Nghiên cứu tổng hợp và khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hình thành vật liệu zif 8 kích thước nano

Nghiên cứu tổng hợp và khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hình thành vật liệu zif 8 kích thước nano

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

VIỆN KỸ THUẬT HÓA HỌC

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ

ẢNH HƯỞNG TỚI QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH

VẬT LIỆU ZIF-8 KÍCH THƯỚC NANO

Giảng viên hướng dẫn : PGS.TS Tạ Ngọc Đôn

NCS.ThS Lê Văn Dương

Hà Nội 06/2015

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

Đề tài:

NỘI DUNG

Phần 1:Đặt vấn đề

1

Phần 2:Tổng quan về vật liệu ZIF-8

2

Phần 3:Các phương pháp thực nghiệm

3

Phần 5:Kết luận

5

ĐẶT VẤN ĐỀ

 Trong những năm gần đây, các vật liệu mao quản được rất nhiều sự quan tâm và nghiên cứu của các nhà khoa học trên toàn thế giới, nhờ tính chất xốp, bề mặt riêng lớn, kích thước mao quản đa dạng, đồng đều Chúng đã có được những ứng dụng rất đa dạng từ làm lưu trữ khí, tách khí, xúc tác, chất phát quang, cảm biến… Một trong số đó là vật liệu khung hữu cơ – kim loại ZIF (Zeolit Imidazolate Flameworks)

TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU ZIF-8

 ZIF là một họ vật liệu có cấu trúc khung hữu cơ – kim loại (MOFs) Đây là họ vật liệu mới có cấu trúc tinh thể mang đặc tính độc đáo của

cả hai dòng vật liệu zeolit và MOFs, với hệ thống vi mao quản đồng nhất và có diện tích bề mặt rất cao, độ bền nhiệt khoảng 390oC

 ZIF-8 là một trong số vật liệu ZIF được nghiên cứu nhiều nhất do chúng có hệ thống vi mao quản có đường kính 11,6 Å được nối thông với các cửa sổ nhỏ có đường kính 3,4 Å

HÌNH ẢNH VỀ VẬT LIỆU ZIF-8

Cấu trúc tinh thể ZIF-8 (trái)

và cấu trúc mao quản vòng lục giác (phải)

Cấu trúc của ZIF-8

ỨNG DỤNG VÀ NHỮNG HƯỚNG ĐI

MỚI

 Với những tính chất ưu việt, vượt trội như vậy ZIF-8 hứa hẹn sẽ có nhiều ứng dụng thiết thực hơn các thế hệ đàn anh đi trước như ZIF-7, ZIF-22, ZIF-69 với ứng dụng nổi bật xử lý khí CO2 góp phần làm giảm hiệu ứng nhà kính nguyên nhân gây nên sự ấm dần lên của khí hậu Trái Đất Ngoài ra ZIF-8 còn có một số ứng dụng khác:

 Khả năng hấp phụ H2 trong hỗn hợp

 Khả năng tách propylene/propan

 Sử dụng làm xúc tác cho phản ứng

alkyl hóa Friedel-crafts

TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU ZIF-8

 Hiện nay ở Việt Nam, vật liệu ZIF chỉ có một nhóm nghiên cứu và tổng hợp thành công là nhóm của GS.TS Phan Thanh Sơn Nam (Trưởng Khoa Hóa ĐH BK TP HCM)

 Để đóng góp một kết quả về hướng nghiên cứu, tổng hợp ZIF-8 ở Việt

Nam nên em đã chọn đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp và đặc trưng vật

liệu ZIF-8 kích thước Nano”

THỰC NGHIỆM

Zn(NO3)2.6H2O trong 150 ml

metanol (dung dịch 1) và 2,43 g

(29,6 mmol) 2-metylimidazol

(Hmim) trong 150 ml metanol (dung

dịch 2).

 Khuấy trong 10 phút.

 Khuấy liên tục trong 24 giờ ở nhiệt

độ phòng.

 Ly tâm, tiếp tục rửa bằng 30 ml

metanol và ly tâm 3 lần.

 Sấy trong 6 giờ tại 80 o C và sấy chân

không trong 12 giờ tại 120 o C.

10 phút

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

 Đường nền phẳng, thấp, ít pic lạ →

chỉ chứa một pha duy nhất tương tự

mẫu ZIF-8 chuẩn

 Pic đặc trưng tại giá trị 2θ ≈ 7,46o có

cường độ mạnh, sắc nét, độ rộng

chân pic khá lớn → Chứng tỏ tinh

thể có kích thước nhỏ

Kết quả tổng hợp vật liệu ZIF - 8

Hình 4.2 Ảnh SEM của mẫu ZIF-8 tổng hợp

(a) và ZIF-8 chuẩn (b)

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

 Các tinh thể của mẫu tổng hợp được đồng đều, kích thước khoảng 70 nm.

Hình 3 Ảnh TEM của mẫu ZIF-8 chuẩn

(a) và ZIF-8 tổng hợp (b).

 Ảnh SEM và TEM của ZIF-8 tổng hợp và ZIF-8 chuẩn tương tự nhau.

 Không có pha lạ, mật độ dày đặc.

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

 Hình dạng các đám phổ xuất hiện hoàn toàn giống nhau  cấu trúc của 2 mẫu là tương đồng nhau

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Nhận thấy hầu như không có

vòng trễ, không có hiện tượng

ngưng tụ mao quản và có hình

dạng của đường đẳng nhiệt của

vi mao quản

Diện tích bề mặt riêng theo

BET bằng 1250 m2/g, theo

Langmuir bằng 1770 m2/g

Ảnh hưởng của dung môi metanol

Lượng dung môi thay đổi 150 (a) –

300 (b) – 450 ml (c)

Sử dụng lượng dung môi 300 ml là thích hợp nhất

Ảnh hưởng của hàm lượng Hmim

Lượng Hmim thay đổi 1,0

- 2,0 - 3,0 (tương ứng tỷ

lệ mol Muối/Hmim = 1/2 (a) - 1/4 (b) - 1/6 (c))

Tỷ lệ Muối/Hmim = 1/4

là thích hợp nhất

Ảnh hưởng của các loại muối Zn khác nhau

Muối tương ứng là ZnCl2, Zn(NO3)2.6H2O,

Zn(CH3COO)2.2H2O

Sử dụng muối Zn(NO3)2.6H2O

KẾT LUẬN

1 Đã tổng hợp thành công vật liệu nano ZIF-8 trong dung môi metanol ở nhiệt độ và áp suất thường Bằng các phương pháp hóa lý hiện đại, đã chứng minh vật liệu tinh thể tạo

2 Tiến hành nghiên cứu một số yếu tố ảnh hướng tới quá trình tổng hợp ZIF-8 như: hàm lượng dung môi metanol, hàm lượng muối Hmim và các loại muối khác nhau Và đã tìm ra được điều kiện thích hợp là:

- Khi tăng hàm lượng Metanol ứng với lượng 150 ml, 300 ml và 450 ml thì mẫu thu được

có dạng lập phương, tinh thể đồng đều, mẫu có ít pha vô định hình Và lượng dung môi Metanol phù hợp là 300 ml.

KẾT LUẬN

- Khi tăng lượng Hmim sử dụng với tỷ lệ Muối/Hmim = 1/2, 1/4, 1/6 Các mẫu thu được có dạng lập phương, tinh thể đồng đều, mẫu có ít pha

vô định hình, tuy nhiên đẹp nhất ở tỷ lệ Muối/Hmim = 1/4

thành có đường nền phẳng, chỉ chứa một pha duy nhất, tinh thể có kích

3 Đã áp dụng các phương pháp phân tích hiện đại vào phân tích mẫu như XRD, SEM, TEM, IR, TGA và BET và thu được kết quả phù hợp, đáng tin cậy

CẢM ƠN THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN

ĐÃ LẮNG NGHE!