xác lập quy trình sử dụng hệ phổ kế gamma đầu dò HPGE GMX ORTEC để xác định nồng độ các nhân phóng xạ trong đất, quy trình các định 239+240pu và 90sr phù hợp với các loại đối tượng đất c
Trang 1bộ khoa học và công nghệ viện năng lượng nguyên tử việt nam
==============================================
báo cáo tổng kết đề tài KHCN cấp bộ
xác định mật độ tồn lưu một số
nhân phóng xạ 137 Cs, 239+240 Pu, 90 Sr trong tầng đất canh tác của một số
loại đất ở miền bắc Việt Nam
CNĐT: Nguyễn Hào Quang
6268
10/01/2007
Hà Nội – 2006
Trang 2bé khoa häc vµ c«ng nghÖ viÖn n¨ng l−îng nguyªn tö viÖt nam
Trang 3danh sách những người tham gia thực hiện đề tài
1 Nguyễn Hào Quang
2 Nguyễn Quang Long
Trang 4Bảng từ viết tắt
IAEA Cơ quan Năng lượng nguyên tử quốc tế
UNCEAR Uỷ ban khoa học về hiệu ứng bức xạ nguyên tử Liên hợp
quốc United Nations Scientific Committee on the Effects of Atomic Radiation
QA&QC Đảm bảo và kiểm soát chất lượng
Quality Assurance and Quality Control KHCN&MT Khoa Học Công Nghệ và Môi Trường
GPS Thiết bị định vị toàn cầu
Global Positioning System
HpGe Germany siêu tinh khiết
High purity Ge PIPS Đầu dò đo alpha
Passivated Implanted Planar Silicon
Food and Agriculture Organization
UNESCO Tổ chức giáo dục, khoa học và văn hoá của Liên hợp quốc
United Nations Educational, Scientific and Cultural Organization
Cz Đất cát
Trang 5CEC Khả năng trao đổi cation
Cation exchange capacity
Sj Đất phèn hoạt động
Sandy Clay Loam Đất mùn sét trộn cát
Clay Loam Đất mùn sét
Sandy Clay Đất sét trộn cát
Silty Clay Đất sét bùn
Loamy Sand Cát nhiều mùn
Trang 6preliminary result on the 137Cs, 239+240Pu, 90Sr inventories for
the tillage soil layer of some soil types in northern
vietnam
Nguyen Hao Quang, Nguyen Quang Long, Dinh Thi Bich Lieu, Tran Thi Tuyet Mai, Dang Duc Nhan
Institute for Nuclear Science and Technique
P.O.Box 5T-160, Hoang Quoc Viet, Hanoi, Vietnam
surface soil was well investigated in Vietnam However, this kind of study for 137Cs, 239+240Pu and 90Sr in the tillage soil layer is still not performed in the country This work aims at to supplement the gap
layers are determined for 32 sites having different soil types Soil samples were taken at two depths, from the surface to 20 cm, and from 20 to 40 cm using a cylindrical corer with inner diameter of 4.2 cm Soil properties such
Ca++, Mg++, P available, K available, were analyzed for each sample
The samples were sieved through a sieve with a mesh of <1 mm to
a gamma spectrometer equipped with HPGe detector About 50 gam of the dry soil was chemically treated and dissolved Pu was purified then
on an alpha spectrometer equipped with PIPS detector Another 250 gam of
analytical results has been performed using IAEA reference material (Soil 4/2000) and the deviation between experimentally obtained results and certified values are within ± 5 %
inventories on soil types was not detectable The empirical formular
Trang 7applied for predicting the amount of cummulative deposition of 137Cs in the tillage soil provided that the soil was not erosive
Trang 8
Tóm tắt kết quả xác định mật độ tồn lưu Cs, Pu, Sr trong tầng đất canh tác của một số loại đất ở miền bắc việt nam
toàn lãnh thổ Mục đích của công việc “Xác định mật độ tồn lưu một số nhân
miền Bắc Việt Nam” để bổ xung vào sự thiếu hụt này
canh tác được xác định trên 32 vị trí trong các loại đất khác nhau Mẫu đất
được lấy ở hai độ sâu : từ bề mặt xuống 20 cm và từ 20 cm đến 20 cm, sử dụng dụng cụ lấy mẫu là một ống thép hình trụ có đường kính là 4,2 cm Những tính chất của mẫu đất như là độ mịn, tổng hàm lượng chất hữu cơ ,
phần cation(CEC) được phân tích cho từng mẫu
Mẫu đất được nghiền nhỏ cỡ <1 mm , giây để loại bỏ hết cỏ, rễ trong
kế gamma với dêtectơ Gemanium siêu tinh khiết Khoảng 50 gam mẫu sẽ dùng để phân tích nhân phóng xạ Plutonium 239,240, sử dụng phương pháp
bằng hệ phổ kế alpha với bốn đầu dò PIPS Series A của hãng CANBERRA
dụng phương pháp hoá phóng xạ để tách đồng vị này ra và phân tích nó
beta phông thấp Mẫu chuẩn của IAEA được sử dụng để đánh giá chất lượng các phép phân tích và kết quả được đánh giá ± 5 %
thuộc vào các loại đất Công thức bán thực nghiệm để tính toán mật độ tồn
Trang 9MụC LụC
I mở đầu 1
II Cơ sở lý thuyết 3
III Phần nghiên cứu thực nghiệm 5
1 Cụng việc thu gúp mẫu 5
2 Cụng việc xử lý mẫu và chuẩn bị mẫu đo 9
3 Phương phỏp phõn tớch 10
3.1 Phõn tớch hàm lượng 137Cs 10
3.2 Phõn tớch hàm lượng 239+240Pu 11
3.3 Phõn tớch hàm lượng 90Sr 11
IV xác lập quy trình sử dụng hệ phổ kế gamma đầu dò HPGE GMX ORTEC để xác định nồng độ các nhân phóng xạ trong đất, quy trình các định 239+240pu và 90sr phù hợp với các loại đối tượng đất canh tác 11
A quy trình sử dụng hệ phổ kế gamma đầu dò HPGE GMX ORTEC để xác định nồng độ các nhân phóng xạ trong đất 11
1 Phạm vi áp dụng 11
2 Tài liệu tham khảo 12
3 Tóm tắt nội dung quy trình 12
4 ý nghĩa của quy trình và cách sử dụng 13
5 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lý phổ 13
6 Thiết bị 14
7 Hộp đựng mẫu 14
8 Chuẩn năng lượng và hiệu suất ghi cho hệ phổ kế gamma 14
9 Chuẩn bị mẫu đo 17
10 Đo mẫu 17
Trang 1011 Xử lý kết quả đo 17
12 Độ chính xác và độ đúng 26
12.1 Độ chính xác 26
12.2 Độ đúng 26
B Xác lập quy trình xác định 239+240Pu 27
1 Quy trình xác định 239+240Pu trong mẫu đất bằng xử lý hoá kết hợp với phổ kế alpha 27
2 Quy trình xác định 239+240Pu trong mẫu đất bằng xử lý hoá kết hợp với phổ kế alpha áp dụng tại phòng kiểm xạ môi trường 29
2.1 Phạm vi áp dụng 29
2.2 Nguyên tắc 29
2.3 Thiết bị, dụng cụ 30
2.4 Hoá chất 30
3 Quy trình phân tích 31
3.1 Chuẩn bị mẫu 31
3.2 Tách Pu bằng phương pháp trao đổi ion 31
3.3 Tách Pu bằng phương pháp chiết 32
3.4 Điện phân tạo nguồn Pu trên đĩa thép không rỉ 33
