Giáo trình thí nghiệm hóa môi trường (hệ cao đẳng và trung cấp) phần 1

Các phư ơng pháp phân tích hóa học và hóa lý ư ùng dụng trong phân tích các chỉtiêu đánh giá chất lư ợng môi trư ờng, phân tích thành phần chất thải.. Thu mẫu và phân tích các chỉ tiêu c

GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM HÓA MÔI TRƯỜNG HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP

KHOA HOÁ

Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004

MỤC LỤC

mục lục -2

môn học: hóa kỹ thuật môi trư ờng -4

nội quy phòng thí nghiệm -5

bài 1: chất rắn -6

bài 2: xác định độ acid -8

bài 3: xác định độ kiềm -10

bài 4 : xác định chloride -13

bài 5 : xác định độ cư ùng và cacl -15

phần một: độ cư ùng tổng cộng -15

phần hai: xác định cacl -17

bài 6: xác định hàm lư ợng sulfate -19

bài 7: xác định hàm lư ợng nitrogen – nitrite -21

bài 8: nitrogen – nitrate -24

bài 9 : xác định hàm lư ợng sắt -27

bài 10: xác định hàm lư ợng oxy hòa tan (dissolve oxygen) -31

bài 11 :nhu cầu oxy sinh hóa -34

(biochemical oxygen demand) -34

bài 12 : nhu cầu oxy hóa học -37

(chemical oxygen demand) -37

bài 13 : xác định tổng kim loại nặng -40

bài tư ờng trình 1 -42

bài tư ờng trình 2 -44

bài tư ờng trình 3 -46

bài tư ờng trình 4 -48

bài tư ờng trình 5 -50

bài tư ờng trình 6 -52

bài tư ờng trình 7 -54

bài tư ờng trình 8 -55

bài tư ờng trình 9 -57

bài tư ờng trình 10 -59

bài tư ờng trình 11 -61

bài tư ờng trình 12 -63 bài tư ờng trình 13 -65

MÔN HỌC: HÓA KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG

1 Mã môn học : 014TP220

2 Số đơn vị học trình: 2

3 Trình độ thuộc khối kiến thức: Khối kiến thư ùc cơ sở ngành.

4 Phân bố thời gian: 100% thư ïc hành

5 Điều kiện tiên quyết: Thư ïc hành sau các môn học lý thuyết Hóa đại cư ơng, Hóa

lý, các Quá trình thủy cơ và vật liệu rời, truyền nhiệt, truyền khối

6 Mô tả vắn tắt nội dung môn học:

- Hóa học ư ùng dụng trong kỹ thuật môi trư ờng: hóa học, hóa lý, hóa sinh

- Hóa học các môi trư ờng thành phần: môi trư ờng không khí, nư ớc, đất, mối

tư ơng quan hóa học giư õa các thành phần đó

7. Các phư ơng pháp phân tích hóa học và hóa lý ư ùng dụng trong phân tích các chỉtiêu đánh giá chất lư ợng môi trư ờng, phân tích thành phần chất thải

8 Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ Thi và kiểm tra giư õa

học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD&ĐT

9 Tài liệu học tập : Giáo trình thư ïc hành Hóa kỹ thuật môi trư ờng.

10 Tài liệu tham khảo : TCVN

11 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên :

 Nắm đư ợc cơ bản nội dung môn học

 Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập

 Kiểm tra giư õa môn học để đư ợc dư ï thi

12 Thang điểm: 10/10

13 Mục tiêu môn học: Trang bị cho sinh viên như õng kiến thư ùc cơ bản về cơ sở lý

thuyết chuyên ngành hóa học

14 Nội dung chi tiết môn học:

1 Thu mẫu và phân tích các chỉ tiêu chất lư ợng môi trư ờng không khí

2 Thu mẫu và phân tích các chỉ tiêu chất lư ợng nư ớc

3 Thu mẫu và phân tích mẫu chất thải rắn, mẫu đất

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM

1 Sinh viên vào phòng thư ïc tập phải đúng giờ, nếu đi trễ quá 15 phút không

đư ợc vào phòng thư ïc tập

2 Sau khi kiểm tra đầu buổi thư ïc tập, nếu sinh viên không thuộc bài thì giáoviên yêu cầu sinh viên ra khỏi phòng thư ïc tập

