Tóm tắt: 2 1 . Giới thiệu 2 2 . Thực nghiệm 3 2.1. Chuẩn bị mẫu 3 2.2. Mô tả đặc tính 4 2.3. Đo hoạt tính quang xúc tác 5 3 . Kết quả và thảo luận 6 3.1. Cấu trúc tinh thể 6 3.2. Diện tích bề mặt BET và phân bố kích thước mao quản 9 3.3. Hoạt tính quang xúc tác 13 Tóm tắt Bột nano tinh thể TiO2 có phân bố kích thước mao quản dạng 2 đỉnh được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt sử dụng tiền chất TBOT trong dung dịch hỗn hợp ethanol – nước. Các đặc trưng cơ bản của bột TiO2 sau khi tổng hợp được mô tả bằng các phương pháp: nhiễu xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử truyền qua (TEM), hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (HRTEM) và hấp phụ nhả hấp phụ Nitơ. Hoạt tính quang xúc tác của bột TiO2 sau khi tổng hơp được đánh giá bởi sự phân hủy quang xúc tác của aceton dưới bức xạ ánh sáng tử ngoại trong không khí ở nhiệt độ phòng. Ảnh hưởng của nồng độ cồn tới vi cấu trúc và hoạt tính quang xúc tác của bột TiO2 đã được nghiên cứu và thảo luận. Tỷ lệ mol EtOHH2O ảnh hưởng một cách rõ nét tới quá trình kết tinh, kích thước tinh thể, diện tích bề mặt riêng BET và hoạt tính quang xúc tác của bột TiO2 được tổng hợp. Xử lý thủy nhiệt đã làm tăng cường sự chuyển pha của bột TiO2 từ vô định hình sang anatase và kết tinh. Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng hoạt tính quang xúc tác của bột TiO2 được tổng hợp ở nhiệt độ từ 150 – 200oC trong vòng từ 3 24h trong dung dịch hỗn hợp EtOHH2O vượt trội hơn nhiều so với Degussa P25. Tất cả bột TiO2 sau khi xử lý thủy nhiệt đều cho thấy có sự xuất hiện phân bố kích thước mao quản dạng 2 đỉnh trong miền mao quản: nội mao quản với đường kính mao quản tối đa ca. 2 8 nm và liên mao quản với đường kính mao quản tối đa ca. 41 48 nm.
Trang 1ng h p th y nhi t và ho t tính quang xúc tác
a b t tinh th nano TiO2 trong dung d ch
n h p Ethanol - n c
Trang 2i dung
1 Gi i thi u
2 Th c nghi m
2.1 Chu n b u
2.2 Mô t c tính
2.3 o ho t tính quang xúc tác
3 K t qu và th o lu n
3.1 C u trúc tinh th
3.2 Di n tích b t BET và phân b mao qu n 3.3 Ho t tính quang xúc tác
4 K t lu n
Trang 31 Gi i thi u
Trong 10 n m qua, vi c ch o xúc tác quang bán d ã thu hút s quan tâm m nh m do các tính ch t quang h c và c s c c a chúng
Nhi ng d ng trong l nh v c môi tr ng: làm s ch không khí, kh trùng
c, x lý ch t th i nguy h i,
Titan c ch ng minh là phù h p nh t cho các ng d ng môi tr ng ph
bi n do tính tr t sinh hóa, kh ng oxi hóa m nh, ch ng n mòn quang h c và hóa h c, hi u qu kinh t
TiO2 có 3 lo i c u trúc pha: anatase, rutile và brookit
u trúc pha có nh h ng n ho t tính c a TiO2
thu t sol - gel c s ng r ng rãi o h t nano TiO2
Trong nh ng n m g ây áp d ng ph ng pháp th y nhi t
Bài báo này kh o sát phân b kích th c mao qu n c a b t TiO2 quang xúc tác và ho t tính quang c a nó
Trang 42 Th c nghi m
2.1 Chu n b u 13,2 ml
TBOT
EtOH/H2O
ho c n c
Khu y liên t c trong 30 phút
Ly tâm k t t a,
a s ch
Ph ng trong bình ch ng
y khô, thu
c m u
Trang 52 Th c nghi m
2.2 c tính
Thu hình nh nhi u x tia X trên m t máy nhi u x ng Cu K chi u x
i t quét 0.05 s-1 xác nh s ng nh t pha và kích th c tinh th u.
