Thiết kế và mô phỏng cấu trúc vi cơ từ tính ứng dụng cho hệ hiển vi lực nguyên tử

Ngoài ra, AFM được sử dụng để nghiên cứu một số tương tác khác nhau giữa bề mặt và mũi dò như lực tương tác giữa các nguyên tử, lực ma sát, lực từ, lực tĩnh điện và lực bám dính, .... Đầ

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ

CHU THỊ PHƯƠNG DUNG

THIẾT KẾ VÀ MÔ PHỎNG CẤU TRÚC

VI CƠ TỪ TÍNH ỨNG DỤNG CHO HỆ

HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ

NGƯỜI HƯỚNG DẪN: TS NGUYỄN THĂNG LONG

HÀ NỘI, 2007

MỞ ĐẦU

Trong những năm gần đây, công nghệ micro và nano đang trở thành những công nghệ mũi nhọn trong nhiều lĩnh vực quan trọng như điện tử, lưu trữ thông tin, y sinh học…

Một ví dụ điển hình là công nghệ hệ vi cơ điện tử - MEMS (Micro Electro Mechanical Systems), được phát triển trên nền của công nghệ vi điện tử cùng với việc tích hợp, tiểu hình hoá các thành phần cơ, nhiệt, quang…, đã tạo ra một cuộc cách mạng trong các ứng dụng như… ví dụ về gia tốc, con quay, gương vi cơ

Bên cạnh sự phát triển của công nghệ vi chế tạo như công nghệ vi điện tử và công nghệ MEMS, công nghệ nano cũng không ngừng được quan tâm nghiên cứu Đây là một công nghệ đa dạng, từ việc phát triển các vật liệu chức năng với cấu trúc thấp chiều cho những tính năng mới như carbon nanotube, nano composite, nano wire, nano dot… đến việc phát triển các linh kiện kích thước nano như single electron transistor, quantum dot hay nanoresonator

Một trong những công cụ quan trọng của công nghệ micro nano nói chung là

kính hiển vi lực nguyên tử (Atomic Force Microscope - AFM), được phát minh năm

1986 bởi Binnig, Quate và Gerber Đây là công cụ cho phép ghi lại hình ảnh bề mặt,

đo đạc phân tích tính chất và thao tác với các vật liệu ở kích thước từ micromét đến kích thước nguyên tử Kính hiển vi lực nguyên tử có độ phân giải cao, tốt hơn 1000 lần

so với giới hạn của nhiễu xạ quang học Ngoài ra, AFM được sử dụng để nghiên cứu một số tương tác khác nhau giữa bề mặt và mũi dò như lực tương tác giữa các nguyên

tử, lực ma sát, lực từ, lực tĩnh điện và lực bám dính, Từ những phát triển trên, hệ thống được gọi với tên chung là SPM (Scanning Probe Microscope)

Với một số kính hiển vi phân giải cao như hiển vi điện tử truyền qua (TEM) chỉ khảo sát được các mẫu dẫn điện thì SPM sử dụng được cho cả mẫu dẫn điện và mẫu không dẫn điện Hơn thế nữa, SPM đặc biệt thích hợp để nghiên cứu các mẫu sinh học trong môi trường lỏng

Một trong những thành phần quan trọng của hệ thống SPM là đầu dò (probe) Đầu dò thường là một mũi nhọn với kích thước nano (1-70 nm) gắn trên một thanh dầm (cantilever) cho phép cảm nhận những lực tác động rất nhỏ từ bề mặt mẫu Sau một thời gian sử dụng, các đầu dò cần được thay thế Tuy nhiên giá thành của chúng còn tương đối cao, vì vậy việc nghiên cứu thiết kế chế tạo các đầu dò là rất cần thiết

Mục đích luận văn này nhằm nghiên cứu thiết kế và mô phỏng các đầu dò phục

vụ cho hệ thống SPM Đây là một bước quan trọng cần thiết trước khi thực hiện các công đoạn chế tạo Luận án tập trung vào nghiên cứu ứng dụng phương pháp phần tử hữu hạn (FEM) sử dụng phần mềm ANSYS để thiết kế và mô phỏng các đầu dò Ngoài các đầu dò thông thường dựa trên vật liệu Silic, hoạt động trong môi trường không khí, luận án cũng tập trung vào việc thiết kế loại đầu dò đặc biệt, được kích thích bằng lực từ, cho phép thực hiện các phép đo trong môi trường lỏng Ngoài phần

mở đầu và kết luận, luận văn gồm 4 chương:

