Khoá luận tốt nghiệp Nghiên cứu đánh giá mức độ khoáng hóa dung dịch Glyphosate trong quá trình Fenton điện hóa thông qua phân tích COD và phương pháp đo quang

TRƯỜNG ĐẠI HỌC s ư PHẠM HÀ NỘI 2 KHOÀ HÓA HỌC N G UYỄN THI TH ANH LOAN NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ MỨC Đ ộ KHOÁNG HÓA DUNG DỊCH GLYPHOSATE TRONG QUÁ TRÌNH FENTON ĐIỆN HÓA THÔNG QUA PHÂN TÍCH CO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC s ư PHẠM HÀ NỘI 2

KHOÀ HÓA HỌC

N G UYỄN THI TH ANH LOAN

NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ MỨC Đ ộ

KHOÁNG HÓA DUNG DỊCH GLYPHOSATE TRONG QUÁ TRÌNH FENTON ĐIỆN HÓA THÔNG QUA PHÂN TÍCH COD VÀ PHƯƠNG

PHẢP ĐO QUANG

KHÓA LUÂN TỐT NGHIÊP ĐAI HOC• • • •

Chuyên ngành: H ốa Công nghệ - M ôi trường

Người hướng dẫn khoa học TS.Lê Thanh Son

Em xin cam đoan khóa luận “Nghiên cứu đánh giá mức độ khoáng hóa dung dịch Glyphosate trong quá trình Fenton điện hóa thông qua phân tích COD và phương pháp đo quang” là do em thực hiện dưới sự hướng dẫn của thầy giáo - ThS Lê Cao Khải, thầy giáo - TS Lê Thanh Sơn, ThS Đoàn Tuấn Linh, Viện Công nghệ Môi trường - Viện hàn lâm KHCN Việt Nam Các thông tin cũng như số liệu thu thập khác đều được trích dẫn đầy đủ.

Em xin cam đoan khóa luận này là của riêng em dưới sự hướng dẫn tận tình của thầy giáo - TS Lê Thanh Sơn, ThS Đoàn Tuấn Linh

Trong khi nghiên cứu, em đã kế thừa thành quả nghiên cứu của các nhà khoa học với sự trân trọng và biết ơn

Những kết quả nêu trong khóa luận chưa được công bố trên bất cứ công trình nào khác

Hà Nội, ngày tháng năm 2016

Sinh viên

Nguyễn Thị Thanh Loan

LỜI CẢM ƠN

Lòi đầu tiên em xin gửi lòi cảm ơn chân thành tới các thầy cô giáo trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2, đặc biệt là các thầy cô giáo trong khoa Hóa học đã tận tình hướng dẫn, giảng dạy trong suốt quá trinh em học tập tại trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Để hoàn thành khóa luận này em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy giáo -ThS Lê Cao Khải, TS Lê Thanh Sơn, ThS Đoàn Tuấn Linh đã hướng dẫn, chỉ bảo tận tình trong suốt quá trình thực hiện khóa luận này

Em xin bày tỏ lòi cảm ơn tói ban lãnh đạo Viện công nghệ Môi trường

- Viện hàn lâm KHCN Việt Nam và lãnh đạo phòng Công nghệ Hóa lý môi trường đã tiếp nhận và tạo điều kiện cho em thực tập tại đây

Em xin cảm ơn gia đình và bạn bè đã tạo điều kiện, giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu để hoàn thành khóa luận

Do trình độ chuyên môn còn hạn chế, thòi gian nghiên cứu có hạn nên khóa luận này không tránh khỏi những sai sót Em kính mong nhận được sự góp ý, chỉ bảo của thầy cô và bạn bè để khóa luận này được hoàn thiện hơn

Em xin chân thành cảm ơn!

