Phân tích một số chỉ tiêu trong môi trường nước

MỤC LỤC Lời cảm ơn 1 1. Lí do chọn chuyên đề thực tập 2 2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập 2 3. Mục tiêu và nội dung của chuyên đề 3 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 4 1.1 Thông tin chung về Viện Hóa – Vật Liệu 4 1.1.1 Cơ cấu tổ chức 4 1.1.2 Chức năng và nhiệm vụ 5 1.1.2.1 Chức năng 5 1.1.1.2 Nhiệm Vụ 5 1.2 Phòng phân tích 5 1.2.1 Cơ cấu tổ chức của phòng 5 1.2.2 Chức năng và nhiệm vụ của phòng 6 1.2.2.1 Chức năng 6 1.2.2.3 Tóm tắt các dự án môi trường đã thực hiện 6 CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 7 2.1 Các phương pháp phân tích chỉ tiêu trong môi trường nước tại phòng phân tích. Viện Hóa – Vật Liệu 7 2.1.1 Phương pháp xác định COD trong nước bằng phương pháp Kalipemanganat (TCVN 4565 – 88) 7 2.1.2 Xác định độ cứng tổng trong nước theo TCVN 6224: 1996 8 2.1.3 Xác định độ kiềm trong nước (TCVN 6636 1:2000) 8 2.1.4 Xác định hàm lượng ion clorua theo TCVN 6194 : 1996 8 2.1.5. Xác định hàm lượng Cu2+, Pb2+, Cd2+ trong nước bằng phương pháp Von – Ampe hòa tan 9 2.2 . Thực hành thí nghiệm phân tích 10 2.2.1 Các mẫu nước và các chỉ tiêu phân tích 10 2.2.2 Thực hành phân tích 11 2.3 Kết quả phân tích 17 2.3.2 Kết quả phân tích mẫu nước mặt 17 2.3.3 Kết quả phân tích mẫu nước ngầm 18

MỤC LỤC

Lời cảm ơn 1

1 Lí do chọn chuyên đề thực tập 2

2 Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập 2

3 Mục tiêu và nội dung của chuyên đề 3

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 4

1.1 Thông tin chung về Viện Hóa – Vật Liệu 4

1.1.1 Cơ cấu tổ chức 4

1.1.2 Chức năng và nhiệm vụ 5

1.1.2.1 Chức năng 5

1.1.1.2 Nhiệm Vụ 5

1.2 Phòng phân tích 5

1.2.1 Cơ cấu tổ chức của phòng 5

1.2.2 Chức năng và nhiệm vụ của phòng 6

1.2.2.1 Chức năng 6

1.2.2.3 Tóm tắt các dự án môi trường đã thực hiện 6

CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 7

2.1 Các phương pháp phân tích chỉ tiêu trong môi trường nước tại phòng phân tích Viện Hóa – Vật Liệu 7

2.1.1 Phương pháp xác định COD trong nước bằng phương pháp Kalipemanganat (TCVN 4565 – 88) 7

2.1.2 Xác định độ cứng tổng trong nước theo TCVN 6224: 1996 8

2.1.3 Xác định độ kiềm trong nước (TCVN 6636 -1:2000) 8

2.1.4 Xác định hàm lượng ion clorua theo TCVN 6194 : 1996 8

2.1.5 Xác định hàm lượng Cu2+, Pb2+, Cd2+ trong nước bằng phương pháp Von – Ampe hòa tan 9

2.2 Thực hành thí nghiệm phân tích 10

2.2.1 Các mẫu nước và các chỉ tiêu phân tích 10

2.2.2 Thực hành phân tích 11

2.3 Kết quả phân tích 17

2.3.2 Kết quả phân tích mẫu nước mặt 17

2.3.3 Kết quả phân tích mẫu nước ngầm 18

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1: Vị trí lấy mẫu 10

Bảng 2: Ưu nhược điểm của 2 phương pháp 12

Bảng 3: Bảng các thông số làm việc 15

Bảng 4: Kết quả COD của nước mặt 17

Bảng 5: Kết quả độ kiềm trong nước mặt 17

Bảng 6: Kết quả COD trong nước ngầm 18

Bảng 7: Kết quả độ cứng tổng trong nước ngầm 18

Bảng 8: kết quả độ kiềm trong nước ngầm 18

Bảng 9: kết quả ion Cl- trong nước ngầm 19

Bảng 10: kết quả khảo sát chọn nền điện li tối ưu 19

Bảng 11: kết quả khảo sát chọn nồng độ dung dịch đệm 19

Bảng 12: Kết quả khảo sát biên độ xung tối ưu 20

Bảng 13: kết quả khảo sát thời gian điện phân tối ưu 22

Bảng 14: Kết quả khảo sát thời gian cân bằng 23

DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Đường biểu diễn phụ thuộc Ip vào nồng độ đệm 20

