Trong đó than hoạt tính cũng được đề cập như một loại vật liệu tiềm năng để ứng dụng và xử lý các loại chất độc hại này.. Các nguyên tử khác loại này được tạo ra từ nguồn nguyên liệu ban
Trang 1ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
-
NGUYỄN NGỌC THIỆN
NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH THAN HOẠT TÍNH LÀM VẬT LIỆU HẤP PHỤ
XỬ LÝ AMONI VÀ KIM LOẠI NẶNG TRONG NƯỚC
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Hà Nội - 2016
Trang 2ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
-
NGUYỄN NGỌC THIỆN
NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH THAN HOẠT TÍNH LÀM VẬT LIỆU HẤP PHỤ
XỬ LÝ AMONI VÀ KIM LOẠI NẶNG TRONG NƯỚC
Chuyên ngành: Hóa Môi Trường
Mã số:60440120
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : PGS.TS TRẦN HỒNG CÔN
Hà Nội -2016
Trang 31
MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN 6
MỞ ĐẦU 7
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 8
1.1 Than hoạt tính và cấu trúc bề mặt 8
1.1.1 Than hoạt tính 8
1.1.2 Cấu trúc xốp của bề mặt than hoạt tính 9
1.2 Nhóm cacbon-oxi trên bề mặt than hoạt tính 10
1.3 Ảnh hưởng của nhóm bề mặt cacbon-oxi lên tính chất hấp phụ 13
1.4 Biến tính bề mặt than hoạt tính 15
1.5 Tình trạng ô nhiễm amoni,asen và xanh metylen ở nước ta 15
1.5.1 Tình trạng ô nhiễm amoni ở nước ta 15
1.5.2 Tình trạng ô nhiễm asen ở nước ta 16
1.5.3 Tình trạng ô nhiễm xanh metylen 16
CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM 19
2.1 Mục tiêu và nội dung nghiên cứu của luận văn 19
2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu 19
2.1.2 Nội dung nghiên cứu 19
2.2 Dụng cụ và hóa chất 19
2.2.1 Dụng cụ 19
2.2.2 Hóa chất 19
2.2.2.1 Chuẩn bị hóa chất để tạo vật liệu mới 19
2.2.2.2 Chuẩn bị hóa chất để phân tích amoni 20
2.2.2.3 Chuẩn bị hóa chất để phân tích asen 20
2.2.2.4 Chuẩn bị hóa chất để phân tích xanh metylen 21
2.3 Các phương pháp phân tích ion trong dung dịch 21
2.3.1 Phân tích amoni bằng phương pháp Nessler 21
2.3.2 Phân tích asen bằng phương pháp so màu thủy ngân brômua 24
2.3.3 Phân tích xanh metylen 26
2.4 Phương pháp tính tải trọng hấp phụ 27
2.4.1 Phương trình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir 28
2.4.2.Phương trình hấp phụ đẳng nhiệt Freundlich 29
2.5 Biến tính than hoạt tính 30
2.5.1 Chuẩn bị vật liệu hấp phụ từ than hoạt tính nguyên khai 30
Trang 42
2.5.2 Biến tính than hoạt tính 31
2.5.2.1 Than xử lý thông thường (dạng than thường : AC-1) 31
2.5.2.2 Than xử lý bằng NaOH (dạng muối Na : AC-2) 31
2.5.2.3 Than xử lý bằng HCl (dạng axit : AC-3) 31
2.5.2.4 Than biến tính bằng HNO3 sau đó trung hòa bằng NaOH (dạng muối Na : AC-4) 31
2.5.2.5 Than biến tính bằng HNO3 (dạng axit : AC-5) 31
2.6 Khảo sát khả năng hấp phụ amoni, asen và xanh metylen của các vật liệu 31
2.6.1 Khảo sát khả năng hấp phụ của các vật liệu với amoni 31
2.6.1.1 Khảo sát thời gian hấp phụ cân bằng amoni 31
2.6.2 Khảo sát khả năng hấp phụ của các vật liệu với asen 32
2.6.2.1 Khảo sát thời gian hấp phụ cân bằng asen 32
2.6.3.Khảo sát khả năng hấp phụ của than biến tính với xanh metylen 32
2.6.3.1.Khảo sát thời gian hấp phụ cân bằng xanh metylen 32
CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33
3.1 Cấu trúc bề mặt của than oxi hóa 33
3.2 Khảo sát khả năng hấp phụ của các vật liệu với amoni 34
3.2.1 Xác định thời gian cân bằng hấp phụ của các vật liệu với amoni 34
3.2.2 Khảo sát tải trọng hấp phụ cực đại của các vật liệu đối với amoni 35
3.3 Khảo sát khả năng hấp phụ asen của các vật liệu 39
3.3.1 Xác định thời gian cân bằng hấp phụ của vật liệu với asen 39
3.3.2 Khảo sát tải trọng hấp phụ cực đại của các vật liệu đối với asen 41
3.4 So sánh khả năng hấp phụ xanh metylen với amoni và asen 45
3.4.1 Xác định thời gian cân bằng hấp phụ của vật liệu với xanh metylen 45
3.4.2 Khảo sát tải trọng hấp phụ cực đại của các vật liệu đối với xanh metylen 46
KẾT LUẬN 51
TÀI LIỆU THAM KHẢO 52
Trang 53
MỤC LỤC BẢNG
Bảng 2.1 Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn để phân tích amoni 23
Bảng 2.2 Mối quan hệ giữa nồng độ amoni và độ hấp phụ quang (Abs) 23
Bảng 2.3 Chuẩn bị dãy dung dịch xây dựng đường chuẩn asen 25
Bảng 2.4 Mối quan hệ giữa nồng độ asen và chiều cao (h) theo phương pháp thủy ngân brômua Bảng 2.5 Chuẩn bị dãy dung dịch để xây dựng đường chuẩn xanh metylen 26
Bảng 2.6 Mối quan hệ giữa nồng độ xanh metylen và độ hấp phụ quang (Abs) 27
Bảng 3.1 Kết quả khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ amoni của các vật liệu 34
Bảng 3.2 Kết quả khảo sát tải trọng hấp phụ amoni của các vật liệu 36
Bảng 3.3 Kết quả khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ asen của các vật liệu 40