Hà Nội, ngày tháng năm 2016

Sinh viên

Nguyễn Thị Thanh Loan

LỜI CAM ĐOAN

LỜI CẢM ƠN

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT

DANH MỤC BẢNG

DANH MỤC HÌNH

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 4

1.1 Giói thiệu chung về thuốc BVTY 4

1.1.1 Định nghĩa và phân loại thuốc BVTV 4

1.1.2 Thực trạng ô nhiễm do thuốc bảo vệ thực vật ở Việt Nam 5

1.1.3 Ảnh hưởng của thuốc BVTVđến môi trường và sức khỏe con ngườil 1.2 Thuốc diệt cỏ có chứa hoạt chất Glyphosate 9

1.2.1 Đặc điểm của thuốc diệt cỏ có chứa hoạt chất Glyphosate 9

1.2.2 Cơ chế tác động của Glyphosate và công dụng 10

1.3 Một số phương pháp phân tích và xử lý Glyphosate 11

1.3.1 Phương pháp phân tích 11

1.3.2 Phương pháp xử lý Glyphosate 13

CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 20

2.1 Hóa chất 20

2.2 Dụng cụ 20

2.3 Hệ thí nghiệm Fenton điện hóa 20

2.3.1 Sơ đồ hệ thiết bị thí nghiệm 20

2.3.2 Điện cực 22

2.3.3 Nguồn một chiều 23

2.3.4 Các phưomg pháp phân tích 23

2.4 Tiến hành thí nghiệm fenton điện hóa 25

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27

3.1 Xây dựng đường chuẩn phân tích glyphosate bằng phương pháp đo quang 27

3.2 Đánh giá khả năng phân hủy Glyphosate bằng phương pháp Fenton điện hóa thông qua sự thay đổi đổi COD 28

3.3 Đánh giá khả năng phân hủy Glyphosate bằng phương pháp Fenton điện hóa thông qua việc xác định trực tiếp nồng độ Glyphosate 30

KẾT LUẬN 33

TÀI LIỆU THAM KHẢO 34

AOPs Advance Oxidation Process

IARC International Agency for Research on Cancer

WHO World Health Organization

EPSP 5-enolpyruvylsMkimate-3-phosphate

IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry

HPLC Hight Performance Liquid Chromatography

PTPƯ Phương trình phản ứng

POPs Persistant Organic Pollutants

DANH M UC BẢNG •

Bảng 1: Phân loại thuốc BVTV theo mức độ độc ( LD50 đối với chuột)

Bảng 2 Giá trị COD theo thời gian trong dung dịch Glyphosate 0,2 mM,

Na 2 S 0 4 0,05M, Fe2+ 0,1 mM, p H ~ 3,1= 0,5A, sục khí 30 phút

Bảng 3 Kết quả đo mật độ quang cho các dung chuẩn có nồng độ khác nhau Bảng 4 Kết quả đo quang của thí nghiệm đánh giá khả năng xử lý Glyphosate trong nước của phương pháp Fenton điện hoá

DANH M UC HÌNH

Hình 1: Các quá trình chính tạo gốc OH• trong phương pháp AOPs

Hình 2 Sơ đồ cơ chế tạo ra gốc OH*trong quá trình Fenton điện hóa

Hình 3 Sơ đồ hệ thống thí nghiệm fenton điện hóa

Hình 4 Điện cực vải Cacbon

Hình 5 Điện cực lưới Platỉn

Hình 6 Nguồn một chiều (Programmable PFC D.C.Supply 40V/30A, VSP 4030, BK Précision)

Hình 7 Kết quả phân tích COD theo thời gian trong dung dịch Glyphosate 0,2mM, Na2SŨ 4 0,05M, Fe2+ 0,1 mM, p H ~ 3 ,1 = 0,5A, sục khí 30 phút

Hình 8 Đường chuẩn phương pháp phần tích nồng độ Glyphosate bằng đo quang.

