Chế tạo nam châm vĩnh cửu NQFeB chất lượng cao giữa Trung tâm nghiên cứu vật liệu tiên tiến AMREC, SIRIM Bhd, Malaysia và Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam

Hiện nay, những nghiên cứu cơ bản và ứng dụng của loại vật liệu này tiếp tục được triển khai tại các trung tâm từ học trên thế giới nhằm tìm kiếm công nghệ mới để tạo ra những vi cấu trú

Viện khoa học và công nghệ việt nam

Viện khoa học vật liệu

Báo cáo tổng kết đề tài hợp tác theo nghị định th−

Chế tạo nam châm vĩnh cửu Nd-Fe-B

chất l−ợng cao

(Kết quả hợp tác nghiên cứu giữa Trung tâm nghiên cứu vật liệu tiên tiến

AMREC-Malaysia với Viện KH Vật liệu- Việt Nam)

Chủ nhiệm đề tài: gs, tskh Nguyễn xuân phúc

PGS, TSKH Nguyễn Văn V−ợng

6687

04/12/2007

hà nội - 2007

BKH&CN VKHVL

VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU

18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội

Báo cáo tổng kết khoa học và kỹ thuật nhiệm vụ nghị định thư:

CHẾ TẠO NAM CHÂM VĨNH CỬU Nd-Fe-B CHẤT LƯỢNG CAO

giữa TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU TIÊN TIẾN AMREC, SIRIM BHD, MALAYSIA và VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU, VKH&CNVN

(Fabrication of High Performance Nd-Fe-B Magnets between AMREC, SIRIM Bhd Malaysia and IMS, VAST, Vietnam)

Chủ nhiệm đề tài: GS.TSKH Nguyễn Xuân Phúc (đồng chủ nhiệm: PGS.TSKH Nguyễn Văn Vượng)

Viện Khoa học Vật liệu, Viện KH&CNVN

Hà Nội 2007

BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU

18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội

Báo cáo tổng kết khoa học và kỹ thuật nhiệm vụ nghị định thư:

CHẾ TẠO NAM CHÂM VĨNH CỬU Nd-Fe-B CHẤT LƯỢNG CAO

giữa TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU TIÊN TIẾN AMREC, SIRIM BHD MALAYSIA và VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU, VIỆN KH&CNVN

(Fabrication of Nd-Fe-B high performance permanent magnets between AMREC, SIRIM Bhd, Malaysia and IMS, VAST, Vietnam)

Các số liệu và kết quả có tính bản quyền thuộc nhóm tác giả và cơ quan chủ trì là Viện Khoa học Vật liệu Không được phép sao chép tài liệu ở bất cứ dạng nào

4.2.1 Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước 7

4.2.2 Lựa chọn đối tượng nghiên cứu 10 4.2.3 Những nội dung thực hiện 10

4.2.3.1 Các kết quả chính đề tài cần thực hiện 10

4.2.3.2 Báo cáo chi tiết về các kết quả đề tài 11

A Các kết quả khoa học công nghệ theo các nội dung đã đăng ký

A.1 Kết quả ở dạng quy trình công nghệ

11

11

A.4 Kết quả ở dạng dây chuyền công nghệ 29

A.7 Kết quả trao đổi hợp tác cán bộ khoa học 32

B Các kết quả khoa học công nghệ ngoài các nội dung đã đăng ký 33

5 Báo cáo tài chính thực hiện nhiệm vụ Nghị định thư 37

8.2 Phụ lục 2: Sơ đồ quá trình chế tạo nam châm NdFeB loại thiêu kết 41

30 - 34 MG.Oe và loại kết dính 7 MG.Oe

8.3 Phụ lục 3: Ứng dụng nam châm thiêu kết NdFeB chế tạo các bộ tiết 43

kiệm xăng và bộ phận lô quay từ tính của máy tuyển từ

8.4 Phụ lục 4: Tổng kết và so sánh các kết quả đăng ký và thu nhận được 44

9 Phụ lục về văn bản liên quan đến nhiệm vụ Nghị định thư 45

Việt Nam – Malaysia

2 DANH SÁCH NHỮNG NGƯỜI THỰC HIỆN ĐỀ TÀI

Đồng chủ trì đề tài Chủ trì nhánh “chế tạo băng nguội nhanh NdFeB và nam châm kết dính sử dụng bột nguội nhanh NdFeB“ Chủ trì thực hiện một số nghiên cứu mới bổ sung Viết báo cáo định kỳ, báo cáo tổng kết

3 TS Đỗ Vương Hoành Phòng KLQH, Chủ trì nhánh “chế tạo nam châm thiêu

kết NdFeB“

Viện KHVL

4 KS Vũ Hữu Tường Phòng KLQH, Chủ trì nhánh “chế tạo hợp kim NdFeB“

Tham gia chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB

Viện KHVL

5 TS Vũ Văn Hồng Phòng KLQH, Chủ trì nhánh “chế tạo bột NdFeB bằng

phương pháp HDDR và nam châm kết dính dùng bột HDDR“

7 TS Trần Lê Hưng Phòng KLQH, Phụ trách phần ứng dụng nam châm thiêu

kết chế tạo 20 bộ tiết kiệm xăng

Viện KHVL

8 TS Nguyễn Hồng Quyền Phòng

CN&UDVLT, Viện KHVL

Phụ trách phần ứng dụng nam châm thiêu kết chế tạo lô quay từ tính của máy tuyển

từ

9 TS Lê Công Quý Phòng KLQH, Tham gia chế tạo nam châm thiêu kết

NdFeB Phân tích hình thái học trên kính hiển vi kim tương và SEM

Viện KHVL

10 ThS Vũ Hồng Kỳ Phòng KLQH, Tham gia nghiên cứu chế tạo nam châm

kết dính dùng bột HDDR Tham gia chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB

Viện KHVL

11 ThS Đỗ Khánh Tùng Phòng KLQH, Tham gia chế tạo nam châm thiêu kết và

kết dính NdFeB dùng bột HDDR

Viện KHVL

12 CN Lê Tuấn Minh Phòng

CN&UDVLT, Viện KHVL

Tham gia nấu hợp kim NdFeB và ứng dụng nam châm thiêu kết chế tạo lô quay

từ tính của máy tuyển từ

13 ThS Nguyễn Trung Hiếu Phòng

CN&UDVLT, Viện KHVL

Chế tạo băng nguội nhanh NdFeB và nam châm kết dính sử dụng bột nguội nhanh NdFeB Thực hiện một số nghiên cứu bổ sung

14 KS Nguyễn Anh Minh Phòng

CN&UDVLT, Viện KHVL

Chế tạo băng nguội nhanh NdFeB và nam châm kết dính sử dụng bột nguội nhanh NdFeB

15 KTV Nguyễn Thanh Tao Phòng

CN&UDVLT, Viện KHVL

Chế tạo băng nguội nhanh NdFeB và nam châm kết dính sử dụng bột nguội nhanh NdFeB

16 KS Trần Đình Anh Dũng Phòng KLQH, Tham gia chế tạo, vận hành dây truyền

chế tạo nam châm thiêu kết Viện KHVL

17 KS Trịnh Xuân Trang Phòng

CN&UDVLT, Viện KHVL

Chế tạo chất kết dính Tham gia giải quyết một số vấn đề tài chính

18 KTV Nguyễn Thu Tần Phòng KLQH, Tham gia chế tạo nam châm thiêu kết và

nam châm kết dính bằng phương pháp HDDR

Viện KHVL

3 TÓM TẮT

Trong hơn 10 năm qua Viện Khoa học Vật liệu thuộc Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam là thành viên tích cực của chương trình Khoa học Vật liệu của Khối ASEAN và chương trình hợp tác về Khoa học Vật liệu giữa các thành viên ASEAN và đối tác Ấn Độ Một trong những vấn đề được quan tâm trong khuôn khổ hợp tác nói trên là nghiên cứu phát triển và ứng dụng vật liệu từ cứng chứa đất hiếm NdFeB

Ngoại trừ Ấn Độ, một quốc gia đối tác của ASEAN có nhiều thành tựu trong việc tách chiết các nguyên tố đất hiếm và chế tạo vật liệu từ cứng và nam châm thiêu kết NdFeB, trong các quốc gia của ASEAN thì Việt Nam và Malaysia cùng rất quan tâm đến hướng nghiên cứu và phát triển ứng dụng nam châm vĩnh cửu trên cơ sở vật liệu từ cứng NdFeB

Mối quan tâm chung này được thống nhất giữa các nhà khoa học của hai nước trong những lần gặp mặt tại các Hội nghị của ASEAN, Hội nghị khoa học tại Hà Nội - Việt

Nam, tại Hyderabad - Ấn Độ và tại Kuala-Lampur, Malaysia và được khẳng định tại cuộc gặp mặt lần thứ 2 của tiểu ban hợp tác giữa Việt Nam và Malaysia về Khoa học, Công nghệ và Môi trường diễn ra tại Putrajaya, Malaysia ngày 18 – 20 tháng 12 năm 2002 Tại đây nội dung hợp tác trong khuôn khổ một nhiệm vụ Nghị định thư về nam châm NdFeB

đã được thống nhất ký kết thực hiện

Trên cơ sở này, phía đối tác Malaysia đã triển khai nhiệm vụ ngay từ năm 2004 Phía Việt Nam bắt đẩu triển khai nhiệm vụ từ tháng 5 năm 2005 Nhiệm vụ hợp tác song

phương này có tên gọi là nhiệm vụ Nghị định thư về “Chế tạo nam châm vĩnh cửu

Nd-Fe-B chất lượng cao“ giữa AMREC, SIRIM Bhd Malaysia và Viện Khoa học Vật

liệu, Viện KH&CNVN

Bản báo cáo này trình bày những kết quả hợp tác khoa học công nghệ theo nghị định thư giữa AMREC, SIRIM Bhd Malaysia và Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam

4 PHẦN CHÍNH BÁO CÁO

4.1 Lời nói đầu

Nam châm chứa đất hiếm NdFeB, kể từ khi ra đời vào năm 1983 đến nay, luôn là một vật liệu từ cứng được quan tâm đặc biệt

Các nhà nghiên cứu khoa học cơ bản quan tâm nhiều đến vật liệu NdFeB do momen của nguyên tố Nd vừa lớn, lại ít bị nhiễu loạn của trường tinh thể và lại song phương với momen từ của nguyên tố Fe, ngoài ra với tác động hỗ trợ của nguyên tố B vật liệu này có

dị hướng tinh thể khá mạnh Những yếu tố quan trọng này đã giúp cho NdFeB, một vật liệu chứa đáng kể thành phần Fe rẻ tiền nhưng lại có tính từ cứng tốt thể hiện ở độ cảm ứng từ

dư Br cao và trường kháng từ Hi c lớn

Các nhà công nghệ quan tâm tìm kiếm các công nghệ chế tạo nam châm NdFeB với thành phần pha và vi cấu trúc thích hợp để phát huy những từ tính nội tại nói trên nhằm mục đích chế tạo các sản phẩm nam châm NdFeB chất lượng cao

Các kỹ sư dùng nam châm NdFeB chất lượng cao trong các thiết kế mạch từ tối ưu của mình để chế tạo các thiết bị có hiệu quả sử dụng cao

Chính vì những lý do trên mà từ năm 1983 đến nay, nam châm NdFeB luôn là sản phẩm có tốc độ tăng trưởng bền vững, khoảng 15%/năm Hiện nay, ước tính thị trường của loại nam châm này có khoảng 20 ngàn tấn/năm, giá thành khoảng 25$/kg (thí dụ cho nam châm NdFeB loại thiêu kết có phẩm chất từ thể hiện thông qua tham số tích năng lượng từ cực đại (BH)max=30MG.Oe)

Hiện nay, những nghiên cứu cơ bản và ứng dụng của loại vật liệu này tiếp tục được triển khai tại các trung tâm từ học trên thế giới nhằm tìm kiếm công nghệ mới để tạo ra những vi cấu trúc thích hợp nhằm làm tăng phẩm chất từ tính của các sản phẩm nam châm hơn nữa

Tại Việt Nam, từ cuối những năm 80 đến nay, nhiều trung tâm nghiên cứu vật liệu học, trong đó có Viện Khoa học Vật liệu, cũng đã có những quan tâm đặc biệt đến loại vật liệu này Giai đoạn tiền nhiệm vụ Nghị định thư này có thể đặc trưng bởi các nghiên cứu nhằm nâng cao tích năng lượng (BH)max mà ít chú ý đến việc tổ chức và thiết lập một dây chuyền và quy trình công nghệ ổn định chế tạo nam châm NdFeB, kể cả loại thiêu kết và kết dính

Trong nhiều năm qua vật liệu NdFeB đã được quan tâm như một trong các đối tượng nghiên cứu chung của chương trình Khoa học vật liệu của các thành viên khối ASEAN, trong đó phải kể đến Malaysia, một quốc gia có mối quan hệ hợp tác trong lĩnh vực vật liệu

từ với Việt Nam trong nhiều năm qua

Chính vì lý do nêu trên, đồng thời dựa trên cơ sở các thiết bị công nghệ và đo đạc đã được trang bị cho khu vực vật liệu từ thuộc Phòng thí nghiệm trọng điểm “Vật liệu và linh kiện điện tử“ đặt tại Viện KHVL, tập thể đề tài cùng đối tác của Viện AMREC, SIRIM Bhd, Malaysia đã đề nghị Bộ Khoa học và Công nghệ của hai nước và đã được phép tiến hành nhiệm vụ theo Nghị định thư của hai quốc gia Phía đối tác Malaysia tập trung nghiên

cứu trong lĩnh vực chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính ngay từ năm 2004 và kết thúc vào cuối năm 2005 Về phía Việt Nam, từ giữa năm 2005 nhiệm vụ được thực hiện với nội dung ổn định công nghệ chế tạo cả hai loại nam châm thiêu kết và kết dính NdFeB, thiết lập dây chuyền hoàn chỉnh chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB và bước đầu sử dụng những nam châm tự chế tạo thay thế nam châm nhập ngoại trong một số thiết bị có bộ phận phát

từ trường Do các điều kiện khách quan, việc thực hiện nhiệm vụ của hai bên có sự lệch pha song trên thực tế các nghiên cứu đã đều được các nhà khoa học của hai bên tiến hành

và trao đổi kết quả cùng kinh nghiệm nghiên cứu trong nhiều năm nay nên mọi hợp tác đều được tiến hành thuận lợi

Các phần dưới đây trình bày những kết quả thực hiện nhiệm vụ “Chế tạo nam châm

NdFeB chất lượng cao“ theo tinh thần Nghị định thư giữa Viện Khoa học Vật liệu, Việt

Nam và Viện AMREC, SIRIM Bhd, Malaysia

4.2 Nội dung chính của báo cáo

4.2.1 Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước

Tình trạng đề tài:

(mới khoảng 70%) (kế tiếp khoảng 30%)

a) Tình hình trên thế giới hiện nay

Vật liệu từ pha đất hiếm Nd-Fe-B có moment từ tổng cộng lớn nhờ vào moment từ nội tại lớn của ion Nd3+ định hướng cùng phương với moment từ vốn cũng đã lớn của các ion Fe Hơn nữa, với cấu trúc mạng tinh thể dạng tetragonal được xây dựng bởi 2 nguyên

tố Nd, Fe cùng với sự trợ giúp của nguyên tố B tạo nên tính dị hướng từ tinh thể lớn khiến chúng có trường kháng từ cao Do vậy Nd-Fe-B hiện là vật liệu từ cứng có nhiều tính chất

từ nổi trội và đóng vai trò rất quan trọng trong các ứng dụng của các nam châm vĩnh cửu chất lượng cao trong thế giới hiện đại ngày nay

Điểm lại lịch sử phát triển của vật liệu từ cứng pha đất hiếm nói chung có thể chia thành bốn giai đoạn Giai đoạn đầu được dành cho vật liệu từ tính họ Sm-Co, chúng bắt đầu phát triển từ những năm 1960 tại Mỹ và dùng cho công nghiệp quân sự Giai đoạn thứ hai được bắt đầu phát triển từ những năm 1970 và tập trung vào vật liệu họ Sm-Co-Cu-Fe-

Zr sử dụng đa phần trong công nghiệp Giai đoạn thứ ba gắn liền với vật liệu Nd-Fe-B nói trên được phát triển thành công tại Mỹ và Nhật Bản trong những năm đầu của thập kỷ

1980 Trong giai đoạn này, nam châm vĩnh cửu Nd-Fe-B có phẩm chất từ tính cao (đặc trưng bằng giá trị 55 MG.Oe của tích năng lượng từ cực đại (BH)max) và giá thành thấp (~1USD/MG.Oe) thực sự thu hút được sự quan tâm đặc biệt của các trung tâm nghiên cứu

từ học và các công ty sản xuất và kinh doanh vật liệu từ cứng Giai đoạn thứ tư xảy ra hiện nay của vật liệu từ cứng pha đất hiếm được đặc trưng tiếp tục bằng sự tăng trưởng bền vững của nam châm Nd-Fe-B dựa trên những tiến bộ của khoa học công nghệ Điển hình là những nghiên cứu chế tạo nam châm tổ hợp hai pha từ cứng, từ mềm sử dụng tương tác

trao đổi để tận dụng những ưu điểm nội tại của tính chất từ của các hai pha này và những cải tiến công nghệ tạo sản phẩm nam châm để chúng đạt được những đặc trưng từ tính vốn

có của vật liệu từ cứng

Bức tranh tổng thể của thị trường của nam châm Nd-Fe-B có thể khái quát hóa bằng tổng sản lượng của hai loại nam châm Nd-Fe-B nói trên trên toàn thế giới trong năm 1990

là 2,5 ngàn tấn, 1992 là 4 ngàn tấn, 1997 là 7 ngàn tấn và hiện nay đạt gần 20 ngàn tấn Trong đó tốc độ tăng trưởng trung bình hàng năm của loại thiêu kết là 15%, của loại kết dính là 20% và hiện nay tổng sản phẩm của loại kết dính đã chiếm tới 25% trong toàn bộ các sản phẩm nam châm so với 10% đầu những năm 90

Trong suốt quá trình phát triển từ những ngày đầu đến nay, với tốc độ tăng trưởng 15 – 20%/năm bền vững trong suốt 20 năm qua, với sự giảm giá thành của các sản phẩm thương mại từ 100 USD xuống khoảng 25 USD/kg, với kết quả nâng cao tích năng lượng

từ (BH)max từ khoảng 20-25 lên đến cỡ 55 MG.Oe (85% giá trị lý thuyết), nam châm Fe-B loại thiêu kết luôn thu hút được mối quan tâm của các nhà nghiên cứu và sản xuất Tuy giá trị tích năng lượng từ của loại nam châm kết dính nhỏ hơn của loại nam châm thiêu kết nhưng do nhiều ưu điểm của mình như đơn giản hơn trong các công đoạn công nghệ, khả năng tạo hình phức tạp và chính xác theo khuôn, độ già hóa nhỏ nam châm kết dính Nd-Fe-B được sử dụng rất rộng rãi trong nhiều ứng dụng kể từ những ứng dụng trong vũ trụ đến những ứng dụng trong đời sống hàng ngày Vai trò ứng dụng của nam châm kết dính ngày càng tăng dựa trên nhu cầu tối thiểu hóa kích thước của các thiết bị, điều mà chúng chiếm ưu thế rất lớn so với loại nam châm thiêu kết

