Bài Thu Hoạch Phân Tích Hàm Lượng Đạm Trong Nước Mắm

 Đề tài:khảo sát chất lượng đạm trong nước mắm giúp chúng ta biết được chất lượng dinh dưỡng và độ an toàn cho sức khỏe của một số loại nước mắm trên thị trường hiện nay.Từ đó có sự lự

Đại học nông lâm TPHCM

Bộ môn công ngệ hóa học

Bài Thu Hoạch Phân Tích Hàm Lượng Đạm Trong

Nước Mắm

Dvdd:Phùng Võ Cẩm Hồng

 1.Lý do chọn đề tài

 Như chúng ta đã biết đối với người dân việt nam, thì nước mắm

là gia vị không thể thiếu trong bữa ăn gia đình,vì nó không

những mang đậm bản sắc văn hóa dân tộc mà còn có giá tri dinh dưỡng.

 Đề tài:khảo sát chất lượng đạm trong nước mắm giúp chúng

ta biết được chất lượng dinh dưỡng và độ an toàn cho sức khỏe của một số loại nước mắm trên thị trường hiện nay.Từ đó có sự lựa chọn hợp lý cho bữa ăn hàng ngày.

 1.1Mục tiêu ngiên cứu:

-Phân tích hàm lượng đam trong nước mắm.

 1.2 Đối tượng ngiên cứu:

 -Một số loại nước mắm trên thị trường hiện nay.

CƠ SỞ LÝ THUYẾT

 1.3 Phương pháp thưc hiện:

độ.

 1.4Sơ lược về nước mắm:

sản phẩm thu được từ quá trình thủy phân cá

biển cùng với muối ở tỷ lệ 1 kg cá và 3 kg muối

 Trên phương diện khoa học, nước mắm là hỗn

hợp muối với các axit amin được chuyển biến từ protein trong thịt cá qua một quá trình thuỷ

phân có tác nhân là các hệ enzyme có sẵn trong ruột cá cùng với một loại vi khuẩn kỵ khí chịu

mặn

CƠ SỞ LÝ THUYẾT

 Độ đạm trong nước mắm:

 Đối với nước mắm, thì độ đạm được quy đổi ra tổng hàm lượng N (nitơ) có trong 1 lít.

Ví dụ: nước mắm 30 độ đạm (300 N), tức là trong 1 lít nước mắm có tổng cộng 30g nitơ.

 Dựa trên độ đạm này mà nước mắm được thành một số hạng cơ bản như sau:

Một số loại nước mắm

PHƯƠNG PHÁP THỬ

 Lấy mẫu: Theo TCVN 5276 - 90

 Đơn vị chỉ định lấy mẫu.

Đơn vị chứa có dung tích từ 3 000 lít trở lên, mỗi

đơn vị chứa lấy một mẫu ban đầu, mẫu này đồng thời

là mẫu trung bình.

Đơn vị chứa có dung tích từ 1 000 đến dưới 3 000 lít, lấy mẫu trung bình ở tất cả các đơn vị chứa.

Đơn vị chứa có dung tích từ 100 đến dưới 1 000 lít,

số đơn vị chỉ định lấy mẫu là 10 % số đơn vị chứa của

lô đó, nhưng không nhỏ hơn 6 đơn vị.

Đơn vị chứa có dung tích dưới 100 lít, số đơn vị chỉ định lấy mẫu là 5 %, nhưng không nhỏ hơn 15 đơn vị.

Phương pháp lấy mẫu:( trích từ TCVN

5107:2003)

 Trường hợp số đơn vị chứa trong nhóm nhỏ hơn số đơn vị chỉ định lấy mẫu (6 và 15) thì lấy mẫu ở tất cả các đơn vị chứa Đơn vị

chứa có dung tích nhỏ (chai 650 ml) nhưng

số lượng lại lớn thì mẫu ban đầu lấy nguyên chai với tỷ lệ 0,5 % đến 1 % số đơn vị chứa của lô đó

PHƯƠNG PHÁP THỬ

 Khi lấy mẫu phải khuấy đảo đều và lấy ở

nhiều điểm khác nhau, khối lượng lấy mẫu ban đầu bằng 1 % khối lượng nước mắm

chứa trong đơn vị chứa đó Tập trung mẫu

đã lấy vào một dụng cụ khô sạch, khuấy

đều rồi lấy 2 000 ml làm mẫu trung bình

Trường hợp không đủ 2 000 ml thì nâng tỷ lệ mẫu lấy trong các đơn vị chỉ định lên cho đủ

