Giáo trình thí nghiệm hóa môi trường

Giáo trình Thí nghiệm hóa môi trường (hệ Cao đẳng và Trung cấp) gồm các bài học: Xác định hàm lượng sắt, nhu cầu oxy sinh hóa, nhu cầu oxy hóa học, xác định tổng kim loại nặng. Tham khảo nội dung tài liệu để nắm bắt nội dung chi tiết.

Trang 1

GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM HÓA MÔI TRƯỜNG HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP

Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004

Trang 2

MỤC LỤC

mục lục -2

môn học: hóa kỹ thuật môi trư ờng -4

nội quy phòng thí nghiệm -5

bài 1: chất rắn -6

bài 2: xác định độ acid -8

bài 3: xác định độ kiềm -10

bài 4 : xác định chloride -13

bài 5 : xác định độ cư ùng và cacl -15

phần một: độ cư ùng tổng cộng -15

phần hai: xác định cacl -17

bài 6: xác định hàm lư ợng sulfate -19

bài 7: xác định hàm lư ợng nitrogen – nitrite -21

bài 8: nitrogen – nitrate -24

bài 9 : xác định hàm lư ợng sắt -27

bài 10: xác định hàm lư ợng oxy hòa tan (dissolve oxygen) -31

bài 11 :nhu cầu oxy sinh hóa -34

(biochemical oxygen demand) -34

bài 12 : nhu cầu oxy hóa học -37

(chemical oxygen demand) -37

bài 13 : xác định tổng kim loại nặng -40

bài tư ờng trình 1 -42

Trang 3

Trang 4

MÔN HỌC: HÓA KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG

1 Mã môn học : 014TP220

2 Số đơn vị học trình: 2

3 Trình độ thuộc khối kiến thức: Khối kiến thư ùc cơ sở ngành.

4 Phân bố thời gian: 100% thư ïc hành

5 Điều kiện tiên quyết: Thư ïc hành sau các môn học lý thuyết Hóa đại cư ơng, Hóa

lý, các Quá trình thủy cơ và vật liệu rời, truyền nhiệt, truyền khối

6 Mô tả vắn tắt nội dung môn học:

- Hóa học ư ùng dụng trong kỹ thuật môi trư ờng: hóa học, hóa lý, hóa sinh

- Hóa học các môi trư ờng thành phần: môi trư ờng không khí, nư ớc, đất, mối

tư ơng quan hóa học giư õa các thành phần đó

7. Các phư ơng pháp phân tích hóa học và hóa lý ư ùng dụng trong phân tích các chỉtiêu đánh giá chất lư ợng môi trư ờng, phân tích thành phần chất thải

8 Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ Thi và kiểm tra giư õa

học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD&ĐT

9 Tài liệu học tập : Giáo trình thư ïc hành Hóa kỹ thuật môi trư ờng.

10 Tài liệu tham khảo : TCVN

11 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên :

 Nắm đư ợc cơ bản nội dung môn học

 Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập

 Kiểm tra giư õa môn học để đư ợc dư ï thi

12 Thang điểm: 10/10

13 Mục tiêu môn học: Trang bị cho sinh viên như õng kiến thư ùc cơ bản về cơ sở lý

thuyết chuyên ngành hóa học

14 Nội dung chi tiết môn học:

1 Thu mẫu và phân tích các chỉ tiêu chất lư ợng môi trư ờng không khí

2 Thu mẫu và phân tích các chỉ tiêu chất lư ợng nư ớc

3 Thu mẫu và phân tích mẫu chất thải rắn, mẫu đất

Trang 5

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM

1 Sinh viên vào phòng thư ïc tập phải đúng giờ, nếu đi trễ quá 15 phút không

đư ợc vào phòng thư ïc tập

2 Sau khi kiểm tra đầu buổi thư ïc tập, nếu sinh viên không thuộc bài thì giáoviên yêu cầu sinh viên ra khỏi phòng thư ïc tập

3 Sinh viên chịu trách nhiệm về các dụng cụ thủy tinh nhận đư ợc khi vàophòng thí nghiệm, nếu có nư ùt, bể phải báo ngay với giáo viên hư ớng dẫn

4 Khi thư ïc tập phải giư õ im lặng, không đư ợc nói lớn tiếng, hút thuốc, làm mấttrật tư ï trong phòng thí nghiệm

5 Các dụng cụ máy móc phải đư ợc hư ớng dẫn của giáo viên mới đư ợc phépvận hành, không đư ợc điều chỉnh các nút trên máy một cách tùy tiện

6 Không đư ợc đun nóng , xư û lý mẫu trong phòng đặt máy

7 Sau khi sư û dụng máy phải tắt máy rồi mới ngắt nguồn điện, nếu có ổn áp cho

tư øng máy phải sư û dụng chư ù không đư ợc cắm trư ïc tiếp, không đư ợc đổ hóachất lên máy, nếu có phải làm vệ sinh máy tư ùc thì

8 Không đư ợc tư ï tiện lấy hóa chất về nhà

9 Suy nghĩ kỹ về quy trình phân tích, tìm hiểu ý nghĩa của mỗi thao tác trư ớckhi làm, không đư ợc làm cẩu thả, vô ý thư ùc, nên có sổ tay ghi chép thínghiệm

10 Khi ra về, phải rư ûa sạch sẽ các dụng cụ, dọn dẹp ngăn nắp, giao trả đủ dụngcụ cho giáo viên hư ớng dẫn

Trang 6

BÀI 1: CHẤT RẮN

I GIỚI THIỆU CHUNG

1 Ý nghĩa môi trường:

Chất rắn trong nư ớc bao gồm các chất tồn tại ở dạng lơ lư ûng và dạng hòa tan Chấtrắn ảnh hư ởng xấu đến chất lư ợng nư ớc hoặc nư ớc thải, các nguồn nư ớc có hàm lư ợngchất rắn cao thư ờng có vị và có thể tạo nên các phản ư ùng lý học không thuận lợi chongư ời sư û dụng Nư ớc cấp có hàm lư ợng cặn lơ lư ûng cao gây nên cảm quan không tốt.Ngoài ra hàm lư ợng cặn lơ lư ûng còn gây ảnh hư ởng nghiêm trọng trong việc kiểm soátquá trình xư û lý nư ớc thải bằng phư ơng pháp sinh học

3 Nguyên tắc:

Mẫu đã khuấy trộn đều đư ợc, làm bay hơi trong cốc đã cân và làm khô đến trọng

lư ợng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 - 1050C Độ tăng trọng lư ợng cốc chính làkhối lư ợng chất rắn tổng cộng Nếu tiếp tục nung cốc ở 5500C 5000C thì độ tăng trọng

lư ợng của cốc sau khi nung so với trọng lư ợng cốc không ban đầu chính là hàm lư ợngchất rắn ổn định

Mẫu đã khuấy trộn đều, đư ợc lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh tiêu chuẩn (đã cân xácđịnh trọng lư ợng ban đầu), sau đó làm khô giấy lọc có cặn đến trọng lư ợng không đổi ởnhiệt độ 1030C - 1050C Độ tăng trọng lư ợng giấy lọc sau khi sấy biễu diễn hàm lư ợngtổng chất rắn lơ lư ûng

Tổng chất rắn lơ lư ûng = chất rắn tổng cộng - tổng chất rắn hòa tan

Chất rắn ổn định = chất rắn tổng cộng - chất rắn bay hơi

4 Các trở ngại:

Loại phễu lọc, kích thư ớc lỗ, độ rộng, diện tích, độ dày của giấy lọc và tính chấtvật lý của cặn như : kích thư ớc hạt, khối lư ợng các chất giư õ lại trên giấy lọc ảnh hư ởngđến việc phân tích chất rắn hòa tan

Trang 7

Mẫu có hàm lư ợng dầu và mỡ cao cũng ảnh hư ởng đến kết quả phân tích, do khólàm khô đến trọng lư ợng không đổi trong thời gian thích hợp.