Nd-b) Vài nét về tình hình nghiên cứu chế tạo nam châm NdFeB của AMREC, SIRIM Bhd, Malaysia

Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng và nam châm vĩnh cửu được bắt đầu tại Malaysia khoảng 20 năm gần đây Việc phát triển ứng dụng nam châm vĩnh cửu dựa trên vật liệu ferrite ở dạng sản xuất của một nhà máy nhỏ Phát triển tiếp tục trong lĩnh vực này được lựa chọn trên cơ sở vật liệu từ cứng chứa đất hiếm, cụ thể là hệ NdFeB và được bắt đầu cách đây 10 năm

SIRIM, một trung tâm về khoa học công nghệ và tiêu chuẩn hóa các thiết bị điện tử,

đã quan tâm đặc biệt phát triển loại vật liệu từ cứng này Với sự hỗ trợ kinh phí của Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường Malaysia, SIRIM đã trao nhiệm vụ này cho Viện AMREC sau khi đầu tư hạ tầng cơ sở mới tại tỉnh Pennang Sự lựa chọn chú trọng phát triển nam châm NdFeB loại kết dính được bắt đầu sau Hội nghị của chương trình khoa học vật liệu giữa các nước ASEAN và Ấn Độ tổ chức tại Kuala-Lampur vào năm 2000, khi mà trên thế giới việc nghiên cứu nam châm tổ hợp hai pha cứng mềm cũng đang được phát triển mạnh mẽ Nhiều cán bộ có trình độ của Viện AMREC trong lĩnh vực vật liệu từ đã được cử sang Anh để học tập và nghiên cứu công nghệ, nhất là công nghệ nổ vỡ và tái hợp hợp kim NdFeB trong khí Hydro Một số cán bộ của AMREC thường xuyên tham gia Hội

nghị về vật lý chất rắn tổ chức tại Hà Nội, Hạ Long, tham quan Trung tâm đào tạo quốc tế

về khoa học vật liệu (ITIMS), Viện KHVL, tìm kiếm tài liệu và trao đổi về công nghệ chế tạo chất kết dính dùng để chế tạo nam châm kết dính NdFeB AMREC cũng không bỏ qua công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB, tuy vậy nhiều nỗ lực chế tạo hợp kim NdFeB có thành phần chủ yếu pha Nd Fe2 14B mà không có sự chiết pha Fe đã không thành công Do vậy hướng nghiên cứu chế tạo nam châm thiêu kết dần bị suy giảm

Về công nghệ, AMREC được tập trung kinh phí tương đối lớn để trang bị hạ tầng cơ

sở các phòng thí nghiệm diện tích đủ lớn, mua các thiết bị phun bột xé vòi trong khí bảo vệ (Atomization equipment) của Anh phục vụ chế tạo nam châm kết dính, thiết bị nạp từ xung của Trung Quốc để nạp từ các viên nam châm kết dính, thiết bị từ kế mẫu rung VSM của

Mỹ để phục vụ công tác đo đạc các tính chất từ Thiết bị xác định nồng độ ôxy trong hợp kim NdFeB và thiết bị ép nóng đẳng tĩnh của Mỹ cũng được trang bị

Hiện nay AMREC tiếp tục phát triển nghiên cứu chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính trên cơ sở phát triển công nghệ HDDR Về chất lượng nam châm, tích năng lượng từ của chúng hiện ở mức 5 – 6 MG.Oe, việc nâng cao tiếp tục chất lượng nam châm dựa trên những nghiên cứu chế tạo bột HDDR dị hướng mà hiện đang được tập trung nghiên cứu

c) Tình hình nghiên cứu ở Việt Nam hiện nay có liên quan đến đề tài

Tại Việt Nam, hướng nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng và nam châm NdFeB được phát triển từ những năm cuối 80 của thập kỷ trước tại ITIMS, trường ĐHKHTN, trường ĐHBKHN, Viện KHVL và hiện nay tại một số cơ quan thuộc Bộ Quốc phòng (nhà máy M1, M3) Thời gian đầu mọi nghiên cứu tập trung vào việc chế tạo hợp kim NdFeB

và nam châm thiêu kết NdFeB, thời gian cuối nhiều nghiên cứu tập trung vào việc tìm kiếm thành phần và công nghệ chế tạo nam châm tổ hợp hai pha cứng mềm Nhiều nghiên cứu cơ bản được tiến hành ở trình độ cao, nhiều công trình liên quan đến vật liệu từ cứng chứa đất hiếm đã được đăng tải trên các tạp chí và hội nghị quốc tế

d) Tình hình nghiên cứu tại Viện KHVL và bộ phận thực hiện đề tài

Có thể nói mọi vấn đề liên quan đến loại vật liệu này đều được đề cập đến trong các nghiên cứu tại Viện KHVL, từ hợp kim đến nam châm thiêu kết, nam châm kết dính, nam châm tổ hợp, công nghệ chế tạo Nd bằng điện phân, công nghệ chế tạo hợp kim NdFeB bằng phương pháp hoàn nguyên dùng Canxi, nghiên cứu mô phỏng và mô hình hóa nam châm NdFeB Từ năm 2002 nhiều thiết bị công nghệ và đo đạc phục vụ nghiên cứu công nghệ chế tạo hợp kim và nam châm NdFeB được trang bị tại Viện KHVL từ nhiều nguồn tài chính khác nhau (dự án KHKT, dự án đầu tư chiều sâu theo các hướng trọng điểm, chương trình hợp tác SAREC, dự án Phòng thí nghiệm trọng điểm) Từ năm 2004 trở đi, những nghiên cứu bắt đầu được định hướng cho công nghệ chế tạo nam châm công suất nhỏ cỡ vài chục kg/mẻ, và những nghiên cứu trong khuôn khổ của nhiệm vụ Nghị định thư này cũng là sự nối tiếp các dự định nghiên cứu như vậy, tập trung vào việc nghiên cứu

những cơ sở vật lý để ổn định quy trình công nghệ chế tạo hợp kim NdFeB, chế tạo nam châm NdFeB loại thiêu kết và kết dính Những nghiên cứu phát triển ứng dụng nam châm NdFeB được phát triển mạnh từ 2002 Các cán bộ tham gia thực hiện nhiệm vụ Nghị định thư này đều là những cán bộ tham gia vào nhiều đề tài các cấp liên quan đến vật liệu và nam châm NdFeB Khoảng 50 công trình liên quan đến NdFeB đã được công bố tại các tạp chí và hội nghị quốc tế và quốc gia

e) Tiềm năng cán bộ và cơ sở vật chất của cơ quan chủ trì

Viện KHVL có cơ sở vật chất tương đối hoàn chỉnh cho nghiên cứu chế tạo hợp kim và nam châm NdFeB, bao gồm các thiết bị công nghệ chính, thiết bị từ kế, các thiết bị phân tích Các cán bộ tham gia trực tiếp đề tài đều là những cán bộ nghiên cứu có trình độ cao (1 GS., 1 PGS., 2 TSKH, 4 TS., 3 ThS trên tổng số 18 người) và có kinh nghiệm trong nghiên cứu cơ bản và triển khai ứng dụng Tập thể đề tài có quan hệ hợp tác quốc tế truyền thống với các nước thuộc ASEAN, với Thụy Điển, Mỹ và Ấn Độ

4.2.2 Lựa chọn đối tượng nghiên cứu

Dựa trên cơ sở những kết quả nghiên cứu đã đạt được tính đến thời điểm đăng ký thực hiện nhiệm vụ Nghị định thư và hạ tầng cơ sở đã được trang bị tại Viện KHVL, đối tượng nghiên cứu của nhiệm vụ đã được xác định rõ ràng là quy trình công nghệ công suất nhỏ, ổn định chế tạo hợp kim NdFeB và nam châm NdFeB loại thiêu kết và kết dính là trang bị bổ sung hai thiết bị công nghệ còn thiếu để hoàn chỉnh dây chuyền công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB, là thử nghiệm ứng dụng nam châm NdFeB tự chế tạo thay cho nam châm nhập ngoại trong một số thiết bị có sử dụng loại nam châm này

Với đối tượng nghiên cứu đã nêu và trên cơ sở hợp tác song phương theo Nghị định thư Việt Nam – Malaysia, tập thể đề tài có cơ hội mở rộng mối quan hệ hợp tác với đối tác Malaysia kể cả việc mở rộng triển khai ứng dụng tại nước đối tác

Việc thực hiện nhiệm vụ Nghị định thư góp phần đào tạo cán bộ trình độ sau đại học và nâng cao trình độ nghiên cứu và triển khai ứng dụng cho các cán bộ của đề tài và nâng cao tiềm lực nghiên cứu nói chung cho Viện KHVL

4.2.3 Những nội dung thực hiện

4.2.3.1 Các kết quả chính của đề tài cần thực hiện

1) Kết quả ở dạng quy trình công nghệ (xem trình bày chi tiết trong mục 4.2.3.2):

• Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính đẳng hướng có tích năng lượng từ cực đại (BH)max=7 MG.Oe

• Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính dùng bột HDDR

có tích năng lượng từ cực đại (BH)max=12 MG.Oe

• Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại thiêu kết mẻ đủ lớn cho sản phẩm ổn định, kích thước viên nam châm: cỡ 5x4x2,5 cm3, (BH)max cực đại 30 - 34 MG.Oe