2 000 ml

PHƯƠNG PHÁP THỬ

 Mẫu thử trung bỉnh được đóng vào 3 chai dung

tích 300 ml, một chai để bên giao, hai chai để bên nhận, trong đó một chai để phân tích, một chai để theo dõi quá trình bảo quản và để xử lý khi có

tranh chấp.

bằng nước mắm của mẫu trung bình, được niêm phong cẩn thận và được dán nhãn với nội dung:

PHƯƠNG PHÁP THỬ

 Dụng cụ và điều kiện thử cảm quan,

theo TCVN 3215 - 79.

 Lắc đều chai đựng mẫu thử, mở nút chai rót

ra từ 13 ml đến 20 ml nước mắm vào một cốc thuỷ tinh không màu, khô, sạch và có

dung tích 50 ml.

 Xác định màu sắc: Khi nhận xét màu phải

đặt cốc thử ở nơi sáng, dưới nền trắng, mắt người quan sát phải cùng phía với nguồn

sáng chiếu vào mẫu thử để xác định các chỉ tiêu cảm quan

PHƯƠNG PHÁP THỬ CẢM QUAN

 Xác định độ trong: Đặt cốc mẫu thử ở

giữa nguồn sáng và mắt quan sát, lắc nhẹ cốc để xác định độ trong

 Xác định vị: Dùng đũa thuỷ tinh chấm vào

mẫu thử đưa lên đầu lưỡi để xác định vị

 Xác định mùi: Sau khi rót nước mắm từ

chai mẫu vào cốc, phải để yên 15 phút rồi xác định mùi

 Sau khi dùng mẫu nước mắm để xác định các chỉ tiêu cảm quan không được đổ lại

vào chai đựng mẫu thử và cũng không được dùng để xác định các chỉ tiêu khác

PHƯƠNG PHÁP THỬ CẢM QUAN

 Chuẩn bị mẫu thử:

Lắc đều chai đựng mẫu, lọc qua giấy lọc

hoặc bông cho vào một chai khô, sạch, dùng ống hút lấy chính xác 10 ml nước mắm đã

lọc, chuyển vào bình định mức 200 ml thêm nước cất đến vạch múc, lắc đều Dung dịch này chỉ được sử dụng trong 4 giờ, kể từ khi pha xong

 Xác định nitơ toàn phần, theo TCVN 3705

– 90

PHƯƠNG PHÁP THỬ CÁC CHỈ TIÊU

HOÁ HỌC

 Xác định hàm lượng nitơ amoniac, theo

TCVN 3706 - 90

 Hàm lượng nitơ amoniac, X, tính bằng %,

theo công thức sau:

 trong đó

XNH3 là nitơ amoniac, tính bằng gam trên lít;

Xtp là hàm lượng nitơ, tính bằng gam trên lít;

  

PHƯƠNG PHÁP THỬ CÁC CHỈ

TIÊU HOÁ HỌC

 Xác định hàm lượng axít, theo TCVN 3705 - 90.

 Hàm lượng nitơ axit amin, y, tính bằng %, theo

Cách 1 : xác định nồng đạm trong nước

mắm ( phương pháp trắc quang) CHUẨN BỊ MẪU

 lấy 10ml nước mắm thêm 0,4mg hỗn hợp xúc tác và 1ml H2SO4 (đđ) (tất cả cho vào ống nghiệm sạch, khô)

Vô cơ Định mức 100ml

Vô cơ Định mức 100ml

Becher 1 2 3 4 5 6 Bình mẫu Dung dịch N 20 ppm (ml) 0 0,2 0,6 1,2 1,8 2,4

 Sau đó đo quang ở = 440nm:

Tính toán

 CÓ thể dùng cách dựng đường chuẩn sau khi tìm ra pt

đường thẳng có dạng A=aCx + b với A là độ hấp thu Cx là

µg N có trong 5ml của bình mẫu sau đó suy ra 0 đạm (g/l)

 Giải thích:

 Hợp chất xúc tác:có tác dụng làm năng lực hoạt hóa của nito giảm xuống.

