Bước đầu nghiên cứu quá trình tinh chế dầu cám gạo

So với các loại dầu thực vật khác, dầu cám gạo thô có xu hướngchứa hàm lượng cao các thành phần phi triglycerides, hầu hết chúng được loạibỏ trong quá trình tinh chế.. Tính chất lý hóa c

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM HUẾ

Khoa Cơ khí Công nghệ

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

TÊN ĐỀ TÀI:

Bước đầu nghiên cứu quá trình tinh chế dầu cám gạo

Sinh viên thực hiện: Bùi Thị Hà Nhi Lớp: Công nghệ sau thu hoạch 46 Giáo viên hướng dẫn: Th.S Đoàn Thị Thanh Thảo

Bộ môn: Công nghệ thực phẩm

NĂM 2016

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 1.1 Thành phần đa dạng của mẫu cám gạo nguyên ở châu Á (%) 3Bảng 1.2 Hàm lượng các vitamin trong lúa 4Bảng 1.3 Thành phần của dầu cám gạo thô 6Bảng 1.4 So sánh hàm lượng các acid béo trong dầu cám gạo với một số loại

dầu khác (%) 7Bảng 1.5 So sánh điểm khói và cân bằng các chất béo trong một số loại dầu

thông dụng 8Bảng 1.6 So sánh các chất chống oxy hoá của các loại dầu 8Bảng 1.7 Nhiệt độ kết tinh của sáp trong dầu 22Bảng 1.8 Quy định nồng độ dung dịch kiềm tương ứng với nhiệt độ

và chỉ số acid của dầu mỡ 23Bảng 3.2 Một số chỉ tiêu chất lượng của dầu cám gạo thô 41Bảng 3.3 So sánh sự khác biệt màu sắc của dầu sau khi tẩy màu với các tỷ lệ

than hoạt tính đưa vào khác nhau 49Bảng 3.4 Các chỉ tiêu chất lượng của dầu cám gạo tinh 51

DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình 1.1 Cấu tạo của hạt lúa 2

Hình 1.2 Cám gạo 2

Hình 2.1 Quy trình tinh chế dầu cám gạo ở quy mô phòng thí nghiệm 36

Hình 3.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình thủy hóa 43

Hình 3.2 Ảnh hưởng của hàm lượng nước đến hiệu suất thu hồi dầu sau quá trình thủy hóa 44

Hình 3.3 Ảnh hưởng của hàm lượng nước đến quá trình thủy hóa 44

Hình 3.4 Ảnh hưởng của thời gian tách sáp đến hiệu suất thu hồi dầu 45

Hình 3.5 Dầu cám gạo trước và sau khi tách sáp 46

Hình 3.6 Ảnh hưởng của thời gian trung hòa đến chỉ số acid của dầu cám gạo 47 Hình 3.7 Ảnh hưởng của thời gian đến độ ẩm của dầu sau khi sấy 48

Hình 3.8 Ảnh hưởng của hàm lượng than hoạt tính đến độ sáng của dầu sau khi tẩy màu 50

Hình 3.9 Dầu sau khi tẩy màu với các hàm lượng than hoạt tính khác nhau 50

Hình 3.10 Dầu trước và sau khi tinh chế 52

MỤC LỤC

ĐẶT VẤN ĐỀ 1

PHẦN 1: TỔNG QUAN VỀ TÀI LIỆU 2

1.1 Tổng quan về cám gạo 2

1.1.1 Giới thiệu về cám gạo 2

1.1.2 Thành phần hóa học của cám gạo 3

1.2 Tổng quan về dầu cám gạo 5

1.2.1 Nguồn gốc 5

1.2.2 Thành phần hóa học của dầu cám gạo 5

1.2.3 Tính chất lý hóa của dầu cám gạo 10

1.2.3.1 Tính chất vật lý 10

1.2.3.2 Tính chất hóa học 10

1.2.4 Giá trị dinh dưỡng của dầu cám gạo 12

1.2.5 Ứng dụng của dầu cám gạo 12

1.3 Tình hình nghiên cứu về dầu cám gạo trong và ngoài nước 13

1.3.1 Tình hình nghiên cứu trên thế giới 13

1.3.2 Tình hình nghiên cứu trong nước 14

1.4 Tổng quan về công nghệ trích ly dầu thực vật 15

1.4.1 Cơ sở khoa học [4] 15

1.4.2 Bản chất hóa lý của quá trình trích ly 15

1.4.3 Các biến đổi của nguyên liệu 16

1.4.4 Các phương pháp trích ly dầu thực vật trong công nghiệp 17

1.4.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly 18

1.5 Tổng quan về kỹ thuật tinh luyện dầu mỡ 19

1.5.1 Giới thiệu chung 19

1.5.2 Các công đoạn chính của quá trình tinh luyện 20

1.5.2.1 Các phương pháp tinh luyện cơ học 20

1.5.2.2 Thủy hóa 21

1.5.2.3 Tách sáp và đông hóa dầu 21

1.5.2.4 Trung hòa 22

1.5.2.5 Sấy dầu 24

1.5.2.6 Tẩy màu 24

PHẦN 2: ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26

2.1 Đối tượng nghiên cứu 26

2.1.1 Cám gạo 26

2.1.2 Dầu cám gạo 26

2.2 Nội dung nghiên cứu 26

2.3 Phương pháp nghiên cứu 26

2.3.1 Phương pháp lấy và xử lý mẫu 26

2.3.2 Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi 27

2.3.3 Xác định hàm lượng protein bằng phương pháp KjelDahl 28

2.3.4 Xác định hàm lượng lipid bằng phương pháp Soxhlet 29

2.3.5 Xác định hàm lượng tinh bột bằng phương pháp Bertrand 29

2.3.6 Xác định hàm lượng cenllulose 31

2.3.7 Xác định chỉ số axit 32

2.3.8 Xác định chỉ số iod 33

2.3.9 Xác định chỉ số peroxit 34

2.3.10 Xác định chỉ số xà phòng hóa 35

2.4 Quy trình tinh chế dầu cám gạo ở quy mô phòng thí nghiệm 36

2.4.1 Phương pháp trích ly dầu thô 36

2.4.2 Phương pháp thủy hóa 37

2.4.3 Phương pháp tách sáp 38

2.4.4 Phương pháp trung hòa 38

2.4.5 Phương pháp sấy dầu 38

2.4.6 Phương pháp tẩy màu 39

2.5 Phương pháp xử lý số liệu 39

PHẦN 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 40

3.1 Một số thành phần hóa học của cám gạo 40

3.2 Đánh giá các chỉ tiêu chất lượng của dầu cám thô 41

3.3 Ảnh hưởng của một số yếu tố đến quá trình tinh chế dầu 42

3.3.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ và lượng nước bổ sung đến hiệu suất thu hồi dầu sau quá trình thủy hóa 42

3.3.1.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình thủy hóa 43

3.3.1.2 Ảnh hưởng của lượng nước đến quá trình thủy hóa 44

3.3.2 Xác định thời gian tách sáp thích hợp 45

3.3.3 Xác định thời gian thích hợp cho quá trình trung hòa 46

3.3.4 Xác định thời gian sấy dầu thích hợp 48

3.3.5 Xác định lượng than hoạt tính thích hợp cho quá trình tẩy màu 48

3.4 Đánh giá các chỉ tiêu chất lượng của dầu cám sau khi tinh chế 51

PHẦN 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 53

4.1 Kết luận 53

4.2 Kiến nghị 54

PHẦN 5: TÀI LIỆU THAM KHẢO 55 PHẦN 6: PHỤ LỤC

LỜI CẢM ƠNSau quá trình học tập và rèn luyện tại trường Đại học Nông Lâm Huế, tôi

đã hoàn thành nhiệm vụ học tập của mình và tiếp thu được một lượng kiến thứcnhất định Để có được kết quả đó, ngoài sự nỗ lực, phấn đấu của bản thân củabản thân, tôi đã nhận được sự động viên của gia đình, sự hướng dẫn, giảng dạycủa thầy cô giáo trong nhà trường và sự giúp đỡ, chia sẻ của bạn bè Nhất làtrong kỳ thực tập và làm khóa luận cuối khóa, sự động viên, hướng dẫn, giúp đỡ

đó đối với tôi thực sự quý báu

Để có thể hoàn thành khóa luận tốt nghiệp của mình, trước hết tôi xin trântrọng cảm ơn cô Đoàn Thị Thanh Thảo, người đã trực tiếp hướng dẫn và luônquan tâm tạo điều kiện để tôi hoàn thành được khóa luận của mình!

Tôi xin chân thành cảm ơn quý thầy cô Khoa Cơ Khí – Công Nghệ đãtruyền đạt cho tôi những kiến thức cơ bản về chuyên môn Đây là những nềntảng quan trọng cho công việc của tôi sau này

Tuy nhiên, do kiến thức của bản thân và thời gian thực tập còn hạn chếnên nội dung đề tài không tránh khỏi những sai sót, kính mong nhận được sựgiúp đỡ, góp ý của các thầy cô giáo và các bạn để đề tài của tôi được hoàn thiệnhơn

Một lần nữa tôi xin chân thành cảm ơn!

