Tổng hợp các phương pháp xác định sắt trong nước

Tổng hợp các phương pháp xác định sắt trong nước

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM

TP.HCM KHOA HÓA HỌC NGÀNH ĐẢM BẢO CHẤT

LƯỢNG - -

TỔNG HỢP CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

SẮT TRONG NƯỚC

ĐỒ ÁN KỸ THUẬT CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

GVHD : HUỲNH VĂN TIẾN

TP.HCM, năm 2015

NHẬN XÉT ĐỒ ÁN

Cán bộ hướng

dẫn: -

-

-Điểm: Chữ ký: Cán bộ chấm hay Hội đồng bảo vệ nhận xét: Điểm: Chữ ký: Điểm tổng kết: MỤC LỤC Trang LỜI MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 3

I.1 KHÁI QUÁT VỀ NƯỚC 3

I.1.1 Thành phần và tính chất của nước 4

I.1.1.1 Thành phần của nước 4

I.1.1.2 Tính chất của nước 4

I.1.2 Vai trò của nước đối với đời sống con người 5

I.1.3 Vấn đề ô nhiễm nguồn nước 6

I.1.3.1 Ô nhiễm do nước thải sinh hoạt và dịch vụ 8

I.5.1.3 Ô nhiễm do các hoạt động nông nghiệp 8

I.5.1.4 Ô nhiễm do nước thải công nghiệp 9

I.2 SẮT VÀ HỢP CHẤT CỦA SẮT 10

I.2.1 Sắt 10

I.2.1.1 Tính chất lý học 10

I.2.1.2 Tính chất hóa học 11

I.2.1.3 Trạng thái tự nhiên 12

I.2.2 Các hợp chất của sắt 12

I.2.2.1 Hợp chất của Fe(II) 12

I.2.2.2 Hợp chất của sắt (III) 14

I.2.3 Vai trò của sắt 15

I.2.3.1 Đối với cơ thể con người 15

I.2.3.2 Đối với cây trồng và chăn nuôi 16

I.2.3.3 Đối với công nghiệp 17

I.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮT 18

I.3.1 Phương pháp phân tích định tính sắt (III) 18

I.3.1.1 Phản ứng với K4[Fe(CN)6] 18

I.3.1.2 Phản ứng với thioxianat 18

I.3.2 Phương pháp phân tích định lượng sắt (III) 18

I.3.2.1 Phương pháp phân tích hóa học 18

I.3.2.2 Phương pháp phân tích hóa lí 20

CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮT 26

II.1 Phương pháp phân tích hóa học .26

II.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng 26

II.1.2 Phương pháp chuẩn độ thể tích 26

II.1.2.1 Phương pháp oxy hóa khử 27

II.1.2.2 Phương pháp complexon 27

II.2 Phương pháp phân tích hóa lý 27

II.2.1 Phương pháp chuẩn độ điện thế 27

II.2.1.1 Nguyên tắc và phạm vi áp dụng 32

II.2.1.2 Thiết bị và dụng cụ 23

II.2.1.3 Hóa chất 23

II.2.1.4 Quy trình xác định 23

II.2.2 Phương pháp trắc quang UV-Vis 29

II.2.2.1 Nguyên tắc và phạm vi áp dụng 32

II.2.2.2 Thiết bị và dụng cụ 23

II.2.2.3 Hóa chất 23

II.2.2.4 Quy trình xác định 23

II.2.3.Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử II.2.3.1 Nguyên tắc và phạm vi áp dụng 30

