Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất cho giờ thực hành môn xử lý mẫu môi trường

MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 1. Lý do chọn chuyên đề thực tập 1 2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập 1 3. Mục tiêu và nội dung của chuyên đề 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 3 1.1.Tổng quan về Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội 3 1.1.1. Giới thiệu chung 3 1.1.2. Chức năng, nhiệm vụ. 3 1.2. Giới thiệu về Khoa Môi trường 4 1.2.1. Vị trí chức năng 4 1.2.2. Nhiệm vụ và quyền hạn 4 1.2.3. Cơ cấu tổ chức 4 1.2.3.1. Lãnh đạo Khoa 4 1.2.3.2 Các đơn vị trực thuộc 5 1.3. Giới thiệu về Phòng thí nghiệm môi trường 5 1.3.1. Vị trí và chức năng 5 1.3.2. Nhiệm vụ và quyền hạn 5 1.3.3. Cơ cấu tổ chức và chế độ làm việc 6 1.3.4. Năng lực trang thiết bị 7 1.3.5. Hồ sơ kinh nghiệm 19 CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 20 2.1 Giới thiệu về học phần xử lý mẫu môi trường 20 2.2 Mục tiêu môn học 20 2.3 Nội dung các bài thực hành môn học 21 2.3.1 Bài thực hành số 1: Xử lý mẫu bằng phương pháp vô cơ hóa khô ướt kết hợp Xử lý mẫu tôm, cua, cá... để xác định các kim loại (Na, K, Ca, Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn) 21 2.3.1.1. Nguyên tắc 21 2.3.1.2. Chuẩn bị dụng cụ hóa chất 21 2.3.1.3. Quy trình tiến hành 21 2.3.2. Xử lý mẫu bằng phương pháp chiết lỏng lỏng –Xử lý các loại rắn, bột, rau quả, trứng thịt để xác định hàm lượng vitamin A 21 2.3.2.1. Nguyên tắc 21 2.3.2.2. Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất 21 2.3.3. Xử lý mẫu bằng phương pháp chiết rắn lỏng 22 2.3.3.1 Nguyên tắc 22 2.3.3.2 Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất 23 2.3.3.3 Quy trình tiến hành 23 2.4 Chuẩn bị hoá chất cho các giờ thực hành 23 2.4.1. Hoá chất chuẩn bị cho buổi thực hành số 1 24 2.4.2 Hóa chất chuẩn bị cho buổi thực hành số 2 24 2.4.3 Hóa chất chuẩn bị cho buổi thực hành số 3 24 2.5. Chuẩn bị dụng cụ cho các buổi thực hành theo buổi 24 2.5.1. Chuẩn bị dụng cụ thí nghiệm cho bài thực hành số 1 25 2.5.2. Chuẩn bị dụng cụ thí nghiệm cho bài thực hành số 2 25 2.5.3. Chuẩn bị dụng cụ thí nghiệm cho bài thực hành số 3 25 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 26 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 27 PHỤ LỤC 28

LỜI CẢM ƠN

Tên em là: Đỗ Văn Mạnh – sinh viên lớp ĐH1KM - Khoa Môi trường - Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội Sau gần bốn năm học tập và rèn luyện tại trường, dưới sự giảng dạy và hướng dẫn tận tình của các thầy cô giáo, sự quan tâm, giúp đỡ của bạn bè đã giúp em nắm vững kiến thức chuyên ngành Em đã xin vào thực tập Phòng thí nghiệm – Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội Tại đây

em nhận được sự quan tâm, hướng dẫn tận tình của các cán bộ trong Phòng thí nghiệm, thầy cô đã giúp em làm quen với môi trường làm việc mới, rèn luyện và củng cố kiến thức đã học cũng như trau dồi kĩ năng giao tiếp, ứng xử Đồng thời

em xin gửi lời cảm ơn đến các thầy cô trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội đã tận tình dạy bảo và truyền đạt cho em những kiến thức quý báu trong suốt thời gian học tại trường

Qua đợt thực tập này em đã rút ra nhiều kinh nghiệm từ thực tế cũng như cách thức làm việc và những kiến thức bổ ích mà em chưa tìm hiểu hết

