Đồ án tốt nghiêp về nghiên cứu và phát triển phần mềm phân tích vật liệu tinh thể bằng nhiễu xạ X quang

Đề tài “Nghiên cứu và phát triển phần mềm phân tích vật liệu tinh thể bằng nhiễu xạ X-quang” được thực hiện nhằm mục đích phát triển được phần mềm phân tích vật liệu dựa trên phương ph

iii

LÝ LỊCH KHOA HỌC

I LÝ LỊCH SƠ LƯỢC:

Họ & tên: Lê Thị Mỹ Linh Giới tính: Nữ

Ngày, tháng, năm sinh: 10-07-1984 Nơi sinh: Bình Dương

Quê quán: Bình Dương Dân tộc: Kinh

Địa chỉ liên lạc: 246F/2, khu phố 1B, phường An Phú, thị xã Thuận An, tỉnh Bình Dương

Điện thoại cơ quan: Điện thoại nhà:

II QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO:

1 Trung học chuyên nghiệp:

Hệ đào tạo: Thời gian đào tạo từ …./… đến …./ …… Nơi học (trường, thành phố):

Ngành học: cơ khí chế tạo máy

2 Đại học:

Hệ đào tạo: Chính qui Thời gian đào tạo từ 10/2002 đến 1/2007 Nơi học (trường, thành phố): Trường đại học Sư phạm Kỹ thuật thành phố Hồ Chí Minh Ngành học: Cơ khí chế tạo máy

III QUÁ TRÌNH CÔNG TÁC CHUYÊN MÔN KỂ TỪ KHI TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC:

Thời gian Nơi công tác Công việc đảm nhiệm 2008-2015 Trường Cao đẳng nghề Việt Nam –

Singapore tỉnh Bình Dương Giáo viên

iv

LỜI CAM ĐOAN

Tôi cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi

Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực và chƣa từng đƣợc ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác

Tp Hồ Chí Minh, ngày 05 tháng 01 năm 2016

Lê Thị Mỹ Linh

v

LỜI CẢM ƠN

Sau thời gian theo học chương trình đào tạo sau đại học tại trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh, tác giả đã đúc kết được những kiến thức

bổ ích cho chuyên môn của mình Vì đề tài nghiên cứu và giải quyết vấn đề khá mới

mẻ dựa trên cơ sở tính toán lý thuyết về lĩnh vực vật liệu dùng kỹ thuật nhiễu xạ X–quang, nên lúc đầu tiếp cận đã gặp khá nhiều bỡ ngỡ và khó khăn Nhưng với sự tận

tình của giáo viên hướng dẫn PGS.TS.Lê Chí Cương, cùng với sự hỗ trợ từ phía

gia đình, bạn bè đồng nghiệp, cho đến nay luận văn đã đạt được những kết quả như mong muốn

Đến đây, cho phép tác giả gửi lời cám ơn chân thành đến:

- Ban Giám Hiệu trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí

vi

TÓM TẮT

Phương pháp nhiễu xạ X-quang là một trong các phương pháp kiểm tra không phá hủy được ứng dụng rộng rãi trên thế giới Từ các dữ liệu liên quan đến nhiễu xạ, ta có thể tính toán và giải quyết nhiều vấn đề trong kỹ thuật

Ứng dụng lập trình vào trong khoa học kỹ thuật, vào trong công việc hàng ngày hiện nay đang được phát triển hết sức mạnh mẽ Các phần mềm ứng dụng xuất hiện trong tất cả mọi ngóc ngách cuộc sống của con người Thiết bị di động, máy vi tính, vật gia dụng trong gia đình … tất cả điều được lập trình để thực hiện công việc phục vụ cho nhu cầu của con người chúng ta

Đề tài “Nghiên cứu và phát triển phần mềm phân tích vật liệu tinh thể

bằng nhiễu xạ X-quang” được thực hiện nhằm mục đích phát triển được phần

mềm phân tích vật liệu dựa trên phương pháp nhiễu xạ X-quang bằng ngôn ngữ C# Phần mềm này giúp người sử dụng phân tích dữ liệu nhiễu xạ, phân tích ứng suất, xác định tỉ lệ pha 2 pha, xác định hệ số đàn hồi… của vật liệu 1 cách nhanh chóng khi có được dữ liệu nhiễu xạ X-quang thích hợp (tác giả trước đã viết) Phần mềm giúp cho việc nghiên cứu phân tích vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ X-quang đạt năng suất và hiệu quả kinh tế cao

