giao trinh thuc hanh phan tich cong nghiep 2

Nội dung chi tiết môn học: Chương 1: PHÂN TÍCH CAO SU Bài 1: Xác định hàm lư ợng chất bay hơi Bài 2: Xác định hàm lư ợng Nitơ Bài 3: Xác định hàm lư ợng tro Bài 4: Xác định tổng hàm lư ợ

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP 2

HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP

MỤC LỤC

Mục lục 1

Lời mở đầu 3

Nội quy phòng thư ïc tập Hóa phân tích công nghiệp 4

Môn học: Thư ïc hành Hóa phân tích công nghiệp 2 5

CHƯ ƠNG 1: PHÂN TÍCH CAO SU 7

Bài 1: Xác định hàm lư ợng chất bay hơi 7

Bài 2: Xác định hàm lư ợng Nitơ 9

Bài 3: Xác định hàm lư ợng tro trong cao su thiên nhiên 11

Bài 4: Xác định tổng hàm lư ợng chất rắn trong cao su latex 12

Bài 5: Xác định hàm lư ợng Đồng bằng phư ơng pháp quang phổ trong cao su latex 13

Bài 6: Xác định hàm lư ợng Mangan phư ơng pháp hấp thu quang phổ của Natri periodat trong cao su latex 16

CHƯ ƠNG 2: PHÂN TÍCH CHẤT TẨY RƯ ÛA 20

Bài 1: Xác định Na2O và SiO2 trong Natrisilicat nguyên liệu sản xuấtchất tẩy rư ûa 20

Bài 2: Xác định Las nguyên liệu sản xuất chất tẩy rư ûa 22

Bài 3: Xác định NaOH nguyên liệu sản xuất chất tẩy rư ûa 23

Bài 4: Xác định Na5P3O10 và Na2SO4 nguyên liệu sản xuất chất tẩy rư ûa 24

Bài 5: Xác định hàm lư ợng Photphat trong bột giặt 26

Bài 6: Xxác định pH – chất bay hơi – chất không tan trong bột giặt 27

Bài 7: Phân tích hàm lư ợng Glycerin và Cacbonat trong kem đánh răng 29

Bài 8: Xác định hàm lư ợng Natri cacbonat 31

Bài 9: Xác định hàm lư ợng chất hoạt động bề mặt 32

CHƯ ƠNG 3: PHÂN TÍCH GIẤY 35

Bài 1: Xác định pH nư ớc chiết của giấy và bột giấy 35

Bài 2: Xác định tinh bột trong giấy 37

Bài 3: Xác định độ tro trong giấy và bột giấy 41

CHƯ ƠNG 4: PHÂN TÍCH DẦU KHÍ 43

Bài 1: Độ ăn mòn tấm Đồng ASTM D130 (copper strip corrosion) 43

Bài 2: Xác định điểm nhỏ giọt của mỡ nhờn ASTM D566 (dropping point of grease) 47

Bài 3: Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín ASTM D56 (flash point closed cup) 50

Bài 4: Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở ASTM D92 (flash point open cup) 53

Bài 5: Xác định độ xuyên kim của mỡ ASTM D217 56

Bài 6: Xác định chỉ số màu Saybolt (Saybolt corlor) 60

CHƯ ƠNG 5: VẬT LIỆU DỆT – NHUỘM PHƯ ƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN MÀU 63

Bài 1: Xác định độ bền màu với giặt khô 63

Bài 2: Xác định độ bền màu với ma sát 65

Bài 3: Xác định độ bền màu với mồi hôi 67

LỜI MỞ ĐẦU

Để có tài liệu học tập cho sinh viên chuyên ngành Hóa phân tích và thống nhấtchư ơng trình giảng dạy của bộ môn hóa Phân tích của trư ờng Cao đẳng công nghiệp IV,chúng tôi đã biên soạn cuốn giáo trình Thư ïc hành Phân tích công nghiệp II

Cuốn giáo trình này đư ợc biên soạn theo các tiêu chí sau:

1. Nội dung thư ïc tập gồm có 5 phần thuộc về các lãnh vư ïc công nghiệp như :

3. Giáo trình đư ợc biên soạn dư ïa trên các tiêu chuẩn ASTM, TCVN và tài liệu củamột số công ty hiện nay đang thư ïc hiện

Nhóm biên soạn gồm có:

