BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỌC BỘ MÔN HÓA

BÀI 1 CHUẨN ĐỘ BẰNG PHÉP ĐO pH Mục đích: Xác định nồng độ của một dung dịch acid dựa vào sự thay đổi pH của nó trước và sau điểm tương đương trong quá trình chuân độ bằng một dung dịch sud có nồng độ đã biết. Một acid mạnh (HCl) và một acid yếu (〖CH〗_3 COOH) sẽ được chuẩn độ. Đặt A là acid HCl với nồng độ C_A và B là sud với nồng độ đã biết〖 C〗_B. BÀI 2 CHUẨN ĐỘ BẰNG PHÉP ĐO ĐỘ DẪN ĐIỆN 1. Mục đích: • Xác định nồng độ của một dung dịch acid dựa vào sự thay đổi khả năng dẫn điện của nó trước và sau điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ bằng một dung dịch sud có nồng độ xác định. • Trong bài này cần chuẩn độ một acid mạnh (acid clohydric) và một acid yếu (acid acetic). BÀI 3 CHUẨN ĐỘ BẰNG PHÉP ĐO QUANG PHỔ Mục đích thí nghiệm: Vẽ phổ hấp thu của E131 trong dung dịch (E131 là phẩm màu thực phẩm có màu xanh dương, công thức C_54 H_62 〖CaN〗_4 O_13 S_4) Xác định khoảng nồng độ áp dụng định luật Berr Lambert Chuẩn độ E131 chưa biết nồng độ BÀI 4 CHUẨN ĐỘ BẰNG PHẢN ỨNG OXY HÓA KHỬ BÀI 5 THÍ NGHIỆM VỀ ĂN MÒN

BÀI 1 CHUẨN ĐỘ BẰNG PHÉP ĐO pH

1 Mục đích:

 Xác định nồng độ của một dung dịch acid dựa vào sự thay đổi pH của nó trước và sau điểm tương đương trong quá trình chuân độ bằng một dung dịch sud có nồng độ đã biết

 Một acid mạnh ( ) và một acid yếu ( ) sẽ được chuẩn độ Đặt A là acid với nồng độ và B là sud với nồng độ đã biết

2 Lý thuyết:

Trong bài thí nghiệm này việc xác định nồng độ chưa biết được thực hiện bằng phép đo pH.Ta quan tâm trước tiên là phản ứng chuẩn độ và việc xác định điểm tương đương

o Là một điểm uốn của đồ thị pH= ( )

o Là tâm đối xứng của đồ thị pH= ( ) trong chuẩn độ một acid mạnh bằng baz mạnh

Cách xác định điểm tương đương: Có 2 cách:

o Khảo sát tiếp tuyến tại điểm uốn bằng cách tính đạo hàm bậc hai

hoặc theo cực trị của đạo hàm bậc nhất

o Dùng phương pháp tiếp tuyến: vẽ tiếp tuyến giai đoạn đầu và giai đoạn sau của đồ thị, tìm hai tiếp điểm, chiếu hai tiếp điểm đó lên trục V, trung

bình cộng của hai giá trị V vừa tìm được là

3 Thực hành:

3.1 Sơ đồ thí nghiệm:

3.2 Chuẩn độ acid clohydric:

3.2.1 Chuẩn độ sơ bộ: đo màu nhanh

 Cho vào bình tam giác, 10ml (dùng pipette) và 2 giọt chất chỉ thị bromothymol xanh Dung dịch xuất hiện màu vàng

 Cho dần từng ml sud, lắc dung dịch

 Ghi lại khoảng đổi màu từ màu vàng sang màu xanh lơ:

 Lắp điện cực sao cho đầu điện cực ngập trong dung dịch

 Thêm từng ml sud cho tới ( − 0,5) Sau đó thực hiện với từng 0,2 cho tới ( + 0,5) Xung quanh thể tích , các giá trị pH không ổn định nên đợi máy ổn định mới đọc giá trị Sau đó thêm từng

ml sud cho tới khoảng =

 Lập bảng giá trị đo được

3.2.3 Kết quả thí nghiệm và tính toán:

 Chuẩn độ sơ bộ: = 8ml = 9ml

Vẽ đồ thị: = ( ) và tìm : bằng chương trình Origin Pro 8

o Khởi động Origin Pro 8, ta gặp hộp thoại như bên dưới:

o Nhập số liệu vào hộp thoại theo mẫu:

o Bôi đen từ ô có V(ml) =0 đến ô có V(ml)=13,5 (tức là pH = 11,68)

và chọn biểu tượng “/” như trên hình để vẽ đồ thị

o Chọn thẻ Analysis→ → để tìm chính xác giá trị có V mà tại đó pH=7.