Đề tài được tác giả nghiên cứu và thực hiện trong thời gian khoảng 06 tháng Trong thời gian đó, tác giả đã nghiên cứu các tài liệu về nhiễu xạ X-quang, công trình nghiên cứu trong và ngoài nước Ứng dụng các lý thuyết nghiên cứu được vào lập trình Đến nay tác giả đã hoàn thành được mục tiêu đề ra, phần mềm X-Pro 1.0

đã được phát triển để thực hiện phân tích vật liệu dựa trên lý thuyết nhiễu xạ quang Hiện tại, phần mềm X-Pro 1.0 đã có thể thực hiện thêm các chức năng phân tích và tính toán thêm như sau

X-+ Xác định tỉ lệ pha của vật liệu ba pha

+ Xác định kích thước tinh thể

+ Xác định chiều dày lớp mạ

vii

ABSTRACT

X-ray diffraction method, which is one of non-destructive testing methods, is worldwide using From the data related to diffraction, we can calculate and solve technical problems

Programming application in technology which is using in daily work is rapidly developing Application software can be found in all fields of our life Mobile equipment, computer, household appliance, etc., are programmed to do tasks that serve our demands

Topic “Research and development in software for crystalline material analysis using X-ray” is processed based on X-ray diffraction method This software helps users analyze diffractive data, analyze stress, determine mix ratio, elastic ratio… for material quickly when they have appropriate X-ray diffraction data (The previous author drote) It also helps the researches on material analysis using X-ray diffraction method gain high productivity and commercial efficiency

The topic is researched and processed in about six months During process, author researched and referenced documents about X-ray diffraction from domestic and foreign resources The author also turned the research theory into programing

As a result, the author has finished the research and introduced X-Pro 1.0 which is used to analyze material based on X-ray diffraction theory At present, X-pro 1.0 can carry out these following performances:

+ Determining mix ratio for three-phase materials

+ Determining grain size

+ Thin layer thickness

Ψo góc tạo bởi phương pháp tuyến của mẫu đo và tia tới X

 là góc phân giác của tia tới và tia nhiễu xạ X

o là góc tạo bởi phương pháp tuyến của họ mặt phẳng nhiễu xạ và tia tới X

 góc tạo bởi tia tới X và phương ngang

 góc tạo bởi tia nhiễu xạ và phương ngang

 Hệ số hấp thụ ( phụ thuộc vào đặc tính của tia X và loại vật liệu mẫu đo )

m Hệ số hấp thu khối lượng của vật liệu

ix

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1: Máy chụp tia x quang đầu tiên do Russell Reynold phát triển 1

Hình 1.2: Hình ảnh kích thước tinh thể từ phầm mềm Axio Vision 2

Hình 1.3: Giao diện của phần mềm MDI Jade 3

Hình 1.4: Giao diện phần mềm Maud 3

Hình 1.5: Giao diện phần mềm OriginPro 4

Hình 2.14: Chọn (xo,yo) và (xn,yn) bằng 5 lần bề rộng trung bình 28

x

Hình 3 15: Kết quả tính tỉ lệ pha vật liệu 3 pha ứng với dữ liệu thứ nhất 64

Hình 3 17: Cửa sổ chọn dữ liệu của chức năng tính kích thước tinh thể 66

Hình 3.21: Cửa sổ kết quả tính chiều dày lớp mạ với dữ liệu thứ nhất 70 Hình 3 22: Cửa sổ kết quả tính chiều dàỳ lớp phủ với dữ liệu thứ hai 71 Hình 3 23: Cửa sổ kết quả tính chiều dày lớp phủ với dữ liệu thứ ba 72

xi

DANH MỤC BẢNG

Bảng 2.1:Hệ số hấp thu của phương pháp iso-inclination và side-inclination có và

không có giới hạn vùng nhiễu xạ 11

Bảng 2.2: Bảng giá trị sin2/n với lần lượt là 1,2,3 n 22

Bảng 2.3: Dạng tổng bình phương của mộtsố chỉ số Miller cho hệ mạng lập phương tâm mặt 23