Huế, tháng 05 năm 2016 Sinh viên

Bùi Thị Hà Nhi

ĐẶT VẤN ĐỀ

Dầu tinh chế là sản phẩm hết sức quen thuộc với con người, là nguồn thựcphẩm cung cấp nhiều năng lượng và góp phần làm tăng hương vị của các loạithực phẩm khác khi nấu nướng Chính vì vậy ngành công nghiệp sản xuất dầu đãtồn tại từ lâu và đến nay có nhiều chủng loại phong phú, đa dạng và ngày càngđược cải tiến về mặt chất lượng

Đã từ lâu, Việt Nam với ưu đãi lớn về điều kiện tự nhiên, vị trí địa lýthuận lợi, nền nông nghiệp phát triển mạnh và là nước xuất khẩu gạo lớn thứ haitrên thế giới Hai đồng bằng lớn là đồng bằng sông Hồng và đông bằng sôngCửu Long với tổng diện tích trồng lúa trên 5 triệu ha, cung cấp khoảng 35 triệutấn lúa mỗi năm

Trong quá trình chế biến lúa gạo đã tạo ra một lượng lớn cám gạo phụphẩm hiện nay chưa được sử dụng hiệu quả Với lượng cám gạo chiếm khoảng10% so với lúa, thì cám gạo thải ra hàng năm trong các cơ sở chế biến của nước

ta ước tính khoảng trên 4,5 triệu tấn, lượng cám gạo ở nước ta hiện nay được sửdụng chủ yếu để làm thức ăn chăn nuôi, chưa khai thác hết được tiềm năng vốn

có của nó

Trong cám gạo có nhiều thành phần có giá trị dinh dưỡng như protein,lipid, glucose, vitamin,… cám gạo còn chứa hợp chất đặc biệt quan trọng đó làgamma-oryzanol, với tính năng chống oxy hóa, giảm cholesterol, chống lão hóa,tăng cường miễn dịch Hơn nữa, trong cám gạo còn chứa một lượng dầu tươngđối lớn, dầu cám gạo có giá trị về mặt dinh dưỡng cao, được sử dụng rộng rãitrong dược phẩm, thực phẩm và công nghiệp hóa chất do tính độc đáo và có giátrị y học cao [2] Ở nước ta, ngành công nghiệp sản xuất dầu đang phát triểnmạnh mẽ Tuy nhiên, việc sản xuất và tinh chế dầu cám gạo còn mới mẻ và chưa

được phát triển ở Việt Nam Vì vậy, tôi tiến hành thực hiện đề tài “Bước đầu

nghiên cứu quá trình tinh chế dầu cám gạo

”

PHẦN 1 TỔNG QUAN VỀ TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan về cám gạo

1.1.1 Giới thiệu về cám gạo

Hình 1.1 Cấu tạo của hạt lúa Hình 1.2 Cám gạo

Gạo có thể được xem là một trong những loại ngũ cốc quan trọng nhất vàđược hơn một nữa dân số thế giới tiêu thụ Theo báo cáo của Bộ Nông NghiệpHoa Kỳ thì 453,4 triệu tấn gạo đã được tiêu thụ trên toàn thế giới trong năm

2010 Ở Châu Á, gạo là một thành phần cơ bản của chế độ ăn uống hằng ngày

và nó chiếm một ví trí hàng đầu trên thị trường thế giới [14]

Cám gạo là phụ phẩm chính thu được từ lúa sau khi xay xát và thườngchiếm khoảng 10% trọng lượng lúa Cám gạo được hình thành từ lớp vỏ nộinhũ, mầm phôi của hạt, cũng như một phần từ tấm Cám gạo có màu sáng vàmùi thơm đặc trưng Thành phần hóa học và giá trị dinh dưỡng của cám gạobiến động rất lớn phụ thuộc nhiều vào kĩ thuật xay xát gạo [2]

Đây là một nguồn nguyên liệu rẻ và dồi dào với thành phần dinh dưỡngtốt Cám chứa nhiều chất chống oxy hóa có lợi cho sức khỏe con người Cám cóchứa nhiều loại vitamin và chất béo chưa bão hòa rất tốt cho sức khỏe Vì vậy ởcác nước phát triển, cám được dùng để trích ly dầu Dầu cám sau khi thu được

có rất nhiều ứng dụng như các loại dầu thông thường khác Dầu cám cũng có thểđược cho vào các loại thực phẩm với tác dụng bổ sung thêm các chất béo không

no mà cơ thể không tự tổng hợp được Với lượng vitamin E và các vitaminnhóm B dồi dào, dầu cám cũng được ứng dụng trong lĩnh vực mỹ phẩm và y họclàm các loại kem dưỡng da hoặc thực phẩm chức năng [9]

1.1.2 Thành phần hóa học của cám gạo

Cám gạo chứa rất nhiều chất dinh dưỡng như protein, lipid, xơ, vitamin,khoáng chất… Cám gạo mới vừa xay xát có mùi thơm, màu vàng nhạt, các chất

bổ dưỡng được bảo toàn nếu sử dụng ngay Tỷ lệ vỏ trấu sau khi xay xát ảnhhưởng nhiều tới hàm lượng protein, béo và xơ của cám gạo thành phẩm Tỷ lệprotein trong cám gạo mịn có thể đạt đến 12 – 14% Lượng protein thô ở cámgạo cao hơn so với bắp hạt Cám gạo chỉ chiếm 8% trọng lượng lúa nhưng lạichứa ba phần tư tổng số dầu trong lúa Hàm lượng chất béo trong cám khoảng

13 – 20% và xơ 7 – 8% Tuy nhiên, theo báo cáo của Gene và cộng sự (2002) vàCreswell (1987) qua phân tích nhiều mẫu cám gạo thu thập được từ các nước ĐôngNam Á cho thấy thành phần dinh dưỡng của chúng rất biến động [49]

Bảng 1.1 Thành phần đa dạng của mẫu cám gạo nguyên ở châu Á (%)

Cám gạo có chứa nhiều loại khoáng chất Ngoài phospho thì trong cámcòn có nhiều loại chất khoáng khác như SiO2, P2O5, CaO, MgO, K2O…

Vitamin trong cám gạo gồm B1, B2, B6, B12, PP, E, D…Hầu hết các loạivitamin như B1, B2, B6, B12, PP trong cám đều cao hơn trong thóc hay tronggạo Hàm lượng các loại vitamin này được thể hiện rõ trong bảng sau [1]:

Bảng 1.2 Hàm lượng các vitamin trong lúa [1]

Tuy nhiên, theo thời gian các chất dinh dưỡng này sẽ mất đi do cám bịoxy hóa (bị phân hủy) Chúng ta sẽ dễ dàng nhận biết cám bị oxy hóa nhờ vàomùi ôi của cám hay còn gọi là hôi dầu Cám hôi dầu làm giảm chất lượng vànăng suất tách chiết dầu Nếu tách dầu trong cám nhanh chóng khi cám vừa mớixay xát sẽ làm cho cám lâu hư, giúp ổn định được các thành phần dinh dưỡngtrong dầu cám, đảm bảo được nguồn nguyên liệu tốt đồng thời nâng cao hiệuquả kinh tế trong sản xuất

Sở dĩ cám bị oxy hóa là do trong cám có một loại enzyme tự nhiên enzym lipaza, sẽ hủy hoại dầu theo thời gian làm cho cám mau hư Chính enzymlipaza đã kích thích và đẩy nhanh tốc độ phân hủy dầu trong cám gạo Người tanhận thấy rằng acid béo tự do tăng nhanh trong cám là kết quả tác động của độ

-ẩm với enzyme lipaza Với độ -ẩm, nhiệt độ môi trường càng cao thì acid béo tự

do của dầu trong cám tăng nhanh mãnh liệt Mỗi giờ, acid béo tự do trong cámtăng khoảng 1%, cám được bảo quản trong 1 tháng ở nhiệt độ 250C thì lượngacid béo tự do sẽ tăng đến 60 - 70% [1][18]

Do đó, cám gạo cần được tiến hành tách chiết dầu nhanh chóng sau khixay xát để đảm bảo chất lượng được tốt nhất hoặc sấy cám để ổn định chấtlượng trước khi bảo quản và khai thác

1.2 Tổng quan về dầu cám gạo

1.2.1 Nguồn gốc

Dầu cám là một lipid được chiết xuất từ cám gạo – phần vỏ lụa ngoàicùng của hạt gạo lức, nó có chứa 15 – 22% dầu [31] Dầu cám gạo, còn gọi làdầu gạo được sử dụng rộng rãi ở các nước châu Á như Nhật Bản, Hàn Quốc,Trung Quốc, Đài Loan, Thái Lan và Pakistan Dầu cám gạo thường được coi làmột trong những loại dầu thực vật có chất lượng cao

1.2.2 Thành phần hóa học của dầu cám gạo

Dầu cám gạo thô thường có nồng độ acid rất cao (acid béo tự do lên đến50%) Điều này là do thực tế dầu chứa trong cám gạo nhanh chóng bị phân hủytrong không khí ẩm và dưới tác động của enzyme lipase; enzyme này góp phầnlàm tăng sự thủy phân triglyceride và các axit béo tự do Sau 2 - 3 ngày bảoquản, tính acid của dầu tăng lên đến 10%; trong khi những giờ đầu tiên, nó cóthể tăng ở mức 1% mỗi giờ Để cải thiện được tình hình này thì có thể:

• Xử lý cám gạo ngay lập tức sau khi xay xát Tuy nhiên điều này rất khó,

do thực tế các nhà máy dung môi thường nằm xa các cơ sở xay xát lúa gạo

• Hoặc tiến hành khử trùng cám gạo tại các nhà máy xay xát, bằng cáchsấy chúng ở nhiệt độ 90 - 1000C và làm khô nó để ngăn chặn sự hoạt động củaenzyme lipase và do đó cho phép lưu trữ chúng trước khi vận chuyển và khaithác dầu [28]

Dầu cám có tỷ lệ sáp cao nên dễ bị vẫn đục Ngoài ra, nếu dầu cám thôsau khi ép không qua lọc và tinh chế ngay thì phẩm chất nhanh chóng bị giảmsút, chỉ số acid tăng nhanh, màu dầu từ vàng chuyển sang xanh thẫm rồi đen [3]

Bảng 1.3 Thành phần của dầu cám gạo thô [16]

4.2

1.80.4120.80.040.07

Ba nhóm phytosterol có mặt trong dầu cám gạo thô là : 4,4'-dimethylsterols, 4monomethylsterols, và 4-desmethylsterols Phytosterol là thành phần phi dinhdưỡng và đã được chứng minh là có thể ức chế cholesterol hấp thu ở ruột non

Do đó, người ta có thể sử dụng chúng để làm giảm nồng độ cholesterol trongmáu đối với những người có cholesterol trong máu cao Ngoài ra, dầu cám gạochứa 4-monomethylsterols với một ethylidene chuỗi bên, nó góp phần vào sự ổnđịnh quá trình oxy hóa của dầu cám gạo trong khi sấy ở nhiệt độ cao Hơn nữa,một vài nghiên cứu đã chỉ ra rằng có nguy cơ gây ra ung thư đại tràng khi tănglượng phytosterol [16]

Các thành phần đặc trưng của dầu cám gạo thô là 81,3 - 84,3%triglycerides, 2 - 3% diglycerides, 5 - 6% mononglycerides, 2 - 3% acid béo tự

do, 3 – 4% chất sáp, 0,8% glycolipid, 1,6% phospholipid, 4% chất không xàphòng hóa So với các loại dầu thực vật khác, dầu cám gạo thô có xu hướngchứa hàm lượng cao các thành phần phi triglycerides, hầu hết chúng được loại

bỏ trong quá trình tinh chế Các acid béo, monoglycerides tự do và diglyceridestrong dầu cám gạo kết hợp với enzym thủy phân Các phospholipids chủ yếu baogồm phosphatidylcholine, phosphatidylethanaolamine và phosphatidylinositol.Hàm lượng sáp trong dầu có thể bị thay đổi, tùy thuộc vào các thông số giốngcây trồng và chế biến [47]

Bảng 1.4 So sánh hàm lượng các acid béo trong dầu cám gạo với một số

loại dầu khác (%) [47]

gạo

Dầu đậu phộng

Bảng 1.5 So sánh điểm khói và cân bằng các chất béo trong một số loại

dầu thông dụng

Loại dầu Điểm khói

( 0 F)

Chất béo không bão hòa đơn (%)

Chất béo không bão hòa đa (%)

Chất béo bão hòa (%)

Bảng 1.6 So sánh các chất chống oxy hoá của các loại dầu

(ppm*)

Tocotrien

ol (ppm*)

Oryzanol (ppm*)

Tổng các chất chống oxy hóa tự nhiên (ppm*)

linoleic và oleic, rất ít acid linolenic, và lượng lớn các chất chống oxy hóa tựnhiên (tocopherols và tocotrienols).

