PP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG DẦU

HƯỚNG DẨN CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦA CÁC LOẠI DẦU TRONG CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN THỰC PHẨM. GIÚP CHO NGƯỜI KIỂM TRA HIỂU RÕ VỀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦNG NHƯ CÁC THỨC THỰC HIỆN KIỂM TRA MỘT CÁCH CHI TIẾT NHẤT

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

2 Trần Thái Thu Vi

3. Lê Thành Phát

TPHCM THÁNG 7/ 2015

MỤC LỤC

Bài 1: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID VÀ ĐỘ ACID TRONG DẦU 4

1 TỔNG QUAN 4

1.1 Chỉ số acid - AV 4

1.2 Nguyên tắc thực hiện 4

1.3 Sản phẩm mẫu ( dầu trường an) 4

2 CHUẨN BỊ HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ 4

2.1 Dung môi cồn 98 o 4

2.2 Dung dịch chuẩn NaOH 0,1N 4

2.3 Pha dung dịch chỉ thị PP 1% 4

3 CHUẨN BỊ DỤNG CỤ 5

3.1 Dụng cụ 5

3.2 Thiết bị 5

4 CÁCH TIẾN HÀNH 5

5 BÁO CÁO KẾT QUẢ 7

6 NHẬN XÉT 8

Bài 2 : XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIDE 9

1 TỔNG QUAN 9

1.1 Định nghĩa 9

1.2 Nguyên tắc 9

1.3 Sản phẩm mẫu ( dầu trường an) 9

2 CHUẨN BỊ HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ 9

2.1 Pha dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 5H 2 O 0,01N 9

2.2 Pha dung dịch Kali iodua bão hòa- KI 10

2.3 Pha dung dịch hồ tinh bột 1% 10

2.4 Chuẩn bị môi trường 10

3 CHUẨN BỊ DỤNG CỤ - THIẾT BỊ 10

3.1 Dụng cụ 10

3.2 Thiết bị 11

4 CÁCH TIẾN HÀNH 11

5 KẾT QUẢ 12

6 NHẬN XÉT 13

Bài 3: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IODE – IV TRONG DẦU 14

1.1 Định nghĩa 14

1.2 Nguyên tắc 14

1.3 Sản phẩm mẫu 14

2 CHUẨN BỊ HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ 14

2.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 5H 2 O 0,1N 14

2.2 Chỉ thị hồ tinh bột 14

2.3 Chuẩn bị dung môi – CCl4 15

2.4 Thuốc thử Wijs 15

2.5 Dung dịch KI 10% 15

3 CHUẨN BỊ DỤNG CỤ 15

3.1 Dụng cụ 15

3.2 Thiết bị 16

4 CÁCH TIẾN HÀNH 16

5 KẾT QUẢ 18

6 NHẬN XÉT 18

Bài 4: XÁC ĐỊNH ĐIỂM ĐỤC CỦA DẦU 19

1 TỒNG QUÁT 19

1.1 Nguyên tắc 19

1.2 Ý nghĩa 19

1.3 Sản phẩm 19

2 DỤNG CỤ 19

2.1 Dụng cụ 19

2.2 Thiết bị 20

3 CÁCH TIẾN HÀNH 20

4 KẾT QUẢ 21

5 NHẬN XÉT 21

Bài 1: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID VÀ ĐỘ ACID TRONG DẦU

Phương pháp này chủ yếu thích hợp với các loại dầu và mỡ có màu nhạt

1.3 Sản phẩm mẫu ( dầu Tường An)

2 CHUẨN BỊ HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ

2.2 Dung dịch chuẩn NaOH 0,1N

Pha 100ml dung dịch NaOH 0,1 N từ dạng bột tinh thể Lưu ý, quá trình pha chế phảinhanh vì NaOH rất dễ hút ẩm, gây sai lệch nồng độ trong quá trình pha hóa chất

Ta tính toán như sau: MNaOH = N* Đ * V = 0,1 * 40 * 0,1 = 0,40g

2.3 Pha dung dịch chỉ thị PP 1%

3 CHUẨN BỊ DỤNG CỤ

Đun cồn trên bếp điện

Trong quá trình chờ đun sôi cồn trên bếp điên, ta tiến hành cân 20g mẫu (dầu) cho vào 1bình tam giác, khi cồn đã nóng, ta cho cồn nóng vào bình tam giác cho thêm 5 giọt pp 1%.Sau khi cho tất cả vào bình tam giác, ta tiến hành lắc đều Quan sát bình tam giác, ta thấymàu hồng nhạt ban đầu mất đi