n áp gia t c U = 15 kV, c ng c x I = 20 mA
Quan sát kích th c và hình d ng tinh th ng các ph ng pháp TEM và HRTEM
Tính di n tích b t và di n tích b t riêng BET b ng ph ng pháp h p
th Nito và ph ng pháp m
2.3 o quang ho t tính
ng Aceton làm m t ch t ô nhi m m u
a trên ph ng: CH3COCH3 + 4O2 -> 3CO2 + 3H2O
ây là ph ng b c 1 gi ng h c tuân theo ph ng trình
ln(C0/C) = kt
Trang 63 K t qu và th o lu n
Hình 1 : Hình nh nhi u x tia X c a b t TiO2 c t ng h p
ng ph ng pháp th y nhi 100 C trong vòng 3h t dung
ch h n h p EtOH/H2O
3.1 C u trúc tinh th
Trang 73 K t qu và th o lu n
ng 1 : Li t kê c u trúc pha, các kích th c tinh th trung bình
và t tinh anatase t ng i c a các m u TiO2 các nhi
th y nhi t, th i gian th y nhi t và t mol EtOH/H2O (R) khác
nhau
Trang 83 K t qu và th o lu n
Hình 2 : Hình nh nhi u x tia X c a b t TiO2 c t ng h p t dung d ch h n h p có t mol R3 sau khi x lý th y nhi
100, 150 và 180oC trong vòng 3h
Trang 93 K t qu và th o lu n
Hình 3 : Nh ng nh h ng c a th i gian th y nhi n các c u trúc pha c a b t TiO2 c t ng h p t dung d ch h n h p có t
mol R 180oC
Trang 103 K t qu và th o lu n
Hình 4a và 4b : Các hình nh TEM và HRTEM c a b t TiO2
c t ng h 180 C trong 10h t i R = 3
Trang 113 K t qu và th o lu n
Hình 5 : Các ng ng nhi t h p ph - gi i h p c a b t TiO2
c t ng h 100oC trong vòng 3h t i các t mol EtOH/H2O ban u R0 (a), R1 (b), R3 (c)
3.2 Di n tích b t BET và phân b mao qu n
Trang 123 K t qu và th o lu n
Hình 6 : S phân b kích th c mao qu n t ng ng c a b t R0,
R1 và R3 sau khi x lý th y nhi 100oC trong vòng 3h
Trang 133 K t qu và th o lu n
Hình 7a, 7b, 7c : nh h ng c a nhi th y nhi n s phân kích th c mao qu n c a b t R3, R1, R c t ng h các nhi khác nhau trong vòng 3h
Trang 143 K t qu và th o lu n
ng 2 : nh h ng c a n ng ethanol n di n tích b t BET và các thông s mao qu n c a b TiO2 180oC trong các
th i gian th y nhi t khác nhau
Trang 153 K t qu và th o lu n
Aceton là h p ch t h u c bay h c s ng cho các ch t ph ng
u dò ki m tra ho t tính oxy hóa quang xúc tác c a P25 và b t TiO2 c
ng h các u ki n th y nhi t khác nhau
Hình 8 : s ph thu c c a h ng s ph ng bi u ki n vào nhi
th y nhi t và t mol EtOH/H2O (R)
Hình 9 : s ph thu c c a h ng s ph ng vào th i gian th y nhi t và
mol EtOH/H2O (R)
3.3 Ho t tính quang xúc tác
Trang 163 K t qu và th o lu n
Hình 8 _ S ph thu c c a h ng s
ph ng bi u ki n vào nhi th y nhi t và
mol EtOH/H2O (R)
Hình 9_ S ph thu c c a h ng s
ph ng vào th i gian th y nhi t và t mol EtOH/H2O (R)
Trang 174 K t lu n
ng h c b t Nano tinh th TiO2 có phân b kích th c mao qu n d ng 2 nh b ng cách th y phân TBOT trong dung
ch h n h p EtOH/H2O s ng ph ng pháp th y nhi t
lý th y nhi ã làm t ng c ng s chuy n pha t vô nh hình sang Anatase và k t tinh
mol EtOH/H2 nh h ng m t cách rõ nét n quá trình
t tinh, kích th c tinh th , di n tích b t riêng BET và ho t tính quang xúc tác c a b t TiO2 c t ng h p
t TiO2 c t ng h p cho th y ho t tính quang xúc tác r t cao
và v t tr i so v i Degussa P25
Trang 18Company Logo
www.themegallery.com
Thanks for your attention