3.5 Phân tích hoạt độ Pu trên phổ kế alpha 33
4 Tính toán kết quả 34
4.1 Tốc độ đếm và sai số đếm phóng xạ của mẫu 34
4.2 Hoạt độ phóng xạ trong mẫu 35
5 Giới hạn phát hiện của 239+240Pu trong mẫu đất 35
6 Kết quả phân tích so sánh mẫu quốc tế IAEA-385 36
C Xác lập quy trình xác định 90sr trong mẫu đất tại phòng kiểm xạ môi trường 38
1 Phạm vi áp dụng 39
2 Tài liệu tham khảo 39
Trang 113 Thuật ngữ 39
4 Nguyên lý về phương pháp 40
5 Các nguyên tố gây nhiễu 40
6 Quy trình phân tích 40
6.1 Quy trình phân tích 90Sr bằng phương pháp fumming 40
6.2 Quy trình phân tích 90Sr bằng phương pháp trao đổi ion 44
7 Tính toán 46
7.1 Hiệu chỉnh tốc độ đếm tại thời điểm tách 46
7.2 Tính hoạt độ 90Sr 47
7.3 Sai số của phép phân tích 47
V Kết quả phân tích 137Cs, 239+240Pu, 90Sr 48
1 Kết quả phõn tớch 137Cs 48
2 Kết quả phõn tớch 239+240Pu 52
3 Kết quả phõn tớch 90Sr 55
4 Kết quả đỏnh giỏ sự phụ thuộc của mức tồn lưu 137Cs, 239+240Pu trong tầng đất canh tỏc vào cỏc yếu tố địa lý và thổ nhưỡng 57
VI kết luận 61
Tài liệu tham khảo 63
Phụ lục 1 Bảng kết quả phân tích tổng hợp 65
2 Bảng kết quả phân tích tổng hợp Sr-90 bằng phương pháp phân tích huỳnh quang tia x 77
3 Phổ huỳnh quang tia X 85
Báo cáo tài chính
Trang 12I MỞ ĐẦU
trong các tầng đất canh tác đã được thực hiện ở nhiều nước phát triển nhằm mục đích đánh giá liều chiếu dân chúng gây bởi các nhân phóng xạ này từ các vụ nổ hạt nhân cũng như các sự cố hạt nhân xảy ra trên thế giới Ở Anh và các nước
độ phân giải 5km X 5km Với cùng độ phân giải như vậy ở châu Âu người ta đã thu được các bản đồ về phân bố tính chất của đất canh tác và các loại hoa màu được trồng trên đó Trên cơ sở đó người ta xây dựng các mô hình cho phép đánh
được thu hoạch trên các vùng đất đó Ở Việt Nam việc xác định mật độ tồn lưu
được thực hiện ở một số phòng thí nghiệm môi trường thuộc Viện nghiên cứu hạt nhân Đà Lạt, Viện Khoa học và Kỹ thuật hạt nhân, Trung tâm Kỹ thuật hạt nhân thành phố Hồ Chí Minh
Trong khuôn khổ của Dự án “ §iều tra cơ bản về sự nhiễm bẩn phóng xạ nhân tạo do các hoạt động hạt nhân và sự cố hạt nhân trên thế giới gây ra trên lãnh thổ Việt Nam (1997-2000)” chúng ta đã thu được bản đồ phân bố mật độ
found.Error! Reference source not found
Reference source not found Song các số liệu về mật độ tồn lưu của các hạt
nhân phóng xạ này trong tầng đất canh tác ở Việt Nam hiện chưa có Đối với
gặp một số khó khăn đòi hỏi phải có những nghiên cứu cải tiến quy trình xử lý mẫu để có thể thu được các kết quả chính xác
Trang 13Hình 1 Bản đồ phân bố mật độ tồn lưu của 137 Cs (thang logarit tự nhiên) trong đất Việt Nam
Trờn cơ sở đú Đề tài hướng tới
đạt được cỏc mục tiờu sau:
1 Thu số liệu về mức tồn
khoảng 60 mẫu đất được thu gúp
từ vị trớ của mười loại đất khỏc
239+240Pu, 90Sr trong tầng đất canh
tỏc vào cỏc yếu tố địa lý và thổ
nhưỡng
3 Cải thiện cỏc quy trỡnh
cỏc thành phần của đất
Trang 14II Cơ sở lý thuyết
Sự vận chuyển của các nhân phóng xạ trong môi trường đất
Bề mặt đất bị nhiễm xạ do quỏ trỡnh rơi lắng của cỏc nhõn phúng xạ từ khớ quyển Quỏ trỡnh rơi lắng cú thể xảy ra trong điều kiện khụ hoặc bị kộo theo cỏc hạt mưa Đối với đất canh tỏc việc tưới tiờu bằng nước cú chứa cỏc nhõn phúng
xạ cũng làm cho đất bị nhiễm xạ Cũng cú thể xảy ra đất bị nhiễm xạ theo giú cuốn đi và gõy ra sự nhiễm bẩn phúng xạ cho cỏc vựng đất khỏc Cỏc nhõn phúng xạ trong quỏ trỡnh rơi lắng cũng cú thể bị chặn lại bởi lớp thảm thực vật được trồng trờn đất canh tỏc Phần phúng xạ rơi được lờn trờn bề mặt đất cú thể được biểu thị bằng cụng thức sau:
Cỏc nhõn phúng xạ trong mụi trường đất cũng cú thể bị hấp thu vào trong lớp thực vật được trồng trờn đú Quỏ trỡnh này thường được mụ tả nhờ hệ số vận
khụ của lớp thực vật với nồng độ nhõn phúng xạ đú trong một đơn vị khối lượng
đất, loại thực vật trồng trờn đú và điều kiện mụi trường Thờm vào đú đặc tớnh canh tỏc cũng ảnh hưởng nhiều đến quỏ trỡnh hấp thu
Trang 15Mức tồn lưu của các nhân phóng xạ trong tầng đất canh tác có thể bị giảm
đi do: quá trình hấp thu của lớp thảm thực vật được trồng trên đó và được lấy đi
do quá trình thu hoạch chúng; quá trình rửa trôi; quá trình cuốn theo gió vào không khí và quá trình thấm sâu xuống tầng đất dưới Trong tất cả các quá trình này thì quá trình rửa trôi là quan trọng, nó có thể dẫn tới việc dịch chuyển các nhân phóng xạ xuống các vị trí có độ cao thấp trong vùng hoặc bị dời chuyển đi nơi khác Việc đánh giá sự mất mát lượng nhân phóng xạ do quá trình rửa trôi có thể dựa trên tốc độ xói mòn đất Đối với tầng đất canh tác, quá trình thấm sâu xuống tầng đất dưới là một quá trình quan trọng làm giảm mức tồn lưu của các nhân phóng xạ có trong tầng này Vì trong hầu hết các vùng trên thế giới lượng mưa thường vượt trội so với lượng nước mất đi do quá trình bốc hơi Vì thế có một quá trình vận chuyển sâu xuống các lớp đất phía dưới của nước có chứa đất Các nhân phóng xạ có độ hoà tan lớn sẽ dễ dàng bị loại bỏ khỏi lớp đất canh tác
độ thấm sâu xuống lớp đất phía dưới sẽ nhỏ hơn nhiều so với các chất dễ tan Lượng các nhân phóng xạ trong dung dịch đất có thể được xác định bằng hệ số
với nồng độ nhân phóng xạ trong pha nước (đơn vị là Bq/kg đất khô/ Bq/L dung dịch đất = L/kg ) Đặc trưng cho quá trình thấm sâu xuống các tầng đất phía
dưới được xác định bằng hệ số trễ R
θ là phần thể tích trong đất chứa nước
Mặt khác R cũng được xác định bởi công thức sauError! Reference source not found.:
Trang 16Hệ số phân bố của các nhân phóng xạ thay đổi tuỳ thuộc vào loại đất và các điều kiện thổ nhưỡng khác Bảng 1 đưa ra giá trị trung bình và dải giá trị của hệ
số phân bố đối với các nguyên tố quan tâm: Cs, Pu và Sr
Bảng 1 Hệ số phân bố KD của Cs, Pu và Sr trong đất (L/kg) Error! Reference source not found.