Hình 9 Nồng độ Glyphosate còn lại trong dung dịch khỉ xử lý bằng quá trình Fenton điện hóa trong dung dịch Glyphosate 33,81 mgã, Na2SŨ 4 0,05M, Fe2+ 0,1 mM, p H ~ 3,1= 0,5A, sục khí 30 phút

M Ở ĐẦU

1 Lí do chon đề tàim

Hiện nay trong sản xuất nông nghiệp ở nước ta và các nước trên thế giới, hầu hết nông dân đều sử dụng các loại thuốc diệt cỏ để hạn chế tối đa sự phát triển của cỏ dại trên đồng ruộng giúp cây trồng hấp thu tối đa lượng dinh dưỡng trong đất Tuy nhiên, ý thức của người dân về tác hại và cách sử dụng của loại thuốc này chưa cao dẫn đến sử dụng thuốc tràn lan và chưa đúng cách Tình trạng ô nhiễm thuốc diệt cỏ diễn ra trên diện rộng do dư lượng thuốc tồn đọng trong đất, ngấm trong nước và phát tán ra xung quanh

Cơ quan nghiên cứu ung thư quốc tế (IARC) - chi nhánh nghiên cứu về ung thư tại Pháp của tổ chức ý tế thế giới (WHO) đã cảnh báo khả năng gây ung thư của 5 hóa chất nông nghiệp mà quan trọng là Glyphosate, thành phần chính của loại thuốc diệt cỏ phổ biến nhất trên thế giói Theo nghiên cứu được công bố trên tạp chí Lancet Oncology, hiện Glyphosate được sử dụng trong hơn 750 sản phẩm thuốc diệt cỏ Hoạt chất này phát tán trong không khí sau khi phun và có thể còn đọng lại trong nước và thực phẩm Chuyên gia của IARC còn phát hiện Glyphosate trong máu và nước tiểu của nông dân, chứng

tỏ chất này có thể thẩm thấu vào cơ thể Glyphosate được xếp vào hạng có khả năng gây ung thư

Việc xử lý dư lượng hóa chất BVTV nói chung và xử lý các điểm có nguồn nước ô nhiễm hóa chất BVTV nói riêng ở nước ta là rất cấp thiết Hiện nay có nhiều phương pháp để xử lý nước ô nhễm loại này như: hấp phụ, phản ứng Fenton, ozon, peroxon, xúc tác quang hóa và phương pháp màng lọc Trong đó mỗi phương pháp lại có những ưu, nhược điểm riêng Phương pháp màng lọc có nhiều ưu điểm như tiêu hao ít năng lượng, có thể tiến hành liên

Trường ĐH Sư phạm Hà Nội 2 Khoa hóa học

tục, dễ dàng kết hợp với các phương pháp phân ly khác, tính ổn định cao nhưng phương pháp màng lọc có nhược điểm là thiết bị cấu tạo phức tạp, giá thành lắp đặt cao, chi phí dùng điện rất cao, công suất cấp nước thấp Quá trình ozon hóa có khả năng oxy hóa và tính chọn lọc cao nhưng nhược điểm của quá trình này là chi phí đầu tư, chi phí vận hành, bảo dưỡng rất lớn và các sản phẩm phụ tạo ra có thể gây ô nhiễm Fenton điện hóa là phương pháp oxy hóa tiên tiến rất có tiềm năng trong việc xử lý nước ô nhiễm các hóa chất BVTV bởi khả năng bẻ gãy hoặc khoáng hóa các chất hữu cơ phức tạp thành các hợp chất hữu cơ đơn giản dễ bị phân hủy sinh học, ít tiêu tốn hóa chất, sử dụng vật liệu điện cực rẻ tiền

Chính vì những lý do trên em chọn đề tài “Nghiên cứu đánh giá mức độ khoáng hóa dung dịch Glyphosate trong quá trình Fenton điện hóa thông qua phân tích COD và phương pháp đo quang” làm nội dung nghiên cứu khóa luận của mình vói mục đích tìm hiểu về công nghệ Feton điện hóa trong xử lý hóa chất BVTY và một số kỹ thuật phân tích hiện đại trong phòng thí nghiệm

để đánh giá hiệu quả của quá trình xử lý Glyphosate bằng công nghệ fenton điện hóa

2 Mục đích nghiên cứu

- Tìm hiểu về tình hình sử dụng hóa chất BVTV, hiện trạng ô nhiễm gây ra bởi hóa chất BYTV và ảnh hưởng của nó đến môi trường và sức khỏe con người