Em đã tìm hiểu rất nhiều tài liệu, thu tập thông tin nhưng không tránh khỏi những sai sót Mong thầy cô và các bạn góp ý cho bài báo cáo thực tập được hoàn thiện và đạt chất lượng tốt nhất

Em xin chân thành cảm ơn

Sinh viên thực hiện

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn chuyên đề thực tập

Với tốc độc công nghiệp hóa, hiện đại hóa hiện nay thì môi trường ô nhiễm đang là vấn đề lo ngại trên toàn thế giới Nó ảnh hưởng trực tiếp đến môi trường sống và hơn thế nữa nó gây tác hại nghiêm trọng đến cơ thể chúng ta Chính vì thế đã có rất nhiều

đề tài nghiên cứu, phân tích và đưa ra các số liệu bằng chứng cụ thể về vấn đề ô nhiễm này và từ đó đưa ra các biện pháp nhằm giúp giảm lượng ô nhiễm và cải thiện môi trường tốt hơn Quá trình đánh giá, nhận xét này thông qua việc phân tích các mẫu môi

trường.

Xử lý mẫu là một khâu quan trọng trong quá trình phân tích nó quyết định rất nhiều đến độ chính xác của kết quả phân tích mẫu môi trường Nhận thấy tầm quan trọng của việc xử lí mẫu thì môn học “Xử lí mẫu môi trường” đã được đưa vào trong quá trình học của chúng em Môn học là tiền đề để chúng em học những môn chuyên ngành cũng như giúp chúng em hiểu hơn về quá trình làm phân tích trong thực tế

Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất trước những buổi thực hành môn “Xử lí mẫu” là khâu quan trọng trong quá trình làm thí nghiệm Chuẩn bị tốt giúp cho bài thực hành diễn ra

có hiệu quả hơn Việc tính toán hóa chất, chuẩn bị dụng cụ cũng giúp tiết kiệm thời gian thực hành, tránh lãng phí hóa chất trong quán trình thực hành

Việc chuẩn bị dụng cụ, hóa chất cũng giúp em trau dồi kiến thức, nâng cao kinh nghiệm trong quá trình xử lí mẫu Bên cạnh đó còn phục vụ việc giảng dạy của các Thầy Cô diễn ra tốt hơn

Do vậy em quyết định lựa chọn lựa chọn đề tài: “Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất cho giờ thực hành môn xử lý mẫu môi trường”.

2 Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập

Đối tượng thực hiện:

Hóa chất các bài thực hành của học phần “Xử lý mẫu môi trường”

Phạm vi thực hiện:

- Chuẩn bị hóa chất cho các bài thực hành học phần “Xử lý mẫu môi trường” cho sinh viên lớp Đại học ĐH3KM chuyên ngành Kỹ thuật kiểm soát ô nhiễm môi trường -Về thời gian: Thực hiện chuyên đề từ ngày 19 tháng 01 năm 2015 đến ngày 10 tháng

04 năm 2015

Phương pháp thực hiện:

- Tổng quan tài liệu: Nghiên cứu tài liệu của học phần xử lý mẫu

3 Mục tiêu và nội dung của chuyên đề

Mục tiêu:

- Chuẩn bị đầy đủ dụng cụ và hóa chất cho các giờ thực hành của học phần “Xử lý mẫu môi trường”

- Rèn luyện kỹ năng sắp xếp và quản lý phòng thí nghiệm.

- Rèn luyện kỹ năng pha hóa chất

Nội dung:

- Tìm hiểu về học phần “Xử lý mẫu môi trường”

- Chuẩn bị hóa chất cho các bài thực hành của học phần

- Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị và sắp xếp PTN cho các bài thực hành

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP

1.1.