Hình 1.2 Sự thay đổi chiều rộng chân pic ở 2 biên độ xung 22

Hình 1.3 Sự phù thuộc của Ip vào thời gian điện phân 23

Hình 1.4 Sự phụ thuộc Ip vào thời gian cân bằng 24

Lời cảm ơn

Trong thời gian thực tập tại phòng phân tích – viện Hóa – viện Khoa Học vàCông Nghệ Quân Sự em đã rút ra được rất nhiều không những về kinh nghiệm thực tế

mà còn về tinh thần trách nhiệm trong công việc

Em xin gửi lời chân thành cảm ơn chân thành tới các thầy cô giáo trong khoa môitrường – trường đại học Tài Nguyên và Môi Trường Hà nội đã quan tâm giảng dạy tậntình trong suốt 4 năm học, em đã có một nền tảng nhất định về ngành môi trường nóichung và kĩ thuật kiểm soát ô nhiễm môi trường nói riêng và các kĩ năng mềm khác.Đặc biệt em xin chân thành cảm ơn cô Nguyễn Bích Ngọc đã hướng dẫn tận tình trongquá trình thực tập

Bên cạnh đó em cũng xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến th.s Phan Thị BíchThủy cùng các anh chị: Nguyễn Khuất Bình, Nguyễn Thị Hương tại phòng phân tích

đã quan tâm hướng dẫn tận tình giúp em làm quen với môi trường làm việc mới, rènluyện và củng cố kiến thức đã học cũng như trau dồi kĩ năng giao tiếp, ứng xử

Do thời gian thực tập có hạn, kiến thức thực tế còn chưa nhiều nên báo cáo của

em không thể tránh khỏi thiếu sót Em rất mong được đón nhận những nhận xét, góp ýquý báu của các anh chị làm việc tại Phòng phân tích – viện Hóa – Vật Liệu cùng cácthầy cô giáo khoa Môi Trường để báo cáo thực tập của em hoàn thiện hơn

Em xin chân thành cảm ơn

1 Lí do chọn chuyên đề thực tập

Hiện nay môi trường đã trở thành vấn đề chung của toàn nhân loại và được cả thếgiới quan tâm Nằm trong khung cảnh đó của toàn thế giới, đặc biệt là ở khu vực Châu

Á – Thái Bình Dương, Châu phi, môi trường Việt Nam chúng ta đang xuống cấp cục

bộ do đang trong thời kỳ phát triển công nghiệp hóa, hiện đại hóa, đô thị hóa và sự giatăng mật độ dân số quá nhanh ở các khu đô thị Đi kèm với sự phát triển đó là vấn đề ônhiễm môi trường do các nguồn rác thải, nước thải, khí thải gây ra

Nước là nguồn gốc, cần thiết cho sự sống không những đối với con người mà cònđối với cả sinh vật Ngoài những ứng dụng trong đời sống sinh hoạt hằng ngày nó còn

có nhiều ý nghĩa trong lĩnh vực khác như giao thông, y tế… Hiện nay do tốc độ côngnghiệp hóa và đô thị hóa khá nhanh, sự gia tăng dân số gây áp lực ngày càng nặng nềđối với tài nguyên nước trong vùng lãnh thổ Môi trường nước ở nhiều đô thị, khucông nghiệp và làng nghề ngày càng bị ô nhiễm bởi nước thải, khí thải và chất thải rắn

Ở các thành phố lớn, đông dân chất thải sinh hoạt cũng là một gây ô nhiễm môi trườngnước nguyên nhân quan trọng Các nguồn thải từ khu công nghiệp đưa ra môi trườnghầu hết chưa được xử lí hoặc mới được xử lí sơ bộ gây ảnh hưởng không nhỏ đến môitrường sinh vật cũng như sức khỏe con người Việc phân tích và tìm ra nguồn ô nhiễm

