Nghiên cứu một số chất tạo hương thuộc nhóm terpenoid thu nhận từ một số loại quả có múi ở miền bắc việt nam và ứng dụng trong công nghiệp thực phẩm tt

Trong khi đó những năm gần đây, chúng ta đang chú trọng tới việc trồng cây ăn quả có múi, nhưng những loại quả này mới chỉ được sử dụng phần múi, còn phần vỏ chiếm từ 20- 25%, có chứa mộ

MỞ ĐẦU

1 Tính cấp thiết của đề tài

Ở Việt Nam hiện nay tinh dầu, chất thơm chủ yếu được sản xuất từ quế, đinh hương, sả, bạc hà với sản lượng còn thấp và chưa đáp ứng được nhu cầu tiêu dùng Trong khi đó những năm gần đây, chúng ta đang chú trọng tới việc trồng cây ăn quả có múi, nhưng những loại quả này mới chỉ được sử dụng phần múi, còn phần vỏ chiếm từ 20- 25%, có chứa một số cấu tử tạo hương thuộc nhóm terpenoid trong tinh dầu vỏ quả

có múi lại chưa được quan tâm nghiên cứu Cho đến thời điểm này ở nước ta có rất ít công trình khoa học nghiên cứu tách chiết và thu hồi các cấu tử tạo hương thuộc nhóm terpenoid trong tinh dầu vỏ quả có múi, để tổ hợp ra một loại hương liệu mới dùng trong công nghiệp thực phẩm Xuất phát từ những lý do trên mà chúng tôi tiến hành đề tài

“Nghiên cứu một số chất tạo hương thuộc nhóm Terpenoid thu nhận từ một số loại quả

có múi ở miền Bắc Việt Nam và ứng dụng trong công nghiệp thực phẩm” Đề tài nhằm

tạo ra một loại hương liệu quả có múi, tận dụng được phần vỏ quả có múi và góp phần giải quyết đầu ra cho loại quả này

2 Mục tiêu của đề tài

Xây dựng quy trình công nghệ tách chiết các cấu tử tạo hương thuộc nhóm terpenoid từ vỏ quả bưởi, cam và chanh, làm cơ sở khoa học để tổ hợp nhân hương

Tổ hợp tạo ra một loại hương liệu quả có múi từ các cấu tử hydrocarbon có chứa oxy và ứng dụng trong công nghiệp thực phẩm

3 Nội dung nghiên cứu

Luận án gồm các nội dung chính như sau:

- Nghiên cứu khảo sát quả có múi thích hợp cho thu thồi tinh dầu

- Nghiên cứu xây dựng quy trình thu hồi tinh dầu

- Nghiên cứu xác định chỉ số hóa lý và các cấu tử trong tinh dầu

- Nghiên cứu xác định các cấu tử tạo hương thuộc nhóm terpenoid trong tinh dầu

- Nghiên cứu làm giàu các cấu tử hydrocarbon có chứa oxy trong tinh dầu

- Nghiên cứu tổ hợp nhân hương và tạo hương liệu nhóm terpenoid trong tinh dầu

- Nghiên cứu ứng dụng hương liệu nhóm terpenoid vào công nghiệp thực phẩm

4 Ý nghĩa khoa học của đề tài

4.1 Ý nghĩa lý thuyết

Đã tách chiết và xác định được các cấu tử tạo hương thuộc nhóm terpenoid trong tinh dầu vỏ quả bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên và chanh giấy Hàm Yên Đây là

những đóng góp đáng tin cậy làm phong phú thêm nguồn tư liệu về cây ăn quả có múi của Việt Nam

Đã xây dựng được quy trình làm giàu các cấu tử hydrocarbon có chứa oxy trong tinh dầu vỏ quả bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên và chanh giấy Hàm Yên