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:

- Cốc đư ợc làm tư ø sư ,ù Platin, thủy tinh có hàm lư ợng

silicat cao

- Bếp nung cách thủy

- Bình hút ẩm có chư ùa chất hút ẩm chỉ thị màu

- Tủ nung: có nhiệt độ 500 -5500C

- Tủ sấy có nhiệt độ 1030C –

1 Chuẩn bị dụng cụ:

- Làm khô cốc ở nhiệt độ 103 - 1050C trong 1 giờ Nếu xác định cả chất rắn bay hơi,nung cốc 1 giờ ở nhiệt độ 500 - 5500C trong tủ nung

- Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P0 (mg)

2 Phân tích mẫu:

a Xác định chất rắn tổng cộng

- Chọn thể tích mẫu sao cho lư ợng cặn nằm giư õa 2,5 mg và 200 mg

- Chuyển mẫu có dung tích xác định đã đư ợc xáo trộn đều vào cốc cân

- Làm bay hơi nư ớc trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 - 1050C

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P1 (mg)

b Xác định chất rắn bay hơi

- Thư ïc hiện các bư ớc như phần xác định chất rắn tổng cộng

- Nung cốc trong tủ ở nhiệt độ 550 - 5000C

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P2 (mg)

Chú ý: Lặp lại chu kỳ sấy (hoặc nung), làm nguội, để trong bình hút ẩm và cân

cho đến khi thu đư ợc trọng lư ợng không đổi (trọng lư ợng mất đi < 4% trọng lư ợng trư ớcđó hoặc 0,5 mg, thậm chí nhỏ hơn)

c Tổng chất rắn lơ lư ûng

- Chuẩn bị giấy lọc sợi thủy tinh

- Làm khô giấy lọc ở nhiệt độ 103 - 1050C trong 1 giờ

- Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P3(mg).

- Lọc mẫu có dung tích xác định đã đư ợc xáo trộn đều qua giấy lọc đã cân

- Làm bay hơi nư ớc trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 - 1050C

- Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P4 (mg)

Trang 8

BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID

Độ acid biểu thị khả năng phóng thích proton H+ của nư ớc Độ acid của mẫu nư ớcphần lớn do sư ï hiện diện của các acid yếu như acid carbonic, acid tanic, acid humic doquá trình phân hủy chất hư õu cơ,… gây ra Phần khác do sư ï thủy phân các muối của acidmạnh như sulfate nhôm, sắt tạo thành, nư ớc có pH rất thấp

Nư ớc thiên nhiên sư û dụng cho nư ớc cấp luôn luôn duy trì một thế cân bằng giư õacác ion bicarbonate, carbonate và khí carbon dioxide hòa tan, do đó nư ớc thiên nhiênthư ờng đồng thời mang tính chất khác nhau: tính acid và tính kiềm Khi bị ô nhiễm bởicác acid vô cơ hoặc các muối acid tư ø khu vư ïc hầm mỏ, đất phèn hoặc do nguồn nư ớcthải công nghiệp, pH thấp hơn 7 khá nhiều

tư ø màu đỏ chuyển sang màu cam)

- Acid toàn phần đư ợc thư ïc hiện đến điểm đổi màu của chỉ thị phenolphthalein, gọilà độ acid tổng cộng (dung dịch không màu chuyển sang màu tím nhạt)

- Trong thư ïc nghiệm hai khoảng pH chuẩn đư ợc sư û dụng để biểu thị sư ï khác biệttrên Khoảng pH thư ù nhất ư ùng với điểm đổi màu của chất chỉ thị methyl cam (tư ø 4,2 –4,5) đánh dấu sư ï chuyển biến ảnh hư ởng của các acid vô cơ mạnh sang vùng ảnh

hư ởng của cacbonic acid Khoảng pH thư ù hai ư ùng với điểm đổi màu của chất chỉ thịphenolphthalein (tư ø 8,2 – 8,4) chuyển sang vùng ảnh hư ởng của nhóm carbonate trongdung dịch

Chú ý :

- Nếu mẫu có pH < 4,5: có cả hai độ acid methyl cam và độ acid tổng cộng

- Nếu mẫu có pH > 4,5: chỉ có độ acid tổng cộng

Các trở ngại:

Các khí hòa tan làm ảnh hư ởng đến độ acid là CO2, H2S, NH3 có thể bị mất đi hoặchòa tan vào mẫu trong quá trình lư u trư õ hoặc định phân Có thể giảm ảnh hư ởng nàybằng cách định phân nhanh chóng, tránh lắc mạnh và tránh để mẫu ở như õng nơi có nhiệtđộ cao hơn nhiệt độ ban đầu của mẫu

Khi định phân mẫu nư ớc cấp, kết quả ảnh hư ởng bởi hàm lư ợng chlorine khư û trùng

nư ớc có tính tẩy màu Muốn tránh sai số này cần phải thêm vài giọt Na2S2O3 0,1N vào

Trang 9

mẫu để loại bỏ ảnh hư ởng của chlorine Nếu mẫu có độ màu và độ đục cao, phải xácđịnh độ acid bằng phư ơng pháp chuẩn độ điện thế.

III HÓA CHẤT:

- Dung dịch sodium hydroxide (NaOH) 0,02N: pha dung dịch NaOH 1N (cân 40gNaOH viên hòa tan với nư ớc cất và định mư ùc thành 1 lít) Lấy 20mL dung dịchNaOH 1N định mư ùc thành 1 lít với nư ớc cất Định phân lại bằng dung dịchPotassium biphthalate 0,02N

- Dung dịch Potassium biphthalate 0,02N : hòa tan 4,085g KHC8H4O4 đã sấy khôtrong 2 giờ ở 1200C, hòa tan trong nư ớc cất và định mư ùc thành 1 lít

- Chỉ thị phenophthalein 0.1%

- Chỉ thị methyl cam 0.5%

IV THỰC HÀNH

- Nếu mẫu là nư ớc uống, trư ớc khi định phân thêm 1 giọt Na2S2O3 0,1N để loại ảnh

hư ởng của chlorine

- Nếu mẫu có pH < 4,5: mẫu có hai độ acid:

 Độ acid methyl:

Lấy 50mL mẫu vào erlen, thêm 3 giọt methyl cam Dùng dung dịch NaOH 0,02Nđịnh phân để đến khi dung dịch có màu da cam Ghi nhận thể tích V1mL dung dịchNaOH đã dùng để tính độ acid methyl cam

 Độ acid tổng:

Lấy 50mL mẫu vào erlen khác, thêm 3 giọt phenolphthalein, dùng dung dịchNaOH 0,02N định phân để đến khi dung dịch có màu tím nhạt Ghi thể tích V2 mL dungdịch NaOH đã dùng để tính độ acid tổng cộng

- Nếu mẫu có pH > 4,5: mẫu chỉ có độ acid tổng cộng:

Lấy 50mL mẫu vào erlen thêm 3 giọt phenolphthalein Dùng dung dịch NaOH0,02N định phân để đến khi dung dịch có màu tím nhạt Ghi nhận thể tích V3mL dungdịch NaOH đã dùng để tính tính độ acid tổng cộng

Trang 10

BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM

II - GI

ỚI THIỆU CHUNG

Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H+ của nư ớc Nư ớc thiên nhiên hay

nư ớc tư ø hệ thống cấp nư ớc, độ kiềm đều do 3 ion chính tạo ra: hydroxide, carbonic vàbicarbonate Trong thư ïc tế các muối acid yếu như borate, silicate cũng gây ảnh hư ởnglớn đến độ kiềm Một vài acid hư õu cơ bền với sư ï oxy hóa sinh học như acid humic vàcác dạng muối của chúng có khả năng làm tăng độ kiềm Trong điều kiện thiên nhiênthích hợp, tảo dễ dàng xuất hiện và tồn tại đối với một vài nguồn nư ơ ùc mặt, khi sư û dụngkhí CO2 ở dang tư ï do và kết hợp cũng làm tăng pH của nư ớc Như õng nguồn nư ớc đư ợc

xư û lý với hóa chất có chư ùa nhóm carbonate cũng làm tăng pH

- Độ acid tổng cộng đư ợc xác định bằng định phân mẫu đến điểm đổi màu của chỉ thịmethyl cam (dung dịch tư ø màu vàng chuyển sang màu da cam khi pH nhỏ hơn 4,5)

Chú ý:

- Khi xác định điểm tư ơng đư ơng theo chỉ thị MO thì màu da cam nằm giư õa màuvàng (môi trư ờng bazơ) và màu đỏ (môi trư ờng acid) nên thư ờng khó nhận thấy.Ngư ời ta có thể dùng hai ống chuẩn chư ùa dung dịch NaOH 0,1N và dung dịchHCl 0.1N, mổi ống thêm vào 1 giọt chỉ thị MO để so sánh điểm kết thúc này

- Chỉ thị hỗn hợp bromocresol + methyl đỏ có màu tư ơng phản tại khoảng đổimàu và ở cùng trị số pH nên thư ờng đư ợc sư û dụng rộng rãi hơn

- Lư ợng chlorine dư trong nư ớc uống ảnh hư ởng đến kết quả định phân làm nhạt màuchất chỉ thị Để tránh sai lệch, ta cho thêm vào mẫu một vài giọt Na2S2O30,01N

- Khi mẫu nư ớc có độ màu và độ đục cao phải dùng phư ơng pháp chuẩn độ điện thế.Như õng chất kết tủa, xà bông, chất dầu, chất rắn lơ lư ûng có thể phủ điện cư ïc thủy tinhlàm cho điểm cuối đến chậm Để khắc phục hiện tư ợng này, có thể làm sạchelectrode mỗi khi tiến hành thí nghiệm

- Không lọc, pha loãng hay cô đặc mẫu

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ :

- Erlen 250mL

Trang 11

- Giá đở ống nghiệm

- Oáng đong 100mL

- Buret 25mL hoặc 50ml

2cái1cái1cái1cái

ầu

50ml

- Bóp

cao

su

- Bình

tia

khuấy tư ø

1cái1cái1cái

- Dung dịch acid sulfudric H2SO4 0,02N: hòa tan 28mL H2SO4 đậm đặc trong nư ớccất thành 1 lít Lấy 20mL dung dịch H2SO41N thêm nư ớc cất cho đủ 1 lít Địnhphân lại acid này bằng Na2CO3 0,02N

- Na2CO3 0,02N :hòa tan 1,06g Na2CO3 đã sấy ở 1050C, thêm nư ớc cất thành 1 lít

- Chỉ thị màu phenolphthalein 0,5%

- Chỉ thị màu methyl cam 0,5%

- Chỉ thị màu hỗn hợp bromcresol lục và methyl đỏ: cân 20mg methyl đỏ và 200mgbromoresol lục pha loãng thành 100mL với ethanol 950

III THỰC HÀNH:

Nếu mẫu có pH > 8,3: có 2 độ kiềm

- Lấy 50mL mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị màu phenophthalein Định phân bằngdung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch vư øa mất màu hồng Ghi thể tích V1mL

H2SO4 0,02N đã dùng để tính ĐỘ KIỀM PHENOL (P)

- Lấy 50mL mẫu vào erlen khác, thêm 3 giọt chỉ thị methyl cam Lấy 50mL mẫu vàoerlen, thêm 3 giọt chỉ thị màu methyl cam (hay 3 giọt chỉ thị màu hỗn hợp) Địnhphân mẫu bằng dung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch có màu da cam (màu giư õahai ống đối chư ùng) Nếu dùng chỉ thị hỗn hợp, tại điểm kết thúc dung dịch chuyển tư ø

Trang 12

màu xanh sang màu đỏ xám Ghi thể tích V2mL H2SO4 0,02N đã dùng để tính độkiềm tổng cộng

Nếu mẫu có pH < 8,3: chỉ có độ kiềm tổng cộng

- Lấy 50mL mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị màu methyl cam (hay 3 giọt chỉ thịmàu hỗn hợp) Định phân mẫu bằng dung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch có màu

da cam (màu giư õa hai ống đối chư ùng) Nếu dùng chỉ thị hỗn hợp, tại điểm kết thúcdung dịch chuyển tư ø màu xanh sang màu đỏ xám Ghi thể tích V2mL H2SO4 0,02Nđã dùng để tính ĐỘ KIỀM TỔNG CỘNG

- Làm hai ống đối chư ùng, cho vào hai ống nghiệm mỗi ống 2mL mẫu, ống thư ù nhấtthêm 1mL H2SO4 1N + 3 giọt methyl cam, ống thư ù hai thêm 1mL NaOH 1N + 3 giọtmethyl cam

Trang 13

BÀI 4 : XÁC ĐỊNH CHLORIDE

I GIỚI THIỆU CHUNG:

Chloride (Cl-) là ion chính trong nư ớc thiên nhiên và nư ớc thải Vị mặn của

chloride thay đổi tùy theo hàm lư ợng và thành phần hóa học của nư ớc Với mẫu chư ùa

250 mg/l Cl- ngư ời ta có thể nhận ra vị mặn nếu trong nư ớc có chư ùa ion Na+ Tuy nhiên,

khi mẫu nư ớc có độ cư ùng cao, vị mặn lại khó nhận biết dù nư ớc có chư ùa đến 1.000 mg/L

Cl- Hàm lư ợng chloride cao sẽ gây ảnh hư ởng xấu đến sư ï tăng trư ởng của cây trồng

Chloride (mg/l) =  

mẫu

0 1

V

1000

* V

V 

MNaCl / MCl- = 1,65 NaCl (mg/l) = chloride (mg/l) x 1,65

Trong môi trư ờng trung hòa hay kiềm nhẹ, potassium chromate (K2CrO4) có thể

đư ợc dùng làm chất chỉ thị tại điểm kết thúc trong phư ơng pháp định phân chloride bằng

dung dịch bạc nitrate (AgNO3)

