Nghiên cứu nâng cao khả năng bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit của lớp phủ hợp kim nicr bằng chất bịt phốt phát nhôm (TT)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ --- Nguyễn Văn Tuấn NGHIÊN CỨU NÂNG CAO KHẢ NĂNG BẢO VỆ CHỐNG ĂN MÒN TRONG MÔI TRƯỜ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC

VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ

-

Nguyễn Văn Tuấn

NGHIÊN CỨU NÂNG CAO KHẢ NĂNG BẢO VỆ CHỐNG ĂN MÒN TRONG MÔI TRƯỜNG AXÍT CỦA LỚP PHỦ HỢP KIM NiCr

BẰNG CHẤT BỊT PHỐT PHÁT NHÔM

Chuyên ngành: Hóa lý thuyết và Hóa lý

Mã số: 62440119

TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC

Hà Nội – 2017

Công trình được hoàn thành tại: Học viện Khoa học và Công nghệ - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam

Người hướng dẫn khoa học 1: PGS.TS Lê Thu Quý

Người hướng dẫn khoa học 2: PGS TS Đinh Thị Mai Thanh

Phản biện 1: …

Phản biện 2: …

Phản biện 3: …

Luận án sẽ được bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp Học viện, họp tại Học viện Khoa học và Công nghệ - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam vào hồi … giờ ’, ngày … tháng

….năm 201…

Có thể tìm hiểu luận án tại:

- Thư viện Học viện Khoa học và Công nghệ

- Thư viện Quốc gia Việt Nam

MỞ ĐẦU

1 Tính cấp thiết của luận án

Các chi tiết làm việc trong các môi trường khắc nghiệt (Nhiệt độ cao, ăn mòn mài mòn,…), đặc biệt là các chi tiết chế tạo từ các loại thép các bon, kể cả thép không gỉ thường có tuổi thọ làm việc rất thấp Vì vậy sẽ làm ảnh hưởng đến năng suất và tốn kém chi phí của các nhà máy, xí nghiệp, các đơn vị sản xuất kinh doanh phục vụ cho quá trình phát triển của nền kinh tế Lớp phủ hợp kim NiCr đã được khẳng định là có hiệu quả trong việc bảo vệ chống ăn mòn đối với các chi tiết làm việc trong các môi trường có tính axit không cao với độ pH trong khoảng từ

4 đến 6 và không chứa các hạt gây xói mòn Tuy nhiên, quá trình nghiên cứu và ứng dụng lớp phủ trong các ngành công nghiệp như nhiệt điện và khai thác khoáng sản, đòi hỏi lớp phủ phải có khả năng làm việc trong các môi trường khắc nghiệt hơn (môi trường ăn mòn với độ axit cao đồng thời có chứa các hạt gây xói mòn) Việc ứng dụng lớp phủ hợp kim NiCr chế tạo bằng công nghệ phun phủ dùng hồ quang điện trong các môi trường nêu trên đã bộc

lộ một số nhược điểm do lớp phủ có độ xốp cao cần phải có các giải pháp để khắc phục

Để nâng cao khả năng làm việc, đặc biệt là khả năng bảo vệ chống ăn mòn cho lớp phủ hợp kim NiCr đáp ứng được yêu cầu thực tế đặt ra thì việc xử lý làm giảm độ xốp của lớp phủ là rất cần thiết Lớp phủ có thể được xử

lý bằng nhiều phương pháp khác nhau như bằng laze, lắng đọng hơi hóa học kim loại-chất hữu cơ, lắng đọng hơi hóa học ở nhiệt độ cao, thấm hơi hóa học,… Tuy nhiên, các phương pháp này đòi hỏi thiết bị rất phức tạp và đắt tiền mà tại Việt Nam hiện nay vẫn chưa đáp ứng được Do đó, việc xử lý các lỗ xốp của các lớp phủ thường được thực hiện bằng phương pháp xử lý nhiệt hoặc phương pháp thẩm thấu với các hợp chất hóa học, trong đó có phốt phát nhôm (APP)