Bảng 3.4 Kết quả khảo sát tải trọng hấp phụ asen của các vật liệu 41
Bảng 3.5 Kết quả khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ xanh metylen của các vật liệu 45
Bảng 3.6 Kết quả khảo sát tải trọng hấp phụ xanh metylen của các vật liệu 47
Trang 6
4
MỤC LỤC HÌNH
Hình 1.1 Ứng dụng của than hoạt tính trong đời sống 8
Hình 1.2 Hình ảnh SEM chụp cấu trúc than cacbon hóa từ tre 10
Hình 1.3 Hình ảnh mô phỏng các nhóm chức trên than hoạt tính 13
Hình 1.4 Ảnh hưởng của asen tới sức khỏe con người 17
Hình 2.1 Đồ thị đường chuẩn phân tích amoni 24
Hình 2.2 Đồ thị đường chuẩn phân tích asen 26
Hình 2.3 Đồ thị đường chuẩn phân tích xanh metylen 27
Hình 2.4 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir 28
Hình 2.5 Đồ thị dạng tuyến tính của phương trình Langmuir 29
Hình 2.6 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Freundlich 30
Hình 2.7 Đồ thị dạng tuyến tính của phương trình Freundlich 30
Hình 3.1 Phổ hồng ngoại của than oxi hóa 33
Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn thời gian cân bằng hấp phụ amoni của các vật liệu 35
Hình 3.3 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-1 36
Hình 3.4 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-2 37
Hình 3.5 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-3 37
Hình 3.6 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-4 38
Hình 3.7 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-5 39
Hình 3.8 Đồ thị biểu diễn thời gian cân bằng hấp phụ asen của các vật liệu 40
Hình 3.9 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-1 42
Hình 3.10 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-2 42
Hình 3.11 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-3 43
Hình 3.12 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-4 43
Hình 3.13 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-5 44
Hình 3.14 Đồ thị biểu diễn thời gian cân bằng hấp phụ xanh metylen của các vật liệu 46
Hình 3.15 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-1 47
Hình 3.16 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-2 48
Trang 75
Hình 3.17 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-3 48 Hình 3.18 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-4 49 Hình 3.19 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir của vật liệu AC-5 49
Trang 86
LỜI CẢM ƠN
Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy giáo
PGS.TS Trần Hồng Côn đã giao đề tài và nhiệt tình giúp đỡ, hướng dẫn, chỉ bảo cho
em trong suất quá trình nghiên cứu
Cảm ơn các phòng thí nghiệm trong Khoa Hóa Học – Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên đã tạo điều kiện giúp đỡ tôi trong quá trình làm thực nghiệm
Chân thành cảm ơn các bạn học viên, sinh viên làm việc trong phòng thí nghiệm Hóa Môi Trường Các bạn đã giúp đỡ tôi trong quá trình tìm tài liệu và hoàn thiện luận văn
Để hoàn thành bản luận văn này, ngoài sự nỗ lực tìm tòi, nghiên cứu của bản thân, sự giúp đỡ của gia đình,bạn bè và những người xung quanh Đặc biệt là những thầy cô, đồng nghiệp đã đóng góp một phần không nhỏ trong nghiên cứu này
Tôi xin chân thành cảm ơn!
Học viên cao học
Nguyễn Ngọc Thiện
Trang 9
7
MỞ ĐẦU
Hiện nay, tình hình ô nhiễm nguồn nước nói chung và nguồn nước sinh hoạt nói riêng bởi asen và amoni là vấn đề mà toàn xã hội quan tâm khi nhu cầu về chất lượng cuộc sống ngày càng cao
Theo các nghiên cứu gần đây hàm lượng asen cũng như amoni xác định được trong các nguồn nước vượt chỉ tiêu cho phép đến 6 lần hoặc cao hơn Điều này ảnh hưởng nghiêm trọng đến trực tiếp sức khoẻ của con người Chúng gây ra rất nhiều loại bệnh nguy hiểm như ung thư da, ung thư bàng quang, ung thư gan và các bệnh
về hô hấp Đây là vấn đề đáng báo động đang được quan tâm đặc biệt Vì vậy việc loại bỏ amoni và asen ra khỏi các nguồn nước ăn uống và sinh hoạt xuống dưới ngưỡng cho phép đã được nghiên cứu và đạt được nhiều thành công đáng kể Nhiều loại vật liệu cũng đã được phát hiện để ứng dụng trong lĩnh vực này Trong đó than hoạt tính cũng được đề cập như một loại vật liệu tiềm năng để ứng dụng và xử lý các loại chất độc hại này
Than hoạt tính từ lâu đã được sử dụng để làm sạch nước Tuy nhiên ứng dụng của nó trong xử lý nước mới chỉ dừng lại ở việc loại bỏ các hợp chất hữu cơ và một
số các thành phần không phân cực có hàm lượng nhỏ trong nước
Với mục đích khai thác tiềm năng ứng dụng của than hoạt tính trong việc xử
lý nước sinh hoạt Đặc biệt một lĩnh vực còn rất mới đó là dùng than hoạt tính loại
bỏ các cation và anion trong nước Đồng thời trên cơ sở đó có thể so sánh được khả năng hấp phụ với các chất hữu cơ ít phân cực đại diện là xanh metylen Vì vậy chúng