Tổng quan về Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

1.1.1 Giới thiệu chung

Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội thành lập theo Quyết định số 1583/QĐ-TTg ngày 23 tháng 08 năm 2010 của Thủ tướng Chính phủ trên cơ sở nâng cấp Trường Cao đẳng Tài nguyên và Môi trường Hà Nội Nhà trường có truyền thống đào tạo hơn 60 năm Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội là cơ sở giáo dục đại học công lập thuộc hệ thống giáo dục quốc dân, trực thuộc Bộ Tài nguyên và Môi trường, chịu sự quản lý quản lý Nhà nước về giáo dục và đào tạo của Bộ Giáo dục

và đào tạo, có tư cách pháp nhân, có con dấu và tài khoản riêng

Nhà trường có nhiệm vụ đào tạo nguồn nhân lực phục vụ công tác quản lý, thực hiện nhiệm vụ chuyên môn thuộc lĩnh vực tài nguyên và môi trường có trình độ Cao đẳng, Đại học và Sau đại học; bồi dưỡng thường xuyên và chuẩn hóa cán bộ làm công tác quản lý tài nguyên và môi trường; nghiên cứu ứng dụng, chuyển giao công nghệ trên các lĩnh vực tài nguyên và môi trường Mục tiêu thành lập Trường nhằm trở thành trung tâm đào tạo nguồn nhân lực chất lượng cao phục vụ cho quản lý Nhà nước

về lĩnh vực tài nguyên và môi trường từ Trung ương, địa phương, các doanh nghiệp đến cộng đồng

Địa chỉ: Số 41A đường Phú Diễn – Phường Phú Diễn – Quận Bắc Từ Liêm – Hà Nội.ĐT: (04)3764302 Fax: (04)38370597

Website: www.hunre.edu.vn

Hiệu trưởng: PGS.TS Nguyễn Ngọc Thanh

Phó hiệu trưởng: NGƯT.TS Trần Duy Kiều

- Tổ chức biên soạn giáo trình, tài liệu phục vụ công tác giảng dạy, học tập và nghiên cứu khoa học của Khoa theo sự phân công của Hiệu trưởng.

- Tổ chức thực hiện các hoạt động khoa học và công nghệ; ứng dụng phát triển

và chuyển giao công nghệ, thực hiện dịch vụ pháp luật theo quy định của pháp luật

- Tham gia đào tạo ngắn hạn theo sự phân công của Hiệu trưởng

- Trực tiếp quản lý người học thuộc khoa theo phân cấp của Hiệu trưởng

- Đề xuất thay đổi về tổ chức, nhân sự và trực tiếp quản lý viên chức, người lao động và tài sản thuộc Khoa, theo quy định của Trường và quy định của pháp luật

- Thống kê báo cáo định kỳ và đột xuất thực hiện tình hình thực hiện nhiệm vụ được giao

- Thực hiện các nhiệm vụ khác theo sự phân công của Hiệu trưởng

1.2.3 Cơ cấu tổ chức

1.2.3.1 Lãnh đạo Khoa

- Lãnh đạo Khoa Môi trường có 01 Trưởng khoa, không quá 02 Phó trưởng khoa

- Trưởng khoa chịu trách nhiệm trước Hiệu trưởng về các nhiệm vụ được giao

và chịu trách nhiệm trước pháp luật về mọi hoạt động của Khoa, quản lý và điều hành hoạt động của Khoa theo quy định hiện hành

- Phó Trưởng khoa giúp việc cho Trưởng khoa, chịu trách nhiệm trước Trưởng khoa và trước pháp luật về các lĩnh vực công tác được phân công.

1.2.3.2 Các đơn vị trực thuộc

- Bộ môn Công nghệ môi trường

- Bộ môn Độc học và Quan trắc môi trường

- Bộ môn Quản lý tài nguyên thiên nhiên

- Bộ môn Quản lý môi trường

- Tổ quản lý Phòng thí nghiệm môi trường

Lãnh đạo Bộ môn, tổ quản lý có 01 Trưởng bộ môn/ Tổ trưởng, không quá 01 Phó Trưởng bộ môn/Tổ phó

Trưởng bộ môn/Tổ trưởng chịu trách nhiệm trước Trưởng khoa về các nhiệm

vụ được giao và chịu trách nhiệm trước pháp luật về mọi hoạt động của Bộ môn, Tổ; quản lý và điều hành hoạt động của Bộ môn, tổ theo quy định hiện hành

Phó Trưởng bộ môn, Tổ phó giúp việc cho Trưởng bộ môn/Tổ trưởng, chịu trách nhiệm trước Trưởng bộ môn, Tổ trưởng và trước pháp luật về các lĩnh vực công tác được phân công