Các chất sterol có nguồn gốc thực vật từ lâu được biết đến như tác nhânlàm giảm sự hấp thu cholesterol do nó cạnh tranh với cholesterol trong việc tạomixen vận chuyển qua thành ruột Hầu hết các sterol thực vật đều hấp thụ kém

3 gam β-sitosterol mỗi ngày trong chế độ dinh dưỡng sẽ làm giảm sự hấp thucholesterol lên đến 50%

Tocopherol và tocotrienol trong dầu cám không nhiều hơn trong các loạidầu thực vật khác Tuy nhiên, tác dụng chống oxy hóa tuyệt vời của dầu cámđược biết đến không chỉ do tocopherol hay tocotrienol mà còn do các ester củaacid ferulic Acid ferulic được ester hóa với triterpene alcohols, sterols, vàmethanol Hỗn hợp các ester của acid ferulic với sterols và các triterpenealcohol, chủ yếu là β-sitosterol, campesterol, cycloartenol và 24-methylenecycloartanol được gọi là oryzanol (hay gamma-oryzanol) Oryzanol được xácnhận có tác dụng như kích thích tố ảnh hưởng lên hệ thống thần kinh tự chủ Nóđược chứng minh là có tác dụng kích thích sinh trưởng, kéo dài chu trình sinhsản trên động vật và làm gia tăng sự phát triển hệ thống mao quản trên biểu bì

da Oryzanol có khoảng 2% trong dầu cám gạo thô và khoảng 1,7% trong dầusau khi tách keo Lượng oryzanol này chủ yếu tập trung trong chất keo và hỗnhợp xà phòng tách ra trong quá trình tinh luyện [30]

Phospholipids cũng được sản xuất từ các chất keo lấy ra trong quá trìnhtinh luyện dầu cám Đây là những hợp chất diacyl glycerol-phosphate, chúngchiếm 4 - 5% lượng chất béo trong cám gạo Phosphatidyl choline (hay lecithin)

đã được chứng minh là có tác dụng làm giảm việc hấp thu cholesterol trong cơthể và làm tăng lượng choline trong máu Lecithin sản xuất từ dầu cám có chứa

20 - 25% phosphatidyl choline

Các chất sáp chiếm 3 - 4% trọng lượng của dầu cám thô được chiết xuất ởnhiệt độ cao Chất sáp trong cám gạo là ester của acid béo mạch dài (có 16-26nguyên tử cacbon) và rượu béo (chứa 22 - 30 nguyên tử cacbon) Chất sáp đượctách ra từ dầu thô thông qua quá trình kết tinh và lắng ở nhiệt độ thấp Chất sápnày được tinh chế bằng việc rửa với aceton hoặc ethanol để tách bỏ phần dầu.Sáp từ cám gạo được khuyến cáo sử dụng ở Mỹ trong việc thay thế các bao bìnhựa để bao gói trực tiếp các sản phẩm thực phẩm Sáp từ cám gạo cũng sửdụng cho việc bao gói các sản phẩm hoa quả thực phẩm tươi để ngăn chặn sựmất ẩm Nó cũng được sử dụng làm chất nền cho son môi và các mỹ phẩm khác

1.2.3 Tính chất lý hóa của dầu cám gạo

 Phản ứng thủy phân và xà phòng hóa

Trong điều kiện thích hợp, dầu dễ bị thủy phân theo phản ứng:

C3H5(COOR)3 + 3H2O → 3RCOOH + C3H5(OH)3

Nếu có mặt một lượng kiềm (KOH, NaOH) thì sau phản ứng thủy phân,acid béo tác dụng với chất kiềm để tạo thành muối kiềm (xà phòng):

RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O

-CH=CH- + H2 → -CH2-CH2

-Phản ứng này có ý nghĩa thực tiễn quan trọng: đây chính là cơ sở lý thuyếtcho quá trình chuyển đổi dầu từ thể lỏng sang thể rắn để sử dụng trong một sốtrường hợp đặc biệt (margarine, shorterning,…)

Ngoài ra, thành phần acid béo của dầu thường chứa đồng thời acid oleic,acid linoleic, acid linolenic Mặc dù acid linolenic có vai trò sinh học quantrọng, nhưng nó cũng là nguyên nhân chính gây nên sự trở mùi của thực phẩm,

vì thế quá trình hydro hóa lọc để giảm bớt hàm lượng acid linolenic thườngđược tiến hành trong công nghệ chế biến dầu

 Phản ứng đồng phân hóa

Dưới tác dụng của baz hòa tan trong rượu sẽ xảy ra sự đồng phân hóa cácnối kép trên dây carbon, làm tăng tính khô của dầu Sự đồng phân hóa có thểthực hiện với sự xúc tác Niken, nhiệt độ 180oC, Al2O3 tăng hoạt tính

 Phản ứng với rượu

Đây là phản ứng cơ bản để biến triglyceride thành ester metyl của acidbéo nhằm để phân tích thành phần hóa học bằng sắc ký khí

 Phản ứng oxy hóa

Dầu có chứa nhiều acid béo không no sẽ dễ bị oxy hóa bởi oxy không khí

Đa số các phản ứng xảy ra trên các nối đôi của carbon Dầu có chứa nhiều acidbéo no có ưu điểm là dễ bảo quản, ít bị biến đổi nhưng lại có hệ số đồng hóa thấp

Từ đặc tính lý hóa của dầu nói chung, các nghiên cứu về hiện tượng trởmùi của dầu khi chúng được tồn trữ trong thời gian dài đã đưa ra hai nguyênnhân chủ yếu dẫn đến sự biến đổi này:

- Sự thủy phân giải phóng acid béo từ triglycerid: Sự thủy phân này có thểxảy ra khi mạch carbon của triglycerid ngắn, hoặc dưới tác dụng của enzym lipas

- Sự ôi dầu do phản ứng oxy hóa hóa học: Phản ứng này xảy ra dễ dàngvới dây triglycerid có chứa nhiều nối kép Nó thường bắt nguồn từ phản ứngcộng oxy vào các nối kép hay xen vào Cα đối với nối kép để tạo ra cáchydroperoxit Các hydroperoxit này tiếp tục bị phân hủy để cho ra các sản phẩmsau cùng như các hợp chất carbonyl, aldehyd, aceton, alcohol

1.2.4 Giá trị dinh dưỡng của dầu cám gạo

Dầu cám gạo cũng được biết đến như một loại thực phẩm mang tínhthương mại cao Mặc dù tương tự như các loại dầu thực vật thông thường khácnhưng dầu cám gạo được biết đến như là một loại dầu ăn với những tính chấtđặc trưng và chuyên biệt (mùi vị lôi cuốn và tính chất ổn định) được ưa chuộng

và luôn hấp dẫn trên thị trường Nhưng điểm nổi bật đáng lưu ý là dầu cám gạochứa hàm lượng các chất có giá trị dinh dưỡng cao như gramma-oryzanol vàtocotrienol Nhiều nghiên cứu cho thấy dầu cám gạo làm giảm lượng cholesterol

có hại (LDL) mà không ảnh hưởng đến những loại cholesterol hữu ích khác(HDL) Trong những nghiên cứu đó, oryzanol được chứng minh là nhân tố chínhảnh hưởng đến chức năng trên Bên cạnh đó, tocotrienol được đánh giá nổi bậtnhư là một nguồn vitamin E tự nhiên dồi dào và quý báu, nó cũng được cho làchất có hiệu quả chống ung thư Là một nguồn vitamin E tự nhiên, dầu cám gạokhông chỉ giàu chất alpha-tocopherol mà còn có một lượng lớn tocotrienolthường có trong các loại dầu thực vật khác Dầu cám không những có cân bằngrất tốt về thành phần các acid béo, nó còn chứa nhiều các chất chống oxy hóa vàcác chất vi lượng cần thiết cho cơ thể Do vậy, dầu cám có thể nói là loại dầu ăntốt nhất trong chế độ dinh dưỡng hàng ngày của chúng ta [15] [30]

1.2.5 Ứng dụng của dầu cám gạo [50]

 Giảm Cholesterol

Nhiều cuộc nghiên cứu về sức khỏe con người đã cho thấy hiệu quả củadầu gạo trong việc làm giảm đáng kể lượng cholesterol xấu trong máu Ngoài racác nghiên cứu của Viện dinh dưỡng quốc gia & hội đồng y khoa Ấn Độ cũng