tôi đã chọn và thực hiện đề tài “ Nghiên cứu biến tính than hoạt tính làm vật
liệu hấp phụ xử lý amoni và kim loại nặng trong nước”
Trang 108
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Than hoạt tính và cấu trúc bề mặt
1.1.1 Than hoạt tính
Than hoạt tính là chất hấp phụ quí và linh hoạt Chúng được sử dụng rộng rãi cho nhiều mục đích như loại bỏ màu, mùi, vị không mong muốn Chúng dùng để loại bỏ các tạp chất vô cơ, hữu cơ trong nước thải công nghiệp, sinh hoạt hoặc trong việc thu hồi dung môi, làm sạch không khí ngoài ra chúng được sử dụng ngày càng nhiều trong lĩnh vực luyện kim để thu hồi vàng, bạc và các kim loại khác Đôi khi sử dụng chúng như những chất mang xúc tác Chúng cũng được biết đến trong nhiều ứng dụng trong y học : sử dụng để loại bỏ các độc tố và vi khuẩn của một số bệnh nhất định
Như vậy than hoạt tính có rất nhiều ứng dụng trong thực tiễn Nó được sử dụng rộng rãi trong sản xuất cũng như trong các lĩnh vực đời sống thường ngày để nhằm nâng cao sức khỏe cho con người cũng như nhằm phát triển nền kinh tế quốc dân
Hình 1.1 Ứng dụng của than hoạt tính trong đời sống
Cacbon là thành phần chủ yếu của than hoạt tính với hàm lượng khoảng 85 – 95% Bên cạnh đó than hoạt tính còn chứa các nguyên tố khác như hiđro, nitơ, lưu huỳnh và oxi Các nguyên tử khác loại này được tạo ra từ nguồn nguyên liệu ban đầu hoặc liên kết với cacbon trong suốt quá trình hoạt hóa và các quá trình khác Thành phần các nguyên tố trong than hoạt tính thường là: 88% C; 0,5% H, 0,5% N, 1% S, 6
Trang 111.1.2 Cấu trúc xốp của bề mặt than hoạt tính
Than hoạt tính với sự sắp xếp ngẫu nhiên của các vi tinh thể làm cho than hoạt tính có một cấu trúc lỗ xốp tương đối lớn Chúng có tỷ trọng tương đối thấp (nhỏ hơn 2 g/cm3) và mức độ graphit hóa thấp Cấu trúc bề mặt này được tạo ra trong quá trình than hóa và phát triển hơn trong quá trình hoạt hóa Quá trình hoạt hóa làm tăng thể tích và làm rộng đường kính lỗ của than Cấu trúc lỗ và sự phân bố cấu trúc
lỗ của chúng được quyết định chủ yếu từ bản chất nguyên liệu ban đầu và phương pháp than hóa Sự hoạt hóa cũng loại bỏ cacbon không phải trong cấu trúc và làm lộ
ra các tinh thể dưới sự hoạt động của các tác nhân hoạt hóa làm cho số lượng cấu trúc vi lỗ xốp tăng lên Trong pha sau cùng của phản ứng, sự mở rộng đường kính của các lỗ và sự tạo thành các lỗ lớn bằng sự đốt cháy các vách ngăn giữa các lỗ cạnh nhau được diễn ra Điều này làm cho đường kính các lỗ tăng lên giúp khả năng hấp phụ các chất được tốt hơn
Theo Dubinin và Zaveria, 2005, [16] than hoạt tính vi lỗ xốp được tạo ra khi
mức độ đốt cháy (burn-off) nhỏ hơn 50% và than hoạt tính lỗ macro khi mức độ đốt cháy là lớn hơn 75% Khi mức độ đốt cháy trong khoảng 50 – 75% sản phẩm có hỗn hợp cấu trúc lỗ xốp chứa tất cả các loại lỗ
Nói chung than hoạt tính có bề mặt riêng phát triển và thường được đặc trưng bằng cấu trúc nhiều đường mao dẫn phân tán Chúng tạo nên từ các lỗ với kích thước
và hình dạng khác nhau Người ta khó có thể đưa ra thông tin chính xác về hình dạng của lỗ xốp Tuy nhiên có vài phương pháp được sử dụng để xác định hình dạng của
lỗ : phương pháp BET các phương pháp này đã xác định cấu trúc của than thường thường có dạng mao dẫn mở cả hai đầu hoặc có một đầu kín hoặc than có dạng rãnh, dạng chữ V và nhiều dạng khác
Trang 1210
Than hoạt tính có đường kính lỗ xốp từ 1 nm đến vài nghìn nm Theo tác giả Dubinin, người đã đề xuất một cách phân loại lỗ xốp và đã được IUPAC chấp nhận Nguyên tắc phân loại của ông dựa trên chiều rộng của chúng Thể hiện khoảng cách giữa các thành của một lỗ xốp hình rãnh hoặc bán kính của lỗ dạng hình ống Trong
đó các lỗ được chia thành 3 nhóm : lỗ nhỏ, lỗ trung và lỗ lớn
Do đó cấu trúc lỗ xốp của than hoạt tính có 3 loại bao gồm lỗ nhỏ, lỗ trung và
lỗ lớn Mỗi nhóm này thể hiện một vai trò nhất định trong quá trình hấp phụ Lỗ nhỏ chiếm 1 diện tích bề mặt và thể tích lớn do đó đóng góp phần lớn vào khả năng hấp phụ của than hoạt tính Miễn là kích thước phân tử của chất bị hấp phụ không quá lớn Lỗ nhỏ được lấp đầy ở áp suất hơi tương đối thấp trước khi bắt đầu ngưng tụ mao quản Trong khi đó lỗ trung được lấp đầy ở áp suất hơi tương đối cao với sự xảy
ra ngưng tụ mao quản Lỗ lớn có thể cho phân tử chất bị hấp phụ di chuyển nhanh tới
lỗ nhỏ hơn
Hình 1.2 Hình ảnh SEM chụp cấu trúc than cacbon hóa từ tre [15]
1.2 Nhóm cacbon-oxi trên bề mặt than hoạt tính
Nhóm cacbon–oxi bề mặt là những nhóm quan trọng nhất Nhóm này ảnh hưởng đến đặc trưng bề mặt như tính ưa nước, độ phân cực, tính axit và đặc điểm hóa lý như : khả năng xúc tác, dẫn điện và khả năng phản ứng của các vật liệu này Thực tế oxi thường được biết là yếu tố làm cho than trở nên hữu ích và hiệu quả
