Xác định nhôm từ dung dịch thẩm phân máu đậm đặc trong điều trị suy thận bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ======= Phạm Thị Vui XÁC ĐỊNH NHÔM TỪ DUNG DỊCH THẨM PHÂN MÁU ĐẬM ĐẶC TRONG ĐIỀU TRỊ SUY THẬN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

=======

Phạm Thị Vui

XÁC ĐỊNH NHÔM TỪ DUNG DỊCH THẨM PHÂN MÁU ĐẬM ĐẶC

TRONG ĐIỀU TRỊ SUY THẬN BẰNG PHƯƠNG PHÁP

QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội - 2016

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

=======

Phạm Thị Vui

XÁC ĐỊNH NHÔM TỪ DUNG DỊCH THẨM PHÂN MÁU ĐẬM ĐẶC

TRONG ĐIỀU TRỊ SUY THẬN BẰNG PHƯƠNG PHÁP

QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA

Chuyên ngành: Hóa phân tích

Mã số: 60440118

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC

PGS TS NGUYỄN VĂN RI

Hà Nội - 2016 LỜI CẢM ƠN

Để hoàn thành luận văn này, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Văn Ri đã tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và thực hiện luận văn

Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo giảng dạy tại khoa Hoá, đặc biệt là các thầy cô trong bộ môn Hoá Phân tích đã cho tôi những kiến thức quý giá trong quá trình học tập cũng như công tác

Tôi cũng xin cảm ơn Ban lãnh đạo công ty, các anh chị em đồng nghiệp tại công ty TNHH B Braun Việt Nam đã tạo điều kiện cho tôi trong quá trình học tập và nghiên cứu

Cuối cùng tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè đã luôn giúp đỡ, chia sẻ khó khăn và động viên tôi hoàn thành luận văn này

Hà Nội, ngày 01 tháng 03 năm 2016

Học viên

Phạm Thị Vui

MỤC LỤC

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN Error! Bookmark not defined 1.1 Nhôm và ảnh hưởng của nhôm đối với sức khỏe con ngườiError! Bookmark not defined

1.2 Tính chất lý học, hóa học của nhôm [3] Error! Bookmark not defined

1.2.1 Tính chất lý học Error! Bookmark not defined 1.2.2 Tính chất hóa học Error! Bookmark not defined

1.3 Dung dịch thẩm phân máu đậm đặc Error! Bookmark not defined 1.4 Các phương pháp phân tích nhôm trong mẫuError! Bookmark not defined

1.4.1 Phương pháp AAS [2] Error! Bookmark not defined 1.4.2 Phương pháp ICP- AES [1] Error! Bookmark not defined 1.4.3 Phương pháp ICP-MS [1] Error! Bookmark not defined 1.4.4 Phương pháp đo quang phổ huỳnh quang Error! Bookmark not defined 1.4.5 Thực tế phân tích nhôm tại đơn vị Error! Bookmark not defined

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Error! Bookmark not defined

2.1 Mục đích nghiên cứu Error! Bookmark not defined 2.2 Nội dung nghiên cứu Error! Bookmark not defined

2.2.1 Tối ưu hóa điều kiện xác đinh nhôm bằng phương pháp GF- AASError!

Bookmark not defined

2.2.2 Tối ưu chương trình lò Error! Bookmark not defined 2.2.3 Khảo sát chất phụ gia để làm giảm ảnh hưởng của nền mẫuError! Bookmark

not defined

2.2.4 Đánh giá, thẩm định phương pháp xác định nhôm bằng GF-AAS:Error!

