Bài giảng môn công nghệ sản xuất dầu và chất béo 2016

- Ngấm kiệt đơn giản: Là phương pháp ngấm kiệt luôn sử dụng dung môi mới để chiết đến kiệt hoạt chất trong nguyên liệu... CHIẾT NGÂM DẦM MACERATIONTiến hành: Đổ dung môi cho ngập nguyên

SẢN XUẤT DẦU THÔ

Dầu thô (Crude oil)

1 Xử lý sơ bộ

1 Xử lý sơ bộ

1.1 Làm sạch 1.2 Phân loại 1.3 Phơi sấy 1.4 Thông gió 1.5 Làm nguội 1.6 Bảo quản 1.7 Tách vỏ

Sàng rung

Máy tách tạp chất sắt

Trống quay tách tạp chất sắt từ

Máy rửa băng chuyền

Máy rửa thổi khí

Máy rửa cánh đảo

Máy rửa kiểu sàng

Theo kích thước

Theo khối lượng riêng Theo tính chất của bề mặt nguyên liệu Theo màu sắc

Theo từ tính Theo tính chất khí động học

1.2 Phân loại

Sàng phẳng

Yếu tố ảnh hưởng:

- Diện tích

- Vận tốc

- Kích thước

Sàng ống quay nhập liệu trong ống

Sàng ống quay nhập liệu ngoài ống

Ống phân loại

Sàng khay (sàng giật)

Máy phân cỡ kiểu cáp

Thiết bị phân loại hạt theo tính chất bề mặt

1.3 Phơi sấy

Giảm ẩm độ (9-14%)

Nấm mốc • Giảm độc tố Aflatoxin(Spergillus flavus)Nhiệt độ xử lý • Thủy phân sinh FFA• Biến đổi màu sắc

Làm khô Làm nguội Giảm ẩm T°C đồng đều

1.4 Thông gió

1.5 Bảo quản

Sự hư hỏng của hạt khi bảo quản:

1 Hư hỏng do các men có sẵn trong hạt, làm phân hủy các hợp chất

hữu cơ trong hạt Cường độ hô hấp (hàm lượng CO2) là đại lượng

đặc trưng cho quá trình trao đổi chất của khối hạt Cường độ hô hấpđược xác định là lượng CO2 thoát ra từ 100g hạt trong thời gian bảoquản là 24h

2 Hư hỏng do côn trùng sống trên hạt và do vi sinh vật như nấm, hư

hỏng do loài gậm nhấm Phụ thuộc vào độ ẩm, tạp chất của khối hạt

3 Hư hỏng do quá trình hóa học: phản ứng oxy hóa các hợp chất hữu

cơ không bền và sự thủy phân chất béo

Độ ẩm Nhiệt độ Không khí

1.5 Bảo quản

Tăng hàm lượng dầu, giảm tổn thất

Tăng chất lượng dầu

Bảo vệ thiết bị

1.6 Tách vỏ

2 Nghiền

Nghiền thô

• Hạt vỡ thành 4-6 mãnh

• Tách bằng hệ thống húp (multiaspirator system)

Cán mỏng

• Phá vỡ tế bào để giải phóng dầu

• Tăng tính đồng đều của nguyên liệu

• Dùng trục ép (flaking rolls), d=600-700mm, L=1-1.5m

• Kiểm soát ẩm tránh nát vụn

Nghiền

Ẩm độ

Nhiệt độ (25-45°C)

Hàm lượng dầu

Nghiền

Độ mịn

Độ acid và mùi Tinh khiết

Nghiền

3 Gia nhiệt- nhào trộn

Tạo sự đồng đều Tăng hiệu quả tách pha Bất hoạt enzyme

Xúc tác quá trình thủy phân Mất độc tính

3 Gia nhiệt

Dùng hơi nước nóng

Sấy nhiệt độ 95-110°C

Để ổn định 15 phút

3 Gia nhiệt

4 Tách dầu

- Dung môi hữu cơ (hexane, isopropyl alchool)

- Siêu tới hạn (carbondioxide)

Ép dầu

Thuận lợi:

- Dùng cho tất cả các loại hạt có dầu

- Đơn giản, dễ thực hiện, not capital-intensive.

