Tổng hợp và xác định các đặc trưng của một số vật liệu sắt polysaccarit, hướng đến ứng dụng trong thực phẩm chức năng và dược phẩm (TT)

Tuy nhiên, các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp các vật liệu chứa sắt và trạng thái của sắt bao gồm dạng hợp chất, sự phân bố, hình dạng và kích thước của nhân sắt trong vật liệu

1

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

VIỆN HOÁ HỌC -

NGUYỄN ĐÌNH VINH

TỔNG HỢP VÀ XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TRƯNG CỦA MỘT SỐ VẬT LIỆU SẮT-POLYSACCARIT, HƯỚNG ĐẾN ỨNG DỤNG TRONG THỰC PHẨM CHỨC NĂNG

vào hồi giờ ngày tháng năm

Có thế tìm hiểu luận án tại thư viện:

(ghi tên các thư viện nộp luận án)

1

GIỚI THIỆU LUẬN ÁN

1 Tính cấp thiết của luận án

Sắt là một nguyên tố vi lượng cần thiết cho mọi sinh vật Trong cơ thể người, sắt tham gia vào nhiều quá trình sinh hóa như vận chuyển oxi, vận chuyển electron và tổng hợp DNA Thiếu sắt sẽ gây ra nhiều biến đổi tiêu cực đối với sức khỏe của con người Đặc biệt, thiếu sắt (Iron deficiency, ID) sẽ dẫn đến hội chứng thiếu máu do thiếu sắt (Iron Deficiency Anemea, IDA)

IDA là nguyên nhân thường gặp nhất trong các nguyên nhân gây bệnh thiếu máu, nhất là ở các nước đang phát triển Hội chứng này có thể gây ra nhiều hậu quả nghiêm trọng, như làm chậm sự phát triển nhận thức ở trẻ nhỏ, làm giảm khả năng làm việc, suy giảm sức đề kháng và ảnh hưởng lớn đến phụ nữ mang thai

Để giải quyết vấn đề trên, ngoài việc cung cấp dinh dưỡng đầy đủ, cân đối cho

cơ thể bằng các thức ăn tự nhiên, xu hướng chung trên thế giới hiện nay là dùng thực phẩm chức năng và các dược phẩm bổ sung sắt

Các hợp chất chứa sắt được sử dụng cho mục đích trên bao gồm các dạng sắt(II)

và sắt(III) Các hợp chất chứa sắt(III) như dextran, polymaltose, polysaccarit có nhiều ưu điểm như khả năng tương thích sinh học cao, không độc, ổn định nên chúng đang được nghiên cứu và sử dụng rộng rãi trong điều trị IDA

sắt-Việc nghiên cứu tổng hợp vật liệu sắt-polysaccarit từ muối sắt(III) và các polysaccarit khác nhau đang được nhiều nhà khoa học trên thế giới và ở Việt Nam quan tâm Tuy nhiên, các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp các vật liệu chứa sắt

và trạng thái của sắt bao gồm dạng hợp chất, sự phân bố, hình dạng và kích thước của nhân sắt trong vật liệu chưa được khảo sát một cách hệ thống Việc nghiên cứu ảnh hưởng của sóng siêu âm và vi sóng đến quá trình tổng hợp các vật liệu sắt-polysaccarit cũng ít được đề cập đến

Do đó, đề tài của luận án “Tổng hợp và xác định các đặc trưng của một số vật

liệu sắt-polysaccarit, hướng đến ứng dụng trong thực phẩm chức năng và dược phẩm”

có nhiều ý nghĩa về mặt khoa học và thực tiễn

2 Mục tiêu và nội dung nghiên cứu của luận án

2.1 Mục tiêu của luận án

- Tìm ra điều kiện thuận lợi cho sự hình thành pha akaganeite (β-FeOOH) và xác đinh các đặc trưng của nó;

- Nghiên cứu quy trình tổng hợp bốn loại vật liệu sắt-TBS, sắt-TBT, sắt-DEX và sắt-MDEX;

- Xác định các đặc trưng như dạng tồn tại của sắt, kích thước hạt, thành phần nguyên tố, cấu trúc của bốn vật liệu trên;

- Nghiên cứu ảnh hưởng của sóng siêu âm và vi sóng đến sự hình thành vật liệu sắt-MDEX

2.2 Nội dung của luận án

- Khảo sát sựa ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng, loại anion, giá trị pH và tác nhân kiềm đến sự hình thành pha akaganeite Bên cạnh đó, ảnh hưởng của sóng siêu âm và

vi sóng cũng được nghiên cứu;