Bookmark not defined

2.2.5 Ứng dụng phân tích mẫu thực tế Error! Bookmark not defined

2.3 Dụng cụ và hóa chất Error! Bookmark not defined

2.3.1 Hệ máy AAS Error! Bookmark not defined

2.3.2 Các dụng cụ khác Error! Bookmark not defined 2.3.3 Hóa chất Error! Bookmark not defined

2.4 Chuẩn bị mẫu Error! Bookmark not defined CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Error! Bookmark not defined 3.1 Tối ưu hóa điều kiện xác đinh Al bằng phương pháp GF- AAS Error! Bookmark not defined

3.1.1 Khảo sát độ rộng và chiều cao khe đo Error! Bookmark not defined 3.1.2 Khảo sát loại axit và nồng độ axit để pha nềnError! Bookmark not defined 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng của nền mẫu Error! Bookmark not defined 3.1.4 Khảo sát chương trình lò Error! Bookmark not defined 3.1.5 Khảo sát chất phụ gia Error! Bookmark not defined

3.2 Xác định khoảng tuyến tính và lập phương trình đường chuẩn Error! Bookmark not defined

3.2.1 Khảo sát khoảng tuyến tính Error! Bookmark not defined 3.2.2 Lập phương trình đường chuẩn Error! Bookmark not defined

3.3 Đánh giá phương pháp Error! Bookmark not defined

3.3.1 Đánh giá độ đúng và độ chính xác Error! Bookmark not defined 3.3.2 Đánh giá độ lặp lại Error! Bookmark not defined 3.3.3 Giới hạn phát hiện (LOD) Error! Bookmark not defined 3.3.4 Giới hạn định lượng (LOQ) Error! Bookmark not defined

3.4 Phân tích mẫu thực tế Error! Bookmark not defined

3.4.1 Kết quả phân tích hàm lượng Al trong một số mẫu thực tế.Error! Bookmark

not defined

3.4.2 Nghiên cứu độ ổn định của hàm lượng Al trong mẫu qua thời gian bảo quản Error! Bookmark not defined

KẾT LUẬN Error! Bookmark not defined

DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU CHƯƠNG I:

Bảng 1.1: Thành phần của dung dịch thẩm phân máu đậm đặc HD-144A Error!

Bookmark not defined

Bảng 1.2: Thành phần của dung dịch thẩm phân máu đậm đặc HD-1B Error!

Bookmark not defined

Bảng 1.3: Các điều kiện xác định nhôm trong nước ngầm bằng kỹ thuật GF-AAS trên hai máy a: Spectra-20 Plus spectrometer và b: AAnalyst 300spectrometer Error!

Bookmark not defined

Bảng 1.4: Các điều kiện xác định nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm đặc bằng kỹ thuật GF-AAS trên máy Perkin Elmer 3030 Error! Bookmark not defined

CHƯƠNG III:

Bảng 3.1: Chương trình lò mặc định của máy Error! Bookmark not defined Bảng 3.2: Kết quả độ hấp thụ của dung dịch Al 50ppb khi thay đổi khe đo Error!

Bookmark not defined

Bảng 3.3: Kết quả khảo sát axit để pha nền Error! Bookmark not defined Bảng 3.4: Thành phần các chất trong nền mẫu Error! Bookmark not defined Bảng 3.5: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của NaCl Error! Bookmark not defined

Bảng 3.8: Kết quả khảo sát ảnh hưởng tổng hợp của nền mẫuError! Bookmark not

defined

Bảng 3.9: Kết quả khảo sát nhiệt độ và thời gian sấy (bước 1)Error! Bookmark not

defined

Bảng 3.10: Kết quả khảo sát nhiệt độ và thời gian sấy (bước 2)Error! Bookmark not

defined

Bảng 3.11: Kết quả khảo sát nhiệt độ và thời gian tro hóa (bước 3)Error! Bookmark not

defined

Bảng 3.12: Kết quả khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa (bước 4)Error! Bookmark not

defined

Bảng 3.13: Chương trình lò tối ưu Error! Bookmark not defined Bảng 3.14: Kết quả độ hấp thụ của mẫu sau khi đã tối ưu chương trình lò Error!