2) Kết quả ở dạng vật liệu:

• 2 kg hợp kim NdFeB có thành phần chính là Nd Fe2 14B dùng để chế tạo bột

nguội nhanh và bột HDDR

3) Kết quả ở dạng sản phẩm:

• 2 kg nam châm NdFeB dùng cho thiết bị thông tin, trong đó loại kết dính

7MG.Oe và loại thiêu kết 30 – 34 MG.Oe

• 30 kg nam châm thiêu kết 34 MG.Oe dùng trong máy tuyển từ

• 20 bộ nam châm dùng trong thiết bị tiết kiệm xăng có từ trường 0,6 T tác động

lên dòng xăng chảy

4) Kết quả ở dạng dây chuyền:

• Dây chuyền chế tạo nam châm thiêu kết 8 – 10 kg/mẻ

4.2.3.2 Báo cáo chi tiết về các kết quả của đề tài đã đạt được

A Các kết quả khoa học công nghệ theo các nội dung đã đăng ký

A.1 Kết quả ở dạng quy trình công nghệ

A.1.1 Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính đẳng hướng có tích năng lượng từ cực đại (BH) max =7 MG.Oe

Công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính đẳng hướng có tích năng lượng

từ cực đại (BH)max=7 MG.Oe dựa trên công nghệ chế tạo bột NdFeB bằng phương pháp nguội nhanh và công nghệ kết dính bột nguội nhanh bằng chất kết dính hữu cơ thích hợp

Công nghệ chế tạo bột nguội nhanh NdFeB được thực hiện trên thiết bị ZGK-1 (xem hình H.1) Hợp kim NdFeB được cắt thành thỏi hình hộp chữ nhật, có mặt cắt vuông cạnh khoảng 15-20 mm, cao khoảng 30 - 40 mm, trọng lượng mỗi mẻ phun khoảng 70 - 80 gram Thỏi hợp kim được nạp vào trong ống thạch anh (ký hiệu số 1 trên hình H 1)

Máy phát cao tần của thiết bị ZGK-1 cấp dòng cao tần vào cuộn đốt (ký hiệu số 2 trên hình H.1) làm thỏi hợp kim NdFeB nóng chảy Hợp kim NdFeB ở dạng lỏng tự thoát hoặc bị đẩy (nhờ khí Argon nén vào đuôi ống thạch anh) qua đầu vòi của ống thạch anh rơi xuống bề mặt của trống đồng đang quay với vận tốc đặt trước thông qua bộ điều khiển tốc

độ Nhờ dung tích nhiệt lớn của trống đồng đang quay với vận tốc v nên giọt hợp kim được

nguội nhanh ngay khi tiếp xúc với mặt trống đồng và văng ra theo phương tiếp tuyến với trống đồng vào ống thu gom Toàn bộ quá trình phun bột nguội nhanh được thực hiện trong môi trường chân không cao hoặc môi trường khí bảo vệ Argon

2 1

3

Khí nén Ar

Cuộn đốt của lò tần

số

Hợp kim nóng chảy

Băng nguội nhanh Trống quay

hoặc các mảnh băng nguội nhanh

h

Kỹ thuật phun băng nguội nhanh này được sử dụng ở nhiều trung tâm nghiên cứu và các hãng sản xuất nam châm kết dính Do phẩm chất từ tính của băng phụ thuộc mạnh vào thành phần ban đầu của hợp kim, tốc độ và cách thức làm nguội nhanh và môi trường bảo

vệ nên các thí nghiệm đã được tiến hành theo những phương thức khác nhau:

a) Thay đổi tốc độ quay v của trống đồng: phương thức này làm thay đổi tốc độ

nguội nhanh của giọt hợp kim Thông thường v chỉ thay đổi trong khoảng

5 – 45m/s do hạn chế kỹ thuật Quan sát thấy kích thước vi hạt trong các băng

nguội nhanh phụ thuộc mạnh vào v, và thay đổi từ vài µm khi v nhỏ xuống đến vài chục nm khi v lớn và thậm chí băng ở trạng thái vô định hình khi v rất lớn.

b) Việc thay đổi hình thái học của băng nguội nhanh còn phụ thuộc vào vị trí hình

học của ống thạch anh và trống đồng, thông qua 2 tham số là khoảng cách h giữa

đầu ống thạch anh và bề mặt trống đống và góc θ hợp bởi chiều đi của dòng hợp kim lỏng sau khi ra khỏi ống thạch anh và hướng vuống góc với mặt trống đồng Trong trường hợp trên hình H.1, ảnh bên phải, góc θ =0

c) Thành phần hợp kim ban đầu ảnh hưởng đến độ nhớt của hợp kim khi đã nóng chảy và thành phần của băng nguội nhanh Thành phần hợp kim tác động mạnh lên giản đồ chữ C biểu diễn mối phụ thuộc giữa nhiệt độ và thành phần trong quá trình nguội nhanh và quyết định trạng thái vô định hình hoặc trạng thái tinh thể của băng nguội nhanh

Công nghệ ổn định chế tạo băng nguội nhanh dùng để chế tạo nam châm kết dính đẳng hướng có (BH)max=7 MG.Oe như đã đăng ký trong nhiệm vụ Nghị định thư được xác định dựa trên những cơ sở sau:

1 Cố định thành phần hợp kim ban đầu là Nd Fe2 14B, sử dụng các biện pháp kỹ thuật

để tuy có độ nhớt cao nhưng hợp kim ở dạng lỏng vẫn tự chảy xuống bề mặt trống đồng đang quay Như vậy, nếu tốc độ nguội đủ lớn, sẽ thu được băng nguội nhanh

có thành phần pha cũng là Nd2Fe14B và độ lặp lại của thí nghiệm sẽ được đảm bảo

2 Cố định khoảng cách h=3 mm không thay đổi trong các thí nghiệm Giá trị này

được xác định dựa trên các quan sát thực nghiệm Một mặt nó đủ nhỏ để không có các ảnh hưởng của hiệu ứng thủy động học khi trống đồng quay lên quá trình tự nhỏ giọt hợp kim nóng chảy, mặt khác nó đủ lớn mà vẫn đảm bảo hợp kim được phun ra dưới dạng băng mỏng

3 Tốc độ quay của trống đồng thực tại của thiết bị ZGK-1 được lựa chọn trong khoảng từ 7,5 đến 37,5 m/s Với các vận tốc này các băng nguội nhanh chứa trong

nó các vi hạt có kích thước nhỏ hơn 100 nm là kích thước của đơn đômen Như vậy, bột nguội nhanh thu được sau khi phun và nghiền cơ trong chất kết dính sẽ cho phép chế tạo ngay các nam châm kết dính mà không cần qua khâu ủ thường dùng khi phun băng với tốc độ nguội cao để tạo trạng thái vô định hình Do giảm được công đoạn ủ nên quy trình sẽ đơn giản hơn và độ ổn định của công nghệ cũng cao hơn

4 Chất lượng nam châm không chỉ phụ thuộc vào chất lượng của bột nguội nhanh

mà còn phụ thuộc vào công nghệ chế tạo nam châm kết dính Để ổn định công nghệ kết dính, một chất kết dính hữu cơ một thành phần có nhiệt độ nóng chảy cao đã được chế tạo, cho phép chế tạo nam châm bằng phương thức ép nguội thông thường hoặc ép nóng khi cần thiết để tăng tỷ trọng của mẫu

Dưới đây là các bước cụ thể cần tiến hành của một công nghệ ổn định chế tạo nam châm kết dính 7 MG.Oe:

Bước 1: Chế tạo hợp kim có thành phần

Nd 2 Fe 14 B

Công nghệ chế tạo hợp kim nhằm mục

đích thu nhận được vật liệu từ cứng có thành phần

pha chủ yếu là Nd2Fe14B Nguyên liệu đầu vào là

Nd kim loại (99,9%), Fe (99,99%) và FeB

(16-22%B) được tẩy rửa sạch dầu mỡ, rỉ, cân theo

tỷ phần nhất định và đưa vào nồi nấu của lò tần

số Sự lựa chọn tỷ phần trọng lượng của 3 nguyên

liệu đầu vào (Nd, Fe và Fe H.2 Lò tần số dùng để nấu hợp kim

NdFeB

B

x B y) được tính toán dựa

trên giản đồ pha ba nguyên của hệ Nd-Fe-B, chỉ số x và y của nguyên liệu FexByB , khả năng xuất hiện những pha không có ích trong quá trình rắn hoá (pha NdFe B4 B 4, pha giàu Nd và pha Fe) Ngoài ra cần để ý đến nhu cầu bù trừ lượng Nd và B hao hụt trong quá trình nấu hợp kim vì Nd là nguyên tố dễ bị oxy hoá, còn B thì dễ bay hơi và khó khuếch tán vào trong hợp kim Hỗn hợp 3 nguyên liệu đầu vào được hợp kim hóa bằng quá trình nóng chảy trong lò tần số 10 kHz, công suất điện 35 kW, sử dụng nồi nấu bằng vật liệu chịu nhiệt cao cho phép nấu từ 2 đến 10 kg/mẻ trong môi trường khí bảo vệ Argon (xem hình H.2), hợp kim thể lỏng được rót vào khuôn ngay trong môi trường khí Argon Sản phẩm thu được sau khi rót được ủ nhiệt để tạo sự đồng đều và ổn định pha trong mẫu

