được điều chế từ rượu metylic:

CH3OH + O2 → HCHO + H2O

I.Tính chất vật lý và hóa học

II Vai trò của formol

-Formol là một trong những hóa chất công nghiệp cơ bản, rất độc nhưng lại rất thông dụng.

-Trong công nghiệp được sử dụng để sản xuất keo dán, nhựa, thuốc nhuộm tóc, thuôc nổ

-Nguyên liệu cơ bản trong công nghiệp hoá học để tổng hợp polymer, chất chống nhăn trong công nghiệp dệt.

-Formol có tính sát trùng cao nên trong y học sử dụng để diệt vi

khuẩn, sát trùng và là dung môi để bảo vệ các mẫu thí nghiệm, các

cơ quan trong cơ thể con người, ướp xác

-Formol dễ dàng kết hợp với các protein (thường là thành phần các loại thực phẩm) tạo thành những hợp chất bền, không thối rữa,

không ôi thiu, nhưng rất khó tiêu hóa Chính tính chất này đã bị lợi dụng để kéo dài thời gian bảo quản của các thực phẩm như bánh

phở, hủ tiếu, bún, bánh ướt và cả trong bia để chống cặn vì giá

thành thấp.

Vai trò của formol

là gì?

-Kích thích gây cay niêm mạc mắt, đỏ mắt

-Kích thích đường hô hấp trên gây chảy mũi, viêm thanh quản, viêm đường hô hấp, hen phế quản, viêm phổ

-Gây viêm da tiếp xúc, viêm da dị ứng, nổi mề đay

-Tác hại trên đường tiêu hóa: làm chậm tiêu, rối loạn tiêu hóa, viêm loét dạ dày, viêm đại tràng

-Khi tiếp xúc, hoặc ăn phải với một hàm lượng cao có thể gây tử vong (30 ml là liều lượng có thể gây ra chết người).

-Khi xâm nhập vào cơ thể, formol kết hợp với các nhóm amin hình thành dẫn xuất bền vững với các men phân hủy protein làm ảnh

hưởng đến quá trình chuyển hóa các chất trong cơ thể.

III Tác hại của formol đến sức khoẻ con người

1 Những triệu chứng cấp tính

-Là một chất có tiềm năng gây ung thư.

-Gia tăng tỷ lệ ung thư xoang mũi, ung thư đường hô hấp, đặc biệt là mũi, họng, phổi, ung thư đường tiêu hoá

-Là một trong những yếu tố gây ra sai lệch và biến dị các nhiễm sắc thể phụ nữ có thai sử dụng có thể bị ảnh hưởng đến sự phát triển của bào thai.

2 Những triệu chứng mãn tính

C PHƯƠNG PHÁP VÀ THỰC NGHIỆM

I Lấy mẫu

1.Đối tượng nghiên cứu:

Bún, phở, hủ tiếu ở các chợ trên địa bàn quận thủ đức và các vùng lân cận

2 Một số khái niệm và tiêu chuẩn trong phương pháp lấy mẫu

Mẫu kiểm nghiệm: là mẫy

chung dùng để kiểm nghiệm,

đánh giá các chỉ tiêu tại

phòng kiểm nghiệm.

Lấy mẫu thực phẩm: là các thao tác kĩ thuật nhằm thu được một lượng thực phẩm nhất định đại diện và đồng nhất phục vụ cho việc phân tích, đánh giá chất lượng, vệ sinh an toàn thực phẩm.

Thông tư số

14/2011/TT-BYT ngày 01 tháng 4 năm

2013 của bộ y tế hướng dẫn

chung về lấy mẫu thực phẩm

phục vụ thanh tra, kiểm tra

chất lượng, vệ sinh an toàn

thực phẩm.

Mẫu chung là tập hợp các mẫu đơn lẻ đồng nhất.

Mẫu đơn lẻ là một đơn vị bao gói sản phẩm được lấy từ các

vị trí khác nhau trong cùng 1

lô.

Người lấy mẫu: là người chịu trách nhiệm thực hiện thao tác lấy

mẫu

Mẫu lưu:là mẫu có cùng đặc tính với mẫu kiểm nghiệm và được lưu lại tại cơ quan kiểm nghiệm, cơ sở được kiểm tra và cơ quan

kiểm tra.