Trang 1311
trong một số lĩnh vực ứng dụng nhất định Ví dụ như oxi có tác động quan trọng đến khả năng hấp phụ nước, các khí làm ảnh hưởng đến sự hấp phụ các chất điện phân, ảnh hưởng lên độ nhớt của graphit cũng như lên tính chất của than Trong trường hợp của sợi cacbon, nhóm bề mặt quyết định khả năng bám dính của nó vào chất nền là nhựa và sau đó là đặc điểm vật liệu composite Theo Kipling thì các nguyên tử oxi và hiđro là những thành phần cần thiết của than hoạt tính với đặc điểm hấp phụ tốt Bề mặt của vật liệu này được nghiên cứu như một bề mặt hiđrocacbon biến đổi ở một số tính chất của nguyên tử oxi
Mặc dù việc xác định số lượng và bản chất của các nhóm chức hóa học trên bề mặt của than đã bắt đầu từ hơn 50 năm trước Nhưng bản chất chính xác của nhóm chức vẫn còn chưa được chứng minh đầy đủ Tuy nhiên cũng có những chứng cứ đã được đưa ra từ các phương pháp nghiên cứu khác nhau Vì vậy có thể thấy rằng bề mặt cacbon là rất phức tạp và khó mô phỏng Các nhóm chức bề mặt không thể được
xử lý như các chất hữu cơ thông thường vì chúng tương tác khác nhau trong môi trường khác nhau Phổ electron cho phân tích hóa học cho thấy sự chuyển đổi bất thuận nghịch của nhóm chức bề mặt xảy ra khi các phương pháp hóa học hữu cơ cổ điển được sử dụng để xác định và chứng minh chúng Do đó người ta mong rằng việc
áp dụng của nhiều công nghệ tinh vi hơn như phổ FTIR, XPS, NMR và nghiên cứu lượng vết phóng xạ sẽ góp phần quan trọng để hiểu biết chính xác hơn về các nhóm hóa học bề mặt này
Than hoạt tính có nhiều xu hướng mở rộng lớp oxi đã được hấp thụ hóa học này và có nhiều các phản ứng của chúng xảy ra do xu hướng này Ví dụ : than hoạt tính có thể phân hủy các khí có tính oxi hóa như ozon và oxit của nitơ Chúng cũng phân hủy dung dịch muối bạc, halogen, sắt (III) clorua, KMnO4, axit nitric…Trong mỗi trường hợp, có sự hấp phụ hóa học oxi và sự tạo thành hợp chất cacbon–oxi bề mặt Than hoạt tính cũng có thể được oxi hóa bằng nhiệt trong không khí, CO2 hoặc oxi Bản chất và lượng nhóm cacbon-oxi bề mặt tạo thành từ các sự oxi hóa khác nhau phụ thuộc vào bản chất bề mặt than và cách tạo ra nó Ngoài ra còn phụ thuộc vào diện tích bề mặt của nó, bản chất của chất oxi hóa và nhiệt độ quá trình oxi hóa
Trang 14và muội than sử dụng nhiều cách oxi hóa trong pha khí và pha lỏng đã được nghiên cứu nhiều hơn
Dạng nhóm cacbon–oxi bề mặt (axit, bazơ, trung hòa) đã được xác định Các nhóm axit bề mặt là rất đặc trưng và được tạo thành khi than được xử lý với oxi ở nhiệt độ trên 4000C hoặc bằng phản ứng với dung dịch oxi hóa ở nhiệt độ phòng Các nhóm chức này ít bền nhiệt và phân hủy khi xử lý nhiệt trong chân không hoặc trong môi trường khí trơ ở nhiệt độ từ 3500C đến 7500C và giải phóng CO2 Các nhóm chức axit bề mặt này làm cho bề mặt than ưa nước và phân cực hơn Các nhóm chức
bề mặt này chủ yếu là cacboxylic, lacton, phenol
Nhóm oxi có bản chất là bazơ trên bề mặt ít đặc trưng hơn và được tạo ra khi
bề mặt than không còn bất kỳ nhóm oxi bề mặt nào khi xử lý nhiệt trong chân không hoặc trong môi trường trơ ở nhiệt độ 10000C Sau đó chúng được làm nguội ở nhiệt
độ phòng, được tiếp xúc với khí oxi Garten và Weiss, đề xuất cấu trúc dạng pyron
cho nhóm chức bazơ Cấu trúc này có vòng chứa oxi với nhóm hoạt hóa - CH2 , - CHR Theo Voll và Boehm, các nguyên tử oxi trong cấu trúc kiểu pyron được định
vị trong hai vòng khác nhau của lớp graphit
Tuy nhiên cấu trúc của các nhóm oxi có bản chất là bazơ trên bề mặt cũng đang còn tranh cãi Các nhóm oxi trung hòa trên bề mặt được tạo ra do quá trình hấp
Trang 15Hình 1.3 Hình ảnh mô phỏng các nhóm chức trên than hoạt tính [11]
Đã có rất nhiều các nghiên cứu khác nhau nhằm xác định và định lượng số lượng các nhóm chức cacbon-oxi trên bề mặt của than Các nghiên cứu này đã sử dụng rất nhiều các phương pháp khác nhau như : vật lý, hóa học, hóa lý Những nghiên cứu này đã chỉ ra sự tồn tại của các nhóm chức có trên bề mặt Trong đó quan trọng hơn cả là các nhóm cacboxyl, lacton, phenol, quinin và hyđroquinon Tuy nhiên các phương pháp này không đưa ra các kết quả có thể so sánh với nhau và nhiều khi không giải thích được toàn bộ lượng oxi đã kết hợp
1.3 Ảnh hưởng của nhóm bề mặt cacbon-oxi lên tính chất hấp phụ