Loại đất Đất cát (Sand) Đất thịt (Loam) Đất sét (Clay) Đất mùn (Organic) Nguyên
tố Giá trị
trung
bình
Dải giá trị
Giá trị trung bình
Dải giá trị
Giá trị trung bình
Dải giá trị
Giá trị trung bình
Dải giá trị
Cs 2,7.102 1,8.100
-4,0.104 4,4.10
3 3,3.102 6,0.104 1,8.10
-3 7,4.101 4,4.104 2,7.10
-2 2,0.10-1 3,6.105
-Pu 5,4.102 1,8.101
-1,6.104 1,2.10
3 1,3.104 4,9.10
1,1.102-3 7,4.101 3,3.105 1,8.10
-3 1,0.101 3,3.105
-Sr 1,3.10 1 5,5.10-1
-3,3.102 2,0.101
6,7.10-1 6,0.102 1,1.102
-2,0.100 6,0.103 1,5.102
-4,1.100 5,4.103
-III PHẦN NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM
1 Công việc thu góp mẫu
Dựa trên bản đồ phân loại đất một số vị trí lấy mẫu đã được lựa chọn trong các tỉnh Thái Bình, Hà Nội, Thái Nguyên và Vĩnh Phúc Bảng 2 đưa ra các vị trí lấy mẫu và loại đất tương ứng với từng vị trí Lượng mưa trung bình năm tại các
vị trí lấy mẫu được xác định bằng phương pháp nội suy từ bản đồ lượng mưa trung bình năm của toàn quốc Các mẫu đất được lấy làm hai đợt, đợt 1 trong năm 2004 và đợt 2 trong năm 2005 Hình 3 và 4 chỉ ra các vị trí lấy mẫu trên bản đồ phân loại đất
PhÇn tr¨m sÐt
PhÇn tr¨m mïn
Trang 17Hình 3 Vị trí lấy mẫu đợt 1
Hình 4 Vị trí lấy mẫu đợt 2
Ngocj Thanh
Hồng Tiến
Trang 18Bảng 2 Vị trí lấy mẫu và loại đất tương ứng dựa trên bản đồ phân loại
đấtError! Reference source not found
STT VÞ trÝ Tên mẫu Kinh độ (°E) Vĩ độ (°N) Loại đất†
Lượng mưa
TB năm (mm)
Độ sâu (cm)
1 Th¸i b×nh Vò An 1 106,390250 20,423150 Pr 1771 0-20
2 Th¸i b×nh Vò An 2 106,390250 20,423150 Pr 1771 20-40
3 Th¸i b×nh Vò Phóc 1 106,323033 20,429117 Pg 1788 0-20
4 Th¸i b×nh Vò Phóc 2 106,323033 20,429117 Pg 1788 20-40
5 Th¸i b×nh Hoµng DiÖu 1 106,354167 20,467283 Pg 1767 0-20
6 Th¸i b×nh Hoµng DiÖu 2 106,354167 20,467283 Pg 1767 20-40
7 Th¸i b×nh B×nh Minh 1 106,426933 20,393800 P 1771 0-20
8 Th¸i b×nh B×nh Minh 2 106,426933 20,393800 P 1771 20-40
9 Th¸i b×nh Phong Ch©u 1 106,327983 20,549450 P 1778 0-20
10 Th¸i b×nh Phong Ch©u 2 106,327983 20,549450 P 1778 20-40
11 Th¸i b×nh T©n B×nh 1 106.318117 20.470317 Cz 1778 0-20
12 Th¸i b×nh T©n B×nh 2 106.318117 20.470317 Cz 1778 20-40
13 Th¸i b×nh §«ng Kinh 1 106.413283 20.544700 P 1767 0-20
14 Th¸i b×nh §«ng Kinh 2 106.413283 20.544700 P 1767 20-40
15 Th¸i b×nh Thuþ Thanh 1 106.451083 20.548067 Sj 1717 0-20
16 Th¸i b×nh Thuþ Thanh 2 106.451083 20.548067 Sj 1717 20-40
17 Th¸i b×nh Thuþ Xu©n 1 106.599683 20.586833 M 1669 0-20
18 Th¸i b×nh Thuþ Xu©n 2 106.599683 20.586833 M 1669 20-40
19 Th¸i b×nh Diªm §iÒn 1 106.560383 20.555100 Sj 1669 0-20
20 Th¸i b×nh Diªm §iÒn 2 106.560383 20,555100 Sj 1669 20-40
21 Th¸i b×nh Thuþ B×nh 1 106,518933 20,572217 Cz 1716 0-20
22 Th¸i b×nh Thuþ b×nh 2 106,518933 20,572217 Cz 1716 20-40
23 Th¸i b×nh Thuþ Phong 1 106,475650 20,552183 Sj 1716 0-20
24 Th¸i b×nh Thuþ Phong 2 106,475650 20,552183 Sj 1716 20-40
25 Th¸i b×nh §«ng T©n 1 106,414667 20,522417 P 1767 0-20
26 Th¸i b×nh §«ng T©n 2 106,414667 20,522417 P 1767 20-40
27 Th¸i b×nh Thuþ Duyªn 1 106,466617 20,558100 Sj 1716 0-20
28 Th¸i b×nh Thuþ Duyªn 2 106,466617 20,558100 Sj 1716 20-40
Trang 19STT VÞ trÝ Tên mẫu Kinh độ (°E) Vĩ độ (°N) Loại đất
Lượng mưa TB năm (mm)
Độ sâu (cm)
29 Th¸i b×nh Phóc Thµnh 1 106,299217 20,500450 Pg 1778 0-20
30 Th¸i b×nh Phóc Thµnh 2 106,299217 20,500450 Pg 1778 20-40
31 Th¸i b×nh Quèc TuÊn 1 106,425633 20,483150 P 1767 0-20
32 Th¸i b×nh Quèc TuÊn 2 106,425633 20,483150 P 1767 20-40
Trang 20STT VÞ trÝ Tên mẫu Kinh độ (°E) Vĩ độ (°N) Loại đất†
Lượng mưa TB năm (mm)
Độ sâu (cm)
của vị trí lấy mẫu được xác định bằng thiết bị định vị toàn cầu Magellan (GPS) Tại mỗi vị trí, mẫu đất được lấy làm hai lớp: lớp một từ 0-20cm, lớp hai từ 20-40cm bằng thiết bị lấy mẫu đất Thiết bị lấy mẫu đất là một ống thép hình trụ
có đường kính trong là 4,2cm Hình 5 mô tả thiết bị lấy mẫu đất Tại mỗi vị trí lấy mẫu, chúng tôi lấy bốn lõi đất cho mỗi lớp để có thể thu được khối lượng tươi cho mỗi mẫu đất khoảng 1,5-2,5 kg Tổng số mẫu thu thập được là 64 mẫu
2 Công việc xử lý mẫu và chuẩn bị mẫu đo
Mẫu sau khi thu thập về được sấy khô, sau đó đem cân ghi lại khối lượng mẫu Mẫu khô được nghiền nhỏ sau đó cho khoảng (200-250)gam mẫu vào hộp nhựa hình trụ (hình học 2pi) và được đo trên hệ phổ kế gamma đầu dò HpGe để
trong khoảng thời gian 4 giờ, ghi lại hệ số tro hóa Sau đó lấy khoảng 50 gam
Trang 21Hình 5 Thiết bị lấy mẫu đất
3 Phương pháp phân tích
3.1 Phân tích hàm lượng 137 Cs
đề tài này là phương pháp phổ kế gamma với đầu dò gamma dải rộng GMX của hãng EG&G ORTEC có độ phân giải và hiệu suất ghi tương đối tại tia năng lượng 1,33MeV tương ứng 1,9keV và 41,4% Mẫu đo có khối lượng từ 170 đến 290gam được cho vào hộp nhựa hình trụ có đường kính 10cm (đường kính đầu