Dư ïa vào sư ï khác biệt của tích số tan, khi thêm dung dịch AgNO3 vào mẫu có hỗn

hợp Cl- và CrO42-, Ag+ lập tư ùc phản ư ùng với ion Cl- dư ới dạng kết tủa trắng đến khi hoàn

toàn, sau đó phản ư ùng (2) sẽ xảy ra cho kết tủa đỏ gạch dễ nhận thấy

Như õng chất thư ờng có trong nư ớc uống hầu như không ảnh hư ởng gì đến việc định

phân Các ion bromic, iodide, cyanide đư ợc xem như tư ơng đư ơng với chloride Riêng

sulfide, thiosulfate, sulfite có thể can thiệp vào phản ư ùng (1) Tuy nhiên sulfite dễ dàng

bị oxy hóa bởi nư ớc oxy già (H2O2) trong môi trư ờng trung hòa Thiosulfate và sulfide bị

mất ảnh hư ởng trong môi trư ờng kiềm Orthophosphate với hàm lư ợng cao > 25 mg/l

cũng tác dụng với AgNO3 như ng điều này ít xảy ra Hàm lư ợng sắt trên 10 mg/l cũng sẽ

che lắp sư ï đổi màu tại điểm kết thúc

Trang 14

III.HÓA CHẤT:

- AgNO3 0,0141N: cân 2,395g AgNO3 hòa tan với nư ớc cất và định mư ùc thành 1 lít

- Chỉ thị màu K2CrO4: hòa tan 2,5g K2CrO4 trong 30mL nư ớc cất, thêm tư øng giọtAgNO3 đến khi xuất hiện màu đỏ rõ Để yên 12 giờ, lọc, pha loãng dung dịch qualọc thành 50mL với nư ớc cất

- Dung dịch huyền treo Al(OH)3: hòa tan 125g AlK(SO4)2.12H2O hayAl(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nư ớc cất, làm ấm 600C, thêm tư ø tư ø 55mL NH4OHđậm đặc, lắc đều Đợi 1 giờ rư ûa huyền treo nhiều lần với nư ớc cất đến khi nư ớc rư ûakhông còn Cl- nư õa (thư û bằng AgNO3) sau đó cho thêm nư ớc cất cho đủ 1 lít

- Nếu mẫu có độ màu cao, thêm 3mL huyền treo khuấy kỹ, lắng, lọc, rư ûa giấy lọc

nư ớc rư ûa nhập chung vào nư ớc qua lọc

- Định phân mẫu trong khoảng pH = 7 – 10 (tốt nhất là 7 – 8) Nếu pH ngoài khoảngnày tốt nhất nên trung hòa trư ớc khi thêm 3 giọt chỉ thị K2CrO4

- Dùng dung dịch AgNO3 0,0141N định phân đến khi dung dịch tư ø màu vàng chuyểnsang màu đỏ gạch có thể so với mẫu trắng gồm nư ớc cất với chỉ thị K2CrO4) Ghithể tích V1mL AgNO3sư û dụng

- Làm mẫu trắng có thể tích đồng với thể tích mẫu Ghi nhận thể tích V0 mL AgNO3

sư û dụng

Trang 15

BÀI 5 : XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG VÀ CaCl PHẦN MỘT: ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG

Độ cư ùng đư ợc hiểu là khả năng tạo bọt của nư ớc với xà bông Ion calci và magiêtrong nư ớc sẽ kết tủa với xà bông, do đó làm giảm sư ùc căng bề mặt và phá hủy đặc tínhtạo bọt Như õng ion dư ơng đa hóa trị khác cũng có thể kết tủa với xà bông, như ng thư ờngnhư õng ion này ở trạng thái phư ùc chất, hoặc là chất hư õu cơ, do đó ảnh hư ởng của chúngtrong nư ớc không đáùng kể và rất khó xác định Trên thư ïc tế, độ cư ùng tổng cộng đư ợc xácđịnh bằng tổng hàm lư ợng calci, magne và đư ợc biểu thị bằng mgCaCO3/l

2 Nguyên tắc (phương pháp định phân bằng EDTA)

Ở pH 10,0 + 0,1, muối Natri của Ethylenediamine-tetra-acetic acid (Na-EDTA) sẽtạo thành phư ùc chất với ion kim loại đa hóa trị dư ơng Định phân độ cư ùng tổng cộng vớidung dịch Na-EDTA (hay EDTA) với chất chỉ thị Eryochroma Black T, dung dịch sẽchuyển tư ø màu đỏrư ợu vang sang xanh dư ơng tại điểm kết thúc

3 Các yếu tố ảnh hưởng

Một vài kim loại nặng gây trở ngại cho việc định phân, làm chỉ thị nhạt màu dầnhay không rõ ràng tại điểm kết thúc Có thể khắc phục trở ngại này bằng cách thêm hóachất che trư ớc lúc định phân Muối Mg-EDTA có tác dụng như một chất phản ư ùng kép

vư øa tạo phư ùc với các kim loại nặng, vư øa giải phóng Mg2+ vào trong mẫu, có thể dùngthay thế cho các chất che có mùi khó chịu và độc tính Muối Mg-EDTA chỉ có tác dụngtích cư ïc khi thay thế cho các kim loại nặng song không làm biến đổi độ cư ùng tổng cộngtrong mẫu nư ớc

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

Trang 16

Cách 2:

Hòa tan 16,9g NH4Cl trong 143mL NH4OH đậm đặc, thêm 1,179g muối Na-EDTA(PA) và 780mg MgSO4.7H2O (hoặc 644mg MgCl2.6H2O trong 50mL nư ớc cất) rồi thêm

nư ớc cất vào cho đủ 250mL

Dung dịch trên chư ùa trong chai như ïa dẻo hay chai thủy tinh trung tính, thời hạn sư ûdụng không quá một tháng Đậy kín nắp để ngăn NH3 bay hơi và CO2 ngoài không khíxâm nhập vào dung dịch Thêm vào mẫu dung dịch đệm, nếu dung dịch mẫu định phânchư a đạt tới pH 10,0 + 0,1 tại điểm kết thúc chuẩn độ

2 Chất chỉ thị màu:

Eriochrome Black T: muối natri dẫn xuất tư ø naphthol-4-sulfonic acid), có thể pha theo hai cách:

1-(1-hydro-2-naphthylazo)-5-nitro-2-Cách 1 : Hòa tan 0,5g chỉ thị nêu trên 100g 2.2’.2’’– nitrilotriethanol Thêm hai giọt

trong mỗi 50mL mẫu Chỉnh thể tích mẫu nếu cần thiết

Cách 2 : Có thể dùng dư ới dạng tinh thể khô bằng cách pha trong muối tinh khiết theo

khoảng 2,5 %

Nếu tại điểm kết thúc chuẩn độ, sư ï thay đổi màu của chỉ thị không rõ ràng, trongtrư ờng hợp này cần phải thêm tác nhân che Nếu cho chất che NaCN vào mẫu mà điểmđổi màu vẫn không rõ ràng, nguyên nhân có thể do chất chỉ thị màu bị hư

3 Dung dịch chuẩn EDTA 0,01M:

Cân 3,723g EDTA Hòa tan trong nư ớc cất và pha thành 1.000mL

Dung dịch chuẩn EDTA phải đư ợc chư ùa trong chai thủy tinh trung tính hay bìnhnhư ïa polyethylen