Đã xây dựng được quy trình tạo hương liệu dạng bột từ các cấu tử tạo hương thuộc nhóm terpenoid trong tinh dầu vỏ quả bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên và chanh

giấy Hàm Yên với chất cố định hương là β-cyclodextrin và maltodextrin

4.2 Ý nghĩa thực tiễn

Kết quả nghiên cứu góp phần tạo ra một loại hương liệu mới từ vỏ quả có múi, góp phần làm đa dạng hoá sản phẩm hương liệu trên thị trường Tận dụng được vỏ quả có múi từ các cơ sở sản xuất nước giải khát, góp phần giảm thiểu ô nhiễm môi trường, đồng thời góp phần giải quyết đầu ra và nâng cao giá trị sử dụng cho các loại quả này

Tạo ra một loại hương liệu tự nhiên dạng bột có nguồn gốc từ bưởi, cam, chanh của Việt Nam Kết quả nghiên cứu của đề tài còn góp phần đưa ra công thức, thông số

kỹ thuật, quy trình thu hồi tinh dầu và phối hợp hương liệu cho các sản phẩm thực phẩm

5 Tính mới của đề tài

Luận án là công trình khoa học nghiên cứu và xác định được đầy đủ các cấu tử tạo hương đặc trưng thuộc nhóm terpenoid trong tinh dầu vỏ quả bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên và chanh giấy Hàm Yên của Việt Nam, là cơ sở khoa học cho việc nghiên cứu

tổ hợp hương liệu từ tinh dầu của loại quả này

Quy trình làm giàu các cấu tử hydrocarbon có chứa oxy tạo mùi thơm cho tinh dầu

vỏ quả bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên, chanh giấy Hàm Yên bằng ethanol 96% và ethanol 70%, đồng thời loại bớt các cấu tử hydrocarbon không chứa oxy, không tạo mùi thơm nhưng gây ra vị đắng cho tinh dầu, góp phần làm tăng giá trị của tinh dầu vỏ quả

có múi ở Việt Nam

Quy trình sản xuất hương liệu quả có múi dạng bột, góp phần giữ được các cấu tử tạo hương trong hương liệu với thời gian dài, thuận tiện trong bảo quản, vận chuyển và

sử dụng trong lĩnh vực thực phẩm

6 Bố cục của Luận án

Luận án gồm 148 trang, trong đó mở đầu: 3 trang, chương 1: 35 trang, chương 2:

15 trang, chương 3: 80 trang, kết luận và kiến nghị: 2 trang, tài liệu tham khảo: 13 trang Luận án có 48 bảng số liệu, 64 hình vẽ và đồ thị, 156 tài liệu tham khảo

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Khái quát về terpenoid

Terpenoid là một nhóm các hợp chất thiên nhiên, chúng là dẫn xuất của các đơn vị isoprene Hay nói cách khác terpenoid là các hợp chất thường chưa no, có chứa C, H2 và

O2, mà phân tử của nó được cấu tạo bởi một hoặc nhiều đơn vị isoprene và có chung một nguồn gốc sinh tổng hợp là (C5H8)

CH2=C-CH=CH2

׀ CH3

Hình 1.1 Công thức isoprene

Terpenoid là một loại hợp chất thiên nhiên quan trọng có khả năng tạo mùi thơm

và có hoạt tính sinh học mạnh Terpenoid phân bố rộng rãi trong thiên nhiên và có nhiều

ở cây có tinh dầu Căn cứ vào số đơn vị isoprene hợp thành người ta phân ra monoterpene (10C), sesquiterpene (15C), diterpene (20C), sesterpene (25C), triterpene (30C), tetraterpene (40C) và polyterpene Terpenoid có vai trò quan trọng đối với sức khỏe con người, chúng tham gia vào những quá trình trao đổi chất, tác dụng như các tác nhân điều tiết, phòng chống ung thư, kháng virus, phòng chống tiểu đường, hạn chế sinh tổng hợp cholesterol từ đó làm giảm nguy cơ mắc bệnh tim mạch và đóng vai trò bảo vệ

như những chất chống oxy hóa

1.2 Khái quát về cây ăn quả có múi

1.2.1 Cây bưởi

Bưởi có tên khoa học là Citrus grandis Osbek Trong bưởi có nhiều thành phần

hóa học có tác dụng tốt cho sức khỏe, đặc biệt là tinh dầu bưởi có tác dụng phòng trừ huyết áp cao và cảm cúm Ở nước ta có nhiều giống bưởi nổi tiếng như bưởi Diễn, bưởi