- Tiến hành chuẩn độ tiếp tục bằng NaOH 0,1N (đã được hiệu chỉnh bằng HCl 0,1N)cho đến khi xuất hiện màu hồng rõ và bền trong 30 giây thì dừng quá trình chuẩn độ Ghi lạithể tích NaOH tiêu tốn

Lưu ý, khi chuẩn độ nếu dung dịch trở nên đục và không xuất hiện màu hồng ta cần bổsung 1 lượng dụng môi vừa đủ để dung dịch trong lại

Màu dd trước chuẩn độ

Màu dd sau chuẩn độ

Điểm tương đương khó nhận biết trong quá trình chuẩn độ vì màu hồng không bền khichưa đến điểm tương đương, màu hồng trở thành màu đỏ và không đổi màu khi chuẩn độ quá,

vì vậy cần quan sát kỹ sự đổi màu của bình xác định

5 BÁO CÁO KẾT QUẢ

Công thức tính chỉ số acid

%

10

NVM FFA f

W



Trong đó:

 V: là thể tích của dung dịch NaOH tiêu tốn (ml)

 N: nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn NaOH đã sử dụng (mol/l)

 M : khối lượng phân tử quy về acid oleic

 W: khối lượng mẫu thử (g)

 F: hê số hiệu chỉnh NaOH bằng HCl 0,1N

Thể tích tiêu tốn của NaOH trên Buret là lần 1 : 4,1ml, lần 2 : 4,0ml

Theo công thức trên ta có:

Chỉ số peroxide đặc trưng cho mức độ ôi hóa của chất béo Chỉ số peroxide càng cao thìmức độ hư hỏng của chất béo càng nặng Cần lưu ý là nhiều sản phẩm từ các phản ứng oxyhóa chất béo không chỉ ảnh hưởng xấu đến giá trị cảm quan thực phẩm mà còn gây độc hạicho sức khỏe người sử dụng.

1.3 Sản phẩm mẫu ( dầu Tường An)

2 CHUẨN BỊ HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ

2.1 Pha dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 5H 2 O 0,01N

Pha 250 ml dung dịch chuẩn Na2S2O3.5H2O 0,01N từ dạng tinh thể bột màu trắng

Quá trình tính toán: Trước khi pha nồng độ 0,01, ta tiến hành pha dung dịch chuẩn 0,1Nsau đó pha loãng nồng độ này xuống 0,01N, định mức 250ml.

2.2 Pha dung dịch Kali iodua bão hòa- KI

Cân chính xác 5,00g KI hòa tan tinh thể KI vào 2ml nước cho đến khi KI không tan nữa thìdừng lại Bảo quản KI trong tối vì ngoài môi trường KI sẽ phân hủy thành I2 gây sai lệch kếtquả thí nghiệm

2.3 Pha dung dịch hồ tinh bột 1%

Tiến hành cân chính xác 1,00g tinh bột, cho vào cốc thủy tinh chứa 50ml nước cất hòa tanhoàn toàn tinh bột và tiến hành đun sôi trên bếp điện, khuấy đều đến khi dung dịch trong suốtthì dùng, để nguội và định mức 100ml ta được dung dịch hồ tinh bột 1%

2.4 Chuẩn bị môi trường

Môi trường cần chuẩn bị là hỗn hợp hai dung dịch là dung dịch Acid acetic đậm đặc vàChloroform Vì đây là những dung môi có mùi và có tính độc, vì sự an toàn nên được húttrong tủ hút trong quá trình thực hiện tiến hành hút chính xác 18ml dung dịch Acid acetic đậmđặc và 12ml Chloroform ta được dung dịch môi trường

3 CHUẨN BỊ DỤNG CỤ - THIẾT BỊ

xác 5,00g nước cất cho vào bình 2, sau đó cho vào chính xác chloroform và a.acetic đậm đặctương tự như bình 1.