Cỡ mẫu: là số lượng mẫu lẻ trong mẫu chung cần lấy.

Sơ đồ lấy mẫu và bảo quản được trình bày như sau:

Lập kế

hoạch

lấy mẫu

Lưu giữ mẫu

Phê duyệt

Tiếp nhận mẫu và phân tích mẫu

Chuẩn bị, tiến hành lấy mẫu

Mẫu lưu (nếu có)

Labo hóa Hủy mẫu

5 Cách lấy mẫu

 Khối lượng mẫu lấy

 Dùng banh kẹp gắp mẫu vào các túi nilon, khép chặt miệng túi.

 Ghi lý lịch mẫu ( ngày lấy mẫu, mã số mẫu, người lấy mẫu, địa điểm)

 Đưa mẫu vào thùng đựng mẫu

 Đem về phòng thí nghiệm, bảo quản mẫu 4-8 o C (nếu chưa phân tích ngay)

 Trong quá trình lấy mẫu ta tiến hành đánh giá cảm quan mẫu

 Màu sắc: trắng, trắng đục

 Mùi vị: đặc trưng của bún, phở Không có mùi bất thường.

 Trạng thái – cấu trúc: mềm dẻo đối với sản phẩm tươi Khô, cứng đối với sản phẩm khô

II Các phương pháp phân tích

1 Phương pháp test nhanh

 Sử dụng test nhanh kiểm tra formol trong thực phẩm: bộ KIT của Bộ Công an

a Đặc điểm cấu tạo: mỗi test gồm 2 ống, 1 ống màu trắng và 1 ống màu xanh

b Cách tiến hành:

 Dùng kéo cắt nhỏ mẫu bỏ vào cốc thủy tinh sạch

 Ngâm trong dung dịch nước cất 15 phút

 Chiết dung dịch mẫu ngâm khoảng 5ml vào test

 Giải phóng thuốc thử trong ống có màu, lắc đều để dung dịch thuốc thử khuếch tán đều sau khi thuốc thử giải phóng dịch chiết có màu vàng

 Giải phóng thuốc thử trong ống màu trắng, lắc đều

 Để yên 15-20 phút

c Kết quả

 Nếu dung dịch test chuyển sang màu đỏ thì mẫu đó có chứa formol

 Nếu dung dịch test không chuyển màu thì mẫu thử không có formol

 Phương pháp này chỉ mang tính sàng lọc

2 Phương pháp so màu định tính và bán định lượng formol

Nguyên tắc:

Mẫu thực phẩm được axit hóa bằng axit photphoric rối đem cất, formol được giải phóng dưới dạng hòa tan trong dung dịch cất và được bằng phản ứng lên màu với thuốc thử cromotropic.

3 Phương pháp đo quang phổ hấp phụ phân tử UV-VIS

a Cấu tạo của máy quang phổ

b Nguyên tắc

Mẫu thực phẩm được axit hóa bằng axit H3PO4 85% rồi đem chưng cất HCHO được giải phóng dưới dạng hòa tan trong dung dịch cất và được xác định bằng phản ứng lên màu với thuốc thử acetylaceton (CH3COCH2COCH3)

c Hóa chất

− Acetylaceton (CH 3 COCH 2 COCH 3 )

− Acid photphoric H 3 PO 4 85%

− Acid acetic CH 3 COOH

− Dung dịch formol HCHO 30-40%

− Chỉ thị phenolphtalein 0,5%

− Dung dịch etanol C 2 H 5 OH 90o

− Dung dịch chuẩn NaOH 0,1N

− Dung dịch chuẩn H 2 C 2 O 4 0,1N

− Dung dịch H 2 O 2 3% trung tính: lấy 10ml dung dịch H 2 O 2 30% cho vào bình tam giác 100ml, thêm 2 giọt chỉ thị phenolphtalein chuẩn độ này bằng dung dịch naoh 0,1N đến khi xuất hẹn màu hồng, chuyển dung dịch này vào bình định mức 100ml thêm nước cất đến vạch.