3 Sinh viên chịu trách nhiệm về các dụng cụ thủy tinh nhận đư ợc khi vàophòng thí nghiệm, nếu có nư ùt, bể phải báo ngay với giáo viên hư ớng dẫn

4 Khi thư ïc tập phải giư õ im lặng, không đư ợc nói lớn tiếng, hút thuốc, làm mấttrật tư ï trong phòng thí nghiệm

5 Các dụng cụ máy móc phải đư ợc hư ớng dẫn của giáo viên mới đư ợc phépvận hành, không đư ợc điều chỉnh các nút trên máy một cách tùy tiện

6 Không đư ợc đun nóng , xư û lý mẫu trong phòng đặt máy

7 Sau khi sư û dụng máy phải tắt máy rồi mới ngắt nguồn điện, nếu có ổn áp cho

tư øng máy phải sư û dụng chư ù không đư ợc cắm trư ïc tiếp, không đư ợc đổ hóachất lên máy, nếu có phải làm vệ sinh máy tư ùc thì

8 Không đư ợc tư ï tiện lấy hóa chất về nhà

9 Suy nghĩ kỹ về quy trình phân tích, tìm hiểu ý nghĩa của mỗi thao tác trư ớckhi làm, không đư ợc làm cẩu thả, vô ý thư ùc, nên có sổ tay ghi chép thínghiệm

10 Khi ra về, phải rư ûa sạch sẽ các dụng cụ, dọn dẹp ngăn nắp, giao trả đủ dụngcụ cho giáo viên hư ớng dẫn

BÀI 1: CHẤT RẮN

I GIỚI THIỆU CHUNG

1 Ý nghĩa môi trường:

Chất rắn trong nư ớc bao gồm các chất tồn tại ở dạng lơ lư ûng và dạng hòa tan Chấtrắn ảnh hư ởng xấu đến chất lư ợng nư ớc hoặc nư ớc thải, các nguồn nư ớc có hàm lư ợngchất rắn cao thư ờng có vị và có thể tạo nên các phản ư ùng lý học không thuận lợi chongư ời sư û dụng Nư ớc cấp có hàm lư ợng cặn lơ lư ûng cao gây nên cảm quan không tốt.Ngoài ra hàm lư ợng cặn lơ lư ûng còn gây ảnh hư ởng nghiêm trọng trong việc kiểm soátquá trình xư û lý nư ớc thải bằng phư ơng pháp sinh học

3 Nguyên tắc:

Mẫu đã khuấy trộn đều đư ợc, làm bay hơi trong cốc đã cân và làm khô đến trọng

lư ợng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 - 1050C Độ tăng trọng lư ợng cốc chính làkhối lư ợng chất rắn tổng cộng Nếu tiếp tục nung cốc ở 5500C 5000C thì độ tăng trọng

lư ợng của cốc sau khi nung so với trọng lư ợng cốc không ban đầu chính là hàm lư ợngchất rắn ổn định

Mẫu đã khuấy trộn đều, đư ợc lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh tiêu chuẩn (đã cân xácđịnh trọng lư ợng ban đầu), sau đó làm khô giấy lọc có cặn đến trọng lư ợng không đổi ởnhiệt độ 1030C - 1050C Độ tăng trọng lư ợng giấy lọc sau khi sấy biễu diễn hàm lư ợngtổng chất rắn lơ lư ûng

Tổng chất rắn lơ lư ûng = chất rắn tổng cộng - tổng chất rắn hòa tan

Chất rắn ổn định = chất rắn tổng cộng - chất rắn bay hơi

4 Các trở ngại:

Loại phễu lọc, kích thư ớc lỗ, độ rộng, diện tích, độ dày của giấy lọc và tính chấtvật lý của cặn như : kích thư ớc hạt, khối lư ợng các chất giư õ lại trên giấy lọc ảnh hư ởngđến việc phân tích chất rắn hòa tan

Mẫu có hàm lư ợng dầu và mỡ cao cũng ảnh hư ởng đến kết quả phân tích, do khólàm khô đến trọng lư ợng không đổi trong thời gian thích hợp.

