NGHIÊN CỨU TẠO MÀNG NITRIT TITAN TRÊN CHÀY ÉP NÓNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG VẬT LÝ TRONG CHÂN KHÔNG FABRICATION OF TITANIUM COATING ON HOT-PRESSED DIES BY A PHYSICAL VAPOR DEPOSITION
Trang 1NGHIÊN CỨU TẠO MÀNG NITRIT TITAN TRÊN CHÀY ÉP NÓNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG VẬT LÝ TRONG CHÂN KHÔNG
FABRICATION OF TITANIUM COATING ON HOT-PRESSED DIES BY A
PHYSICAL VAPOR DEPOSITION TECHNIQUE
Ph ạm Đức Cường a , Trần Đức Quý b , Nguy ễn Quang Định c
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội, Hà Nội
a phamcuong@haui.edu.vn; b tdquy@haui.edu.vn; c quang.dinh@haui.edu.vn
TÓM T ẮT
Màng cứng tạo bằng phương pháp lắng đọng vật lý trong môi trường chân không (physical vapor deposition - PVD) thường được sử dụngđể bảo vệ bề mặt khỏi sự cào xước và mài mòn và ứng dụng một cách hiệu quả cho dụng cụ gia công cắt gọt kim loại do có độ cứng cao Trong bài báo này, chúng tôi nghiên cứu thử nghiệm tạo màng nitrit titan (TiN) trên chày
ép nóng, đánh giá khả năng làm việc của chày được phủ trong điều kiện thực tế Trước khi phủ lên chày, màng TiN được phủ lên các mảnh mẫu thép dùng để đánh giá một số đặc tính quan trọng của màng tạo được như độ cứng, khả năng chống mài mòn Các kết quả phân tích cho thấy màng TiN tạo trên nền thép có các đặc tính như thiết kế Đối với chày ép nóng, màng TiN tạo đều vàbám dính tốt trên bề mặt của chày Các thử nghiệm trong điều kiện làm việc chỉ ra rằng màng TiNcó tiềm năng ứng dụng vào dụng cụ gia công kim loại và khuôn
Từ khóa: màng cứng, Nitrit titan, lắng đọng vật lý từ pha hơi, chày
ABSTRACT
Hard coatings fabricated by using physical vapor deposition technique (PVD) are often used to protect surfaces from scratch and abrasion, and effectively applied to metal cutting tools due to their high hardness In this paper, we fabricate titanium nitride (TiN) coating onto hot-pressed dies and evaluate their performance in the working condition Before applying to the dies, the TiN were coated onto steel specimens in order to examine important properties of the coating such as hardness and wear resistance ability Analytical results showed that the TiN coating exhibited the designed properties For the dies, it is seen that the TiN was well formed andadhered on the dies surface Tests in working condition indicated that the fabricated TiN coating is potential for metal cutting tools as well as dies applications
Keywords: hard coating, TiN, PVD, Dies
1 GIỚI THIỆU
Nitrit Titan (TiN) là vật liệu có độ cứng rất cao (tới 2300 Hv), có khả năng chịu mài mòn, chống ăn mòn và va đập tốt, khả năng chịu nhiệt cao [1-4] Với những đặc tính như vậy, TiN thường được dùng để phủ lên bề mặt dụng cụ cắt gọt kim loại như: mũi khoan, mũi ta rô, hay lưỡi dao phay, nhằm tăng khả năng cắt gọt, tăng tuổi thọ làm việc của dụng cụ TiN còn được sử dụng cho chày/cối đột cắt hay khuôn dập nhằm bảo vệ bề mặt làm việc khỏi sự cào xước, nâng cao chất lượng sản phẩm cũng như tuổi bền của khuôn Một số ứng dụng của màng TiN phủ lên chày/cối đột cắt được minh họa trong Hình 1