đã chỉ ra rằng dầu gạo là loại dầu ăn duy nhất dẫn đầu về cả chất lượng và sốlượng các chất chống oxy hóa như: Vitamin E, gamma-oryzanol, phytosterol,các acid béo không no và omega 3 - 6 - 9,… có tác dụng làm giảm đáng kểlượng cholesterol xấu trong cơ thể, là nguyên nhân chính tạo ra các mảng bámgây hẹp động mạch, cản trở tuần hoàn máu dẫn đến các chứng tai biến, đột quỵ,

xơ vữa động mạch,…

Trong các chất oxy hóa kể trên, gamma-oryzanol là chất chỉ tìm thấy duynhất trong dầu gạo và được khoa học chứng minh có khả năng ngăn chặn cơ thểhấp thu cholesterol xấu từ thức ăn, cũng như có tác dụng đào thải cholesterolxấu ra khỏi cơ thể Các chuyên gia tim mạch trên thế giới cũng khuyên ngườithừa cholesterol nên dùng thực phẩm chứa gamma-oryzanol một cách tự nhiên

để đưa cholesterol về mức “chuẩn”, ngăn ngừa nguy cơ bệnh tim mạch Đây làmột biện pháp đơn giản, an toàn và dễ thực hiện

 Làm chậm quá trình lão hóa của cơ thể

Trước đây vitamin E được xem là một trong những chất có tác dụngchống oxy hóa tự nhiên hàng đầu, nhưng hàm lượng gamma-oryzanol có trongthành phần dầu gạo còn có tác dụng mạnh gấp 4 lần so với vitamin E trong việcngăn ngừa các mô tế bào bị oxy hóa Cùng với vitamin E, gamma-oryzanol đượcchứng minh có tác dụng ức chế sự hình thành các gốc tự do và vô hiệu hóa táchại của chúng, giúp chống lại quá trình lão hóa, bảo vệ sức khỏe về lâu dài.Chính vì vậy tại Nhật, ngoài việc sử dụng dầu gạo như một loại dầu ăn tốt chosức khỏe, người ta còn dùng dầu gạo với hàm lượng cao gamma-oryzanol vàoviệc sản xuất các loại mỹ phẩm thiên nhiên, giúp làm đẹp da, chống nắng vàchống lão hóa, bảo vệ da khỏi các hư tổn oxy hóa do những tác động của môitrường bên ngoài

 Bí quyết cho món ăn ngon

Ngoài những công dụng làm đẹp và chăm sóc sức khỏe, dầu gạo đượcnhiều người coi như một bí quyết giúp món ăn trở nên ngon miệng hơn Chínhnhờ hương vị nhẹ nhàng, tinh tế của dầu gạo cũng như thành phần gamma-oryzanol có trong dầu, người dùng cảm thấy ngon miệng hơn khi dùng dầu gạotrộn với salad, hoặc chế biến món ăn Đặc biệt, dầu gạo rất thích hợp cho cácmón chiên, xào, rán, nướng vì khả năng chịu nhiệt cao (điểm bốc khói lên đến

254oC) làm cho thức ăn đều màu, không bị khô cháy và giữ được mùi vị thơmngon cho món ăn

Ngoài ra, dầu cám gạo còn có rất nhiều công dụng tuyệt vời khác như làmgiảm tỷ lệ mắc bệnh ung thư, tăng cường trí nhớ, giảm căng thẳng, làm tăng lưulượng máu tốt hơn, giúp cải thiện các chức năng hệ thống thần kinh tốt hơn, làmgiảm nguy cơ mắc bệnh tim mạch…

1.3 Tình hình nghiên cứu về dầu cám gạo trong và ngoài nước

1.3.1 Tình hình nghiên cứu trên thế giới

Dầu cám gạo là một trong những loại dầu ăn thông dụng nhất ở Châu Á,được chiết xuất từ một lượng lớn sản phẩm phụ của quá trình xay xát gạo củangành công nghiệp Dầu cám gạo chứa hàm lượng các chất dinh dưỡng phongphú, được ứng dụng nhiều trong dược phẩm, mỹ phẩm, chẳng hạn nhưtocopherols và tocotrienols, lecithin, carotrnoids và gamma-oryzanol Do đó nó

đã thu hút sự quan tâm đáng kể của các nhà nghiên cứu trên thế giới trong 3 – 4năm gần đây [14]

- Gamma-oryzanol được tách ra đầu tiên vào năm 1954 bởi Kaneko vàTsuchiya từ một chất kết tinh trong thành phần không xà phòng hóa của cámgạo Ba năm sau, Shimizu sử dụng một phương pháp chiết xuất khác, phát hiệnrằng gamma-oryzanol không phải là một thực thể duy nhất mà khẳng định nógồm 3 este của acid ferulic với triterpene alcohols, sterols và methanol Kể từ

đó, các nghiên cứu khác nhau đã tiến hành xác định được các thành phần củagamma-oryzanol, cho phép xác định hơn 20 este của acid ferulic với trierpenealcohols và sterol bởi các phương pháp khác nhau [14] Năm 2000, FatemehMalekian và các cộng sự đã nghiên cứu về đề tài “Lipase và hoạt động củalipoxygenase, chức năng và tổn thất dinh dưỡng trong quá trình bảo quản dầucám gạo”, theo đó cám gạo có tiềm năng lớn như là một nguồn bổ sung nhiềuchất dinh dưỡng Tuy nhiên, việc sử dụng cám gạo như là thực phẩm và thức ănchăn nuôi còn hạn chế, bởi nó không ổn định do bị thủy phân và oxy hóa Cámgạo có chứa 12% - 23% chất béo thô, tùy thuộc vào từng loại gạo Sau quá trìnhxay xát, chất lượng cám gạo xuống cấp nhanh chóng, các gốc tự nhiên trongcám bị thủy phân mà chủ yếu là lipid, dẫn đến nồng độ acid tăng lên và giảm độ

pH Tùy thuộc vào loại lipase có trong cám, điều kiện bảo quản, và các phươngpháp đóng gói, quá trình hư hỏng do enzyme lipase xảy ra ở các mức độ khácnhau [18] Năm 2012, Ramon Oliveira và các cộng sự đã tiến hành nghiên cứuảnh hưởng của các điều kiện chiết xuất đến năng suất và thành phần của dầucám gạo khi chiết xuất bởi ethanol [36] Năm 2009, Amarasnghe nghiên cứu ảnhhưởng của các phương pháp ổn định đến quá trình tách chiết dầu cám gạo bằngdịch nước [9] Năm 2009, Siti Zullaikah, Elda Melwita và Yi-Hsu Ju đã phân lậporyzanol từ dầu cám gạo thô [46]

1.3.2 Tình hình nghiên cứu trong nước

Hiện nay ở nước ta, các nghiên cứu về dầu cám gạo chủ yếu tập trung vàoviệc xác định thành phần hóa học và nghiên cứu một số yếu tố ảnh hưởng đếnquá trình tách chiết dầu cám gạo Các phương pháp tinh chế dầu cám gạo ở nước

ta vẫn chưa được sự quan tâm đúng mức của các nhà nghiên cứu

- Tiến sĩ Nguyễn Thanh Phương và cộng sự nghiên cứu sử dụng cám gạolên men làm thức ăn cho cá (1999) Năm 2010, tiến sĩ Nguyễn Thị Minh Nguyệtnghiên cứu đề tài “Sử dụng enzym trong chiết tách dầu béo và các thành phầncủa cám gạo” Đề tài được thực hiện bao gồm các bước: chọn nguyên liệu, khảosát ảnh hưởng của các yếu tố thí nghiệm đến hiệu suất chiết xuất dầu béo và cácthành phần của cám gạo bằng phương pháp enzyme như ảnh hưởng của loạienzyme, hàm lượng dầu trong nguyên liệu cám và hiệu quả xử lý nhiệt độ

nguyên liệu cám Kết luận nghiên cứu cho thấy nguyên liệu thích hợp dùng đểchiết xuất dầu cám là cám gạo có hàm lượng dầu không dưới 14%, được xử lý ởnhiệt độ 1000C trong 5 phút trước khi tách chiết, enzyme có thể dùng để chiếtxuất dầu cám gạo đạt hiệu quả cao là protease, hemicellulase và carbonhydras,liều lượng enzyme là 0,1%, thời gian xử lý enzyme là từ 30 phút đến 2 giờ Saugiai đoạn xử lý enzyme, cần khuấy trộn dịch chiết trong môi trường pH 10 Hiệusuất chiết dầu cám đạt 77,5% Tác nhân xử lý bã cám gạo thích hợp việc khuấytrộn ở môi trường có pH 10 Hiệu suất chiết xuất cám gạo là 75,4% Thu nhận

xơ hòa tan từ bã cám gạo bằng cách ly tâm dịch chiết cám với tốc độ 5000 vòng/phút trong 20 phút, kết tủa xơ hòa tan 80% C2H5OH ở pH 7 Hiệu suất chiết xuất

xơ hòa tan đạt 10,4% Kết quả phân tích cho thấy các sản phẩm thu nhận từ cámgạo là dầu béo, protein và xơ hòa tan đều đạt tiêu chuẩn thực phẩm Năm 2015,Đào Anh Hoàng nghiên cứu xây dựng quy trình chiết xuất dầu cám gạo giàugamma-oryzanol

1.4 Tổng quan về công nghệ trích ly dầu thực vật

1.4.1 Cơ sở khoa học [4]

Trích ly là quá trình hòa tan chọn lọc các cấu tử dầu trong mẫu nguyênliệu bằng cách cho nguyên liệu tiếp xúc với dung môi Động lực của quá trìnhtrích ly là sự chênh lệch nồng độ của cấu tử ở trong nguyên liệu và ở trong dungmôi Đây là một quá trình truyền khối Trong quá trình trích ly, dung môithường ở dạng lỏng, còn nguyên liệu thường ở dạng rắn, quá trình này được gọi

là trích ly rắn – lỏng.Dung môi dùng để trích ly dầu thực vật phải đạt các yêucầu sau:

- Có khả năng hòa tan dầu theo bất cứ tỉ lệ nào và không hòa tan các tạpchất khác có trong nguyên liệu chứa dầu

- Có nhiệt độ sôi thấp để dễ dàng tách ra khỏi dầu triệt để

- Không độc, không ăn mòn thiết bị, không gây cháy nổ với không khí,phổ biến và rẻ tiền

1.4.2 Bản chất hóa lý của quá trình trích ly [8]

Bản chất của quá trình trích ly là quá trình ngâm chiết dầu trong dung môihữu cơ Đây là kết quả của 4 quá trình kết hợp:

- Sự di chuyển vật lý của dầu trong hạt

- Khử dung môi và hạt đã tách dầu: sản phẩm là khô dầu được sử dụngtrong chế biến thức ăn gia súc

- Tách loại dung môi từ dầu đã trích ly

- Thu hồi dung môi cho các quá trình sử dụng lại.