Chương I: Giới thiệu về hệ hiển vi lực nguyên tử Trong đó đưa ra những nguyên

lý hoạt động chung cũng như các lý thuyết về hoạt động của đầu dò

Chương II: Các lý thuyết cơ bản về từ học và phương pháp phần tử hữu hạn Chương III: Thiết kế và kết quả mô phỏng

cuối cùng là phần tài liệu tham khảo

CHƯƠNG I: GIỚI THIỆU VỀ HỆ HIỂN VI LỰC NGUYÊN TỬ

Cấu tạo của hệ hiển vi lực nguyên tử

Hình 1.1: Kính hiển vi lực nguyên tử AFM

Kính hiển vi lực nguyên tử (Atomic Force Microscope - AFM) được phát minh

vào năm 1986 bởi Gerd Binnig, Calvin F.Quate và Christopher Herber Nguyên lý làm việc của AFM là đo lực tương tác giữa bề mặt mẫu và típ sử dụng đầu dò đặc biệt được làm bởi thanh dầm đàn hồi với đầu típ nhọn ở phía cuối (hình 1.2) Lực đặt vào típ với bề mặt làm cong thanh dầm Bằng việc đo độ uốn của thanh dầm ta có thể tính được lực tương tác giữa típ và mẫu

Hình 1.2 Ảnh lược đồ đầu dò AFM

Thông thường lực này gồm một thành phần vuông góc với bề mặt mẫu và một thành phần bên ( nằm trong mặt phẳng của bề mặt mẫu ) Tương tác thực của típ-mẫu phức tạp hơn nhiều tuy nhiên bản chất thì như nhau: tip AFM bị hút bởi mẫu ở khoảng cách xa và bị đẩy ở khoảng cách nhỏ Bề mặt địa hình mẫu AFM thu được bằng cách ghi lại độ uốn cong của thanh dầm đàn hồi Trong kính hiển vi lực nguyên tử ta sử dụng phương pháp quang học để đo độ uốn cong của thanh dầm đàn hồi

Hình 1.3 Lược đồ mô tả hệ thống quang học để dò độ cong thanh dầm

Hệ thống quang học được căn chỉnh sao cho tia phát ra từ laser diode được hội

tụ vào thanh dầm và tia phản xạ đập vào tâm của bộ dò quang (photodetector) Bốn phần chia ra của photodiode sử dụng như là bộ dò quang nhạy vị trí

Hình 1.4 Mối liên hệ giữa độ biến dạng cong thanh dầm và sự thay đổi

của vị trí chấm laser trên phần photodiode

Chùm sáng Laze chiếu qua thấu kính tập trung tại một điểm cực nhỏ trên gáy

lỗ cantilever, tia phản xạ đi đoạn đường dài đến đetectơ đã loe rộng thành hình tròn cỡ

5 mm Khi cantilever chưa bị uốn cong, vết sáng hình tròn này chiếu đều vào đetectơ quang điện Khi đầu dò lại gần nguyên tử ở bề mặt, lực tương tác giữa 2 nguyên tử làm

lò xo lá bị uốn cong, vết sáng tròn dịch chuyển, hai nửa tấm quang điện không dược chiếu đều như nhau, dòng quang điện sinh ra chênh lệch nhau tạo thành tín hiệu vi sai

sẽ cho dòng điện lớn hay nhỏ tùy thuộc vào lò xo lá bị uốn cong nhiều hay ít, tức là lực tương tác giữa hai nguyên tử là mạnh hay yếu Mẫu nghiên cứu được gắn liền với bộ quét và được điều khiển để đầu dò quét trên mẫu theo hai chiều x, y Dùng dòng quang điện ở bộ khuếch đại vi sai để tạo ảnh bề mặt ứng với các điểm sáng, tối Trong AFM thường dùng dòng quang điện phản hồi để điều khiển mẫu dịch chuyển lên, xuống theo trục z sao cho dòng quang điện không đổi Bằng cách như vậy, đầu dò đã lượn theo đúng độ mấp mô bề mặt trong quá trình quét Sử dụng các số liệu x, y, z ta sẽ thu được ảnh ba chiều bề mặt ở mức độ tinh vi nhất và thấy rõ từng nguyên tử trên bề mặt mẫu