Kỹ nghệ nấu hợp kim đặc trưng bởi sự xắp xếp các nguyên liệu để hỗ trợ tích cực cho quá trình cảm ứng dòng trung tần, tránh sự bay hơi của Nd và hiện tượng treo của nguyên liệu để tăng cường sự đồng đều về thành phần pha Nd Fe2 14B trong toàn bộ sản phẩm hợp kim Môi trường khí bảo vệ được đảm bảo bằng việc dùng khí Argon sạch, bằng việc tạo chân không trong buồng làm việc ~10-5

torr trước khi khí Ar được nạp đầy buồng nấu và

sự lặp lại ba lần của chu trình hút chân không –

nạp khí Argon Môi trường khí làm việc để hóa

lỏng liệu là môi trường khí Argon áp suất 0,6–0,8

atm Khuôn rót hợp kim thể lỏng được thiết kế

hợp lý, làm lạnh bằng nước và được lắp đặt trong

cùng buồng nấu tại vị trí thuận lợi cho việc rót

hợp kim khỏi nồi nấu

Hợp kim thu nhận được (xem ảnh tiêu biểu

trên hình H.3) có định hướng texture rõ rệt theo

chiều từ ngoài biên vào trong tâm khối hợp kim, chúng dễ dàng được chẻ vỡ theo chiều định hướng này Hợp kim này có thành phần pha là Nd

H.3 Ảnh sản phẩm hợp kim thu nhận được sau quá trình nấu và ủ trong lò

ầ2Fe14B như trình bày trên hình H.4

H.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X chụp kiểu mẫu bột của sản phẩm hợp kim nấu trên lò

trung tần Sự trùng hợp vị trí của các đỉnh thực nghiệm và các vạch lý thuyết chứng

minh pha của hợp kim có thành phần Nd Fe B

Bước 2: Phun băng nguội nhanh Nd 2 Fe 14 B

H.5 Ảnh mẫu mảnh nguội nhanh Nd 2 Fe 14 B chế tạo bằng phương pháp phun giọt hợp

kim tự chế tạo trên mặt trống đồng đang quay với vận tốc 15 m/s trong môi trường khí

bảo vệ Argon

Bột nguội nhanh được chế tạo theo phương pháp giọt hợp kim NdFeB nóng chảy tự

phun qua vòi ống thạch anh xuống trống đồng đang quay với vận tốc v trong khoảng 5 - 45

m/s trong môi trường khí Argon bảo vệ áp suất thấp 0,05 Mpa hoặc trong chân không cao,

tốt nhất là v=22,5 m/s Các mảnh băng nguội nhanh có hình dạng như trên hình H.5 Sản

phẩm thu được là những mảnh mỏng khoảng 20 µm, kích thước ngang khoảng 1 – 1,5 mm, kích thước dài từ 5 đến vài chục mm

Hợp kim

v=15m/s v=22.5m/s v=30m/s v=37.5m/s v=43.5m/s

phần pha này chứng tỏ quá trình nguội nhanh đã được thực hiện với tốc độ nguội nhanh khoảng 106oC/s

Công nghệ phun bột nguội nhanh trong môi trường khí bảo vệ áp suất thấp hoặc chân không cao trên thiết bị ZGK-1 với tốc độ nguội nhanh lớn cho phép tạo ra các mảnh bột nguội nhanh chứa đựng trong nó những vi hạt kích thước dưới kích thước đơn đômen Kết quả xác định kích thước hạt trung bình được tiến hành dựa trên phương pháp phân tích chuỗi các peaks thu nhận được trên giản đồ nhiễu xạ tia X chụp với thống kê cao và sử dụng chương trình phân tích Reflex Plus của hãng phần mềm Acelrys cho thấy giá trị kích thước hạt cỡ 20 nm cho những mẫu phun với tốc độ cao hơn 15 m/s và khoảng 50 – 60 nm cho những mẫu phun với vận tốc thấp hơn (xem bảng 1, 2)

Bước 3: Chế tạo nam châm kết dính

Bột nguội nhanh với thành phần pha Nd Fe2 14B, có vi cấu trúc là tập hợp các vi hạt kích thước cỡ đơn đômen là nguyên liệu đầu vào lý tưởng để chế tạo nam châm kết dính đẳng hướng đơn pha có vi cấu trúc nano tinh thể Trong trường hợp không tồn tại tương tác giữa các vi hạt (mô hình Stoner-Wolhfarth cổ điển), kết quả tính toán các tính chất từ của

một nam châm có tỷ trọng ρ=6,4 g/cm3 (là tỷ trọng cực đại của nam châm kết dính có thể đạt được trên thực tế) được trình bày trên hình H.7, theo đó tích năng lượng từ cực đại (BH)max có giá trị 65 kJ/m3 (=8,125 MG.Oe) Trong trường hợp tương tác giữa các vi hạt không tồn tại thì (BH)max sẽ tỷ lệ thuận với tỷ trọng của mẫu nam châm, như vậy một nam châm Stoner- Wolhfarth muốn có (BH)max≥7 MG.Oe phải có tỷ trọng ρ≥5,51 g/cm3

-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6

0.8 J,B (T)

H.7 Đường cong khử từ và tích năng lượng từ của mẫu nam châm Stoner-Wolhfarth

bao gồm các vi hạt kích thước nhỏ hơn kích thước đơn đômen, dị hướng đơn trục và

không tương tác giữa các vi hạt

Để đạt tỷ trọng này và đồng thời để nâng cao nhiệt độ làm việc của nam châm kết dính, một chất kết dính chuyên dụng HTB-1 đã được chế tạo HTB-1 là chất kết dính hữu

cơ một thành phần nên đơn giản trong sử dụng, có mạch phân tử dài, có vùng hóa dẻo rộng

từ 200 đến 350oC (xem phổ hồng ngoại đặc trưng và giản đồ quét nhiệt DSC trên hình H.8) nên tiện lợi trong việc triển khai công nghệ ép nóng viên nam châm nhằm làm tăng tỷ trọng mẫu và cải thiện tính chất từ trên cơ sở gia tăng tương tác trao đổi giữa các vi hạt

H.8 Phổ tán xạ hồng ngoại của chất kết dính hữu cơ một thành phần HTB-1 dùng để chuẩn thành phần trong khi chế tạo chúng (ảnh trái) và giản đồ phân tích nhiệt DTA (ảnh phải) cho thấy nhiệt

độ nóng chảy của HTB-1 lớn khoảng 478 o C

Các mảnh nguội nhanh sau phun được nghiền thành bột kích thước khoảng 20µm trong chất kết dính Các hạt bột nguội nhanh sau khi tẩm chất kết dính trên bề mặt được ép nguội trong khuôn thành các sản phẩm nam châm có kích thước mong muốn với trọng lực

ép khoảng 6 tấn/cm2 Các viên nam châm sau ép được sấy trong tủ sấy chân không tại

250oC trong 30 phút Có thể dùng công nghệ ép gia nhiệt các viên nam châm trong khuôn tại 250oC, trọng lực 6 tấn/cm2 trong khoảng 10 phút Công nghệ ép gia nhiệt này cho phép nâng cao tỷ trọng ρ của nam châm đến khoảng 6,4 g/cm3 so với 5,8 g/cm3 thường thấy ở công nghệ ép nguội Tính chất từ tính của nam châm kết dính đẳng hướng được xác định trên hệ từ kế mạch từ kín BH-graph Đường cong khử từ của một nam châm được trình bày trên hình H.9 Do các vi hạt có kích thước trong khoảng 20 đến 60 nm, nhỏ hơn kích thước đơn đômen 100 nm, nên trường kháng từ nội tại Hi c của các mẫu nam châm chỉ giới hạn ở khoảng 7,5 kOe Quan sát thấy cảm ứng từ dư Br đạt giá trị 6,06 kG là giá trị thường thấy của các thương phẩm nam châm kết dính đẳng hướng NdFeB Với tỷ trọng mẫu ρ=5,8 g/cm3, có thể suy ra rằng trong trường hợp tới hạn khi ρ đạt giá trị cực đại ρ=7,6 g/cm3 (là

tỷ trọng Rơntghen ρr của Nd Fe2 14B) Br sẽ tăng đến giá trị 8 kG (=6,06x7,6/5,8), là giá trị tới hạn của tham số cảm ứng từ dư trong mẫu nam châm đơn pha, bao gồm các vi hạt kích thước đơn đômen không tương tác với nhau (mẫu nam châm Stoner-Wohlfarth) Tích năng lượng từ của nam châm (BH)max=7,5 MG.Oe, tương ứng với giá trị 10 MG.Oe của các mảnh bột nguội nhanh vì tỷ trọng của bột tương ứng với giá trị ρr

Những kết quả nêu trên cho thấy rằng bột nguội nhanh đơn pha có vi cấu trúc nano tinh thể Nd2Fe14B đã được chế tạo bằng phương pháp phun các giọt hợp kim nóng chảy có thành phần hợp thức Nd Fe2 14B trên trống đồng quay với vận tốc dài tốt nhất khoảng 22 m/s Sử dụng bột nguội nhanh này và chất kết dính một thành phần HTB-1 dễ dàng chế tạo các nam châm kết dính đẳng hướng Stoner-Wohlfarth phẩm chất cao

H 9 Đường cong khử từ M(H) và B(H) của nam châm kết dính NdFeB sử dụng bột nguội nhanh chế tạo trên thiết bị ZGK-1 với vận tốc của trống đồng 15m/s Mẫu có tỷ trọng 5,8

g/cm 3 , phẩm chất từ tính đặc trưng bởi giá trị (BH) max = 7,5 MG.Oe

A.1.2 Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính dùng bột HDDR có tích năng lượng từ cực đại (BH) max =12 MG.Oe

Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính dùng bột HDDR vẫn gồm ba bước như trình bày ở trên