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:

- Cốc đư ợc làm tư ø sư ,ù Platin, thủy tinh có hàm lư ợng

silicat cao

- Bếp nung cách thủy

- Bình hút ẩm có chư ùa chất hút ẩm chỉ thị màu

- Tủ nung: có nhiệt độ 500 -5500C

- Tủ sấy có nhiệt độ 1030C –

1 Chuẩn bị dụng cụ:

- Làm khô cốc ở nhiệt độ 103 - 1050C trong 1 giờ Nếu xác định cả chất rắn bay hơi,nung cốc 1 giờ ở nhiệt độ 500 - 5500C trong tủ nung

- Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P0 (mg)

2 Phân tích mẫu:

a Xác định chất rắn tổng cộng

- Chọn thể tích mẫu sao cho lư ợng cặn nằm giư õa 2,5 mg và 200 mg

- Chuyển mẫu có dung tích xác định đã đư ợc xáo trộn đều vào cốc cân

- Làm bay hơi nư ớc trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 - 1050C

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P1 (mg)

b Xác định chất rắn bay hơi

- Thư ïc hiện các bư ớc như phần xác định chất rắn tổng cộng

- Nung cốc trong tủ ở nhiệt độ 550 - 5000C

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P2 (mg)

Chú ý: Lặp lại chu kỳ sấy (hoặc nung), làm nguội, để trong bình hút ẩm và cân

cho đến khi thu đư ợc trọng lư ợng không đổi (trọng lư ợng mất đi < 4% trọng lư ợng trư ớcđó hoặc 0,5 mg, thậm chí nhỏ hơn)

c Tổng chất rắn lơ lư ûng

- Chuẩn bị giấy lọc sợi thủy tinh

- Làm khô giấy lọc ở nhiệt độ 103 - 1050C trong 1 giờ

- Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P3(mg).

- Lọc mẫu có dung tích xác định đã đư ợc xáo trộn đều qua giấy lọc đã cân

- Làm bay hơi nư ớc trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 - 1050C

- Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P4 (mg)

BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID

I GIỚI THIỆU CHUNG

1 Ý nghĩa môi trường:

Độ acid biểu thị khả năng phóng thích proton H+ của nư ớc Độ acid của mẫu nư ớcphần lớn do sư ï hiện diện của các acid yếu như acid carbonic, acid tanic, acid humic doquá trình phân hủy chất hư õu cơ,… gây ra Phần khác do sư ï thủy phân các muối của acidmạnh như sulfate nhôm, sắt tạo thành, nư ớc có pH rất thấp

Nư ớc thiên nhiên sư û dụng cho nư ớc cấp luôn luôn duy trì một thế cân bằng giư õacác ion bicarbonate, carbonate và khí carbon dioxide hòa tan, do đó nư ớc thiên nhiênthư ờng đồng thời mang tính chất khác nhau: tính acid và tính kiềm Khi bị ô nhiễm bởicác acid vô cơ hoặc các muối acid tư ø khu vư ïc hầm mỏ, đất phèn hoặc do nguồn nư ớcthải công nghiệp, pH thấp hơn 7 khá nhiều

tư ø màu đỏ chuyển sang màu cam)

- Acid toàn phần đư ợc thư ïc hiện đến điểm đổi màu của chỉ thị phenolphthalein, gọilà độ acid tổng cộng (dung dịch không màu chuyển sang màu tím nhạt)

- Trong thư ïc nghiệm hai khoảng pH chuẩn đư ợc sư û dụng để biểu thị sư ï khác biệttrên Khoảng pH thư ù nhất ư ùng với điểm đổi màu của chất chỉ thị methyl cam (tư ø 4,2 –4,5) đánh dấu sư ï chuyển biến ảnh hư ởng của các acid vô cơ mạnh sang vùng ảnh

hư ởng của cacbonic acid Khoảng pH thư ù hai ư ùng với điểm đổi màu của chất chỉ thịphenolphthalein (tư ø 8,2 – 8,4) chuyển sang vùng ảnh hư ởng của nhóm carbonate trongdung dịch

Chú ý :

- Nếu mẫu có pH < 4,5: có cả hai độ acid methyl cam và độ acid tổng cộng

- Nếu mẫu có pH > 4,5: chỉ có độ acid tổng cộng

Các trở ngại:

Các khí hòa tan làm ảnh hư ởng đến độ acid là CO2, H2S, NH3 có thể bị mất đi hoặchòa tan vào mẫu trong quá trình lư u trư õ hoặc định phân Có thể giảm ảnh hư ởng nàybằng cách định phân nhanh chóng, tránh lắc mạnh và tránh để mẫu ở như õng nơi có nhiệtđộ cao hơn nhiệt độ ban đầu của mẫu

Khi định phân mẫu nư ớc cấp, kết quả ảnh hư ởng bởi hàm lư ợng chlorine khư û trùng

nư ớc có tính tẩy màu Muốn tránh sai số này cần phải thêm vài giọt Na2S2O3 0,1N vào

mẫu để loại bỏ ảnh hư ởng của chlorine Nếu mẫu có độ màu và độ đục cao, phải xácđịnh độ acid bằng phư ơng pháp chuẩn độ điện thế.