Việc chuyển dầu từ nguyên liệu vào dung môi được thực hiện nhờ vàoquá trình khuếch tán, trong đó:

- Khuếch tán phân tử (20%): Chuyển dầu từ nội tâm nguyên liệu vào dung môi

- Khuếch tán đối lưu (80%): Chuyển dầu từ bề mặt nguyên liệu vào dung môi.Quá trình trích ly dầu thực vật diễn ra theo 2 giai đoạn:

 Giai đoạn đầu (Khuếch tán đối lưu của dầu thực vật vào dung môi):

Trước tiên diễn ra sự thấm ướt dung môi trên bề mặt nguyên liệu, sau đó

đó thấm sâu vào bên trong nguyên liệu tạo ra mixen (dung dịch dầu trong dungmôi) Sau khi đẩy các bọc không khí trong khe vách tế bào ra ngoài, mixenchiếm đầy các khe vách trống đó và thực hiện hòa tan dầu trên lớp bề mặt Sau

đó nhờ dung môi đã thấm sâu vào các lớp bên trong, tiếp tục hòa tan dầu đãphân bố trong các ống mao dẫn bọc kín Quá trình hòa tan dầu vào dung môitiếp tục diễn ra đến khi đạt sự cân bằng nồng độ mixen ở lớp bên trong với lớpmặt ngoài của nguyên liệu Việc tạo mức chênh lệch thường xuyên ổn định giữanồng độ mixen trong nguyên liệu và bên ngoài nhờ dòng dung môi chuyển độngmang nguyên liệu trích ly

 Giai đoạn hai (Khuếch tán phân tử của dầu thực vật vào dung môi)

Dung môi tiếp tục thấm sâu qua các thành tế bào chưa bị phá vỡ và hòatan dầu trong các khe vách tế bào Lượng dầu còn sót lại trong nội tâm nguyênliệu chỉ chiếm khoảng 20% do đó dung môi thấm rất khó khăn vào các tế bàochưa bị phá vỡ này

1.4.3 Các biến đổi của nguyên liệu [4]

- Biến đổi hóa lý: Biến đổi hóa lý được xem là nhóm biến đổi quan trọngnhất trong quá trình trích ly Đó là sự hòa tan các cấu tử dầu từ nguyên liệu vàodung môi Cần chú ý là tùy theo tính chọn lọc của dung môi mà thành phần vàhàm lượng các cấu tử hòa tan thu được trong dịch trích ly sẽ thay đổi Thôngthường, cùng với các cấu tử dầu thu nhận được, dịch trích ly còn chứa một sốcấu tử hòa tan khác như các acid béo tự do, phospholipide,…Trong quá trìnhtrích ly có thể xảy ra những biến đổi về pha khác như sự bay hơi, sự kết tủa,…

- Biến đổi vật lý: Sự khuếch tán là biến đổi vật lý quan trọng trong quátrình trích ly Các phân tử dầu sẽ dịch chuyển từ tâm của nguyên liệu đến vùng

bề mặt và dịch chuyển từ vùng bề mặt nguyên liệu vào dung môi Các phân tử

dung môi sẽ khuếch tán từ vùng bên ngoài nguyên liệu vào bên trong cấu trúccác mao dẫn của nguyên liệu Sự khuếch tán sẽ giúp cho quá trình chiết rút cáccấu tử cần trích ly từ nguyên liệu vào dung môi xảy ra nhanh và triệt để hơn.Động lực của sự khuếch tán là do chênh lệch nồng độ.

- Biến đổi hóa học: Trong quá trình trích ly có thể xảy ra các phản ứnghóa học giữa các cấu tử trong nguyên liệu Tốc độ của các phản ứng hóa học sẽgia tăng khi chúng ta thực hiện trích ly ở nhiệt độ cao Ví dụ như khi ta trích lydầu cám nếu sử dụng nhiệt độ quá cao dễ làm cho chất béo bị oxy hóa Hiệntượng này làm cho dịch trích ly chứa nhiều tạp chất và gây khó khăn cho nhữngcông đoạn làm sạch tiếp theo

- Biến đổi hóa sinh và sinh học: Khi sử dụng dung môi để thực hiện quátrình trích ly ở nhiệt độ phòng thì một số biến đổi hóa sinh và sinh học có thểxảy ra Các enzym trong nguyên liệu sẽ xúc tác phản ứng chuyển hóa những cơchất có nguồn gốc từ nguyên liệu Hệ vi sinh vật trong nguyên liệu sẽ phát triển.Tuy nhiên, nếu chúng ta thực hiện quá trình trích ly ở nhiệt độ cao thì các biếnđổi hóa sinh và sinh học xảy ra không đáng kể

Tóm lại, trong quá trình trích ly có thể xảy ra nhiều biến đổi khác nhau.Tùy thuộc vào phương pháp trích ly và các thông số công nghệ mà mức độ củacác biến đổi sẽ khác nhau Do đó cần lựa chọn phương pháp thực hiện và nhữngthông số công nghệ phù hợp để tăng cường các biến đổi có lợi và hạn chế cácbiến đổi có hại xảy ra làm ảnh hưởng đến hiệu suất và chất lượng của sản phẩm

1.4.4 Các phương pháp trích ly dầu thực vật trong công nghiệp [8]

Để trích ly dầu từ nguyên liệu có dầu người ta có thể áp dụng 2 phươngpháp trích ly dầu gián đoạn và liên tục Tuy nhiên, phương pháp trích ly giánđoạn không hoàn chỉnh nên hiện nay ít sử dụng

Trích ly liên tục là phương pháp cơ bản để tách dầu thực vật hiện nay.Trong quá trình trích ly, nguyên liệu và dung môi có thể chuyển động cùngchiều hoặc ngược chiều

Quá trình trích ly dầu từ nguyên liệu có dầu không phụ thuộc vào kết cấuthiết bị mà xảy ra chủ yếu do tương tác giữa dung môi và dầu tạo thành dungdịch mixen Mixen sau khi ra khỏi khu vực trích ly, đem phân ly thành dầu vàodung môi bằng cách làm bốc hơi dung môi sẽ thu được bã dầu sạch dung môi.Hơi dung môi bốc ra đem ngưng tụ để tái sinh hay phục hồi từ trạng thái hơithành trạng thái lỏng, thu được dung môi gọi là dung môi thu hồi hay dung môihồi lưu.

Sản xuất dầu bằng phương pháp trích ly cần một lượng hơi nước làm chấttải nhiệt, điện năng cần sử dụng ít hơn so với ép

1.4.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly [4] [8]

- Kích thước của nguyên liệu: Kích thước nguyên liệu càng nhỏ thì diệntích bề mặt tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung môi sẽ càng lớn Do đó, việc trích

ly các cấu tử từ nguyên liệu vào dung môi sẽ trở nên dễ dàng hơn Tuy nhiên,nếu kích thước của nguyên liệu quá nhỏ thì chi phí cho quá trình nghiền xénguyên liệu sẽ gia tăng Ngoài ra, việc phân riêng pha lỏng và pha rắn khi kếtthúc quá trình trích ly sẽ trở nên khó khăn hơn Bằng phương pháp thực nghiệm,cần xác định kích thước phù hợp ứng với từng loại nguyên liệu đem trích ly

- Mức độ phá vỡ của mô: Mức độ cơ học hay lý học của các mô ảnh

hưởng ngược lại đến năng suất trích ly Đây là một nhân tố cơ bản đẩy nhanh vàlàm triệt để tiến trình trích ly bởi dung môi Với cấu trúc tế bào hoàn toàn bị phá

vỡ, các phân tử có thể tiếp xúc hoàn toàn với dung môi Đối với kích cỡ và dạngcác phân tử nguyên liệu, quá trình trích ly được thực hiện trên các phân tử mịnthì quá trình thẩm thấu sẽ nhanh hơn Ngoài ra, với kích cỡ và hình dạng thíchhợp, quá trình chuyển động của các phân tử trong máy trích ly sẽ dễ dàng hơn.Tuy vậy, độ nhỏ của các phân tử cũng phải có giới hạn: một kích cỡ nhỏ quámức sẽ làm giảm khả năng thấm của lớp vật liệu rắn vào dung môi, do làm tắt cácống mao dẫn, cản trở tiến trình trích ly ở một vài vị trí, nơi mà dung môi không thểthấm qua

- Tỷ lệ khối lượng giữa nguyên liệu và dung môi: Với cùng một lượngnguyên liệu, nếu ta tăng lượng dung môi sử dụng thì hiệu suất trích ly sẽ tăngtheo Đó là do sự chênh lệch nồng độ của cấu tử cần trích ly trong nguyên liệu

và trong dung môi sẽ càng lớn Tuy nhiên, nếu lượng dung môi sử dụng quá lớnthì sẽ làm loãng dịch trích ly Khi đó cần thực hiện quá trình cô đặc hoặc xử lýdịch trích ly bằng phương pháp khác để tách bớt dung môi Như vậy chúng tacần xác định tỷ lệ phù hợp giũa khối lượng nguyên liệu và dung môi

- Nhiệt độ trích ly: Khi tăng nhiệt độ, các cấu tử dầu sẽ chuyển độngnhanh hơn, do đó sự hòa tan và khuếch tán của cấu tử từ nguyên liệu vào dungmôi sẽ được tăng cường Ngoài ra, khi tăng nhiệt độ, độ nhớt của dung môi sẽgiảm, dung môi dễ dàng xuyên qua lớp nguyên liệu và làm cho diện tích tiếp xúc

bề mặt giữa nguyên liệu và dung môi sẽ càng lớn Tuy nhiên, việc tăng nhiệt độtrích ly sẽ làm tăng chi phí năng lượng cho quá trình, đồng thời có thể xảy ramột số phản ứng hóa học không mong muốn trong dịch trích ly và sự tổn thấtcác cấu tử hương sẽ gia tăng

- Thời gian trích ly: Khi tăng thời gian trích ly thì hiệu suất thu hồi dầu sẽtăng Tuy nhiên, nếu thời gian trích ly quá dài thì hiệu suất thu hồi sẽ không tăngthêm đáng kể vì lượng dầu còn lại trong bã ngày càng giảm