1.1.1 Phần đầu dò

Phần chính của đầu dò là cần áp điện (caltilever) Độ dày của cần áp điện khoảng vài m Đầu tip được phủ một lớp vật liệu sắt từ Loại vật liệu thường được dùng để phủ tip là hợp kim của Co và Fe Để có độ phân giải tốt thì tip càng nhọn càng tốt Độ cao của tip vào khoảng 10  15 m Sau khi được phủ lớp sắt từ, tip còn được phủ một lớp rất mỏng vật liệu dẫn điện có tác dụng chủ yếu là bảo vệ lớp từ tính Hiện nay có nhiều kỹ thuật chế tạo màng mỏng khác nhau đã được áp dụng để chế tạo đầu

dò

Caltilever là phần tử cảm biến vi lực đóng vai trò chủ yếu trong hệ hiển vi lực nguyên tử Caltilever phải có tính lặp lại trong các phép đo và phải đủ mềm để nhạy cảm với các lực nhỏ Thực nghiệm cho thấy, lực cần thiết cho các phép đo vào cỡ 10-8

÷ 10-11

N, giả sử độ nhạy của phép đo cho độ lệch của cantilever là 1Ǻ thì caltilever phải có hệ số đàn hồi từ 0,1 đến 100 N/m

Caltilever phải có tần số cộng hưởng cao để tránh tạo ảnh nhanh Hơn thế nữa cantilever phải có tần số cộng hưởng cỡ 100 lần lớn hơn tốc độ quét nhanh nhất: 10÷100 kHz

Caltilever có thể được chế tạo bằng vật liệu Si, Silic vô định hình, oxit silic SiO2 hoặc nitrit silic (Si3N4) với kích thước và hình dạng khác nhau Mũi dò (tip), cantilever và giá đỡ được chế tạo bằng đơn tinh thể silic sẽ giảm thiểu được sự thay đổi không quy luật của nhiệt độ Loại caltilever tốt có thể đo được độ lệch nhỏ hơn 2Ǻ Loại cantilever chữ nhật thường được dùng để đo mẫu cứng còn loại cantilever hình tam giác thường được sử dụng cho mẫu mềm

 Lực tương tác

Lực, đại lượng bằng građien của thế tương tác, dễ dàng đo được bằng các thiết

bị vật lý Khi hai nguyên tử hoặc phân tử được đặt sát nhau năng lượng tương tác có thể được biểu diễn bằng thế Lennard – Jones Lực giữa các hạt là một hàm của khoảng cách giữa chúng như được minh họa trong hình 1.5 Có hai miền, miền trái của cực tiểu thế, ở đó các hạt đẩy nhau và miền bên phải, ở đó các hạt hút nhau

Hình 1.5: Dạng định tính thế Lennard Jones

Hình học của kính hiển vi lực không tương ứng với các nguyên tử được đặt sát nhau mà giống nhau như một quả cầu nhỏ đặt trên mặt phẳng Có thể xác định được đường cong lực phụ thuộc khoảng cách cho mô hình này Hình 1.5 cho thấy lực đẩy ứng với khoảng cách nhỏ và lực hút ứng với khoảng cách lớn Phần lớn các kính hiển

vi lực hoạt động ở chế độ tiếp xúc hay chế độ lực đẩy Mặc dù lực là rất nhỏ (10-7÷10-11N), song sự phá hủy bề mặt mẫu vẫn có thể xảy ra Để tránh tác hại này có thể sử dụng chế độ lực hút vì khi đó sẽ không có sự tiếp xúc giữa tip và mẫu

Lực hút hay lực Van Der Waals phát sinh do hiện tượng phân cực của đám mây điện tử xung quanh hạt nhân nguyên tử Lực Van Der Waals đối với quả cầu trên mặt phẳng thay đổi tỉ lệ nghịch với bình phương khoảng cách tip - mẫu Trong kính hiển vi lực với tip kích thước cỡ nanomet, lực hút do phân cực cảm ứng là nhỏ và lực mạnh hơn từ ngoài sẽ điều khiển chuyển động của tip Kính hiển vi lực thường hoạt động trong không khí ẩm nơi có thể sinh ra hiện tượng tĩnh điện Hơn thế nữa, độ ẩm của không khí sẽ dẫn đến sự tạo thành lớp chất lỏng trên bề mặt và hiện tượng mao dẫn khi típ tiếp cận với lớp màng chất lỏng Lực mao dẫn và lực tĩnh điện là các lực chủ yếu trong phân cực Van Der Waals Trong chế độ lực hút, tip được quét trên bề mặt ở khoảng cách 50 ÷ 200 Ǻ Khoảng cách này được điều khiển bằng sự điều chỉnh tần số cộng hưởng của caltilever Đây là đặc điểm quan trọng của phương pháp và được giải thích như sau:

Hằng số đàn hồi k của cantilever liên hệ với khoảng cách dịch chuyển z của điểm mút caltilever và lực F như sau:

F = kz 1.1 Tần số cộng hưởng ω của caltilever với khối lượng m của nó được cho bởi biểu