 Giai đoạn vô cơ hóa mẫu với sự có mặt của xúc tác thích

hợp để chuyển toàn bộ N 2 có trong mẫu thực phẩm về NH 4+

 Thuốc thử Nessler: HgI/I 2 do HgI 42-đóng vai trò là ligand.

HgI 42- +NH 4+ (NH 4 ) 2 HgI 4 (vàng nhạt sang vàng nâu).

 Dung dịch: N 20ppm : dung dịch dựng chuẩn.

 Đệm Ph= 6 làm chất che Với sự có mặt của chất che thích

hợp chotoàn bộ NH 4+ tạo phức với thuốc thử nessler tạo

bằng một hợp chất màu vàng sang màu vàng nâu.

Phương pháp trắc quang

 H2SO4 đậm đặc : làm cho hợp chất hữu cơ

bị cháy Khi đốt mẫu trong thực phẩm với

H2SO4 đđ , các chất hữu cơ bị oxy hóa và thải

ra SO3- chất này phân ly thành SO2 và Oxy

nguyên tử Oxy thảy ra sẽ Oxy hóa hydro và cacbon của hợp chất hữu cơ để tạo thành

 CO 2 , H 2 O Còn nito sau khi được giải phóng

ra dưới dạng NH3 kết hợp với H2SO4 tạo thành (NH4)2SO4 tan trong dung dịch

2NaOH + H2SO4 =>Na2SO4 + 2H2O

Phương pháp trắc quang

Giới thiệu

 Đạm amin: là tổng lượng đạm nằm dưới

dạng acid amin(g/l) Quyết định giá trị dinh dưỡng của nước mắm

 Đạm thối: nguồn gốc có từ trong cá, không

thể phân tách ra bởi nó chính là đạm làm

phân hủy cá, nó không có hại cho cơ thể

Xác định đạm thối (NH3) và đạm amin (đạm

formon)

 Hóa chất: dung dịch Ba(OH)2 bão hòa trong

CH 3 OH, dung dịch NaOH0,1N, dung dịch H 2 C 2 O 4

Nguyên tắc

 Các acid amin trong dung dịch nước thì

trung tính Khi gặp formon, các acid amin bị mất tính kiềm, tính acid của nhóm COOH

trội lên Do đó có thể định lượng nhóm

COOH bằng một dung dịch kiềm chuẩn với điện cực chỉ thị Trong bài này chọn NaOH 0,1N

Xác định đạm thối (NH3) và đạm amin (đạm

formon)

Các bước tiến hành

cần phân tích vào becher 100ml, thêm 50ml nước cất trung tính, khuấy đều, thêm 2g

BaCl2, đặt lên máy khuấy từ khuấy đều sau

đó thêm từng giọt Ba(OH)2 bão hòa trong

CH3OH, dùng máy PH chỉnh đến 8,3 Chuyển vào bình định mức 100ml, dùng nước cất

định mức tới vạch lọc

Xác định đạm thối (NH3) và đạm amin (đạm

formon)

 Bước 2: tiến hành song hành công việc

hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,1N với dung

dịch chuẩn H2C2O4 0,1N , chỉ thị PP 0,1%, 3 lần mỗi lần 5ml dung dịch H2C2O4 0,1 N

 Lấy 10ml dung dịch qua lọc cho vào becher 250ml, thêm tiếp 10ml dung dịch HCHO

20% trung tính, khuấy đều bằng cá từ trong

15 phút

 Chuẩn độ từ buret bằng dung dịch NaOH

0,1N đến khi PH=8,3 Ghi lại thể tích NaOH tiêu tốn

Xác định đạm thối (NH3) và đạm amin (đạm

formon)

Nguyên tắc

 Đẩy muối amoni ra thể tự do bằng một chất kiềm mạnh hơn amoniac, nhưng không mạnh lắm để tránh ảnh

hưởng đến thực phẩm, ta chọn NaOH 2N Dùng hơi

nước kéo amoniac đã được giải phóng ra thể tự do sang bình chuẩn độ kết hợp với một lượng dư H 2 C 2 O 4 0,1N, chuẩn độ lượng dư H 2 C 2 O 4 sau khi cất xong bằng kiềm NaOH với chỉ thị tashiro.