o Trong bảng mới xuất hiện chọn thẻ FitLinearCurves1, chương trình chuyển ta sang một bảng giá trị mới, ở bảng này ta tìm trong cột A2 giá trị pH=7, cột A1 tương ứng chính là giá trị của

o Từ bảng trên ta có thể thấy: = , ( )

o Tính :

Đồ thị: pH = ( ) và tìm Ve Sử dụng phần mềm Origin và tiến hành

tương tự như trên

o Tiến hành bước vẽ đồ thị tương tự như thí nghiệm với , ta được

đồ thị sau:

o Chọn thẻ Analysis→Mathematics→Differentiate→ chọn ô Plot

Derivative Curve, để vẽ đồ thị theo V

o Nhấp chuột trái vào ô “A(X)” (để bôi đen cả cột V), giữ phím “Ctrl”

và nhấp chuột trái vào ô “C(Y)” (để bôi đen cả cột này).Chọn thẻ

Analysis →Mathematics→ Trace Interpolate để nội suy đồ thị = ( )

o Trong cột “D(Y2)” vừa xuất hiện (giá trị sau khi nội suy) ta thấy tăng đến 6.34888 sau đó giảm Bôi đen giá trị V tương ứng và 2 ô phía trên vì giá trị

V ứng với (chính là )nằm giữa hai ô này Sau đó chọn Analysis→

o Tiến hành các bước xử lý tương tự như với ta được:

o Nhận xét: Trên đồ thị ta thấy, ứng với giá trị > 7, điều này hoàn toàn đúng về mặt định tính, vì tại điểm tương đương trong dung dịch có các ion à Mà là một ion bazơ yếu nên dung dịch có pH > 7

o Tính :

2.2 Xác định điểm tương đương trong phép đo độ dẫn điện:

Đặt: là thể tích ban đầu của dung dịch acid

V là thể tích sud thêm vào trong quá trình chuẩn độ

là độ dẫn của dung dịch

= là độ dẫn đã hiệu chỉnh do pha loãng

Sự biến đổi ′ theo V là một đồ thị dạng hai đường thẳng có sự thay đổi độ dốc ở điểm tương đương

 Dừng khuấy, đo  ứng với V = 0 ml

 Thêm từng 0,5ml sud trong suốt quá trình chuẩn độ Không thu hẹp các phép đo xung quanh điểm tương đương

Lưu ý: dừng khuấy khi đo Vì độ dẫn điện phụ thuộc vào độ chuyển động của các ion

nên khi khuấy, ion sẽ chuyển động nhiều, gây ảnh hưởng kết quả đo Ngoài ra, từ trường

do máy tạo ra sinh ra điện trường cũng ảnh hưởng đến kết quả đo

 Kiểm soát nhiệt độ Chờ sự ổn định của nước trước mỗi lần thêm một thể tích sud mới

 Lập bảng giá trị đo được

3.2.2 Kết quả thí nghiệm và tính toán:

Bảng số liệu: với công thức = với = 100

’, mS/cm 8.19 8.83 9.37 9.99 10.59 11.19 11.79 12.37 12.98 13.55 14.21

 Sử dụng phần mềm Microsoft Excel 2013 để vẽ = ( ) Nhập số liệu:

 Bôi đen cột V và cột Chọn Insert→Insert Scatter(X,Y) or

Bubble Chart

 Ta được biểu đồ như sau:

 Từ biểu đồ trên ta thấy điểm gãy chính là điểm V=9, ’=5,82 Để tìm điểm gãy chính xác ta vẽ riêng từ nhánh của đồ thị và tuyến tính hóa mỗi nhánh Sau

đó, tìm giao điểm của hai đường thằng vừa thu được

 Tuyến tính hóa nhánh thứ nhất:

o Bôi đen cột V đến giá trị 9,5, cột đến 6,41

o Chọn Insert→Insert Scatter(X,Y) or Bubble Chart Nhấp chuột trái vào series vừa vẽ được, nhấp chuột phải, chọn “Add Trendline” Trong khung

“TRENDLINE OPTIONS” xuất hiện bên phải màn hình, chọn “Linear” và “Display equation on chart”

Vậy đường thẳng của nhánh bên trái điểm gãy có phương trình là :

= −1,5103 + 19,39

 Tuyến tính hóa nhánh thứ hai

Vậy đường thẳng của nhánh bên phải điểm gãy có phương trình là:

3.2.3 Khuynh hướng biến thiên nồng độ các ion:

Tiến hành các bước như ở thí nghiệm chuẩn độ HCl với CH3COOH

3.3.2 Kết quả thí nghiệm và tính toán:

Bảng số liệu: với công thức = với = 100

 Sử dụng phần mềm Microsoft Excel 2013 để vẽ = ( )

 Từ biểu đồ trên ta thấy điểm gãy chính là điểm (11,5 , 5,073) Để tìm điểm gãy chính xác ta vẽ riêng từ nhánh của đồ thị và tuyến tính hóa mỗi nhánh sau đó tìm giao điểm của hai đường thằng vừa thu được

 Tuyến tính hóa nhánh bên trái:

Vậy đường thẳng của nhánh bên trái điểm gãy có phương trình là:

= 0,4293 + 0,1804

 Tuyến tính hóa nhánh bên phải:

Vậy đường thẳng của nhánh bên trái điểm gãy có phương trình là:

= 1,1557 − 8,2113

 chính là giao điểm của hai đường thẳng vừa tìm được Giải phương trình:

0,4293 + 0,1804 = 1,1557 − 8,2113

→ = = 11,5525 ( ) Vậy = . = , , = 0,5776( )

3.3.3 Khuynh hướng biến thiên nồng độ các ion:

Xét sự phân ly ban đầu của trong 100ml dung dịch:

⇄ + Ban đầu: 0,5644( ) 0(M) 0(M) Phản ứng: cv(M) cv (M) cv (M) Còn lại: (0,5644–cv)(M) cv(M) cv (M)

K = [CH COO ][H ]

[CH COOH] =

c0,5776 – c = 10

,

cv = 0,0034(mol/l)

4 So sánh độ dốc của hai đường thẳng sau điểm tương đương Giải thích

Hai đường thẳng sau điểm tương đương trong trường hợp của 2 acid có hệ số góc xấp

xỉ nhau (1,1525  1,1557) nên độ dốc của chúng có thể xem là như nhau Vì sự tăng độ

dẫn điện của dung dịch sau điểm tương đương trong cả 2 trường hợp đều chỉ phụ thuộc vào sự tăng ion Na+ và OH- tức là phụ thuộc lượng NaOH thêm vào

BÀI 3

CHUẨN ĐỘ BẰNG PHÉP ĐO QUANG PHỔ

1 Mục đích thí nghiệm:

 Vẽ phổ hấp thu của E131 trong dung dịch (E131 là phẩm màu thực phẩm có

 Xác định khoảng nồng độ áp dụng định luật Berr Lambert

 Chuẩn độ E131 chưa biết nồng độ

2 Lý thuyết:

2.1 Tương tác ánh sáng – vật chất:

 Phép đo phổ quang là sự nghiên cứu định lượng tương tác giữa ánh sáng và vật chất

 Khi ánh sáng đi qua một chất thì một phần đi qua và một phần bị hấp thụ

 Một chất có màu sẽ hấp thụ trong miền khả kiến của phổ bức xạ điện từ: 400nm<<750nm

2.2 Định luật Berr – Lambert:

Giả thiết có một cốc độ dài l chứa dung dịch chất màu nồng độ C và chùm sáng đơn sắc bước sóng λ đi qua dung dịch này I0 (λ) là cường độ tia tới cốc và I (λ) là cường

độ tia đi qua Sự hấp thụ ánh sáng bởi dung dịch đặc trưng bởi hai đại lượng: độ truyền

 Độ hấp thụ A thường còn gọi là mât độ quang, được định nghĩa bởi:

( ) = lg 1

( ) = lg (

( ) ( ) )

Với:

= (thông lượng tới), = (thông lượng qua)

 Thực nghiệm cho thấy khi dung dịch chất hấp thụ không đặc thì độ hấp thụ A (λ)

ở nhiệt độ đã cho thể hiện bởi định luật Beer-Lambert:

( ) = ( )

với ( )là hệ số hấp thụ mol theo đơn vị chiều dài của chất nghiên cứu

 Độ hấp thụ là đại lượng không thứ nguyên; theo các đơn vị của hệ SI, l là độ dài

tính theo m, nồng độ C tính theo mol/m3, vì vậy ( )biểu thị theo m2/mol

3 Tiến hành thí nghiệm:

3.1 Chuẩn bị hoá chất:

 1 chai phẩm màu E131 20mg/l

 Sản phẩm thị trường có chứa E131 (Nước súc miệng Cool Mint Listerine)