Người ta biết rằng than hoạt tính chứa một lượng đáng kể oxi và hiđro được hấp phụ hóa học Chúng tồn tại ở dạng phức bề mặt cacbon-oxi Đã có một vài giả thuyết về cấu trúc được đưa ra cho những chất phức bề mặt này Dựa vào các phương pháp vật lý, hóa học và hóa lý thì sự tồn tại của các nhóm chức như cacbonyl, cacboxyl, lacton, quinon, hydroquinon và phenol đã được đưa ra Tuy nhiên các phương pháp đánh giá khác nhau không cung cấp các kết quả có thể so sánh với nhau được Thậm chí quan trọng hơn là toàn bộ lượng oxi liên kết không
Trang 1614
được giải thích Vì thế vấn đề này không được làm sáng tỏ một cách phù hợp và hoàn toàn hợp lý Tuy nhiên các nghiên cứu đã công bố từ các phòng thí nghiệm và các nơi khác đã chỉ ra rằng hầu như các nhóm hay phức bề mặt xác định có thể tạo ra
CO2 hoặc có thể tạo ra CO trong quá trình xử lý nhiệt trong chân không hoặc môi trường trơ
Bất kể là các oxit bề mặt này có bản chất và cấu trúc có thể khác nhau Nhưng đều có một chút nghi vấn rằng oxi hấp phụ hóa học có mặt chủ yếu tại cạnh và góc phụ của vòng xiclo Vì vậy những nhóm oxi này ảnh hưởng nhiều tới các đặc trưng
bề mặt và tính chất bề mặt của than hoạt tính
Sự hấp phụ những hợp chất hữu cơ và vô cơ từ các dung dịch của chúng cũng cho thấy khả năng hấp phụ của than bị ảnh hưởng bởi việc có mặt của các nhóm cacbon-oxi Nhiều nhà khoa học đã nghiên cứu sự hấp phụ của một vài thuốc nhuộm cation và anion trên than chì cũng như các loại muội than khác nhau Thấy rằng sự hấp phụ của than mặc dù được xác định bởi diện tích mặt của cacbon nhưng vẫn bị ảnh hưởng mạnh bởi sự hiện diện của các oxit có tính axit trên bề mặt Khả năng hấp phụ những chất nhuộm cation tăng cùng với sự tăng số lượng của nhóm oxi bề mặt trong quá trình oxi hóa than Khả năng hấp phụ giảm khi những oxit bề mặt này bị loại bỏ trong quá trình giải hấp bằng nhiệt trong chân không Trong trường hợp của những thuốc nhuộm anion thì sự hấp phụ giảm theo mức độ oxi hóa Độ giảm này tùy thuộc vào sự tăng về số lượng của các nhóm axit bề mặt Goyal và những cộng
sự cũng đã nghiên cứu sự ảnh hưởng của các nhóm cacbon-oxi tới khả năng hấp phụ một vài ion kim loại như : Cr (III), Cr (VI), Co (II), Cu (II) và Ni (II) Trên một vài cacbon hoạt tính có sự khác nhau về diện tích bề mặt và khác nhau về số nhóm chức cacbon-oxi trên bề mặt Những nhà khoa học này đã tìm ra rằng sự hấp phụ này không chỉ liên quan đến diện tích bề mặt mà còn phụ thuộc vào số lượng của các nhóm oxi và có thể là một vài nhóm oxit axit khác Sự hấp phụ cation tăng đối với trường hợp than đã thực hiện quá trình oxi hóa và giảm trong quá trình loại khí Kết quả này được giải thích là quá trình oxi hóa tạo thành các nhóm axit bề mặt Sự ion hóa trong nước có thể tạo ra ion H+ chuyển trực tiếp vào pha lỏng Khi đó bề mặt
Trang 171.4 Biến tính bề mặt than hoạt tính
Đặc điểm quan trọng và thú vị nhất của than hoạt tính là bề mặt có thể biến tính thích hợp để thay đổi đặc điểm hấp phụ và làm cho than trở nên thích hợp hơn trong các ứng dụng khác nhau Sự biến tính bề mặt than hoạt tính có thể được thực hiện bằng sự tạo thành các dạng nhóm chức bề mặt khác nhau Các nhóm chức này bao gồm các nhóm chức cacbon-oxi được tạo thành khi oxi hóa bề mặt than với các khí hoặc các dung dịch oxi hóa Nhóm chức bề mặt cacbon-hiđro được tạo thành bằng quá trình xử lý than hoạt tính với khí hiđro ở nhiệt độ cao Nhóm chức cacbon – lưu huỳnh được tạo thành bằng quá trình xử lý than hoạt tính với lưu huỳnh, CS2,
H2S, SO2 Nhóm chức cacbon–nitơ được tạo ra trong quá trình xử lý than hoạt tính với amoniac Trong khi đó nhóm chức cacbon–halogen được tạo thành trong quá trình xử lý than hoạt tính với halogen trong pha khí hoặc dung dịch Vì các nhóm chức này được liên kết và được giữ ở cạnh và góc của các vòng thơm Vì thành phần các cạnh và góc này chủ yếu là bề mặt hấp phụ nên người ta hi vọng khi biến tính than hoạt tính sẽ thay đổi đặc trưng hấp phụ và tương tác hấp phụ của các than hoạt tính này Thêm vào đó sự biến tính bề mặt than cũng được thực hiện bằng quá trình khử và bằng việc mang kim loại lên bề mặt của than Những ảnh hưởng của các nhóm chức bề mặt cacbon-oxi lên đặc trưng và tính chất bề mặt đã được thảo luận ở mục 1.3 ở trên
1.5 Tình trạng ô nhiễm amoni, asen và xanh metylen ở nước ta
1.5.1 Tình trạng ô nhiễm amoni ở nước ta
Theo khảo sát của các nhà khoa học thì phần lớn nước ngầm ở vùng đồng bằng Bắc Bộ như tại Hà Nội, Hà Tây, Ninh Bình, Hải Dương đều bị nhiễm bẩn
Trang 1816
amoni (NH4+) rất nặng, vượt tiêu chuẩn nhiều lần Amoni có thể chuyển hóa thành các chất gây ung thư và nhiều bệnh nguy hiểm khác Mặc dù bản thân nó không quá độc với cơ thể của chúng ta
Tại Hà Nội, Hà Tây, Hà Nam, Nam Định, Ninh Bình, Hải Dương xác suất các nguồn nước ngầm nhiễm amoni ở nồng độ cao hơn tiêu chuẩn (3 mg/l) là khoảng 70-80% Ngoài amoni ra thì không ít nguồn còn chứa khá nhiều hợp chất hữu cơ có