Da Xanh, bưởi Phúc Trạch, bưởi Năm Roi và bưởi Đoan Hùng Vỏ quả, lá và hoa bưởi

có chứa nhiều tinh dầu có giá trị cao

1.2.2 Cây cam

Cam có tên khoa học Citrus sinensis Osbeck Cam là loại quả có chứa nhiều chất

dinh dưỡng có tác dụng tốt cho sức khỏe như đường, vitamin và các chất khoáng Trong

vỏ quả, lá và hoa cam cũng có chứa nhiều tinh dầu Ở nước ta có nhiều loại cam có giá trị cao như cam Canh, cam sành, cam Sông Con và cam Vân Du

1.2.3 Cây chanh

Chanh có tên khoa học là Citrus limonia Osbeck Quả chanh được dùng trong bữa

ăn hàng ngày, làm nước giải khát, làm rượu, làm mứt, lá non dùng làm gia vị và tách chiết tinh dầu Tinh dầu chanh có múi thơm hấp dẫn, trong đó có các cấu tử octanal,

citronellal, decanal, dodecanal Ở nước ta cũng có nhiều giống chanh nổi tiếng như

chanh giấy, chanh núm và chanh lòng đào

1.3 Tổ hợp nhân hương

Để có tổ hợp nhân hương người ta sử dụng các cấu tử tạo hương khác nhau Tuy nhiên một tổ hợp nhân hương thường được cấu trúc như sau:

Mùi chủ thể: Là cơ sở thơm của tổ hợp nhân hương, nó là yếu tố quan trọng nhất

của tổ hợp nhân hương Mùi chủ thể là mùi của cấu tử chính trong tổ hợp nhân hương

Chất khuếch tán: Chất khuếch tán thường tăng cường sự bay hơi của các mùi thơm

(điều khiển sự bay hơi của các cấu tử) Loại này thường bao gồm các andehyde và các tinh dầu có chứa nhóm terpenoid như tinh dầu họ citrus

Chất hỗ trợ: Chất hỗ trợ có tác dụng cải thiện mùi thơm, làm cho mùi êm dịu, đậm

đà và mang sắc thái riêng của tổ hợp nhân hương Chất hỗ trợ sẽ bổ sung những khiếm khuyết cho mùi chủ đạo

Chất định hương: Thường là những chất có khối lượng phân tử lớn, nhiệt độ sôi

cao, khó bay hơi trong không khí Những chất này thường ở dạng sệt và có độ nhớt cao

1.4 Ứng dụng chất thơm trong công nghiệp thực phẩm

1.4.1 Chất thơm sử dụng trong sản xuất bánh

Trong chế biến bánh người ta thường bổ sung chất thơm có nguồn gốc thiên nhiên, góp phần tạo cho bánh có mùi thơm đặc trưng và hấp dẫn Đồng thời cũng chính chất thơm có khả năng kháng khuẩn và kéo dài thời gian sử dụng của bánh

1.4.2 Chất thơm sử dụng trong sản xuất thạch rau câu

Chất thơm được bổ sung vào thạch rau câu góp phần tạo cho thạch có mùi vị hấp dẫn hơn, đồng thời còn có khả năng kháng khuẩn