để có những biện pháp thích hợp là rất cần thiết chính vì vậy em chọn đề tài “ phân

tích một số chỉ tiêu trong môi trường nước”

2 Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập

- Đối tượng thực hiện: Phân tích một số chỉ tiêu trong nước mặt, nước ngầm

- Phạm vi thực hiện:

+ Về không gian: Phòng phân tích Viện hóa học – vật liệu

+ Về thời gian: Thưc hiện chuyên đề từ ngày 4 tháng 2 năm 2014 đến ngày 1tháng 4 năm 2015)

- Phương pháp thực hiện :

+ Phương pháp thu thập và tổng hợp tài liệu: Sử

dụng tài liệu, sách vở có sẵn để tham khảo

+ Phương pháp phân tích trong phòng thí nghiệm

 Phương pháp chuẩn độ

 Phương pháp cực phổ (Von – Ampe hòa tan)

+ Phương pháp xử lí số liệu: Tính toán kết quả từ đó so sánh với quy chuẩn, tiêuchuẩn tương ứng, các số liệu thực nghiệm được xử lý bằng Exel

3 Mục tiêu và nội dung của chuyên đề

Mục tiêu:

- Củng cố kiến thức đã học

- Áp dụng kiến thức lý thuyết đã được học vào thực

tế phân tích một số chỉ tiêu trong nước mặt, ngầm

Nội dung:

- Tổng quan về nơi thực tập: chức năng, nhiệm vụ, biên chế tổ chức

- Tìm hiểu về quy trình phân tích một số chỉ tiêu

- Phân tích một số chỉ tiêu trong nước mặt, nước ngầm tại phòng thí nghiệm

- Đánh giá chất lượng nước theo quy chuẩn quy định

- Đề xuất một số giải pháp khắc phục hạn chế, tồn tại trong quá trình thực tập

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP

1.1 Thông tin chung về Viện Hóa – Vật Liệu

- Tên cơ quan thực tập: Viện Hóa – Vật Liệu

- Địa chỉ: số 17 phố Hoàng Sâm, Nghĩa Ðô, Cầu Giấy, Hà Nội

- Điện thoại: (04) 37564551

- Lãnh đạo: Đại tá Ngô Hoàng Giang Chức vụ: Viện Trưởng

Phòng nghiên cứu Hóa Chất ( tên gọi ban đầu của Viện Hóa Học – Vật Liệu ) làmột trong mười phòng nghiên cứu thuộc Viện khoa học và công nghệ quân sự đượcthành lập theo quyết định số 470 / BQP do bộ trưởng ký ngày 12 tháng 10 năm 1960Viện Hóa Học – Vật Liệu là đơn vị sự nghiệp công lập trực thuộc viện Khoa Học

và Công Nghệ Quân Sự, mỗi phòng ban đều có chức năng và nhiệm vụ riêng

1.1.1 Cơ cấu tổ chức

Viện bao gồm các phòng sau:

- 4 ban cơ quan

+ Ban kế hoạch – vật tư

+ Ban chính trị

+ Ban tài chính

+ Ban hành chính – hậu cần

+ Phòng vật liệu nano

+ Phòng vật liệu compozit

+ Phòng phân tích

+ Phòng hóa sinh

+ Phòng nhiên liệu dầu mỡ

+ Phòng hóa vô cơ

+ Phòng kim loại – hợp kim

+ Xưởng công nghệ

1.1.2 Chức năng và nhiệm vụ

1.1.2.1 Chức năng

Nghiên cứu cơ bản, ứng dụng tiến bộ khoa học kỹ thuật để thiết kế, chế tạo sảnphẩm trong lĩnh vực hóa học, vật liệu và môi trường quân sự phục vụ quốc phòng anninh và kinh tế quốc dân

1.1.1.2 Nhiệm Vụ

- Nghiên cứu sử dụng và chế tạo theo định hướng những vật liệu và công nghệđặc thù nhằm nhiệt đới hóa, niêm cất, bảo quản, sửa chữa, thay thế, chế tạo vật tư kỹthuật, VKTBKT cũng như phòng chống vũ khí NBC và xử lý tác động môi trườngquân sự

- Nghiên cứu những vấn đề khoa học cơ bản, hiện đại về hóa học quân sự và cáclĩnh vực có liên quan, làm cơ sở cho việc xây dựng quy trình công nghệ mới nhằmnâng cao trình độ công nghệ chuyên ngành hóa học và vật liệu