Các kết quả nghiên cứu trên thế giới cho thấy, APP có khả năng thẩm thấu khá sâu và điền đầy hầu hết các lỗ xốp có trong lớp phủ, qua đó không những đã góp phần cải thiện đáng kể khả năng bảo vệ chống ăn mòn của lớp phủ, mà còn cải thiện đáng kể khả năng chịu mài mòn cho lớp phủ do sự hình thành các hợp chất phốt phát như Al(PO3)3, Al2P6O18, AlPO4 Đây là điểm khác biệt so với việc sử dụng các chất hữu cơ để xử lý các lỗ xốp có trong lớp phun phủ

Các nghiên cứu trước đây ở cả trên thế giới và trong nước chỉ mới tập trung chủ yếu vào việc sử dụng APP thẩm thấu cho các lớp phun phủ nhiệt chế tạo bằng công nghệ phun phủ plasma và HVOF Đến nay, chưa thấy công bố nào liên quan đến việc sử dụng APP cho các lớp phun phủ nhiệt chế tạo bằng công nghệ phun phủ hồ quang điện

Với những lý do nêu trên, luận án “Nghiên cứu nâng cao khả năng bảo vệ chống ăn mòn trong môi

2 Nội dung và mục đích nghiên cứu của luận án

* Nội dung nghiên cứu:

- Nghiên cứu tổng hợp dung dịch APP sử dụng để thẩm thấu cho lớp phủ hợp kim NiCr

- Nghiên cứu ảnh hưởng của xử lý nhiệt đến các tính chất của lớp phủ hợp kim NiCr thẩm thấu với APP (NA)

- Nghiên cứu khả năng bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit H2SO4 pH2

* Mục đích nghiên cứu:

Nghiên cứu và tìm ra được thành phần dung dịch APP và nhiệt độ phù hợp ứng dụng để xử lý cho lớp phủ hợp kim NiCr chế tạo bằng công nghệ phun phủ hồ quang điện nhằm nâng cao khả năng bảo vệ chống ăn mòn cho lớp phủ đối với nền thép trong môi trường axít chứa tác nhân gây xói mòn

3 Ý nghĩa khoa học và những đóng góp mới của luận án

*Ý nghĩa khoa học

- Luận án đã chỉ ra được ảnh hưởng của thành phần pha trong lớp phủ hợp kim NiCr có dung dịch APP thẩm thấu và được xử lý nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau đến khả năng bảo vệ chống ăn mòn của lớp phủ trong môi trường axit

C tạo thành các pha Al2Cr3 và AlPO4-8-Al36P36O144 đã gây ảnh hưởng đến tốc độ ăn mòn của lớp phủ trong dung dịch H2SO4 pH2

- Tinh thể cyclohaxaphotphat nhôm (Al2P6O18) đã bị cắt mạch và chuyên sang tinh thể Al(PO3)3 khi APP được

- Do ảnh hưởng của hợp kim NiCr mà tinh thể AlPO4 đã polime hóa để tạo thành hợp chất polime của AlPO4 với công thức hóa học AlPO4-8-Al36P36O1444 theo phương trình phản ứng hóa học sau:

Ni3(PO4)2 + Al2Cr3 + AlPO4-8-Al36P36O144

* Những đóng góp mới

- Đã lựa chọn được thành phần dung dịch phốt phát nhôm phù hợp để ứng dụng cho lớp phủ hợp kim NiCr chế tạo bằng công nghệ phun phủ hồ quang điện nhằm nâng cao khả năng bảo vệ chống ăn mòn cho lớp phủ NiCr trong môi trường axit

thấu với dung dịch APP nhằm tạo ra được lớp phủ có khả năng bảo vệ chống ăn mòn cao trong môi trường axit thông qua việc hình thành các pha có tính bền trong dung dịch axit