Trạng thái này giữ nguyên nếu lực tác dụng lên caltilever không thay đổi theo

vị trí z của caltilever Nói chung, trường hợp này không xảy ra Lực sẽ thay đổi theo khoảng cách giữa tip và mẫu Như vậy, ta có thể viết như sau:

F = F0 + (F/z)z = kz 1.3

F0 = (k - F/z)z 1.4

Từ đó thấy rằng, hằng số đàn hồi hiệu dụng thay đổi khi có gradient trường lực Khi đó, tần số cộng hưởng trở thành:

Sự thay đổi này cho ta phương pháp điều chỉnh khoảng cách giữa tip và mẫu

Vì được gắn trên bộ dao động điện áp nên caltilever có thể được dịch chuyển theo phương z bằng cách giữ cho tần số cộng hưởng không đổi Điều đó có nghĩa tip dịch chuyển trong một khoảng cách mà ở đó gradient lực là không đổi Từ đó suy ra rằng khoảng cách giữa típ và mẫu là không đổi vì gradien là hàm đơn trị của khoảng cách z

 Đo độ lệch của caltilever

Kính hiển vi lực nguyên tử không đo lực, nó đo độ lệch của caltilever cực nhỏ Quan hệ tuyến tính thể hiện trong phương trình 1.1 giữa lực và độ dài dịch chuyển cho phép ta sử dụng số liệu độ dịch chuyển để đo lực

Có bảy (07) phương pháp cơ bản để xác định độ lệch của cantilever Hai phương pháp điện tử là phương pháp tunnel và điện dung Năm phương pháp quang học bao gồm homodyne, heterodyne, phản hồi laze-diot, phân cực và phương pháp đo

độ lệch quang học hay phương pháp đòn bẩy quang học

- Phương pháp tunnel: Ngoài đầu dò với cantilever thông thường, phương pháp tunnel sử dụng đầu dò thứ hai là đầu dò tunnel để điều khiển độ lệch của cantilever Khi lực tác động lên đầu dò thay đổi thì cantilever bị uốn cong làm cho khoảng cách giữa cantilever và đầu dò tunnel thay đổi, do đó dòng tunnel cũng bị thay đổi và tín hiệu vi sai này được sử dụng để điều khiển cantilever Phương pháp này có nhược điểm là đầu dò tunnel chỉ hoạt động được ở trên bề mặt cantilever có khả năng dẫn điện Hệ thống điều khiển điện dung dựa trên sự thay đổi điện dung giữa cantilever và một bản cực cố định khi cantilever bị lệch ra khỏi vị trí ban đầu

- Phương pháp điện dung: Tương tự như phương pháp tunnel, phương pháp điện dung cũng cần một cantilever dẫn điện vì nó hoạt động như một bản của tụ điện

- Kỹ thuật homodyne sử dụng hai photodetector trong quá trình điều khiển độ lệch của cantilever trong chế độ vi sai, một để đo tín hiệu laze dầu vào và một đo tín hiệu laze sau khi bị phản xạ trên bề mặt cantilever Phương pháp này có ưu điểm là khử được tín hiệu nhiễu của chùm laze

- Phương pháp heterodyne: Hệ thống này có điểm khác biệt là chỉ sử dụng một photodetector để thu cả tín hiệu vào và tín hiệu ra và sử dụng thêm hai

bộ bù Soleil Babinet Phương pháp này khử được hiện tượng trôi tín hiệu nhưng lại không hoạt động được trong chế độ một chiều

- Phương pháp phản hồ laze – diot: Có ưu điểm là đơn giản và gọn nhẹ nhất

so với tất cả các hệ thống điều khiển quang học khác nhưng lại không thể hoạt động trong chế độ vi sai

- Phương pháp phân cực: Sử dụng lăng kính Wollaton và lăng kính Calcite để phân cực ánh sáng trước và sau khi phản xạ trên cantilever Hai photodetector được sử dụng để thu các chum ánh sáng phân cực này như là một tín hiệu vi sai điều khiển hoạt động của cantilever

- Phương pháp đòn bảy quang học: Sử dụng dụng cụ quang học mà độ lệch của caltilever được phát hiện từ xa bởi một chùm laze Hệ thống này được

sử dụng rất phổ biến trong chế độ tiếp xúc của AFM và là hệ duy nhất có khả năng thương mại hiện nay

1.1.2 Hệ thống điều khiển

Mạch hệ thống điều khiển AFM với hoạt động của thanh dầm trong chế độ tiếp xúc (hình vẽ)