- Độ ẩm nguyên liệu trích ly: Khi tăng độ ẩm sẽ làm chậm quá trìnhkhuếch tán, bột quá ẩm sẽ tăng sự kết dính các hạt bột nguyên liệu trích ly, làmtắc đường thoát dầu, giảm tốc độ trích ly Đồng thời, ẩm trong nguyên liệu trích

ly sẽ tương tác với protein và các chất ưa nước khác, ngăn cản sự thấm sâu củadung môi vào bên trong nguyên liệu làm chậm quá trình khuếch tán phân tử vàđối lưu Độ ẩm thích hợp cho các nguyên liệu trích ly khoảng 8%

- Vận tốc chuyển động của dung môi: Tăng vận tốc chuyển động củadung môi tức làm tăng nồng độ mixen, tăng tốc độ khuếch tán, rút ngắn thờigian trích ly Tuy nhiên, nồng độ mixen thu được loãng, hao tốn nhiều dungmôi

1.5 Tổng quan về kỹ thuật tinh luyện dầu mỡ [8]

1.5.1 Giới thiệu chung

Dầu mỡ thô lấy từ nguyên liệu, ngoài glycerid (khoảng 95%) còn chứamột số tạp chất khác như cặn, vỏ hạt, xác quả hay các thành phần phospholipid,sáp…Chính vì vậy, dầu mỡ chưa thể đạt được các yêu cầu sử dụng trong côngnghiệp cũng như trong thực phẩm Mặt khác những tạp chất đó có thể gây nhữngbiến đổi làm ảnh hưởng đến chất lượng dầu mỡ trong khi cất giữ và bảo quản Mụcđích của tinh luyện là dùng các phương pháp khác nhau để loại trừ các tạp chất rakhỏi dầu, đảm bảo được các yêu cầu chất lượng khi sử dụng trong các lĩnh vực

Tinh luyện là kỹ thuật cơ sở của chế biến dầu mỡ thực phẩm, nhờ đó cóthể chế biến dầu thô thành dầu tinh luyện đạt quy cách Sự phát triển của kỹthuật tinh luyện đã mở ra một phạm vi sử dụng các nguồn dầu khác nhau ngàymột rộng rãi, tăng thêm được nhiều sản lượng dầu cung cấp cho thực phẩm.Nhiều nguồn dầu mỡ không có giá trị thực phẩm nhưng qua tinh luyện lại có thể

trở thành những nguồn dầu mỡ thực phẩm tốt Nói cách khác, quá trình tinhluyện dầu mỡ nhằm mục đích tách loại tối đa các thành phần không mong muốntrong dầu; hay trong thành phần dầu mỡ sau tinh luyện chỉ hiện diện thành phầnglycerid và các hợp chất chống oxy hóa tự nhiên, carotene được mong muốn giữlại trong dầu.

1.5.2 Các công đoạn chính của quá trình tinh luyện

1.5.2.1 Các phương pháp tinh luyện cơ học

 Phương pháp lắng

Phương pháp này dựa trên sự khác nhau về tỷ trọng của các tạp chất vàdầu mỡ để phân ly Sau một thời gian để yên nhất định, các tạp chất có tỷ trọnglớn hơn dầu sẽ lắng xuống Các tạp chất lắng xuống bao gồm: các tạp chất cơhọc, nước trong dầu, các thành phần thể rắn,…

Đối với phương pháp lắng, ngoài việc loại các tạp chất rắn còn có khảnăng loại trừ một số tạp chất có tính keo hòa tan trong dầu như: sáp,phospholipid, protein,… Độ hòa tan của các tạp chất này trong dầu mỡ sẽ giảmxuống cùng với sự giảm nhiệt độ, nên điều kiện cần thiết để loại tạp chất là phải

hạ nhiệt độ xuống mức thích hợp Ở một nhiệt độ mà tại đó các tạp chất có tínhkeo hòa tan có thể tách ra hoàn toàn khỏi dầu mỡ, người ta gọi đó là “Nhiệt độngưng kết giới hạn” Sau khi các tạp chất tách ra, có thể dùng các phương phápphân ly thông thường để phân ly dầu và tạp chất

 Phương pháp ly tâm

Phương pháp này ứng dụng lực ly tâm thay cho trọng lực ở phương pháplắng để phân ly dầu và tạp chất, do đó làm tăng được tốc độ phân ly đồng thờiphân ly được các cặn có kích thước bé

 Phương pháp lọc

Phương pháp này tiến hành tách các chất rắn ra khỏi dầu mỡ bằng cácmàng lọc, các tạp chất sẽ bám lên bề mặt màng lọc thành lớp bã lọc, và lớp bãlọc này cũng dần trở thành màng lọc

Để dầu thô được sạch hơn đồng thời cải thiện một phần màu dầu, người ta

có thể cho vào trên màng lọc một lượng vật liệu có thể là than hoạt tính, đất hoạttính… hay có thể ghép thêm một lớp giấy lọc để ngăn cản thêm các tạp chấtdạng phân tử rất nhỏ Ngoài ra, giấy lọc còn có thể hấp thụ một ít nước và xàphòng giúp dầu lọc xong sẽ trong suốt, không bị vẩn đục

1.5.2.2 Thủy hóa

Mục đích: Tách ra khỏi dầu các cặn háo nước như photphatit, protein,…Yếu tố quan trọng trong quá trình thủy hóa là lượng nước và nhiệt độ tiến hành.Phương pháp thủy hóa dựa vào phản ứng hydrat hoá để làm tăng độ phân cựccác tạp chất keo hoà tan trong dầu, nên làm giảm độ hòa tan của chúng trongdầu, giúp các thành phần này kết tủa lại và có thể tách ra bằng ly tâm Phươngpháp này ngoài việc kết tủa các tạp chất, loại các phospholipid nó còn có khảnăng làm giảm chỉ số acid của dầu

Quá trình thủy hóa dầu dựa trên nguyên tắc:

- Phân tán nước hay nước muối vào dầu làm cho phần ưa nước củaanhydride phospholipid sẽ hấp thụ nước theo từng nấc

- Các phospholipid thân dầu mất tính tan trong dầu, phân tán trong nước tạocác hạt phospholipid ngậm nước hình thành nhũ tương trong dầu, tức là chuyểnphospholipid ở trạng thái hòa tan về dạng dung dịch keo

- Tạo thành các hạt keo đông tụ làm dầu vẩn đục

- Phân ly dầu ra khỏi phức phospholipid bằng cách lắng hoặc ly tâm

Quá trình thủy hóa được thực hiện như sau: Đầu tiên đun nóng dầu đếnnhiệt độ 45 - 500C, sau đó vừa khuấy trộn vừa cho nước nóng có cùng nhiệt độvào Lượng nước cho vào tùy từng loại dầu nhưng thường chiếm 0,5÷2 % (sovới lượng dầu) Quá trình thủy hóa là công đoạn không thể thiếu đối với việctinh chế dầu vì photpholipid có dinh dưỡng cao nên dễ tạo điều kiện cho vi sinhvật phát triển làm ảnh hưởng đến chất lượng dầu thành phẩm Dầu sau khi thủyhóa có chỉ số acid nhỏ hơn dầu trước khi thủy hóa khoảng 0,1÷0,4 %, do cácthành phần háo nước có tính acid đã được loại ra

Ngoài ra, quá trình thủy hóa có thể được tiến hành bằng nước nóng, nướcmuối, bằng acid hay bằng enzyme

1.5.2.3 Tách sáp và đông hóa dầu

Tách sáp là công đoạn quan trọng cần được tiến hành ngay sau quá trìnhthủy hóa Vì ngoài mục đích loại sáp ra khỏi dầu thì tách sáp còn có thể kéo cáccặn keo của phospholipid kết tủa theo do có thể quá trình lọc, ly tâm sau thủyhóa không loại ra triệt để

Tách sáp là vấn đề quan trọng cần được chú ý trong việc tinh chế một sốloại dầu Sáp trong dầu tồn tại ở trạng thái cặn li ti nên dễ làm cho dầu bị vẫn

đục, gây ảnh hưởng xấu đến chất lượng dầu Ngoài ra, sáp còn là thành phầnkhông có khả năng tiêu hóa nên không có giá trị thực phẩm.

Nguyên tắc tách sáp là dựa vào nhiệt độ kết tinh khác nhau của sáp trongdầu

Bảng 1.7 Nhiệt độ kết tinh của sáp trong dầu

Sáp cũng có thể được tách ra bằng các phương pháp cơ học như lắng, lọc,

ly tâm: Làm lạnh dầu xuống nhiệt độ 8 - 100C để các tinh thể sáp kết tinh, sau đónâng nhiệt độ của dầu lên 200C, nhằm giảm độ nhớt của dầu và tăng kích thướccho tinh thể sáp Khi đó có thể tách dễ dàng các tinh thể sáp ra khỏi dầu bằngcách lọc hoặc ly tâm lạnh (nhiệt độ ly tâm <200C)

Dầu sau khi tách sáp dù có làm lạnh xuống đến 00C vẫn trong suốt, không

bị đục, cặn

1.5.2.4 Trung hòa

Phương pháp này dựa vào sự tác dụng của dung dịch kiềm lên các acidbéo tự do và các tạp chất có tính acid sẽ tạo thành các muối kiềm không tantrong dầu nhưng có thể tan trong nước nên có thể được tách ra bằng cách lắnghay rửa nhiều lần Nhờ đó chỉ số acid của dầu giảm và còn có thể loại được một

số tạp chất khác

Quá trình trung hòa xảy ra theo phản ứng sau:

RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O

Ngoài ra trong một số điều kiện khác có thể tạo ra “xà phòng acid”:

2 RCOOH + NaOH → R COONa R COOH + H2O

Trên thực tế, dầu mỡ trung hòa xong không những giảm được chỉ số acid

mà còn loại trừ được một số tạp chất khác nhờ những xà phòng sinh ra lại cókhả năng hấp phụ nên chúng còn có thể kéo theo các tạp chất như protein, chấtnhựa, các chất màu và thậm chí cả những tạp chất cơ học vào trong kết tủa Tuynhiên khi trung hòa dầu mỡ, kiềm có thể xà phòng hóa cả dầu mỡ trung tính sẽlàm giảm hiệu suất thu hồi dầu mỡ tinh luyện