 Chư ơng cao su, chất tẩy rư ûa, giấy, dệt nhuộm: Nguyễn Văn Trọng:

 Chư ơng dầu khí: Nguyễn Hoàng Minh, Nguyễn Hư õu Sơn, Trần Thị Hồng

Cuốn giáo trình này mới biên soạn lần đầu nên không thể tránh khỏi như õng sai sót.Chúng tôi mong nhận đư ợc ý kiến đóng góp để cuốn giáo trình này ngày càng hoànthiện hơn

Xin chân thành cám ơnNhóm tác giả biên soạn

NỘI QUY PHÒNG THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

1. Đi học đúng giờ, sinh viên đi trễ quá 15 phút không đư ợc vào phòng thư ïc tập

2. Sau khi kiểm tra đầu buổi thư ïc tập, nếu sinh viên không thuộc bài thì giáo viênyêu cầu sinh viên ra khỏi phòng thư ïc tập

3. Sinh viên chịu trách nhiệm về các dụng cụ thủy tinh nhận đư ợc khi vào phòng thínghiệm, nếu có nư ùt, bể phải báo ngay với giáo viên hư ớng dẫn

4. Khi thư ïc tập, phải giư õ im lặng, không đư ợc hút thuốc trong phòng thí nghiệm

5. Các ống nhỏ giọt phải để lại đúng chai cũ, không đư ợc bỏ qua chai khác làm hưthuốc thư û hoặc bỏ bư øa bãi trên bàn thí nghiệm

6. Như õng chai thuốc thư û phải để lại chỗ cũ, không đư ợc mang đi nơi khác

7. Khi dùng máy ly tâm, phải luôn luôn dùng hai ống nghiệm có thể tích tư ơng đư ơngđể cân bằng

8. Không đư ợc tư ï tiện lấy hóa chất về nhà

9. Suy nghĩ kỹ về quy trình phân tích, tìm hiểu ý nghĩa của mỗi thao tác trư ớc khilàm, không đư ợc làm cẩu thả, vô ý thư ùc, nên có sổ tay ghi chép thí nghiệm

10. Khi ra về, phải rư ûa sạch sẽ các dụng cụ, dọn dẹp ngăn nắp, giao trả đủ dụng cụcho giáo viên hư ớng dẫn

MÔN HỌC: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓACÔNG NGHIỆP II

1 Mã học phần: 036HO231

2 Số đơn vị học trình: 3

3 Trình độ thuộc khối kiến thức: Khối kỹ thuật chuyên ngành

4 Phân bố thời gian: Thư ïc hành 100%

5 Điều kiện tiên quyết: đã học xong lí thuyết và thư ïc hành phân tích cơ sở

6 Mô tả vắn tắt nội dung môn học: Học phần này trang bị cho sinh viên kiến thư ùc

về phư ơng pháp xư û lý mẫu hư õu cơ và quy trình kiểm tra một vài chỉ tiêu chủ yếutrong một số mẫu: cao su, mỹ phẫm, chất tẩy rư ûa…

7 Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ Thi và kiểm tra giư õa

học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD&ĐT

8 Tài liệu học tập: giáo trình thư ïc hành phân tích công nghiệp, các tài liệu tham

khảo

9 Tài liệu tham khảo:

[1] Nguyễn Thị Tố Nga – Các quá trình chiết – NXB Đại học quốc gia Hồ ChíMinh

[2] Vũ Tam Huề và Nguyễn Phư ơng Tùng – Hư ớng dẫn sư û dụng nhiên liệu dầumỏ- NXB Khoa học và kỹ thuật

[3] Các TCVN đối với mỹ phẩm, dầu khí và cao su…

[4] Các tiêu chuẩn của ASTM đối với dầu khí, chất tẩy rư ûa…

10 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:

- Nắm đư ợc cơ bản nội dung môn học

- Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập

- Kiểm tra giư õa môn học để đư ợc dư ï thi

- Thi với hình thư ùc trắc nghiệm, viết và bài tập

11 Thang điểm: 10/10

12 Mục tiêu của môn học: Giúp cho sinh viên hiểu và nắm vư õng nguyên tắc xư û lý

mẫu và phân tích các chỉ tiêu hư õu cơ chủ yếu

13 Nội dung chi tiết môn học:

Chương 1: PHÂN TÍCH CAO SU

Bài 1: Xác định hàm lư ợng chất bay hơi

Bài 2: Xác định hàm lư ợng Nitơ

Bài 3: Xác định hàm lư ợng tro

Bài 4: Xác định tổng hàm lư ợng chất rắn

Bài 5: Xác định hàm lư ợng đồng bằng phư ơng pháp quang phổ

Bài 6: Xác định hàm lư ợng Magan bằng phư ơng pháp quang phổ

Chương 2: PHÂN TÍCH CHẤT TẨY RỬA

Bài 1: Xác định Na2O và SiO2 trong Na2SiO3

Bài 2: Xác định LAS

Bài 3: Xác định NaOH

Bài 4: Xác định Na5P3O10 và Na2SO4

Bài 5: Xác định hàm lư ợng phốt phát

Bài 6: Xác định pH – chất bay hơi – chất không tan

Bài 7: Xác định hàm lư ợng Glycerin và Cacbonat trong kem đánh răng

Bài 8: Xác định hàm lư ợng Natri cacbonat

Bài 9: Xác định hàm lư ợng chất hoạt động bề mặt

Chương 3: PHÂN TÍCH GIẤY

Bài 1: Xác định pH nư ớc chiết

Bài 2: Xác định hồ tinh bột

Chương 4: PHÂN TÍCH DẦU KHÍ

Bài 1: Xác định độ ăn mòn tấm đồng

Bài 2: Xác định điểm nhỏ giọt của mỡ nhờn

Bài 3: Xác định nhiệt độ bắt cháy cốc kín

Bài 4: Xác định nhiệt độ bắt cháy cốc hở

Bài 5: Xác định độ xuyên kim của mỡ

Bài 6: Xác định chỉ số màu saybolt

Chương 5: PHÂN TÍCH DỆT – NHUỘM

Bài 1: Xác định độ bền màu với giặt khô

Bài 2: Xác định độ bền màu với ma sát

CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH CAO SU BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI

II DỤNG CỤ - MHÓA CHẤT:

- Máy cán phòng thí nghiệm hai trục

- Tủ sấy có không khí tuần hoàn, nhiệt độ ổn định ở 100 500C

- Cân phân tích chính xác đến 0,1mg

- Bình hút ẩm

- Khay nhôm đáy có đục lỗ kích thư ớc lỗ khoảng 1,5mm đến 2mm

- Bao polietylen, kích thư ớc 200mm100mm0,06mm

- Kẹp dùng để kẹp miệng bao polyetylen

III CÁCH TIẾN HÀNH:

1. Chuẩn bị mẫu:

Chuẩn bị mẫu thư û C theo TCVN 6086:1995 Cân khoảng 10g chính xác đến0,1mg Cân lại mẫu thư û đã qua máy cán hai lần Tờ mẫu cao su sau khi cán xong phảicó độ dày không quá 2mm Nếu có như õng phần rời ra tư ø mẫu trong khi cán thì phải nhặtlên cho vào mẫu

2. Sấy mẫu thử:

Để các tờ mẫu lên khay và xếp vào tủ sấy Sấy trong 4 giờ ở 100  50C Sấy xongcho ngay mẫu thư û vào bao polyetylen Gấp miệng bao làm ba lần và kẹp kín lại tránhhơi ẩm trong không khí xâm nhập vào mẫu Thao tác này phải làm nhanh gọn; trongvòng 90 giây phải làm xong 5 mẫu

Để nguội mẫu trong bình hút ẩm trong 30 phút Sau đó lấy mẫu thư û ra và cán lạingay

IV KẾT QUẢ:

Hàm lư ợng chất bay hơi (X) tính bằng phần trăm theo công thư ùc:

Trong đó:

m1: là khối lư ợng mẫu thư û trư ớc khi sấy, tính bằng gam

m2: là khối lư ợng mẫu thư û sau khi sấy, tính bằng gam

001m

mmX

1

2

1 



BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ

I NGUYÊN TẮC:

Mủ cao su đư ợc phân hủy bằng cách đun nóng với acid Sulfuric và chất xúc tác,chuyển Nitơ thành Amonisulfat Dùng hơi nư ớc nóng lôi cuốn Amoniac và hấp thụ trongdung dịch acid Boric bão hoà Sau đó chuẩn độ bằng acid Sulfuric chuẩn

II HÓA CHẤT - DỤNG CỤ:

1. Hóa chất:

Tất cả các thuốc thư û là loại tinh khiết phân tích, nư ớc cất theo TCVN 2117-77hoặc nư ớc cóđộ tinh khiết tư ơng đư ơng

- Hỗn hợp chất xúc tác dạng bột mịn, gồm:

 30 phần theo khối lư ợng kali sulfat khan (K2SO4)

 4 phần theo khối lư ợng đồng sulfat ngậm 5 nư ớc (CuSO4.5H2O)

 1 phần theo khối lư ợng bột salen, hay 2 phần theo khối lư ợng Natri Selenatngậm 10 nư ớc (Na2SeO4.10H2O)

- Axít H2SO4 đậm đặc

- Axít H2SO4 chuẩn 0,01N

- NaOH 0,1N chuẩn; NaOH 40%

- H3BO3 0,17N: hòa tan 40g H3BO3 vào 1 lít nư ớc cất

- Chỉ thị hỗn hợp Tashiro: hòa tan 0,1g metyl đỏ + 0,05g metylen xanh trong 100mlcồn 96o

2. Dụng cụ:

- Bộ chư ng cất Kelđan

- Cân phân tích có độ nhạy 0,1mg

- Các pipet và buret thông thư ờng

III CÁCH TIẾN HÀNH:

1. Vô cơ hóa mẫu:

Cân chính xác khoảng 0,1g mẫu cho vào bình Keldan + 0,65g hỗn hợp chất xúctác và 3ml H2SO4 đậm đặc Đậy miệng bình bằng một phễu nhỏ, đặt lên trên bếp điệnnghiêng một góc 300 trong tủ hút cho đến khi phản ư ùng xảy ra hoàn toàn (khoảng 1 giờ).Lúc đó dung dịch có màu xanh hoặc không màu Làm nguội và pha loãng với 10ml nư ớccất

Thêm 15ml NaOH 40% vào bình chư ng cất, tráng miệng phễu 5ml nư ớc cất, đóngmiệng lại, đổ nư ớc cất đầy phễu (đặt trên miệng bình) Cho hơi nư ớc sôi đi qua trong 5phút Sau đó hạ thấp bình nón để đầu ống ngư ng ở phía trên mặt dung dịch và tiếp tụcchư ng cất thêm vài phút nư õa Sau đó rư ûa sạch đầu ống bằng nư ớc cất và hư ùng nư ớc rư ûavào chung với dung dịch.

Chuẩn độ dung dịch trong bình nón với acid Sulfuric tiêu chuẩn bằng buret có chiađộ đến 0,02ml

Chú ý: Thư û với mẫu trắng: Tiến hành thư û mẫu trắng cũng theo trình tư ï như trên

thay mẫu thư û bằng 1g Saccaroza

IV KẾT QUẢ:

Hàm lư ợng Nitơ (X3) trong mẫu tính bằng phần trăm theo công thư ùc:

Trong đó: V1: Thể tích acid H2SO4 tiêu chuẩn dùng xác định mẫu thư û, ml

V2: Thể tích acid H2SO4 tiêu chuẩn dùng xác định mẫu trắng, ml.m: Khối lư ợng của mẫu thư û, g

Kết quả thư û đư ợc tính chính xác đến 0,01%

BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO TRONG

CAO SU THIÊN NHIÊN

I NGUYÊN TẮC:

Gói kín cao su trong giấy lọc không tro Cho vào chén và nung ở nhiệt độ 5500Ccho đến khi hóa tro hoàn toàn Sau đó làm nguội rồi cân

II DỤNG CỤ – THIẾT BỊ:

- Lò nung có bộ phận tư ï động điều chỉnh nhiệt độ, có thể đạt đư ợc nhiệt độ 10000C

- Chén nung bằng thạch anh hoặc sư ù, dung tích 50 cm3

- Giấy lọc không tro, đư ờng kính 10 cm15 cm

- Cân phân tích chính xác đến 0,1mg

Cắt 1 miếng cao su khoảng 5g tư ø mẫu lấy theo TCVN 6086:1995, cân chính xácđến 0,1mg Gói kín mẫu thư û trong giấy lọc không tro và cho vào chén nung