− Chất chống tạo bọt silicon

d Chuẩn bị thuốc thử acetylaceton

Hòa tan 150g CH 3 COONH 4 trong 800ml H20, thêm tiếp 3ml acid acetic

và 2ml acetylaceton rồi định mức thành 1l, dung dịch này được bảo

quản trong chai nâu sau 12h

e Chuẩn bị dung dịch chuẩn formol

* Xác định nồng độ formol ban đầu

- Lấy 1ml dung dịch formol 30 – 40% cho vào bình định mức 500ml thêm nước cất đến vạch và lắc đều ( dung dịch A)

- Lấy 2 bình tam giác có nước

 Bình 1: Dung dịch formol đã pha loãng (dung dịch A) 10ml

Dung dịch NaOH 0,1N 10ml

 Bình 2: Dung dịch formol đã pha loãng (dung dịch A) 10ml

Dung dịch NaOH 0,1N 10m

Dung dịch H 2 O 2 3% trung tính 10ml

- Đậy kín nút 2 bình tam bình tam giác và lắc đều dun cách thủy

ở 40 o C trong 5 phút (lắc thật kĩ trong khi đun) làm lạnh nhanh,

thêm tiếp vào mối bình 2 giọt chỉ thị phenolphtalein 0,5%, chuẩn

độ bằng dung dịch chuẩn H 2 C 2 O 4 0,1N đến khi dung dịch mất màu hồng.

Hàm lượng formol trong dung dịch A được tính theo công thức:

30,0264: đương lượng gam của formol

e Chuẩn bị dung dịch chuẩn formol

f Pha dung dịch chuẩn formol 10ppm

Để có dung dịch formol 10ppm, lấy X (ml) dung dịch A cho vào bình dịnh mức 100ml thêm nước cất đên vạch và lắc đều.

g Cách tiến hành

* Trường hợp với bún tươi, phở tươi, hủ tiếu tươi

Cân chính xác khoảng 100g mẫu bún tươi, phở tươ, hủ tiếu tươi đã nghiền nhuyễn vào bình cầu 500ml, thêm tiếp 200ml nước cất.acid hóa bằng H 3 PO 4 85% với môi trường acid(thử bằng giấy ph, thấy chuyển sang màu đỏ là được), sau đó thêm 1ml H 3 PO 4 85% và 1ml chất chống tạo bọt(silicon) Lắp hệ thống cất, đun nóng Quá trình chưng cát

được kết thúc khi dung dịch cất thu được trong bình tam giác khoảng 40ml( làm lạnh dung dịch cất thu được để giảm mất chất phân tích) Chuyển phần dịch này vào bình định mức 50ml, thêm nước cất đến vạch, lắc đều.

g Cách tiến hành

* Trường hợp đối với mẫu bún, phở, hủ tiếu khô

Cân chính xác 50g mẩu bún, phở, hủ tiếu khô đã nghiền nhỏ vào bình cầu 500ml, thêm tiếp 200ml nước cất.acid hóa bằng H 3 PO 4 85% với

môi trường acid(thử bằng giấy ph, thấy chuyển sang màu đỏ là được), sau đó thêm 1ml H 3 PO 4 85% và 1ml chất chống tạo bọt(silicon) Lắp hệ thống cất, đun nóng Quá trình chưng cát được kết thúc khi dung dịch cất thu được trong bình tam giác khoảng 40ml( làm lạnh dung dịch cất thu được để giảm mất chất phân tích) Chuyển phần dịch này vào bình định mức 50ml, thêm nước cất đến vạch, lắc đều.

Lấy 5ml thuốc thử cho vào bình định mức 10ml, thêm 5ml dịch cất đậy kín nắp, đun cách thủy ở 40 o C trong 30 phút Nếu có màu vàng xuất hiện thì mẫu có formol

h Định lượng formol trong mẫu thử ( dịch cất)

Đun cách thủy ở 40 o C trong 30 phút, rồi làm lại, đem đo ở bước sóng

410 nm

m: khối lượng mẫu(gam)

Sơ đồ quy trình phân tích formol trong bún phở

Do ở bước sóng là 410,6 nm

(phức có màu vàng)

Đun cách thủy

40 o C,

30 phút

+ lấy 5ml dung dịch cất được cho vào bình định mức 10ml.

+ 5ml dung dịch thuốc thử acetylaceton, lắc đều

Kết thúc quá trình cất, dịch cất thu được khoảng 40ml, sau đó định mức 50ml, lắc đều.

