Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TỪ ĐỨC HÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMP
Trang 1Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
TỪ ĐỨC HÀ
NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU
COMPOZIT CHẾ TẠO TỪ CAO SU THIÊN NHIÊN
VÀ SÉT BIẾN TÍNH
LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC
Thái Nguyên, năm 2011
Trang 2Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
TỪ ĐỨC HÀ
NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU
COMPOZIT CHẾ TẠO TỪ CAO SU THIÊN NHIÊN
VÀ SÉT BIẾN TÍNH
Chuyên ngành : Hoá vô cơ
Mã số: 60.44.25
LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC
Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nghiêm Xuân Thung
Thái Nguyên, năm 2011
Trang 3Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
LỜI CẢM ƠN
Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nghiêm Xuân Thung đã giao
đề tài và tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài
Xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, Khoa sau Đại học, Khoa Hóa học Trường ĐHSP Thái Nguyên đã tạo điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu đề tài
Xin chân thành cảm ơn các Thầy, Cô giáo và các cán bộ phòng thí nghiệm Khoa Hóa học Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên Hà Nội, phòng Polyme - Viện Khoa Học Vật Liệu và đặc biệt là TS Ngô Kế Thế, NCS Phạm Thị Hà Thanh đã giúp đỡ, tạo điều kiện cho tôi trong suốt quá trình thực nghiệm
Cùng với sự biết ơn sâu sắc tôi xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, tổ chuyên môn Trường THPT Hải Đảo đã giúp đỡ và động viên tôi trong quá trình học tập và hoàn thành luận văn này
Thái Nguyên, tháng 7 năm 2011
Tác giả
Từ Đức Hà
Trang 4Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu và kết quả nghiên cứu nêu trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa từng được công bố trong bất kỳ một công trình nào khác
Tác giả
Từ Đức Hà
Trang 5Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
i
MỤC LỤC
Trang bìa phụ
Lời cảm ơn
Mục lục i
Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt iv
Danh mục các bảng v
Danh mục các hình vi
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 2
1.1 Tổng quan về khoáng sét bentonit 2
1.1.1 Thành phần và cấu trúc của bentonit 2
1.1.2 Tính chất của bentonit 4
1.2 Tổng quan về sét hữu cơ 6
1.2.1 Phương pháp điều sét sét hữu cơ 6
1.2.2 Cấu trúc sét hữu cơ 9
1.2.3 Tính chất của sét hữu cơ 10
1.2.4 Ứng dụng của sét hữu cơ 10
1.3 Tổng quan cao su thiên nhiên 11
1.3.1 Thành phần của cao su thiên nhiên (CSTN) 11
1.3.2 Cấu tạo hóa học của CSTN 13
1.3.3 Tính chất của cao su thiên nhiên 13
1.4 Tổng quan vật liệu polyme/clay nanocompozit 15
1.4.1 Khái niệm 15
1.4.2 Các loại vật liệu polyme/clay nanocompozit 17
1.4.3 Công nghệ tổng hợp vật liệu polyme - clay nanocompozit 18
1.4.4 Tính chất của vật liệu polyme - clay nanocompozit 19
Trang 6Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
1.5 Các hướng nghiên cứu vật liệu polyme/clay nanocompozit và vật
liệu CSTN/clay nanocompozit 20
CHƯƠNG II : THỰC NGHIỆM 25
2.1 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị 25
2.1.1 Hóa chất 25
2.1.2 Dụng cụ 28
2.1.3 Thiết bị 28
2.2 Phương pháp chế tạo mẫu 29
2.2.1 Phương pháp điều chế sét hữu cơ 29
2.2.2 Phương pháp chế tạo hỗn hợp chủ CSTN/sét hữu cơ 29
2.2.3 Phương pháp chế tạo mẫu vật liệu CSTN clay nanocompozit 29
2.3 Phương pháp nghiên cứu mẫu 30
2.3.1 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) 30
2.3.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 31
2.3.3 Phương pháp phân tích nhiệt 32
2.3.4 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 33
2.3.5 Phương pháp xác định các tính chất cơ lý 33
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35
3.1 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế sét hữu cơ 35
3.1.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng 35
3.1.2 Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonit 37
3.1.3 Ảnh hưởng của pH dung dịch 39
3.2 Nghiên cứu khả năng gia cường của sét hữu cơ đến tính chất cơ lý của CSTN 43
3.2.1 Nghiên cứu phương pháp phân tán sét hữu cơ vào nền cao su 43
3.2.2 Nghiên cứu khả năng gia cường của sét hữu cơ (P-DMDOA) cho vật liệu CSTN 48
Trang 7Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
iii
3.2.3 Nghiên cứu khả năng gia cường của sét hữu cơ I.28E cho vật liệu CSTN 50
3.2.4 So sánh ảnh hưởng của các chất phụ gia nanoclay đến tính chất cơ lý của vật liệu CSTN 51
3.2.5 Nghiên cứu tính chất nhiệt của vật liệu CSTN/clay nanocompozit 52
3.3 Nghiên cứu khả năng gia cường của sét hữu cơ đến tính chất cơ lý của vật liệu compozit CSTN/tro bay 52
3.3.1 Ảnh hưởng của tro bay đến tính chất vật liệu cao su thiên nhiên 52