4 Dung dịch sodium hydroxide: NaOH 0,1N:

Trang 17

PHẦN HAI: XÁC ĐỊNH CaCl

Calci là một trong như õng nguyên tố thư ờng gặp trong nư ớc thiên nhiên vì chảy quanhư õng vùng có nhiều đá vôi, thạch cao, dolomit… Tùy theo nguồn gốc và cách xư û lý màhàm lư ợng calci trong nư ớc có tư ø 0 đến vài trăm mg/l Chỉ với một lư ợng nhỏ calcicacbonate cũng có thể tạo nên một màng cư ùng bám vào mặt trong các ống dẫn theo thờigian tích tụ, bảo vệ kim loại chống lại sư ï ăn mòn Tuy nhiên, lớp màng này lại là một taihại lớn cho như õng thiết bị sư û dụng ở nhiệt độ cao như nồi hơi… Phư ơng pháp làm mềm

nư ớc bằng hóa chất hoặc như ïa trao đổi ion thư ờng đư ợc áp dụng để khư û bớt calci tới

mư ùc chấp nhận đư ợc

Trong dung dịch thí nghiệm, ở pH 12 – 13, toàn bộ magie sẽ bị kết tủa dư ới dạnghydroxide Định phân calci bằng dung dịch EDTA với chất chỉ thị Murexide, dung dịchsẽ chuyển tư ø màu hồng sang tím tại điểm kết thúc

3 Các ảnh hưởng:

Một vài kim loại nặng gây trởngại cho việc định phân, làm chỉ thị nhạt màu dầnhay không rõ ràng tại điểm kết thúc Có thể khắc phục trở ngại này bằng cách thêm hóachất che trư ớc lúc định phân Muối Mg-EDTA có tác dụng như một chất phản ư ùng kép

vư øa tạo phư ùc với các kim loại nặng, vư øa giải phóng Mg2+ vào trong mẫu, có thể dùngthay thế cho các chất che có mùi khó chịu và độc tính Muối Mg-EDTA chỉ có tác dụngtích cư ïc khi thay thế cho các kim loại nặng song không làm biến đổi độ cư ùng tổng cộngtrong mẫu nư ớc

- 1 Bóp cao su 1 cái

- 1 Oáng nhỏ giọt 1 cái

- 1 Muỗng như ïa 1 cái

III HÓA CHẤT

- Dung dịch NaOH

- Chỉ thịmàu Murexide: cân 200mg murexide và 100g NaCl nghiền nhỏ, trộn đều

- EDTA 0,01M

Trang 18

IV THỰC HÀNH

Lấy 50mL mẫu, thêm 2mL dung dịch NaOH 1N hoặc một thể tích lớn hơn để nâng

pH lên 12 – 13, lắc đều Thêm chỉ thị màu murexide, dung dịch có màu hồng nhạt Địnhphân bằng dung dịch EDTA 0,01M, dung dịch chuyển tư ø hồng sang tím tại điểm kếtthúc Để kiểm soát điểm kết thúc chuẩn độ, cần ghi nhận thể tích EDTA đã dùng, sauđó thêm một hai giọt EDTA để đảm bảo màu của dung dịch không đổi

Chú ý: Để tránh kết tủa, việc định phân cần thư ïc hiện nhanh chóng sau khi nâng

pH

Trang 19

BÀI 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFATE

Sulfate là một trong như õng ion chính hiện diện trong nư ớc thiên nhiên Trong nư ớccấp, hàm lư ợng Sulfate cao sẽ ảnh hư ởng đến sư ùc khỏe con ngư ời Như õng vùng đất sìnhlầy, bãi bồi lâu năm, sulfur hư õu cơ bị khoáng hóa dần dần sẽ tạo thành sulfate Nư ớcchảy qua các miền đất mỏ mang theo nhiều sulfate, hàm lư ợng khá cao do sư ï oxy hóaquặng hoàng thiếc Sulfate là một trong như õng chỉ tiêu đặc trư ng của như õng vùng nư ớcnhiễm phèn

Trong môi trư ờng acetic acid, sulfate tác dụng với barium chloride tạo thànhbarium sulfate kết tủa màu trắng đục Nồng độ sulfate đư ợc xác định bằng cách so sánhvới dung dịch tham chiếu đã biết trư ớc nồng độ trên đư ờng cong chuẩn

Ba2+ + SO42-

- -Ba

SO4 (tủa trắng đục)Phư ơng pháp xác định SO42-theo phư ơng pháp độ đục cho phép xác định hàm

lư ợng SO42-tư ø 1 tới 40 mg/l

3 Các yếu tố ảnh hưởng:

Màu và các chất lơ lư ûng có mặt trong nư ớc là trở ngại chính cho việc xác địnhsulfate Một số chất lơ lư ûng có thể loại bỏ bằng cách lọc, hàm lư ợng silica trên 500 mg/lcũng cản trở việc tạo thành tủa BaSO4 Ngoài ra, trong nư ớc không còn một ion nào kếttủa với barium trong môi trư ờng acid mạnh nên việc xác định có thể tiến hành ở nhiệtđộ thay đổi khoảng 100C và không bị ảnh hư ởng

- Dung dịch đệm: hòa tan 30g magnesium chloride (MgCl2.6H2O) + 5g sodiumacetate (CH3COONa.3H2O) + 1,0g potassium nitrate (KNO3) + 20mL acetic acid99% (CH3COOH) trong 500mL nư ớc cất, pha thành 1.000mL

Trang 20

- Barium chloride BaCl2 tinh thể

- Dung dịch Sulfate chuẩn: Lấy chính xác 10,4mL H2SO4 0,02N chuẩn + nư ớc cất =100mL hoặc 147,9mg Na2SO4 khan + nư ớc cất pha thành 1.000mL

IV THỰC HÀNH:

- Lọc mẫu

- Lấy 25mL mẫu sau khi lọc cho vào erlen (mẫu trắng bằng nư ớc cất) pha loãngmẫu nếu cần thiết sao cho độ hấp thu của mẫu cần xác định phải nằm trongkhoảng độ hấp thu của đư ờng chuẩn

- Thêm vào 5mL dung dịch đệm, lắc đều

- Thêm vào 0,5g BaCl2, lắc đều trong vòng 1 phút

- Đo độ hấp thu trên máy spectrophotometer ở bư ớc sóng = 420nm

Chú ý: nếu mẫu có màu và đục, làm mẫu trắng bằng chính mẫu giống các bư ớc trên

như ng không cho vào BaCl2

Chuẩn bị đư ờng chuẩn theo thư ù tư ï sau:

Trang 21

BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITROGEN – NITRITE

Nitrite là một giai đoạn trung gian trong chu trình đạm hóa do sư ï phân hủy cácchất đạm hư õu cơ Vì có sư ï chuyển hóa giư õa nồng độ các dạng khác nhau của nitrogennên các vết nitrite đư ợc sư û dụng để đánh giá sư ï ô nhiễm hư õu cơ Trong các hệ thống xư ûlý hay hệ thống phân phối cũng có nitrite do như õng hoạt động của vi sinh vật Ngoài ranitrite còn đư ợc dùng trong ngành cấp nư ớc như một chất chống ăn mòn Tuy nhiêntrong nư ớc uống, nitrite không đư ợc vư ợt quá 0,1 mg/l

Nitrite đư ợc xác định bằng phư ơng pháp so màu Màu do phản ư ùng tư ø các dungdịch tham chiếu và mẫu sau khi tác dụng với acid sulfanilic và naphthylamine ở môitrư ờng pH = 2 – 2,5 tạo thành hợp chất màu đỏ tím của acid azobenzol naphthylaminesulfonic như sau:

-Phư ơng pháp Diazo thích hợp khi xác định hàm lư ợng N-NO2 tư ø 1 – 25g/l

Chlorine và nitrogen trichloride tồn tại trong mẫu sẽ gây trở ngại đối với phư ơngpháp này Ảnh hư ởng này sẽ giảm thấp khi thêm naphthylamine hydrochloride trư ớc,sau đó đến aicd sulfanilic Như õng ion tạo kết tủa làm sai lệch kết quả như : Fe3+, Pb2+,

Hg2+, Ag+, … không tồn tại trong mẫu

Một lư ợng nhỏ chất rắn lơ lư ûng cũng gây cản trở, có thể lọc qua giấy lọc kích thư ớc0,45m

(màu đỏ tím)

Trang 22

- Dung dịch chuẩn NaNO2 0,05N: hòa tan 1,232g NaNO2 trong nư ớc cất và định

mư ùc thành 1.000mL

- Dung dịch KMnO40,05N: cân 1,6g KMnO4 + nư ớc cất thành 1 lít

- Dung dịch FAS 0,05N: cân 19,607g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + 20mL H2SO4 đậmđặc + nư ớc cất thành 1.000mL

- Na2C2O4 0,05N: cân 3,350g Na2C2O4 thêm nư ớc cất cho đủ 1.000mL (nếu khôngdùng FAS)

- Dung dịch EDTA: cân 500mg muối natri dẫn suất tư ø EDTA + nư ớc cất thành100mL

- Acid sulfanilic: cân 0,6g acid sulfanilic + 70mL nư ớc nóng để nguội + 20mL HClđậm đặc pha loãng thành 100mL với nư ớc cất

- Dung dịch naphthylamine chlohydrate: cân 0,6g naphthylamine chlohydrate +50mL nư ớc cất + 1mL HCl đậm đặc + nư ớc cất thành 100mL Pha dùng ngayhoặc giư õ ở nhiệt độ thấp

- Dung dịch độn acetate: cân 16,4g CH3COONa hay 27,2g CH3COONa.3H2O +

nư ớc cất thành 100mL

Hiệu chỉnh dung dịch NaNO2 0,05N:

Cho vào bình thủy tinh cổ mài 50mL KMnO4 0,05N và 5mL H2SO4 đậm đặc, thêm50mL dung dịch NaNO2 0,05N Làm mất màu dung dịch bằng cách thêm 10mL dungdịch FAS 0,05N (hoặc Na2C2O4 0,05N) Đợi 5 phút rồi định phân lư ợng thư øa FAS (hoặc

Na2C2O4) với dung dịch KMnO4 0,05N đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt.Tính nồng độ của dung dịch lư u trư õ NaNO2 bằng công thư ùc:

A =      

F

7

* E

* D C

*

B 

mg/mL NaNO2Trong đó:

B: thể tích (mL) dung dịch KMnO4 đã dùng

-C:nồng độ đư ợng lư ợng KMnO4 (0,05N)

-D:

mL FAS (hoặc Na2C2O4) đã dùng

-E:nguyên chuẩn độ của dung dịch khư û (0,05N)

Trang 23

mL dung dịch NaNO2 dùng định phân

Pha loãng dung dịch NaNO2 đã đư ợc hiệu chuẩn thành dung dịch có hàm lư ợng 1mLdung dịch chư ùa 0,0005mg N-NO2(= 0,5 g N-NO2) bằng cách lấy 2mL dung dịch đã

đư ợc hiệu chuẩn ở trên + nư ớc cất thành 1 lít

Trang 24

BÀI 8: NITROGEN – NITRATE

Nitrate là sản phẩm của giai đoạn oxy hóa cao nhất trong chu trình của nitrogen,cũng là giai đoạn quan trọng trong tiến trình oxy hóa sinh học Ở lớp nư ớc mặt thư ờnggặp nitrate ở dạng vết như ng đôi khi trong nư ớc ngầm mạch nông lại có hàm lư ợng cao.Nguồn nư ớc uống có quá nhiều nitrate thư ờng gây bệnh huyết sắc tố ở trẻ em Dođó trong nguồn nư ớc cấp cho sinh hoạt giới hạn nitrate không vư ợt quá 6 mg/l

Phản ư ùng giư õa nitrate và brucine có màu vàng Cư ờng độ màu đư ợc đo ở bư ớc sóng

 = 410 nm Tốc độ phản ư ùng giư õa nitrate và brucine chịu ảnh hư ởng rõ rệt vào nhiệt

lư ợng tỏa ra trong quá trình phản ư ùng Vì thế các chất phản ư ùng đư ợc thêm vào lần lư ợtvà ủ ở một khoảng thời gian chính xác Nồng độ acid và thời gian phản ư ùng đư ợc lư ïachọn để tạo màu tốt nhất và ổn định Phư ơng pháp này thích hợp với cả nư ớc ngọt và

nư ớc biển, với hàm lư ợng N-NO3 xấp xỉ 0,1 – 2 mg/l

Sư ï hiện diện của tác nhân oxy hóa có thể loại trư øbằng cách thêm chất phản ư ùngorthotolidine Trở ngại bởi chlor dư có thể bị loại bằng một lư ợng sodium arsenite khichlor dư không quá 5 mg/l Một lư ợng dư sodium arsenite nhỏ không ảnh hư ởng đếnviệc xác định nitrate, ion Fe2+, Fe3+ và Mn4+ sẽ gây ảnh hư ởng nhẹ, như ng nếu hàm

lư ợng các ion này nhỏ hơn 1 mg/l thì ảnh hư ởng không đáng kể Trở ngại do nitrite gây

ra khi N-NO3 < 0,5 mg/l đư ợc ngăn ngư øa bằng acid sulfanilic Hàm lư ợng chất hư õu cơcao trong nư ớc thải cũng sẽ gây trở ngại cho việc xác định nitrate

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ :

- Dung dịch N-NO3 chuẩn

- Dung dịch brucine – sulfanilic:

- Dung dịch H2SO4 đậm đặc

- Dung dịch NaCl 30%

- Dung dịch NaAsO2 0.5%

Trang 25

- Dung dịch N-NO3 lư u trư õ (1mL = 0,1mg N-NO3): Hòa tan 0,7218g KNO3 + nư ớccất thành 1 lít

- Dung dịch N-NO3 chuẩn (1mL = 0,002mg = 2 g N-NO3): Pha loãng 10mL dungdịch lư u trư õ vư øa pha ở trên thành 500mL để có 1mL dung dịch chuẩn = 2 g N-

NO3

- - Dung dịch brucine – sulfanilic: Cân 1g brucine sulfate + 0,1g sulfanilic acid trong70mL nư ớc cất nóng, thêm 3mL HCl đậm đặc, làm lạnh, pha loãng thành 100mL.Giư õ trong chai đậm màu ở 500C Dung dịch này có màu hồng như ng không ảnh

hư ởng đến kết quả phân tích và có thể dùng trong vài tháng (chú ý: rất độc khôngdùng miệng để hút dung dịch vào pipet)

- Dung dịch H2SO4 đậm đặc

- Dung dịch NaCl: hòa tan 300g NaCl với 1 lít nư ớc cất

- Dung dịch NaAsO2: hòa tan 5,0g NaAsO2 với 1 lít nư ớc cất

Chú ý: NaAsO2 rất độc không dùng miệng để hút dung dịch vào pipet

- - Thật chính xác, trích ly 1mL dung dịch tham chiếu cũng như tư øng ống nghiệm theođúng số thư ù tư ï tư øng ống

- - Lắ

Trang 26

- - Trong thời gian đợi phản ư ùng hoàn tất, hút sẵn 5mL nư ớc cất vào loạt ống nghiệm đãdùng H2SO4 trư ớc đó