Hình 1.6 Hệ thống điều khiển AFM trong hoạt động ở chế độ tiếp xúc

Hệ thống điều khiển bao gồm một khối số học được thực hiện bởi máy tính, và một khối tương tự, thường là đứng riêng Khối số học bao gồm bộ chuyển đổi số sang

tương tự (DAC) và tương tự sang số (ADC) Hai kênh số ra tương tự chuyển đổi

DAC-X và DAC-Y cung cấp sự quét mành mẫu Vòng lặp phản hồi gồm cấu trúc bộ

tiền khuếch đại PA định vị trong đầu đo AFM, bộ khuếch đại vi phân (DA), bộ khuếch đại điện thế cao A2 và một bộ chuyển đổi áp điện để điều chỉnh giá trị độ cong của

thanh dầm hay điều chỉnh lực tương tác típ -bề mặt.Trong trạng thái ban đầu khoá tương tự SW1 bị đóng và SW2 mở

Đầu tiên bộ điều khiển căn chỉnh hệ thống quang học, hội tụ chấm laser vào thanh dầm và tối đa dòng tổng photodiode, cực tiểu hoá sự chênh lệch giữa các phần

photodiode đối diện Điện thế U0 xấp xỉ giá trị làm việc của độ uốn thanh dầm ΔZ (nó

đựơc giữ không đổi nhờ hệ thống phản hồi) được thực hiện bởi bộ DAC-Set Sau đó thủ tục để típ-mẫu tiến gần nhau được mở: thế điều khiển từ DAC-SM đặt vào môtơ bước Trạng thái ban đầu điện thế trong vòng phản hồi ( xấp xỉ dòng chênh lệch giữa các phần photodiode dọc ) nhỏ hơn giá trị đặt bởi bộ DAC-Set, và máy quét được mở rộng hết cỡ theo hướng của típ Trong cả quá trình tip-mẫu tiến đến gần nhau thanh dầm bị cong, dòng photodiode vi phân tăng và phạm vi hoạt động của máy quét được tối ưu hoá Môtơ bước điều khiển chuyển động của mẫu về phía típ và đồng thời máy quét điều khiển sự ra xa của mẫu ( trong khi phản hồi giữ thanh dầm cong không đổi ) đến tận khi mặt phẳng bề mặt mẫu đặt vào vị trí tương ứng ở giữa phạm vi hoạt động của máy quét Sau đó kính hiển vi sẵn sàng hoạt động Cho điện thế hình răng cưa vào

các cực bên ngoài của máy quét hình ống thông qua hai kênh chuyển đổi DAC-X và

DAC-Y và hai kênh khuếch đại điện thế cao A4, A5 thế là quá trình quét mẫu được bắt

đầu Trong quá trình quét mẫu giá trị dòng vi phân photodiode được chọn bởi bộ điều khiển ( tương ứng với giá trị làm cong thanh dầm) được giữ không đổi

Trong chế độ lực không đổi (F z =const) điện thế cho vào cực Z của máy quét tỉ

lệ với địa hình bề mặt Giá trị thời gian thực của điện thế U tỉ lệ với dòng photodiode

vi phân, được so sánh bởi bộ khuếch đại vi phân (DA) với giá trị U 0 (đặt bởi bộ điều

khiển) Điện thế vi phân (cũng có thể được gọi là tín hiệu lỗi) ΔU =U-U 0 được khuếch

đại bởi A2 và đặt vào cực Z bên trong của máy quét Máy quét mở rộng hay thu hẹp (quy chiếu với vị trí thực đặt bởi DAC-Z), phụ thuộc vào dấu của tín hiệu ΔU, đến khi tiến tới 0 Vì vậy trong khi quét điện thế đặt vào cực Z của máy quét tỉ lệ với độ dịch

chuyển z được thực hiện bởi máy quét để giữ khoảng cách tip-mẫu không đổi tức là điều biến bề mặt trong chiều Z ADC ghi lại tín hiệu đầu ra của khuếch đại vi phân là thông tin trên địa hình bề mặt Trong điểm được chọn của mẫu độ uốn của thanh dầm

phụ thuộc vào khoảng cách đầu dò-mẫu:ΔZ =f(z) Do đó khoá tương tự SW1 ngắt phản

hồi, điện thế dạng răng cưa được đặt vào cực Z của máy quét từ DAC-Z Đồng thời điện thế lối ra của bộ tiền khuếch đại PA tỉ lệ với độ uốn của thanh dầm hay là tỉ lệ với

lực tương tác tip-mẫu được ADC ghi lại Dữ liệu thu được dạng đường cong ΔZ=f(z)

được hiển thị dưới dạng đồ thị trên máy tính