Lắc đều 2 bình, sau đó cho 1ml KI bão hòa vào cả 2 , đậy nắp bình tam giác ngay lập tức,lắc đều sau đó, để yên bình trong tối 3 phút, nhiệt độ tốt nhất là từ 15 – 25oC

Sau 3 phút, lấy bình ra cho thêm 30ml nước cất, lắc mạnh, bổ sung 1ml chỉ thị hồ tinh bột1% và tiến hành chuẩn độ

Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3.5H2O 0,01N đến khi mất màu (màu trắng đục)của dung dịch thì dừng quá trình chuẩn độ và ghi nhận kết quả Lưu ý, chuẩn độ mẫu trắngsong song với mẫu thử

Sau khi chuẩn độ, so sánh màu của mẫu thử với mẫu trắng, và rút ra nhận xét

Tiến hành lặp lại đối với 2 bình còn lại kế tiếp sau đó và so sánh kết quả giữa 2 lần liên tiếp

và tiến hành nhận xét, đánh giá kết quả

m





Trong đó:

 Vo là thể tích dung dịch Na2S2O3.5H2O 0,01N dùng để chuẩn mẫu trắng–bình 2 (ml)

 V1 là thể tích dung dịch Na2S2O3.5H2O 0,01N dùng để chuẩn mẫu chính–Bình 1(ml)

 T là nồng độ của dung dịch Na2S2O3.5H2O (N)

 m là khối lượng của phần mẫu thử (g)

Cân 5g mẫu ( dầu) Cho môi trường vào( Bình 1 -

trái)

Sau khi chuẩn độ

Từ kết quả có được từ thực nghiệm trên cho thấy chỉ số peroxide trong dầu là rất thấp

so với tiêu chuẩn TCVN 7597 – 2013 có PV ≤ 10 Nên ta có thể khẳn định mẫu dầu đang phântích hoàn toàn đạt chất lượng về chỉ tiêu này

Bài 3: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IODE – IV TRONG DẦU

1.3 Sản phẩm mẫu( dầu Cái Lân)

2 CHUẨN BỊ HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ

2.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 5H 2 O 0,1N

Pha 250 ml dung dịch chuẩn Na2S2O3.5H2O 0,1N từ dạng tinh thể bột màu trắng

Ta có công thức: M Na2S2O3.5H2O 0,1N = N*Đ*V = 0,1 *248 * 0,25 = 6,2g

Vậy cần cân 6,2g Na2S2O3.5H2O sau đó hòa tan bằng 100ml nước cất trong cốc và chuyểnhỗn hợp sang bình định mức 250ml để định mức

2.2 Chỉ thị hồ tinh bột

Pha 50ml dung dịch hồ tinh bột từ tinh bột rắn

Tiến hành cân 0,5g tinh bột, cho vào cốc thủy tinh chứa 50ml nước cất, đun sôi trên bếp

2.3 Chuẩn bị dung môi – CCl4

Vì CCl4 là một chất độc nên trong điều kiện phòng thí nghiệm không lưu trữ Ta sử dụngdung môi thay thế là Chloroform

Sau 30 phút, ta hút lần lượt 20ml dung dịch KI cho vào 2 bình và lần lượt thêm vào mỗibình 100ml nước cất, lúc này dung dịch vẫn có màu nâu tối.

Bình A Bình B Cân mẫu (dầu)

Màu của 2 bình khi cho KI

Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3.5H2O, đến khi màu chuyển sang màu vàngrơm thì ngưng chuẩn độ và cho 2ml chỉ thị hồ tinh bột vào, tiếp tực chuẩn đến mất màu củadung dịch thì ngừng quá trình chuẩn độ

Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3.5H2O đến khi mất màu của dung dịch thìdừng quá trình chuẩn độ và ghi nhận kết quả Lưu ý, chuẩn độ mẫu trắng song song với mẫuthử

Sau khi chuẩn độ, so sánh màu của mẫu thử với mẫu trắng, và rút ra nhận xét

Bắt đầu chuẩn độ Xuất hiện màu vàng Dung dịch vàng rơm

Dung dịch mất màu Kết thúc chuẩn độ

Tiến hành lặp lại đối với 2 bình còn lại kế tiếp sau đó và so sánh kết quả giữa 2 lần liên tiếp

và tiến hành nhận xét, đánh giá kết quả

 N: là nồng độ chính xác của dung dịch Na2S2O3.5H2O đã sử dụng (mol/lit)

 V1: là thể tích dung dịch Na2S2O3.5H2O chuẩn đã sử dụng cho mẫu trắng (ml)

 V2: là thể tích dung dịch Na2S2O3.5H2O chuẩn đã sử dụng cho mẫu xác định (ml)