- Xác định một số đặc trưng của akaganeite bằng các phương pháp XRD, FT-IR, , SEM, TEM , TGA-DTA, EDX;

2

- Khảo sát sự ảnh hưởng của các yếu tố như giá trị pH, nhiệt độ phản ứng, tỉ lệ sắt/polysaccarit và thời gian phản ứng đến sự hình thành vật liệu sắt-TBS, sắt-TBT, sắt-DEX, sắt-MDEX;

- Xác định một số các đặc trưng của các vật liệu trên bằng các phương pháp XRD, FT-IR, SEM, TEM, UV-Vis, DTA-TGA, EDX, AAS ;

- Khảo sát sự ảnh hưởng của sóng siêu âm và vi sóng đến sự hình thành của vật liệu sắt-MDEX

3 Những điểm mới của luận án

- Luận án đã nghiên cứu một cách chi tiết và có hệ thống về sự hình thành các vật liệu sắt-polysaccarit từ tinh bột sắn (TBS), tinh bột tan (TBT), dextrin (DEX) và maltodextrin (MDEX) Đáng chú ý là TBS và MDEX đều là những nguyên liệu sẵn có tại Việt Nam;

- Sự có mặt của polysaccarit trong dung dịch phản ứng đã mở rộng khoảng pH cho việc hình thành pha akaganeite từ FeCl3 Trong môi trường không có mặt polysaccarit

và ở các điều kiện tương tự, pha akaganeite hình thành ở khoảng pH 2,0 Khi có mặt của polysaccarit, pha akaganeite hình thành trong khoảng pH từ 3,0 đến 11,0 Các polysaccarit cũng làm giảm đáng kể lượng ion Cl- đi vào cấu trúc của pha akaganeite;

- Các nghiên cứu trước đây đều cho rằng vật liệu sắt-polysaccarit có cấu trúc

lõi-vỏ nhưng hầu như chưa chứng minh được cụ thể điều này bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Trong luận án này, các ảnh TEM của hai vật liệu sắt-DEX

và sắt-MDEX đã thể hiện rõ cấu trúc lõi-vỏ phức, trong đó phần nhân akaganeite được bao bọc bởi lớp vỏ polysaccarit;

- Chỉ số DE của các polysaccarit có ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất tổng hợp, hàm lượng sắt và kích thước hạt của các vật liệu Giá trị DE của các polysaccarit càng nhỏ thì càng thuận lợi cho sự hình thành vật liệu;

- Luận án đã sử dụng những kỹ thuật hiện đại như vi sóng và siêu âm để hỗ trợ quá trình điều chế vật liệu Vi sóng và sóng siêu âm đều có tác dụng làm tăng hiệu suất tổng hợp và hàm lượng sắt, đồng thời rút ngắn thời gian phản ứng hình thành vật liệu sắt-MDEX

4 Bố cục của luận án

Luận án bao gồm 109 trang với 21 bảng, 57 hình bao gồm các phần: Mở đầu (2 trang); Tổng quan (29 trang); Thực nghiệm (15 trang); Kết quả và thảo luận (63 trang); Kết luận (2 trang); Danh mục 10 công trình đã công bố của tác giả; 128 tài liệu tham khảo; Phần phụ lục

NỘI DUNG CHÍNH CỦA LUẬN ÁN CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Oxi-hiđroxit sắt

1.2 Tổng quan về polysaccarit

1.3 Vật liệu sắt-polysaccarit (iron polysaccharide complex)

1.4 Vai trò của sắt và hội chứng thiếu máu do thiếu sắt

1.5 Ảnh hưởng của một số kim loại nặng và vi khuẩn đến sức khỏe

1.6 Ứng dụng của vi sóng và sóng siêu âm trong tổng hợp vật liệu

1.7 Mục tiêu và nội dung nghiên cứu của luận án

3

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Hóa chất

2.2 Nghiên cứu quy trình tổng hợp akaganeite

2.3 Xác định giá trị DE của polysaccarit

2.4 Nghiên cứu quy trình tổng hợp vật liệu sắt-polysaccarit từ muối sắt(III) clorua và các polysaccarit

2.5 Các phương pháp xác định đặc trưng

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Nghiên cứu sự hình thành pha akaganeite