dò 9,6cm) sau đó được đặt trực tiếp lên trên đầu đầu dò và được đo trong khoảng thời gian 80000 – 85000 giây Hệ thu phổ gamma là máy phân tích đa kênh DART EG&G ORTEC Phần mềm phân tích phổ là GammaVision-32 phiên bản 5.3 Mẫu chuẩn được sử dụng để phân tích hàm lượng các nhân phóng xạ có trong mẫu là ba mẫu chuẩn RGU-1, RGTh-1 và RGK-1 của cơ quan Nguyên tử
môc IV
Trang 223.2 Phõn tớch hàm lượng 239+240 Pu
thu hồi húa học trong quỏ trỡnh tỏch húa được kiểm soỏt bằng cỏch sử dụng chất
tới 45% Mẫu được đo trờn hệ phổ kế AlphaAnalyst với bốn đầu dũ PIPS Series
A của hóng Canberra Độ phõn giải của đầu dũ là 25-30 keV Chi tiết về quy
3.3 Phõn tớch hàm lượng 90 Sr
nhấp nhỏy lỏng ALOCA 6100 Chi tiết về quy trỡnh húa học tỏch và làm giàu
IV Xác lập Quy trình sử dụng hệ phổ kế gamma đầu dò HpGe GMX ORTEC để xác định nồng độ các nhân phóng
với các loại đối t−ợng đất canh tác
A Quy trình sử dụng hệ phổ kế gamma đầu dò HpGe GMX ORTEC để xác định nồng độ các nhân phóng xạ trong đất
1 Phạm vi áp dụng
Quy trình này dùng để nhận dạng và định l−ợng các nhân phóng xạ phát gamma trong các mẫu đất bằng phổ kế gamma với đầu dò HpGe dải rộng Nó
đ−ợc áp dụng cho các nhân phóng xạ phát gamma với năng l−ợng trong dải từ 20 keV đến 3000 keV Dải đo hoạt độ phóng xạ của các nhân phóng xạ khác nhau
Trang 23là từ 0,1 đến 1000 Bq Quy trình này cũng có thể được áp đụng để nhận dạng
định tính các nhân phóng xạ phát gamma cũng như định lượng chúng đối với một số đối tượng mẫu khác như các mẫu dung dịch, mẫu lương thực, thực phẩm nếu chú ý đến cách xử lý mẫu và hiệu chính về sự tự hấp thụ của mẫu đo
2 Tài liệu tham khảo
ASTM Standards: Hướng dẫn chuẩn để phân tích các mẫu đất sử dụng hệ phổ kế gamma phân giải cao ( C 1402 – 04)
Tài liệu hướng dẫn sử dụng phần mềm GammaVision – 32 Phiên bản 5.3
3 Tóm tắt nội dung quy trình
Các đầu dò HpGe có độ phân giải năng lượng cao và các máy phân tích đa kênh được sử dụng để nhận dạng các hạt nhân phóng xạ phát gamma có mặt trong mẫu đo và đồng thời cho khả năng xác định định lượng hoạt độ phóng xạ của chúng với độ chính xác cao
Để nhận dạng định tính các nhân phóng xạ có trong mẫu đo, cần phải chuẩn năng lượng cho hệ phổ kế Để định lượng cần phải chuẩn hiệu suất và dạng phổ
Đồng thời, mỗi hình học đo của mẫu chuẩn và mẫu đo phải được xác lập như là một phần của quy trình chuẩn hiệu suất
Các mẫu đất phải được xử lý qua các bước như: xấy khô, nghiền nhỏ, cân
và cho vào hộp đựng mẫu tương ứng với các hình học của mẫu đo đã được chuẩn Để phân tích định lượng cần phải sử dụng các hộp đựng mẫu có kích thước và cách bố trí vị trí tương đối của nó với đầu dò phù hợp với các mẫu chuẩn Các phép đo định tính xác định sự có mặt của các nhân phóng xạ có trong mẫu không cần phải sử dụng các hộp mẫu đo có hình học đã được chuẩn
Sử dụng phần mềm phân tích phổ gamma (GammaVision phiên bản 5.3)
đối chiếu năng lượng của các tia gamma trong phổ thu được của mẫu đo với năng lượng các tia gamma có trong thư viện điện tử được xây dựng từ các tài liệu tham khảo [8] [9] để nhận diện các nhân phóng xạ phát gamma có trong mẫu Phân tích định lượng hoạt độ riêng của các nhân phóng xạ có trong mẫu được thực hiện dựa trên tốc độ đếm của mẫu đo, hiệu suất ghi theo năng lượng thu
được từ phép chuẩn hiệu suất và tỷ số phân nhánh của nhân phóng xạ tương ứng
Trang 244 ý nghĩa của quy trình và cách sử dụng
Phổ gamma của các mẫu đất được sử dụng để nhận biết và định lượng hoạt
độ các nhân phóng xạ phát gamma Vì thế cần phải sử dụng đầu dò HpGe có khả năng phân giải năng lượng tốt
Thu thập và phân tích số liệu được thực hiện một cách tự động thông qua hệ thống phần cứng (DART EG&G ORTEC) và phần mềm (GammaVision phiên
Phân tích định tính và định lượng được thực hiện trên cùng một số liệu đo
đạc Quy trình này có thể áp dụng cho một dải rộng các mức hoạt độ phóng xạ khác nhau từ mức phông tự nhiên đến các mức nhiễm bẩn do sự cố
Thu thập mẫu và mang chúng về phòng thí nghiệm để phân tích được xem như là một phương pháp cơ bản để xác định sự có mặt của các nhân phóng xạ có trong đất
5 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lý phổ
Trong các phổ gamma phức tạp, mức độ ảnh hưởng lẫn nhau của các nhân phóng xạ bị chi phối bởi một số yếu tố Nhiễu phổ xảy ra khi hai nhân phóng xạ cùng phát ra các tia gamma có năng lượng gần bằng nhau trong phạm vi phân giải năng lượng của hệ phổ kế Phần mềm GammaVision cho phép tách các đỉnh phổ có năng lượng gần nhau không quá 0,5 FWHM (bề rộng ở một nửa chiều cao của đỉnh phổ)