3.3.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng tro bay biến tính đến tính chất vật liệu cao su thiên nhiên/nanoclay P-DMDOA 54
KẾT LUẬN 56
TÀI LIỆU THAM KHẢO 57
PHỤ LỤC 59
Trang 8Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT
1 ABS Acryonitrile butadiene styrene
2 CSTN Cao su thiên nhiên
3 DMDOA Đimetylđioctađecylammoni clorua
4 HDPE High density poly ethylene
5 MMT Montmorillonit
6 NBR Cao su nitril
7 PCL Poly ε – caprolactone
8 PEO Poly etylen oxit
9 PLA Poly lactide
10 PMMA Poly metyl metacrylat
11 PP Poly propylene
12 PS Poly styren
13 PVA Poly vinyl ancol
14 Tg Nhiệt độ thủy tinh hóa
Trang 9Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
v
DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1 Các chất hữu cơ dùng làm tác nhân biến tính MMT đang được sử
dụng [6] 8
Bảng 1.2 Thành phần hoá học của cao su thiên nhiên 12
Bảng 1.3 Thành phần tiêu chuẩn để xác định các tính chất cơ lý của CSTN 14
Bảng 2.1 Thành phần của bentonit Prolabo – Pháp 25
Bảng 2.2 Đặc trưng kỹ thuật của nanoclay I 28E 25
Bảng 2.3 Các chỉ tiêu kỹ thuật của tro bay 26
Bảng 2.4 Chỉ tiêu kỹ thuật CSTN 27
Bảng 2.5 Hợp phần tiêu chuẩn chế tạo mẫu CSTN 30
Bảng 3.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến giá trị d001 36
Bảng 3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến (%) xâm nhập của các mẫu sét hữu cơ 36
Bảng 3.3 Hàm lượng DMDOA xâm nhập vào bentonit ở các tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonit khác nhau 38
Bảng 3.4 Tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/sét hữu cơ chế tạo bằng phương pháp khối và dung dịch : 43
Bảng 3.5 Tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/sét hữu cơ chế tạo trong dung dịch bằng khuấy cơ học và kết hợp với rung siêu âm : 44
Bảng 3.6 Ảnh hưởng của hàm lượng sét hữu cơ P-DMDOA đến tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/P-DMDOA 48
Bảng 3.7 Ảnh hưởng của hàm lượng sét hữu cơ I.28E đến tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/I.28E 50
Bảng 3.8 Ảnh hưởng của chất phụ gia nanoclay đến tính chất cơ lý của CSTN 51
Bảng 3.9 Đánh giá vùng phân hủy nhiệt ban đầu 52
Bảng 3.10 Ảnh hưởng của hàm lượng tro bay tới tính chất của vật liệu CSTN 53
Bảng 3.11 Tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/tro bay biến tính 53
Bảng 3.12 Tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/tro bay biến tính Si69/nanoclay 54
Bảng 3.13 Ảnh hưởng của hàm lượng tro bay biến tính Si69 tới tính chất của vật liệu CSTN/sét hữu cơ 55
Trang 10Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1 Cấu trúc tứ diện SiO4 và bát diện MeO6 2
Hình 1.2 Cấu trúc tinh thể 2:1 của MMT 3
Hình 1.3 Quá trình xâm nhập của cation vào trao đổi cation Na+ trong khoảng giữa hai lớp MMT 4
Hình 1.4 Quá trình hữu cơ hóa khoáng sét 7
Hình 1.5 Cấu trúc của sét hữu cơ 9
Hình 1.6 Các dạng vật liệu polyme/clay nanocompozit 17
Hình 1.7 Sơ đồ biểu diễn khả năng che chắn của vật liệu polyme - clay nanocompozit 20
Hình 2.1 Phân bố kích thước hạt tro bay 26
Hình 2.2 Hình dạng và kích thước mẫu đo độ bền kéo đứt 33
Hình 3.1 Giản đồ XRD của bentonit (Pháp) (a) và các mẫu sét hữu cơ ở các nhiệt độ 40o C, 50oC, 60oC; 70oC; 80oC tương ứng lần lượt với các đường 1, 2, 3, 4, 5 (b) 36
Hình 3.2 Giản đồ XRD của các mẫu sét hữu cơ ở các tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonit là 0,6; 0,7; 0,8; 0,9;1,0; 1,1 tương ứng lần lượt với các đường 1, 2, 3, 4, 5, 6 (a) và đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của giá trị d001 vào tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonit của các mẫu sét hữu cơ (b) 38
Hình 3.3 Giản đồ XRD (a) của các mẫu sét hữu cơ ở các giá trị pH 7, 8, 9, 10 tương ứng lần lượt với các đường 1, 2, 3, 4 và đồ thị (b) biểu diễn sự phụ thuộc của giá trị d001 vào pH dung dịch của các mẫu sét hữu cơ 40
Hình 3.4 Sự phụ thuộc của giá trị d001 vào thời gian phản ứng 41
Hình 3.5 Phổ hấp thụ hồng ngoại của bentonit (1) và sét hữu cơ (2) 41
Hình 3.6 Ảnh SEM của mẫu bentonit (a) và sét hữu cơ (b) 42
Hình 3.7 Phổ XRD của sét hữu cơ P-DMDOA 45
Hình 3.8 Phổ XRD của hỗn hợp chủ CSTN/P-DMDOA 46
Trang 11data error !!! can't not
read
Trang 12data error !!! can't not
read
Trang 13data error !!! can't not
read
Trang 14data error !!! can't not
read
Trang 15data error !!! can't not
read
Trang 17data error !!! can't not
read
Trang 18data error !!! can't not
read
Trang 19data error !!! can't not
read
Trang 20data error !!! can't not
read
Trang 21data error !!! can't not
read
Trang 22data error !!! can't not
read
data error !!! can't not
read
Trang 23data error !!! can't not
read
data error !!! can't not
read
Trang 24data error !!! can't not
read
data error !!! can't not
read
Trang 26read
Trang 27data error !!! can't not
read