II.2.3.2 Thiết bị và dụng cụ 32

II.2.3.3 Hóa chất 23

II.2.3.4 Quy trình xác định 32

II.2.4 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử 32

II.2.4.1 Nguyên tắc và phạm vi áp dụng 32

II.2.4.2 Thiết bị và dụng cụ 32

II.2.4.3 Hóa chất 23

II.2.4.4 Quy trình xác định 23

CHƯƠNG 3: ƯU NHƯỢC ĐIỂM CÁC PHƯƠNG PHÁP 40

KẾT LUẬN 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO 50

Trang 1

ĐỒ ÁN KỸ THUẬT CNHH GVHD:Huỳnh Văn Tiến

LỜI MỞ ĐẦU

Nước là nguồn sống của sự sống, cần thiết không những đối với con người

mà còn đối với tất cả các sinh vật Con người có thể không ăn trong nhiều ngày màvẫn sống nhưng sẽ không thể sống nổi chỉ sau ít ngày nhịn khát Tuy nhiên do quátrình đô thị hóa, công nghiệp hóa và thâm canh trong nông nghiệp đã làm ảnhhưởng xấu đến tài nguyên nước, gây ảnh hưởng không nhỏ đến môi trường sinh tháicũng như sức khỏe của con người

Trong số những nguyên nhân gây ô nhiễm thì sự ô nhiễm kim loại nặng là rấtnguy hiểm, trong đó sắt góp phần đáng kể vào tác động trực tiếp đến chất lượng nước.Hàm lượng sắt trong nước nhiều sẽ làm cho nước có mùi, có màu ảnh hưởng khôngnhỏ đến sức khỏe con người và vật nuôi, gây ra những bệnh như: tim mạch, tiểuđường, rối loạn sinh lí, rối loạn chức năng gan… Tuy nhiên, con người khi thiếu sắtthường hay đau đầu, chóng mặt, da xanh xao và khô, đổ mồ hôi, rụng tóc…

Ngày nay, nhu cầu sử dụng nước sạch trong sinh hoạt của người dân ở nước

ta hiện nay là rất lớn, ngoài nhu cầu sử dụng nước sạch trong sinh hoạt của các hộdân, nhu cầu tiêu thụ nước ở các văn phòng công sở, trung tâm thương mại, trườnghọc, bệnh viện… cũng cần một lượng nước sạch không nhỏ

Tuy nhiên, môi trường nước hiện nay đã đến mức độ không chỉ báo động màphải nói là nguy hiểm hơn mức báo động Sự ô nhiễm đang hàng ngày, hàng giờgóp phần tác động làm suy giảm sức khỏe, chất lượng cuộc sống cư dân thành phố

Vì vậy, phân tích hàm lượng sắt trong nước là điều cần thiết để tạo cơ sở choviệc đánh giá mức độ ô nhiễm nguồn nước và có phương án khắc phục, xử lý, cảitạo nguồn nước một cách hiệu quả

Trong bài đồ án kỹ thuật, nhiệm vụ cơ bản của đề tài này đặt ra là:

- Xây dựng quy trình phân tích sắt đơn giản, dễ áp dụng trong hầu hết cácphòng thí nghiệm phân tích với độ đúng và độ chính xác cao

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN

I.1 KHÁI QUÁT VỀ NƯỚC [1], [3], [4], [5], [14]:

Nước là hợp chất hóa học của oxi và hidro, có công thức hóa học là H2O.Nước rất quan trọng trong khoa học và đời sống, là nguồn tài nguyên vô cùng quýgiá trên toàn thế giới 70% diện tích của Trái Đất được che phủ bởi nước nhưng chỉ

có 0,3% tổng lượng nước trên Trái Đất nằm trong các nguồn có thể khai thác dùnglàm nước uống

I.1.1 Thành phần và tính chất của nước:

I.1.1.1 Thành phần của nước:

Nước là một hợp chất hóa học có thành phần rất đa dạng và phức tạp Sựphân bố các chất hòa tan và thành phần khác trong nước quyết định bản chất củanước:

- Nước ngọt, nước mặn, nước lợ

- Nước giàu hoặc nghèo dinh dưỡng

- Nước cứng hoặc nước mềm

- Nước bị ô nhiễm nặng hoặc nhẹ Các chất hòa tan trong nước gồm:

- Các khí hòa tan trong nước

- Các vi sinh vật hòa tan trong nước

- Các hợp chất hữu cơ hòa tan: trong nước có chứa nhiều chất hữu cơ do

sự phân hủy của xác thực vật, động vật, do nước ngấm qua đất, hòa tan các chất hữu

cơ có trong đất

- Các muối vô cơ hòa tan: đây là thành phần quan trọng nhất của các hợpchất hòa tan có trong tự nhiên, có hàm lượng từ 30mg/l đến 500mg/l, gồm các muốicủa ion kim loại kiềm K+, Na+…; kiềm thổ Ca2+, Mg2+… và các nguyên tố vilượng như sắt, đồng, chì…

Trong đó sắt là một nguyên tố có hàm lượng đáng kể và gây ra nhiều ảnhhưởng đến chất lượng nguồn nước đang được sử dụng hiện nay

Trang 4

ĐỒ ÁN KỸ THUẬT CNHH GVHD:Huỳnh Văn Tiến

Ị1.1.2 Tính chất của nước-Về mặt lí tính:

Nước là chất có khả năng tồn tại ở cả ba dạng: rắn, lỏng và khí

Nước là một dung môi tốt nhờ vào tính lưỡng cực Các hợp chất phân cực hoặc có tínhion như axit, rượu và muối đều dễ tan trong nước Tính hòa tan của nước đóng vai tròrất quan trọng trong sinh học vì nhiều phản ứng hóa sinh chỉ xảy ra trong dung dịchnước

Nước tinh khiết không dẫn điện Mặc dù vậy, do có tính hòa tan tốt, nước hay có tạpchất pha lẫn, thường là các muối, tạo ra các ion tự do trong dung dịch nước cho phépdòng điện chạy quạ

- Về mặt hóa học:

Nước là một chất lưỡng tính, có thể phản ứng như một axit hay bazơ Ở pH = 7 (trungtính) hàm lượng các ion OH− cân bằng với hàm lượng của H3Ợ Khi phản ứng với mộtaxit mạnh hơn, ví dụ như với HCl, nước phản ứng như một bazơ:

Ị1.2 Vai trò của nước đối với đời sống con người:

Nước là một tài nguyên vô cùng quan trọng đối với mỗi quốc gia, là thành phần không thể thiếu đối với mỗi sinh vật

Nước đồng nghĩa với cuộc sống của sinh vật, cần thiết không những đối với con người, động vật mà cả đối với cây cỏ, chiếm một tỷ lệ lớn trong cơ thể sống Trong cơ thể con người, nước là chất lỏng chiếm 60% đến 70% thể trọng của cơ thể; nước phân bố khắp nơi trong cơ thể như máu, cơ bắp, não bộ, phổi, xương khớp… Con người có thể không

ăn trong vài tháng, nhưng thiếu nước trong hai ba ngày là có nguy cơ tử vong, việc thường xuyên thiếu nước làm giảm sút tinh thần, khả năng tập trung kém

ĐỒ ÁN KỸ THUẬT CNHH GVHD:Huỳnh Văn Tiến

Nước tham gia vào việc hình thành các dịch tiêu hóa, giúp con người hấp thụ chất dinhdưỡng, cũng như tạo thành các chất lỏng trong cơ thể, thúc đẩy quá trình trao đổi chất.Nước giúp duy trì nhiệt độ trung bình của cơ thể, giúp cơ thể hấp thụ, chuyên chở chấtdinh dưỡng và ôxy nuôi tất cả các tế bào, giúp chuyển hóa thực phẩm ra năng lượngcần thiết cho các chức năng của cơ thể Nước giúp bảo vệ các khớp xương, tránh viêmsưng, đau nhức vì nước là chất nhờn làm cho khớp cử động trơn tru, làm ẩm không khí

để sự hô hấp dễ dàng, tránh dị ứng, ho khan, phòng chống được sự đóng cục máu ở cácđộng mạch của tim, não, giảm nguy cơ tai biến tim và não Nước còn giúp cho việc sảnxuất các chất dẫn truyền thần kinh, các hormon cần thiết cho các chức năng và phảnứng sinh hóa của cơ thể