1.3 Giới thiệu về Phòng thí nghiệm môi trường

1.3.1 Vị trí và chức năng

- Tổ Quản lý Phòng thí nghiệm Môi trường là đơn vị chuyên môn thuộc Khoa Môi trường, thực hiện chức năng phục vụ công tác đào tạo sinh viên các ngành liên quan tới môi trường; phục vụ nghiên cứu khoa học, các dự án điều tra, khảo sát các ngành lĩnh vực môi trường và cung cấp dịch vụ thí nghiệm các chỉ tiêu môi trường, hóa học và sinh học

- Tổ Quản lý Phòng thí nghiệm Môi trường có tên giao dịch tiếng Anh là Environmental Laboratory, viết tắt là ENVILAB

- Cơ quan chủ quản: Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

- Trụ sở làm việc: Đường Phú Diễn, Phường Phú Diễn, Quận Bắc Từ Liêm, Thành phố Hà Nội

- Điện thoại: 84-4 38370598 (số máy lẻ 504)

- Lập kế hoạch, tổ chức và quản lý các hoạt động dạy – học, nghiên cứu khoa học của giảng viên, sinh viên trong khoa liên quan tới công tác thí nghiệm như sau:

+ Tiếp nhận kế hoạch giảng dạy từ khoa, lập kế hoạch giảng dạy các học phần thực hành

+ Chuẩn bị hóa chất, trang thiết bị cho các học phần thực hành

+ Tiếp nhận yêu cầu từ khoa và lập kế hoạch cho giáo viên, sinh viên nghiên cứu khoa học, làm đồ án, khóa luận, luận văn, luận án

+ Hỗ trợ giáo viên, sinh viên trong quá trình giảng dạy thực hành, nghiên cứu khoa học

- Thực hiện các nhiệm vụ nghiên cứu khoa học và các dự án điều tra, khảo sát trong lĩnh vực Môi trường theo quy định của Khoa Môi trường và Nhà trường

- Cung cấp dịch vụ thí nghiệm các chỉ tiêu về môi trường, hóa học, sinh học theo quy định của Khoa Môi trường và Nhà trường

- Tham mưu cho Khoa Môi trường và Nhà trường trong việc xây dựng phương hướng phát triển và quy mô của phòng thí nghiệm

- Tổ Quản lý Phòng thí nghiệm Môi trường có quyền từ chối việc sử dụng phòng thí nghiệm đối với các giảng viên, sinh viên và các cá nhân không tuân thủ các nội quy, quy định về quản lý và đảm bảo an toàn của phòng thí nghiệm

1.3.3 Cơ cấu tổ chức và chế độ làm việc

- Cơ cấu tổ chức của Tổ Quản lý Phòng thí nghiệm Môi trường gồm: tổ trưởng,

tổ phí và nhân viên phòng thí nghiệm

- Tổ trưởng, tổ phó do Hiệu trưởng bổ nhiệm và miễn nhiệm theo đề nghị của Trưởng khoa Môi trường

- Tổ trưởng chịu trách nhiệm trước Trưởng khoa Môi trường và Hiệu trưởng Nhà trường về các công việc của Tổ; Tổ phó giúp Tổ trưởng về một hoặc một số công việc của Tổ và chịu trách nhiệm trước Tổ trưởng về nhiệm vụ được phân công

- Trưởng khoa Môi trường chịu trách nhiệm giao nhiệm vụ cụ thể cho Tổ quản

lý phòng thí nghiệm Môi trường theo các quy định của Nhà trường

Lực lượng và cán bộ

6 Các giảng viên Khoa Môi trường

1.3.4 Năng lực trang thiết bị

Phòng thí nghiệm Môi Trường – Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội được trang bị các thiết bị sau:

lượng

1 Quang phổ phát xạ plasma ICP-OES

Model: Agilent 700 series

2 Sắc ký khí khối phổ (GC-MS)

Model: Varian 450 GC

3 Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

Model: Shimadzu SPD-20A

SHIMADZU - Nhật Bản

TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số

TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số

lượng

10 Máy thu mẫu khí

Model: Handy HS - 7

KIMOTO - Nhật Bản

TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số

lượng

14 Thiết bị đo độ ồn

Model: Rion NL-31

15 Thiết bị đo bụi

Model: Microdust pro-880/Casella

TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số

lượng

tử AAS

21 Cân phân tích Shimadzu – AUX

200

TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số

TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số

TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số

TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số

TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số

39 Nồi hấp vi sinh thể tích lớn ALP - Nhật bản Chiếc 01

Đức

TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số

lượng

- Đức

42 Thiết bị Ly tâm lạnh DIGICEN 21R DIGICEN – Anh Chiếc 01

TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số

lượng

45 Mô hình cột lọc Cation và Anion

ELL

EDIBON – Tây Ban Nha

46 Pilot xử lý khí thải bằng vật liệu hấp

phụ CAGC

EDIBON – Tây Ban Nha

TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số

lượng

49 Pilot xử lý nước bằng phương pháp

kỵ khí PDANC

EDIBON – Tây Ban Nha

1.3.5 Hồ sơ kinh nghiệm

Với kinh nghiệm và khả năng của đội ngũ cán bộ, năng lực thiết bị của Phòng thí nghiệm môi trường, trong thời gian hoạt động vừa qua Phòng thí nghiệm môi trường cùng với Khoa Môi trường đã chủ trì thực hiện và tham gia nhiều đề tài, dự án trong lĩnh vực môi trường

CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP

2.1 Giới thiệu về học phần xử lý mẫu môi trường

- Tên môn học: “Xử lý mẫu môi trường

- Thuộc chương trình đào tạo của khóa bậc: Đại học khóa 3

- Số tín chỉ: 2 TC với 30 tiết học

+ Nghe giảng lý thuyết : 12 tiết

+ Làm bài tập trên lớp : 03 tiết

+ Thảo luận, kiểm tra : 05 tiết

+ Thực hành thí nghiệm : 10 tiết

- Các nội dung môn học:

+ Chương 1: Đại cương về xử lý mẫu

•Khái niệm và phân loại

•Các nguyên tắc của quá trình xử lý mẫu

+ Chương 2: Phương pháp vô cơ hóa mẫu

•Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô

•Phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt

•Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô - ướt kết hợp

+ Chương 3: Phương pháp chiết

•Một số khái niệm

•Phương pháp chiết lỏng - lỏng

•Phương pháp chiết pha rắn

•Phương pháp chiết soxhlet

+ Chương 4: Một số phương pháp xử lý mẫu khác

+ Trình bày được một số kỹ thuật xử lý mẫu cơ bản

+ Nêu được ưu nhược điểm của một số kỹ thuật xử lý mẫu cơ bản và ứng dụng của các kỹ thuật xử lý mẫu đó

- Về kỹ năng:

+ Thao tác thành thạo một số kỹ thuật xử lý mẫu cơ bản

+ Sử dụng, vận hành được một số thiết bị xử lý mẫu môi trường

- Về thái độ

+ Cẩn thận, nghiêm túc khi thực hành

+ Trung thực trong báo cáo các số liệu phân tích.

+ Say mê yêu nghề, tích cực bảo vệ môi trường

2.3 Nội dung các bài thực hành môn học

2.3.1 Bài thực hành số 1: Xử lý mẫu bằng phương pháp vô cơ hóa khô - ướt kết hợp

- Xử lý mẫu tôm, cua, cá để xác định các kim loại (Na, K, Ca, Mg, Cd, Co, Cr,

Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn)

2.3.1.1 Nguyên tắc

- Xử lý sơ bộ bằng phương pháp ướt

- Thực hiện quá trình nung mẫu

- Hòa tan mẫu bằng dung môi thích hợp

- Bước 2: Để xử lý mẫu ướt sơ bộ: sấy mẫu cẩn thận trên bếp điện cho mẫu khô

và thành than đen sau đó nung ở nhiệt độ 400-450oC trong 3 giờ, sau đó nâng lên

500-530oC đến khi hết than đen, thu được mẫu tro trắng

- Bước 3: Hòa tan tro thu được Hòa tan trong 15 mL dung dịch HCl 1:1, đun nhẹ cho tan hết, tiếp tục đun đuổi acid cho đến khi còn muối ảm Định mức thành 25 mL bằng HCl 2%

- Bước4: Dung dịch sau khi định mức bằng HCl 2% sẽ được dùng để xác định các kim loại bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử hay phổ hấp thụ nguyên tử