độ oxi hóa có nguồn đạt tới 30-40 mg oxi/lít Như vậy tình trạng nhiễm bẩn amoni và hợp chất hữu cơ trong nước ngầm ở Đồng bằng Bắc Bộ đã đến mức báo động Khả năng tác động của amoni lên cơ thể con người là chắc chắn
Theo tiến sĩ Ngô Ngọc Cát, Phó Viện trưởng Viện Địa lý (Trung tâm Khoa học Tự nhiên và Công nghệ Quốc gia) thì nguyên nhân chính của tình trạng trên là việc sử dụng phân bón hữu cơ, thuốc trừ sâu, hóa chất thực vật, gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến nguồn nước Quá trình phân hủy của các hợp chất hữu cơ ngay trong tầng chứa nước cũng làm ô nhiễm nguồn nước ngầm
Tác hại của amoni tới sức khỏe con người
Amoni thực ra không quá độc đối với cơ thể người (tiêu chuẩn là 3 mg/l) Nhưng trong quá trình khai thác, xử lý và lưu trữ nước nó chuyển hóa thành nitrit và nitrat Nitrit là chất độc rất có hại cho cơ thể Khi người uống phải nó sẽ chuyển hóa thành nitrosamin Đây là một chất có tiềm năng gây ung thư cao cho con người
Các nghiên cứu cho thấy cứ 1 g amoni khi chuyển hóa hết sẽ tạo thành 2,7 g nitrit và 3,65 g nitrat Trong khi đó hàm lượng cho phép của nitrit là 0,1 mg/l và nitrat là 10-50 mg/l
1.5.2 Tình trạng ô nhiễm asen ở nước ta
Theo PGS.TS Lê Văn Cát, Trưởng phòng Hóa - Môi trường, [5] Viện Hóa
học Việt Nam: “ tỉnh nhiều người nhiễm asen nhất chính là Hà Nội mở rộng hiện nay Nhiều nơi mức nhiễm vượt quá hàng chục lần cho phép Ô nhiễm hầu hết là các giếng nhỏ của gia đình và riêng đồng bằng bắc bộ có khoảng 5 triệu chiếc giếng như vậy Đánh giá của UNICEF còn cho thấy, khu vực phía nam Hà Nội (cũ) ô nhiễm asen nặng nhất, thậm chí đứng đầu danh sách các địa chỉ ô nhiễm asen trên toàn
Trang 1917
quốc, đặc biệt tại một số khu vực thuộc phường Quỳnh Lôi (quận Hai Bà Trưng), khu vực Thanh Trì Và khu vực Hà Nội mở rộng hiện nay bao gồm cả Hà Nội cũ và
Hà Tây cũ đều nằm trong danh sách có nguồn nước bị nhiễm asen cao như xã Đông
Lỗ (Ứng Hòa), Liên Phương, Khánh Hà (Thường Tín), Thọ Xuân (Đan Phượng),
Phương Trung (Thanh Oai)…”
Theo Unicef và Tổ chức Y tế thế giới WHO hỗ trợ Việt Nam từ năm 2001 đến
2004 “ Ở Việt Nam hiện nay cứ năm người có một người có nguy cơ nhiễm asen trong nước Rất nhiều nơi nhiễm asen ở mức độ nhiễm cao đã được phát hiện và nơi nhiễm nặng nhất là tỉnh Hà Nam Trong khoảng gần 1 triệu dân Hà Nam thì khoảng
300 ngàn người bị phơi nhiễm asen’’
Như vậy có thể thấy rằng ô nhiễm asen là một vấn đề hết sức nghiêm trọng Theo Ts.Bs Nguyễn Huy Nga : khi asen thâm nhập hàng ngày vào cơ thể kể cả ở
hàm lượng thấp cũng gây ra nhiều tác hại cho sức khỏe như : gây hoại tử các
vết loét ở tay, chân, làm rối loạn sắc tố da, sừng hóa gan bàn tay, thậm chí liên quan
đến bệnh tiểu đường, tim mạch, ung thư bàng quang, ung thư gan Vì vậy nó được
biết đến với cái tên “kẻ giết người vô hình”
Hình 1.4 Ảnh hưởng của asen tới sức khỏe con người
1.5.3 Tình trạng ô nhiễm xanh metylen ở nước ta
Nguồn gốc cơ bản gây ra ô nhiễm xanh metylen ở nước ta là chất thải từ các
cơ sở sản xuất sử dụng xanh metylen để nhuộm màu xanh cho các sản phẩm Bên cạnh đó xanh metylen còn được sử dụng trong quá trình sản xuất dược phẩm Vì vậy
Trang 2018
khi phát thải ra môi trường nó cũng gây ra ảnh hưởng nghiêm trọng tới môi trường
và sức khỏe con người Khi con người tiếp xúc với xanh metylen ở nồng độ lớn có thể thấy buồn nôn, đau bụng, chóng mặt
Xanh metylen cũng gây tác động mạnh đối với môi trường nước, khi tiếp nhận một lượng lớn xanh metylen vào môi trường thì nó có thể tiêu diệt các loại vi khuẩn
có lợi cho sinh vật trong môi trường nước do nó có tính sát khuẩn tương đối cao Ngoài ra khi xanh metylen thải ra vào môi trường nước sẽ làm mất thẩm mỹ sinh thái
và làm cản trở tới việc sử dụng oxi của các sinh vật trong môi trường Vì vậy xanh metylen gây ảnh hưởng xấu đến môi trường nước và hệ sinh thái sử dụng nguồn nước này
Trang 2119
CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1 Mục tiêu và nội dung nghiên cứu của luận văn
2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu
Biến tính than hoạt tính từ bản chất bề mặt kị nước thành bề mặt ưa nước Khi
đó than có khả năng hấp phụ amoni và asen trong nước tốt hơn
Nghiên cứu, so sánh khả năng hấp phụ của than biến tính đối với amoni, asen
và chất hữu cơ đại diện là xanh metylen trong nước
2.1.2 Nội dung nghiên cứu
Nghiên cứu xử lý than hoạt tính bằng axit và bazơ không có tính oxi hóa
Nghiên cứu biến tính than hoạt tính bằng chất có khả năng oxi hóa đại diện là dung dịch axit HNO3
Đánh giá khả năng hấp phụ của các vật liệu chế tạo được với amoni, asen và xanh metylen
Khảo sát xác định thời gian đạt cân bằng hấp phụ của các vật liệu