Uống nước đủ làm cho hệ thống bài tiết hoạt động thường xuyên, bài thải những độc tốtrong cơ thể, có thể ngăn ngừa sự tồn đọng lâu dài của những độc tố gây bệnh ung thư.Mỗi ngày cơ thể mất đi khoảng 1,5 lít nước qua đại tiểu tiện, đổ mồ hôi, hơi thở Khilàm việc, vận động, cơ thể sẽ mất thêm nước Vì vậy, để giữ lượng nước của cơ thểbình thường, cần phải uống nước để thay thế phần mất đi

Nước có vai trò rất lớn trong đời sống cũng như sinh hoạt hàng ngày của con người như

sử dụng trong sinh hoạt, nông nghiệp, công nghiệp, y tế, giao thông, dịch vụ…

Hầu hết các hoạt động của con người đều sử dụng nước để ăn, uống, sinh hoạt hàngngày…

Trong nông nghiệp, nước là một nhân tố hết sức quan trọng cho nền nông nghiệp tồn tại

và phát triển Nước giúp cho quá trình sinh trưởng và phát triển của cây trồng, tạo ranăng suất lớn, kích thích ngành nông nghiệp phát triển

Trong công nghiệp, người ta dùng nước làm nguyên liệu ban đầu, dung môi, chất rửa, chất làm lạnh…

Trong y tế cũng cần sử dụng nhiều nước như trong dược phẩm, trong phòng mổ, rửa sạch các vết thương, chạy thận nhân tạo…

Trong giao thông vận tải cũng cần đến nước, đặc biệt là ngành giao thông đường thủy.Như vậy, nước có vai trò rất lớn trong đời sống của con người cũng như các loài sinh vậttrên Trái Đất Tuy nhiên hiện nay thì do nhu cầu sử dụng và ý thức của con người đã và đang làm cho môi trường nước bị ô nhiễm nghiêm trọng gây ra những ảnh hưởng không tốt cho con người và sinh vật trong khí quyển

ĐỒ ÁN KỸ THUẬT CNHH GVHD:Huỳnh Văn Tiến

Phân loại: kim loại chuyển tiếp

Khối lượng nguyên tử: 55,85 đvC

Bán kính nguyên tử: 1,26 A0

Số oxi hóa đặc trưng: +2, +3, ngoài ra còn có số oxi hóa 0, +6

Hóa trị: II, III

Feβ là không hòa tan Carbon Feγ có kiến trúc tinh thể lập phương tâm diện và cótính thuận từ Feδ có kiến trúc lập phương tâm khối như Feα nhưng tồn tại đến nhiệt

độ nóng chảy

Sắt tạo nên rất nhiều hợp kim quan trọng đặc biệt là hợp kim Fe – C Tùythuộc vào lượng carbon trong sắt mà người ta chia ra: sắt mềm (<0,2%C), thép(0,2%C – 1,7%C) và gang (1,7%C – 5,0%C)

Fe3O4 + 4H2 

FeO + H2 

b Sắt (II) hydroxyt: Fe(OH) 2

Fe + CuSO4   Cu + FeSO4

I.2.1.3 Trạng thái tự nhiên:

Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất trong tự nhiên, đứng thứ tư

về hàm lượng trong vỏ Trái Đất sau oxi, silic, nhôm Những khoáng vật quan trọngcủa sắt là quặng manhetit (Fe3O4), quặng hematit đỏ (Fe2O3), quặng hemantit nâu(Fe2O3.nH2O), quặng pyrit (FeS2), quặng xiderit (FeCO3) Có rất nhiều mỏ quặngsắt và sắt nằm dưới dạng khoáng chất với nhôm, titan, mangan…; sắt còn có trongnước thiên nhiên

I.2.2 Các hợp chất của sắt:

I.2.2.1 Hợp chất của Fe(II):

a Sắt (II) oxit: FeO

FeO là chất bột màu đen, không tan trong nước, không có trong tự nhiên.FeO tác dụng với các axit như HCl, H2SO4 loãng tạo thành muối sắt (II)

Fe(OH)2 có màu trắng, không tan trong nước, trong không khí Fe(OH)2 nhanh chóng biến thành Fe(OH)3 có màu nâu đỏ