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:

III HÓA CHẤT:

- Dung dịch sodium hydroxide (NaOH) 0,02N: pha dung dịch NaOH 1N (cân 40gNaOH viên hòa tan với nư ớc cất và định mư ùc thành 1 lít) Lấy 20mL dung dịchNaOH 1N định mư ùc thành 1 lít với nư ớc cất Định phân lại bằng dung dịchPotassium biphthalate 0,02N

- Dung dịch Potassium biphthalate 0,02N : hòa tan 4,085g KHC8H4O4 đã sấy khôtrong 2 giờ ở 1200C, hòa tan trong nư ớc cất và định mư ùc thành 1 lít

- Chỉ thị phenophthalein 0.1%

- Chỉ thị methyl cam 0.5%

IV THỰC HÀNH

- Nếu mẫu là nư ớc uống, trư ớc khi định phân thêm 1 giọt Na2S2O3 0,1N để loại ảnh

hư ởng của chlorine

- Nếu mẫu có pH < 4,5: mẫu có hai độ acid:

 Độ acid methyl:

Lấy 50mL mẫu vào erlen, thêm 3 giọt methyl cam Dùng dung dịch NaOH 0,02Nđịnh phân để đến khi dung dịch có màu da cam Ghi nhận thể tích V1mL dung dịchNaOH đã dùng để tính độ acid methyl cam

 Độ acid tổng:

Lấy 50mL mẫu vào erlen khác, thêm 3 giọt phenolphthalein, dùng dung dịchNaOH 0,02N định phân để đến khi dung dịch có màu tím nhạt Ghi thể tích V2 mL dungdịch NaOH đã dùng để tính độ acid tổng cộng

- Nếu mẫu có pH > 4,5: mẫu chỉ có độ acid tổng cộng:

Lấy 50mL mẫu vào erlen thêm 3 giọt phenolphthalein Dùng dung dịch NaOH0,02N định phân để đến khi dung dịch có màu tím nhạt Ghi nhận thể tích V3mL dungdịch NaOH đã dùng để tính tính độ acid tổng cộng

BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM

II - GI

ỚI THIỆU CHUNG

1 Ý nghĩa môi trường:

Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H+ của nư ớc Nư ớc thiên nhiên hay

nư ớc tư ø hệ thống cấp nư ớc, độ kiềm đều do 3 ion chính tạo ra: hydroxide, carbonic vàbicarbonate Trong thư ïc tế các muối acid yếu như borate, silicate cũng gây ảnh hư ởnglớn đến độ kiềm Một vài acid hư õu cơ bền với sư ï oxy hóa sinh học như acid humic vàcác dạng muối của chúng có khả năng làm tăng độ kiềm Trong điều kiện thiên nhiênthích hợp, tảo dễ dàng xuất hiện và tồn tại đối với một vài nguồn nư ơ ùc mặt, khi sư û dụngkhí CO2 ở dang tư ï do và kết hợp cũng làm tăng pH của nư ớc Như õng nguồn nư ớc đư ợc

xư û lý với hóa chất có chư ùa nhóm carbonate cũng làm tăng pH

- Độ acid tổng cộng đư ợc xác định bằng định phân mẫu đến điểm đổi màu của chỉ thịmethyl cam (dung dịch tư ø màu vàng chuyển sang màu da cam khi pH nhỏ hơn 4,5)

Chú ý:

- Khi xác định điểm tư ơng đư ơng theo chỉ thị MO thì màu da cam nằm giư õa màuvàng (môi trư ờng bazơ) và màu đỏ (môi trư ờng acid) nên thư ờng khó nhận thấy.Ngư ời ta có thể dùng hai ống chuẩn chư ùa dung dịch NaOH 0,1N và dung dịchHCl 0.1N, mổi ống thêm vào 1 giọt chỉ thị MO để so sánh điểm kết thúc này