- Nắm bắt được 2 kỹ thuật phân tích hiện đại là phương pháp đo quang

để xác định nồng độ thuốc diệt cỏ Glyphosate trong các mẫu nước và phương pháp phân tích COD để đánh giá hiệu quả xử lý Glyphosate bằng quá trình

- Xác định được hiệu quả của quá trình Fenton điện hóa ứng dụng trong

xử lý thuốc diệt cỏ Glyphosate ở các điều kiện tối ưu

3 Nhiệm yụ nghiên cứu

- Nghiên cứu tổng quan về thuốc diệt cỏ Glyphosate

- Nghiên cứu tổng quan về công nghệ Fenton điện hóa

- Nghiên cứu tổng quan về phương pháp phân tích COD và phương pháp

đo quang

- Thực hiện phản ứng Fenton điện hóa điều kiện tối ưu

- Phân tích COD và đo quang dung dịch sau phản ứng Fenton điện hóa

để xác định mức độ khoáng hóa dung dịch Glyphosate

4 Đối tượng nghiên cứu

- Mẩu dung dịch có thành phần hoạt chất Glyphosate

5 Phương pháp nghiên cứu

- Để hoàn thành các nhiệm vụ của đề tài này em lựa chọn phương pháp nghiên cứu:

+ Phương pháp khai thác thông tin qua mạng internet, qua sách báo, tạp chí khoa học

+ Phương pháp thực nghiệm

+ Phân tích COD và phương pháp đo quang

+ Phương pháp xử lý số liệu và tổng hợp kết quả

Trường ĐH Sư phạm Hà Nội 2 Khoa hỏa học

CH Ư Ơ N G 1 TỔ NG QUAN 1.1 Giới thiệu chung về thuốc BVTV

1.1.1 Định nghĩa và phân loại thuốc B V TV

- Thuốc bảo vệ thực vật là những loại họp chất hóa học (vô cơ và hữu cơ), những chế phẩm sinh học (chất kháng sinh, vi khuẩn, nấm, siêu vi trùng, tuyến trùng ), những chất có nguồn gốc động vật, thực vật được sử dụng để bảo vệ cây trồng và nông sản, chống lại sự phá hoại của những sinh vật gây hại.[l]

Thuốc BVTV được phân loại theo nhiều cách Một số cách phân loại điển hình như:

- Phân loại theo nguồn gốc sản xuất và cấu trúc hóa học

- Phân loại theo mục đích sử dụng

- Phân loại theo mức độ độc tính

- Phân loại theo thòi gian phân hủy sinh học

- Phân loại theo dạng tồn tại

Trên thực tế, thuốc BVTV thường được phân loại theo mục đích sử dụng và theo mức độ độc tính

Nhóm độc

Chữ

Hình tượng

2000

>200- 1000

>100- 4000

>400-Nhóm độc

m

N guy hiểm (vạch xanh

Nhóm độc

IV

Cẩn thận (vạch xanh

lá cây)

Không có

Trường ĐH Sư phạm Hà Nội 2 Khoa hỏa học

70.000-100.000 tấn, tăng gấp hơn 10 lần [9] Chính việc sử dụng thuốc BVTV tăng nhanh là nguyên nhân gây ô nhiễm mồi trường ở nước ta

Theo nghiên cứu được tiến hành vào năm 2006 (Vũ Đức Toàn thuộc khoa Môi trường - Trường Đại học Thủy Lợi), với 60 mẫu tại các xã thị trấn, thuộc 5 huyện ngoại thành Sóc Sơn, Gia Lâm, Đông Anh, Từ Liêm, Thanh Trì và nội thành Hà Nội Mẩu đất được lấy ở những khu vực nông nghiệp và được lấy ngẫu nhiên tại các khu vực có hoạt động đô thị và hoạt động công nghiệp Kết quả phân tích cho thấy DDT tổng trung bình khoảng 56,68mg/g

[10]