- Triển khai ứng dụng cho toàn quân các kết quả, thành tựu nghiên cứu về hóahọc – vật liệu – môi trường quân sự nhằm bảo quản, niêm cất, sửa chữa, thay thế, chếtạo vật tư kỹ thuật, VKTBKT và phòng chống vũ khí NBC, xử lý môi trường quân sự.Sản xuấ thử đơn chiếc hoặc quy mô nhỏ các vật liệu, vật tư kỹ thuật, sản phẩm, trangthiết bị, vũ khí, khí tài quân sự thuộc bản chất hóa học và công nghệ hóa học

- Tham gia kiểm tra, đánh giá chất lượng hóa học, sinh học, độ bền của vật liệu,nhiên liệu – dầu – mỡ và quan trắc tác động ô nhiễm, hiệu quả xử lý môi trường do cáctác nhân phóng xạ, sinh học và hóa học

- Tư vấn, thẩm định về các lĩnh vực có liên quan

- Xây dựng và phát triển tiềm lực khoa học công nghệ của viện

- Tham gia đào tạo tiến sỹ, thạc sỹ và tham gia đào tạo nguồn lực khoa học chocác học viện, Nhà trường trong quân đội thuộc chuyên ngành hóa học – vật iệu – môitrường

- Tổ chức hợp tác về KHCN, chuyển giao CN với các cơ sở nghiên cứu trong vàngoài nước, tham gia các hoạt động kinh tế gắn với chức năng, nhiệm vụ chuyên môncủa viện theo quy định của nhà nước và bộ quốc phòng

1.2 Phòng phân tích

1.2.1 Cơ cấu tổ chức của phòng

- Phó Phòng: Thiếu tá Hoàng Anh Tuấn

kỹ thuật, VKTBKT

- Thực hiện nhiệm vụ kiểm định vật liệu và môi trường theo quy định của CụcTiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng

- Tư vấn thẩm định các lĩnh vực về Hóa học phân tích và môi trường

- Xây dựng tiềm lực khoa học công nghệ của đơn vị, tham gia đào tạo sau đại họcchuyên ngành Hóa phân tích và Môi trường

- Hợp tác KHCN với các đơn vị chức năng trong và ngoài quân đội Thực hiệndịch vụ KHCN gắn với chức năng, nhiệm vụ của đơn vị theo quy định của Nhà nước

và Quân đội Tham gia các nhiệm vụ chung của Viện khi được phân công

1.2.2.3 Tóm tắt các dự án môi trường đã thực hiện

- Dự án Điều tra chất lượng môi trường đất, nước, không khí ảnh hưởng trực tiếpđến đời sống sinh hoạt của các đồn biên phòng và dân cư lân cận bón tỉnh TâyNguyên, nhằm đề xuất giải pháp cải thiện môi trường sống, nâng cao sức khỏi đờisống cán bộ chiến sĩ biên phòng và dân cư, ổn định an ninh chính trị Đoàn công tác

của phòng phân tích đã tiến hành điều tra, đánh giá tác động môi trường của 6 đồnbiên phòng thuộc tỉnh Đăc Nông

- Dự án hợp tác Việt Nam – Cộng Hòa Liên Bang Đức nghiên cứu ứng dụngthành tựu công nghệ hóa học – sinh học tiên tiến góp phần hoàn thiện công nghệ xử lýtồn dư chất độc hóa học làm sạch và bảo vệ môi trường

- Dự án nghiên cứu lựa chọn hóa chất chế tạo bộ thuốc thử phân tích xác địnhnhanh độc tố asen trong môi trường nước sinh hoạt do Đại tá, PGS Trần Văn Chung

CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP

2.1 Các phương pháp phân tích chỉ tiêu trong môi trường nước tại phòng phân tích Viện Hóa – Vật Liệu

Sau quá trình tìm hiểu tài liệu và quan sát thực tế công việc phân tích trongphòng thí nghiệm tại viện hóa học – vật liệu Em đã tìm hiểu được một số phươngpháp phân tích các chỉ tiêu trong môi trường nước được sử dụng tại phòng phân tíchcủa viện như sau:

2.1.1 Phương pháp xác định COD trong nước bằng phương pháp Kalipemanganat (TCVN 4565 – 88)

COD là lượng oxy được tiêu thụ bởi chủ yếu là chất hữu cơ và vô cơ trong mẫubị oxy hóa bởi ion penmanganat, phương pháp kali penmanganat dùng để xác địnhCOD ở những nguồn nước ít ô nhiễm hay khi thành phần các chất hữu cơ trong nướcđơn giản

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với nước ngầm hay nước sạch, hàm lượng Cl- < 300(mg/l)

Dựa trên việc oxi hoá các chất hữu cơ có mặt trong nước bằng dung dịchKalipemanganat 0,1N trong môi trường axit ở nhiệt độ sôi Lượng dư Kalipemanganatđược chuẩn độ bằng axit ascorbic 0,1N

MnO4- + (C,H…) + H+ t° Mn2+ + CO2 + H2O

MnO4- dư + H2C2O4 + H + Mn2+ +CO2 + H2O

- Một vài lưu ý: khi thực hiện trong quá trình phân tích có sử dụng axit H2SO4đnên khi hút axit cần phải cho vào tủ hút tránh hơi axit bay vào mắt, phải dùng găngtay, khẩu trang tránh bắn axit vào cơ thể

2.1.2 Xác định độ cứng tổng trong nước theo TCVN 6224: 1996

- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ dùng axitetylendiamintetraaxetic (EDTA) để xác định nồng độ canxi và magie trong nướcngầm, nước mặt, nước uống

- Không áp dụng phương pháp này cho nước thải và các loại nước có nồng độmuối cao như nước biển Nồng độ tối thiểu có thể xác định được là 0,05 mmol

Chuẩn độ tạo phức ion canxi và ion magie với dung dịch EDTA ở pH = 10 DùngETOO làm chỉ thị Tại cuối điểm chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màuxanh

2.1.3 Xác định độ kiềm trong nước (TCVN 6636 -1:2000)

Áp dụng để phân tích nước tự nhiên, nước đã xử lý và nước thải, có thể chuẩn độtrực tiếp các mẫu nước có nồng độ kiềm tới 20mmol/l Đối với những mẫu nước cónồng độ kiềm cao hơn thì dùng lượng mẫu ít hơn để phân tích

Dựa trên phản ứng trung hòa axit – bazo Dùng dung dịch chuẩn HCl 0,02Nchuẩn độ mẫu với chỉ thị metyl da cam hoặc phenolphtalein

Xác định kiềm tự do nếu khi cho phenolphtalein vào dung dịch xuất hiện màuhồng

Xác định kiềm tổng số khi cho chỉ thị metyl da cam vào dung dịch, chuẩn độbằng HCl từ màu vàng sang màu gạch non

2.1.4 Xác định hàm lượng ion clorua theo TCVN 6194 : 1996

Phương pháp này có thể áp dụng để xác định trực tiếp clorua hòa tan với nồng độ

từ 5 mg/l đến 150 mg/l Khoảng xác định có thể mở rộng đến 400 mg/l bằng cách sửdụng buret có dung tích lớn hơn hoặc bằng cách pha loãng mẫu

Dùng dung dịch chuẩn AgNO3 chuẩn độ Cl- trong mẫu: dựa trên phản ứng ionclorua với ion bạc tạo thành kết tủa bạc clorua không hòa tan:

2.1.5 Xác định hàm lượng Cu 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ trong nước bằng phương pháp Von – Ampe hòa tan

Quá trình phân tích theo phương pháp von-ampe hòa tan gồm 3 giai đoạn: giaiđoạn làm giàu, giai đoạn hòa tan, giai đoạn nghỉ

- Giai đoạn làm giàu: chất phân tích được tập trung trên bề mặt điện cực (dướidạng kim loại hoặc hợp chất khó tan) Điện cực làm việc là điện cực giọt thủy ngân

- Giai đoạn hòa tan: Hòa tan chất phân tích khỏi bề mặt điện cực làm việc bằngcách quét thế theo một chiều xác định (anot) đồng thời ghi đường von – ampe hòa tanbằng một kĩ thuật điện hóa nào đó

- Giai đoạn nghỉ: Sau khi điện phân làm giàu, thường ngừng khuấy dung dịch đểcho lượng chất vừa kết tủa phân bố đều trên bề mặt điện cực Thời gian nghỉ thường là

10 – 30s

Đường von – ampe hòa tan thu được có dạng peak Thế đỉnh (Ep) và cường độdòng hòa tan ( Ip) phụ thuộc vào các yếu tố như: nền điện li, pH, bản chất điện cựclàm việc