Bookmark not defined

Bảng 3.15: Kết quả khảo sát loại và hàm lượng chất phụ gia: Error! Bookmark not

defined

Bảng 3.16: Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính Error! Bookmark not defined Bảng 3.17: Kết quả dựng đường chuẩn Error! Bookmark not defined Bảng 3.18: Độ thu hồi của các điểm chuẩn trong đường chuấnError! Bookmark not

defined

Bảng 3.19: Kết quả đánh giá độ đúng và độ chính xácError! Bookmark not defined Bảng 3.20: Kết quả đánh giá độ lặp lại, tái lặp lại Error! Bookmark not defined Bảng 3.21: Kết quả đo tín hiệu của mẫu trắng Error! Bookmark not defined Bảng 3.22: Kết quả phân tích một số mẫu thực tế Error! Bookmark not defined Bảng 3.23: Kết quả phân tích Al qua thời gian bảo quảnError! Bookmark not defined

DANH MỤC CÁC HÌNH

CHƯƠNG I:

Hình 1.1 : Đồ thị thể hiện mối quan hệ giữa D và C Error! Bookmark not defined Hình 1.2 : Sơ đồ khối thiết bị AAS Error! Bookmark not defined Hình 1.3: Hình ảnh máy AAS Error! Bookmark not defined Hình 1.4: Mô tả các quá trình xảy ra trong lò graphitError! Bookmark not defined Hình 1.5: Sơ đồ máy ICP-AES Error! Bookmark not defined Hình 1.6: Vùng trung gian của thiết bị ICP-MS (PerkinElmer, Inc.)Error! Bookmark

not defined

Hình 1.7: Sơ đồ máy đo quang phổ huỳnh quang Error! Bookmark not defined CHƯƠNG II:

Hình 2.1: Hệ máy Aanalyst A400 của hãng Perkin ElmerError! Bookmark not defined Hình 2.2: Bộ phận nguyên tử hóa Error! Bookmark not defined Hình 2.3: Cuvet graphit Error! Bookmark not defined CHƯƠNG III:

Hình 3.1: Đồ thị biểu diễn độ hấp thụ của Al khi thêm NaCl Error! Bookmark not

defined

defined

defined

Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ Al và độ hấp thụ Error!

Bookmark not defined

Hình 3.5: Phương trình đường chuẩn Al Error! Bookmark not defined Hình 3.6: Biểu đồ thể hiện hàm lượng Al theo thời gianError! Bookmark not defined

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết

tắt Từ Tiếng Anh tương ứng Nghĩa Tiếng Việt

F-AAS Flame Atomic Absorption

Spectrometry

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kĩ thuật ngọn lửa GF- AAS Graphite Furnace Atomic

Absorption Spectrometry

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa( lò graphit)

ICP-MS Inductively Couped Plasma-

Mass Spectrometry

Phương pháp phổ khối plasma cao tần cảm ứng

ICP-AES Inductively Couped Plasma-

Atomic Emission Spectrometry

Phương pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử nguồn

plasma cảm ứng cao tần

LOQ Limit of quantitation Giới hạn định lượng

Na2EDTA Ethylenedinitrilotetraacetic acid

disodium salt

Đinatrietylenđinitrilotetraaxetat

R Correlation coefficient Hệ số tương quan

%RSD Relative standard deviation Độ lệch chuẩn tương đối

TDS Total dissolved solid Tổng chất rắn hòa tan

MỞ ĐẦU

Khi bệnh nhân bị suy thận giai đoạn cuối, chức năng của cả hai quả thận đã bị mất hoàn toàn hoặc gần hoàn toàn Để cứu sống bệnh nhân và duy trì cuộc sống lâu dài, cần phải điều trị thay thế thận bằng lọc máu hoặc ghép thận Nhưng ghép thận đòi hỏi chi phí tương đối cao và khó tìm được thận tương thích nên ở Việt Nam hiện nay đa số bệnh nhân suy thận mãn tính đang được tiến hành lọc máu ngoài cơ thể qua máy chạy thận nhân tạo