3.1.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng

Giản đồ XRD của các mẫu hình thành ở 70 và 90oC được đưa ra trên Hình 3.1

Hình 3.1 Giản đồ XRD của các mẫu ở các nhiệt độ khác nhau

Kết quả này cho thấy, sản phẩm là pha akganeite với độ tinh khiết cao và độ tinh thể lớn Để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến hình dạng và kích thước của các hạt β-FeOOH, hai mẫu trên được khảo sát bằng phương pháp SEM Kết quả được đưa ra ở Hình 3.2

Hình 3.2 Ảnh SEM của mẫu hình thành ở các nhiệt độ 70 o C (trái) và 90 o C (phải)

Qua các kết quả trên có thể kết luận, nhiệt độ cao thúc đẩy sự hình thành pha akaganeite với độ tinh thể cao và kích thước hạt lớn Nhiệt độ 70oC được lựa chọn cho các nghiên cứu tiếp theo

3.1.2 Ảnh hưởng của loại anion

Trên giản đồ XRD của mẫu hình thành trong môi trường NO3- xuất hiện các đặc trưng cho pha goethite, α-FeOOH (JCPDS 29-07313) Ảnh SEM của mẫu hình thành với sự có mặt của ion NO3- (Hình 3.4 a) cho thấy các hạt tinh thể goethite có hình dạng

khá đồng đều với cấu trúc l

nm

Hình 3.3 Giản đồ XRD c

Đối với mẫu hình thành t

hiện các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho pha hydronium jarosite, (H

(JCPDS 31-0650 và pha iron sulphate hydroxide, Fe

Ảnh SEM của mẫu này (Hình 3.4

dạng khác nhau

(a)

Hình 3.4 Ảnh SEM c

chứa anion

Giản đồ XRD của mẫu hình thành t

chỉ chứa pha akaganeite Trong khi đó

dung dịch chứa đồng thời ion

pha akaganeite và pha goethite

Như vậy có thể thấy, các anion có vai trò r

FeOOH Nếu như ion NO

FeOOH thì ion Cl- lại thúc đ

u trúc lớp Kích thước của các hạt tinh thể khá lớ

XRD của các mẫu với sự có mặt của các anion khác nhau

u hình thành từ dung dịch chứa ion SO42-, trên giản đ

c trưng cho pha hydronium jarosite, (H3O)Fepha iron sulphate hydroxide, Fe4(OH)10SO4 (JCPDS 21ình 3.4 b) cho thấy sản phẩm có chứa các hạt v

các anion có vai trò rất quan trọng đối với sự

NO3- tạo môi trường thuận lợi cho việc hình thành pha

i thúc đẩy sự hình thành pha β-FeOOH

Cl- là một thành phần thiết yếu của cấu trúc akaganite v

ng 7,45 % về khối lượng Các kết quả nghiên cứu này

5

Hình 3.5 Phổ EDX của mẫu hình thành từ dung dịch FeCl 3

3.1.3 Ảnh hưởng của giá trị pH và tác nhân kiềm

Hình 3.6 là giản đồ XRD của các mẫu hình thành ở các giá trị pH khác nhau với các tác nhân kiềm khác nhau là các dung dịch NaOH, NH3, (NH4)2CO3 và NaHCO3

Hình 3.6 Giản đồ XRD của các mẫu với các tác nhân kiềm

6

hình thành akaganeite Để khảo sát ảnh hưởng của tác nhân kiềm đến hình dạng và kích thước của các hạt akaganeite, các mẫu hình thành bởi các tác nhân kiềm NH3, (NH4)2CO3 và NaHCO3 ở pH 3,0 được phân tích bằng phương pháp SEM Kết quả được trình bày trên Hình 3.7