Trong mẫu có nhiều nhân phóng xạ với các hoạt độ phóng xạ rất khác nhau thì việc xác định các nhân phóng xạ có hoạt độ thấp và năng lượng thấp thường gặp nhiều khó khăn do bị ảnh hưởng của nền Compton liên tục của các nhân phóng xạ có hoạt độ lớn và phát ra các tia gamma có năng lượng cao hơn
Hiệu ứng tổng gây bởi quá trình phát các tia gamma gần như đồng thời hoặc do quá trình ngẫu nhiên cũng ảnh hưởng tới quá trình xử lý phổ gamma Phần mềm GammaVision cũng cho phép hiệu chỉnh đối với các hiệu ứng này
Trang 256 Thiết bị
Đầu dò HpGe GMX đường kính 59,5 mm chiều dài 72,6 mm có độ phân dải năng lượng và hiệu suất ghi tương đối tại đỉnh phổ có năng lượng 1332keV tương ứng là 2,0keV và 35%
Buồng chì chống phông hình trụ có đường kính trong và ngoài tương ứng 28
cm và 50,4 cm được chế tạo gồm một lớp thép ở ngoài cùng có bề dày 1 cm, một lớp chì có bề dày 10 cm và một lớp lót bằng đồng trong cùng có bề dày 0,2 cm Nguồn cung cấp cao thế cho đầu dò là thiết bị DART EG&G ORTEC có khả năng tạo ra cao thế ±5000V với cường độ dòng 100àA Điều chỉnh cao thế
được thực hiện qua máy tính
Bộ khuếch đại phổ DART EG&G ORTEC tương thích với tiền khuyếch đại
có hệ số khuyếch đại điều chỉnh được từ 3 đến 1000 lần bước điều chỉnh 1/4000 Hằng số thời gian tạo dạng xung có thể lựa chọn 1 hoặc 6 às
Bộ thu thập số liệu phổ MCA DART EG&G ORTEC có 8000 kênh có thể chứa 2tỷ số đếm mỗi kênh
Máy tính PIII-918 MHz RAM 128Mb hệ điều hành Win98 với phần mềm GammaVision phiên bản 5.3 được cài đặt bên trong máy cho phép thu thập và xử
lý số liệu một cách tự động
7 Hộp đựng mẫu
Hộp đựng mẫu đo có 2 loại cấu hình khác nhau: hình trụ hộp nhỏ đường kính 6,7cm cao 4cm; hình trụ hộp lớn đường kính 10,3cm cao 6,7cm Hộp dựng mẫu loại nhỏ được làm từ nhựa PVC còn hộp đựng mẫu loại lớn được làm từ nhựa PE
8 Chuẩn năng lượng và hiệu suất ghi cho hệ phổ kế gamma
Đầu tiên, việc vận hành hệ phổ kế và đầu dò HpGe GMX ORTEC được tuân thủ theo hướng dẫn của nhà sản xuất EG&G ORTEC [10] [11] Công việc
điêù chỉnh các khối điện tử và thiết lập các tham số cho chúng được thực hiện
Trang 26được đặt cách mặt đầu dò 6 –7cm Lựa chọn hằng số thời gian tạo dạng xung là 6às, hệ số biến đổi ADC là 8192 kênh Điêù chỉnh hệ số khuyếch đại phổ sao
kênh 1322 Sử dụng máy giao động ký điện tử quan sát dạng xung lối ra của bộ khuyếch đại phổ, điều chỉnh đường không bằng chức năng chỉnh đường không tự
động của phần mềm GammaVision-32 Điều chỉnh lại hệ số khuếch đại sao cho
1322
Chuẩn năng lượng, dạng đỉnh phổ và hiệu suất cho hệ phổ kế: Với mỗi loại hình học đo nhất định của hộp đựng mẫu cần phải tiến hành chuẩn hiệu suất ghi riêng cho từng loại Sử dụng nguồn chuẩn đa năng RGU-1 tương ứng với loại hình học đo cần chuẩn tiến hành thu phổ trong khoảng thời gian 7200-20000giây Lựa chọn thư viện Uran_ensdf chứa các nhân phóng xạ và các đỉnh phổ chính của dãy phóng xạ Uran Sử dụng chức năng chuẩn năng lượng tự động của phần mềm GammaVision [12] để chuẩn năng lượng và dạng phổ cho mẫu chuẩn này như Hình 6
Thư viện Uran_ensdf chứa các nhân phóng xạ sau:
GammaVision Nuclide Library Uran_ensdf Page:
Trang 27Nuclide Flags Peak Flags
-
T = Thermal Neutron Activation G = Gamma Ray
F = Fast Neutron Activation X = X-Ray
I = Fission Product P = Positron Decay
N = Naturally Occcurring Isotope S = Single-Escape
P = Photon Reaction D = Double-Escape
C = Charged Particle Reaction K = Key Line
M = No MDA Calculation A = Not In Average
A = Activity Not In Total
Hình 6 Chức năng chuẩn năng lượng tự động
Sử dụng chức năng chuẩn hiệu suất tự động của phần mềm GammaVision [12] để chuẩn hiệu suất cho cấu hình hình học đo cần chuẩn Hoạt độ của mẫu chuẩn được tính từ hoạt độ riêng của Uran và khối lượng của mẫu chuẩn Hoạt
độ riêng của Uran trong chất chuẩn RGU-1 là 4940 ± 30 Bq/kg
Đường chuẩn hiệu suất đối với mỗi loại hình học mẫu đo được lưu lại với tên tệp tương ứng với tên của hình học mẫu đo đó Sử dụng chức năng
Trang 28SaveCalibration trong trình đơn Calibration của phần mềm GammaVision để lưu
đường chuẩn hiệu suất
9 Chuẩn bị mẫu đo
Mẫu đất được đánh tơi đến kích thước (<1cm), nhặt rễ, rải đều trên khay men hoặc nhôm, phơi khô trong không khí hoặc sấy ở nhiệt độ 50°C đến khi có thể bóp vụn bằng tay mà không bị dính bết Dùng chày sứ hoặc cối nghiền bi nghiền mẫu, sau đó rây qua rây có đường kính lỗ 1mm để loại bỏ đá, rễ cây Mẫu đã rây được xem là thích hợp để phân tích hàm lượng các nhân phóng xạ có trong mẫu Hộp đựng mẫu được cân trước khi cho mẫu vào, ghi lại giá trị khối lượng bì Mẫu được đóng vào hộp đo mẫu với độ cao của mẫu đo bằng độ cao của mẫu chuẩn (2,0 cm) Cân khối lượng tổng cộng của hộp và mẫu đo, ghi lại khối lượng tổng cộng Khối lượng mẫu đo bằng hiệu của khối lượng tổng cộng