Nghiên cứu xác định tải trọng hấp phụ cực đại của các vật liệu
Lò nung Nabertherm Germany B180
Máy lắc IKA KS 260 BASIC
Máy lọc hút chân không
Các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm
2.2.2 Hóa chất
2.2.2.1 Chuẩn bị hóa chất để tạo vật liệu mới
Pha dung dịch axit nitric (HNO3) từ HNO3 đặc (theo tỉ lệ 1:1) bằng cách :
Trang 22Pha dung dịch NaOH 0,1M từ NaOH rắn : Cân 4 gam NaOH rắn hòa tan trong nước Cho vào bình định mức 1000 ml rồi định mức đến vạch và lắc nhẹ Ta để yên trong vòng 1 phút sẽ thu được dung dịch mong muốn
2.2.2.2 Chuẩn bị hóa chất để phân tích amoni
Pha dung dịch chuẩn amoni từ amoni clorua dạng rắn : Hòa tan 3,142 g
NH4Cl đã sấy khô ở 100oC trong bình định mức 1 lít với nước cất Ta thu được dung dịch gốc có nồng độ là 1 g/l (1000 ppm) Dung dịch được bảo quản trong chai thủy tinh kín
Pha dung dịch thuốc thử Nessler : Hòa tan 100 g HgI2 và 70 g KI trong 100 ml nước cất không chứa amoni Thêm chậm dung dịch kiềm (160 g NaOH hạt hoặc 224
g KOH hạt trong 700 ml nước cất) Vừa thêm vừa khuấy để cho dung dịch nguội Sau đó định mức bằng nước cất cho đến vạch 1 lít và để cho kết tủa lắng xuống trong vài ngày Trước khi sử dụng gạt bỏ lớp váng mỏng màu vàng nhạt trên bề mặt để gạn lấy phần dung dịch trong
Pha dung dịch EDTA : Cân 50 g muối KNaC4H4O6..4H2O hòa tan trong 500
ml nước cất Đun cạn đi 1/3 dung dịch rồi thêm 3 ml dung dịch NaOH Tiếp theo cho vào bình định mức 500 ml và định mức đến vạch rồi để yên 1 phút
2.2.2.3 Chuẩn bị hóa chất để phân tích asen
Pha dung dịch asen chuẩn : Hòa tan 1,32 g As2O3 trong 10 ml nước cất đã hòa tan 4 gam NaOH Tiếp theo dùng dung dịch HCl 6M chuyển về môi trường axit (PH=5-6) Sau đó cho vào bình định mức 1000 ml và thêm nước cất đến vạch được dung dịch As 1 g/l (1000 ppm) Dung dịch pha xong được đựng trong chai polyetylen
Trang 2321
Lấy 5 ml dung dịch As 1000 ppm cho vào bình định mức 1000 ml rồi định mức đến vạch ta thu được dung dịch asen 5 ppm (5000 ppb) Dung dịch pha xong được đựng trong chai polyetylen
Pha dung dịch KI 10% : Cân 10 g KI rồi hòa tan trong cốc với 30 ml nước cất Sau đó cho vào bình định mức 100 ml và định mức đến vạch định mức Dung dịch
KI pha xong đựng trong chai màu tránh ánh sáng và có nút kín
Dung dịch SnCl2 : Cho 20 g thiếc hạt (Sn) vào 100 ml dung dịch HCl 1:1 Tiếp theo để trong lọ thủy tinh không đậy kín sau 48 giờ được dung dịch SnCl2 Khi làm thí nghiệm nếu thiếc tan hết thì thêm vài hạt để luôn giữ dung dịch SnCl2
Giấy tẩm Pb(CH3COO)2 : Cân 10 g Pb(CH3COO)2 hoà tan trong 100 ml nước cất Dung dịch pha xong được tẩm đều lên giấy lọc rồi để khô tự nhiên Giấy được cắt với kích thước 60×80 mm và bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu, kín
Giấy tẩm thủy ngân : Hòa tan 4 g HgBr2 (PA) trong 100 ml cồn 95% Dung dịch pha xong được tẩm đều trên giấy lọc thô và để khô tự nhiên Giấy tẩm HgBr2
được cắt với kích thước 3x150 mm và bảo quản trong lọ thủy tinh màu, có nút kín
Dung dịch HCl 1:2 : Dung dịch axit HCl 1:2 được pha ra từ dung dịch HCl đặc với tỉ lệ thể tích HCl đặc và nước cất là 1:2 Dung dịch pha xong đựng trong lọ thủy tinh có nút kín
2.2.2.4 Chuẩn bị hóa chất để phân tích xanh metylen
Pha dung dịch xanh metylen chuẩn : Hòa tan 1 g xanh metylen trong bình định mức 1 lít với nước cất và điền đến vạch mức ta thu được dung dịch xanh metylen 1000 mg/l Dung dịch gốc này đậm đặc và dùng với hầu hết các mục đích
Vì vậy khi sử dụng ta pha loãng dung dịch ra các nồng độ thích hợp
2.3 Các phương pháp phân tích ion trong dung dịch
2.3.1 Phân tích amoni bằng phương pháp Nessler
Lần đầu tiên vào năm 1856, J.Nessler đã đề nghị sử dụng dung dịch kiềm của HgI2 trong KI làm thuốc thử để xác định ion amoni bằng phương pháp so màu Từ đó những cải biên khác nhau về thuốc thử đã được tiến hành Khi thuốc thử Nessler được thêm vào một dung dịch muối amoni loãng thì amoni được giải phóng phản
Trang 2422
ứng với thuốc thử một cách rõ rệt Tuy nhiên không phải ngay tức thì thành dạng sản phẩm màu vàng da cam Sản phẩm tồn tại ở dung dịch keo nhưng để lâu sẽ tạo kết tủa bông Đây là phương pháp khá nhạy có thể xác định được lượng amoni (tính theo N) từ 0,02 mg/l đến 5,00 mg/l Các yếu tố ảnh hưởng có thể loại trừ bằng cách kết tủa với kẽm hiđroxit hoặc chưng cất trước khi Nessler hóa
Phương pháp so màu với thuốc thử Nessler vốn là một phương pháp tiêu chuẩn và được coi là phương pháp đo chất lượng nước kinh điển hơn một thế kỷ qua Nhưng việc sử dụng thủy ngân trong phép thử này là bằng chứng để ngày nay người
ta loại bỏ nó trong các phương pháp tiêu chuẩn xác định amoni
Các phản ứng xảy ra với thuốc thử Nessler như sau :