Tinh thể akaganeite hình thành từ NH3 và NaHCO3 có kích thước đồng đều hơn

so với tinh thể hình thành từ (NH4)2CO3

Hình 3.7 Ảnh SEM của các mẫu có tác nhân kiềm khác nhau ở pH 3,0

3.1.4 Một số đặc trưng của akaganeite

Kết quả phân tích nhi

dạng và kích thước của các hạt akaganeite

3.1.6 Tổng hợp akaganeite với sự hỗ trợ của sóng si

phân tích nhiệt cho thấy, pha akaganeite bền trong kho

C Trên nhiệt độ này, akaganeite sẽ bị chuyển hóa qua các giai đo

g chuyển hoàn toàn thành pha hematite ở khoảng 650

Hình 3.10 Ảnh TEM của mẫu akaganeite

ite có dạng hình thoi khá giống nhau nhưng có chi

ừ 50 đến 300 nm

ổng hợp akaganeite với sự hỗ trợ của vi sóng

XRD của mẫu đều xuất hiện đầy đủ các vạch nhiễ

Hình 3.12 Ảnh SEM của mẫu hình thành với sự hỗ trợ của vi sóng

Hình 3.13 Ph mẫu hình thành v mặt củ

ới tác dụng hỗ trợ của vi sóng cũng chứa các hạt akaganeite

ần nguyên tố của mẫu cũng được phân tích bằng phợng Cl cũng không có sự sai khác nhiều so với hai trường hợp trởng đến sự hình thành pha nhưng nó ảnh hưởng đáng kể đến h

ớc của các hạt akaganeite

ổng hợp akaganeite với sự hỗ trợ của sóng siêu âm

XRD của mẫu này, xuất hiện đầy đủ các vạch nhiễSóng siêu âm gần như không ảnh hưởng đến sự

n nguyên tố của akaganeite Tuy nhiên, nó làm giảm đáng k

n trong khoảng nhiệt độ

n hóa qua các giai đoạn

ễu xạ đặc trưng hình thành pha

m đáng kể kích

Hình 3.16 Phổ EDX của mẫu hình thành với sự có mặt của sóng siêu âm

3.1.7 Kết luận về sự hình thành pha akaganeite

Nhiệt độ càng cao, sự hình thành pha akaganeite càng thuận lợi và kích thước hạt tinh thể càng lớn Ion có kích thước nhỏ như Cl- có tác dụng làm bền tinh thể β-FeOOH, dung dịch sắt(III) clorua thích hợp cho việc tổng hợp akaganeite đơn pha Giá trị pH càng thấp, các tinh thể akaganeite thu được càng lớn và độ kết tinh càng cao Các kỹ thuật vi sóng và sóng siêu âm không ảnh hưởng đến sự hình thành pha akaganeite mà chỉ có tác dụng làm giảm kích thước của các hạt tinh thể

3.2 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu sắt-TBS

3.2.1 Ảnh hưởng của giá trị pH

Trên giản đồ XRD của các mẫu đều xuất hiện đầy đủ các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho pha akaganeite Như vậy, pha β-FeOOH dễ dàng hình thành với sự có mặt của các phân tử TBS trong cả môi trường axit cũng như môi trường kiềm

Hình 3.17 Giản đồ XRD của vật liệu sắt-TBS ở các pH khác nhau

Hàm lượng sắt tăng từ 22,45 đến 24,89 % khi giá trị pH tăng từ 3,0 đến 9,0 Đồng thời theo Hình 3.19, hiệu suất tổng hợp cũng tăng từ 65,66 đến 72,49 % trong khoảng

pH này Khi pH bằng 11,0 hai giá trị này giảm xuống Từ kết quả này, giá trị pH 9,0 phù hợp cho việc tổng hợp vật liệu từ TBS

9

Hình 3.18 Đồ thị biểu diễn sự phụ

thuộc của hàm lượng sắt vào giá trị pH

Hình 3.19 Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất tổng hợp vào giá trị pH 3.2.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng

Trong khoảng nhiệt độ từ 70 đến 90oC, vật liệu sắt-TBS đều chứa sắt ở dạng akaganeite Để lựa chọn nhiệt độ thích hợp, các mẫu này được phân tích hàm lượng sắt

và hiệu suất tổng hợp Kết quả được đưa ra ở Bảng 3.1

Bảng 3.1 Hàm lượng sắt và hiệu suất tổng hợp của vật liệu sắt –TBS

Để thu được vật liệu sắt-TBS có chứa sắt ở dạng β-FeOOH với hàm lượng sắt

và hiệu suất tổng hợp cao thì nhiệt độ phản ứng phải đạt khoảng 80 đến 90oC Trong những nghiên cứu tiếp theo, các phản ứng sẽ được thực hiện ở 80oC

3.2.3 Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng sắt/TBS

Kết quả phân tích hàm lượng sắt và hiệu suất tổng hợp của vật liệu có tỉ lệ sắt/TBS khác nhau được đưa ra ở Bảng 3.2

Bảng 3.2 Hàm lượng sắt và hiệu suất tổng hợp của vật liệu sắt-TBS

với tỉ lệ khối lượng sắt/TBS khác nhau

Tỉ lệ khối lượng sắt/TBS Hàm lượng sắt (%) Hiệu suất tổng hợp (%)

