Tìm hiểu về sắc ký khí (GC) sử dụng đầu dò cộng kết điện tử (ECD)
Trang 1TÌM HIỂU VỀ SẮC KÝ KHÍ (GC)
SỬ DỤNG ĐẦU DÒ
CỘNG KẾT ĐIỆN TỬ (ECD)
GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN NHÓM 3
NGUYỄN THỊ DIỆP CHI
1
Trang 2NỘI DUNG BÁO CÁO
Ưu điểm và Nhược điểm
2
Trang 3TỔNG QUAN
3
Trang 4GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÝ KHÍ 4
Phương pháp phân tích các chất dựa vào sự phân bố khác nhau giữa pha động và pha tĩnh
Pha động là một khí trơ như He, N2, Ar, H2(khí mang)
Pha tĩnh chứa trong cột là một chất rắn hoặc chất lỏng
phủ trên bề mặt chất mang trơ dạng rắn hay phủ đều lên thành phía trong cột
Trang 5GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÝ KHÍ
Ứng dụng: kiểm tra độ tinh khiết hoặc tách các thành phần khác nhau của một
hỗn hợp mẫu
Điều kiện: bền nhiệt và dễ bay hơi.
Đối với loại hợp chất không bền nhiệt, kém bay hơi hoặc hợp chất ion, cần phải biến đổi các hợp chất trên thành các dẫn xuất có tính bay hơi mới có thể phân tích bằng sắc ký khí
5
Trang 8GIỚI THIỆU DETECTOR
Nhiệm vụ: theo dõi khí mang lúc nó đi ra
khỏi cột và ghi nhận tín hiệu khi có sự thay
đổi trong thành phần hóa học của khí mang
Các loại detector thông dụng:
• Đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID)
• Đầu dò cộng kết điện tử (ECD)
• Đầu dò dẫn nhiệt (TCD)
• Đầu dò nitrogen – phosphor (NPD)
• Đầu dò quang ion hóa (PID)
8
ECD
Trang 9So sánh độ nhạy và khoảng hoạt động giữa
các loại detector
9
Trang 10ECD
10
Trang 11CẤU TẠO
ECD
11
Điện cực khối Điện cực thu
nhận electron
Trang 12NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG
ECD sử dụng hoạt độ phóng xạ β- (do nguồn Ni63
hoặc 3H phát ra) phóng ra để ion hóa các khí
mang và phát sinh ra dòng điện ở giữa cặp điện
cực
Khi những phân tử có chứa nhóm electron mang
điện tích như: halogen, photpho và nhóm nitro đi
qua detector, nó bắt một vài electron dẫn đến thay
đổi số đo của dòng điện giữa các điện cực
12
Trang 1313
Trang 14•Tại buồng ion diễn ra 3 quá trình:
1. Quá trình ion hóa
2. Quá trình bắt giữ điện tử
3. Quá trình tái kết hợp
14
Trang 15NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG
Quá trình ion hóa: Nguồn tia phóng xạ phát ra một chùm tia β- với tốc độ 108-109
hạt/s Các hạt β- này sẽ ion hóa phân tử khí mang (M) tạo ra các ion dương của phân tử khí mang và điện tử tự do sơ cấp (e-) So với các điện tử của chùm tia β-
các điện tử tự do này chậm hơn hẳn Chúng được gia tốc nhờ một điện trường và được chuyển dịch về phía anôt Tại đây chúng bị lấy mất điện tích và qua đó cho dòng điện nền của detector
15
Trang 16NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG
Quá trình cộng kết điện tử: Các nguyên tử hoặc phân tử của các chất, sau
khi rời bỏ cột tách, được đưa thẳng vào buồng ion cùng với khí mang Tùy theo ái lực điện tử của các phân tử này, các điện tử tự do sơ cấp nói trên sẽ bị các phân tử đó bắt giữ tạo thành các ion âm
EC + e- EC
- Quá trình tái kết hợp: Các ion âm được tạo ra sẽ kết hợp với các ion dương
của phân tử khí mang để tạo thành các phân tử trung hòa
EC- + N2+ EC + N2
16
Trang 17NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG
Vì vậy, điện tử bị lấy mất khỏi hệ và dòng điện nền bị giảm đi so với lúc chỉ có khí mang tinh khiết đi qua detector Mức độ suy giảm của dòng điện nền trong thời điểm có chất đi qua được thể hiện bằng peak sắc ký của chất đó
Độ nhạy của detector ECD phụ thuộc vào :
o Độ lớn của dòng điện nền
o Năng lượng ái điện tử
17
Trang 18 Thuốc trừ sâu clo hữu cơ
Thuốc diệt cỏ như DDT, indran, BHC…
Các chất làm dẽo, các loại khí clorofluorocarbon
Các hợp chất cơ – kim như tetra-alkyl chì, NOx, SO2
Trang 19Bảng: Mức độ nhạy của detector ECD đối với một số loại hợp chất hữu cơ
mạch thẳng 1Hợp chất thơm 10-103
Trang 20ƯU ĐIỂM VÀ NHƯỢC ĐIỂM
ƯU ĐIỂM
Đơn giản và độ tin cậy cao
Có độ nhạy cao với một số hợp
chất có độ âm điện cao
Không làm hư hại mẫu khi mẫu đi
ngang qua bộ phận đầu dò
NHƯỢC ĐIỂM
Khí mang cần có độ tinh khiết cao
Phạm vi ứng dụng hạn chế
o Chỉ sử dụng cho các hợp chất
có ái lực điện tử cao
o Không nhạy cảm với amin, rượu và hydrocarbon
20
Trang 21TÀI LIỆU THAM KHẢO
Nguyễn Thị Diệp Chi Giáo trình Các phương pháp Phân tích hiện đại
Trang 22”
XIN CHÂN THÀNH CẢM ƠN CÔ
VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE
WISHING YOUR PATH IS VERY SPACIOUS, YOU WILL HAVE FULL
ENGERGY AND CONFIDENT TO GET DESIREBLE THINGS.
22