Hiện nay, tạo lớp phủ kim loại trong buồng chân không bằng phương pháp lắng đọng từ pha hơi trên cơ sở các quá trình vật lý (Physical Vapor Deposition - PVD) hay hóa học (Chemical Vapor Deposition - CVD) được sử dụng phổ biến trên thế giới vì có nhiều ưu điểm như: tạo được lớp phủ siêu mỏng (tới vài nano-mét), sử dụng được nhiều loại vật liệu phủ khác nhau,tăng khả năng bám dính nhờ quá trình làm sạch bằng ion năng lượng cao, phủ được
Trang 2trên cả kim loại và phi kim, có khả năng tạo được các loại lớp phủ có các đặc tính cao cho
những ứng dụng đặc biệt, và đặc biệt là không gây ô nhiễm môi trường như phương pháp mạ điện hóa truyền thống Quá trình PVD gồm ba bước chính: hóa hơi của vật liệu phủ (evaporation), vận chuyển (transition) và lắng đọng tạo màng (deposition) như mô tả trong Hình 2
Hình 1 Hình ảnh một số chày đột/dập được phủ TiN
Hình 2 Nguyên lý phương pháp PVD
Với các ưu điểm nổi bật, màng cứng TiN có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực, đặc biệt là trong gia công cơ khí và công nghiệp phụ trợ, từ các sản phẩm dụng cụ
cắt gọt gia công kim loại, các sản phẩm trang trí, đến các ứng dụng trong y sinh như nẹp xương, khớp nhân tạo hay răng giả Màng cứng là lĩnh vực còn rất mới mẻ ở Việt Nam Do còn nhiều hạn chế nên các nghiên cứu về màng cứng còn rất ít Trong các nghiên cứu trước, chúng tôi đã tạo màng cứng TiN trên nền thép SKD61 bằng phương pháp phún xạ DC-magnetron, thực nghiệm đánh giá một số đặc tính cơ bản quan trọng của màng nhằm đưa ra
một bộ thông số công nghệ phù hợp với trang thiết bị tại Việt Nam [5] Các kết quả nghiên
cứu ban đầu cho thấy đã tạo được màng TiN trên nền thép SKD61 với thành phần hóa học và
một số đặc tính tương tự như được công bố
Trong bài báo này, chúng tôi tiếp tục mở rộng nghiên cứu, tạo màng TiN trên nền thép SKD61 bằng phương pháp phún xạ để đánh giá lại bộ thông số công nghệ; chế tạo chày ép nóng; sau đó, tạo màng TiN lên bề mặt làm việc của chày với cùng một quy trình như trên
Trang 3mẫu thép Tiến hành thử nghiệm, đánh giá chất lượng màng TiN trong điều kiện làm việc thực
tế của chày
2 MÔ TẢ VÀ CHUẨN BỊ THÍ NGHIỆM
2.1 Chu ẩn bị mẫu thép SKD61
Các mảnh mẫu thép SKD61 kích thước Φ16x5mm được cắt từ phôi thanh Sau khi gia công cơ khí, mẫu được xử lý bề mặt bằng nhiệt luyện đạt độ cứng trong khoảng 55-58 HRC Sơ
đồ các bước của quy trìnhnhiệt luyện thép SKD61 trong buồng chân không được mô tả chi tiết trong Hình 3, bao gồm 16 bước: 1 Nung nóng tới 650oC; 2 Ủ giữ nhiệt; 3 Làm nguội tới khoảng 50 oC; 4: Nung nóng tới 650oC; 5: Giữ nhiệt; 6: Nung nóng tới 850oC;7: giữ nhiệt; 8: nung nóng tới 1030 oC; 9: Giữ nhiệt; 10: Làm nguội; 11: Nung nóng (ram lần 1); 12: Giữ nhiệt: 13: Làm nguội; 14: Nung nóng (ram lần 2); 15: giữ nhiệt; 16: Làm nguội tới nhiệt độ phòng Chi tiết các bước có thể tham khảo trong tài liệu [5] Sau khi nhiệt luyện, các mẫu được gia công tinh mài và đánh bóng, đạt độ nhám tế vi bề mặt R a≈1.6µm Hình 4 (a) là các mẫu thép SKD61 đã được gia công và xử lý bề mặt đạt các yêu cầu trước khi phủ màng TiN
Hình 3 Sơ đồ quy trình nhiệt luyện thép SKD61 trong lò chân không
2.2 Ch ế tạo chày bằng thép SKD61