Các loại kiềm dùng khi tinh luyện thường dùng nhất là sodium hydroxyt(NaOH), cũng có thể dùng potat (KOH) Khi dùng những loại này cần chú ý khảnăng xà phòng hóa cả dầu mỡ trung tính ở điều kiện nồng độ và nhiệt độ cao.Ngoài ra, người ta cũng có thể dùng Na2CO3 trong một số điều kiện

Trong khi tinh luyện bằng kiềm, điều kiện kỹ thuật có tính chất quyết địnhchủ yếu là nồng độ của dung dịch kiềm, lượng kiềm dư so với tính toán lýthuyết, nhiệt độ khi tinh luyện Ngoài ra còn phụ thuộc vào điều kiện khuấy trộn

và thời gian

- Nồng độ dung dịch kiềm sử dụng tùy thuộc vào chỉ số acid của dầu Khinồng độ kiềm cao, lượng dư nhiều, nhiệt độ cao thì xúc tiến nhanh quá trình xàphòng hóa dầu mỡ làm giảm hiệu suất thu hồi dầu mỡ tinh luyện Trên thực tế, ởmỗi nồng độ kiềm đều phải tương ứng với một nhiệt độ thích hợp và phẩm chấtcủa dầu mỡ Thông thường, dầu mỡ có chỉ số acid càng cao thì dùng dung dịchkiềm có nồng độ càng cao và nhiệt độ khi tinh luyện phải thấp

Bảng 1.8 Quy định nồng độ dung dịch kiềm tương ứng với nhiệt độ

và chỉ số acid của dầu mỡ

Trong đó: Kdd : lượng dung dịch NaOH tính theo lý thuyết (kg)

A: Chỉ số acid của dầu mỡ (mg KOH)

D: Lượng dầu mỡ đem trung hòa (kg)

a: Nồng độ % của dung dịch NaOH

1.5.2.5 Sấy dầu

Sau các quá trình ly tâm tách nước, trong dầu vẫn còn nước dưới dạngnhững hạt phân tán nhỏ, do đó cần phải sấy để tách nước, nước trong dầu có thểlàm cho dầu bị oxy hóa, ảnh hưởng đến chất lượng của dầu Có thể sấy chânkhông hoặc sấy dưới áp suất thường Sấy ở áp suất chân không thì chất lượngdầu cao hơn vì quá trình sấy được tiến hành ở nhiệt độ thấp, dầu sẽ không bịsẫm màu do nhiệt độ cao

Mục đích của quá trình tẩy màu là loại các hợp chất tạo màu không mongmuốn, tách loại khỏi dầu lượng phospholipid, tách các sản phẩm oxy hóa và xàphòng còn lại trong dầu, tăng phẩm chất của dầu và tạo màu dầu như mongmuốn

Nguyên tắc:

- Dựa vào khả năng hấp phụ của các chất có tính hấp phụ bề mặt Sự hấpphụ này có tính chọn lọc, đối với dầu mỡ là hấp phụ các chất màu, sau khi hấpphụ xong thì tiến hành tách các chất hấp phụ ra khỏi dầu

- Có thể tiến hành tẩy màu bằng cách hấp phụ với những chất thích hợpnhư than hoạt tính, đất hoạt tính…

Yêu cầu của chất hấp phụ:

Các chất hấp phụ thường có cấu tạo xốp ở dạng bột Khi sử dụng chất hấpphụ nào đó cần đảm bảo các yêu cầu sau đây:

- Có khả năng hấp phụ lớn nhất (chỉ cần một lượng nhỏ mà hiệu quả hấpphụ lớn)

- Có khả năng hấp phụ chọn lọc đối với các chất màu và hấp phụ rất ítdầu

- Khi sử dụng không gây ra những biến đổi hóa học và không mang thêmcác mùi vị khác vào dầu

- Sau khi hấp phụ có thể dễ dàng tách ra bằng phương pháp lọc.

- Nguồn cung cấp dễ tìm, giá rẻ

Thường sử dụng phối hợp giữa than hoạt tính và đất hoạt tính tạo thànhhỗn hợp chất hấp phụ, với tác dụng hấp phụ chung của chúng hiệu quả tẩy màu

sẽ tốt hơn so với sử dụng riêng từng loại

Dầu mỡ trước khi tẩy màu cần loại trừ hết các tạp chất, nhất là nước, đồngthời chất tẩy màu cũng phải khô, không chứa nước trong đó, vì sự tồn tại củanước sẽ làm giảm hoạt tính của chất tẩy màu

Nhiệt độ khi tẩy màu khoảng 90 – 1000C, lượng chất hấp phụ cho vàokhoảng 0,5 – 4% so vói lượng dầu mỡ Thông thường thời gian tẩy màu khoảng

20 – 30 phút, không nên kéo dài hơn làm cho dầu mỡ biến đổi và sinh mùi dotiếp xúc quá lâu với chất hấp phụ, nhất là dùng đất tẩy màu thường sinh mùi đất

Sau khi tẩy màu, cần làm nguội dầu mỡ rồi dùng máy ép lọc để phân ly bãhấp phụ và dầu mỡ

Dầu mỡ đã tẩy màu rất dễ bị oxy hóa cho nên cần chứa trong các thùngkín và tránh tiếp xúc với sắt (vì sắt là chất xúc tác cho quá trình oxy hóa)

PHẦN 2 ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Đối tượng nghiên cứu

2.1.2 Dầu cám gạo

Cám gạo sau khi sấy ở 700C trong thời gian 3 giờ, đạt độ ẩm 5 – 6% thìđược đem đi trích ly ở nhiệt độ 500C, trong thời gian 16 giờ, sử dụng dung môin-hexane với tỷ lệ nguyên liệu : dung môi là 1:5 thì thu được dầu cám gạo thô.Dầu cám gạo được sử dụng làm nguyên liệu cho quá trình tinh chế sau này

2.2 Nội dung nghiên cứu

Trong đề tài này chúng tôi nghiên cứu các nội dung sau:

Nội dung 1: Đánh giá một số thành phần hóa học của cám gạo

Nội dung 2: Đánh giá các chỉ tiêu chất lượng của dầu cám gạo thô

Nội dung 3: Nghiên cứu một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tinh chếdầu cám gạo:

- Xác định nhiệt độ và tỷ lệ dầu: nước thích hợp cho quá trình thủy hóa

- Xác định thời gian tách sáp thích hợp

- Xác định thời gian thích hợp cho quá trình trung hòa

- Xác định thời gian sấy dầu thích hợp

- Xác định tỷ lệ than hoạt tính thích hợp cho quá trình tẩy màu

Nội dung 4: Đánh giá các chỉ tiêu chất lượng của dầu cám sau khi tinh chế

2.3 Phương pháp nghiên cứu

2.3.1 Phương pháp lấy và xử lý mẫu

Việc lấy mẫu được thực hiện theo phương pháp cảm quan Tại điểm thumua, chọn mẫu cám vừa mới được xay xát, có màu vàng sáng, mùi thơm nhẹ,

không bị đóng cục Cám gạo sau khi được đưa về phòng thí nghiệm thì tiến hànhrây để loại bỏ tạp chất, nghiền thành bột mịn để tạo độ đồng đều cho nguyênliệu, sau đó sấy khô ở 700C trong vòng 3 giờ để đạt độ ẩm 5 – 6 % thích hợp choquá trình trích ly dầu Bột cám gạo được bảo quản trong hộp kín, chống ẩm mốc

để không ảnh hưởng đến thành phần hóa học của nguyên liệu

2.3.2 Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi

 Nguyên tắc:

Dựa trên sự giảm khối lượng mẫu sau khi sấy ở nhiệt độ 100 - 1050C đếnkhối lượng không đổi sẽ tính được hàm lượng nước trong thực phẩm Lượng vậtchất bốc hơi đi ở nhiệt độ này chủ yếu là nước, ngoài ra còn có một số chất hữu

cơ dễ bay hơi

 Tiến hành:

- Sấy cốc đến khối lượng không đổi: Cốc được rửa sạch, úp khô, sấy ởnhiệt độ 100 – 1050C trong khoảng 1 giờ, lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm,đem cân, sấy tiếp ở nhiệt độ trên, làm nguội trong bình hút ẩm, đem cân, đến khinào giá trị giữa hai lần cân liên tiếp bằng nhau

- Cân chính xác 5g mẫu trong cốc đã sấy khô đến khối lượng không đổi.Đánh tơi mẫu bằng đũa thủy tinh, chuyển cốc sấy vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ

700C trong 2 giờ Sau đó nâng nhiệt độ lên 1050C, sấy liên tục trong 3 giờ Chú ýsau 1 giờ đảo mẫu 1 lần Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm rồi đem cântrên cân phân tích, sấy tiếp ở nhiệt độ 1050C đến khối lượng không đổi như trên

 Tính kết quả:

Độ ẩm (hàm lượng nước) của thực phẩm được tính theo công thức sau:

G G

G G X

+ G: khối lượng cốc sấy (g)

+ G1: khối lượng cốc sấy và mẫu trước khi sấy (g)

+ G2: khối lượng cốc sấy và mẫu sau khi sấy (g)

2.3.3 Xác định hàm lượng protein bằng phương pháp KjelDahl

 Nguyên tắc:

Dùng H2SO4 đậm đặc và xúc tác để vô cơ hóa mẫu, chuyển toàn bộ Nitơtrong nguyên liệu về dạng muối (NH4)2SO4 Sau đó dùng NaOH đẩy NH3 ra, vàdùng hơi nước kéo theo NH3 ra khỏi thiết bị chưng cất xuống bình hứng chứa

H3BO3 và chỉ thị Tashiro Chuẩn độ dung dịch trong bình hứng bằng H2SO4

0,1N cho đến khi dung dịch đổi màu, từ đó tính được hàm lượng Nitơ tổng số

 Tiến hành:

+ Vô cơ hóa mẫu: Cân 1g mẫu, dùng một ống giấy cân cuộn tròn cho cẩnthận mẫu vào tận đáy bình Kjeldahl Cho thêm 10ml H2SO4 đặc vào và cho 2ghỗn hợp xúc tác K2SO4:CuSO4 với tỷ lệ 3:1 rồi đậy bằng nút thủy tinh, lắc nhẹrồi đặt lên bếp đun trong 30 phút ở nhiệt độ 4200C Để nguội và chuyển vào bìnhđịnh mức 100ml