Do bản chất của phương pháp “nghiền“ hợp kim NdFeB bằng việc thâm nhập của các nguyên tử Hyđro vào hợp kim thông qua việc chúng tương tác với nguyên tử Nd có mặt trong pha giàu Nd trên các biên hạt, kết quả của quá trình này dẫn đến việc làm vỡ hợp kim thành các hạt hoặc các khối hạt Quá trình này về nguyên tắc có thể xảy ra ngay ở nhiệt độ phòng và có tên gọi tắt là quá trình HD Khi nhiệt độ trong buồng phản ứng chứa hợp kim và khí Hyđro tiếp tục tăng đến gần 1000oC các nguyên tử Hyđrô tương tác ngay

cả với Nd nằm trong pha Nd2Fe14B và như vậy khiến hợp kim tiếp tục bị phá vỡ thành các hạt rất mịn Tuy nhiên, vì mục đích cuối cùng để thu nhận bột hợp kim siêu mịn nhưng vẫn

có thành phần pha Nd Fe2 14B nên cần thiết có thêm giai đoạn hút hết khí Hyđro ra khỏi buồng phản ứng và nhiệt độ của buồng phản ứng phải đủ cao, duy trì trong thời gian vừa

đủ để xảy ra quá trình tái hợp lại pha Nd Fe2 14B của các hạt bột mịn

Quy trình công nghệ chế tạo nam châm kết dính NdFeB dùng bột HDDR gồm các bước sau đây:

Bước 1: Chế tạo hợp kim dùng để chế tạo bột HDDR

Giai đoạn này được thực hiện giống như bước 1 trong quy trình trình bày trong mục 4.2.3.2, A1.1 Điều khác biệt là hợp kim được chế tạo ngoài thành phần chính là Nd Fe2 14B

có dư thêm một lượng nhỏ Nd (khoảng 5% trọng lượng) Điều cần để ý trong giai đoạn này

là tốc độ làm nguội khi rót hợp kim nóng chảy trong lò trung tần vào khuôn sẽ nhỏ hơn so với khi chế tạo hợp kim cho việc dùng để phun bột nguội nhanh nói ở trên Bằng biện pháp này tuy vẫn đảm bảo được thiên hướng của hợp kim như trình bày trên hình H.3 nhưng các hạt được bọc đều một lớp mỏng có thành phần pha giàu Nd

Bước 2: Chế tạo bột HDDR

750 – 900 o C

Thêi gian

Ch©n kh«ng

Hợp kim được đập nhỏ thành hạt kích thước khoảng gần 1cm và được nghiền bằng thiết bị HDDR và quy trình khí - nhiệt độ - thời gian trình bày trên hình H.10 Thiết bị gồm máy phát khí hydro Parker Chrome Gas 9090, lò điện trở dạng ống Thermolyne Model

21100, hệ bơm chân không, đồng hồ đo và hệ thống van điều áp, công suất nghiền 150-200 g/mẻ

Như trên đã trình bày, quá trình HD xảy ra trong thời gian nhiệt độ nâng từ nhiệt độ phòng đến nhiệt độ TD (TD thay đổi trong khoảng từ 750 đến 900oC) khi khí Hyđro thâm nhập vào các pha giàu Nd trên các biên hạt và bẻ gãy hợp kim thành các hạt nhỏ, pha

Nd Fe2 14B vốn có của mỗi hạt nhỏ trong giai đoạn này vẫn được bảo toàn Khi nhiệt độ đạt

TD, các phân tử khí Hydro tác động với các nguyên tử Nd của các hạt này và tiếp tục bẻ gãy các hạt thành các vi hạt siêu mịn trong khoảng thời gian tHD Giai đoạn này được tiếp nối bằng giai đoạn hút khí Hydro đẳng nhiệt, tạo điều kiện để các vi hạt tái tạo lại pha

Nd Fe2 14B Thời gian hút khí Hydro tDR tùy vào khối lượng hợp kim và công suất bơm hút các phân tử khí Hydro Kết thúc quá trình HDDR mẫu được làm nguội theo lò, thu nhận được bột siêu mịn và có thể dùng chúng để chế tạo nam châm kết dính đẳng hướng theo công nghệ nói ở trên giống như đối với bột nguội nhanh

H.11 Giản đồ nhiễu xạ tia X chụp kiểu mẫu bột của bột NdFeB sau quá trình phân rã HDDR

Sự trùng hợp giữa các đỉnh lý thuyết và thực nghiệm chứng tỏ bột có thành phần pha chủ yếu

là Nd 2 Fe 14 B

Giản đồ nhiễu xạ tia X trình bày trên hình H.11 chứng minh các mẫu hợp kim đã được phân rã thành các hạt bột mịn và quá trình tái hợp lại pha Nd Fe2 14B của các hạt bột mịn này đã xảy ra hoàn toàn

Ba tham số TD, t , tHD DR ảnh hưởng mạnh lên thành phần pha, vi cấu trúc và tính chất từ tính của bột HDDR Các kết quả nghiên cứu tính chất từ của bột HDDR xác định

trên hệ từ kế xung trình này trên hình H.12 cho thấy rằng bộ tham số tHD = tDR = 1 giờ,

TD = 830oC là tốt nhất để nghiền hợp kim NdFeB bằng phương pháp HDDR

H.12 Ảnh hưởng của các tham số công nghệ: nhiệt độ T D ( hình bên trái), thời gian t HD , t DR lên phẩm chất từ của bột HDDR xác định thông qua phân tích vòng từ trễ của bột thu nhận được

sau quá trình HDDR đo trên từ kế xung

-100 -50 0 50 100

H.13 Ảnh SEM cho thấy bột mịn vài trăm nanomét sau giai đoạn t HD ban đầu và sự lớn lên của các

hạt sau quá trình tái hợp t DR.

Bước 3: Chế tạo nam châm kết dính dùng bột HDDR

Công đoạn này giống như công đoạn chế tạo nam châm kết dính dùng bột nguội nhanh Một lượng chất kết dính được chuẩn bị theo tỷ lệ 0,2 ml chất kết dính HTB-1 trên 1 gam bột HDDR Chất kết dính được làm loãng bằng xylen Bột HDDR sau khi nguội theo

lò về nhiệt độ phòng được lấy ra khỏi buồng phản ứng và cho ngay vào chất kết dính đã pha loãng Bột được nghiền bằng tay để các hạt bột rời nhau và phân tán đều trong chất kết dính Sau khi làm khô, bột đã tẩm chất kết dính được ép nguội hay ép gia nhiệt giống như trình bày ở trên cho quá trình ép viên dùng bột nguội nhanh

0 1 2 3 4 5 6

B(H) (BH)max

Theo mô hình lý thuyết Stoner-Wolhfarrth trình bày ở trên, một nam châm đẳng hướng có tỷ trọng ρr có (BH)max đạt giới hạn 10 MG.Oe Để nâng cao (BH)max của nam châm kết dính hơn nữa bột sắt từ dùng để chế tạo nam châm kết dính phải là bột dị hướng hoặc giữa các hạt bột trong nam châm phải tồn tại tương tác trao đổi Những thí nghiệm chế tạo bột HDDR dị hướng đã được thử nghiệm nhưng kết quả không được như mong muốn Việc tăng cường tương tác trao đổi giữa các hạt trong nam châm kết dính đã được tiến hành bằng biện pháp ép gia nhiệt Tuy nhiên bằng biện pháp này (BH)max của các nam châm kết dính dùng bột HDDR cũng chỉ dừng ở mức 7,7 MG.Oe so với giá trị 12 MG.Oe

dự định ban đầu

A.1.3 Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại thiêu kết mẻ đủ lớn cho sản phẩm ổn định, kích thước viên nam châm cỡ 5x4x2,5 cm 3 , (BH) max cực đại 30 - 34 MG.Oe

Tính ổn định của quy trình công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết được thực hiện nhờ vào những cơ sở vật lý sau đây:

1 Giảm số bậc tự do của các quá trình công nghệ Cụ thể dùng hợp kim có hợp thức Nd2Fe14B có một lượng dư Nd rất nhỏ để chế tạo nam châm thiêu kết, mà không pha thêm tạp chất Do vậy những tham số nhiệt động học cần thiết để lựa chọn các tham

số công nghệ chính là những tham số liên quan đến pha Nd2Fe14B mà đã được xác định trong các tài liệu tham khảo

D =0 và khối lượng riêng ρ=7,5g/cm 3

2 Hầu hết mọi công đoạn công nghệ đều được tiến hành trong khí bảo vệ để hạn chế tối đa ôxy hóa Nd

3 Nâng cao giá trị cảm ứng từ dư nhờ vào việc giảm thiểu kích thước hạt đến mức có thể

4 Nâng cao giá trị trường kháng từ do giảm kích thước hạt (trong vùng lớn hơn kích thước đơn đômen) và phân lập các hạt bằng các lớp biên hạt phi từ mỏng

5 Tăng thiên hướng từ do cải thiện kỹ nghệ ép dị hướng

6 Sử dụng việc ép đẳng tĩnh để tăng tỷ trọng của nam châm

Quy trình công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB 30 - 34 MG.Oe gồm các bước sau đây:

Bước 1: Chế tạo hợp kim NdFeB

Hợp kim NdFeB dùng để chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB có thành phần chính

là Nd Fe2 14B với một lượng dư Nd nhỏ, tốt nhất là 5% trọng lượng Công nghệ chế tạo giống như trường hợp chế tạo hợp kim dùng để chế tạo bột HDDR Hợp kim thu nhận đựoc có ảnh như trình bày trên hình H.3 Hợp kim có ánh kim, được bảo vệ tránh ôxy hóa

do ngâm trong dầu Thành phần pha của mẫu hợp kim được kiểm tra so sánh theo giản đồ nhiễu xạ tia X chụp kiểu mẫu bột như trình bày trên hình H.4