- - Sa

u 10 phút rót nhanh 5mL nư ớc cất vào ống nghiệm, lắc đều Tiếp tục để trong bóngtối thêm 20 phút nư õa cho phản ư ùng hoàn toàn

- - Đ

o độ hấp thu A = 410 nm

Chú ý: Khi cho H2SO4 vào nên chuẩn bị trư ớc và rót nhanh vào mỗi ống đư ïngdung dịch N-NO3 chuẩn và mẫu Lắc đều cho tư øng ống

Trang 27

BÀI 9 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT

I GIỚI THIỆU CHUNG :

Tư ø lâu con ngư ời đã nhận biết, uống nư ớc có chư ùa sắt sẽ không gây tác hại đối với

sư ùc khỏe Nư ớc mặt sau khi loại bỏ cặn lơ lư ûng thì hàm lư ợng sắt ít khi đạt tới 1 mg/l.Riêng đối với nư ớc ngầm và nư ớc thải sinh hoạt, hàm lư ợng sắt có thể cao hơn rất nhiều.Như õng loại nư ớc như thế khi tiếp xúc với không khí sẽ trở nên đục và có màu vàng cam,nguyên nhân là do Fe2+ bị oxy hóa thành Fe3+ tạo thành như õng chất kết tủa dư ới dạngkeo Ở như õng điều kiện tư ï nhiên và pH thấp, tốc độ của quá trình oxy hóa thư ờng xảy rachậm và sắt trong nư ớc thư ờng tồn tại dư ới dạng Fe2+ Trong môi trư ờng pH < 6 và cósục khí, Fe3+ có thể tồn tại một thời gian Tốc độ oxy hóa sẽ tăng lên khi trong môitrư ờng có pH > 6 , có mặt các chất oxy hóa hay do hoạt động của vi sinh vật

Sắt có trong nguồn nư ớc là nguyên nhân làm cho quần áo bị vàng sau khi giặt, làm

ố các đồ vật bằng sư ù và tạo ra các vết ố trên các đồ vật hàn chì Khi hàm lư ợng sắt lớnhơn 1 mg/l gây ra vị tanh trong nư ớc và về mặt cảm quan không thể chấp nhận đư ợc.Ngoài ra cặn sắt bám trên thành ống dẫn lâu ngày làm thay đổi lư u lư ợng và tắc ống dẫncủa hệ thống phân phối nư ớc Chính vì như õng lý do trên nên tiêu chuẩn Việt Nam đặt racho nư ớc sư û dụng trong sinh hoạt có hàm lư ợng Fe tổng < 1,5 mg/l và nư ớc sư û dụng choăn uống phải có hàm lư ợng Fe3+ < 0,3 mg/L Đối với một số ngành công nghiệp, tiêuchuẩn cho phép sắt có trong nư ớc cấp cho sẵn xuất đòi hỏi rất nghiêm ngặt như đối vớicông nghệ dệt nhuộm thì hàm lư ợng Fe tổng < 0,1 mg/l

-Sắt trong dung dịch đư ợc khư û thành dạng Fe2+ (tan trong nư ớc) bằng cách đun sôitrong môi trư ờng acid và hidroxylamine sau đó Fe2+ tạo phư ùc có màu với 1.10-phenanthroline ở pH 3,0 - 3,3 Mỗi nguyên tư û Fe2+ sẽ kết hợp với ba phân tư û củaphenanthroline tạo thành phư ùc chất có màu đỏ cam Cư ờng độ màu tuân theo định luậtLambert-Beer và phụ thuộc vào pH Phản ư ùng sẽ đạt tốc độ cư ïc đại khi pH của môitrư ờng nằm trong khoảng 2,9 - 3,5 và sư û dụng một lư ợng thư øa phenanthroline Cácphư ơng trình phản ư ùng như sau:

Fe(OH)3 + 3 H+ Fe3+ + H2O4Fe3+ + 2 NH2 4Fe2+ + N2O + H2O + 4 H+

Trang 28

Nếu mẫu có màu hay chất hư õu cơ, xư û lý mẫu bằng cách đun sôi mẫu nhiều giờ vớiacid HCl 1 : 1 trong cốc có quai bằng silica, sư ù hay platinum Khi mẫu cạn, đốt nhẹ,phần tro còn lại đư ợc hòa tan bằng acid Nếu hàm lư ợng chất hư õu cơ quá cao, bư ớc phânhủy sẽ đư ợc thư ïc hiện giai đoạn trích ly.

Nhằm loại bỏ sắt bám trên thành dụng cụ cần phải rư ûa tất cả dụng cụ thủy tinhbằng HCl đậm đặc, tráng lại bằng nư ớc cất trư ớc khi sư û dụng

III HÓA CHẤT

- Dung dịch Sắt (II) chuẩn

Cáh pha dung dịch:

1 Hydrochloric acid (HCl) đậm đặc

sư û dụng dung dịch khi có màu đen

5 Dung dịch lư u trư õ Sắt: Cho tư ø tư ø 20mL H2SO4đậm đặc vào 50mL nư ớc cất và thêm vào 1,404g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O Sau khi dung dịch đồng nhất, thêm tư øng giọt KMnO4 cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt không đổi Định mư ùc thành 1.000mL với nư ớc cất (1mL = 200  g Fe)

6 Dung dịch chuẩn: pha trư ớc khi sư û dụng

Trang 29

 Lấy 50mL dung dịch lư u trư õ sắt cho vào bình định mư ùc 1.000mL, thêm nư ớccất tới vạch định mư ùc (1mL = 10,00 g Fe).

 Lấy 5mL dung dịch lư u trư õ sắt cho vào bình định mư ùc 1000mL, thêm nư ớccất tới vạch định mư ùc (1mL = 1,00g Fe)

IV THỰC HÀNH:

Mẫu phải đư ợc chư ùa trong chai thủy tinh

1 Xác định sắt tổng cộng (FeTC):

- Mẫu phải đư ợc acid hóa pH < 2 trư ớc khi phân tích, lấy 50mL mẫu cho vào erlen.Nếu thể tích mẫu có hàm lư ợng sắt cao hơn 1 mg Sư û dụng một lư ợng mẫu ít hơnvà pha loãng thành 50mL Thêm 2mL HCl đậm đặc và 1mL NH2OH.HCl

- Thêm vài viên bi thủy tinh vào erlen, đun sôi đến khi thể tích còn 15 -20mL (nếumẫu cạn cho vào 2mL HCl đậm đặc và 5mL nư ớc cất)

- Làm nguội ở nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mư ùc 100mL Thêm10mL dung dịch đệm NH3C2H3O2 và 4mL dung dịch phenanthroline Cho nư ớc cấttới vạch định mư ùc và lắc đều, để yên khoảng 10 - 15 phút cho cư ờng độ màu đạt

cư ïc đại và ổn định Do độ hấp thu trên máy spectrophotometer ở bư ớc sóng 510nm

2 Xác định sắt hòa tan (FeHT):

Ngay sau khi lấy mẫu, lọc mẫu bằng giấy lọc có đư ờng kính 0,45 m, nư ớc sau lọc

đư ợc acid hóa với tỉ lệ 1mL HCl đậm đặc/100mL mẫu Tổng hàm lư ợng sắt hòa tan đư ợcxác định như trong phần trên