Tại Vĩnh Phúc, theo kết quả nghiên cứu đã cồng bố, tình trạng ô nhiễm thuốc BVTV xảy ra khá phức tạp ở nhiều vùng trong tỉnh Kết quả phân tích cho thấy trong đất trên địa bàn tỉnh Vĩnh Phúc nói chung đều dư lượng thuốc BVTV vượt quá mức cho phép từ 10-15%, trong đó huyện Mê Linh vượt trên 18%, Yên Lạc, Vĩnh Tường vượt trên 20%, đặc biệt là thuốc BVTV họ clo là loại thuốc khó phân hủy, tồn tại rất lâu trong mồi trường đất nhưng đã phát hiện có trong 10 mẫu, chiếm 23,03% [2]

Tại thôn Làng Riềng, xã Sơn Hà, huyện miền núi Sơn Hà có 3 ngưòi tử vong sau khi phun thuốc diệt cỏ cho rẫy mì Sau khi trực tiếp phun thuốc trừ

cỏ cho rẫy mì hoặc lên rẫy mì có phun thuốc trừ cỏ học đều có triệu chứng đau đầu, chóng mặt, buồn nôn và khó thở rồi tử vong Nhiều người khác bị

mờ mắt, ngứa khắp cả ngưòi và tê chân, tay.[l 1]

Tình trạng đất ô nhiễm thuốc BVTV là vấn đề cấp bách ở nước ta Nó ảnh hưởng và tác động nghiêm trọng đến việc sản xuất nông nghiệp cũng như môi trường và sức khỏe con người

1.1.3 Ảnh hưởng của thuốc BVTVđến môi trường và sức khỏe con người a) Gây ô nhiễm đất

- Hóa chất BVTV được sử dụng trên lá của các loại thực yật, trên mặt đất hoặc được đưa vào đất Những hóa chất này đi vào đất bằng nhiều con đường:+ Hóa chất B VTY có thể bị hấp thụ bởi các phần tử mùn và sét

+ Hóa chất BVTV có thể đi xuống bên dưới xuyên qua đất dưới dạng dung dịch

+ Hóa chất BVTV có thể bị giữ lại do trải qua các phản ứng hóa học bên trong đất hoặc trên mặt đất

+ Hóa chất BVTV có thể bị phá hủy bởi vi sinh vật sau đó đi vào trong đất.+ Hóa chất BVTY có thể bị hấp thụ vào trong cơ thể thực vật rồi theo xác thực vật đi vào đất

- Các hóa chất BVTV trong đất làm giảm sự đa dạng sinh học trong đất, chúng không chỉ diệt các vi sinh vật có hại mà còn diệt đi nhiều loại vi sinh vật có chức năng cải tạo đất và tăng độ phì nhiêu của đất Khi sự đa dạng sinh học trong đất giảm chất lượng đất, ảnh hưởng lớn đến khả năng giữ nước của đất, ảnh hưởng trực tiếp đến canh tác nông nghiệp trong mùa khô [3]

Trường ĐH Sư phạm Hà Nội 2 Khoa hóa học + Phun thuốc vào thòi kì ra hoa làm ảnh hưởng tói khả năng đậu quả của cây.

- Qua thức ăn, nguồn nước, hóa chất BVTV có thể được tích lũy trực tiếp trong cơ thể động vật Có thể tìm thấy nhiều loại thuốc BVTV có trong cơ thể động vật như trong tôm có DDT; trong mỡ, trứng và thịt gia cầm có DDT và lindan

-Hóa chất BYTV có thể gây độc mãn tính hoặc cấp tính cho động vật máu nóng Khi ngộ độc nhẹ, động vật có thể ăn ít, sút cân, tăng trọng kém, đẻ

ít, tỉ lệ trứng nở gia cầm thấp.[3]

c) Tác động đến sức khỏe con người

- Thuốc diệt cỏ không chỉ ảnh hưởng trực tiếp đến người tiếp xúc qua việc trộn và phun thuốc mà còn ảnh hưởng đến những người xung quang khu vực phun thuốc Con người có thể ăn phải thức ăn nhiễm độc tố trong thuốc BVTV do dư lượng thuốc BVTY tích tụ trong rau, quả, hạt, củ, cây trồng Một số loại thuốc BVTV và họp chất của chúng qua xét nghiệm cho thấy có thể gây quái thai và bệnh ung thư cho người Con đường lây độc chủ yếu là qua ăn, uống (tiêu hoá) 97,3%, qua da và hô hấp chỉ chiếm 1,9% và