4 Cấu trúc của luận án

Luận án bao gồm 102 trang; Phần mở đầu 3 trang; Chương 1-Tổng quan: 33 trang; Chương 2-Thực nghiệm: 12 trang; Chương 3-Kết quả và thảo luận: 53 trang, trong đó có 23 bảng, 60 hình; Phần kết luận: 1 trang; Những đóng góp mới của luận án: 1 trang; Kiến nghị: 1 trang; Danh mục các công trình công bố của tác giả: 2 trang, với 10 công trình công bố, trong đó có 1 báo cáo quốc tế, 9 bài trong nước (trong đó có 1 bài bằng tiếng Anh

đã được lựa chọn để báo cáo trong hội nghị quốc tế về ăn mòn và bảo vệ vật liệu CPM2012); Tài liệu tham khảo:

12 trang với 107 tài liệu

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN

Chương 1 trình bày tổng quan những vấn đề sau:

1 Ăn mòn kim loại và các phương pháp bảo vệ

+ Khái niệm về ăn mòn kim loại

+ Quá trình ăn mòn kim loại trong dung dịch điện li

+ Bảo vệ chống ăn mòn kim loại

2 Công nghệ phun phủ nhiệt

+ Khái niệm chung

+ Lịch sử hình thành và phát triển của công nghệ phun phủ nhiệt

+ Nguyên lý chung của công nghệ phun phủ nhiệt

+ Đặc trưng cấu trúc của lớp phun phủ nhiệt

+ Nguyên lý của công nghệ phun phủ hồ quang điện

+ Lớp phủ hợp kim NiCr chế tạo bằng công nghệ phun phủ hồ quang điện

+ Ứng dụng của lớp phủ hợp kim NiCr trong bảo vệ chống ăn mòn

3 Phốt phát nhôm

+ Tổng hợp dung dịch phốt phát nhôm

+ Ảnh hưởng của xử lý nhiệt đến thành phần pha

+ Phốt phát nhôm ứng dụng trên các lớp phun phủ nhiệt

Qua phân tích tổng quan về tình hình nghiên cứu trên thế giới và trong nước về việc sử dụng dung dịch phốt phát nhôm để thẩm thấu và làm giảm các lỗ xốp của lớp phun phủ nhiệt cho thấy, phốt phát nhôm chủ yếu được sử dụng để thẩm thấu cho các lớp phủ chế tạo bằng các phương pháp công nghệ phun nhiệt như: plasma, HVOF Tuy nhiên, việc sử dụng phốt phát nhôm nhằm làm giảm độ xốp của lớp phủ hợp kim NiCr chế tạo bằng công nghệ phun phủ dùng hồ quang điện chưa được thực hiện ở trong và ngoài nước Do vậy, luận án này đặt mục tiêu lựa chọn được thành phần phốt phát nhôm thích hợp, ứng dụng trên lớp phủ hợp kim NiCr chế tạo bằng công nghệ phun phủ hồ quang điện nhằm nâng cao khả năng bảo vệ chống ăn mòn cho lớp phủ trong môi trường axit

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM

2.1 Tổng hợp và xác định tính chất của dung dịch phốt phát nhôm

2.1.1 Tổng hợp dung dịch phốt phát nhôm

Hóa chất và dụng cụ sử dụng để tổng hợp dung dịch phốt phát nhôm được liệt kê trong bảng 2.1

Bảng 2.1 Hóa chất và dụng cụ sử dụng trong thí nghiệm tổng hợp APP

1 Axít photphoric H3PO4 85% (Đức)

2 Nhôm hydroxyt Al(OH)3 dạng bột (Đức)

3 Nước cất

1 Cốc chịu nhiệt 250 ml, đũa khuấy, nhiệt kế

2 Cốc thủy tinh chứa dung dịch

3 Tủ sấy, cân điện tử, bếp gia nhiệt có khuấy từ

Hòa tan hydroxyt nhôm trong axit photphoric với 11 tỷ lệ số mol P/Al khác nhau (2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4;

mẫu tương ứng với 11 tỷ lệ số mol nêu trên lần lượt là: 01; 02; 03; 04; 05; 06; 07; 08; M-09; M-10; M-11