- Có thể sử dụng quy mô nhỏ (vài tấn/ngày so với 100-200 tấn/ngày pp sử dụng dung môi hữu cơ)

Khó khăn:

- Năng suất thấp

- Lượng dầu còn trong bánh dầu cao Bánh dầu sau đó có thể được đem chiết bằng dung môi hữu cơ  quá trình chiết 2 giai đoạn thường được sử dụng.

THUẬN LỢI VÀ KHÓ KHĂN

Ép dầu

Crude oil production (pre-pressing extraction + solvent extraction)

TRÍCH LY BẰNG DUNG MÔI

Basic principles: The extraction of oil from oilseeds by means of non-polar solvents is, basically, a process of solid-liquid extraction The transfer of oil from the solid to the surrounding oil-solvent solution (miscella) may be divided into three steps:

1 Diffusion of the solvent into the solid

2 Dissolution of the oil droplets in the solvent

3 Diffusion of the oil from the solid particle to the surrounding liquid

TRÍCH LY BẰNG DUNG MÔI

The rate of extraction can be increased considerably by increasing the temperature in the extractor Higher temperature means:

- higher solubility of the oil,

- higher diffusion coefficients

- lower miscella viscosity.

Porous structure of the solid material is preferable, because such a structure facilitates diffusion as well as percolation A number of processes have been proposed for increasing the porosity of oilseeds before solvent extraction.

TRÍCH LY BẰNG DUNG MÔI

Although most of the resistance to mass transfer lies within the solid, the rate of extraction can be increased somewhat by providing agitation and free flow in the liquid phase around the solid particles Too much agitation is to be avoided, in order to prevent extensive disintegration of the flakes.

TRÍCH LY BẰNG DUNG MÔI

Nhiệt độ

Ẩm độ

Vận tốc khuấy

Kích thước

hạt

Tỷ lệ

DM

Choice of solvents:

 Good solubility of the oil

 Poor solubility of non-oil components

 High volatility (i.e low boiling point), so that complete removal of

the solvent from the miscella and the meal by evaporation

isfeasible and easy.

 Low viscosity

 Low heat of evaporation, so that less energy is needed for solvent

recovery

 The solvent should be chemically inert to oil and other components

of the seed flakes.

 Absolute absence of toxicity and carcinogenicity, for the solvent and

Phân loại

• Dựa vào nhiệt độ, có các phương pháp chiết sau:

- Chiết nóng

- Chiết nguội (ở nhiệt độ thường)

• Dựa vào chế độ làm việc có các phương pháp chiết sau:

Phân loại

• Dựa vào áp suất làm việc, có các phương pháp chiết ở:

- Áp suất thường (áp suất khí quyển)

- Áp suất giảm (áp suất chân không)

- Áp suất cao (làm việc có áp lực)

• Dựa vào trạng thái làm việc của hai pha, có các phương pháp chiết:

- Ngâm

- Ngấm kiệt

• Dựa vào những biện pháp kỹ thuật đặc biệt

Có thể làm rút ngắn được thời gian chiết bằng các phương pháp chiết:

- Phương pháp siêu âm

- Phương pháp áp suất cao

- Phương pháp siêu tới hạn

TRÍCH LY BẰNG DUNG MÔI

Single stage leaching

Seed flakes + solvents

flakes L 0

Solvents V 0

Cake L 1 miscella V 1

L0 + V0 = L1 + V1

TRÍCH LY BẰNG DUNG MÔI

Typical oil extraction yield/100kg of seeds

Cotton Seed 13 kg Mustard 35 kg Palm Kernel 36 kg Palm Fruit 20 kg Rapeseed 37 kg Sesame 50 kg Soybean 14 kg Sunflower 32 kg

TRÍCH LY BẰNG DUNG MÔI

Batch extractor

solvent

cake

miscella Seed flakes

Batch extractor

Two different methods can be used to bring the solvent to intimate contact with the oilseed material:

• Percolation (ngấm kiệt)

• Immersion (ngâm dầm)

CHIẾT NGẤM KIỆT (PERCOLATION)

Tiến hành:

- Ngâm nguyên liệu vào dung môi trong bình ngấm kiệt Sau

một khoảng thời gian xác định, rút nhỏ giọt dịch chiết ở phía dưới, đồng thời bổ sung thêm dung môi ở phía trên bằng cách cho dung môi chảy rất chậm và liên tục qua lớp dược liệu nằm yên (không được khuấy trộn) Lớp dung môi trong bình chiết thường được để ngập bề mặt nguyên liệu khoảng 3 - 4 cm.