Phôi thanh SKD61 ø25 được sử dụng để chế tạo chày Trước hết phôi được cắt trên máy tiện vạn năng FFL-144OGWM, sau đó phôi được gia công trên máy tiện CNC Doosan LYNX220L để đạt hình dáng và kích thước yêu cầu Phôi được nhiệt luyện trong buồng chân không theo một quy trình cho thép SKD61 (Hình 3) đạt độ cứng khoảng 58 HRC
Sau khi nhiệt luyện, chày được gia công tinh bằng tiện và đánh bóng bề mặt Hình 5 là
bản vẽ thiết kế của chày chồn ép nóng
Hình 4 Các mảnh SKD61 kích thước Φ16x5mm trước (a) và sau (b) khi phủ màng TiN
Trang 4Hình 5 B ản vẽ thiết kế chày chồn ép nóng 2.3 T ạo màng TiN trên chày SKD61
2.3.1 Thiết bị tạo màng
Màng TiN được tạo bằng phương pháp phún xạ xung sử dụng dòng một chiều (DC pulsed magnetron sputtering), được thực hiện trên thiết bị chân không B30 (Đức) [5, 6] Bia Titan (99.99%) kích thước Ø100x10mm được sử dụng làm vật liệu phún xạ Khí argon (Ar, 99.99%) và ni tơ (N2, 99.99%) được sử dụng trong quá trình tạo màng và được cấp vào buồng chân không bằng thiết bị điều khiển lưu lượng (Mass Flow Control 2179A) Nguồn điện áp xung sử dụng có tần số từ 0-350KHz (Pinnacle TM plus) với công suất 5 kW được sử dụng
2.3.2 Làm sạch bề mặt mẫu
Trước khi đưa vào buồng chân không, các mẫu phải được làm sạch theo một quy trình nghiêm ngặt nhằm loại bỏ các chất bẩn bám trên bề măt cũng như lớp ô xít hình thành trên bề
mặt Đầu tiên, sử dụng dung dịch Tricloetylen để làm sạch dầu mỡ; sau đó rửa mẫu bằng nước
khử ion (DI water); tiếp theo rửa mẫu bằng dung dịch kiềm NaOH để khử các chất bẩn hữu cơ; sau khi rửa lại bằng nước DI, mẫu tiếp tục được làm sạch bằng dung dịch a xít HCl (10%)
để loại bỏ lớp ô xít bám trên bề mặt; cuối cùng, mẫu được rửa lại bằng nước DI rồi làm khô
bằng khí ni-tơ Trước khi tạo màng, mẫu còn được xử lý bề mặt bằng plasma nhằm loại bỏ triệt để lớp tạp chất còn lại và hoạt hóa bề mặt [5, 6]
2.3.3 Đánh giá một số đặc tính của màng TiN trên mẫu thép SKD61
Thành phần hóa học của lớp màng TiN và tỷ lệ của hai nguyên tố Cr và N trong thành
phần lớp màng được xác định bằng phổ tán sắc năng lượng X (EDX hay EDS) [5] Độ cứng
của màng TiN được đo bằng phương pháp Vicker, sử dụng thiết bị đo độ cứng tế vi MHP-100 (Đức) Mũi kim cương hình tháp bốn cạnh đều nhau có góc ở đỉnh là 136o với tải trọng là 35N tác dụng lên bề mặt mẫu Từ vết tạo được trên bề mặt mẫu, tính toán đưa ra độ cứng của màng [5, 6]
Chiều dày của màng TiN được đo bằng phương pháp KALOTEST, sử dụng thiết bị VEB Elmo Hartha (Đức) Theo phương pháp này, mẫu phủ màng TiN được đặt tiếp xúc với viên bi cầu đường kính 16mm (bằng Al2O3) Viên bi được truyền chuyển động quay và mài bề
mặt màng Bột kim cương nhão có hạt kích thước 0.25µm được sử dụng trong quá trình mài
Từ vết mài tính ra chiều dày lớp màng [5, 6]
Các phép đo độ cứng và chiều dày được thực hiện ít nhất cho 5 mẫu với mỗi mẫu đo tại
3 vị trí khác nhau và lấy giá trị trung bình
Trước khi tạo màng trên bề mặt làm việc của chày, các tác giả tiến hành tạo màng TiN lên mẫu thép SKD61 chế tạo ở trên nhằm mục đích đánh giá một số đặc tính của lớp màng và đưa ra bộ thông số công nghệ phù hợp Sử dụng bộ thông số công nghệ và quy trình tương tự