Trong những điều kiện xác định, Ep đặc trung cho bản chất điện hóa của chấtphân tích và do đó Ep có thể dùng để phân tích định tính Ip tỉ lệ thuận với nồng độchất phân tích trong dung dịch theo phương trình :

Ip = K.C

Trong đó k là hệ số tỷ lệ

Như vậy qua việc đo cường độ dòng hòa tan ta có thể xác định được nồng độchất phân tích

- Ưu điểm của phương pháp:

Phương pháp von – ampe hòa tan có khả năng xác định đồng thời nhiều kimloại ở những nồng độ cỡ vết và siêu vết (10-8 – 10-9)

Phương pháp Von – Ampe hòa tan có quy trình phân tích đơn giản trong nhiềutrường hợp: không có giai đoạn tách, chiết hoặc trao đổi ion nên tránh được sự nhiễmbẩm Mặt khác, có thể giảm thiểu được ảnh hưởng của các nguyên tố cản bằng cáchchọn được các điều kiện thí nghiệm thích hợp như: Thế điện phân làm giàu

Dùng điện cực thủy ngân thuận lợi cho việc chọn nền phân tích, chọn thế điệnphân, có độ lặp lại cao

2.2 Thực hành thí nghiệm phân tích

2.2.1 Các mẫu nước và các chỉ tiêu phân tích

Bảng 1: Vị trí lấy mẫu

STT Mẫu nước hóa Mã

mẫu Vị trí lấy mẫu

Thời gian lấy mẫu phân tích Chỉ tiêu

Ngầm

GD Nước giếng đào nhà ông

Linh tại thị trấn Xuân Mai– Chương Mĩ – Hà Nội

24/2/2015 COD, độ

cứngtổng, Cl-

Ngầm

GK Nước khoan nhà chị Hiên

– Cầu Giấy – Hà Nội

26/2/2015 COD, độ

cứngtổng, Cl-

Ngầm

GK12 Nước giếng khoan nhà chị

Vân Anh – Phú Diễn – TừLiêm – Hà Nội

28/2/2015 Độ cứng

tổng, độkiềm, Cl-

ngầm

GD13 Nước giếng đào tại nhà bà

Lan Phường Phúc Diễn –

MN Nước tại nhà chị bình (Tô

Hiệu – Cầu Giấy)

2.2.2 Thực hành phân tích

a, Xác định nhu cầu oxy hóa học COD trong nước ngầm và nước mặt

+ Ghi V1KMnO4 đã dùng

- Tiến hành làm tương tự với 1 mẫu trắng Thay mẫu môi trường bằng nước cất

KMnO4 0,1N

- 50 ml mẫu Đun sôi và

- 1 ml H2SO4 đặc để sôi

- 10 ml KMnO4 0,1N 10 phút

- 10 ml H2C2O4 Không màu -> hồng nhạt

Nhận xét: Quy trình tại phòng phân tích sử dụng phương pháp kali

penmangannat, tại trường Đại Học Tài Nguyên và Môi Trường Hà Nội sử dụng phương pháp Dicromat

Bảng 2: Ưu nhược điểm của 2 phương pháp Cơ

Cơ

quan

thực tập

Phương phápKalipemaganat

Dễ thực hiệnKhông cần dùng bộ phá mẫu

Tiết kiệm thời gian (mẫu nước phân tích là nước ngầm và nước sạch)

Tính hiệu quả của pemanaganat kali trong việc oxi hóa các hợp chất hữu cơ bị dao động khá lớn

Pemanganat kali vì vậy không

có hiệu quả trong việc oxi hóatất cả các chất hữu cơ có trong dung dịch nước

Trường

ĐH &

MT HN

Phương phápdicromat

Dicromat kali (K2Cr2O7) tương đối rẻ, dễ dàng tinh chế và có khả năng gần như oxi hóa hoàn toàn mọi chất hữu cơ