H.15 Phân bố kích thước hạt của bột NdFeB dùng để ép viên nam châm

Bước 2: Nghiền hợp kim NdFeB

Hợp kim được nghiền mịn đến mức nhỏ nhất mà vẫn đảm bảo tránh oxy hóa bột sau khi nghiền

Hợp kim được đập thành viên nhỏ kích thước vài mm trong môi trường khí Nitơ dùng thiết bị đập hàm Pex-100x125 và được nghiền thô thành bột kích thước 200 - 300µm

dùng thiết bị nghiền thô DSB φ500x650 Tiếp theo bột được nghiền mịn theo công nghệ nghiền ướt để tránh ôxy hóa Với khả năng kỹ thuật của các thiết bị hiện có, bột trước khi

ép viên có kích thước trung bình khoảng 18 µm với phân bố kích thước hạt trình bày trên hình H.15

Bước 3: Ép viên nam châm trong từ trường và ép đẳng tĩnh

Nam châm được ép dị hướng trong khuôn phi từ dùng cấu hình vuông góc giữa hướng từ trường và hướng lực ép Từ trường dị hướng có cường độ 2 Tesla Áp lực ép khoảng 3 tấn/cm2, tỷ trọng mẫu khoảng 4,5 g/cm3 Sau khi ép dị hướng mẫu được lấy ra và

ép đẳng tĩnh làm tăng tỷ trọng mẫu đến khoảng 6,5 g/cm3 Một dấu hiệu tốt của quá trình này là viên nam châm trước khi thiêu kết đã là một nam châm vĩnh cửu tương đối mạnh

Bước 4: Thiêu kết nam châm trong môi trường khí bảo vệ

Quá trình thiêu kết nhằm mục đích gắn kết các hạt bột sử dụng quy luật tối thiểu hóa năng lượng Ngoài ra, riêng đối với nam châm NdFeB, quá trình gắn kết này phải đảm bảo bọc các hạt bằng một lớp mỏng của một pha phi từ giàu Nd Do vậy việc lựa chọn cận dưới của nhiệt độ thiêu kết Ttk phải đáp ứng được hai nhu cầu này Ngoài ra, giới hạn trên của Ttk phải nhỏ hơn nhiệt độ nóng chảy của pha Nd Fe2 14B để tránh sự phân ly pha

Ngoài Ttk, giản đồ nhiệt của cả quá trình thiêu kết còn bao gồm quá trình nâng và giảm nhiệt độ Việc nâng nhiệt độ tuy không gây ảnh hưởng lý tính đến kết quả của quá trình thiêu kết nhưng gây ảnh hưởng nhiều về mặt cơ tính đối với nam châm Trái lại, quá trình giảm nhiệt độ ảnh hưởng nhiều lên thành phần pha trong mẫu nam châm cuối cùng

Một chu trình nhiệt dùng để chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB có (BH)max cỡ

30 – 34 MG.Oe dùng hợp kim gần hợp thức, nghiền mịn đến độ hạt trung bình 18µm, ép dị hướng trong từ trường gần 2 Tesla, ép đẳng tĩnh tăng tỷ trọng đến gần 6,5 g/cm3 được trình bày trên hình H.16

H.16 Chu trình nhiệt độ - thời gian của quá trình thiêu kết nam châm NdFeB

trong khí bảo vệ Argon

0 200 400 600 800 1000 1200

o C

Thêi gian, phót

Các mẫu nam châm sau thiêu kết và ủ nhiệt ổn định pha Nd2Fe14B tại 650oC có tỷ trọng xấp xỉ 7,5 g/cm3, kích thước khoảng 50x40x25 mm3, được trình bày trên hình H.17 Quá trình nghiền, ép viên và thiêu kết được đánh giá thông qua ảnh hình thái học của mẫu chụp trên kính hiển vi điện tử quét độ phân giải cao (FESEM) và phân tích định lượng thành phần nguyên tố bằng phương pháp EDX Mẫu chụp được mài bóng và ăn mòn tẩm thực trong dung dich ăn mòn tiêu chuẩn Nital 3% Ảnh FESEM kèm kết quả phân tích EDX được trình bày trên hình H.18 Nhận xét thấy các hạt có kích thước tương ứng với phân bố trên hình H.15 Bao quanh các hạt là một lớp mỏng (có màu sáng trên hình H.18) giàu Nd Kết quả phân tích EDX cho thấy tỷ số % nguyên tử giữa Nd và Fe là 12,22/81,73

=2/13,4, có thể cho rằng giá trị này tương ứng với sự hiện diện của pha Nd Fe2 14B của các hạt nếu kể đến nguyên tố nhẹ Boron không phát hiện được trong phép phân tích EDX Nồng độ ôxy được đánh giá cỡ 6% nguyên tử, Giá trị này là chấp nhận được cho những nam châm có phẩm chất từ ≤35MG.Oe

H.17 Ảnh chụp các nam châm NdFeB sau khi thiêu kết

H.18 Ảnh FESEM của bề mặt nam châm thiêu kết NdFeB sau khi đã đánh bóng, ăn mòn tẩm thực (ảnh trái) và kết quả phân tích định lượng các nguyên tố tiêu biểu của các hạt (vị trí chụp số 4)

Phẩm chất từ tính của nam châm thiêu kết được xác định trên hệ từ kế mạch kín graph, các tính chất từ (độ cảm ứng từ dư Br, trường kháng từ nội tại Hi c, trường kháng cảm ứng từ HB c và tích năng lượng từ (BH)) được xác định trên đường cong khử từ trình bày trên hình H.19 Với độ hạt trung bình 18 µm, giá trị 11,2 KG của Br chứng tỏ quá trình

BH-ép dị hướng là tối ưu, đồng thời cũng cho thấy rằng, nếu điều kiện kỹ thuật cho phBH-ép giảm

độ hạt trung bình xuống vài ba µm thì Br có khả năng tăng tiếp tục và đồng thời Hi c cũng sẽ tắng gần đến giá trị 10KOe chứ không chỉ dừng ở 7,3 KOe như hiện nay

Dạng tuyến tính đường khử từ J(H) (đường đỏ) và B(H) (đường tím) cho thấy tính ưu việt của quy trình công nghệ thiêu kết đã lựa chọn khiến các lớp biên hạt tuy rất mỏng nhưng hoàn toàn phân lập các hạt với nhau, và do vậy quá trình đảo từ xảy ra riêng rẽ trong các hạt Hệ số vuông góc γ hầu như bằng 1, và hai trường kháng từ H vài c BHc hầu như trùng với nhau

H.19 Sự phụ thuộc vào trường khử từ H của mômen từ J (đường đỏ), cảm ứng từ (đường xanh tím) và tích năng lượng từ BH (đường xanh lá cây) của nam châm thiêu kết NdFeB

Tóm lại, nhận xét thấy rằng quy trình công nghệ đã sử dụng cho phép chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB một cách ổn định Nam châm có thành phần pha Nd Fe2 14B là pha từ cứng bền vững có phẩm chất từ tính cao Nam châm có vi cấu trúc thích hợp, tuy có sử dụng một dư thừa Nd để phân lập các hạt nhưng lượng này không đáng kể, và quan trọng hơn là đã được phân tán bọc đều các hạt trong quá trình thiêu kết nhờ vào việc sử dụng một chu trình nhiệt - thời gian tối ưu Đường cong khử từ cũng cho thấy rằng việc lựa chọn thành phần hợp kim gần hợp thức và sử dụng các kỹ thuật thích hợp tạo ra một vi cấu trúc

tốt là cơ sở đảm bảo cho nam châm có phẩm chất từ trong khoảng như mong muốn 30 - 34 MG.Oe

Mẫu nam châm trình bày trên hình H.20 trước khi đo được nạp từ trong từ trường 4 Tesla, và tương ứng (BH)max đạt giá trị gần 30 MG.Oe, giá trị này thực tế sẽ lớn hơn nếu nam châm được nạp từ mạnh hơn Thí dụ cùng một mẫu nam châm nếu được nạp từ trong

từ trường 6 Tesla của hệ từ kế xung thì (BH)max đạt giá trị 30 MG.Oe Do từ kế xung có mạch từ hở và một số khó khăn khác nên sai số kết quả đo lớn Tuy vậy phép đo so sánh với mẫu nam châm nhập ngoại 35 MG.Oe trong cùng một điều kiện (cùng kích thước mẫu

đo hình trụ cao 3mm, đường kính 3mm, cùng vị trí đặt mẫu) trình bày trên hình H.20 cho phép kết luận rằng (BH)max có giá trị ≥ 30 MG.Oe nếu được nạp từ bão hòa hoàn toàn

H (kOe)

H (kOe)

H.20 Mẫu nam châm có (BH) max =29,3 MG.Oe như trình bày trên hình H.20 khi đo lại trên từ kế xung có cường độ từ trường nạp đến 6 Tesla có (BH) max đạt 30 MG.Oe (hình bên trái) Tuy nhiên giá trị thực lớn hơn 30 MG.Oe sau khi nhận xét rằng giá trị (BH) max của mẫu chuẩn 35 MG.Oe đo

trên hệ từ kế này chỉ đạt 31 MG.Oe (hình bên phải)

A.2 Kết quả ở dạng vật liệu

Kết quả của đề tài ở dạng vật liệu là những thỏi hợp kim có thành phần gần hợp thức Nd Fe2 14B Trọng lượng mỗi thỏi khoảng 4 kg, ảnh của thỏi hợp kim trình bày trên hình H.3, thành phần Nd Fe2 14B của chúng được minh chứng trên giản đồ nhiễu xạ tia X trình bày trên hình H.4 Hai kg hợp kim đã được sử dụng để chế tạo bột nguội nhanh và bột HDDR

H.21 Ảnh 1 kg bột HDDR đã tẩm chất kết dính H.22 Ảnh băng nguội nhanh đại diện của 1 kg

băng dùng để chế tạo nam châm kết dính đẳng

độ từ trường tác động lên dòng xăng chảy khoảng 0,6 Tesla, hệ số tiết kiệm khoảng 10%

A.4 Kết quả ở dạng dây chuyền công nghệ:

Dây chuyền chế tạo nam châm thiêu kết công suất 10 kg/mẻ đã được thiết lập dựa trên các thiết bị được đầu tư từ nhiều chương trình khác nhau

H.26 Dây chuyền công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Lần lượt theo hướng mũi tên: Lò tần số

(4-10 kg hợp kim); Máy đập hàm Pex-100x125 (80 kg/h); Máy nghiền thô DSB φ500x650 (30kg/mẻ); Máy nghiền tinh Jet Milling QLM-260 (50kg/mẻ); Máy ép định hướng (từ trường 2T); Máy ép đẳng tĩnh (áp suất 25MPa); Máy thiêu kết chân không nguội nhanh RVS-15G (15 kg/mẻ).