Dung dịch thẩm phân máu đậm đặc (dịch chạy thận nhân tạo) là một dung dịch bao gồm nước tinh khiết và các chất khác nhau được hòa tan trong đó Các chất hòa tan trong dịch chạy thận nhân tạo hầu hết là các chất điện giải (trừ glucose) Nồng độ của chúng (ngoài kali và chất đệm) khi pha loãng gần giống với nồng độ của chất điện phân xảy ra tự nhiên trong máu Dịch chạy thận nhân tạo có chức năng điều chỉnh điện giải và cân bằng axit-bazơ của bệnh nhân lọc máu và loại bỏ chất thải

Nhôm trong dung dịch chạy thận nhân tạo có thể gây ra các biến chứng như hạ huyết áp, buồn nôn và nôn, chuột rút, đau đầu, đau ngực, đau lưng, sốt và ớn lạnh, ngứa… nếu hàm lượng vượt quá giới hạn cho phép Tiêu chuẩn dược điển Anh [7] quy định hàm lượng nhôm trong dịch lọc thận không được quá 100ppb Vì vậy việc xác định hàm lượng nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm đặc là hết sức cần thiết

Trước đây, tại công ty TNHH B Braun Việt Nam, nhôm được thử giới hạn bằng cách chiết bằng dung môi hữu cơ sau đó đo phổ huỳnh quang, làm song song mẫu thử và mẫu chuẩn (0.1mg/L) sau đó so sánh cường độ phổ đo được Nhưng với mục đích hạn chế việc sử dụng dung môi hữu cơ và xây dựng phương pháp định lượng nhôm để phục

vụ cho các mục đích khác, luận văn này nghiên cứu xác định

nhôm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa là điều có ý nghĩa khoa học và thực tiễn

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tiếng Việt

1 Trần Tứ Hiếu (2003), Các phương pháp phân tích công cụ, Nhà xuất bản Đại học

quốc gia Hà Nội, Hà Nội

2 Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Nhà xuất bản đại học

quốc gia Hà Nội, Hà Nội

3 Hoàng Nhâm (2006), Hóa học Vô cơ tập 2, Nhà xuất bản Giáo dục, Hà Nội

Tiếng Anh

4 Ahad Bavili Tabrizi (2007), “ Cloud point extraction and spectrofluorimetric

determination of aluminium and zinc in foodstuffs and water samples”, Food

Chemistry, 100, 1698-1703

5 Bettinelli M., Baroni U.,Fontana F.,& Poisetti P (1985), “ Evaluation of the L’Vov

platform and matrix modification for the determination of aluminium in serum”,

Analyst, 110, 19-22

6 Clemens Reimanna U., Ulrich Siewersb, Helge Skarphagenc, David Banks (1999),

“Influence of filtration on concentrations of 62 elements analysed on crystalline