để tạo màng trên chày
Trang 52.4 Th ử nghiệm chày
Chày chế tạo thực hiện một khâu trong quá trình gia công bạc lót làm từ thép 45 Sau khi được chế tạo và phủ màng TiN, chày được lắp vào và thử nghiệm trong quá trình sản xuất,
thực hiện trên máy LS-C-NE-14B6SL (Lian Shyang)
3 K ẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 B ộ thông số công nghệ tạo màng TiN trên nền thép SKD61
Hình 4(b) là các mẫu thép SKD61 được phủ màng TiN Quan sát bằng mắt và dưới kính hiển vi điện tử bề mặt mẫu phủ, ta thấy lớp màng TiN bám đều trên bề mặt mẫu với màu vàng đặc trưng; không có dấu hiệu của sự bong tróc, các vết đứt gãy, hay các vết phồng rộp bất thường trên bề mặt Độ bám dính của lớp màng được kiểm tra bằng phương pháp truyền thống là dùng băng dính dán keo epoxy dán lên bề mặt mẫu và giật mạnh theo phương vuông
góc với bề mặt Lớp màng không bị bong sau nhiều lần thử
Kết quả phân tích bằng phổ phân rã tia X cho thấy thành phần chính của màng gồm 2 nguyên tố N và Ti với các đỉnh chính xuất hiện là Titan và Ni tơ Thành phần hóa học của mẫu màng TiN có tỉ lệ nguyên tử N: Ti = 49.36:50.64 ≈1:1 [5] Như vậy, có thể kết luận rằng màng TiN tạo được có độ tinh khiết cao
Kết quả đo độ cứng cho thấy độ cứng tế vi của màng TiN thu được trên mẫu thép là
2156 Hv, nằm trong khoảng giá trị công bố của màng TiN trên thế giới Màng có chiều dày 2.8 µm Với các kết quả đo trên, có thể khẳng định, bước đầu đã tạo được màng TiN bằng phương pháp phún xạ DC-Magnetron trên bề mặt thép SKD61 Màng TiN bám dính đều trên mẫu, có độ tinh khiết cao và đạt một số chỉ tiêu kỹ thuật quan trọng đặt ra về chiều dày và độ cứng tế vi Có thể sử dụng quy trình tạo màng trên mẫu này để áp dụng thử nghiệm tạo màng trên chày chồn ép nóng
Một số thông số công nghệ tạo màng chính đưa ra như sau [5]:
Độ chân không: 6.10-2 Pa
Lưu lượng khí N2: 0.65 sccm (Standard Cubic Centimeter per Minute)
Lưu lượng khí argon: 10 sccm
Nhiệt độ đế: 300 oC
Điện áp thiên áp đế (bias voltage): -50V
Dòng phún xạ: 1A
Thời gian tạo màng: 180 phút
3.2 Màng TiN ph ủ trên chày chồn ép nóng và đánh giá thử nghiệm
Hình 6(a) là hình ảnh của chày chồn ép nóng sau khi phủ màng TiN sử dụng bộ thông
số công nghệ tạo màng trên Bằng quan sát, ta có thể thấy rằng lớp màng bám đều trên toàn bộ
bề mặt làm việc của chày, với màu vàng đặc trưng
Trang 6(a) (b) Hình 6 Chày ch ồn ép nóng phủ màng TiN trước khi (a) và sau khi (b) thử nghiệm
Chày sau khi phủ được thử nghiệm nhằm đánh giá khả năng làm việc và độ bền của lớp màng trong sản xuất thực Kết quả ban đầu cho thấy: sau 300 sản phẩm, lớp màng TiN đã bị mòn nhưng vẫn còn khá đều trên bề mặt chày như trong hình phía bên phải, Hình 6(b) Sau
1000 sản phẩm, lớp màng TiN đã mòn hết Tuy nhiên, trong suốt quá trình thử nghiệm, không phát hiện hiện tượng bong và tróc cục bộ trên bề mặt được phủ màng Điều này chứng tỏ lớp màng bám chắc trên bề mặt chày, và chỉ bị mài mòn đều trong quá trình thử nghiệm Một điều quan trọng là các sản phẩm tạo ra đạt các yêu cầu về kích thước, hình dáng và độ bóng bề