- Ngấm kiệt đơn giản: Là phương pháp ngấm kiệt luôn sử

dụng dung môi mới để chiết đến kiệt hoạt chất trong nguyên liệu.

Ưu điểm:

- Nguyên liệu được chiết kiệt.

- Tiết kiệm được dung môi (tái ngấm kiệt).

Nhược điểm:

- Có năng suất thấp, lao động thủ công.

- Cách tiến hành phức tạp hơn so với phương pháp ngâm.

- Tốn dung môi (ngấm kiệt đơn giản).

CHIẾT NGẤM KIỆT (PERCOLATION)

CHIẾT NGÂM DẦM (MACERATION)

CHIẾT NGÂM DẦM (MACERATION)

Tiến hành:

Đổ dung môi cho ngập nguyên liệu trong bình chiết xuất, sau một thời gian ngâm nhất định, rút lấy dịch chiết (lọc hoặc gạn) và rửa nguyên liệu bằng một lượng dung môi thích hợp.

Để tăng cường hiệu quả chiết xuất, có thể tiến hành khuấy trộn bằng cánh khuấy hoặc rút dịch chiết ở dưới rồi lại đổ lên trên (tuần hoàn cưỡng bức dung môi).

Có nhiều cách ngâm: Có thể ngâm tĩnh hoặc ngâm động, ngâm nóng hoặc ngâm lạnh, ngâm một lần hoặc nhiều lần (còn gọi là ngâm phân đoạn hay ngâm nhiều mẻ).

PHƯƠNG PHÁP CHIẾT LIÊN TỤC

Nguyên liệu và dung môi liên tục được đưa vào và chuyển động ngược chiều nhau trong thiết bị.

Dịch chiết trước khi ra khỏi thiết bị được tiếp xúc với nguyên liệu mới nên dịch chiết thu được đậm đặc.

Bã dược liệu trước khi ra khỏi thiết bị được tiếp xúc với dung môi mới nên bã dược liệu được chiết kiệt.

PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT LIÊN TỤC

Ưu điểm:

- Năng suất làm việc cao, tiết kiệm thời gian chiết.

- Không phải lao động thủ công (tháo bã, nạp liệu).

- Dịch chiết thu được đậm đặc.

- Dược liệu được chiết kiệt.

m0 khối lượng, g, mẫu,

m1 khối lượng, g, dầu thu được và khối lượng bình

m2 khối lượng, g, bình.

100

) (

Hàm lượng dầu, %, :

Nhiệt độ

Ẩm độ

Vận tốc khuấy

Kích thước

hạt

Tỷ lệ

DM

Ưu điểm:

- Tiết kiệm dung môi

- Ít thao tác, không lọc, châm dm,

- Hiệu suất cao

Extraction of Olive Oil from Olive Cake using Soxhlet

Apparatus

Banat, F 1,2 *, Pal, P 1 , Jwaied, N 2 , Al-Rabadi, A 2

1Department of Chemical Engineering, The Petroleum Institute, Abu Dhabi, U.A.E

2Department of Chemical Engineering, Jordan University of Science and Technology, Jordan

CHIẾT VỚI SỰ HỖ TRỢ CỦA SIÊU ÂM

Sóng siêu âm với tần số trên 20 KHz thường được sử dụng.

Sóng siêu âm có tác dụng làm tăng sự hòa tan của chất tan vào dung môi và tăng quá trình khuyếch tán chất tan.

Sóng siêu âm cường độ cao cũng có thể phá vỡ cấu trúc tế bào, thúc đẩy quá trình chiết.