2 Tiến hành thử:

Xếp các chén vào lò nung và điều chỉnh nhiệt độ ở 5500C  250C Đóng ngay cư ûalò và nung trong khoảng 4 giờ Trong giờ đầu tiên, không đư ợc mở cư ûa lò để tránh bốccháy các khí dễ cháy Sau 1 giờ, mở hé cư ûa lò để thông khí vào oxi hóa Cacbon trongcao su Tiếp tục đốt đến khi Cacbon bị oxi hóa hoàn toàn và tro có màu trắng

Lấy chén nung ra và cho ngay vào bình hút ẩm, đểnguội đến nhiệt độ phòng Sauđó, đem cân với độ chính xác đến 0,1mg

IV KẾT QUẢ:

Hàm lư ợng tro (X2) đư ợc tính bằng phần trăm theo công thư ùc:

X2 = 100

0

1 2

m

m

m 

Trong đó:

m0: khối lư ợng mẫu thư û, tính bằng gam

m1: khối lư ợng chén nung, tính bằng gam

m2: khối lư ợng chén nung và tro, tính bằng gam

BÀI 4: XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN

TRONG CAO SU LATEX

II NGUYÊN TẮC:

Mẫu thư û đư ợc sấy đến khối lư ợng không đổi trong một tủ sấy dư ới các điều kiện

đư ợc qui định ở áp suất khí quyển, tổng hàm lư ợng chất rắn, đư ợc xác định bằng cáchcân trư ớc và sau khi sấy

III DỤNG CỤ – THIẾT BỊ:

- Đĩa đáy phẳng, thành thấp, đư ờng kính khoảng 60mm, có nắp đậy

- Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ ở 70 2oC hoặc 105 50C

IV CÁCH TIẾN HÀNH:

Cân đĩa có nắp đậy chính xác đến 1mg Rót vào đĩa 2.0 0.5g latex, đậy nắp lại vàcân chính xác đến 1mg, láng nhẹ đĩa để latex bao phủ đáy đĩa Nếu cần thiết rót vào đĩakhoảng 1ml nư ớc cất hoặc nư ớc có độ tinh khiết tư ơng đư ơng và trộn đều với latex bằngcách lắc nhẹ

Đặt đĩa đã mở nắp nằm ngang vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 105 50C trong hai giờcho tới khi mẫu mất màu hết Làm nguội trong bình hút ẩm, đậy nắp và cân Lặp lại quátrình sấy trên khoảng 30 phút hay 15 phút, cho đến khi khối lư ợng mất đi giư õa hai kếtquả cân liên tiếp nhỏ hơn 1mg

Sau khi sấy ở 105  50C nếu tờ cao su mẫu thư û trở nên quá dính và quá trình oxyhóa đã sảy ra, lập lại cách thư û trên ở nhiệt độ 70 2oC

Trong đó: mo: là khối lư ợng của mẫu thư û,tính bằng gam

m1: là khối lư ợng mẫu thư û sau khi sấy,tính bằng gam

Sai lệch kết quả của hai lần thư û lập lại không lớn hơn 0.2%

BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP

QUANG PHỔ TRONG CAO SU LATEX

I PHẠM VI ỨNG DỤNG:

Tiêu chuẩn này qui định phư ơng pháp quang phổ để xác định tổng lư ợng vết củađồng trong cao su thô, latex và cao su phối liệu, cho cả cao su thiên nhiên và cao sutổng hợp

Phư ơng pháp này có thể áp dụng cao su chư ùa silic, với điều kiện là có sư û lý bằngaxit HF trong quá trình thư û

Phư ơng pháp này có độ nhạy nhỏ hơn 1mg Cu/kg

II NGUYÊN TẮC:

Mẫu cao su đư ợc tro hóa hay phân hủy trong hỗn hợp axit HNO3 và H2SO4 đậmđặc Sau đó loại lư ợng Canxi thư øa (nếu có) và tạo phư ùc với bất kỳ chất Sắt nào với sư ï cómặt của Amoni citrat Sau đó kiềm hóa, dung dịch tách ra đư ợc trộn với một dung dịchDietyldithiocarbamat + 1.1.1Tricloroetan để tạo thành và tách ra phần phư ùc hợp màuvàng của đồng Dung dịch này đư ợc đo bằng phư ơng pháp quang phổ kế và so sánh vớikết quả đo dung dịch chuẩn thích hợp trên, tư ø đó xác định hàm lư ợng của đồng