- Chỉ thị hỗn hợp bromocresol + methyl đỏ có màu tư ơng phản tại khoảng đổimàu và ở cùng trị số pH nên thư ờng đư ợc sư û dụng rộng rãi hơn

3 Các trở ngại:

- Lư ợng chlorine dư trong nư ớc uống ảnh hư ởng đến kết quả định phân làm nhạt màuchất chỉ thị Để tránh sai lệch, ta cho thêm vào mẫu một vài giọt Na2S2O30,01N

- Khi mẫu nư ớc có độ màu và độ đục cao phải dùng phư ơng pháp chuẩn độ điện thế.Như õng chất kết tủa, xà bông, chất dầu, chất rắn lơ lư ûng có thể phủ điện cư ïc thủy tinhlàm cho điểm cuối đến chậm Để khắc phục hiện tư ợng này, có thể làm sạchelectrode mỗi khi tiến hành thí nghiệm

- Không lọc, pha loãng hay cô đặc mẫu

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ :

- Erlen 250mL

- Giá đở ống nghiệm

- Oáng đong 100mL

- Buret 25mL hoặc 50ml

2cái1cái1cái1cái

ầu

50ml

- Bóp

cao

su

- Bình

tia

- Máykhuấy tư ø

1cái1cái1cái

III HÓA CHẤT:

- Dung dịch acid sulfudric H2SO4 0,02N: hòa tan 28mL H2SO4 đậm đặc trong nư ớccất thành 1 lít Lấy 20mL dung dịch H2SO41N thêm nư ớc cất cho đủ 1 lít Địnhphân lại acid này bằng Na2CO3 0,02N

- Na2CO3 0,02N :hòa tan 1,06g Na2CO3 đã sấy ở 1050C, thêm nư ớc cất thành 1 lít

- Chỉ thị màu phenolphthalein 0,5%

- Chỉ thị màu methyl cam 0,5%

- Chỉ thị màu hỗn hợp bromcresol lục và methyl đỏ: cân 20mg methyl đỏ và 200mgbromoresol lục pha loãng thành 100mL với ethanol 950

III THỰC HÀNH:

Nếu mẫu có pH > 8,3: có 2 độ kiềm

- Lấy 50mL mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị màu phenophthalein Định phân bằngdung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch vư øa mất màu hồng Ghi thể tích V1mL

H2SO4 0,02N đã dùng để tính ĐỘ KIỀM PHENOL (P)

- Lấy 50mL mẫu vào erlen khác, thêm 3 giọt chỉ thị methyl cam Lấy 50mL mẫu vàoerlen, thêm 3 giọt chỉ thị màu methyl cam (hay 3 giọt chỉ thị màu hỗn hợp) Địnhphân mẫu bằng dung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch có màu da cam (màu giư õahai ống đối chư ùng) Nếu dùng chỉ thị hỗn hợp, tại điểm kết thúc dung dịch chuyển tư ø

màu xanh sang màu đỏ xám Ghi thể tích V2mL H2SO4 0,02N đã dùng để tính độkiềm tổng cộng.

Nếu mẫu có pH < 8,3: chỉ có độ kiềm tổng cộng

- Lấy 50mL mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị màu methyl cam (hay 3 giọt chỉ thịmàu hỗn hợp) Định phân mẫu bằng dung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch có màu

da cam (màu giư õa hai ống đối chư ùng) Nếu dùng chỉ thị hỗn hợp, tại điểm kết thúcdung dịch chuyển tư ø màu xanh sang màu đỏ xám Ghi thể tích V2mL H2SO4 0,02Nđã dùng để tính ĐỘ KIỀM TỔNG CỘNG

- Làm hai ống đối chư ùng, cho vào hai ống nghiệm mỗi ống 2mL mẫu, ống thư ù nhấtthêm 1mL H2SO4 1N + 3 giọt methyl cam, ống thư ù hai thêm 1mL NaOH 1N + 3 giọtmethyl cam

BÀI 4 : XÁC ĐỊNH CHLORIDE

I GIỚI THIỆU CHUNG:

Chloride (Cl-) là ion chính trong nư ớc thiên nhiên và nư ớc thải Vị mặn của

chloride thay đổi tùy theo hàm lư ợng và thành phần hóa học của nư ớc Với mẫu chư ùa