Nhúng bình chiết vào một bể siêu âm có chứa nước, sóng siêu âm phát ra từ các đầu phát sẽ truyền qua môi trường nước và đi vào hỗn hợp chiết Trong chiết xuất ở quy mô lớn hơn, đầu phát siêu âm thường được nhúng trực tiếp vào bình chiết chứa nguyên liệu

So sánh phương pháp gia nhiệt truyền thống và phương pháp gia

nhiệt bằng vi sóng

Vi ba (hay vi sóng / sóng ngắn) là sóng điện từ có bước sóng dài hơn tia hồng ngoại

Dùng vi sóng làm tăng động năng cho các phân tử dầu, làm tăng quá

trình khuyếch tán của dầu ra bề mặt Nhiệt tạo ra trong quá trình phá vỡcác túi dầu nhỏ, thời gian thực hiện ngắn 80

CHIẾT VỚI SỰ HỖ TRỢ CỦA VI SÓNG

CHIẾT VỚI SỰ HỖ TRỢ CỦA VI SÓNG

Sự hỗ trợ cuả vi sóng quy mô pilot

82

CHIẾT VỚI SỰ HỖ TRỢ CỦA VI SÓNG

CHIẾT BẰNG CHẤT LỎNG SIÊU TỚI HẠN

Nguyên tắc : trong điều kiện áp suất bình thường, khi nâng nhiệt độ một chất lỏng tới điểm sôi của nó, chất lỏng sẽ hóa hơi.

Điểm (ứng với nhiệt độ và áp suất) mà một chất chuyển từ trạng thái

hơi sang trạng thái lỏng này được gọi là điểm tới hạn (critical

point) của chất đó.

Điểm tới hạn của nước có nhiệt độ tới hạn (t c ) và áp suất tới hạn (p c ) tương ứng là 374,2 0 C và 220,5 bar, với carbon dioxid t c = 31,1 0 C và p c = 73,8 bar, với ethanol t c = 243,4 0 C và p c = 72 bar.

Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ và đồng thời tăng áp suất của hệ lên quá một nhiệt độ và một áp suất nhất định nào đó, người ta sẽ thu được

một “chất lỏng” đặc biệt gọi là chất lỏng quá tới hạn Chất lỏng này

mang cả đặc tính của cả chất khí và chất lỏng.

CHIẾT BẰNG CHẤT LỎNG QUÁ TỚI HẠN

Một chất sẽ hiện diện trạng thái siêu tới hạn (supercritical state) khi hợpchất đó có nhiệt độ và áp suất cao hơn giá trị tới hạn (critical value)

Do mang cả đặc tính của chất khí và chất lỏng nên chất lỏng quá tới hạn có khả năng hòa tan các chất đồng thời có độ nhớt thấp và khả năng khuếch tán cao có thể dùng để hòa tan các chất và ứng dụng vào chiết xuất.

Các đặc tính của chất lỏng quá tới hạn (khả năng hòa tan các chất, độ nhớt ) phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất.

Thay đổi các điều kiện này sẽ làm thay đổi đặc tính (độ phân cực, khả năng hòa tan) của chất lỏng quá tới hạn.

CHIẾT BẰNG CHẤT LỎNG QUÁ TỚI HẠN

Giản đồ P – T của CO2

Dùng CO2 siêu tới hạn

87

CO 2 có điểm tới hạn thấp, rẻ tiền, không độc hại và thân thiện với môi trường, có thể thu hồi, không làm tăng hiệu ứng nhà kính.

Ở các điều kiện chiết thông thường, CO 2 lỏng quá tới hạn là một dung môi kém phân cực, do đó chỉ có thể dùng để chiết các chất kém phân cực.

Để cải thiện khả năng hòa tan các chất phân cực hơn, người ta thêm vào CO 2 lỏng quá tới hạn một lượng nhất định một dung môi phân cực (như methanol) để thay đổi tính phân cực của dung môi để chiết các chất phân cực hơn.

CHIẾT BẰNG CHẤT LỎNG QUÁ TỚI HẠN

Ưu điểm:

 DM CO 2 không có tác dụng độc hại đối với con người như các loại

DM khác

 Qui trình kín ít tổn hao

 Dễ loại và không để lại vết DM

 Qui trình chiết bằng CO 2 không gây cháy

 DM có tính chọn lựa tốt, nhất là thành phần resin trong NLiệu

Nhược điểm:

Thiết bị phức tạp có áp lực cao, chi phí cao.