1.4.3 Chất thơm sử dụng trong sản xuất đồ uống

Đồ uống có cồn: Đồ uống có cồn bao gồm rượu mạnh, rượu khai vị, rượu vang và

bia Trong quá trình pha chế rượu rượu mùi, người ta thường bổ sung chất thơm vào để tạo cho rượu có những mùi thơm đặc trưng, như hương cam, hương chanh

Đồ uống nhẹ: Trong quá trình pha chế đồ uống nhẹ người ta cũng thường phối trộn

các chất thơm, nhằm tạo cho đồ uống này có mùi thơm đặc trưng Đồ uống nhẹ phần lớn không phải trải qua thời gian gia nhiệt sau khi pha chế, do vậy mà lượng chất thơm

thường ít bị tổn thất bởi nhiệt độ cao

CHƯƠNG 2: NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên vật liệu

Đề tài nghiên cứu trên đối tượng là vỏ quả bưởi Đoan Hùng- Phú Thọ (Citrus grandis Osbek), vỏ quả cam sành Hàm Yên- Tuyên Quang (Citrus sinensis (L.) Osbeck)

và vỏ quả chanh giấy Hàm Yên- Tuyên Quang (Citrus limonia Osbeck)

2.2 Phương pháp nghiên cứu

2.2.1 Các phương pháp thu hồi tinh dầu vỏ quả có múi

2.2.1.1 Phương pháp ép lạnh

Phương pháp này chủ yếu dùng để tách tinh dầu trong các loa ̣i vỏ quả có múi Trong loa ̣i nguyên liê ̣u này , tinh dầu nằm trong những túi tế bào ở bề mă ̣t ngoài Khi dùng lực cơ học tác dụng vào vỏ quả, tinh dầu sẽ thoát ra ngoài

2.2.1.2 Phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi nước

Chưng cất là một quá trình biến đổi một cấu tử hoặc một hỗn hợp thể lỏng thành thể hơi ở trong một thiết bị sau đó hơi được ngưng tụ nhờ hệ thống làm lạnh Hơi nước sôi kéo theo hơi của tinh dầu đến bình làm lạnh, ở đây chúng bị ngưng tụ thành hỗn hợp tinh dầu và nước Do tinh dầu không tan vào nước nên tách thành lớp

2.2.2 Phương pháp xác định cấu tử và cấu tử tạo hương trong tinh dầu vỏ quả có múi

Cấu tử và cấu tử tạo hương trong tinh dầu vỏ quả có múi được xác định trên thiết

bị GS-MS 2010 Shimadzu với chương trình thực hiện như sau: Nhiệt độ cột 80-150oC, tốc độ tăng nhiệt 3oC/phút, giữ ở 5 phút và 150-2200C tốc độ tăng nhiệt 80C/phút, giữ ở

5 phút Điều kiện MS: ion hóa mẫu ở dòng điện 70ev, nhiệt độ duy trì 2500

C, khí mang

là heli tốc độ 0,5ml/phút, tốc độ chia dòng 1:50

2.2.3 Phương pháp xác định nhóm cấu tử tạo hương

2.2.3.1 Phương pháp tách nhóm cấu tử tạo hương trong tinh dầu vỏ quả có múi

Để tách chiết nhóm cấu tử tạo hương, chúng tôi sử dụng phương pháp sắc ký cột với chất hấp phụ là silicagel Merck 60, cỡ hạt 100- 160 mesh, được hoạt hóa ở nhiệt độ

1050C, thời gian 24 giờ, dung môi chạy cột là n-hexane và diethyl ether

2.2.3.2 Xác định nhóm cấu tử tạo hương theo phương pháp A không A

Để đánh giá cảm quan các cấu tử tạo hương chúng tôi sử dụng phép thử A không

A, phép thử này xác định xem các cấu tử tạo hương có mùi thơm giống mùi của tinh dầu

vỏ quả có múi hay không Yêu cầu đối với phép thử này là số lần mẫu A xuất hiện bằng

số lần mẫu không A xuất hiện

2.2.4 Phương pháp làm giàu các cấu tử hydrocarbon có chứa oxy trong tinh dầu vỏ quả có múi

Để làm giàu các cấu tử hydrocarbon có chứa oxy trong tinh dầu vỏ quả có múi, chúng tôi sử dụng ethanol 96% để hòa tan cấu tử hydrocarbon có chứa oxy, sau đó sử dụng ethanol 70% để tạo phân lớp