và khối lượng hộp đựng mẫu Một lượng mẫu đất khoảng 5-10g được cân chính xác, sau đó rải thành lớp 0,5 cm trong chén cân và được sấy ở nhiệt độ 105°C cho đến khối lượng không đổi (thời gian sấy khoảng 10 giờ) Sau đó cân lại mẫu
để xác định độ ẩm có trong mẫu
10 Đo mẫu
Mẫu đo sau khi đã được chuẩn bị được đưa vào buồng đo trên bề mặt đầu
dò sao cho trục của hộp mẫu đo trùng với trục của đầu dò Điền các thông tin về mẫu đọc tên mẫu, khối lượng mẫu, hình học mẫu đo vào mục Sample Description trong trình đơn Services như Hình 7
Đặt thời gian đo 100.000 giây từ trình đơn Accquier và khởi chạy máy đo bằng lệnh Start trong trình đơn Accquier Mẫu sau khi đã đo được khoảng 80.000 – 100.000 giây có thể dừng mẫu đo bằng lệnh Stop trong trình đơn Accquier và được lưu lại trên máy đo bằng lệnh Save As trong trình đơn File với tên tệp là ký hiệu mẫu đo
Trang 2911 Xử lý kết quả đo
Để tiến hành phân tích hoạt độ của các nhân phóng xạ có trong mẫu đo, đầu
tiên ta phải tạo thư viện các nhân phóng xạ cần phân tích Thư viện này phải
chứa các số liệu hạt nhân về nhân phóng xạ cần phân tích Xem hướng dẫn cách
tạo thư viện trong tài liệu hướng dẫn sử dụng phần mềm GammaVision32 [12]
Tiếp theo, ta xây dựng chế độ phân tích bằng cách sử dụng chức năng Settings
trong trình đơn Analyze theo hướng dẫn cách đặt chế độ phân tích trong tài liệu
hướng dẫn sử dụng phần mềm GammaVision32 [12] Chế độ phân tích sau khi
xây dựng được lưu lại với một tên tệp tương ứng với nhóm mẫu cần phân tích
Gọi lại phổ mẫu đo bằng chức năng Recall trong trình đơn File Sử dụng thư viện
Energy_cal để chuẩn lại năng luợng cho phổ mẫu đo Thư viện này thường chứa
các đỉnh năng lượng vốn có trong các mẫu đo môi trường như các đỉnh sau:
Calibrate để thực hiện chuẩn lại năng lượng cho phổ mẫu đo Sử dụng chức năng
Recall Calibration trong trình đơn Calibrate để gọi lại đường chuẩn hiệu suất
Trang 30tương ứng với cấu hình hình học của mẫu đo Sử dụng chức năng Settings – Sample Type trong trình đơn Analyze để gọi lại chế độ phân tích cho mẫu đo Chú ý sửa lại khối lượng mẫu đo trong Tab System Lưu lại chế độ phân tích
Sử dụng chức năng Entire spectrum in memory trong trình đơn Analyze để
phân tích hàm lượng các nhân phóng xạ cần phân tích có trong mẫu đo Dạng kết
quả phân tích được đưa ra dưới dạng sau:
ORTEC g v - i ( 191) wan32 G53W2.01 20-JUN-2005 15:33:33 Page 1
KXMT Spectrum name: IAEA-0606_lan2.An1 Sample description
IAEA-0606 m=207.064gam Mau dat proficiency test code 0606
Hình 7 Điền thông tin của mẫu đo
Trang 31Detector system
NaI detector Calibration
Main analysis library: PT_IAEA.Lib
Library Match Width: 0.500
Analysis parameters
Analysis engine: wan32 G53W2.01
Start channel: 10 ( 12.34keV )
Stop channel: 8000 ( 3992.91keV )
Peak rejection level: 100.000%
Peak search sensitivity: 3
Sample Size: 2.0706E-01
Activity scaling factor: 1.0000E+00/( 1.0000E+00* 2.0706E-01)
Activity range factor: 2.000
Corrections Status Comments
Decay correct to date: YES 01-Oct-2004 15:27:56
Decay during acquisition: YES
Decay during collection: NO
True coincidence correction: NO
Peaked background correction: YES phongGMX.Pbc
Trang 33s
4412.50 2204.36 233 424 0.005 11.30 1.919 BI-214
s
Trang 345235.41 2614.44 53 2500 0.028 2.13 3.211 TL-208
s - Peak fails shape tests
D - Peak area deconvoluted
M - Peak is close to a library peak
************* I D E N T I F I E D P E A K S U M M A R Y ************* Nuclide Peak Centroid Background Net Area Intensity Uncert FWHM Channel Energy Counts Counts Cts/Sec 1 Sigma % keV Pb-210 78.73 46.54 13673 11180 0.123 1.76 1.773D
Am-241 104.86 59.54 17292 27158 0.300 0.91 1.780D
Ba-133 147.98 81.00 22365 739 0.008 28.86 1.791D
Cd-109 162.13 88.03 16775 4765 0.053 4.11 1.794D
Eu-152 229.95 121.78 7256 0 0.000 0.00 0.000D
Co-57 230.51 122.06 10363 0 0.000 0.00 1.813 Ce-144 253.53 133.51 3847 0 0.000 0.00 0.535D
Co-57 256.00 134.74 7385 0 0.000 0.00 0.000 Eu-152 476.96 244.70 3381 0 0.000 0.00 0.291D
Ba-133 593.82 302.85 6823 31 0.000 372.58 1.913D
Eu-152 677.07 344.28 5136 129 0.001 79.32 1.936D
Ba-133 700.65 356.01 9697 435 0.005 32.40 1.943D
Sn-113 768.99 390.02 3802 210 0.002 48.36 1.238s
Sb-125 845.76 428.23 4200 0 0.000 0.00 1.985 Sb-125 917.47 463.92 5990 1197 0.013 12.98 2.037s
Cs-134 1127.00 568.21 836 0 0.000 0.00 0.184 Sb-125 1192.08 600.60 2055 0 0.000 0.00 2.107D