Chưng cất mẫu (quá

trình cất phải làm lạnh

dịch thu được, giảm sự

bay hơi chất phân tích)

Đối với mẫu khô

+ Cân 50g mẫu nghiền

nhỏ, cho vào bình cầu

500ml

ĐỒNG NHẤT MẪU BÚN, PHỞ,

HỦ TIẾU

Đối với mẫu tươi + Cân 100g mẫu nghiền nhuyễn cho vào bình cầu 500ml

4 Xác định độ nhạy của phương pháp

* Giới hạn phát hiện của phương pháp (LOD)

- Nếu có mẫu trắng:

+ Tiến hành thực hiện theo quy trình xử lý 10 lần trên mẫu trắng

không chứa chất cần phân tích Sau đó đo trên máy quang phổ hấp phụ phân tử, đo lấy tín hiệu nền của mẫu(noise), lập cột trong phần mềm excel tính độ lệch chuẩn(SD) của noise Ước lượng tín

hiệu(signal) của chất cần phân tích là 3SD chính là giá trị LOD, LOD của phương trình hồi quy.

+ Dùng dãy mẫu thêm chuẩn(spike) với hàm lượng giảm dần chất cần phân tích.

* Giới hạn định lượng LOQ

- Từ dữ liệu LOD tính LOQ theo công thức LOQ= 10x SD

+ Nếu không có mẫu trắng: sử dụng mẫu có chứa chất cần phân tích đã định lượng trước nồng độ X’(mg/l) pha loãng đến nồng

độ X(mg/l) sao cho tín hiệu trên thiếc bị đo khoảng hơn 10SD cảu nền mẫu(maxtric)

Khi đo noise chỉ cần lấy tín hiệu xung quanh signal và không phải là những peak của những chất khác có hàm lượng cao

Giới hạn định lượng(LOQ): từ các dữ liệu tính LOD, tính LOQ theo công thức là 10 SD( nếu thực hện trên mẫu trắng)

4 Xác định độ nhạy của phương pháp

Độ chính xác là mức độ là gần xát giưã các kết quả riêng rẽ x y với giá trị X thu được khi áp dụng phương pháp đè xuất cho cùng một mẫu thử đồng nhất trong vùng điều kiện xác định Độ chính xác của phương pháp được biểu thị bằng độ lệch chuẩn tương đối

(RSD) hay hệ số biến thiên (CV).

D.KẾT LUẬN

-Formol là hóa chất độc hại cấm sử dụng hoàn toàn trong thực phẩm -Qua đó chúng ta thấy được tình trạng lén lút sử dụng formol vẫn tồn tại và đang diễn ra hằng ngày, kiến thức hiểu biết và thực hành về vệ sinh an toàn thực phẩm chưa cao.

-Nhận thấy hầu hết việc sử dụng phụ gia thực phẩm thường do truyền miệng, do kinh nghiệm và nguồn cung cấp các phụ gia thực phẩm là thị trường trôi nổi không được kiểm tra, kiểm soát về tính đúng đắn và độ tinh khiết của các phụ gia thực phẩm bán ra.

-Bên cạnh đó các cơ sở sản xuất đều được sản xuất ở qui mô nhỏ, mang tính thủ công manh mún Chỉ riêng sản phẩm bún, phở, hủ tiếu khô thì

có thể tồn trữ trong thời gian dài ngày

-Đã tiến hành đánh giá tính đúng đắn của phương pháp tính qua các đại lượng.

E.ĐỀ NGHỊ

-Mở rộng truyền thông giáo dục, tập huấn về vệ sinh an toàn thực phẩm cho mọi người dân, đặc biệt đối với các cơ sở kinh doanh thực phẩm nhỏ lẻ.

-Mở các cuộc điều tra trên diện rộng, từ đó có biện pháp sử lí tích cực, chặt chẽ hơn vì vấn đề an toàn vệ sinh thực phẩm và sức khỏe cộng đồng.

-Tiếp tục khảo sát và điều tra trên các loại thực phẩm khác có cùng dạng sản phẩm với bún, phở như: bánh canh, mì quảng, bún đỏ,

The End Thank You Very Much