2.1.2 Đo độ nhớt và khối lượng riêng

Độ nhớt của các dung dịch phốt phát nhôm được đo bằng phễu đo độ nhớt BZ-4 theo TCVN 2092:2008 Khối lượng riêng của dung dịch phốt phát nhôm được đo theo phương pháp khối lượng

2.2 Chế tạo lớp phủ hợp kim NiCr

Bảng 2.3 Thành phần hóa học cơ bản của dây NiCr

Bảng 2.4 Chế độ công nghệ phun phủ để chế tạo lớp phủ hợp kim NiCr

Dây hợp kim NiCr có đường kính 2 mm với thành phần nêu trong bảng 2.3 được sử dụng làm nguyên liệu phun Thông số công nghệ phun phủ hồ quang điện tối ứu về độ xốp (bảng 2.4) đã được lựa chọn để chế tạo lớp phủ hợp kim NiCr với thiết bị phun phủ hồ quang điện OSU Hessler 300A (Đức)

2.3 Thí nghiệm xử lý nhiệt

Lớp phủ hợp kim NiCr sau khi thẩm thấu với APP (NA) được để ổn định sau 12 giờ tại nhiệt độ thường trước khi tiên hành xử lý nhiệt Lớp phủ hợp kim NiCr không được thẩm thấu với dung dịch APP (NC) và dung dịch APP không quét trên lớp phủ hợp kim NiCr được tiến hành xử lý nhiệt cùng với mẫu NA Các mẫu lớp phủ có

hiệu tương ứng: NA4; NA5; NA6; NA8; NA10; NC4; NC5; NC6; NC8; NC10

2.4 Các phương pháp nghiên cứu

2.4.1 Nghiên cứu thành phần pha

Thành phần pha của dung dịch APP và các lớp phủ có APP thẩm thấu được phân tích bằng phương pháp XRD trên thiết bị X-RAY D5005/ SIEMENS (Đức) với chế độ được lựa chọn như sau: Nhiệt độ 25˚C, góc quét 2θ được quét từ 10˚ đến 60˚, bước đo 0.03˚, bước quét 1 s, sử dụng anôt Cu

2.4.2 Nghiên cứu khả năng thẩm thấu của nhôm phốt phát

Khả năng thẩm thấu của APP đối với lớp phủ được xác định thông qua sự có mặt của các nguyên tố Al và

P trong lớp phủ bằng phương pháp phân tích SEM-EDX trên thiết bị JEOL JSM 6490

2.4.3 Phân tích tổ chức tế vi xác định độ xốp của lớp phủ

Tổ chức tế vi mặt cắt ngang của lớp phủ được quan sát và phân tích bằng kính hiển vi điện tử Độ xốp của các lớp phủ được xác định bằng phương pháp phân tích ảnh trên cấu trúc mặt cắt ngang trên kính hiển vi quang học Axiovert 40 Mat có phần mềm phân tích thành phần pha AxioVision kèm theo

2.4.4 Nghiên cứu tính chất ăn mòn

2.4.4.1 Chuẩn bị mẫu đo điện hóa

Các mẫu sử dụng để đo điện hóa được mô ta như trên hình 2.1 Theo đó, các mẫu được hàn dây điện sau

Hình 2.1 Mẫu đo điện hóa 2.4.4.2 Khảo sát khả năng chống ăn mòn của lớp phủ

Khả năng chống ăn mòn của lớp phủ được đánh giá bằng các phương pháp đo điện hóa trên thiết bị AUTOLAB PGSTAT 302N bao gồm:

- Đo điện thế mạch hở (Eocp ) theo thời gian

- Đo phân phân cực xác định Rp theo tiêu chuẩn ASTM G59

- Xác định mật độ dòng ăn mòn theo tiêu chuẩn ASTM G102

- Đo tổng trở điện hóa theo thời gian

2.4.5 Nghiên cứu khả năng chịu mài mòn

Độ bền mài mòn được chuẩn bị theo tiêu chuẩn ASTM G99:2010 với chế độ thử mài mòn như sau: Lực tác dụng là