1,8%

-Các hội chứng chính khi nhiễm độc hoá chất BVTV :

+ Hội chứng về thần kinh: rối loạn thần kinh trung ương, nhức đầu, mất ngủ, giảm trí nhớ Rối loạn thần kinh thực vật Ở mức độ nặng hơn có thể gây tổn thương thần kinh ngoại biên dẫn tói tê liệt, nặng hơn nữa có thể gây tổn thương não bộ, hội chứng nhiễm độc não thường gặp nhất là do thuỷ ngân hữu cơ sau đó đến lân hữu cơ và clo hữu cơ

+ Hội chứng về tim mạch: co thắt ngoại vi, nhiễm độc cơ tim, rối loạn nhịp

tim, nặng là suy tim, thường là do nhiễm độc lân hữu cơ, clo hữu cơ và nicotin

+ Hội chứng hô hấp: viêm đường hô hấp, thở khò khè, viêm phổi, nặng hơn

có thể suy hô hấp cấp, ngừng thở, thường là do nhiễm độc lân hữu cơ, clo hữu cơ

+ Hội chứng tiêu hoá - gan mật: viêm dạ dày, viêm gan, mật, co thắt đường mật, thường là do nhiễm độc clo hữu cơ, carbamat, thuốc vô cơ chứa Cu, s.+ Hội chứng về máu: thiếu máu, giảm bạch cầu, xuất huyết, thường lad so nhiễm độc Clo, lân hữu cơ, carbamat Ngoài ra trong máu có sự thay đổi hoạt tính của một số men do nhiễm độc lân hữu cơ Hơn nữa, có thể thay đổi đường máu, tăng nồng độ axit pyruvic trong máu [3]

1.2 Thuốc diệt cỏ có chứa hoạt chất Glyphosate

- Glyphosate là thuốc diệt cỏ hậu nảy mầm Glyphosate bền trong đất và nước Đây là nhóm thuốc diệt cỏ lớn có trong danh mục thuốc BVTV được phép sử dụng tại Việt Nam

1.2.1 Đặc điểm của thuốc diệt cỏ cổ chứa hoạt chất Glyphosate [12]

* Ưu điểm của thuốc diệt cỏ hoạt chất Glyphosate:

+ Glyphosate là thuốc diệt cỏ có phổ tác động rộng, diệt trừ hầu hết các loại

cỏ đa niên và cỏ hàng niên Đặc biệt có hiệu quả cao và kéo dài đối vói một

số loại cỏ dại khó trừ như cỏ tranh, cỏ mắc cỡ, lau sậy, cỏ ống

+ Glyphosate có tác động lưu dẫn, có thể xâm nhập vào bên trong thân qua

bộ lá và các phần cành của cây cỏ rồi di chuyển đến tất cả các bộ phận của

Trường ĐH Sư phạm Hà Nội 2 Khoa hóa học

cây (kể cả rễ và thân ngầm) nên diệt cỏ triệt để và hữu hiệu trong việc ngăn cỏ mọc hở lại

+ Glyphosate thuộc nhổm độc III, độ độc với người sử dụng thấp hơn so vói các loại thuốc trừ cỏ nhóm độc II

* Nhược điểm của thuốc diệt cỏ hoạt chất Glyphosate:

+ Thuốc có tác dụng diệt cỏ chậm, có hàng niên sau phun thuốc 4-5 ngày và

cỏ đa niên sau phun thuốc 7-10 ngày cỏ mới chết

+Glyphosate là thuốc diệt cỏ không chọn lọc, ngoài tác dụng diệt rất nhiều loại cỏ, nếu thuốc bám vào lá hay những bộ phận xanh của cây hồng thì thuốc diệt cả cây hồng

1.2.2 Cơ chế tác động của Glyphosate và công dụng [1]

- Glyphosate có tác dụng gây ức chế hoạt động của enzim EPSP synthare

và qua đó ức chế sự tổng họp các aminoacid thơm, vitamin và nhiều quá trình trao đổi thứ cấp của cây trồng