bedrock groundwater samples”, The Science of Total Environment, 231,

155-173

7 Council of British Pharmacopoeia (2013), British Pharmacopoeia 2013, volume III,

Stationary Office, United Kingdom

8 Erdemoglu S.B., Pyrzyniska K., Gucer S (2000), “Speciation of aluminum in tea

infusion by ion-exchange resins and flame AAS detection”, Analytica Chimica

Acta, 411,81–89

9 Exley C., Burget E., Day J.P., Jeffery E.H., Melethil S., Yokel R.A (1996),

“Aluminum toxicokinetics”, Toxicol Environ Health, 48, 569

10 Flaten T.P., A.C Alfrey, J.D Birchall,al J Savory, R.A Yokel (1996), “Status and

future concerns of clinical and environmental aluminum toxicology”, Toxicol

Environ Health, 48, 527

11 Ganrot P.O (1986), “Metabolism and possible health effects of aluminum.”,

Environ Health Perspect, 65, 363

12.Gardiner P.E., Ottaway, J.M., Fell,G.S &Halls, D.J (1981) , “Determination of

aluminium in blood plasma or serum by electrothermal atomic absorption

spectroscopy”, Analytica Chimica Acta, 128, 57-66

13 Gregory Lewis, Stoyan Gaydardzhiev, David Bastin, Pierre-François Bareel (2011

), “Bio hydrometallurgical recovery of metals from Fine Shredder Residues”,

Mineral Engineering, 24, 166-1171

14 Halls, J & Fell, G.S (1985), “Determination of aluminium in dialysis fluids by

atomic absorption spectroscopy with electrothermal atomization” Analyst, 110,

243-246

15 Hikmet OZKAN M (2002), “Determination of Calcium, Magnesium and

Aluminium in Magmatic Rocks after Ultrasonic Leaching by Flame AAS” Turk

J Chem, 26, 711 – 724

16 ICH (1994), Validation of analytical procedures: text and methodology, 1-13

17 IUPAC (1987), “Determination of aluminium in biological materials by graphite

furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS)”, Pure and Appl Chem, 59

(2), 221-228

18 Jean A T Pennington (1987), “Aluminium content of foods and diets”, Food

additives contaminant, 5, 161-232

19 John Daugirdas T., Peter Blake G., Todd S Ing (2007), Handbook of dialysis,

Fourth Edition, Lippincott Williams & Wilkins, USA, 79, 694- 715

20 Komarek, R Cervenka, T Ruzicka, V Kuban (2007), “ET-AAS determination of aluminium in dialysis concentrates after continuous flow solvent extraction”,

Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 4 ,504–509

21 Luo M.B., Bi S.P (2003), “Solid phase extraction-spectrophotometric

determination of dissolved aluminum in soil extracts and ground waters”,

Journal of Inorganic Biochemistry, 97, 173–178

22 Marcin Frankowski, Anetta Zioła-Frankowska, Iwona Kurzyca, Karel Novotny,

Tomas Vaculovic , Viktor Kanicky, Marcin Siepak, Jerzy Siepak (2011),

“Determination of aluminium in groundwater samples by GF-AAS, ICP-AES,

ICP-MS and modelling of inorganic aluminium complexes”, Environ Monit

Assess, 182, 71-84

23 Maurizio Aceto, Ornella Abollino, Maria Concetta Bruzzoniti, Edoardo Mentasti,

Corrado Sarzanini & Mery Malandrino (2010), “Determination of metals in

wine with atomic spectroscopy (flame-AAS, GF-AAS and ICP-AES)”, Food

Additives and Contaminant, 19 (2), 126-133

24 Najam-ul-Haq M., Rainer M., Schwarzenauer T., Huck C.W , Bonn G.K (2005),

“Chemically modified carbon nanotubes as material enhanced laser desorption

ionisation (MELDI) material in protein profiling”, Analytica Chimica Acta, 561,

32–39

25 Salma M.Z Al-Kindy , Aamna Al-Hinai, Nawal K Al-Rasbi, Fakhr Eldin O

Suliman, Haider J Al-Lawati (2015), “Spectrofluorimetric determination of aluminium in water samples using N-((2-hydroxynaphthalen-1-yl)methylene)

acetylhydrazide”, Journal of Taibah University for Science, 9, 601-609

26 Saritha B., Sreenivasulu Reddy T (2014), “Direct Spectrophotometric

determination of Aluminum (III) using

5-bromo-2-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde-P-hydroxybenzoic hydrazone”, IOSR Journal of Applied

Chemistry, 2278-5736, Volume 7, Issue 2, 2278-2336

27 Slavin W., Carnrick G.R & Manning, D.C (1984), “Chloride interferences in

graphite furnace atomic absorption spectroscopy”, Analytical Chemistry, 56,

163-168

28 Soumaya Gharbi, Bassen Jamoussi (2012), “Determination of aluminium with

8-hydroxyquinoline in the hemodialysis waters by liquid chromatography of

reversed phase polarity”, international journal of science and research, 3 (8),

1945-1951