4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O   4Fe(OH)3

ĐỒ ÁN KỸ THUẬT CNHH GVHD:Huỳnh Văn Tiến

Fe(OH)2 dễ tan trong axit thể hiện tính bazơ

Fe(OH)2 + 2HCl   FeCl2 + 2H2OĐiều chế: cho dung dịch muối Fe(II) tác dụng với dung dịch kiềm

Fe(NO3)2 + 2NaOH   Fe(OH)2 + 2NaNO3

c Muối sắt (II):

Muối sắt (II) kém bền với oxi không khí, dễ tan trong nước

Muối khan có màu khác với muối ở dạng tinh thể hidrat Ví dụ: FeCl2 có màu trắng, FeCl2.6H2O có màu lục nhạt

Trong môi trường axit, Fe(II) có tính khử: Fe(II) dễ bị oxi hóa về Fe(III) bởi oxi không khí, Cl2, KMnO4

5Fe2+ + MnO4− + 8H+  5Fe3+

+ Mn2+ + 4H2OĐiều chế: cho Fe (hoặc FeO, Fe(OH)2) tác dụng với axit HCl hoặc H2SO4loãng Dung dịch muối sắt (II) điều chế được cần dùng ngay vì trong không khí sẽchuyển dần thành muối sắt (III)

[Fe(NH3)6]Cl2 + 2H2O Fe(OH)2 + 2NH4Cl + 4NH3

Muối sắt (II) tác dụng với dung dịch xianua kim loại kiềm, ban đầu tạo nên kếttủa Fe(CN)2 màu nâu – vàng, sau đó kết tủa tan trong xianua dư tạo nên những ionphức bát diện [Fe(CN)6]4− màu vàng Ion [Fe(CN)6]4− là phức bền nhất của sắt (II)

Kali feroxianua K4[Fe(CN)6].3H2O là chất dạng tinh thể đơn tà, có màuvàng, vị mặn và đắng, dễ tan trong nước và axeton nhưng không tan trong rượu

Anion phức [Fe(CN)6]4− phân li rất kém trong dung dịch (β1,6 = 1024) Tronghóa học phân tích người ta dùng K4[Fe(CN)6] để nhận biết ion Fe3+

Fe3+ + K+ + [Fe(CN)6]4− 

ĐỒ ÁN KỸ THUẬT CNHH GVHD:Huỳnh Văn Tiến

KFe[Fe(CN)6]

Fe2O3 là chất bột có màu có màu nâu đỏ, không tan trong nước

Fe2O3 có tính lưỡng tính nhưng tính bazơ trội hơn

Ở nhiệt độ cao, Fe2O3 bị CO hoặc H2 khử thành Fe

t 0

2Fe(OH)3  Fe2O3 + 3H2O

b. Sắt (III) hydroxyt: Fe(OH) 3

Sắt (III) hydroxyt là chất rắn màu nâu đỏ, không tan trong nước

Fe(OH)3 dễ tan trong dung dịch axit tạo thành dung dịch muối sắt (III)

2Fe(OH)3 + 3H2SO4   Fe2(SO4)3 + 6H2OKhi đun nóng đến 500 – 7000C, Fe(OH)3 sẽ bị mất nước hoàn toàn biến thành Fe2O3

2Fe(OH)3

t 0  Fe2O3 + 3H2OFe(OH)3 tan nhiều trong kiềm nóng chảy tạo thành ferit (MFeO2: M ≡ Li+,

Na+, K+; M’(FeO2)2: M’≡ Mn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+); các ferit này thủy phân mạnhtrong dung dịch

Điều chế: cho dung dịch kiềm tác dụng với dung dịch muối sắt (III)

FeCl3 + 3NaOH   Fe(OH)3  + 3NaCl

c. Muối sắt (III):

Trang 15

Đa số muối sắt (III) dễ tan trong nước cho dung dịch chứa ion bát diện

[Fe(H2O)6]3+màu tím nhạt

Khi kết tinh từ dung dịch, muối sắt (III) thường ở dạng tinh thể hidrat Ví dụ:FeCl3.6H2O có màu nâu vàng; Fe(NO3)3.9H2O có màu tím.

Các muối sắt (III) trong dung dịch có tính oxi hóa, chúng dễ bị khử bởi nhiềuchất khử: I−, S2−…

Amoniacat sắt (III) tạo nên khi muối sắt (III) khan tác dụng với NH3 Nhữnghợp chất này kém bền hơn amoniacat sắt (II), chúng phân hủy hoàn toàn trong nướccho nên khi tác dụng với dung dịch amoniac, muối sắt (III) luôn tạo kết tủaFe(OH)3

Sắt (III) trong dung dịch tác dụng với ion thioxianat SCN− tạo một số phứcchất thioxianato màu đỏ đậm

Kali ferixianua K3[Fe(CN)6] là một thuốc thử thông dụng trong phòng thínghiệm và là một trong những phức chất bền nhất của sắt (III), anion [Fe(CN)6]3−phân li rất kém trong nước (β1,6 = 1031)

Sắt là một nguyên tố vi lượng dinh dưỡng rất quan trọng cho cơ thể con người và động vật Sắt là nguyên liệu để tổng hợp nên hemoglobin, chất có mặt

trong tế bào hồng cầu và làm cho hồng cầu có màu đỏ, có vai trò vậnchuyển oxy trong máu đến với các mô trong cơ thể Sắt cũng có vai tròtrong quá trình giải phóng năng lượng khi oxy hóa các chất dinh dưỡng.

Cơ thể bị thiếu máu do thiếu hụt sắt, con người cảm thấy mệt mỏi, đau đầu,mất ngủ, làm giảm nhịp độ phát triển và trí thông minh của trẻ em Bệnhthiếu máu do hemoglobin kết hợp với NO2− chuyển hóa thànhmethmoglobinamin là chất ngăn cản việc liên kết và vận chuyển oxygen.Nếu trong cơ thể chứa nhiều sắt, chúng gây ảnh hưởng đến tim, gan, khớp

và các cơ quan khác, triệu chứng biểu hiện việc thừa sắt là: tư tưởng phântán, mệt mỏi, bệnh về tim mạch

Nhu cầu tối thiểu về sắt hằng ngày tùy thuộc vào tuổi, giới tính, thể chất vàdao động trong khoảng:

- Đối với trẻ con bú sữa mẹ từ 3 – 12 tháng cần được cung cấp 7mg –9mg/ngày

- Thanh niên cần 10mg/ngày

- Phụ nữ (từ lúc trưởng thành đến lúc mãn kinh) cần 16mg – 18mg/ngày

- Phụ nữ sau mãn kinh cần 10mg/ngày

- Phụ nữ có thai cần 19mg – 21mg/ngày

- Phụ nữ nuôi con bú cần 13mg/ngày

Các nguồn chính để cơ thể bổ sung chất sắt là các loại thịt, cá, đậu…

I.2.3.2 Đối với cây trồng và chăn nuôi:

Sắt có vai trò quan trọng trong đời sống của cây, thiếu sắt cây vàng úa, làmgiảm khả năng hút kali, cây kém phát triển; nguyên nhân là do sắt có trongthành phần của nhiều loại enzim

Sắt có vai trò quan trọng trong việc hoạt hóa các enzim của quá trình quanghợp và hô hấp Nó không tham gia vào thành phần diệp lục nhưng có ảnhhưởng quyết định tới sự tổng hợp diệp lục trong cây

Triệu chứng thiếu sắt xuất hiện trước hết ở các lá non, sau đó đến lá già vì sắtkhông di động từ lá già về lá non Thiếu sắt gây ảnh hưởng rất lớn đếnnăng suất cây trồng

Sắt tham gia vào việc tạo nên cơ, da và lông trên cơ thể vật nuôi

I.2.3.3 Đối với công nghiệp:

Sắt là một nguyên tố có vai trò quan trọng trong cuộc sống và là kim loạiđược sử dụng nhiều nhất, chiếm khoảng 95% tổng khối lượng kim loại sản xuất trêntoàn thế giới Hầu hết các ngành kỹ thuật hiện đại đều có liên quan tới việc sử dụngsắt và hợp kim của sắt Các hợp kim của sắt đóng vai trò chủ chốt trong các lĩnhvực: xây dựng, giao thông vận tải, quốc phòng, chế tạo máy, dụng cụ sản xuất và đồdùng hàng ngày…