- Thuốc diệt cỏ chứa Glyphosate là thuốc diệt cỏ hậu nảy mầm,chủ yếu dùng để diệt cỏ cho vườn cây ăn quả và cây công nghiệp lâu năm, diệt cỏ đất không canh tác, diệt cỏ cho đất trước khi trồng cây hàng năm Thòi gian cách

1.3 Một số phương pháp phân tích và xử lý Glyphosate

Trường ĐH Sư phạm Hà Nội 2 Khoa hỏa học

- Mẩu được làm sạch trong cột pha đảo C18 (250x4,6mm, 5pm) Sử dụng dung môi rửa giải KH2PO4 0,006M, dùng H3PO4 1% hiệu chỉnh pH Chất chuẩn cũng được sắc ký trong cùng điều kiện với mẫu Dựa vào tỉ lệ nồng độ và điện tích peak chất chuẩn, điện tích peak mẫu tính nồng độ chất phân tích

- Ưu điểm của phương pháp này là không cần bay hơi mẫu, không phân hủy mẫu, độ lặp lại cao, dễ thu hồi chất phân tích nếu gắn thêm bộ thu hồi phân đoạn

- Nhược điểm của phương pháp này là sử dụng thiết bị đắt tiền, đầu tư cao [4]

b) Phương pháp cực phổ

- Trong phương pháp này, người ta phân cực điện cực giọt thủy ngân bằng một điện áp một chiều biến thiên tuyến tính theo thời gian để nghiên cứu các quá trình khử cực của chất phân tích trên điện cực đó Thiết bị cực phổ gồm hai phần chính là máy cực phổ và hệ điện cực gồm hai điện cực chính là điện cực giọt thủy ngân và điện cực so sánh

- Đường cực phổ biểu diễn sự phụ thuộc của chiều cao cường độ dòng với nồng độ chất phân tích Hoạt chất glyphosate trong mẫu được chiết với acetonitril, lọc loại bỏ cạn và tiến hành cho mẫu vào máy cực phổ Để xác định các lượng chất nhỏ thường dùng cực phổ và hữu ích trong phân tích dư lượng

- Ưu điểm của phương pháp cực phổ là độ nhạy cao và độ chính xác cao (có thể phân tích các chất có nồng độ 10'3 - 10'5 M), có thể xác định đồng

thời nhiều chất không cần tách biệt chúng, phân tích nhanh, ít tốn hóa chất, thiết bị đơn giản.

- Nhược điểm của phương pháp này là không phân tích được các chất

có nồng độ nhỏ hơn 10'5M, khó khăn trong việc xác đinh hai sóng cực phổ khi thế bán sóng của chúng nhỏ hơn 200mV, độ chính xác phụ thuộc chủ yếu vào

sự đồng nhất các điều kiện ghi phổ cho chuẩn và ghi phổ cho mẫu, điều kiện làm việc của mao quản, nhiệt độ phân tích [5]

c) Phương pháp quang phổ

- Phương pháp dựa trên phép đo độ hấp thụ của hợp chất màu từ phản ứng của Glyphosate vói p-dimethyl aminocinnameldehyde (p-DAC) trong mồi trường acid Đồ thị chuẩn glyphosate thu được bằng cách đo độ hấp thụ cực đại với nồng độ Glyphosate trong dãy chuẩn

- Dựa vào đồ thị chuẩn và độ hấp thụ của mẫu đo được tính nồng độ glyphosate trong mẫu

- Ưu điểm của phương pháp quang phổ là độ nhạy và độ chính xác cao,

có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong mẫu mà không cần tách riêng, tiêu tốn ít mẫu

- Nhược điểm của phương pháp này là chỉ cho biết thành phần nguyên

tố trong mẫu phân tích, độ chính xác của phương pháp phụ thuộc nồng độ chính xác của các thành phần của mẫu ban đầu [5]

1.3.2 Phương pháp x ử lý Glyphosate

a) Phương pháp oxy hóa tiên tiến