64 66 68 70 72 74

10

Khi tỉ lệ khối lượng sắt/TBS bằng 1/3, TBS và akaganeite phản ứng vừa đủ với nhau nên hiệu suất tổng hợp cao, khoảng 73,7 % và hàm lượng sắt tương đối lớn, khoảng 27 % Từ đó, giá trị này sẽ được lựa chọn cho các thí nghiệm tiếp theo

3.2.4 Ảnh hưởng của thời gian

Thời gian phản ứng ảnh hưởng đáng kể đến hàm lượng sắt trong vật liệu sắt-TBS

Để thu được sản phẩm có chứa hàm lượng sắt cao, khoảng 27%, phản ứng tổng hợp cần được tiến hành trong khoảng thời gian là 2 giờ

Bảng 3.3 Hàm lượng sắt của vật liệu sắt-TBS với thời gian phản ứng khác nhau

Hàm lượng sắt (%) 23,56 27,22 27,31 27,28 27,33 27,37

3.2.5 Kết luận về sự hình thành vật liệu sắt-TBS

- Giá trị pH phù hợp cho quá trình điều chế vật liệu có hàm lượng sắt cao và hiệu suất tổng hợp lớn là 9,0;

- Nhiệt độ ảnh hưởng mạnh đến sự hình thành pha akaganeite trong vật liệu Để tổng

hợp vật liệu có hàm lượng sắt cao và hiệu suất lớn, nhiệt độ thích hợp là 80oC;

- Tỉ lệ khối lượng sắt/TBS bằng 1/3 sẽ cho hiệu suất tổng hợp và hàm lượng sắt cao;

- Thời gian thích hợp cho việc điều chế vật liệu sắt-TBS là 2 giờ

3.3 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu sắt-TBT

3.3.1 Ảnh hưởng của giá trị pH

Trên giản đồ của các mẫu đều xuất hiện đầy đủ các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho pha akaganeite Điều đó cho thấy, vật liệu ở các pH khác nhau đều chứa sắt ở dạng akaganeite

Hình 3.21 Giản đồ XRD của vật liệu sắt-TBT ở các pH khác nhau

Để xác định giá trị pH thích hợp, các mẫu được phân tích hàm lượng sắt và hiệu suất tổng hợp Kết quả được đưa ra ở Hình 3.22 và 3.23

Hình 3.22 Sự phụ thuộc của hàm lượng sắt

tổng hợp vào giá trị pH

23.67

24.83 25.51 25.94 25.12

66 68 70 72 74 76

11

Cả hàm lượng sắt và hiệu suất tổng hợp đều đạt giá trị lớn nhất, lần lượt là 25,94

và 74,45 % ở pH 9,0 Từ đó, giá trị pH 9,0 sẽ được lựa chọn cho các nghiên cứu tiếp theo

3.3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ

Giản đồ XRD của các mẫu ở các nhiệt độ khác nhau được đưa ra trên Hình 3.24

Để thu được vật liệu chứa akaganeite có độ tinh thể lớn, các phản ứng cần được tiến hành ở nhiệt độ từ 70oC trở lên Để lựa chọn nhiệt độ thích hợp cho quá trình tổng hợp, các mẫu hình thành ở 70, 80 và 90oC được phân tích hàm lượng sắt và hiệu suất tổng hợp Kết quả được đưa ra trên Bảng 3.4

Hình 3.24 Giản đồ XRD của vật liệu sắt-TBT ở các nhiệt độ khác nhau

Bảng 3.4 Hàm lượng sắt và hiệu suất tổng hợp của vật liệu sắt-TBT

3.3.3 Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng sắt/TBT

Để khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng sắt/TBT các thí nghiệm được tiến hành

ở 80oC, thời gian 4 giờ, giá trị pH 9,0 và tỉ lệ sắt/TBT thay đổi từ 1/1 đến 1/6 Kết quả phân tích hàm lượng sắt và hiệu suất tổng hợp được đưa ra ở Bảng 3.5

Bảng 3.5 Hàm lượng sắt và hiệu suất tổng hợp của vật liệu sắt-TBT

với tỉ lệ khối lượng sắt/TBT khác nhau

Tỉ lệ sắt/TBT Hàm lượng sắt (%) Hiệu suất tổng hợp (%)