2.2.5 Xác định công thức tổ hợp nhân hương theo nguyên tắc Jan-Carl

Dựa trên cơ sở các cấu tử tạo hương trong tinh dầu vỏ quả bưởi Đoan Hùng, tinh dầu vỏ quả cam sành Hàm Yên và tinh dầu vỏ quả chanh giấy Hàm Yên có sự tương đồng nhau Các cấu tử tạo hương trong ba loại quả này chủ yếu là các cấu tử hydrocarbon có nhóm chức aldehyde Do đó để tổ hợp nhân hương từ tinh dầu vỏ quả có múi sau khi làm giàu các cấu tử hydrocarbon có chứa oxy, chúng tôi sử dụng nguyên tắc Jan-Carl, tổ hợp mức 1(21, 22, 23)

2.2.6 Phương pháp đánh giá cảm quan

Đánh giá cảm quan sản phẩm thực phẩm có bổ sung hương liệu quả có múi theo phương pháp cho điểm thị hiếu

2.2.7 Phương pháp xác định một hoạt tính sinh học của tổ hợp nhân hương

2.2.7.1 Xác định hoạt tính chống oxy hóa theo phương pháp DPPH

Phương pháp dựa trên sự khử 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) bởi một chất

có khả năng nhường nguyên tử hydro Khi dung dịch DPPH được trộn với dung dịch của chất có khả năng nhường nguyên tử hydro thì độ hấp thụ của hỗn hợp giảm Hoạt tính chống oxy hóa được đánh giá thông qua giá trị hấp thụ ánh sáng của dung dịch thí

nghiệm so với đối chứng khi đọc trên máy Elisa ở bước sóng 517 nm

2.2.7.2 Xác định hoạt lực kháng khuẩn theo phương pháp khuếch tán thạch

Thí nghiệm được thực hiện trên các chủng vi sinh vật: Staphylococcus aureus KC1, Escherichia coli KC2, Salmonella typhi KC3, Bacillus cereus KC4 do Viện Công

nghệ sinh học và Công nghệ thực phẩm- Trường Đại học Bách khoa Hà Nội cung cấp

2.2.8 Phương pháp tạo hương liệu quả có múi

Qúa trình tạo hương liệu chia thành 3 giai đoạn: Giai đoạn 1: Nhũ hóa hoặc phân tán đều tổ hợp nhân hương dạng lỏng trong dung dịch chất mang Giai đoạn 2: Tạo phức bao quanh tổ hợp nhân hương Giai đoạn 3: Làm khô phức bao

2.2.9 Quy hoạch thực nghiệm

Bố trí thí nghiệm được thực hiện theo quy hoạch bậc hai Box-Behnken, với n=3 có

17 thí nghiệm, trong đó có 5 thí nghiệm tại tâm

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát nguyên liệu

Khảo sát các giống bưởi Đoan Hùng, giống cam sành và các giống chanh giấy ở các địa

phương khác nhau Kết quả thu được trình bày ở bảng 3.1

Bảng 3.1 Đặc điểm hóa lý của một số loại quả có múi

Chỉ tiêu hóa lý

Tộc sửu

Bằng Luân

Hàm Yên

Yên Thế

Cao phong

Bắc Quang

Hàm Yên

Tân Yên

Hình dạng quả cầu dẹt Hình cầu dẹt Hình cầu dẹt Hình Hình cầu Hình cầu cầu dẹt Hình Hình cầu Hình cầu Màu sắc vỏ khi chín Vàng

rơm

Vàng rơm

Vàng đậm

Vàng xám

Vàng đậm

Vàng đậm

Xanh đậm

Màu xanh Trọng lượng quả (g) 750±10 780±10 180±10 170±10 170±10 175±10 40±2 39±2 Trạng thái của tép Mềm,

Màu sắc của tép Trắng

hồng

Trắng xanh

Vàng đậm Vàng Vàng Vàng

Vàng nhạt

Vàng nhạt

Ngọt hơi chua

Ngọt hơi chua chua chua

Mùi tinh dầu vỏ

quả có múi Thơm

Thơm nhẹ Thơm

Thơm nhẹ Thơm

Thơm nhẹ Thơm

Thơm nhẹ

Giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn, n=3

Dựa vào bảng 3.1, chúng tôi thấy giống bưởi Tộc Sửu, cam sành Hàm Yên, chanh giấy Hàm Yên có hàm lượng tinh dầu cao hơn, tinh dầu có mùi thơm hấp dẫn hơn, đồng

thời diện tích và sản lượng lớn hơn các giống quả có múi khác Vì vậy chúng tôi chọn giống bưởi Tộc Sửu- Đoan Hùng (gọi tắt là bưởi Đoan Hùng), cam sành Hàm Yên và chanh giấy Hàm Yên để nghiên cứu tiếp theo

3.2 Xây dựng quy trình thu hồi tinh dầu vỏ quả có múi

3.2.1 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình thu hồi tinh dầu

3.2.1.1 Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu

Chưng cất vỏ quả bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên, chanh giấy Hàm Yên ở các kích thước 0,1mm, 0,5mm, 1,0mm, 1,5mm, 2,0mm, 2,5mm, 3,0mm, 3,5mm với tỷ lệ

nước/nguyên liệu là 5/1(ml/g), thời gian chưng cất là 180 phút và tỷ lệ khối lượng nguyên liệu/thể tích thiết bị là 0,1(kg/l)

Hình 3.1 Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu

Qua hình 3.1, cho thấy trong thước nguyên liệu từ 0,5 đến 1,5mm thì hiệu suất thu hồi tinh dầu cao nhất Do đó để đảm bảo hiệu suất thu hồi tinh dầu và tiết kiệm chi phí, chúng tôi chọn khoảng kích thước của nguyên liệu là 0,5 đến 1,5mm để nghiên cứu

3.2.1.2 Ảnh hưởng của tỷ lệ nước/nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu

Đề tài tiến hành chưng cất với tỷ lệ nước/nguyên liệu là 1/1, 2/1, 3/1, 4/1, 5/1, 6/1

và 7/1(ml/g) Thời gian chưng cất 180 phút, kích thước của nguyên liệu là 0,5mm và tỷ

lệ khối lượng nguyên liệu/thể tích thiết bị là 0,1(kg/l) Kết quả được trình bày như sau:

Hình 3.2 Ảnh hưởng của tỷ lệ nước/nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu

Hình 3.2 cho thấy ở tỷ lệ nước/nguyên liệu từ 3/1 đến 5/1(ml/g) thì hiệu suất thu hồi tinh dầu cao nhất Do đó chọn khoảng tỷ lệ nước/nguyên liệu từ 3/1 đến 5/1 để nghiên cứu

3.2.1.3 Ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm lượng tinh dầu

Đề tài chưng cất với kích thước của nguyên liệu là 0,5mm, tỷ lệ nước/nguyên liệu

là 5/1(ml/g) và tỷ lệ khối lượng nguyên liệu/thể tích thiết bị là 0,1(kg/l)

Hình 3.3 Ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hiệu suất thu hồi tinh dầu