Bảng 2.4: Tra tìm m và  36

Bảng 4.1: So sánh kết quả phân tích dữ liệu bằng X-Pro 1.0 và kết quả mẫu 76

Bảng 4 2: Kết quả so sánh tính tỉ lệ pha giửa phần mềm và phương pháp hóa học 76 Bảng 4.3: Thành phần vật liệu SS400 76

Bảng 4.4: Kết quả tính tay chiều dày lớp mạ Niken 77

Bảng 4.5: Kết quả đo chiều dày bằng kim tương 77

Bảng 4.6: Kết quả đo chiều dày bằng từ trường 77

Bảng 4.7: Kết quả xác định chiều dày lớp mạ từ phần mềm 77

xii

MỤC LỤC

Trang tựa TRANG

Quyết định giao đề tài

Xác nhận của cán bộ hướng dẫn ii

LÝ LỊCH KHOA HỌC iii

LỜI CAM ĐOAN iv

LỜI CẢM ƠN v

TÓM TẮT vi

ABSTRACT vii

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT viii

DANH MỤC HÌNH ix

DANH MỤC BẢNG xi

MỤC LỤC xii

Chương 1.TỔNG QUAN 1

1.1 Ứng dụng nhiễu xạ x-quang trong phân tích vật liệu: 1

1.1.1 Tình hình trong nước: 1

1.1.2 Tình hình quốc tế: 1

1.1.2.1 Phần mềm Axio Vision: 2

1.1.2.2 Phần mềm MDI Jade: 2

1.1.2.3 Phần mềm Maud: 3

1.1.2.4 Phần mềm OriginPro 4

1.2 Mục đích của đề tài 4

1.3 Nhiệm vụ của đề tài và giới hạn đề tài 5

1.3.1 Nhiệm vụ của đề tài 5

1.3.2 Giới hạn của đề tài 5

1.3.3 Phương pháp nghiên cứu 6

1.3.4 Điểm mới của luận văn 6

Chương 2.CƠ SỞ LÝ THUYẾT 7

2.1 Khái niệm về x-quang 7

2.2 Định luật Bragg 7

xiii

2.3 Các phương pháp đo 9

2.4 Hiệu chỉnh đường nhiễu xạ x-ray 10

2.4.1 Hiệu chỉnh nền 10

2.4.2 Hiệu chỉnh hệ số LPA 11

2.5 Phương pháp xác định vị trí đỉnh 11

2.5.1 Phương pháp parabola 11

2.5.2 Phương pháp đường cong Gaussian 14

2.5.3 Phương pháp trọng tâm 14

2.5.4 Phương pháp bề rộng trung bình 15

2.6 Làm mịn dữ liệu 17

2.7 Nguyên lý phân tích đường nhiễu xạ 19

2.7.1 Nguyên lý xác định các mặt nhiễu xạ hkl 19

2.7.2 Xác định các đỉnh nhiễu xạ từ các mặt nhiễu xạ thu được 22

2.7.3 Xác định các chỉ số hkl của các mặt nhiễu xạ 22

2.8 Lý thuyết xác định tỉ lệ pha dựa vào năng lượng nhiễu xạ toàn phần của mỗi pha 24

2.8.1 Công thức tính t lệ pha dựa vào năng lượng nhiễu xạ 24

2.8.2 Xác định năng lượng E ij của mỗi pha: 25

2.8.3 Phương pháp tiến hành xử lý dự liệu đo đạc 25

2.8.3.1 Hiệu chỉnh nền nhiễu xạ 25

2.8.3.2 Chọn phạm vi bề rộng đáy nhiễu xạ X : 28

2.8.4 Xác định kích thước tinh thể [9] 28

2.8.4.1 Kích thước hạt: 28

2.8.4.2 Kích thước hạt tinh thể: 29

2.8.5 Đo chiều dày lớp mạ [10] 31

2.8.5.1 Theo phương pháp nhiễu xạ X-quang: 31

2.8.5.2 Tính độ dày lớp mạ theo công thức Faraday: 38

2.8.5.3 Phương pháp chụp ảnh kim tương: 38

2.8.5.4 Phương pháp từ trường: 39

2.8.5.5 Phương pháp siêu âm: 40