Cs-134 1200.52 604.80 2956 0 0.000 0.00 2.093 Sb-125 1255.35 632.09 4039 192 0.002 70.59 0.563s
Cs-137 1315.71 662.13 4314 30030 0.331 0.72 2.190 Ce-144 1388.02 698.13 2889 179 0.002 60.52 0.604s
Eu-152 1550.29 778.90 1965 41 0.000 155.01 2.204D
Cs-134 1584.36 795.86 2674 2 0.000 3456.36 2.215D
Mn-54 1662.65 834.84 2025 6424 0.071 1.59 2.241D
Y-88 1790.00 898.24 346 0 0.000 0.00 0.000s
Eu-152 1922.26 964.08 2278 127 0.001 53.76 2.328D
Eu-152 2219.50 1112.07 3723 16 0.000 530.46 2.432D
Zn-65 2226.48 1115.55 1541 5067 0.056 1.78 2.435D
Co-60 2342.38 1173.26 2249 3934 0.043 3.09 2.332 Co-60 2662.01 1332.41 1326 3621 0.040 2.55 2.624
Trang 35Eu-152 2813.80 1408.01 902 98 0.001 78.78 0.809D
K-40 2919.61 1460.70 809 14076 0.155 0.93 2.763 Y-88 3676.00 1837.44 272 4 0.000 1080.49 0.000s
s - Peak fails shape tests
D - Peak area deconvoluted
***** S U M M A R Y O F L I B R A R Y P E A K U S A G E
- Nuclide - Average - Peak -
Name Code Activity Energy Activity Code MDA Value
Becquerels keV Becquerels Becquerels Comments
Ce-144 T 9.4279E+00 696.51 9.428E+00 &( 4.030E+00 G 133.51 0.000E+00 % 1.543E-01 G
Cs-137 I 2.3997E+01 661.66 2.400E+01 ( 7.462E-02 G
Cs-134 T 0.0000E+00 604.72 0.000E+00 5.036E-02 G 795.86 0.000E+00 % 6.737E-02 G 569.33 0.000E+00 & 1.632E-01 G
Ba-133 T 3.2800E-01 356.01 2.953E-01 ( 9.497E-02 G 81.00 3.873E-01 ( 1.111E-01 G 302.85 0.000E+00 % 2.372E-01 G
Sb-125 T 0.0000E+00 427.87 0.000E+00 1.510E-01 G 600.60 0.000E+00 & 2.303E-01 G 635.95 1.130E+00 & 5.445E-01 G 463.36 5.918E+00 @ 5.950E-01 G
Sn-113 T 1.4720E-01 391.69 1.472E-01 &( 6.137E-02 G
Cd-109 T 2.3314E+01 88.03 2.331E+01 ( 8.986E-01 G
Y-88 T 0.0000E+00 1836.06 0.000E+00 % 3.514E-02 G 898.04 0.000E+00 ? 2.437E-02 G
Zn-65 T 1.0046E+01 1115.55 1.005E+01 ( 1.110E-01 G
Co-60 T 4.1219E+00 1332.50 4.143E+00 ( 5.948E-02 G 1173.24 4.101E+00 ( 7.045E-02 G Co-57 T 0.0000E+00 122.06 0.000E+00 3.157E-02 G 136.47 0.000E+00 & 2.239E-01 G
Mn-54 I 5.2008E+00 834.84 5.201E+00 ( 5.193E-02 G
K-40 N 1.4908E+02 1460.83 1.491E+02 (P 7.121E-01 G ( - This peak used in the nuclide activity average
* - Peak is too wide, but only one peak in library
Trang 36! - Peak is part of a multiplet and this area went
negative during deconvolution
? - Peak is too narrow
@ - Peak is too wide at FW25M, but ok at FWHM
% - Peak fails sensitivity test
$ - Peak identified, but first peak of this nuclide
failed one or more qualification tests
+ - Peak activity higher than counting uncertainty range
- - Peak activity lower than counting uncertainty range
= - Peak outside analysis energy range
& - Calculated peak centroid is not close enough to the
library energy centroid for positive identification
P - Peakbackground subtraction
Nuclide Codes: Peak Codes:
T - Thermal Neutron Activation G - Gamma Ray
F - Fast Neutron Activation X - X-Ray
I - Fission Product P - Positron Decay
N - Naturally Occurring Isotope S - Single-Escape
P - Photon Reaction D - Double-Escape
C - Charged Particle Reaction K - Key Line
M - No MDA Calculation A - Not in Average
R - Coincidence Corrected C - Coincidence Peak
H - Halflife limit exceeded
- - -
***** S U M M A R Y O F N U C L I D E S I N S A M P L E *****
Time of Count Time Corrected Uncertainty 1 Sigma
Nuclide Activity Activity Counting Total
Bq/kg Bq/kg Bq/kg Bq/kg
Am-241 7.1772E+01 7.1791E+01 6.5685E-01 2.0521E+00
Pb-210 2.6724E+02 2.6861E+02 5.1728E+00 8.9257E+00
Eu-152 C 2.2110E+00 2.2297E+00 9.2199E-01 9.2396E-01
Ce-144 # 4.5532E+01 5.2679E+01 3.1881E+01 3.1913E+01
Cs-137 1.1589E+02 1.1633E+02 8.4237E-01 3.2610E+00
Cs-134 < 2.4320E-01 2.5698E-01
Ba-133 1.5841E+00 1.6013E+00 3.4742E-01 3.5012E-01
Sb-125 < 7.2944E-01 7.6015E-01
Sn-113 < 2.9640E-01 4.2524E-01
Cd-109 1.1259E+02 1.2317E+02 5.0594E+00 6.0600E+00
Y-88 < 1.6972E-01 2.5055E-01
Zn-65 4.8515E+01 5.7508E+01 1.0244E+00 1.8641E+00
Co-60 1.9907E+01 2.0341E+01 4.0771E-01 6.8531E-01
Co-57 < 1.5247E-01 1.7764E-01
Mn-54 2.5117E+01 2.8691E+01 4.5707E-01 9.0143E-01
K-40 7.2000E+02 7.2000E+02 7.2583E+00 2.0805E+01
# - All peaks for activity calculation had bad shape
* - Activity omitted from total
& - Activity omitted from total and all peaks had bad shape
< - MDA value printed
A - Activity printed, but activity < MDA
B - Activity < MDA and failed test
C - Area < Critical level
F - Failed fraction or key line test
H - Halflife limit exceeded
- S U M M A R Y
-
Total Activity ( 12.3 to 3992.9 keV) 1.4303665E+03 Bq/kg
Total Decayed Activity ( 12.3 to 3992.9 keV) 1.4629528E+03 Bq/kg
The library has energies which are not separable