90

Dùng CO2 siêu tới hạn

Sản phẩm chiết bằng CO 2 lỏng có chất lượng rất cao:

Không bị biến chất vì nhiệt hay bị thủy phân

Không bị mất các thành phần dễ bay hơi cũng như chứa đầy đủ phổ thành phần của nguyên liệu ban đầu.

Không có cặn dung môi

Không có muối vô cơ và kim loại nặng

Sản phẩm sạch không có vi khuẩn hoạt động

91

Dùng CO2 siêu tới hạn

Chiết dưới áp suất cao

(pressurized liquid extraction – PLE)

Nguyên tắc: nhiệt độ sôi của chất lỏng tăng khi áp suất tăng

Trong điều kiện bình thường, việc tăng nhiệt độ để chiết có giới hạn của nó là nhiệt độ sôi của dung môi Khi hóa hơi, dung môi không còn khả năng hòa tan các chất nữa

Khi nhiệt độ tăng lên 100C, khả năng hòa tan của dung môi tăng lên 1.5 lần Trong chiết dưới áp suất, dung môi chiết được đưa tới nhiệt độ và áp suất gần với vùng tới hạn Nhiệt độ và áp suất cao làm tăng khả năng hòa tan và khuếch tán của dung môi để cho việc chiết xuất hiệu quả hơn Nhiệt độ có thể thay đổi từ 80 –

2000C và áp suất có thể tới 150 bar tùy theo loại dung môi và chất cần chiết

Chiết chất béo trong các hạt dầu bằng n-hexen (100 0 C, 100 bar)

Post-extraction operations

Two streams leave the solvent extraction stage ;

• an oil-rich fluid extract (full miscella)

• cake – meal (spent flakes)

The next operations have the objective of removing and recovering the solvent from each one the two

streams.

a Miscella: dung dịch dầu trong dung môi

- Giảm chất lượng dầu

- Cáu bẩn dưới tác dụngnhiệt

- Sẩm màu

- Tăng chỉ số acid

Post-extraction operations

Miscella distillation: Full miscella contains typically 30% oil.

The characteristics of a good miscella distillation system are:

• good energy economy,

• minimal heat damage to the crude oil and its

components,

• minimal solvent losses ,

• efficient removal of the last traces of solvent from the oil

• good operation safety.

Post-extraction operations

b Meal desolventizing:

The spent flakes carry with them about 35% solvent.

Two methods of heating are used:

• direct steam heating

• indirect steam heating

A continuous solvent extraction plant

 Seed separation section

 Solvent extraction section

NON SOLVENT WET EXTRACTION METHODS

1 Babcock Method for Milk Fat

2 Gerber Method for Milk Fat

3 Detergent method

4 Refractive Index Method for Processed Mea

NON SOLVENT WET EXTRACTION METHODS

1 Babcock Method for Milk Fat (AOAC 989): In the Babcock bottle, sulfuric acid is added to a known amount of milk, sulfuric acid starts to digest protein, generate heat and release the fat

Centrifugation and hot water addition to isolate fat for

measurement in the graduated portion of the test bottle

Fat is measured volumetrically; the result is expressed as percent fat by weight

1 Babcock Method:

1 Accurately pipette the milk sample into the Babcock bottle

2 Add sulfuric acid and allow it to flow gently and rotate it,

sulfuric acid will digest protein and free fat

3 Centrifuge the mixture for 5 min, liquid fat will rise

4 Add hot water to bring liquid fat to the graduated

5 Fat percentage read to the nearest 0.05%

NON SOLVENT WET EXTRACTION METHODS

1 Babcock Method:

- Most common method for milk fat determination

- Takes 45 min

- Doesn’t determine phospholipids

- Not applicable to product containing chocolate/

sugar without modification (because of charring by sulfuric acid)

NON SOLVENT WET EXTRACTION METHODS

2 The Gerber method is rapid testing method by which the fat content in milk is determined using a Butyrometer It is still used today in farms and in dairy laboratories despite the introduction of automated methods The advantages of

Gerbers method:

Omission of the need for time-consuming calibration of the

measuring gauge

Relatively low investment costs and hence low costs in

performing quick tests on individual samples

It cam be used on all types of milk