3.3 Các bước thí nghiệm:

3.3.1 Thí nghiệm 1: Quang phổ hấp thu của một dung dịch E131

o Đo độ hấp thu A của dung dịch từ = 500nm đến = 700nm, thay đổi từng 20nm (trước mỗi lần đo đều phải chỉnh mẫu trắng) → tìm

vùng có độ hấp thu A cực đại

o Thu hẹp phép đo từng 10nm trong vùng có cực đại

o Lập bảng kết quả (bảng kết quả 1)

3.3.2 Thí nghiệm 2: Đường cong Berr Lambert tại = :

o Pha một dãy các dung dịch chuẩn từ E131 (20mg/l) bằng nước cất ta thu

được 8 mẫu có các nồng độ khác nhau từ loãng nhất đến đậm nhất

o Cố định = Đo độ hấp thu A theo thứ tự loãng nhất đến đậm

nhất (mỗi lần đo chỉnh lại mẫu trắng)

o Lập bảng giá trị (bảng kết quả 2)

3.3.3 Thí nghiệm 3: Chuẩn độ phẩm màu E131 trong sản phẩm:

o Ta tiến hành đo độ hấp thu A của Listerinne Cool Mint tại =

o Dựa vào khoảng nồng độ tuân theo định luật tuyến tính của Berr Lambert ta có thể nội suy ra pt đường thẳng bằng chương trình

o Từ bảng trên, ta biểu diễn sự phụ thuộc của A theo C bằng một đường

chuẩn:

o Nhận xét:

 Dựa vào đồ thị trên, ta có thể thấy đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của A theo C có dạng gần như đường thẳng

 Độ hấp thu A tăng tỉ lệ theo nồng độ của dung dịch

 Ở C= 0 mg/l tương ứng với dung môi là nước cất có độ hấp thu

A khác 0 nhưng ở đây A=0 vì ta đã thiết đặt độ hấp thu của nước

ở lúc chỉnh mẫu trắng

 Ta nhận thấy khoảng nồng độ từ C=0 mg/l đến C=6 mg/l đồ thị

có dạng một đường tuyến tính theo đúng định luật Berr Lambert:

( ) = ( )

4.3 Sản phẩm thị trường: Cool Mint Listerine

o Nhận xét:

 Tại = 640 , độ hấp thu của sản phẩm là 0,520 Giá trị này nhỏ hơn 0,964 (giá trị tương ứng với C=6mg/l) tức là nằm trong vùng tuyến tính của định luật Berr- Lam bert đã xác định ở thí nghiệm trên Vì vậy, ta có thể xác định nồng độ E131 trong sản phẩm bằng đồ thị trong khoảng tuyến tính

 Độ hấp thu A tăng tuyến tính với phương trình đường thẳng:

= 0,1607 − 0,0014

↔ ( ) = 0,1607 − 0,0014

 Phương trình này được xác định như sau:

 Trong hộp thoại Format Trendline, nhấp chọn Linear và đánh dấu vào Display Equation on chart

 Từ phương trình đường thẳng trên ta suy ra được nồng độ E131 trong sản phẩm:

đối là một đường thẳng nên nếu ta không xác định được khoảng tuyến tính nồng độ có thể bị sai lệch so với thực tế

o Sai số:

 Sai số dụng cụ đo: 0,001 (độ hấp thu là đơn vị không thứ nguyên)

 Mặt khác, do máy quang phổ đưa ra giá trị độ hấp thụ A không

ổn định nên ta đọc ở giá trị máy dừng lại lâu nhất Điều này có thể gây ra sai số của phép đo

 Dù có sai số, nhưng sai số trên là nhỏ và có thể chấp nhận được

Vì vậy, phép đo chuẩn độ bằng quang phổ có tính chính xác khá cao

BÀI 4

CHUẨN ĐỘ BẰNG PHẢN ỨNG OXY HÓA KHỬ

1 Mục đích thí nghiệm:

Xác định nồng độ một dung dịch oxy hóa ( hoặc khử ) bằng cách quan sát màu trước

và sau điểm tương đương khi chuẩn độ dung dịch này bằng dung dịch khử (hay oxy hóa) khác có nồng độ đã biết

( , , ) , = 10 ,

3) Phương trình tương quan tỉ lượng tại điểm tương đương:

Xét tại điểm tương đương:

= 5. . đ4) Rút biểu thức tính nồng độ:

Phương trình phản ứng: + 5 + 8 à + 5 + 4

= 10 , > 10

 Phản ứng xảy ra hoàn toàn

Tiến hành lần lượt 2 phép chuẩn độ:

Lần 1:Chuẩn độ gần đúng: Xác định vùng thể tích chứa

1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) bằng pipette

2) Thêm vào bình tam giác từng 1ml chất B ( ) từ burette rồi lắc đều

3) Quan sát màu của dung dịch, kết quả thí nghiệm ta có khoảng thể tích xảy ra sự thay đổi màu là:

Màu vàng nhạt tới = 11ml

Màu tím tới = 12ml

Lần 2:Chuẩn độ chính xác:Xác định chính xác thể tích (giữa và )

1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) bằng pipette

2) Cho vào bình tam giác − 0,5 = 10,5 ml dung dịch từ burette rồi khuấy đều

3) Thêm từng giọt permanganate cho đến khi đạt được sự thay đổi màu

4) Kết quả thí nghiệm ta có giá trị chính xác thể tích = 11,5 ml

( , , ) , = 10 ,

3) Phương trình tương quan tỉ lượng tại điểm tương đương:

Xét tại điểm tương đương:

= a (ml) = 10 (ml) = 0,01 (l);

Tiến hành lần lượt 2 phép đo chuẩn độ:

Lần 1: Chuẩn độ gần đúng:Xác định vùng chứa thể tích tương đương

1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) bằng pipette

2) Thêm vào bình tam giác từng 1ml chất B (thiosulfat) từ burette rồi lắc đều

3) Quan sát màu:

Kết quả thí nghiệm ta có khoảng thể tích xảy ra sự thay đổi màu:

Màu vàng nhạt tới = 11ml

Không màu tới = 12ml

Lần 2: Chuẩn độ chính xác: Xác định chính xác thể tích

1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) bằng pipette

2) Cho vào bình tam giác − 0,5 = 10,5 ml dung dịch từ burette rồi khuấy đều

3) Thêm từng giọt thiosulfat cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt, cho vào vài giọt hồ tinh bột để dễ dàng quan sát sự thay đổi màu Cho thêm từng giọt thiosulfat cho đến khi đạt được sự thay đổi màu trong khoảng một giọt

4) Kết quả thí nghiệm ta có giá trị chính xác thể tích = 11,6ml

( , , ) , = 10 ,

3) Phương trình tương quan tỉ lượng tại điểm tương đương:

Xét tại điểm tương đương:

 = = 0,01 = 0,01b.10 (mol)

Tiến hành lần lượt 2 phép đo chuẩn độ:

Lần 1: Chuẩn độ gần đúng: Xác định vùng chứa thể tích tương đương

1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) bằng pipette và 2 giọt chất chỉ thị orthophenantrolin

2) Thêm vào bình tam giác từng 1ml chất B ( ) từ burette rồi lắc đều

3) Quan sát màu Kết quả thí nghiệm ta có khoảng thể tích xảy ra sự thay đổi màu là:

Màu cam tới = 8 ml

Màu xanh lơ tới = 9 ml

o màu cam tới = 8ml

o màu xanh tới = 9ml

5 Trả lời câu hỏi:

 Câu hỏi:Tại sao lúc thì chất cần chuẩn độ ở burrette, có lúc lại để chất cần chuẩn

độ ở cốc?

 Trả lời:

 Do ở thí nghiệm này ta dựa trên sự thay đổi màu của hóa chất  làm sao để

dễ nhận biết sự thay đổi màu nhất

 Mặt khác, phản ứng chuẩn độ phải là phản ứng chính và ta phải tìm cách

hạn chế xuất hiện các phản ứng gây nhiễu khác trong quá trình chuẩn độ

 Cụ thể:

 Trong phản ứng chuẩn độ ion bằng ion Fe(II): cần để

dung dịch kalipermanganat ở buret bởi vì ta có phản ứng:

 Vì vậy nếu ta cho kalipermanganat ở bình thì nó có thể phản ứng với các ion xuất hiện trong quá trình chuẩn độ Đây là một phản ứng làm nhiễu kết quả chuẩn độ nếu để kalipermanganat ở trong bình Phản ứng này sẽ có thể bỏ qua được nếu kalipermanganat ở

đương để dễ dàng nhận biết sự đổi màu (không thể cho từ đầu hồ tinh bột vào dung dịch chứa ion I3- vì sẽ tạo phức gây nhiễu phản ứng chuẩn độ) Đây chính là lý do ta cho I3- vào bình tam giác

 Chuẩn độ Fe(II) bằng Ceri(VI): vì cả 2 dung dịch đều không màu

Ta dựa vào tính chất sau: dùng chất chỉ thị màu orthophenantrolin sắt, chất chỉ thị này cho màu đỏ da cam trong môi trường sắt(II) và chuyển sang xanh lơ nhạt trong môi trường ion Ce(IV) Vì vậy, ta cần cho Fe(II) ở bình tam giác và ion Ce(IV) ở burette