Báo cáo thực tập: phân tích chỉ tiêu trong môi trường nước mặt

MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 1. Lý do chọn chuyên để thực tập: 1 2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập 1 2.1, Đối tượng thực hiện: nghiên cứu phân tích các chỉ tiêu NH4, NO3, NO2, Cr6+, Cl, COD trong môi trường nước mặt 1 2.2, phạm vi thực hiện 1 2.3, phương pháp thực hiện 1 3. mục tiêu và nội dung của chuyên đề 2 Chương I 3 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 3 1. Ban Lãnh đạo Trung tâm gồm 4 2. Ban tư vấn 4 3. Các phòng 4 Chương II 7 NỘI DUNG BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP 7 2.1 Xác định nitrat – phương pháp phổ dùng axit sunfosalixilic 7 2.1.1. Phạm vi áp dụng: 7 2.1.2 Tiêu chuẩn trích dẫn: 7 2.1.3. Nguyên tắc: 7 2.1.4. Thuốc thử, thiết bị dụng cụ: 7 2.1.5 Xây dựng đường chuẩn: 8 2.1.6. Xác định: 9 2.1.7. Kiểm soát chất lượng 10 2.1.8. Bảo quản mẫu 10 2.2. Xác định amoni – phương pháp đo phổ dùng phenate 11 2.2.1 Phạm vi áp dụng: 11 2.2.2. Tiêu chuẩn trích dẫn 11 2.2.3. Nguyên tắc: 11 2.2.4. Thuốc thử, thiết bị dụng cụ: 11 2.3.5. Xây dựng đường chuẩn: 12 2.3.6. Xác định: 13 2.3.7. Kiểm soát chất lượng: 13 2.3.8. Bảo quản mẫu: 13 2.3.9. kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam 13 2.3. Xác định nitrit – phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử 14 2.3.1. Phạm vi áp dụng 14 2.3.2. Tiêu chuẩn trích dẫn 14 2.3.3. Nguyên tắc 14 2.3.4. Thuốc thử 14 2.3.5. Thuốc thử 14 2.3.6. Thiết bị 15 2.3.7. Lấy mẫu 15 2.3.8. Cách tiến hành 15 2.3.9. Dựng đường hiệu chuẩn 15 2.3.10. Phân tích mẫu 16 2.3.11. Kiểm soát chất lượng 16 2.3.12. kết quảchỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam 16 2.4. Xác định crom (VI) – phương pháp đo phổ dùng 1,5 diphenylcacbazid 17 2.4.1. Phạm vi áp dụng 17 2.4.2. Tiêu chuẩn trích dẫn 17 2.4.3. Nguyên tắc 17 2.4.4. Thuốc thử 17 2.4.5. Thiết bị 18 2.4.6. Lấy mẫu 18 2.4.7. Xử lý mẫu 18 2.4.8. Cách tiến hành 18 2.4.9. Xây dựng đường hiệu chuẩn 18 2.4.10. Phân tích mẫu 19 2.4.11. Kiểm soát chất lượng 19 2.4.12. Kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam 20 2.5. xác định clorua – phương pháp chuẩn độ bạc nitrat với chỉ thị cromat 20 2.5.1. Phạm vi áp dụng: 20 2.5.2 Các chất gây nhiễu: 20 2.5.3Tiêu chuẩn trích dẫn 20 2.5.4. Nguyên tắc: 20 2.5.5 Thuốc thử, thiết bị dụng cụ: 21 2.5.6 Chuẩn độ 21 2.5.7. Chuẩn độ mẫu: 21 2.5.8. Thử mẫu trắng: 22 2.5.9. Biểu thị kết quả 22 2.5.10. Kiểm soát chất lượng: 22 2.5.11. Kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam 23 2.6. xác định COD – phương pháp đun hồi lưu kín 23 2.6.1 Phạm vi áp dụng: 23 2.6.2. Tiêu chuẩn trích dẫn 23 2.6.3 Nguyên tắc 23 2.6.4. Thuốc thử, thiết bị dụng cụ 23 2.6.5.Chuẩn độ lại dung dịch chuẩn FAS 24 2.6.6. Quy trình phân tích mẫu 24 2.6.7. Tính kết quả 25 2.6.8. kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam 25 CHƯƠNG III 26 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 26

Bên cạnh đó, em cũng xin được gửi lời cảm ơn chân thành tới Giám đốc và cácanh chị trung tâm môi trường và khoáng sản đã tạo cơ hội giúp em có thể tìm hiểu rõhơn về môi trường làm việc thực tế Em xin chân thành cảm ơn cô Nguyễn Bích Ngọc

dù rất bận rộn với công việc nhưng vẫn dành thời gian hướng dẫn, tạo mọi điều kiệnthuận lợi nhất để em có thể tìm hiểu và thu thập thông tin phục vụ cho bài báo cáo này

Trong quá trình thực tập và làm báo cáo, vì chưa có kinh nghiệm thực tế cùngvới thời gian hạn hẹp nên bài báo cáo không tránh khỏi những sai sót Kính mongnhận được sự góp ý, nhận xét từ phía quý thầy cô để kiến thức của em ngày càng hoànthiện hơn và rút ra được những kinh nghiệm bổ ích có thể áp dụng vào thực tiễn mộtcách hiệu quả trong tương lai

Kính chúc mọi người luôn vui vẻ, hạnh phúc, dồi dào sức khỏe và thành côngtrong công việc Em xin chân thành cảm ơn

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn chuyên để thực tập:

Hiện nay nước ta đang trên đà phát triển, thực hiện công nghiệp hóa hiện đại hóa đất nước, do đó mà đời sống nhân dân có nhiều thay đổi trong lĩnh vực kinh tế xã hội song song cùng với nó là rất nhiều vấn đề môi trường được đặt ra đặc biệt là các chất thải trong môi trường nước Điều đó dẫn đến sự tích lũy quá tải các chất ô nhiễm gây nguy hai đến môi trường và cả môi trường nước nói chung và đời sống động thực vật đặc biệt là ảnh hưởng đến con người

Vì thế yêu cầu được đặt ra là cần có biện pháp quản lý, xử lý thích hợp nhằm hạn chế ôi nhiễm về môi trường trong quá trình phát thải chất thải với nhận thức như

vậy trong lần thực tập này em đã đi sâu thêm để tìm hiểu đề tài “ phân tích chỉ tiêu trong môi trường nước mặt ”

2 Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập

2.1, Đối tượng thực hiện: nghiên cứu phân tích các chỉ tiêu NH4, NO3-, NO2-, Cr6+, Cl-, COD trong môi trường nước mặt

2.2, phạm vi thực hiện

Về không gian: tại phòng phân tích – Trung Tâm Môi Trường Và Khoáng sản

Về thời gian: từ 17/2/2015 đến 17/4/2015

2.3, phương pháp thực hiện

- phương pháp thu thập số liệu

- phương pháp phân tích chỉ tiêu trong phòng thí nghiệm:

+ phân tích chỉ tiêu NO3 bằng phương pháp phổ dùng axit sunfosalixilich: (TCVN 6180:1996)

+ Xác định NH4 bằng phương pháp đo phổ dùng phenate (SMEWW 4500-F:

+ xác định Cl- bằng phương pháp chuẩn độ bạc nitrat với thuốc thử cromat (TCVN 6194:1996)

+ xác định COD bằng phương pháp đun hồi lưu kín (SMEWW 5220B-2012

+ Tìm hiểu quy trình phân tích tại phòng phân tích

+ Thực hành phân tích chỉ tiêu trong mẫu nước mặt

+ Đánh giá mức độ ôi nhiễm dựa theo quy chuẩn

Chương I GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP Trung tâm môi trường và khoáng sản – CN công ty cổ phần đầu tư CM

- Trụ sở: Số 12/22, Đường Phạm Thận Duật, phường Mai Dịch, quận Cầu Giấy,thành phố Hà Nội

- Điện thoại: 04.62651749; Fax: 04.62651749

- Email:moitruongvakhoangsan@gmail.com

- Website: http:www.moitruongkhoangsan.vn

Ngày thành lập: Thành lập theo Giấy chứng nhân hoạt động chi nhánh số

0200966545 -002 ngày 05 tháng 03 năm 2012, đăng kí thay đổi lần thứ 1 ngày 21tháng 10 năm 2013

Cơ quan thành lập: Sở kế hoạch và đâu tư thành phố Hà Nội

Các lĩnh vực hoạt động khoa học và công nghệ:

+ Nghiên cứu khoa học và phát triển công nghệ, ứng dụng công nghệ trong lĩnhvực bảo vệ môi trường: đất, nước, không khí, chất thải rắn, các loại chất độc hại

+ Dịch vụ KH&CN:

• Hoạt động thăm dò địa chất công trình khai thác khoáng sản, công trình xây dựng

• Hoạt động dịch vụ hỗ trợ khai thác mỏ, khảo sát thiết kế xây dựng công trình côngnghiệp mỏ

• Tư vấn lập hồ sơ: Lập báo cáo Đánh giá tác động môi trường và cam kết bảo vệ môitrường, báo cáo quan trắc môi trường; Lập đề án cải tạo phục hồi môi trường, Đề án xảnước thải, đề án khai thác nước sạch; hồ sơ đăng ký, quản lý, thu gom vận chuyển, xử

lý chất thải nguy hại cho các dự án và các đơn vị sản xuất,

• Tư vấn lập dự án đầu tư, tư vấn kỹ thuật an toàn hoá chất

• Tư vấn, dịch vụ kỹ thuật và chuyển giao công nghệ môi trường

• Tư vấn, thiết kế và thi công, lắp đặt các công trình xử lý môi trường: nước thải, nướcsạch, khí thải, bụi công trường, bụi giao thông,

• Cung ứng các thiết bị xử lý môi trường, thiết bị phân tích môi trường, chế phẩm visinh , hoá học trong công nghệ xử lý môi trường và thiết bị nhiệt, lạnh

- Tài khoản ngân hàng:

+ Tài khoản nội tệ: Số 1001892096 tại ngân hàng TMCP Sài Gòn – Hà Nội(SHB) – PGD Hoàng Quốc Việt – Hà Nội

- Vốn pháp định: 4.500.000.000, VNĐ

Hệ thống tổ chức của Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản

Hệ thống tổ chức của Trung tâm bao gồm các phòng, ban sau:

1 Ban Lãnh đạo Trung tâm gồm:

- Giám đốc: KS Nguyễn Văn Hanh

Chức năng, quyền hạn: Giám đốc là người tổ chức, điều hành mọi hoạt độngcủa Trung tâm và chịu trách nhiệm trước pháp luật về mọi hoạt động của Trung tâm

- Phó GĐ Trung tâm : Khuất Anh Tuấn

Chức năng, quyền hạn: Phó giám đốc chịu trách nhiệm trước Trung tâm vềnhững việc được phân công các nhiệm vụ chuyên môn thực hiện các dự án, đề tài, hợpđồng khoa học công nghệ, hợp đồng kinh tế Khi Giám đốc Trung tâm vắng mặt thìđược uỷ quyền thay thế và quyết định mọi công việc của Trung tâm

- Kế toán trưởng: Đào Thị Oanh

Chức năng, quyền hạn: Kế toán trưởng chịu trách nhiệm trước Trung tâmtrưởng về những việc được phân công về kế toán, tài chính của Trung tâm

(Bộ phận Kế toán trực thuộc Ban Giám đốc)

2 Ban tư vấn:

Ban tư vấn gồm các nhà khoa học và quản lý, các chuyên gia trong lĩnh vựckhoa học và công nghệ, bảo vệ môi trường do Trung Tâm Môi Trường Và KhoángSản mời hợp tác

3 Các phòng:

Trung tâm gồm 04 phòng là: Phòng Hành chính - Tổng hợp, phòng Khoa học

và Công nghệ; Phòng phân tích chất lượng môi trường, phòng dịch vụ tư vấn

Giới thiệu đôi nét về lịch sử và sự hình thành của Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM

Trong những năm vừa qua nền kinh tế nước ta đã được đánh giá là một nềnkinh tế năng động với nhịp độ tăng trưởng ổn định và cơ cấu ngành ngày càng phát

trường Vấn đề ô nhiễm môi trường đang là nhận thức chung của toàn nhân loại ViệtNam là một quốc gia đang phát triển, đất đai lâm nghiệp và nông nghiệp ngày càng bịthu hẹp để phục vụ nhu cầu phát triển công nghiệp và dân sinh Tình trạng suy thoái tàinguyên, xói mòn đất đai, ô nhiễm môi trường do hoạt động sản xuất công nghiệp, sựcạn kiệt nguồn tài nguyên sinh thái và khoáng sản… đang là những vấn đề quan ngạicủa toàn xã hôi đều là hậu quả của việc phát triển công nghiệp, làng nghề thiếu quyhoạch và đầu tư bảo vệ môi trường Để định hướng nền kinh tế phát triển theo hướngbền vững (phát triển đi đôi với bảo vệ thiên nhiên và môi trường), Nhà nước đãkhuyến khích mọi thành phần kinh tế tham gia vào hoạt động bảo vệ môi trường Bằngcác chính sách đầu tư, tài chính, đất đai, Nhà nước đã tạo điều kiện kêu gọi cho các cánhân, tổ chức tham gia thành lập doanh nghiệp, đầu tư các dự án trong lĩnh vực bảo vệmôi trường và khai thác khoáng sản một cách bên vững.

Ý thức được điều đó, Đảng và Nhà nước và Chính phủ đã có nhiều chủ trương

và chính sách nhằm ngăn chặn tình trạng trên Điều này thể hiện thông qua bằng hàngloạt các biện pháp mạnh như cưỡng chế các nguồn gây ô nhiễm, ban hành hệ thốngcác văn bản liên quan đến môi trường, thành lập Cục Cảnh sát điều tra môi trường Hàng loạt các phong trào bảo vệ môi trường được tổ chức trên toàn lãnh thổ nhằmnâng cao ý thức của cộng đồng với vấn đề môi trường như tháng xanh - sạch - đẹp,thanh niên tình nguyện…Chính phủ cũng thành lập Quỹ Bảo vệ môi trường

Để đáp ứng những cấp thiết của môi trường nước ta và sự ủng hộ của Nhànước, Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CMthành lập và hoạt động theo Giấy chứng nhận đăng ký hoạt động chi nhánh số0200966545-002 do Sở kế hoạch và đầu tư thành phố hà Nội cấp ngày 05 tháng 03năm 2012, đăng kí thay đổi lần thứ 1 ngày 21 tháng 10 năm 2013

Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM đãtập hợp được một đội ngũ cán bộ hùng hậu với 20 thành viên, gồm 1 GS.TSKH; 1 TS;

3 Thạc sĩ và 13 kĩ sư, cử nhân Các thành viên chủ chốt của Trung tâm đều là nhữngchuyên gia về các lĩnh vực môi trường, hóa học, sinh học, độc chất với nhiều nămcông tác, có trình độ chuyên môn cao, có bề dày kinh nghiệm thực tế phong phú, có uytín cao và đặc biệt đều có tinh thần làm việc khoa học, nghiêm túc, lòng say mê nghềnghiệp Tất cả đã đồng lòng đồng sức tập hợp trong một đơn vị để phát huy hết khảnăng, sức lực cho công tác nghiên cứu khoa học, công nghệ nói chung và đặc biệttrong lĩnh vực môi trường và bảo vệ môi trường nói riêng Tuy thời gian kể từ khithành lập đến nay chưa được lâu, xong Trung tâm đã thực hiện một số đề tài, dự án vớinhiều lĩnh vực như: Hoạt động hỗ trợ khai thác mỏ, quặng, khảo sát thiết kế xây dựngcông trình công nghiệp mỏ, thăm dò địa chất khoáng sản, dịch vụ về lập hồ sơ bảo vệ

môi trường ( Lập bản cam kết bảo vệ môi trường, đánh giá tác động môi trường, tưvấn các chi tiêu quan trắc bảo vệ môi trường, tư vấn lập hồ sơ xả nước thải vào nguồn,

tư vấn lập hồ sơ khai thác, sử dụng nước ngầm …), tư vấn, thiết kế và chuyển giaocông nghệ xử lý ô nhiễm môi trường cho các dự án, cơ sở sản xuất kinh doanh, tư vấnlập đề án cải tạo phục hồi môi trường cho mỏ; Lập kế hoạch phòng ngừa sự cố hoáchất, …

Toàn bộ các đề tài dự án do Trung tâm thực hiện đều hoàn thành nhiệm vụ vàđược đánh giá cao, thực sự góp phần không nhỏ trong công cuộc công nghiệp hóa,hiện đại hóa của đất nước và đặc biệt trong lĩnh vực bảo vệ môi trường cho các tỉnh,thành mà Trung tâm thực hiện

Năng lực và phạm vi hoạt động của Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM

Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM có

20 thành viên, trong đó có 1 GS.TSKH; 1 TS; 3 Thạc sĩ và 13 kĩ sư, cử nhân Tất cả các cán bộ của Trung tâm đều được học tập và đào tạo tại các trường đại học khác nhau trong và ngoài nước với các chuyên ngành chủ yếu về môi trường Hầu hết các cán bộ của Trung tâm đều có năng lực chuyên môn chuyên sâu, có kinh nghiệm lâu năm trong lĩnh vực liên quan đến môi trường như tư vấn, đánh giá tác động môi

trường, quan trắc môi trường, quy hoạch môi trường, công nghệ xử lý môi trường, độc học…

Chươn II NỘI DUNG BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP

Sau một thời gian thực tập tại công ty môi trường và khoáng sản em đã được thựcnghiệm phân tích một số chỉ tiêu trong môi trường nước mặt, cụ thể là các chỉ tiêu nhưsau

2.1 Xác định nitrat – phương pháp phổ dùng axit sunfosalixilic

2.1.1 Phạm vi áp dụng:

Phương pháp áp dụng để xác định Nitrat theo N trong nước thô và nước sinhhoạt Khoảng xác định từ 0,003mg/l đến 0,013 mg/l

2.1.2 Tiêu chuẩn trích dẫn:

TCVN 6180:1996: Chất lượng nước- Xác định nitrat- Phương pháp trắc phổdùng axit sunfosalixylic

2.1.3 Nguyên tắc:

Đo phổ của hợp chất màu vàng được hình thành bởi phản ứng của axitsunfosalixylic (được hình thành do việc thêm natri salixylat và axit sunfuric vào mẫu)với nitrat và tiếp thepo xử lý với kiềm

Dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat (EDTANa) được thêm vào với kiềm đểtránh kết tủa các muối canxi và magie Natrinitrua được thêm vào để khắc phục sựnhiễu của nitrit

2.1.4 Thuốc thử, thiết bị dụng cụ:

Dung dịch H2SO4 18M (d=1,84g/ml)

Dung dịch CH3COOH 17M (d=1,05g/ml)

Dung dịch kiềm EDTA

Hòa tan 200g NaOH và 50g EDTA.2H2O trong nước và định mức đến 1000mlBảo quản trong chai polyetylen, thuốc thử này có thể bền trong thời gian dàiDung dịch Natrisalixylat 10g/l

Hòa tan 1±0,1g natrisalixylat trong 100ml±1ml nước cất Bảo quản dung dịchtrong chai thủy tinh hoặc chai polyetylen

Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày làm thí nghiệm

Dung dịch Natrinitrua 0,5g/l

Hòa tan cẩn thận 0,05g±0,005g natri nitrua trong khoảng 90ml nước và phaloãng tới 100ml

Bảo quản trong chai thủy tinh, thuốc thử này bền trong thời gian dài

Dung dịch chuẩn gốc nitrat (CN =1000mg/l)

Cân 3,6075g KNO3, đã sấy khô ở 1050C trong 2 giờ Pha và định mức trongbình 500ml bằng nước cất

Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh không quá 2 tháng

Dung dịch chuẩn nitrat (CN= 100mg/l):

Pha loãng dung dịch trên 10 lần

Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh không quá 1 tháng

Dung dịch chuẩn nitrat (CN= 1mg/l):

Pha loãng dung dịch chuẩn nitrat 100mg/l 10 lần

Chuẩn bị dung dịch mới cho mỗi lần thử nghiệm

Máy đo quang UV_Vis 722_TQ

Bát sứ 30ml, pipet các loại

2.1.5 Xây dựng đường chuẩn:

Hút lần lượt 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 và 5,0 (ml) dung dịch chuẩn nitrat nồng độ1mg/l vào các bát sứ, dung tích 30ml

Thêm vào mỗi bát 0,5(ml) dung dịch NaN3; 0,2(ml) dung dịch axit CH3COOHđặc, để phản ứng 5 phút, cho lên bếp đun cách thủy đến cạn

Sau khi cạn, cho thêm 1(ml) dung dịch Natrisalixylat vào, và tiếp tục đến vừacạn Lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng

Thêm 1(ml) dung dịch H2SO4 đặc, hòa tan hỗn hợp, để lắng trong 10 phút.Sau đó, thêm vào 10(ml) nước cất; 10(ml) dung dịch kiềm EDTA

Chuyển dung dịch vào bình định mức 25(ml), không định mức đên vạch Đểphát triển màu trong nồi cách thủy ở nhiệt độ 25±50C trong 10±2 phút Sau đó, lấy ra

và định mức đến vạch, đo quang tại bước sóng λ=415nm

Dung dịch có màu ổn định trong vòng 24 giờ

Vẽ đồ thị, xác định hệ số tuyến tính và phương trình tuyến tính

Thể tích phần mẫu thử lớn nhất có thể dùng để xác định nitrat đến 25ml (C

NO3-=0,2mg/l) Với mẫu có nồng độ nitrat cao thì dùng thể tích nhỏ hơn

Mẫu cần phải được lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh

Hút thể tích mẫu chính xác vào bát sứ 30ml

Thêm vào bát 0,5(ml) dung dịch NaN3; 0,2(ml) dung dịch axit CH3COOH đặc,

để phản ứng 5 phút, cho lên bếp đun cách thủy đến cạn

Sau khi cạn, cho thêm 1(ml) dung dịch Natrisalixylat vào, và tiếp tục đến vừacạn Lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng

Thêm 1(ml) dung dịch H2SO4 đặc, hòa tan hỗn hợp, để hòa tan trong 10 phút.Sau đó, thêm vào 10(ml) nước cất; 10(ml) dung dịch kiềm EDTA

Chuyển dung dịch vào bình định mức 25(ml), không định mức đên vạch Đểphát triển màu trong nồi cách thủy ở nhiệt độ 25±50C trong 10±2 phút Sau đó, lấy ra

và định mức đến vạch, đo quang tại bước sóng λ=415nm

Dựa vào phương trình đường chuẩn tính nồng độ nitrat trong mẫu

2.1.7 Kiểm soát chất lượng:

2.1.8 Bảo quản mẫu:

Mẫu cần được lọc trước khi phân tích và phải bảo quản ở 2-5 0C

Mẫu được phân tích càng sớm càng tốt

9 kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam

Analysis Result

Phương pháp phân tích

Analysis Method

QCVN 08:2008/B TNMT (cột B1

Vượt QCYes/No

2.2 Xác định amoni – phương pháp đo phổ dùng phenate

2.2.4 Thuốc thử, thiết bị dụng cụ:

Dung dịch Phenol

Hút 11,1ml Phenol, pha và định mức bằng cồn Etanol 95% trong bình 100mlDung dịch bảo quản trong chai thủy tinh và bền 1 tuần

Dung dịch Oxi hóa

Cân 20g Natricitrat và 1g NaOH, hòa tan và định mức trong bình 100ml nước cất.Trộn dung dịch trên với 25ml dung dịch NaClO 5%

Dung dịch được chuẩn bị cho mỗi ngày làm việc

Dung dịch Natrinitroprusiat 0,5%

Cân 0,5g Natrinitropruside, pha và định mức trong 100ml

Dung dịch bảo quản trong chai thủy tinh tối màu và bền trong 1 tháng

Dung dịch chuẩn gốc Amoni (CN =1000mg/l)

Cân 1,9093 (g) NH4Cl, đã được sấy khô ở 1050C trong 2 giờ Hòa tan và địnhmức bằng nước cất trong bình 500ml

Dung dịch bền trong 1 tháng

Dung dịch chuẩn (CN =100mg/l)

Hút 10ml từ dung chuẩn gốc (CN =1000mg/l), pha loãng và định mức trongbình 100ml

Dung dịch chuẩn làm việc (CN =2mg/l)

Hút 5ml từ dung dịch chuẩn (CN =100mg/l), pha loãng và định mức trongbình 250ml

Dung dịch pha lại trong ngày làm việc.

Máy đo quang UV-VIS, bình định mức, cốc thủy tinh và pipet các loại

2.3.5 Xây dựng đường chuẩn:

Hút lần lượt 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 và 10,0 (ml) dung dịch chuẩn amoninồng độ 2mg/l vào các bình định mức 50 (ml)

Thêm vào mỗi bình 20(ml) nước cất; 1(ml) dung dịch Phenol; 1 (ml) dung dịchnatrinitroprusiat; 2,5 (ml) dung oxi hóa, lắc đều và định mức đến vạch

Để phát triển màu ít nhất 1giờ trong ánh sáng dịu ở nhiệt độ phòng (22-270C),

Phân tích mẫu lặp, sự sai khác tương đối (%) của 2 lần làm lặp phải <20%

2.3.8 Bảo quản mẫu:

Mẫu cần được lọc và phải bảo quản ở 4-5 0C, mẫu được phân tích sớm là tốt nhất

2.3.9 kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam

Analysis Result

Phương pháp phân tích

Analysis Method

QCVN 08:2008/B TNMT (cột B1

VượtQCYes/No

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử để xácđịnh nitrit trong nước thải sinh hoạt, nước thải, nước ngầm, nước mặt.

Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,002 mg/l

2.3.2 Tiêu chuẩn trích dẫn: TCVN 6178:1996

2.3.3 Nguyên tắc

Phản ứng của nitrit trong mẫu thử với thuốc thử 4-aminobenzen sufonamid với

sự có mặt của axit octhophosphoric ở pH = 1,9 để tạo muối diazo, mà muối này sẽ tạothuốc nhuộm màu hồng với N-(1naphtyl)-1,2 diamonietan dihydroclorua (được thêmvào bằng thuốc thử 4-aminobenzen sufonamid) Đo độ hấp thụ ở 540 nm

2.3.4 Thuốc thử

Axit octhophosphoric 15 mol/l (d=1,70 g/ml)

Axit octhophosphoric 1,5 mol/l

Lấy 25ml axit octhophosphoric 15 mol/l vào 150 ml ± 25ml nước Khuấy đều

và làm nguội tới nhiệt độ phòng Chuyển dung dịch sang bình định mức 250 ml vàđịnh mức tới vạch

Bảo quản trong lọ thủy tinh tối mầu, dung dịch bền ít nhất trong vòng 6 tháng

2.3.5 Thuốc thử

Hòa tan 40,0 g ± 0,5g 4-aminobenzen sufonamid (NH2C6H4SO2NH2) trong hỗnhợp của 100ml axit octophotphoric 150mol/l và 500ml nước trong cốc thủy tinh

Hòa tan 2,0 g ±0,02g N (1 naphtyl) 1,2 diamonietan dihydroclorua (C10H7

-NH-CH2-NH2-2HCl) trong dung dịch tạo thành Chuyển sang bình định mức 1000ml vàđịnh mức tới vạch, lắc đều

Bảo quản trong lọ thủy tinh tối màu, giữ ở nhiệt độ từ 20C-50C

Nitrit theo N dung dịch chuẩn 100mg/l

Hòa tan 0,4922g ± 0,0002g NaNO2 (sấy khô ở nhiệt độ 1050C trong 2h) trongkhoảng 750 ml nước Chuyển toàn bộ dung dịch sang bình định mức 1000ml và địnhmức tới vạch

Bảo quản dung dịch trong bình thủy tinh tối màu nâu có nút kín ở nhiệt độ từ

20C đến 50C Dung dịch bền ít nhất 1 tháng

Hút 10ml dung dịch nitrit chuẩn 100mg/l vào bình định mức 1000ml và địnhmức tới vạch.

Chuẩn bị dung dịch này khi dùng và loại bỏ sau khi sử dụng

2.3.9 Dựng đường hiệu chuẩn

Hút lần lượt 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 và 10,0 (ml) dung dịch chuẩn nitrit nồng

độ 1mg/l vào các bình định mức 50 (ml) Những dung dich này chính xác nồng độnitrit từ 0,01 đến 0,2 mg/l

Thêm vào mỗi bình 40(ml) nước cất; 1(ml) dung dịch 4.3, lắc đều và định mứcđến vạch Tiến hành làm song song mẫu trắng

Sau 20 phút phát triển màu, đo độ hấp thụ ở bước sóng λ=540nm

Vẽ đồ thị, xác định hệ số tuyến tính và phương trình tuyến tính