III HÓA CHẤT - DỤNG CU:Ï

1. Hóa chất:

- Natri Sunfat khan

- HNO3, H2SO4, HF đậm đặc

- Hỗn hợp axit HCl và HNO3 đư ợc điều

chế theo tỉ lệ: HCl:HNO3:H2O =

- Dung dịch đồng chuẩn chư ùa 0,01g/l: cân 0,393g CuSO4.5H2O cho vào 1 bechernhỏ hòa tan trong nư ớc Thêm 3ml H2SO4 đậm đặc chuyển dung dịch qua bình

định mư ùc mư ùc 1000ml định mư ùc bằng nư ớc cất, dung dịch này dùng làm dung dịch

dư ï trư õ Dùng 10ml pha thành 100ml thì 1ml dung dịch này chư ùa 0,01mg Cu

- Magiê oxit, giấy pH, giấy lọc

2. Dụng cu:ï

- Máy đo quang phổ kế có khả năng đo ở dải sóng khoảng 435nm ư ùng với ống somàu thích hợp có độ dài là 10mm

- Bình Kendal có dung tích 100ml bằng silic hay thủy tinh Boro Silicat

- Chén sư ù hoặc chén Pt dung tích 50ml

- Pipet 25ml, bình định mư ùc 100ml, 1000ml

- Cân phân tích

- Bếp điện hoặc bếp cát

- Đũa khuấy bằng Pt

IV CÁCH TIẾN HÀNH:

1. Chuẩn bị mẫu thử:

Cắt mẫu thành tư øng miếng nhỏ không lớn hơn 0,1g Cân chính xác đến 0,001g mộtmẫu thư û có khối lư ợng tư ø 2g tới 10g, cỡ mẫu thư û phụ thuộc vào lư ợng đồng có mặt trongmẫu có thể đư ợc chọn sao cho mật độ quang đo đư ợc nằm trong khoảng tư ø 0,2– 0,8 đơnvị

2. Phá mẫu:

Hòa tan mẫu thư û để đo đồng phải đư ợc tiến hành bằng cách tro hóa hoặc công phámẫu thư û bằng axit Nếu mẫu thư û chư ùa Clorin thì nên dùng phư ơng pháp công phá mẫubằng axít

Phá mẫu theo phương pháp tro hóa:

 Sau khi tro hóa, thêm vào vài giọt axit H2SO4 đậm đặc và đun cho bốc hơi Đểnguội và thêm vào 3 giọt axit H2SO4 đậm đặc nư õa và 5 ml axit HF đậm đặc, đuntrên bếp điện hoặc bếp cách cát, khuấy đều bằng đũa platin và làm bay hơi đếnkhô cạn Lặp lại quá trình trên 2 lần hoặc làm cho đến khi nhận thấy toàn bộSilicat biến mất, khi ấy không còn khói trắng của Silicon tetrafluorid

 Để nguội, làm ư ớt chén tro với một lư ợng tư ø 0,5ml tới 1ml nư ớc, thêm vào 10mlhỗn hợp axit HCl : HNO3: H2O = 2 : 1 : 3, đậy kín bằng mặt kính đồng hồ và đun ở

1000C tư ø 30 – 60 phút, chuyển lư ợng dung dịch vào trong bình tam giác

Phá mẫu theo phương pháp axit:

 Cân 2g mẫu thư û, phá mẫu thư û với 4ml H2SO4 đậm đặc + 3ml HNO3 đậm đặctrong bình kendan, đun nóng bình trên bếp điện Nếu phản ư ùng xảy ra quá mạnh,làm nguội bình trong một ly nư ớc lạnh Khi phản ư ùng ban đầu giảm, đun nhẹ hỗnhợp cho đến khi ngư øng phản ư ùng mạnh và kế đến đun mạnh hơn nư õa cho đến khihỗn hợp sẫm màu Thêm 1ml HNO3 đậm đặc, đun nóng hỗn hợp sau mỗi lần thêmaxit cho đến khi hỗn hợp sẫm màu Tiếp tục thao tác này cho đến khi dung dịch trởnên không màu hoặc có màu vàng nhạt và không đủ làm sẫm màu khi đun thêm

dịch và thêm 0,5ml H2O2 30% và 2 giọt HNO3đậm đặc Sau đó dung dịch cho bốchơi, lặp lại việc thêm vào và đun cho đến khi màu của dung dịch không còn giảm

nư õa Làm nguội dung dịch, pha loãng 10ml nư ớc và làm bay hơi Cuối cùng làmnguội dung dịch và thêm vào 5ml nư ớc