Tốn thời gian phá mẫu nếu mẫu phân tích là nước ngầm

và nước sạch

Sử dụng nhiều axit mạnh nên khi pha hóa chất phải cẩn thận

b, Xác định độ cứng tổng trong nước ngầm theo TCVN 6224: 1996

- Dùng pipet lấy 50ml mẫu vào bình nón dung tích 250 ml

- Thêm vào bình nón 5 ml đệm amoni, chỉ thị ETOO (khoảng ½ hạt gạo), 2ml KCN

- Chuẩn độ ngày bằng dung dịch EDTA 0,01N từ buret Chuẩn độ nhanh lúc đầu và chậm dần khi gần đến cuối Tiếp tục chuẩn độ đến điểm tương đương (dung dịch chuyển từ màu đỏ sang xanh) Điểm cuối chuẩn độ là lúc ánh đỏ cuối cùng cũng biến mất Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn

Màu đỏ - > màu xanh

Nhận xét: quy trình phân tích tại phòng phân tích giống với quy trình đã được

học tại phòng thí nghiệm trường đại học Tài Nguyên và Môi Trường Hà Nội Do đặc thù về mặt quân sự nên số mẫu thực tế chúng em được sử dụng để phân tích ít vì vậy

em đã tiến hành lấy thêm mẫu để tăng khả năng phân tích dựa trên quy trình của phòngphân tích và tham khảo quy trình tại phòng thí nghiệm của trường

c, Xác định độ kiềm trong nước mặt (TCVN 6636 -1:2000)

Xác định độ kiềm tự do Ap

- Lấy 25ml mẫu, thêm 2 giọt chỉ thị phenolphtalein, nếu không xuất hiện màuhồng thì độ kiềm tự do Ap = 0, nếu xuất hiện màu hồng thì chuyển sang bước tiếptheo

- Chuẩn độ mẫu bằng dung dịch HCl 0,02N đến khi mất màu, ghi thể tích HCltiêu tốn (Vhcl) Giữ dung dịch để xác định độ kiềm tổng số

Xác định độ kiềm tổng số AT

- Thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam vào dung dịch vừa xác định độ kiềm tự do

- Tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,02N đến khi dung dịch chuyển từmàuvàng sang màu gạch non thì dừng lại Ghi thể tích HCl tiêu tốn

Nhận xét: Quy trình này là em tự áp dụng kiến thức trên lớp để làm, mục đích làrèn luyện kĩ năng, nâng cao tay nghề

d, Xác định hàm lượng ion clorua trong nước ngầm theo TCVN 6194 : 1996

- Dùng pipet hút chính xác 10 ml mẫu Nếu pH của mẫu không nằm trongkhoảng 5 – 9,5 dùng HNO3 hoặc NaOH điều chỉnh

- Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màuvàng chanh sang đỏ gạch thì kết thúc quá trình chuẩn độ, ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn

- Kiểm tra sai số của phép chuẩn độ bằng cách: thêm vào dung dịch sau khi kếtthúc chuẩn độ 1 – 2 giọt dung dịch NaCl 0,02M, lắc đều Phép chuẩn độ chính xác khimàu đỏ gạch biến mất

- Tiến hành làm song song mẫu trắng

Nhận xét: Quy trình xác định Cl- tại phòng phân tích giống với phòng thí nghiệm trường đại học Tài Nguyên và Môi Trường Hà Nội

e, Xác định hàm lượng đồng, chì, cacadimi trong nước ngầm

Khảo sát một số điều kiện tối ưu để xác định đồng thời đồng, chì, cacdimi trong nước bằng phương pháp von – ampe

Khảo sát ảnh hưởng môi trường nền

- Khảo sát chọn nền điện li tối ưu

Dựa theo quy trình phân tích của hãng Metrohm, em tiến hành khảo sát trên 2 nền là dung dịch HCl, đệm axetat với các điều kiện như trong bảng sau:

Bảng 3: Bảng các thông số làm việc

Thế điện phân làm giàu -0,65V

Nồng độ dung dịch Cu2+ chuẩn 0,25 mg/l

Nồng độ dung dịch Pb2+ chuẩn 0,05 mg/l

Nồng độ dung dịch Cd2+ chuẩn 0,01 mg/l

Chuẩn bị dung dịch khảo sát gồm :

10ml nước cất + 1 ml nền + 1 ml dd chuẩn tiến hành cài đặt các thông số nhưbảng trên

- Khảo sát chọn nồng độ dung dịch đệm

Nền điện li có tác dụng làm triệt tiêu dòng điện chuyển ở nồng độ đủ lớn thì dòngđiện hoạt có thể coi là triệt tiêu Vì vậy cần phải khảo sát nồng độ dung dịch nền đểtìm ra nồng độ lớn phù hợp