Sắt oxit là hợp chất tạo màu đầu tiên được sử dụng trong mỹ phẩm Có baloại oxit sắt cơ bản là: oxit sắt đen, vàng, đỏ Về mặt hóa học, oxit sắt đen là hỗnhợp của Fe(II) và Fe(III) (Fe3O4); oxit sắt vàng là sắt (III) oxit hydrat (Fe2O3.H2O);còn oxit sắt đỏ là sắt (III) oxit (Fe2O3) chất gỉ đỏ quen thuộc Đáng chú ý nhất là,gần như bất kì một màu sắc nào của da đều có thể được tạo ra bởi sự kết hợp củacác loại khoáng trên với nhau Ví dụ: chúng được sử dụng trong kem nền có màu vàphấn thoa mặt

Fe2O3, Fe3O4 được sử dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp

- Oxit sắt đỏ: được sử dụng rộng rãi trong sơn màu, vật liệu xây dựng, gốm,men các loại, các sản phẩm văn hóa giáo dục, kính quang học, hợp kim thép caocấp

- Oxit sắt vàng: được sử dụng cho chất tạo màu sơn, ngành nhựa, mực in, sửdụng trong ngành giấy và cao su công nghiệp

- Oxit sắt đen: được sử dụng rộng rãi trong sơn dầu, vật liệu xây dựng, ứngdụng trong công nghiệp điện tử và truyền thông

Các muối ferit của kim loại hóa trị hai dùng trong kĩ thuật máy tính

FeSO4 được dùng trong việc sản xuất mực viết, trong sơn vô cơ, trongnhuộm vải và được dùng để tẩy gỉ kim loại

Trong công nghệ chế biến thực phẩm, sắt là nguyên tố vi lượng không mongmuốn do xúc tác các phản ứng oxi hóa chất béo, làm đục nước quả và rượu vang,làm tăng sự phát triển của vi khuẩn trong nước uống tinh khiết

I.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮT [2], [4], [9], [10], [17], [18], [19]:

I.3.1 Phương pháp phân tích định tính sắt (III):

I.3.1.1 Phản ứng với K 4 [Fe(CN) 6 ]:

Kali feroxianua tác dụng được với Fe(III) tạo thành một kết tủa vô định hình màu xanh rất đặc trưng (thường gọi là xanh phổ)

I.3.2 Phương pháp phân tích định lượng sắt (III):

I.3.2.1 Phương pháp phân tích hóa học:

a Phương pháp phân tích khối lượng:

Nguyên tắc chung:

Để xác định khối lượng cấu tử theo phương pháp phân tích khối lượng làtách chất đó ra dưới dạng nguyên chất hay dưới dạng một hợp chất xác định, bằngcách cân để suy ra hàm lượng chất cần xác định có trong đối tượng phân tích

Phương pháp phân tích:

Xác định hàm lượng Fe(III) dưới dạng cân Fe2O3: dùng dung dịch NH3 đặc

để kết tủa Fe(III) dưới dạng Fe(OH)3 trong dung dịch nóng

5Fe2+ + MnO− + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2OĐiểm cuối chuẩn độ: dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng.

Phương pháp dicromat:

Dùng dung dịch K2Cr2O7 xác định nồng độ dung dịch Fe(II) trong môi

trường axit:

Cr2O72− + 6Fe2+ + 14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2ODùng chất chỉ thị diphenylamin có E0 = 0,76V hay diphenylaminsunfonat có

E0 = 0,84V hay axit N – phenylanthanilic có E0 = 1,08V

Điểm cuối chuẩn độ: với chất chỉ thị diphenylamin dung dịch từ không màuchuyển sang màu xanh tím Với chỉ thị diphenylaminsunfonat dung dịch từ khôngmàu chuyển sang màu tím hồng và với chất chỉ thị axit N – phenylanthanilic dungdịch từ không màu chuyển sang màu hồng tím