+ Cất đạm:

Bước 1: Chuẩn bị bình hứng: Cho vào bình hứng 20ml H3BO3 3% và 3 giọtchỉ thị Tashiro rồi lắc đều Đưa bình vào đúng vị trí của bộ chưng cất và nhúngđầu dưới của ống sinh hàn vào dung dịch H3BO3

Bước 2: Chuẩn bị bình cất NH3: Chuyển dung dịch đã vô cơ hóa vào bình cầucủa máy cất đạm, thêm 5 giọt phenolphtalein và NaOH 50% vào cho đến khidung dịch có màu hồng đậm, rồi lắp bình cầu vào hệ thống chưng cất

Bước 3: Cho nước chảy vào ống sinh hàn và bộ chưng cất làm việc: Thử xem

NH3 đã cất hết chưa bằng cách lấy giấy quỳ tím thử ở miệng ống sinh hàn, nếuquỳ tím không đổi màu là được

Bước 4: Định lượng muối Amonitetraborat tạo thành bằng dung dịch H2SO4

0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt với chỉ thị Tashiro

Có thể xác định hàm lượng đạm tổng số dựa theo hàm lượng Nitơ tổng số.Đạm tổng số hay protein tổng số là Nitơ tổng số nhân với hệ số chuyển đổi Hệ

số này phụ thuộc vào hàm lượng Nitơ trong protein Thông thường Nitơ chiếm16% protein nên hệ số chuyển đổi thường sử dụng là 100/16 = 6.25

2.3.4 Xác định hàm lượng lipid bằng phương pháp Soxhlet

 Nguyên tắc:

Dùng dung môi hữu cơ nóng để hòa tan và chiết rút tất cả lipid tự do cótrong nguyên liệu bằng hệ thống Soxhlet Sau đó làm bay hơi hết dung môi, sấymẫu đến khối lượng không đổi, cân, rồi tính được hàm lượng lipid có trongnguyên liệu

Sau khi thí nghiệm kết thúc, lấy túi mẫu nguyên liệu ra, cho bay hết dungmôi, sấy khô đến khối lượng không đổi rồi đem cân

a: khối lượng túi mẫu nguyên liệu trước khi chiết (g)

b: khối lượng túi mẫu nguyên liệu sau khi chiết (g)

c: lượng nguyên liệu ban đầu

2.3.5 Xác định hàm lượng tinh bột bằng phương pháp Bertrand

 Nguyên tắc:

Thủy phân tinh bột trong dung dịch HCl 5% ở điều kiện đun sôi trongbình cách thủy trong thời gian 1 giờ Dung dịch sau khi thủy phân được làm

nguội và trung hòa bằng NaOH với chỉ thị Methyl da cam Hàm lượng đườngsau khi thủy phân được xác định bằng phương pháp Bertrand Được kết quả đemnhân với hệ số chuyển đổi từ đường khử (glucose) thành tinh bột là 0,9 thì ta cóđược hàm lượng tinh bột trong mẫu ban đầu

 Tiến hành:

- Cân 0,2 g mẫu cám nghiền nhỏ (đã biết rõ độ ẩm), cho vào bình cầu códung tích 100 ml

- Cho thêm vào bình 50 ml nước cất, lắc đều, giữ yên 30 - 45 phút, lọc

bỏ nước lọc để loại bỏ đường tan

- Rửa tinh bột bằng nước cất 2 - 3 lần Chọc thủng giấy lọc và chuyểntinh bột vào bình cầu bởi 25 ml dung dịch HCl 5% Đậy kín bằng nút cao su cólắp ống làm lạnh hồi lưu

- Đun cách thủy hỗn hợp 3 - 5 giờ Thử sự thủy phân hoàn toàn của tinhbột bằng dung dịch iod

- Làm nguội Trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch NaOH 5% đến pH =5,6 - 6,0 (bỏ trực tiếp mẫu giấy quỳ vào bình)

- Chuyển hỗn hợp vào bình định mức 100 ml Kết tủa protein bằng chìaxetat 10% Loại bỏ chì axetat bằng dung dịch Na2SO4 bão hòa Thêm nước cấttới vạch định mức, lắc đều và lọc

- Lấy 10 ml dung dịch thí nghiệm cho vào bình nón có dung tích 100 ml

- Thêm 10 ml dung dịch Fehling ( 5 ml dung dịch fehling A và 5 mldung dịch fehling B)

- Đun sôi hỗn hợp 3 phút, tính từ khi xuất hiện bọt nước đầu tiên Saukhi đun sôi, dung dịch phải có màu xanh biếc đặc trưng Nếu dung dịch bị mấtmàu hoàn toàn chứng tỏ lượng dung dịch fehling cho vào không đủ để oxy hóahoàn toàn lượng đường có trong mẫu dung dịch thí nghiệm Trong trường hợp

đó phải làm lại thí nghiệm ít hơn hoặc với lượng thuốc thử nhiều hơn

- Để lắng tủa, lọc

- Rửa bình và phểu lọc bằng nước cất nóng 3 - 4 lần Cần chú ý giữ saocho phần lớn kết tủa đồng oxit trên phễu lọc cũng như ở bình nón luôn được phủmột lớp nước nóng, tránh cho Cu2O khỏi bị oxy hóa bởi oxy không khí

- Hòa tan kết tủa đồng I oxit vào bình bằng cách cho từng lượng nhỏ(5ml) dung dịch sắt III sulfat trong môi trường H2SO4và dùng đũa thủy tinhkhuấy thật cẩn thận để hòa tan hoàn toàn kết tủa đồng oxit trên phễu

- Tráng cẩn thận bình và phễu lọc 3 - 4 lần bằng nước cất nóng Cho vàobình nón.

- Chuẩn độ dung dịch thu được bằng KMNO4 1/30N cho đến khi xuấthiện màu hồng nhạt bền trong 20 - 30 giây

- Tính lượng KMNO4 dùng để chuẩn độ, tra bảng có thể suy ra đượclượng đường có trong mẫu thí nghiệm Song song làm thí nghiệm đối chứngbằng cách thay dung dịch đường bằng nước cất

 Tính kết quả:

w V

V a X

.

9 , 0 100

1

Trong đó:

X: là hàm lượng tinh bột (%)

a: số miligam glucoza khi tra bảng ứng với số mililit KMNO 4 1/30Ndùng để chuẩn độ mẫu thí nghiệm trừ đi số mililit KMNO 4 1/30N chuẩn độ ởmẫu đối chứng

V: dung tích bình định mức (ml)

V1: lượng dung dịch lấy để xác định đường khử (ml)

w: trọng lượng mẫu thí nghiệm (mg)

ít bền hơn đối với tác dụng của acid và kiềm, nên bị oxy hóa, phân giải và tanvào dung dịch khi xử lý nguyên liệu và dung dịch kiềm hoặc bằng hỗn hợp acidnitric với acid acetic

 Tiến hành:

Cân đúng 1g mẫu khô đã nghiền nhỏ cho vào bình cầu 500ml, thêm 200mldung dịch NaOH 0,5% lắp vào ống sinh hàn, đun sôi trong 30 phút, không được

để bọt trào lên phía trên

Lọc qua giấy lọc đã biết trước khối lượng, rửa cặn còn lại với dung dịch

NaOH nóng 0,5%.

Tiếp tục cho cặn tác dụng với 10ml dung dịch HCl 10% trong bình cầu ở nhiệt

độ thường, thêm 10ml dung dịch NaOH từng giọt một vừa cho vừa khuấy đều

Cho cặn tác dụng trở lại với dung dịch NaOH 0,5% ở nhiệt độ 400C để yêntrong 5 phút rồi lọc, nước lọc dồn lại với nhau, làm như thế vài lần tới khi thuđược cenllulose thật trắng, rửa thật kỹ bằng nước sôi, sấy khô và cân

 Định nghĩa: Chỉ số acid của lipit là số miligam KOH cần để trung hòa

acid béo tự do trong một gam chất béo

 Ý nghĩa: Chỉ số acid cho biết độ tươi của chất béo Chỉ số này càng cao

thì chất béo càng không tốt, đã bị phân hủy hay bị oxy hóa một phần

 Nguyên tắc: Trung hòa lượng acid béo tự do có trong chất béo bằng dung

dịch KOH, phản ứng xảy ra như sau:

RCOOH + KOH → RCOOK + H2ODựa vào lượng KOH dùng để trung hòa các acid béo để tính chỉ số acid

 Tính kết quả:

w

V

X  .5,611Trong đó: V: là thể tích KOH 0,1N dùng để chuẩn độ (ml)

w: khối lượng dầu (g)

2.3.8 Xác định chỉ số iod

 Định nghĩa: Chỉ số iod là số gam iod cần thiết để kết hợp với 100 gam

chất béo

 Ý nghĩa: Chỉ số iod cho biết độ chưa no của của các acid béo có trong

mẫu Chỉ số này càng cao chứng tỏ chất béo càng lỏng và càng dễ bị oxy hóa

 Nguyên tắc: Thực hiện phản ứng cộng của lượng chất thừa hoạt động ICl

và các nối kép của chất béo được hòa tan trong CH3Cl Lượng ICl còn dư sẽđược kết hợp với KI để giải phóng I2 ở dạng tự do và được định phân bằng dungdịch chuẩn Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột

 Tiến hành:

- Cân 1g dầu cho vào bình tam giác 100ml

- Cho thêm 5ml cồn tuyệt đối và 5ml Iod 0,1N vào, chuẩn độ iod giải phóngbằng dung dịch Na2S2O3 0,1N cho đến khi có màu vàng rơm

- Cho thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột 1% và chuẩn độ cho đến khi mất màuhoàn toàn

- Song song làm thí nghiệm kiểm tra

 Tính kết quả:

 

c

f a b

Trong đó: a: thể tích Na2S2O3 0,1N dùng để chuẩn độ bình kiểm tra (ml)

b: thể tích Na2S2O3 0,1N dùng để chuẩn độ bình thí nghiệm (ml).f: hệ số điều chỉnh nồng độ Na2S2O3

0,01269: số gam iod tương ứng với 1ml dung dịch Na2SO3 0,1N.c: khối lượng dầu (g)