Cách tiến hành

 Sử dụng phần dung dịch qua lọc ở thí nghiệm 1 cho vào bình chưng cất ở bình hứng dịch cất có chứa 20ml

H2C2O4 0,1N và 3 giọt chỉ thị tashiro Lắp ráp hệ thống (cho nó phản ứng dư với lượng NH3 trên rồi chuẩn độ

lượng dư như đã trình bày.)

Xác định đạm thối (NH3) và đạm amin (đạm

formon)

 Cho 25ml NaOH 2N qua phễu, sau đó xã từ

từ cho đến khi còn 1ml, thêm 5ml H2O cất,

xã cho đến khi còn 2-3ml thì khóa lại

 Tiến hành cất cho đến khi thu được dịch cất khoảng 100ml(thử hết NH3) dùng nước để rữa phễu Chuẩn độ lượng acid H2C2O4 0.1N với chỉ thị tashiro

 Chuẩn đến khi bình chuyển từ màu tím

hồng sang xanh lơ Ghi lại thể tích NaOH

tiêu tốn

Xác định đạm thối (NH3) và đạm amin (đạm

formon)

Tính toán

 Các muối amoni, như NH4Cl ở dung dịch

trung tính, khi gặp formon cũng làm cho

dung dịch trở thành acid nên ảnh hưởng

đến kết quả phân tích

 Đấy là chuẩn độ acid yếu bằng baz mạnh

nên điểm tương đương phải ở PH= 9-9,5 DO

ĐÓ PHẢN ứng kết thúc khi PP chuyển sang

đỏ tươi chứ ko phải màu hồng PH=8,3 như thông thường

Xác định đạm thối (NH3) và đạm amin (đạm

formon)

 Nếu trong chất thử có các muối photphat hoặc cacbonat, các muối này sẽ làm dung dịch trở thành dung dịch đệm và PH khó tăng lên 9-9,5,

sẽ làm ảnh hưởng đến kết quả, do đó cần phải loại bỏ bằng cách kết tủa với BaCl2 và Ba(OH)2.

 Điểm chuyển màu rất khó nhận biêt khi nào thì dung dịch chuyển sang màu đỏ tươi Do đó nê

có dung dịch màu để so sánh người ta dùng

100ml dung dịch Na2HPO4 0,1N PH=9,3 trộn đều với 0,5ml phenolphtalein 1% để có màu đỏ tươi làm mẫu so sánh màu của điểm tương

đương.

Xác định đạm thối (NH3) và đạm amin (đạm

formon)

 Với nước mắm truyền thống thì là chất

nước rỉ từ cá, tôm và một số động vật nước khác được ướp muối lâu ngày.  Do đó lượng đạm trong nước mắm chính là lượng đạm

trong cá chuyển hòa sang Trên phương diện khoa học, nước mắm là hỗn hợp muối với

các axit amin được chuyển biến từ protein trong thịt cá qua một quá trình thuỷ phân

có tác nhân là các hệ enzyme có sẵn trong ruột cá cùng với một loại vi khuẩn kỵ khí

chịu mặn

Anh hưởng của ure trong nước mắm tới sức khỏe

 Nhưng nước mắm công nghiệp thì không

thể có lượng đạm cao tự nhiên như vậy và

họ phải dùng hóa chất.  Sẽ không có gì

đáng ngại nếu dùng hóa chất đúng cách và đảm bảo chất lượng Nhưng, những nghiên cứu thực tế về nước mắm chứa nhiều hóa

chất, đặc biệt là nước mắm công nghiệp

đang rung lên hồi chuông đáng lo về tác hại của các thành phần độc hại chứa trong nước mắm công nghiệp tới sức khỏe người tiêu

dùng

Anh hưởng của ure trong nước

mắm tới sức khỏe

 Ure có gốc amoni khi gặp điều kiện thuận lợi thì sẽ kết hợp với oxy tạo ra nitrat và

nitrit Hai chất này khi vào cơ thể thì chúng

sẽ kết hợp với các axít amin có trong dạ dày hình thành chất nitrosamine cực kỳ nguy

hiểm Chúng phá hủy cấu trúc tế bào thông thường dẫn đến nguy cơ ung thư.nếu pha

chế không đúng cách thì vô cùng độc hại tới sức khỏe của con người

Anh hưởng của ure trong nước mắm tới sức khỏe