mặt, tương đương với khi sử dụng các chày nhập ngoại Tuy nhiên, lớp màng TiN trên chày
chế tạo chưa có độ bền bằng chày nhập ngoại Điều này có thể do nhiều nguyên nhân như lớp màng tạo được chưa có cấu trúc tốt dẫn đến độ bền chưa cao, có thể do bộ thông số công nghệ chưa phù hợp
4 K ẾT LUẬN
Bài báo trình bày quá trình tạo màng Nitrit Titan (TiN) trên nền mẫu thép hợp kim SKD61 để đưa ra bộ thông số công nghệ; nghiên cứu và áp dụng để tạo màng trên chày chồn
ép nóng; và thử nghiệm khả năng làm việc của lớp màng trong điều kiện sản xuất Các kết quả được tóm tắt như sau:
- Đã tạo được màng TiN trên nền thép SKD61 bằng phương pháp phún xạ DC-Magnetron; màng TiN tạo được có độ cứng tương đương với các màng TiN công bố trên thế
giới;
- Màng TiN hình thành đều trên bề mặt mẫu, bám dính tốt với nền thép SKD61;
- Đã đưa ra được một bộ thông số công nghệ ban đầu cho tạo màng TiN trên nền thép SKD61;
- Màng TiN bám dính tốt và đều trên bề mặt làm việc của chày chồn ép nóng;
- Kết quả thử nghiệm ban đầu trong điều kiện sản xuất thực cho thấy màng TiN đã hoạt động và tồn tại trên bề mặt chày tới 1000 sản phẩm
Các kết quả đạt được trên đây khẳng định bước đầu nắm được công nghệ tạo màng TiN trên nền thép Tuy nhiên, đây mới chỉ là kết quả ban đầu và cần rất nhiều các nghiên cứu tiếp
tục đi sâu nhằm nâng cao chất lượng, tăng độ bền và tuổi thọ của màng Với các ưu điểm nổi bật, màng cứng TiN hứa hẹn tiềm năng ứng dụng to lớn trong lĩnh vực gia công cơ khí và công nghiệp phụ trợ tại Việt Nam
Trang 7TÀI LI ỆU THAM KHẢO
[1] D.Dowson (Gt.Britain) Coatings tribology – properties, techniques and applications in
surface engineering,
[2] L Cunha, M.Andritschky, L Rebouta, R Silva, Corrosion of TiN, (TiAl)N and CrN hard
coatings produced by magnetron sputtering, Thin Solid Films, 1998, Vol 317,p.351-355
[3] L.A Rocha, E Ariza, J Ferreira, F.Vaz, E Ribeiro, L Rebouta, E Alves, A.R Ramos,
Ph Goudeau, J.P Riviere, Structure and corrosion behavior of stoichiometric and
substoichiometric of TiN thin films, Surface and Coatings Technology, 2004, Vol
180-181, p 158-163
[4] Damir Kakas, Branko Skoric, Pal Terek, Aleksandar Miletic, Lazar Kovacevic, Marko Vilotic, Mechanical Properties of TiN coatings deposited at different temperatures by
IBAD process, FME Transaction, 2012, Vol 40, p 37-42
[5] Nguyễn Quang Định, Đỗ Tuấn Long, Phạm Văn Đông, Phạm Đức Cường, Nghiên cứu
tạo màng cứng TiN trên thép hợp kim bằng phương pháp phún xạ DC-Magnetron, Tạp
chí Khoa học & Công nghệ, Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội, 2015, Số 2, p.17-20
[6] Trần Văn Đua, Phạm Đức Cường, Đào Duy Trung, Nghiên cứu đặc tính ma sát và mài
mòn của màng CrN tạo trên thép SKD11 bằng phương pháp phún xạ, Tạp chí Cơ khí Việt
Nam, 2015, số 5
THÔNG TIN TÁC GI Ả
1 Ph ạm Đức Cường, Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội, phamcuong@haui.edu.vn,
0944891969;
2 Tr ần Đức Quý, Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội, tdquy@haui.edu.vn, 0912181579;
3 Nguy ễn Quang Định,Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội, nguyen.dinh@haui.edu.vn,
0983713587
