NGHIÊN CỨU, KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN CHIẾT XUẤT Người thực hiện: 1.Mục tiêu nghiên cứu: Chọn được các điều kiện kích thước dược liệu, dung môi, nhiệt độ, thời gian phù hợp để xây dựng qu
Trang 1NGHIÊN CỨU, KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN CHIẾT XUẤT
Người thực hiện:
1.Mục tiêu nghiên cứu:
Chọn được các điều kiện (kích thước dược liệu, dung môi, nhiệt độ, thời gian) phù hợp để xây dựng qui trình chiết xuất
2 Tổng quan tài liệu
2 Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu
2.1 Nguyên vật liệu, thiết bị
2.1.1 Nguyên vật liệu.
Dược liệu
2.1.2 Hóa chất, dung môi.
- Hóa chất: Bản sắc ký lớp mỏng tráng sẵn (Silicagel GF254 – Merck)
2.1.3 Thiết bị thí nghiệm.
- Bếp cách thủy Memmert các cỡ: cho bình chiết từ 100ml, 250ml, 500ml, 1lít, 2 lít, 3 lít đến 10 lít, 20 lít
- Máy cất quay Rotadex, Heidolph, Buchi các cỡ: dung tích bình cất từ 100ml, 250ml, 500ml, 1lít, 2 lít, 3 lít đến 10 lít, 20 lít
- Thiết bị chiết Sohxlet các cỡ: dung tích từ 250ml, 500ml
- Máy xay dược liệu
- Tủ sấy thường Binder – FD 115 dung tích 100 lít
- Tủ sấy chân không dung tích 20 lít
- Máy đo độ ẩm Precisa HA60
- Cân kỹ thuật Precisa BJ 610C
- Cân phân tích Precisa 262 SMA – FR
- Máy đo nhiệt độ nóng chảy Stuart
- Đèn tử ngoại Vilder Lourmat
- Máy quang phổ tử ngoại Variant
- Dụng cụ thủy tinh các loại : Bình gạn 1lít, bình cầu 250ml, 500ml, 1lít,
Trang 22.2 Phương pháp nghiên cứu
- Khảo sát các điều kiện chiết xuất bao gồm: chọn dung môi, tỷ lệ dung môi/ dược liệu, nhiệt độ chiết, thời gian chiết, phương pháp loại tạp
- Quy mô thí nghiệm: mẻ chiết từ 10g đến 1000g dược liệu
- Định tính trong dược liệu và trong sản phẩm chiết xuất bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng
- §Þnh lîng trong dîc liÖu vµ trong s¶n phÈm chiÕt xuÊt b»ng ph¬ng ph¸p quang phæ tö ngo¹i:
Phương pháp định lượng:
4 Kết quả nghiên cứu
4.1 Định lượng hàm lượng trong dược liệu
Bảng 1 Kết quả định lượng hàm lượng trong mẫu dược liệu nghiên cứu
M1 M2 M3 M4 M5 M6 Trung bình
4.2 Khảo sát các dung môi chiết xuất
Các phương án
Kết quả khảo sát chiết xuất bằng các dung môi trên được trình bày trong bảng 2
Trang 3Bảng 2 Hiệu suất chiết xuất và hàm lượng trong s n ph m chi t ản phẩm chiết ẩm chiết ết.
Dung môi chiết
Khối lượng dược liệu (g)
Khối lượng sản phẩm (g)
Hiệu suất chiết xuất (%)
Hàm lượng trong sản phẩm (%)
Lượng chiết được (g)
EtOH
96%
Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình
EtOH
90%
Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình
EtOH
70%
Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình
EtOH
50%
Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình
H2O Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình
Nhận xét:
Tóm lại, trong các phương án chiết xuất đã khảo sát, phương án chiết dược liệu bằng cồn ? % là phương án khả quan nhất
Trang 4Các phương án được đưa ra để khảo sát như sau:
Chiết hồi lưu ở nhiệt độ sôi của dung môi:
Chiết ở nhiệt độ 60 0 C
Chiết ngâm ở nhiệt độ phòng
Kết quả khảo sát nhiệt độ chiết được trình bày trong bảng 3
Bảng 3 Hiệu suất chiết xuất và hàm lượng trong sản phẩm chiết khi chiết
ở các nhiệt độ khác nhau.
Nhiệt độ chiết
Khối lượng dược liệu (g)
Khối lượng sản phẩm (g)
Hiệu suất chiết xuất (%)
Hàm lượng
CF trong sản phẩm (%)
Lượng CF chiết được (g)
850C Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình
600C Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình
T0
phòng
Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình
Nhận xét:
Như vậy, chiết dược liệu 70% ở 850C là phương án phù hợp nhất trong các phương án đã khảo sát
4.4 Khảo sát thời gian chiết
Các phương án:
Trang 5Kết quả xác định khối lượng cắn thu được sau mỗi lần chiết được thể hiện
ở bảng 4
Bảng 4 Khối lượng cắn thu được từ các lần chiết
Lần chiết dược liệu (g)Khối lượng sản phẩm (g)Khối lượng Tỷ lệ % so với toànbộ cao chiết
Lần
chiết
1
Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung bình
Lần
chiết
2
Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung bình
Lần
chiết
3
Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung bình
Lần
chiết
4
Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung bình Tổng cộng
Nhận xét:
4.5 Khảo sát kích thước dược liệu
Để chọn một kích thước dược liệu phù hợp cho chiết xuất, chúng tôi đã khảo sát chiết được bằng cồn 70% như đã mô tả ở trên với các mẫu dược liệu được xay
và cắt thành mảnh có kích thước khác nhau, bao gồm:
Trang 6- Dược liệu khô xay qua rây 2mm.
- Dược liệu khô xay thô qua rây 5mm
- Dược liệu thái lát dày 2mm
- Dược liệu thái lát dày 3 mm
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của kích thước dược liệu đến hiệu suất chiết xuất được thể hiện ở bảng 5
Bảng 5 Hi u su t chi t xu t dệu suất chiết xuất dược liệu có kích thước khác nhau ất chiết xuất dược liệu có kích thước khác nhau ết xuất dược liệu có kích thước khác nhau ất chiết xuất dược liệu có kích thước khác nhau ược liệu có kích thước khác nhauc li u có kích thệu suất chiết xuất dược liệu có kích thước khác nhau ước khác nhauc khác nhau
Kích thước
dược liệu
Khối lượng dược liệu (g)
Khối lượng sản phẩm (g)
Hiệu suất chiết xuất
(%) Hạt <
2mm
Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung bình
Hạt <
5mm
Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung bình
Lát
dày
2mm
Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung bình
Lát
dày
5mm
Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung bình
Kết quả khảo sát cho thấy
Thiết lập quy trình
Trang 7Khảo sát độ ổn định
5 Kết luận
Qua khảo sát các điều kiện chiết xuất citroflavonoid từ vỏ bưởi đã chọn được các điều kiện chiết xuất như sau:
- Dung môi chiết :
- Tỷ lệ dung môi/dược liệu:
- Kích thước dược liệu phù hợp
- Nhiệt độ chiết:
- Thời gian chiết:
Đã xây dựng được
- Hiệu suất
- Hàm lượng hoạt chất trong sản phẩm
- Hiệu suất chiết hoạt chất so với hoạt chất có trong dược liệu
- Hình thức sản phẩm
Tµi liÖu tham kh¶o
Hà Nội, ngày 26 tháng 5 năm 2010
Người làm báo cáo