3 Xác định sắt hai (Fe2+):

- Việc xác định Fe2+ phải thư ïc hiện tại vị trí lấy mẫu bởi vì có sư ï thay đổi tỉ lệ giư õaFe2+ và Fe3+ theo thời gian Để xác định Fe2+, acid hóa mẫu theo tỉ lệ 2mL HClđậm đặc/ 100mL mẫu tại thời điểm lấy mẫu

- Lấy 50mL mẫu đã đư ợc acid hóa, thêm 10mL dung dịch đệm NH4C2H3O2 và4mL phenanthroline, lắc đều Lắc đều thành 100mL với nư ớc cất, để yên khoảng

10 -15 phút, sao đó đo độ hấp thu A trên máy spectrophotometer ở bư ớc sóng 510nm

4 Cách thành lập đư ờng chuẩn:

Sư û dụng dung dịch chuẩn có nồng độ 1mL = 10 g Fe

Pha loạt dung dịch chuẩn sắt như sau:

Trang 31

BÀI 10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXY HÒA TAN

(DISSOLVE OXYGEN)

1 ÝÙ nghĩa môi trường:

DO (oxy hòa tan) là yếu tố xác định sư ï thay đổi oxy trong nguồn nư ớc Đây là chỉtiêu quan trọng nhất liên quan đến việc kiểm soát ô nhiễm dòng chảy Ngoài ra DO cònlà cơ sở kiểm tra BOD nhằm đánh giá mư ùc ô nhiễm của nư ớc thải sinh hoạt và nư ớc thảicông nghiệp

Tất cả các quá trình xư û lý hiếu khí phụ thuộc vào sư ï hiện diện của DO trong nư ớcthải, việc xác định DO không thể thiếu vì đó là phư ơng tiện kiểm soát tốc độ sục khí đểbảo đảm đủ lư ợng DO thích hợp cho vi sinh vật hiếu khí phát triển

DO cũng là yếu tố quan trọng trong sư ï ăn mòn sắt thép, đặc biệt là trong hệ thốngcấp nư ớc lò hơi

-Hoặc Mn(OH)2 + ½ O2  MnO2 + H2(3)

O -Mn4+ có khả năng khư û I- thành I2 tư ï do trong môi trư ờng acid Như vậy lư ợng I2

đư ợc giải phóng tư ơng đư ơng với lư ợng oxy hòa tan có trong môi trư ờng nư ớc Lư ợngIod này đư ợc xác định theo phư ơng pháp chuẩn độ bằng thiosulfate với chỉ thị hồ tinhbột

MnO2 + 2 I- + 4 H 

Mn2+ + I2 + 2 H2O (4)

-2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI (không màu)(5)

Phư ơng pháp Winkler bị giới hạn bởi các tác nhân oxy hóa khác như nitrite, sắt…các tác nhân này cũng có thể oxy hóa 2 I-  I2 đư a đến việc nâng cao trị số kết quả.Ngư ợc lại tác nhân khư û như Fe2+, sulfite, sulfide,… oxy hóa I2 2 I- sẽ làm thấp giá trịkết quả

Đặc biệt ion nitrite là một trong như õng chất thải ngăn trở thư ờng gặp, nó khôngoxy hóa Mn2+song khi môi trư ờng có iodide và acid, NO nó sẽ oxy hóa 2 I- I, N O

Trang 32

tạo thành tư ø phản ư ùng lại bị oxy hóa bởi oxy không khí qua mặt thoáng dung dịch để cholại NO2:

2 NO2- + 2 I- + 4H+  - I2+ N2O2 + 2 H2O -(6)

Và N2O2 + ½ O2 + H2O -2

NO2- + 2 H+ (7)

-Do đó khi có NO2- trong mẫu, điểm kết thúc không thể xảy ra bình thư ờng khi có

sư ï biến đổiliên tục tư ø 2 I- I2 và ngư ợc lại

Để khắc phục như ợc điểm trên phư ơng pháp Winkler cải tiến bằng cách: trongdung dịch iodide kiềm đư ợc thêm một lư ợng nhỏ sodium azide:

NaN3 + H+  HN3 + Na+(8)

-HN3 + NO2 + H+  N2 + N2O + H2O

-(9)Theo tiến trình này NO2 bị loại hẳn

Các chất lơ lư ûng, màu

- Chai BOD loại 300ml 1 cái

- Bóp cao su 1 cái

III HOÁ CHẤT:

- Dung dịch Mn2+ bão hòa

- Dung dịch hồ tinh bột 1%

- Axit H3PO4 đđ

- Dung dịch Mn2+ bảo hòa

- Dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,025N

Cáh pha dung dịch:

- Dung dịch Mn2+ bão hòa: Nếu sư û dụng MnCl2.4H2O thì cách pha như sau: hòa tan

300 gam MnCl2.4H2O trong khoảng 300ml nư ớc cất (đun nóng cho đến khi tanhết), để nguội rồi chuyển vào bình định mư ùc 500ml, dùng nư ớc cất định mư ùc tớivạch Hòa tan 160gam NaOH trong 150ml nư ớc cất, làm lạnh Hòa tan 300g NaI(hoặc 286g KI) trong 200ml nư ớc cất Hòa tan 5gam NaN3 trong 50ml nư ớc cất.Trộn ba dung dịch này và thêm nư ớc cất tới vạch định mư ùc của bình 500ml Nếucó kết tủa nâu thì phải lọc bỏ bằng giấy lọc băng xanh

- Dung dịch hồ tinh bột 1%, axit H3PO4 đđ

- Dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,025N: Hòa tan 6.205gam Na2S2O35H2O vào 900ml

nư ớc cất + 0,1gam Na2CO3 + 10ml isobutanol + nư ớc cất tới vạch 1000ml Chuẩnlại nồng độ dung dịch này trư ớc khi sư û dụng như sau:

Hiệu chuẩn dung dịch Na2S2O3:

Trang 33

Thêm vào bình nón 2ml dung dịch KIO3 0,005M (cân 1,070gam KIO3 + nư ớc cấtbằng 1 lít) + 0,2gam KI + 20ml nư ớc cất + 1ml HCl 1M Lắc đều và chuẩn bằng dungdịch chuẩn Na2S2O3 vư øa pha tới màu vàng rơm, thêm 3 giọt hồtinh bột 1%, tiếp tụcchuẩn tư øng giọt Na2S2O3 đến khi dung dịch mất màu xanh, lặp lại 2 lần và lấy kết quảtrung bình Nồng độ của Na2S2O3 đư ợc tính theo công thư ùc : -

D

A.B.6

C 

Trong đó: - A, B là thể tích và nồng độ mol/l của KIO3 (ml)

- D,C là thể tích và nồng độ mol/l của Na2S2O3; 6 là số đư ơng lư ợng củaKIO3

- Đậy nút chai, lắc đều ít nhất 20 giây

- Để yên khi kết tủa lắng hoàn toàn, lắc đều chai thêm một lần nư õa

- Đợi kết tủa lắng yên, cẩn thận mở nút, thêm 2mL H2SO4 đậm đặc

- Đậy nút, rư ûa chai dư ới vòi nư ớc, đảo chai hòa tan hoàn toàn kết tủa

- Rót bỏ 97mL dung dịch, định phân lư ợng mẫu còn lại bằng dung dịch Na2S2O30,025N với chỉ thị hồ tinh bột Hồ tinh bột chỉ đư ợc thêm khi màu vàng dung dịchcòn thật nhạt

Định dạng
Số trang	66
Dung lượng	262,47 KB