Khảo sát với các điều kiện cho trong bảng 2 Cố định thể tích của dung dịch khảosát là 10ml, thể tích dung dịch chuẩn là 1 ml, thay đổi lượng dung dịch đệm

Khảo sát các thông số kĩ thuật đo tối ưu

- Khảo sát biên độ xung tối ưu

- Chuẩn bị dung dịch khảo sát: lấy 1ml dung dịch đệm, 1 ml dung dịch chuẩn và10ml nước cất cho vào bình đo và tiến hành khảo sát ở các biên độ xung khác nhau vớicác thông số khác không đổi

- Khảo sát thời gian điện phân

Theo định luật faraday thì lượng chất kết tủa trên điện cực tỉ lệ thuận với thờigian điện phân

Đối với phương pháp Von – ampe hòa tan này, trong những điều kiện xác địnhthì chiều cao pic Ip tỉ lệ thuận với lượng chất đã được làm giàu trên bề mặt điện cực

điện cực, làm giảm độ chính xác của phép đo, còn nếu tăng thời gian điện phân mộtcách không cần thiết thì sẽ làm giảm độ lặp của phương pháp phân tích Vì vậy chúng

ta cần chọn thời gian điện phân thích hợp cho quá trình điện phân làm giàu

Lượng chất kết tủa lên điện cực tỉ lệ với thời gian điện phân Tuy nhiên đối vớimỗi nguyên tố tỉ lệ tuyến tính này là khác nhau Vì vậy cần phải xác định khoảng thờigian tối ưu để kết tủa các nguyên tố đồng thời là tốt nhất

Chuẩn bị 10ml nước cất, 1 ml đệm, 1 ml dung dịch chuẩn cho vào bình đo

Tiến hành đo ở cùng điều kiện, thay đổi thời gian điện phân với mỗi lần đo

- Khảo sát thời gian cân bằng

Thời gian cân bằng là khoảng thời gian sau khi điện phân làm giàu các ion kimloại lên bề mặt điện cực, dung dịch được ngừng khuấy và để tĩnh trước khi tiến hànhgiai đoạn hòa tan các kim loại Mục đích của việc này là để kim loại ở dạng hỗn hống

có thời gian phân bố đều trên mặt giọt thủy ngân, làm tăng độ lặp của phép đo

Chuẩn bị dung dịch phân tích: hút 10ml nước cất, 1ml dung dịch chuẩn, 1ml đệmcho vào bình đo

Tiến hành khảo sát với các thông số khác là không đổi

Xác định hàm lượng đồng, chì, cacadimi trong nước ngầm

Sau khi khảo sát 1 số điều kiện tối ưu sử dụng phương pháp thêm chuẩn để xácđịnh mẫu thực

+ Hút 1 ml dung dịch đệm axetat pH = 4,6 và 10 ml mẫu cho vào bình đo, cài

đặt theo các điều kiện tối ưu đã khảo sát và số lần thêm chuẩn là 2, mỗi lần thêm 1mldung dịch chuẩn

Nhận xét: Phương pháp von – ampe hòa tan đã được học những kiến thức cơ bản

ở trường đại học Tài Nguyên và Môi Trường, nó làm nền tảng để em hiểu rõ hơn khiđược thực hành trực tiếp với máy 797 Metrohm, tuy vậy phương pháp vẫn còn nhiềukiến thức mới nên em đã khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng để tìm điều kiện tối ưu choquá trình phân tích đồng thời 3 kim loại và để hiểu rõ hơn về bản chất cũng như cáchlàm việc của máy

2.3 Kết quả phân tích

2.3.2 Kết quả phân tích mẫu nước mặt

a, Kết quả COD

hóa

mẫu

Mẫunước

Đơn vị Thể tích

chuẩn

độ (ml)

Kết quả COD(mg/l)

QCVN 08:2008Cột B1 (mg/l)

Thể tích các lần chuẩn

độ

V trungbình(ml)

Nhận xét: Theo QCVN 08: 2008/BTNMT quy chuẩn về chất lượng nước mặt.

Hàm lượng COD trong nước mặt đều nằm trong giá trị giới hạn của loại nước B1 nên

có thể được sử dụng cho mục đích tưới tiêu, nuôi trông thuỷ sản và các mục đích khác

có yêu cầu chất lượng thấp hơn