30 N; tốc độ quay của mẫu 382 vg/ ph; thời gian thử nghiệm là 15 phút Thiết bị thử mài mòn TE 97 Friction and Wear Demonstrator đã được sử dụng trong nghiên cứu Đánh giá độ bền mài mòn của các mẫu theo phương pháp tổn hao khối lượng

2.4.6 Thử nghiệm ăn mòn mài mòn

Hình 2.2 Mô hình thử nghiệm ăn mòn mài mòn

Mụ hỡnh thử nghiệm ăn mũn mài mũn đối với cỏc mẫu lớp phủ được thực hiện như đó mụ tả trờn hỡnh 2.2 Mẫu chịu tỏc động của dũng chảy là dung dịch H2SO4 pH2 chứa cỏc hạt gõy xúi mũn SiO2 với kớch thước khoảng

1000 μm, tốc độ dũng chảy là 4 m/s

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Nghiờn cứu tổng hợp dung dịch phốt phỏt nhụm

3.1.1 Ảnh hưởng của tỷ lệ số mol P/Al đến độ nhớt và khối lượng riờng

0 1000 2000 3000 4000

5000

Độ nhớt Khối lượng riêng

P/Al

1.60 1.62 1.64 1.66 1.68

1.70

Hỡnh 3.1 Thay đổi độ nhớt và khối lượng riờng theo tỉ lệ số mol P/Al

Ảnh hưởng của tỷ lệ số mol P/Al đến độ nhớt và khối lượng riờng của dung dịch APP được biểu diễn trờn biểu đồ hỡnh 3.1 Kết quả khảo sỏt cho thấy, độ nhớt giảm khi tỷ lệ số mol P/Al tăng Trong khi đú khối lượng riờng của dung dịch APP cú sự thay đổi khụng đảng kể ở mức dưới 5% Dung dịch APP ứng với tỷ lệ số mol P/Al=2,0 và 2,1 khụng đo được độ nhớt bằng phễu đo độ nhớt loại BZ-4 do dung dịch cú độ nhớt quỏ cao Trong khoảng khảo sỏt, dung dịch APP cú độ nhớt thấp nhất là 72,15 s, ứng với tỉ lệ P/Al = 3,0

3.1.2 Ảnh hưởng của tỷ lệ số mol P/Al đến thành phần pha

Thành phần của dung dịch APP với tỷ lệ số mol khỏc nhau được phõn tớch bằng phương phỏp XRD (hỡnh 3.2)

M-01 M-02

M-03

2 2

2

M-04

M-05

M-07

2

M-06 M-08 M-09 M-10 M-11

Hỡnh 3.2 Biểu đồ nhiễu xạ tia X của APP với cỏc tỷ lệ mol P/Al (2,0ữ3,0)

Kết quả phõn tớch cho thấy, APP cú tỷ lệ số mol P/Al = 2,0 và 2,1 cũn dư tinh thể Al(OH)3, do đú sẽ làm ảnh hưởng đến độ nhớt và khả năng thẩm thấu của dung dịch Dung dịch APP với tỷ lệ số mol P/Al ≥ 2,4 cú thành phần cỏc pha ở dạng vụ định hỡnh

Thành phần pha chủ yếu cú trong dung dịch APP với tỷ lệ số mol P/Al = 2,3 là tinh thể AlH3(PO4)2.3H2O, tinh thể Al(OH)3 khụng được tỡm thấy trong dung dịch APP với tỷ lệ số mol P/Al = 2,3

Gúc 2θ o

3.1.3 Ảnh hưởng của tỷ lệ số mol P/Al đến thời gian thoỏt bọt khớ

Ảnh hưởng của tỷ lệ số mol P/Al đến thời gian thoỏt bọt khớ trờn bề mặt lớp phủ khi cú APP thẩm thấu được tổng hợp trong bảng 3.1 Kết quả khảo sỏt cho thấy, bọt khớ đó xuất hiện trờn bề mặt ở hầu hết cỏc mẫu trừ mẫu M-04 Nguyờn nhõn xuất hiện bọt khớ cú thể do dung dịch APP cú tỷ lệ P/Al với độ nhớt thấp đó thẩm thấu qua lớp phủ đến phản ứng với nền thộp hoặc do dung dịch APP cú tớnh axit đó phản ứng với lớp phủ và sinh ra bột khớ Chỳng tụi sẽ làm rừ vấn đề này trong cỏc nghiờn cứu tiếp theo

Bảng 3.1 Thời gian xuất hiện bọt khớ trờn bề mặt lớp phủ NiCr

cú APP thẩm thấu

Ký hiệu mẫu

Ghi chỳ:

K: Khụng xuất hiện bọt khớ

BK: Bắt đầu xuất hiện bọt khớ

TTBK: Tiếp tục xuất hiện bọt khớ

PPN: Dung dịch APP đó thẩm thấu hết vào trong nền NiCr

Khả năng bảo vệ chống ăn mũn của cỏc mẫu lớp phủ cú thẩm thấu với dung dịch phốt phỏt nhụm với cỏc

tỷ lệ số mol P/Al khỏc nhau được khảo sỏt Kết quả khảo sỏt bằng phương phỏp đo tổng trở điện húa Bode được thể hiện trờn hỡnh 3.3

10 2

10 3

10 4

10 5

M25 M-05 M-06 M-07 M-08 M-09 M-10 M-11

f (Hz)

M25: PPA với tỷ lệ số mol P/Al=2,3 Với hàm lượng nước là 25%

Hỡnh 3.3 Tổng trở điện húa giản đồ Bode của lớp phủ hợp kim NiCr

Kết quả nghiờn cứu cho thấy, lớp phủ sau khi thẩm thấu với dung dịch APP với tỷ lệ số mol P/Al = 2,3, chứa 25% H2O (M25) cú khả năng bảo vệ chống ăn mũn trong dung dịch H2SO4 pH2 Do đú, chỳng tụi đó lựa chọn mẫu M25 để tiến hành cỏc bước nghiờn cứu tiếp theo

3.1.4 Ảnh hưởng của hàm lượng nước

3.1.4.1 Độ nhớt và khối lượng riờng

Ảnh hưởng của lượng nước bổ sung đến độ nhớt và khối lượng riờng của dung dịch APP cú P/Al = 2,3 được thể hiện trờn hỡnh 3.4

20 25 30 35 40 0

200 400 600 800 1000 1200 1400

1.40 1.45 1.50 1.55 1.60 1.65

Lượng nước bổ sung,%

Độ nhớt

Khối lượng riêng

Hỡnh 3.4 Biểu đồ biểu diễn sự phụ thuộc của độ nhớt và khối lượng riờng của dung dịch APP vào hàm lượng

nước

Độ nhớt và khối lượng riờng giảm dần khi lượng nước trong dung dịch APP tăng Độ nhớt giảm mạnh nhất (86%) khi tăng lượng nước trong dung dịch APP từ 20 đến 25%

3.1.4.2 Thời gian xuất hiện bọt khớ

(20%, 25%, 30%, 35%, 40%) tương ứng với cỏc mẫu M20, M25, M30, M35, M40 Sau khi thẩm thấu với APP, bề mặt lớp phủ được theo dừi liờn tục trong khoảng 12 giờ đề xỏc định thời gian xuất hiện bọt khớ trờn bề mặt Kết quả quan sỏt bề mặt được tổng hợp trờn bảng 3.2 cho thấy, bút khớ đó xuất hiện trờn bề mặt cỏc mẫu lớp phủ cú APP ứng với mẫu M30, M35, M40 Cỏc mẫu M20, M25 khụng xuất hiện bọt khớ sau 12 giờ qua sỏt Để xỏc định nguyờn nhõn xuất hiện bọt khớ trờn bề mặt mẫu lớp phủ, chỳng tụi đó tiến hành quột dung dịch APP trờn bề mặt cỏc mẫu lớp phủ khụng cú nền và tiến hành theo dừi bề mặt trong khoảng 12 giờ Kết quả khảo sỏt cho thấy, khụng cú bọt khớ thoỏt ra trờn bề mặt cỏc mẫu lớp phủ khụng cú nền Kết quả này chứng tỏ rằng, nguyờn nhõn xuất hiện bọt khớ trờn bề mặt lớp phủ là do dung dịch cú độ nhớt thấp đó thẩm thấu qua lớp phủ đến bề mặt nền và phản ứng với nền sinh ra bọt khớ