Chương 3.PHÁT TRIỂN PHẦN MỀM PHÂN TÍCH VẬT LIỆU 44

3.1 Lập trình ứng dụng trong công nghiệp và kỹ thuật 44

xiv

3.1.1 Tổng quan về lập trình 44

3.1.2 Ứng dụng lập trình trong công nghiệp và kỹ thuật 44

3.1.3 Chọn ngôn ngữ lập trình 45

3.2 Chương trình phân tích vật liệu từ nhiễu xạ x-ray 46

3.2.1 Cấu trúc chương trình 46

3.2.2 Lưu đồ của chương trình 47

3.2.2.1 Phân tích dữ liệu nhiễu xạ 47

3.2.2.2 Tỉ lệ pha: 50

3.2.2.3 Xác định kích thước tinh thể 55

3.2.2.4 Xác định chiều dày lớp mạ 56

3.2.3 Định dạng tập tin dữ liệu nhiễu xạ 57

3.2.4 Giao diện và thao tác của chương trình 58

3.2.4.1 Phân tích vật liệu 58

3.2.4.2 Xác định tỉ lệ pha 61

3.2.4.3 Xác định kích thước tinh thể 65

3.2.4.4 Xác định chiều dày lớp mạ 69

Chương 4.TÍNH TOÁN KIỂM NGHIỆM PHẦN MỀM PHÂN TÍCH VẬT LIỆU 73

4.1 Kiểm nghiệm phân tích dữ liệu nhiễu xạ của vật liệu CeO2 73

4.2 Kiểm nghiệm xác định tỉ lệ pha của vật liệu ba pha: 76

4.3 Kiểm nghiệm xác định chiều dày lớp mạ Niken của thép SS400 76

4.4 Kiểm nghiệm xác định kích thước tinh thể của vật liệu Zeolite 78

Chương 5 KẾT LUẬN 81

5.1 Kết quả đạt được 81

5.2 Hướng phát triển của đề tài 81

TÀI LIỆU THAM KHẢO 83

PHỤ LỤC……… 84

để giúp việc tính toán diễn ra nhanh chóng và đạt tính kinh tế, việc tính toán phân tích còn thực hiện thủ công hoặc sử dụng 1 số phần mềm không chuyên dụng để hỗ trợ tính toán như Ogirin, Excell …Ở nước ta các công trình nghiên cứu về phần mềm phân tích vật liệu còn rất ít và chưa phổ biến

1.1.2 Tình hình quốc tế:

Trên thế giới, việc nghiên cứu và ứng dụng x quang đã được phát triển từ rất lâu Năm 1896 Rogen phát hiện ra tia x, và bức ảnh

chụp x quang đầu tiên được chụp bởi Rontgen

đó là bàn bàn tay vợ của ông ấy Từ nghiên cứu

của Rontgen, nha khoa học Russell Reynold đã

phát minh ra máy chụp chiếu tia X-quang đầu

tiên trên thế giới vào năm 1896 Phát minh này

đã gây sửng sốt trong nền y học thế giới hiện

đại Người ta không ngờ được rằng máy móc

có thể cho phép chúng ta nhìn thấu các bộ phận

Hình 1.1: Máy chụp tia x quang đầu

tiên do Russell Reynold phát triển

2

coi là viễn tưởng Vào khoảng những năm 1975, việc nghiên cứu x quang được phát triển mạnh mẽ, nhiều lý thuyết việc ứng dụng x quang trong nhiều lĩnh vực như nghiên cứu cấu trúc bên trong các vật liệu mờ được ra đời Hiện nay các nước phát triển trên thế giới đã nghiên cứu rất sâu về khả năng của x quang, và cho ra nhiều nghiên cứu để ứng dụng x quang trong khoa học kỹ thuật Có nhiều phần mềm giúp phân tích dữ liệu nhiễu xạ x-ray như: Axio Vision, MDI Jade, Maud

3

Hình 1.3: Giao diện của phần mềm MDI Jade 1.1.2.3 Phần mềm Maud:

Maud là một phần mềm hỗ trợ phân tích và vẽ giản đồ nhiễu xạ X-quang

Hình 1.4: Giao diện phần mềm Maud

4

Hình 1.5: Giao diện phần mềm OriginPro

- Phần mềm OriginPro là một phần mềm hỗ trợ các kỹ sư và nhà khoa học để

phân tích dữ liệu bằng cách thể hiện trên đồ thị

- Phần mềm sử dụng một cách dễ dàng với giao diện đồ họa và các cửa sổ con

- Phần mềm trao đổi dữ liệu dễ dàng với các phần mềm xử lý dữ liệu như:

Excel, Matlab, Ladview…

 Đánh giá chung:

Những phần mềm này là những phần mềm chuyên dụng, đa dạng về phương thức điều khiển và chủ yếu tập trung vào một hay hai chức năng riêng biệt của lĩnh vực phân tích vật liệu, chưa mang tính toàn diện và đa năng Ngôn ngữ của phần mềm chủ yếu là tiếng anh

1.2 Mục đích của đề tài

Nghiên cứu và phát triển vật liệu hiện nay đang là vấn đề quan trọng trong công nghệ và khoa học kỹ thuật Khi con người phát hiện được 1 vật liệu mới nào đó, để hiểu rõ tính chất của nó, các nhà khoa học phải nghiên cứu và phân tích, xác định tính chất cơ tính, lý tính, hóa tính của nó để phục vụ cho nhiều mục đích khác nhau Hay

5

phù hợp với yêu cầu, chịu được tải trọng nhất định, độ ăn mòn, nhiệt độ … Hiện nay

có nhiều phương pháp phân tích vật liệu phổ biến như x quang, kim tương, kính hiển

vi điện tử, phân tích nhiệt Trong số những phương pháp đó, phương pháp nhiễu xạ x-quang đem lại hiệu suất cao bởi vì nó không phá hủy và phân tích chính xác được nhiều vấn đề liên quan đến vật liệu như ứng suất, kích thước tinh thể, tỉ lệ pha của vật liệu, hệ số đàn hồi, chiều dày lớp mạ … và nó có thể dễ dàng để tự động hóa

Ngày nay, với sự ra đời của máy vi tính và sự phát triển như vũ bão của công nghệ thông tin, máy tính có tốc độ xử lý ngày càng cao, nó giúp ta thực hiện được khối lượng tính toán vô cùng lớn trong một thời gian rất ngắn Do đó, việc ứng dụng lập trình vào những việc tính toán và phân tích khó, dài dòng là hết sức cần thiết, nó giúp

ta rút ngắn thời gian làm việc, đạt hiệu quả công việc cao

Do đó, mục đích của đề tài là nghiên cứu và phát triển một hệ thống phần mềm phân tích vật liệu dựa trên phương pháp nhiễu xạ x quang Phần mềm sẽ giúp cho việc phân tích vật liệu trở nên nhanh chóng hơn, giúp người sử dụng xác định 1 cách nhanh chống các giá trị Ở đề tài của tác giả trước thì phần mềm đã thực hiện được các tính năng như phân tích ứng suất, mô đun đàn hồi, tỉ lệ pha của vật liệu hai pha Trong đề tài này, tác giả của luận văn đã phát triển thêm các tính năng như tính kích thước tinh thể, tính chiều dày lớp mạ của vật liệu và tính tỉ lệ pha của vật liệu ba pha khi có dữ liệu nhiễu xạ của vật liệu đó

1.3 Nhiệm vụ của đề tài và giới hạn đề tài

1.3.1 Nhiệm vụ của đề tài

Nghiên cứu các lý thuyết liên quan về nhiễu xạ x-quang và ứng dụng vào việc phân tích vật liệu từ kết quả nhiễu xạ x-quang

Phát triển hệ thống phần mền phân tích vật liệu dựa trên phương pháp nhiễu xạ x-quang

1.3.2 Giới hạn của đề tài