Trang 37Độ chính xác (độ lặp lại) bị chi phối bởi một số yếu tố: sai số thống kê của
số đếm; ảnh hưởng của các thánh phần trong mẫu đo; độ sai lệch hình học đo do
đặt vị trí đo mẫu và bề dày lớp mẫu đo Sai số thống kê của số đếm được phần
mềm xử lý phổ ước tính và được đưa ra cùng với giá trị hoật độ của các nhân
phóng xạ có trong mẫu Sai số do hình học đo gây ra có thể đánh giá nhờ nguồn
chuẩn RGU-1 bằng cách đo lặp lại mẫu chuẩn này 10 lần
12.2 Độ đúng
Độ đúng được xác định dựa trên việc phân tích các nguồn chuẩn được cung
cấp bởi IAEA qua chương trình “Proficiency Test on the Determination of α, β
and γ-emitting Radionuclides” Kết quả phân tích so sánh các mẫu dung dịch
chuẩn ; mẫu đất và mẫu sữa được đưa ra trong Bảng 3, Bảng 4 và Bảng 5
Bảng 3 Kết quả phân tích so sánh mẫu dung dịch chuẩn
Giá trị đo của phòng thí nghiệm
Giá trị chuẩn do IAEA cung cấp
Tỷ số Giá trị đo/Giá trị chuẩn
Trang 38Co-60 106,8 ± 5,7 110,5 ± 0,83 0,96
Bảng 4 Kết quả phân tích so sánh mẫu đất chuẩn
Giá trị đo của phòng thí nghiệm
Giá trị chuẩn do IAEA cung cấp
Tỷ số Giá trị đo/Giá trị chuẩn
Bảng 5 Kết quả phân tích so sánh mẫu sữa chuẩn
Giá trị đo của phòng thí nghiệm
Giá trị chuẩn do IAEA cung cấp
Tỷ số Giá trị đo/Giá trị chuẩn
Trang 39B Xác lập quy trình xác định 239+240Pu
1 Quy trình xác định 239+240Pu trong mẫu đất bằng xử lý hoá kết hợp với phổ kế alpha
Hiện nay, để phân tích Pu người ta sử dụng hai kỹ thuật chủ yếu đó là ghi
hành đo đạc, cả hai phương pháp trên đều phải áp dụng quy trình xử lý hoá nhằm tách sạch Pu khỏi các nguyên tố khác
Phương pháp xử lý hoá nhằm tách sạch Pu khỏi các nguyên tố khác có thể chia làm ba loại, tuỳ vào điều kiện cơ sở vật chất của từng phòng thí nghiệm, tuỳ thuộc vào hoạt độ riêng của Pu có trong mẫu và tuỳ thuộc vào thành phần của mẫu mà người ta lựa chọn phương pháp tách hoá cho phù hợp đó là:
- Tách hoá sử dụng cột trao đổi chiết sắc ký (sử dụng các chất tách chiết đặc dụng như TRU, TEVA) Phương pháp này tách rất tốt và chọn lọc, nhưng các chất TRU, TEVA rất khó tìm và giá rất đắt so với điều kiện Việt nam Nhược điểm của phương pháp này là do hoạt độ riêng Pu trong môi trường Việt Nam rất nhỏ nên khi phân tích cần một khối lượng mẫu lớn (từ 50g đất trở lên),
điều này rất dễ xảy ra tình trạng cột bị bão hoà hay nhiễm độc
- Tách hoá sử dụng phương pháp chiết (chất chiết là TOA)
- Tách hoá sử dụng phương pháp trao đổi ion (chất nhựa trao đổi ion là anionit AG 1-8)
Trong khuôn khổ đê tài cấp bộ Xác định mật độ tồn lưu một số nhân phóng xạ 137 Cs, 239+240 Pu, 90 Sr trong tầng đất canh tác của một số loại đất ở miền Bắc Việt Nam (2004-2005), một nhiệm vụ được đặt ra là thiết lập Qui trình
trong điều kiện của phòng thí nghiệm kiểm xạ môi trường
Trong năm 2004, quy trình được thử nghiệm với phương pháp chiết và áp dụng để phân tích trên 30 mẫu đất canh tác tại tỉnh Thái bình Kết quả thu được
Trang 40là tốt, phương pháp có ưu điểm là nhanh, tiết kiệm được thời gian xử lý hoá, tuy
hoá học của quá trình tách chiết không ổn định, có những mẫu hiệu suất thu
hồi hoá học của quá trình tách chiết rất thấp dẫn đến thời gian đo kéo dài (có mẫu đo tới 1 tuần) Chúng tôi phán đoán nguyên nhân hiệu suất thu hồi hoá học của quá trình tách chiết không ổn định có do ảnh hưởng phức tạp của thành phần các loại đất khác nhau
Năm 2005, chúng tôi tiến hành khảo sát thử nghiệm và áp dụng phân tích trên 30 mẫu đất canh tác tại Hà Nội, Vĩnh Phúc và Thái Nguyên bằng phương pháp trao đổi ion Kết quả cho thấy hiệu suất thu hồi hoá học của quá trình tách
được cải thiện đang kể, ổn định (từ 20% trở lên) Có thể suy đoán sự ảnh hưởng của thành phần đất không ảnh hưởng nhiều đến phương pháp tách trao đổi ion Như vậy, có thể dẫn đến sự lựa chọn cho phòng thí nghiệm là : phương pháp tách trao đổi ion sẽ được sử dụng khi ta chưa biết rõ thành phần của mẫu hoặc cho một seri mẫu từ rất nhiều các địa phương khác nhau Phương pháp tách chiết
sẽ được sử dụng khi đợt mẫu có cùng thành phần và đã thử nghiệm thấy hiệu suất thu hồi hoá học của quá trình tách cao Như trên đã đề cập, phương pháp tách chiết tiết kiệm được thời gian tách hoá, tuy nhiên khi tiến hành phân tích một lượng lớn mẫu chúng ta sẽ gặp vấn đề về xử lý chất thải dung môi đã qua sử dụng
2 Quy trình xác định 239+240Pu trong mẫu đất bằng xử lý hoá kết hợp với phổ kế alpha áp dụng tại phòng kiểm xạ môi trường
2.1 Phạm vi áp dụng
nguồn, đó là các vụ thử vũ khí hạt nhân trong khí quyển vào những năm 60 của thế kỷ 20 và từ những sự cố rò rỉ hạt nhân hoặc do tai nạn hạt nhân, ví dụ vụ Chernobyl năm 1986