2HgI4 2- + 2NH4+ 2NH3HgI2 + 4I- (1)
2NH3HgI2 ⇄ NH2Hg2I3 + I- + NH4+ (2)
màu vàng da cam Cân bằng của phương trình (2) sẽ chuyển dịch về phía trái khi hàm lượng amoniac và muối amoni nhỏ hơn 5,00 mg/l Nhưng khi để lâu cân bằng lại chuyển dịch về vế phải của phương trình
Thuốc thử Nessler được sử dụng để xác định amoni trong dung dịch amoni rất loãng và trong nước tự nhiên (nếu có mặt các tác nhân ảnh hưởng thì tốt nhất là tách amoni ra bằng cách chưng cất trong các điều kiện bền hoặc thêm ZnSO4 trong môi trường kiềm hoặc sử dụng Zn(OH)2 rồi lọc)
Phương pháp cũng được ứng dụng để xác định nitrat và nitrit bằng cách khử chúng trong môi trường kiềm bằng hợp kim Devarda tới sản phẩm là amoniac Khi
đó các nitrat và nitrit đã bị khử về dạng NH3 và được thu bằng cách chưng cất Quy trình này được ứng dụng với nồng độ amoni nhỏ hơn 0,1 mg/l
Yếu tố cản trở tới cách xác định amoni
Sắt gây cản trở cho thí nghiệm được loại bỏ bằng muối xenhet comlexon (III) Các hợp chất hữu cơ, các ancol, anđehit, các amin béo và thơm, các cloramin phản ứng được với thuốc thử Nessler Khi có mặt chúng trong nước phải chưng cất để tách
Trang 2523
amoniac trước khi xác định Trong trường hợp nước đục phải xử lý bằng dung dịch kẽm sunfat 25%
Cách xác định nồng độ amoni
Lấy 5 ml mẫu rồi thêm lần lượt vào 0,2 ml xenhet và 0,5 ml Nessler Để yên
10 phút sau đó tiến hành đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 420 nm từ đó phân tích được hàm lượng amoni
Xây dựng đường chuẩn phân tích amoni
Từ dung dịch amoni 5 mg/l pha thành các dung dịch có nồng độ lần lượt là : 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 mg/l Tiến hành cho lần lượt xenhet và Nessler như đã trình bày trong mục cách xác định ở trên Đo mật độ quang của các dung dịch trên ở bước sóng max = 420 nm Xây dựng đồ thị sự phụ thuộc của mật độ quang (D) vào nồng
độ (C) của amoni Ta thu được kết quả như sau :
Bảng 2.1 Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn để phân tích amoni
Trang 262.3.2 Phân tích asen bằng phương pháp so màu thủy ngân brômua
Nguyên tắc xác định của phương pháp
Sau khi mẫu được axit hóa, khí AsH3 được sinh ra do phản ứng của asenit với hiđro mới sinh (Zn + HCl trong bình phản ứng ) sẽ bốc lên, đi qua miệng bình được quấn bằng giấy tẩm chì axetat, rồi phản ứng với HgBr2 ở trên giấy tẩm, làm giấy tẩm HgBr2 chuyển từ màu trắng sang màu vàng nâu Chiều cao của vạch màu này tỉ lệ thuận với nồng độ asen trong bình
Quy trình phân tích đối với asen
Lấy 50 ml dung dịch phân tích cho vào bình định mức 100 ml Sau đó thêm lần lượt 25 ml HCl (tỷ lệ 1:2) và 5 giọt KI để khử toàn bộ As (V) về As (III) Để yên khoảng 15 phút Lượng I2 giải phóng làm cho dung dịch có màu vàng Sau đó cho 6 giọt SnCl2 bão hòa vào trong bình, lắc đều để khử I2 về dạng I- Giấy tẩm HgBr2 đã cắt nhỏ kích thước 3x150 mm được cho vào ống thủy tinh nhỏ có nút cao su Tiếp
Trang 2725
theo quấn giấy tẩm Pb(CH3COO)2 vào phần trên của bình Cho 3 gam (6 hạt) kẽm hạt vào và khép miệng giấy lại rồi đút ống thủy tinh có chứa giấy tẩm HgBr2 vào miệng bình Khí AsH3 đƣợc sinh ra do phản ứng của asenit với hiđro mới sinh ra sẽ bốc lên làm giấy tẩm HgBr2 chuyển từ màu trắng sang màu vàng nâu Để phản ứng trong 60 phút tránh ánh sáng, sau đó lấy giấy tẩm HgBr2 ra đo chiều cao khoảng màu Lƣợng asen có trong mẫu sẽ tỷ lệ với chiều cao (h) của vạch màu
Xây dựng đường chuẩn phân tích asen
Từ dung dịch asen 1 mg/l pha thành các dung dịch có nồng độ lần lƣợt là : 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/l Đo chiều cao của giấy tẩm HgBr2 Xây dựng đồ thị mối
quan hệ giữa nồng độ asen và chiều cao (h)
Bảng 2.3 Chuẩn bị dãy dung dịch xây dựng đường chuẩn asen
Trang 2826
Hình 2.2 Đồ thị đường chuẩn phân tích asen
Đồ thị đường chuẩn asen có dạng : y = 19,171x + 0,7143 là đường thẳng tuyến tính trong khoảng nồng độ : 0 – 1 ppm Trong khoảng nồng độ này thì chiều cao của giấy tẩm thủy ngân brômua phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ asen và tuân theo định luật Lamber-Beer Vì vậy khi xác định asen trong các mẫu phân tích ta cần đưa về các khoảng nồng độ này
2.3.3 Phân tích xanh metylen
Xây dựng đường chuẩn phân tích xanh metylen
Từ dung dịch xanh metylen 10 mg/l pha thành các dung dịch có nồng độ lần lượt là : 0; 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 mg/l Đo mật độ quang của các dung dịch trên ở bước sóng max = 665 nm Xây dựng đồ thị sự phụ thuộc của mật độ quang (D) vào
nồng độ (C) của xanh metylen Ta thu được kết quả như sau :
Bảng 2.5 Chuẩn bị dãy dung dịch để xây dựng đường chuẩn xanh metylen
Vxanh metylen (ml) 0 0,5 2,5 5 10 25