2.3.2 Xử lý mẫu bằng phương pháp chiết lỏng - lỏng –Xử lý các loại rắn, bột, rau quả, trứng thịt để xác định hàm lượng vitamin A

2.3.2.1 Nguyên tắc

Nguyên tắc của kỹ thuật chiết lỏng lỏng là dựa trên cơ sở sự phân bố của chất phân tích vào hia pha lỏng ( 2 dung môi ) không trộn lẫn được vào nhau ( trong hai dung môi này, có thể một dung môi có chứa chất phân tích ) được để trong một dụng

cụ chiết, như phễu chiết, bình chiết

2.3.2.2 Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất

- Hóa chất

+ Na2SO4 khan

+ Cồn tuyệt đối

+ Dung môi n-hexane

- Dụng cụ: Bình tam giác 250ml

• Trước tiên phải nghiền hay xay mẫu thành bột và bảo quản ở -15oC

• Để xử lý: Lấy 5,00 gam mẫu đó xay mịn vào bình xử lý, thêm 15-20 gatm Na2SO4 khan, trộn đều, thêm 20 mL cồn tuyệt đối, lắc mạnh 5 phút, thêm tiếp 10 mL dung môi n-Hexan, lắc mạnh 5 phút, đặt vào tủ lạnh 4 phút cho phân lớp, tách lấy lớp n-Hexan có chứa các Retinoit, làm khô bằng Na2SO4 khan, lấy dịch chiết để phân tích chúng bằng HPLC hay MEKC

2.3.2.3 Quy trình tiến hành

- Bước 1: Nghiền hoặc say mẫu thành bột và bảo quản ở -15oC

- Bước 2: Cân 5g mẫu đã xay mịn vào bình tam giác , thêm 15-20g Na2SO4 khan, trộn đều, thêm 20ml cồn tuyệt đối, lắc mạnh 5 phút, thêm tiếp 10ml dung môi n-hexane, lắc mạnh 5 phút, để vào tủ lạnh 4 phút cho phân lớp

- Bước 3: Tách lấy lớp n-Hexane có chứa các Retinoit, làm khô bằng Na2SO4 khan

- Bước 4: Lấy dịch chiết để phân tích bằng HPLC hay MEKC

2.3.3 Xử lý mẫu bằng phương pháp chiết rắn - lỏng

2.3.3.1 Nguyên tắc

- Chiết rắn – lỏng cũng là quá trình phân bố của các chất giữa 2 pha, trong đó lúc đầu chất mẫu ở dạng lỏng (pha nước, hay hữu cơ), còn chất chiết ở dạng rắn, dạng hạt nhỏ và xốp đường kính 25 - 70 μm

- Chất chiết được gọi là pha tĩnh, và được nhồi vào một cột chiết nhỏ, cột chiết kích thước: 6 x 1 cm, hay dung lượng chiết 100-600 mg, hoặc dạng đĩa chiết có kích thước dầy 1-2 mm và đường kính 3-4 cm Chất chiết là các hạt Silica trung tính, các hạt ôxit nhôm, hay các Silicagen trung tính đã bị alkyl hoá nhóm -OH bằng nhóm mạch carbon thẳng -C2, -C4, -C8, -C18, , hay nhân phenyl Nó được chế tạo trong điều kiện giống như pha tĩnh của sắc ký HPLC, và các hạt này có độ xốp lớn, với diện tích bề mặt xốp thường từ 50 - 300 m2/gam

- Khi xử lý mẫu, dung dịch chất mẫu được dội lên cột chiết Lúc này pha tĩnh sẽ tương tác với các chất và giữ một nhóm chất phân tích lại trên cột (trên pha tĩnh), còn các nhóm chất khác sẽ đi ra khỏi cột cùng với dung môi hoà tan mẫu Như thế là chúng ta thu được nhóm chất cần phân tích ở trên pha tĩnh (chất chiết rắn)

- Sau đó dùng một dung môi thích hợp hoà tan tốt các chất phân tích để rửa giải chúng ra khỏi pha tĩnh (cột chiết), và chúng ta thu được dung dịch có chất phân tích để xác định chúng theo một cách đã chọn