- Phương pháp complexon:

Dùng dung dịch complexon III xác định Fe(III) trong môi trường pH = 2 với axit sunfosalixilic làm chỉ thị:

Fe3+ + H2Sal.SO3H [Fe(Sal)SO3H]+ + 2H+ [Fe(Sal)SO3H]+ + H2Y2− FeY− + H2Sal.SO3H

Điểm cuối của quá trình chuẩn độ: dung dịch từ màu tím đỏ chuyển sang màu vàng nhạt.

I.3.2.2 Phương pháp phân tích hóa lí:

a Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử:

Nguyên tắc chung:

Dựa trên khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ điện từ có bước sóng ứng đúng với bước sóng khi được kích thích do chính nguyên tử sắt đó có thể phát ra

Phương pháp phân tích:

Trong phương pháp này, người ta phun dung dịch mẫu phân tích vào thiết bịnguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa không khí C2H2 Trong thiết bị này,mẫu phân tích sẽ bị nhiệt phân và tạo ra các nguyên tử sắt tự do Chiếumột chùm bức xạ có bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử sắt tự do,sắt hấp thụ bức xạ có bước sóng 248,3nm ứng đúng với các tia bức xạ mà

nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ để chuyển lên trạng thái kíchthích có mức năng lượng gần nhất Bức xạ còn lại sau khi nguyên tử sắt tự

do đã hấp thụ được đưa vào các máy đo, kết quả đo được là độ hấp thụ A

Từ đó, suy ra hàm lượng sắt có trong mẫu phân tích

b Phương pháp trắc quang so màu:

Nguyên tắc chung:

Trong phương pháp trắc quang so màu, người ta dùng các phản ứng hóa học

để chuyển toàn bộ chất cần xác định thành một hợp chất tan có màu, cókhả năng hấp thụ ánh sáng trong vùng khả kiến Sau đó đo độ hấp thụ củadung dịch màu này và dựa trên độ hấp thụ đo được ta định lượng đượcchất cần xác định

Phương pháp phân tích:

- Phương pháp 1,10 – phenantrolin:

Chuyển Fe(III) về Fe(II) bằng tác nhân khử hidroxilamin

Trong môi trường có pH từ 2 đến 9, Fe(II) tạo phức với 1,10 – phenantrolin

có màu đỏ da cam (β1,3 = 1021,3)

1,10 - phenantronin

phức màu đỏ cam

Phức này có cực đại hấp thụ tại bước sóng 530nm.

Các ion cản là xianua, nitrit, photphat, crom, kẽm, coban, niken, đồng

- Phương pháp axit salixilic:

Chuyển Fe(II) thành Fe(III) bằng dung dịch HNO3 đặc

Tùy vào pH của môi trường mà phản ứng giữa Fe(III) với axit salixilic tạo ra các phức có màu sắc và thành phần khác nhau

- Ở pH từ 1,8 đến 2,5 phức tạo thành có thành phần FeSal+ và màu tím đỏ

−

- Ở pH từ 4,0 đến 8,0 phức tạo thành có thành phần FeSal2 và có màu đỏ cam

- Ở pH từ 8,0 đến 11,5 phức tạo thành có thành phần FeSal33− và có màuvàng, phức này rất bền nên thường dùng để định lượng Fe(III) bằng phương pháptrắc quang so màu

Phản ứng tạo phức sẽ nhạy hơn nữa nếu thay axit salixilic bằng dẫn xuất dễtan hơn của nó là axit sunfosalixilic: C6H3(OH)(COOH)SO3H

Ở pH từ 8,0 đến 11,5 axit sunfosalixilic phản ứng với Fe(III) tạo phức màuvàng (β1,3 = 1032,6):

màu vàngPhức này có cực đại hấp thụ tại bước sóng 420nm

Phức ứng này rất đặc biệt hầu như không có ion nào cản trở, lượng lớn Al3+,

Cu2+ và Mn2+ mới có tác dụng cản trở