12

Như vậy với tỉ lệ sắt/TBT là 1/3, hàm lượng sắt thu được tương đối lớn và hiệu suất tổng hợp cũng khá cao Từ đó có thể kết luận, tỉ lệ này thích hợp cho quá trình tổng hợp vật liệu từ TBT

3.3.4 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng

Hàm lượng sắt của các mẫu có thời gian phản ứng khác nhau được đưa ra ở bảng 3.6

Bảng 3.6 Hàm lượng sắt của vật liệu sắt-TBT với thời gian phản ứng khác nhau

Thời gian (giờ) Hàm lượng sắt (%)

ít Như vậy, thời gian phản ứng bằng 4 giờ là phù hợp cho quá trình điều chế vật liệu

từ TBT

3.3.5 Kết luận về sự hình thành vật liệu sắt- TBT

pH thích hợp cho sự hình thành vật liệu sắt-TBT có hàm lượng sắt và hiệu suất tổng hợp cao là 9,0 Nhiệt độ cao thuận lợi cho hình thành pha akaganeite trong vật liệu và nhiệt độ thích hợp cho quá trình này là 80oC Tỉ lệ sắt/TBT thích hợp cho quá trình tổng hợp vật liệu là 1/3 Thời gian phản ứng 4 giờ phù hợp cho quá trình điều chế vật liệu sắt-TBT Vật liệu sắt-TBT hình thành ở điều kiện thuận lợi như trên có chứa khoảng 27,8 % sắt và hiệu suất của quá trình đạt khoảng 74,5 %

3.4 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu sắt-DEX

3.4.1 Ảnh hưởng của giá trị pH

Để khảo sát ảnh hưởng của giá trị pH đến sự hình thành vật liệu từ DEX các mẫu được tổng hợp ở 80oC, thời gian 4 giờ, tỉ lệ sắt/DEX bằng 1/3 với giá trị pH được thay đổi từ 3,0 đến 11,0

Hình 3.25 Giản đồ XRD của vật liệu sắt-DEX ở các pH khác nhau

Như vậy, vật liệu sắt-DEX hình thành thuận lợi trong môi trường trung tính hoặc kiềm Để lựa chọn giá trị pH phù hợp cho quá trình điều chế, các mẫu hình thành

3.4.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ

Giản đồ XRD của các mẫu ở các nhiệt độ khác nhau được đưa ra trên Hình 3.26 Các mẫu hình thành ở các nhiệt độ 50, 60 và 70oC đều tồn tại ở dạng gần như vô định hình Ở 80 và 90oC, vật liệu có chứa pha akaganeite được thể hiện bởi các vạch nhiễu xạ ở các vị trí 2θ: 11,9; 26,9; 35,0; 39,2; 46,4; 55.9

Hình 3.26 Giản đồ XRD của vật liệu sắt-DEX ở các nhiệt độ khác nhau

Để lựa chọn nhiệt độ thích hợp cho quá trình tổng hợp, vật liệu sắt-DEX hình thành ở 80 và 90oC được phân tích hàm lượng sắt và hiệu suất tổng hợp Kết quả được đưa ra ở Bảng 3.8

Bảng 3.8 Hàm lượng sắt và hiệu suất tổng hợp của vật liệu sắt-DEX ở 80 và 90 o C

Nhiệt độ (oC) Hàm lượng sắt (%) Hiệu suất tổng hợp (%)

Khi nhiệt độ tăng từ 80 lên 90oC, hàm lượng sắt và hiệu suất phản ứng có tăng lên, tuy nhiên sự thay đổi là không đáng kể Như vậy để tổng hợp vật liệu sắt-DEX, có thể thực hiện ở nhiệt độ trong khoảng từ 80 đến 90oC Nhiệt độ 80oC được lựa chọn cho các thí nghiệm tiếp theo

3.4.3 Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng sắt/DEX

Để khảo sát hưởng của tỉ lệ khối lượng sắt/DEX, các thí nghiệm được tiến hành

ở 80oC, thời gian 4 giờ, giá trị pH 7,0 và tỉ lệ sắt/DEX thay đổi từ 1/1 đến 1/6 Kết quả phân tích hàm lượng sắt và hiệu suất tổng hợp được đưa ra ở Bảng 3.9

Với tỉ lệ sắt/DEX là 1/3, hàm lượng sắt thu được tương đối lớn và hiệu suất tổng hợp cũng khá cao Từ đó, có thể kết luận, tỉ lệ này thích hợp cho quá trình tổng hợp vật liệu từ DEX