Qua hình 3.3 cho thấy trong khoảng thời gian từ 60 đến 180 phút thì hiệu suất thu hồi tinh dầu tăng cao Nhưng đến khoảng thời gian từ 240 đến 360 phút thì hiệu suất thu hồi không tăng Do đó để tiết kiệm chi phí và hạn chế sự biến đổi các cấu tử trong tinh dầu, chúng tôi chọn khoảng thời gian từ 60 đến 180 phút để nghiên cứu

3.2.2 Tối ưu hóa quá trình chưng cất tinh dầu vỏ quả có múi

3.2.2.1 Thiết lập mô hình thí nghiệm

Mô hình gồm 17 thí nghiệm, trong đó có 5 thí nghiệm lặp lại ở tâm như sau:

Bảng 3.2 Mô hình thí nghiệm chưng cất tinh dầu vỏ quả bưởi Đoan Hùng

Hình 3.4.a Ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất

thu hồi tinh dầu vỏ quả bưởi Đoan Hùng

Hình 3.4.c Ảnh hưởng của kích thước nguyên

liệu và tỷ lệ nước/nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu vỏ quả bưởi Đoan Hùng

Hình 3.4.b Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu

và thời gian chưng cất đến hiệu suất thu hồi tinh dầu

vỏ quả bưởi Đoan Hùng

Hình 3.4.d Ảnh hưởng của tỷ lệ nước/nguyên

liệu và thời gian chưng cất đến hiệu suất thu hồi tinh dầu vỏ quả bưởi Đoan Hùng

3.2.2.2 Tối ưu hóa

Kết quả tối ưu hóa bằng phần mềm Design-Expert 7.1, với tinh dầu vỏ quả bưởi Đoan Hùng như sau: Kích thước nguyên liệu 0,50mm, tỷ lệ nước/nguyên liệu 5/1(ml/g), thời gian chưng cất 135 phút; khi đó hiệu suất đạt 81,73% Với điều kiện tối ưu này thì mục tiêu về hiệu suất đạt 100% mong muốn

Hình 3.5 Mức độ đáp ứng sự mong đợi quá trình chưng cất tinh dầu vỏ quả bưởi Đoan Hùng

Tương tự với tinh dầu vỏ quả cam sành Hàm Yên: Kích thước nguyên liệu 0,50mm, tỷ lệ nước/nguyên liệu là 5/1(ml/g), thời gian chưng cất là 132 phút, khi đó hiệu suất đạt 81,36% Tinh dầu vỏ quả chanh giấy Hàm Yên: Kích thước nguyên liệu 0,50mm, tỷ lệ nước/nguyên liệu là 5/1(ml/g), thời gian chưng cất là 132 phút, khi đó hiệu suất đạt 80,06%

3.3 Xây dựng quy trình chƣng cất và xác định cấu tử trong tinh dầu vỏ quả có múi

3.3.1 Xây dựng quy trình chưng cất

Từ các kết quả nghiên cứu chúng tôi thiết lập quy trình chưng cất tinh dầu vỏ quả

có múi như sau:

Hình 3.6 Sơ đồ quy trình chưng cất tinh dầu vỏ quả có múi

Kiểm tra, phân loại, chọn lọc

Tinh dầu thô

Bóc tách lấy vỏ và loại bỏ cùi trắng Ruột quả

Nước

Tỷ lệ nước/nguyên liệu:

5/1(ml/g), thời

gian:132-135 phút, kích thước nguyên liệu: 0,5mm

Tinh dầu đã làm khan

3.3.2 Xác định các cấu tử trong tinh dầu vỏ quả có múi

Để xác định các cấu tử trong tinh dầu vỏ quả có múi, chúng tôi sử dụng phương

pháp GC-MS Kết quả được trình bày như sau:

Bảng 3.3 Cấu tử của tinh dầu vỏ quả bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên và chanh giấy Hàm Yên

TT Tên cấu tử trong tinh dầu

Tỷ lệ (%)

Vỏ quả bưởi Đoan Hùng sành Hàm Yên Vỏ quả cam

Vỏ quả chanh giấy Hàm Yên