Bảng 3.2 Thời gian xuất hiện bọt khớ trờn bề mặt mẫu lớp phủ NiCr

thẩm thấu với APP

Ký hiệu mẫu Thời gian

Ghi chỳ:

K: Khụng xuất hiện bọt khớ BK: Bọt khớ bắt đầu xuất hiện TTBK: Bọt khớ tiếp tục thoỏt ra SB: Bề mặt bị sủi bọt

3.1.4.3 Khả năng thẩm thấu

Khả năng thẩm thấu của dung dịch APP có tỷ lệ số mol P/Al = 2,3 với độ nhớt khác nhau đối với lớp phủ được xác định băng phương pháp SEM-EDX Theo đó, thành phần hóa học tại các điểm trên mặt cắt ngang của lớp

được phân tích bằng phương pháp tán xạ năng lượng tia X (EDX)

0 1 0

0.2 mm

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00

keV

010

0 300 600 900 1200 1500 1800 2100 2400

Hình 3.6 Thành phần hóa học phân tích tại điểm cách bề mặt lớp phủ 0,82 mm của mẫu NiCr thẩm thấu với APP

lượng nước 25%

Hình 3.6 thể hiện kết quả phân tích thành phần hóa học tại 01 điểm trên mặt cắt ngang của lớp phủ hợp kim NiCr thẩm thấu vơi APP có hàm lượng nước 25% tại vị trí 010 ở khoảng cách 0,82 mm so với bề mặt lớp phủ Kết quả phân tích cho thấy, tại vị trí 010, thành phần Al chiếm 5,6% và P chiếm 8,04% Điều đó khẳng định rằng APP đã có mặt sâu trong nền lớp phủ hợp kim NiCr

Tiến hành phân tích EDX trên mặt cắt ngang đến chiều sâu khoảng hơn 2000 μm đối với lớp phủ được thẩm thấu với dung dịch APP có hàm lượng nước khác nhau ứng với các mẫu có các ký hiệu M30, M35, M40 Kết quả phân tích cho thấy, phần lớn các điểm phân tích đều thấy có mặt APP trong lớp phủ Điều này chứng tỏ rằng, dung dịch APP có thành phần tương ứng với các mẫu M30, M35, M35 đã thẩm thấu rất sâu vào trong lớp phủ (đến hơn 2000 μm)

3.1.4.4 Khả năng điền đầy các lỗ xốp

Khả năng điền đầy của dung dịch APP có hàm lượng nước khác nhau đối với lớp phủ hợp kim NiCr được xác định bằng phương pháp phân tích ảnh Hình 3.7 là ảnh hiển vi quang học chụp mặt cắt ngang của mẫu lớp phủ M25

Hình 3.7 Ảnh hiển mặt cắt ngang của các lớp phủ

Lỗ xốp còn lại trong lớp phủ (màu đỏ); Lỗ xốp đã được điền đầy (mầu xanh); Nền lớp phủ hợp kim NiCr (màu

xám)

Các mẫu M20, M30, M35, M40 được phân tích tương tự như mẫu M25 Kết quả phân tích được tổng hợp trên biểu đồ hình 3.8

Kết quả phân tích cho thấy, mẫu M25 do không chịu ảnh hưởng bởi quá trình thoát khí nên khả năng điền đầy lỗ xốp của mẫu này là cao nhất với 85% lỗ xốp của lớp phủ đã được xử lý Độ xốp còn lại của lớp phủ sau khi được thẩm thấu với dung dịch APP có tỷ lệ số mol P/Al = 2,3 với 25% (M25) là 1,94%