 W: là khối lượng của mẫu (g)

Kết quả thực nghiệm là:

Lần 1:

 Thể tích Na2S2O3.5H2O tiêu tốn đồi với mẫu trắng là: V1 = 14,9ml

 Thể tích Na2S2O3.5H2O tiêu tốn đồi với mẫu xác định là: V2 = 8,4ml

12,69.(V ) 12,69.(14,9 8, 4).0,1

82, 4850,1

V N IV

W

Lần 2:

 Thể tích Na2S2O3.5H2O tiêu tốn đồi với mẫu trắng là: V1 = 15,3ml

 Thể tích Na2S2O3.5H2O tiêu tốn đồi với mẫu xác định là: V2 = 8.1ml

Theo công thức, ta tính được chỉ số là :

12, 69.(V ) 12,69.(15,3 8,1).0,1

91,3680,1

V N IV

6 NHẬN XÉT

Từ kết quả thực nghiệm cho thấy chỉ số iot trong mẫu dầu ta đang xác định là khá cao Phù hợp với giá trị được in trên bao bì của sản phẩm là chỉ số iot ˃57

Bài 4: XÁC ĐỊNH ĐIỂM ĐỤC CỦA DẦU

Sản phẩm dầu Neptune

3 CÁCH TIẾN HÀNH

Trước tiên ta phải sấy dầu trước khi làm thực nghiệm

Dùng ống đong đong 100ml dầu cho vào cốc 250ml tiến hành gia nhiệt đến 130 –

1400C để loại bỏ nước Có thể cho toàn bộ dầu vào nồi rồi gia nhiệt dầu dùng chung cho cả

lớp

Để nhiệt độ của dầu đã sấy hạ xuống ở nhiệt độ phòng Tiến hành đong 75ml cho vàocốc 100ml (nếu dùng nồi để sấy dầu thì có thể hút 75ml dầu cho vào cốc 250ml và tiến hànhlàm lạnh nhanh hơn) Mang cốc 100ml chứa 75 ml dầu đi làm lạnh Nếu lần 1 dùng cốc có thểtích bao nhiêu để chứa dầu mang đi làm lạnh thì lần 2 ta cũng phải dùng có thể tích bấy nhiêulàm lạnh dầu

Dùng 2 nhiệt kế kiểm tra nhiệt độ thường xuyên:

 1 nhiệt kế cắm cố định trong kiểm tra nhiệt độ dầu, đồng thời nhiệt kế này có công dụngkhấy đảo đều dầu Tránh hiện tượng kết tinh ở thành cốc dẫn đến kết quả sai

 1 nhiệt kết kiểm tra nhiệt độ bên ngoài Luôn duy trì ở 0 -20C

Cứ khoảng 1- 2 phút thì nhấc cốc và nhiệt kế lên xem nếu ta nhìn dầu trong cốc màkhông thấy màu bầu thủy ngân của nhiệt kế thì kết thúc thí nghiệm đọc và ghi lại nhiệt độ dầu

Sấy dầu ở nhiệt độ 130 – 1400C

Làm lạnh dầu

trong cốc Nếu ta vẫn còn thấy màu sắc của bầu thủy ngân của nhiệt kế trong cốc thì tiếp tụclàm lạnh

 Luôn luôn duy trì nhiệt độ bên ngoài cốc từ 0 – 20C Nếu không sẽ gây sai số lớn

 Trong quá trình làm lạnh không được để nước dính vào dầu

4 KẾT QUẢ

Lần 1: dùng cốc 250ml: Nhiệt độ kết tinh của dầu là ở 80C

Lần 2: dùng cốc 250ml: Nhiệt độ kết tinh của dầu là ở 70C

Từ kết quả 2 lần thực nhiệm ta có giá trị trung bình là 7,50C

5 NHẬN XÉT

Từ kết quả thực nghiệm cho thấy nhiệt độ kết tinh của dầu Neptune ( chỉ số iot min =100) là khá thấp chỉ khoảng 7 – 80C So với các nhóm sử dụng mẫu phân tích là dầu CáiLân( chỉ số iotmin = 57) thì nhiệt độ kết tinh của dầu Neptune vẫn cao hơn Nên ta có thể khẳnđịnh chỉ số iot có ảnh hưởng đến sự kết tinh của dầu Hay nói cách khác chỉ số iot càng caodầu càng khó kết tinh