 Nếu dung dịch thư û ở giai đoạn này không có chất hòa tan, chuyển axit phá mẫu tớimột bình tam giác và rư ûa bình kendan với 3 lần mỗi lần 5ml nư ớc, toàn bộ đư ợccho vào bình tam giác Tuy nhiên nếu dung dịch thư û chư ùa chất không hòa tan, lọcphần dung dịch bên trên qua giấy lọc, dung dịch qua lọc đư ợc hư ùng trong bình tamgiác, lọc sao cho giư õ lại chất không tan trong bình kenđan càng nhiều càng tốt.Thêm vào 5ml HCl đậm đặc vào bình kenđan, đun dung dịch đến sôi và lắc mạnhđể rư ûa thành bình Lọc qua giấy lọc vào bình tam giác Rư ûa bình kenđan với 3 lầnmỗi lần 5ml nư ớc, chúng cũng đư ợc gom vào bình

 Thêm 5ml dung dịch axit Citric 50% vào bình tam giác và nếu,khi làm nguội dungdịch vẫn trong, trung hòa nó bằng cách thêm vào tư øng giọt dung dịch NH3đậm đặcthư û bằng giấy pH Nếu Canxi Sunfat kết tinh bên trong dung dịch khi làm nguội,thì làm lạnh bình và hỗn hợp tới 100C, lọc vào trong bình tam giác thư ù 2, rư ûa và lọc

3 lần, mỗi lần 2ml nư ớc lạnh trư ớc khi trung hòa bằng NH3, làm nguội dung dịch

dư ới vòi nư ớc, chuyển vào một phễu tách, thêm 2ml dung dịch NH3 nư õa và sau đóthêm nư ớc để pha loãng khoảng 40ml Dùng pipet hút 25ml dung dịch Kẽmdietyldithocarbamat cho vào dung dịch và lắc 2 phút Ngay sau khi tách lớp, chiếtlớp 1.1.1Tricloroetan vào trong bình có nút đậy chư ùa 0,1g Na2SO4 khan Nếu dungdịch còn đục sau khi để yên 30 phút thì thêm chút ít Na2SO4 khan nư õa cho đến khidung dịch trở nên trong

 Lọc dung dịch 1.1.1 tricloroetan qua lớp bông thủy tinh hay giấy lọc băng xanh,dung dịch qua lọc đem đo quang ở bư ớc sóng 435nm, dung dịch so sánh là dungdịch 1.1.1 tricloroetan

3. Chuẩn bị đường chuẩn:

 Chuẩn bị một loạt dung dịch chuẩn, mỗi dung dịch chư ùa 5ml H2SO4 đậm đặc +10ml nư ớc

 Thêm vào mỗi dung dịch này một lư ợng dung dịch đồng chuẩn thay đổi tư ø 0 –10ml, sau đó thêm 5ml axit Citric 50% Thêm tư øng giọt dung dịch NH3 đậm đặcsao cho dung dịch có tính kiềm nhẹ (thư û bằng giấy quỳ)

 Làm nguội dung dịch và chuyển vào 1 phễu riêng biệt và thêm vào mỗi dung dịch2ml dung dịch NH3 nư õa Hút 25ml dung dịch Kẽm dietyldithiocarbamat lắc trong 2phút Nay sau khi tách lớp, chiết lớp 1.1.1Tricloroetan vào 1 bình có nắp đậy chư ùakhoảng 0,1g Na2SO4 khan Tư øng dung dịch 1.1.1Tricloroetan này lọc qua giấy lọcvà đo ở bư ớc sóng 435nm

BÀI 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP

HẤP THU QUANG PHỔ CỦA NATRI PERIODAT

TRONG CAO SU LATEX

Phần hai qui định cho phư ơng pháp dùng cho cao su thô, latex và cao su phối liệukhông chư ùa các chất độn nặng (lớn hơn khoảng 10%) của chất độn trơ Silicat hay bất kỳchất nào chẳng hạn như Titan dioxit trong các điều kiện thư û nghiệm sẽ tạo thànhPhotphat không tan Phư ơng pháp có thể đư ợc áp dụng cho cao su thiên nhiên và tổnghợp không chư ùa Clo

II NGUYÊN TẮC:

Tro hoá cao su trong một chén platin sau đó nấu chảy tro với Natri fluoroborat.Sau khi sư û lý bằng các axi Nitric và axit Sunfurit pha loãng, chuyển các chất lỏng khôngtan và oxi hoá của Mangan thành permanganat bằng cách đun sôi bằng dung dịch Natriperiodat Đo mật độ quang phổ vào khoảng 525 nm của dung dịch này cho biết sư ï hấpthụ tư ơng ư ùng với nồng độ của Mangan

III HÓA CHẤT - DỤNG CU:Ï

1. Hóa chất:

 Natri fluoroborat: Nếu loại tinh khiết phân tích không có sẵn, thuốc thư û này sẽ

đư ợc chuẩn bị như sau: Hoà tan 110g Natri fluoroborat loại kỹ thuật trong 100 ml

nư ớc ấm ở 30oC Sau khi lọc qua một tờ giấy lọc làm nguội dung dịch đến nhiệt độphòng và thêm 100 ml etanol 96% trong khi khuấy Lọc lấy các tinh thể kết tủatrên tờ giấy lọc trong một cái phễu Buchener và loại nư ớc hoàn toàn trong chânkhông yếu, sau đó chuyển qua một cái chén sư ùđáy nóng hay đũa thuỷ tinh và sấy

ở khoảng 50oC trong chân không

 Mangan, dung dịch tiêu chuẩn có 10 mg Mangan/dm

Các dung dịch Mangan sau đây có thể dùng đư ợc:

 Cân 0.720g Kali permanganat (KMnO4) trong mốt cái cốc nhỏ và hoà tan trong

nư ớc có chư ùa 2 ml axit sunfuric đđ Sau đó thêm nư ớc rôì đun sôi dung dịch trong

15 phút, làm nguội, chuyển qua bình định mư ùc 500 ml và pha loãng với nư ớc tớivạch định mư ùc

 Cân 0.770 g Mangan sunfat (MnSO4.H2O) trong một cái cốc nhỏ và hoà tan trong

nư ớc có chư ùa 2 cm3 axit Sunfuric đậm đặc Chuyển dung dịch vào vào một bìnhđịnh mư ùc 500 ml và pha loãng tới vạch định mư ùc Dung dịch này phải đư ợc ổnđịnh ít nhất là một tháng Hút 10 ml của dung dịch b cho vào một bình định mư ùc

500 ml thư ù hai và pha loãng với nư ớc lại một lần nư õa tới vạch định mư ùc, 1 ml củacác dung dịch tiêu chuẩn này cũng chư ùa 0.01 mg Mangan Chuẩn bị dung dịchtrư ớc khi dùng

 Lọc thuỷ tinh, loại xốp P40

IV CÁCH TIẾN HÀNH:

1. Chuẩn bị mẫu thử:

 Cao su thiên nhiên:

Chuẩn mẫu thư û tư ø một mẫu hoặc nhiều mẫu hoặc bằng cách cắt cao su thành tư øngmảnh nhỏ, mỗi mảnh có trọng lư ợng khoảng 0.1g Cân 10g mẫu thư û chính xác đến10mg

 Cao su Latex:

Lấy một phần mẫu latex nư ớc đã đư ợc trộn kỹ có chư ùa khoảng 10g tổng hàm

lư ợng chất rắn đến khi khối lư ợng không đổi và cắt thành tư øng mảnh nhỏ

 Cao su đã lư u hoá:

Tạo tờhay hạt trong một máy cán, hoặc chia nhỏ bằng tay một mẫu thư û 10 g

Chú ý: Ở tất cả các giai đoạn chuẩn bị mẫu, làm cẩn thận tránh sư ï nhiễm bẩn cao.

2. Tro hoá mẫu thử:

 Chọn khối lư ợng mẫu thư û sao cho nó chư ùa không quá 1g Titan dioxit Chuyểnphần mẫu thư û vào một chén platin đã cân trư ớc để chén lên tấm cách nhiệt

 Bắt đầu chuẩn bị một dung dịch trắng cùng một lúc bằng cách dùng một cốc tư ơng

tư ï như ng không có mẫu thư û và tiếp tục xư û lý phần mẫu thư û và mẫu trắng trongcùng một phư ơng pháp giống nhau Đốt chén mẫu bằng một ngọn lư ûa ga nhỏ cho