Nguyên liệu đầu vào

Nd, Fe, FeB

Viên nam châm NdFeB

A.5 Kết quả ở dạng thiết bị:

Một phần kinh phí của nhiệm vụ đã được đầu tư trang bị thiết bị đập hàm Pex-100x125 và thiết bị nghiền thô DSB φ500x650 (xem hình H.26)

H.27 Máy đập hàm Pex-100x125 (ảnh trái)

và máy nghiền thô DSB φ500x650 (ảnh phải)

Thông số kỹ thuật của máy đập hàm Pex-100x125:

• Kích thước hạt hợp kim NdFeB đầu vào: 20 - 30 mm,

• Kích thước hạt hợp kim NdFeB đầu ra: 2 – 4 mm,

• Công suất đập hàm: 80 kg/h,

• Môi trường đập hàm: khí bảo vệ Ar, N 2

Thông số kỹ thuật của máy nghiền thô DSB φ500x650:

• Kích thước hạt hợp kim NdFeB đầu vào: 2 – 3 mm,

• Kích thước hạt hợp kim NdFeB đầu ra: 200 – 300 µm,

• Công suất nghiền: 30 kg/h,

• Môi trường nghiền: khí bảo vệ Ar, N 2

A.6 Kết quả ở dạng đào tạo:

Một phần kết quả thu nhận được trong quá trình thực hiện nhiệm vụ Nghị định thư

đã được công bố trong 7 công trình khoa học dưới đây:

1 Doan Minh Thuy, Vu Thanh Duc, Luu Tien Hung, Nguyen Chi Kien, Tran Quoc An, Nguyen Anh Tuan, Do Hung Manh and Nguyen Huy Dan

Influence of Nb on microstructure and magnetic properties of Nd-Fe-B based nanocomposites

Proceedings of the 1st IWOFM – 3rd IWONN Conference, Halong, Vietnam, December

6-9, 2006, 320-321-Mag-62-P

2 Vu Thanh Duc, Doan Minh Thuy, Nguyen Chi Kien, Nguyen Anh Tuan, Do Bang and Nguyen Huy Dan

Enhancement of performance of Nd-Fe-B based exchange spring magnets by Co addition

Proceedings of the 1st IWOFM – 3rd IWONN Conference, Halong, Vietnam, December

6-9, 2006, 298-299-Mag-46-P

3 Doan Minh Thuy, Nguyen Thuy Linh, Vu Thanh Duc, Nguyen Hai Nam, Phan Thanh Cong,Tran Quoc An, Nguyen Anh Tuan, Do Bang and Nguyen Huy Dan

Role of Nb in fabrication of Nd-Fe-B based exchange spring magnet

Proceedings of the International Conference on Engineering Physics, Hanoi, October 9-12,

2006

4 Vũ Thành Đức, Đoàn Minh Thuỷ Nguyễn Anh Tuấn và Nguyễn Huy Dân ,

Ảnh hưởng của Co lên cấu trúc và tính chất từ của vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B

Báo cáo tại hội nghị nghiên cứu khoa học và đào tạo giáo viên Vật lý, Khoa Vật lý trường Đại học Sư phạm Hà Nội, 7/10/2006

5 Vũ Hồng Kỳ, Nguyễn Huy Dân, Đỗ Khánh Tùng, Vũ Văn Hồng và Nguyễn Xuân Phúc

Ảnh hưởng của quy trình xử lý nhiệt lên cấu trúc và tính chất từ của bột nam châm NdFeB

chế tạo bằng phương pháp HDDR

Báo cáo tại Hội nghị Vật lý toàn quốc lần thứ VI, Hà Nội 23-25/11/2005

6 N V Vuong, N V Khanh, D H Thang, N T Hieu, D M Thuy

Melt-spun powder based NdFeB bonded magnets compacted at 200 o C

5th HUS-JAIST-VAST workshop on advanced materials science and technology

(AMST’06), HUS, March 9-10th, 2006

7 Nguyen Trung Hieu, Nguyen Van Vuong

Micromagnetic modeling of soft dot embedded in hard matrix

5th HUS-JAIST-VAST workshop on advanced materials science and technology

(AMST’06), HUS, March 9-10th, 2006

Những nghiên cứu về phun bột nguội nhanh là những nội dung chính của 1 luận án Tiến sĩ (đã bảo vệ cấp cơ sở) và 1 luận văn tốt nghiệp Đại học:

a) Luận án Tiến sĩ:

Nghiên cứu sinh: Đoàn Minh Thủy

Đầu đề luận án: Nghiên cứu ảnh hưởng của các tham số công nghệ lên tính chất từ của nam châm kết dính RE-Nd-B

Cơ sở đào tạo: Viện Khoa học Vật liệu

Chuyên ngành: Vật liệu điện tử

b) Luận văn tốt nghiệp Đại học:

Sinh viên: Phạm Trí Hùng

Đầu đề luận văn: Nghiên cứu chế tạo bột nam châm đẳng hướng NdFeB bằng phương pháp HDDR

Bảo vệ: 6/2005 tại Khoa Vật lý, ĐHKHTN

A.7 Kết quả trao đổi hợp tác cán bộ khoa học

Tập thể đề tài đã đón tiếp và làm việc với hai chuyên gia của Viện AMREC thời gian

2 tuần trong tháng 8/2005 Mục đích của chuyến công tác giúp bên đối tác đo đạc nghiên cứu tính chất từ của nam châm kết dính đẳng hướng NdFeB trên thiết bị từ kế mạch từ kín

- BH-Graph mà AMREC không có điều kiện trang bị và tiến hành một số thí nghiệm phân

rã bột hợp kim NdFeB trên thiết bị HDDR của Viện Khoa học Vật liệu Kết quả của chuyến công tác này đã giúp cho phía đối tác AMREC có thêm kinh nghiệm trong việc xây dựng thiết bị HDDR và đảm bảo an toàn tránh cháy nổ khí Hydro trong bình phản ứng kín tại nhiệt độ cao và đánh giá các tính chất từ của các mẫu nam châm kết dính đã chế tạo tại AMREC để cải thiện công nghệ của mình Hai chuyên gia AMREC đánh giá cao hiệu quả của chuyến công tác này tại Viện KHVL

Một đoàn của Việt Nam đã đi công tác sang Viện AMREC để trao đổi kinh nghiệm hợptác và tiến hành nghiên cứu hình thái học một số mẫu nam châm tổ hợp hai pha cứng mềm dùng kính hiển vi truyền qua (TEM) của AMREC và xác định nồng độ oxy trong một số mẫu hợp kim quan tâm

Trong quá trình hợp tác 2 hội thảo khoa học công nghệ về vật liệu từ NdFeB đã được đồng tổ chức Hội thảo lần thứ nhất được tổ chức tại Viện KHVL ngày 1/4/2005 và lần thứ hai tại AMREC, SIRIM Bhd ngày 16/12/2005 Các chuyên gia của hai bên đều cho rằng hợp tác song phương Việt Nam – Malaysia cần được tiếp tục phát triển trong lĩnh vực nam châm kết dính NdFeB mà trong thời gian qua luôn luôn được cả hai bên quan tâm

B Các kết quả khoa học công nghệ ngoài các nội dung đã đăng ký

Do nhu cầu nảy sinh trong quá trình thực hiện nhiệm vụ Nghị định thư, một số nội dung nghiên cứu sau đã được tiến hành nhằm bổ sung cho các nội dung nghiên cứu đã đăng ký Dưới đây xin trình bày về kết quả của những nghiên cứu này

B.1 Công nghệ ép gia nhiệt nam châm kết dính NdFeB

Nhằm mục đích nâng cao phẩm chất từ tính của nam châm kết dính NdFeB, sau khi

đã làm chủ được công nghệ chế tạo chất kết dính một thành phần có nhiệt độ hóa mềm ở trong khoảng 200 – 350oC, công nghệ ép viên nam châm trong khuôn nóng 200 C tại áp olực 6 tấn/cm2 đã được nghiên cứu thành công

H.28 Ảnh thiết bị ép châm (1) và lò tạo nhiệt độ 200 – 350 o C trong môi trường

không khí hoặc khí Argon dùng để ép gia nhiệt nam châm kết dính NdFeB sử dụng