250 mg/l Cl- ngư ời ta có thể nhận ra vị mặn nếu trong nư ớc có chư ùa ion Na+ Tuy nhiên,

khi mẫu nư ớc có độ cư ùng cao, vị mặn lại khó nhận biết dù nư ớc có chư ùa đến 1.000 mg/L

Cl- Hàm lư ợng chloride cao sẽ gây ảnh hư ởng xấu đến sư ï tăng trư ởng của cây trồng

Chloride (mg/l) =  

mẫu

0 1

V

1000

* V

V 

MNaCl / MCl- = 1,65 NaCl (mg/l) = chloride (mg/l) x 1,65

1 Nguyên tắc:

Trong môi trư ờng trung hòa hay kiềm nhẹ, potassium chromate (K2CrO4) có thể

đư ợc dùng làm chất chỉ thị tại điểm kết thúc trong phư ơng pháp định phân chloride bằng

dung dịch bạc nitrate (AgNO3)

Dư ïa vào sư ï khác biệt của tích số tan, khi thêm dung dịch AgNO3 vào mẫu có hỗn

hợp Cl- và CrO42-, Ag+ lập tư ùc phản ư ùng với ion Cl- dư ới dạng kết tủa trắng đến khi hoàn

toàn, sau đó phản ư ùng (2) sẽ xảy ra cho kết tủa đỏ gạch dễ nhận thấy

2 Các trở ngại:

Như õng chất thư ờng có trong nư ớc uống hầu như không ảnh hư ởng gì đến việc định

phân Các ion bromic, iodide, cyanide đư ợc xem như tư ơng đư ơng với chloride Riêng

sulfide, thiosulfate, sulfite có thể can thiệp vào phản ư ùng (1) Tuy nhiên sulfite dễ dàng

bị oxy hóa bởi nư ớc oxy già (H2O2) trong môi trư ờng trung hòa Thiosulfate và sulfide bị

mất ảnh hư ởng trong môi trư ờng kiềm Orthophosphate với hàm lư ợng cao > 25 mg/l

cũng tác dụng với AgNO3 như ng điều này ít xảy ra Hàm lư ợng sắt trên 10 mg/l cũng sẽ

che lắp sư ï đổi màu tại điểm kết thúc

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:

III.HÓA CHẤT:

- AgNO3 0,0141N: cân 2,395g AgNO3 hòa tan với nư ớc cất và định mư ùc thành 1 lít

- Chỉ thị màu K2CrO4: hòa tan 2,5g K2CrO4 trong 30mL nư ớc cất, thêm tư øng giọtAgNO3 đến khi xuất hiện màu đỏ rõ Để yên 12 giờ, lọc, pha loãng dung dịch qualọc thành 50mL với nư ớc cất

- Dung dịch huyền treo Al(OH)3: hòa tan 125g AlK(SO4)2.12H2O hayAl(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nư ớc cất, làm ấm 600C, thêm tư ø tư ø 55mL NH4OHđậm đặc, lắc đều Đợi 1 giờ rư ûa huyền treo nhiều lần với nư ớc cất đến khi nư ớc rư ûakhông còn Cl- nư õa (thư û bằng AgNO3) sau đó cho thêm nư ớc cất cho đủ 1 lít

- Nếu mẫu có độ màu cao, thêm 3mL huyền treo khuấy kỹ, lắng, lọc, rư ûa giấy lọc

nư ớc rư ûa nhập chung vào nư ớc qua lọc

- Định phân mẫu trong khoảng pH = 7 – 10 (tốt nhất là 7 – 8) Nếu pH ngoài khoảngnày tốt nhất nên trung hòa trư ớc khi thêm 3 giọt chỉ thị K2CrO4

- Dùng dung dịch AgNO3 0,0141N định phân đến khi dung dịch tư ø màu vàng chuyểnsang màu đỏ gạch có thể so với mẫu trắng gồm nư ớc cất với chỉ thị K2CrO4) Ghithể tích V1mL AgNO3sư û dụng

- Làm mẫu trắng có thể tích đồng với thể tích mẫu Ghi nhận thể tích V0 mL AgNO3

sư û dụng

BÀI 5 : XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG VÀ CaCl PHẦN MỘT: ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG

I GIỚI THIỆU CHUNG

1 Ý nghĩa môi trường:

Độ cư ùng đư ợc hiểu là khả năng tạo bọt của nư ớc với xà bông Ion calci và magiêtrong nư ớc sẽ kết tủa với xà bông, do đó làm giảm sư ùc căng bề mặt và phá hủy đặc tínhtạo bọt Như õng ion dư ơng đa hóa trị khác cũng có thể kết tủa với xà bông, như ng thư ờngnhư õng ion này ở trạng thái phư ùc chất, hoặc là chất hư õu cơ, do đó ảnh hư ởng của chúngtrong nư ớc không đáùng kể và rất khó xác định Trên thư ïc tế, độ cư ùng tổng cộng đư ợc xácđịnh bằng tổng hàm lư ợng calci, magne và đư ợc biểu thị bằng mgCaCO3/l

2 Nguyên tắc (phương pháp định phân bằng EDTA)

Ở pH 10,0 + 0,1, muối Natri của Ethylenediamine-tetra-acetic acid (Na-EDTA) sẽtạo thành phư ùc chất với ion kim loại đa hóa trị dư ơng Định phân độ cư ùng tổng cộng vớidung dịch Na-EDTA (hay EDTA) với chất chỉ thị Eryochroma Black T, dung dịch sẽchuyển tư ø màu đỏrư ợu vang sang xanh dư ơng tại điểm kết thúc

3 Các yếu tố ảnh hưởng

Một vài kim loại nặng gây trở ngại cho việc định phân, làm chỉ thị nhạt màu dầnhay không rõ ràng tại điểm kết thúc Có thể khắc phục trở ngại này bằng cách thêm hóachất che trư ớc lúc định phân Muối Mg-EDTA có tác dụng như một chất phản ư ùng kép

vư øa tạo phư ùc với các kim loại nặng, vư øa giải phóng Mg2+ vào trong mẫu, có thể dùngthay thế cho các chất che có mùi khó chịu và độc tính Muối Mg-EDTA chỉ có tác dụngtích cư ïc khi thay thế cho các kim loại nặng song không làm biến đổi độ cư ùng tổng cộngtrong mẫu nư ớc

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

Cách 2:

Hòa tan 16,9g NH4Cl trong 143mL NH4OH đậm đặc, thêm 1,179g muối Na-EDTA(PA) và 780mg MgSO4.7H2O (hoặc 644mg MgCl2.6H2O trong 50mL nư ớc cất) rồi thêm

nư ớc cất vào cho đủ 250mL

Dung dịch trên chư ùa trong chai như ïa dẻo hay chai thủy tinh trung tính, thời hạn sư ûdụng không quá một tháng Đậy kín nắp để ngăn NH3 bay hơi và CO2 ngoài không khíxâm nhập vào dung dịch Thêm vào mẫu dung dịch đệm, nếu dung dịch mẫu định phânchư a đạt tới pH 10,0 + 0,1 tại điểm kết thúc chuẩn độ

2 Chất chỉ thị màu:

Eriochrome Black T: muối natri dẫn xuất tư ø naphthol-4-sulfonic acid), có thể pha theo hai cách:

1-(1-hydro-2-naphthylazo)-5-nitro-2-Cách 1 : Hòa tan 0,5g chỉ thị nêu trên 100g 2.2’.2’’– nitrilotriethanol Thêm hai giọt

trong mỗi 50mL mẫu Chỉnh thể tích mẫu nếu cần thiết

Cách 2 : Có thể dùng dư ới dạng tinh thể khô bằng cách pha trong muối tinh khiết theo

khoảng 2,5 %

Nếu tại điểm kết thúc chuẩn độ, sư ï thay đổi màu của chỉ thị không rõ ràng, trongtrư ờng hợp này cần phải thêm tác nhân che Nếu cho chất che NaCN vào mẫu mà điểmđổi màu vẫn không rõ ràng, nguyên nhân có thể do chất chỉ thị màu bị hư

3 Dung dịch chuẩn EDTA 0,01M:

Cân 3,723g EDTA Hòa tan trong nư ớc cất và pha thành 1.000mL

Dung dịch chuẩn EDTA phải đư ợc chư ùa trong chai thủy tinh trung tính hay bìnhnhư ïa polyethylen

4 Dung dịch sodium hydroxide: NaOH 0,1N: