hình ảnh mô hình nghiên cứu và phân tích các chỉ tiêu ở phòng thí nghiêm

hình ảnh mô hình nghiên cứu và phân tích các chỉ tiêu ở phòng thí nghiêm

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i1

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i2

Hình 3: Bể xử lý sinh học kỵ khí

Hình 4: Giá thể xơ dừa

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i3

Hình 5: Dụng cụ đo khí

Hình 6: Thiết đo áp suất khí

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i4

Hình 7: Chưng cất đạm

Hình 8: Đo BOD

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i5

Phụ lục 2:

TIÊU CHUẨN 7586 : 2006

Chất lượng nước – Tiêu chuẩn nước thải công nghiệp chế biến cao su thiên nhiên

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định giá trị giới hạn của các thông số và nồng độ của các chất ô nhiễm đặc thù trong nước thải của nhà máy chế biến cao su thiên nhiên Trong tiêu chuẩn này, nước thải được hiểu là dung dịch thải hoặc nước thải

do các nhà máy sản xuất chế biến cao su thiên nhiên thải ra

Trong tiêu chuẩn này, nhà máy chế biến cao su thiên nhiên được hiểu là cơ sở sản xuất sử dụng các quy trình sản xuất, chế biến ra cao su thiên nhiên như cao

su khối, cao su tờ, cao su crepe và latex cô đặc làm nguyên liệu để chế tạo sản phẩm cao su

Tiêu chuẩn này áp dụng để kiểm soát chất lượng nước thải của nhà máy chế biến cao su thiên nhiên khi thải ra ngoài môi trường tiêu chuẩn này không áp dụng cho nước thải của nhà máy chế tạo sản phẩm từ cao su

2 Tiêu chuẩn Viện dẫn

- TCVN 6638 : 2000 (ISO 10048 : 1991) chất lượng nước – xác định nitơ – vô

cơ hóa sau khi khử bằng hợp kim Devarda

- TCVN 6001 : 1995 (ISO 5815 : 1989) chất lượng nước – xác định nhu cầu oxy sinh hóa sau 5 ngày (BOD5) Phương pháp cấy và pha loãng

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i6

- TCVN 6197 – 1 : 1996 (ISO 7150 – 1 : 1984) chất lượng nước – xác định amoni Phần 1 : phương pháp trắc phổ thao tác bằng tay

- TCVN 6179 – 2 : 1996 (ISO 7150 – 2 : 1986) chất lượng nước – xác định amoni Phần 2 : phương pháp trắc phổ tự động

- TCVN 6491 : 1999 (ISO 6060 : 1989) chất lượng nươc – xác định nhu cầu oxy hóa học (COD)

- TCVN 6492 : 1999 (ISO 10523 : 1994) chất lượng nước – xác định pH

- TCVN 6625 : 2000 (ISO 11923 : 1997) chất lượng nước – xác định chất rắn lơ lửng bằng cách lọc qua các sợi lọc thủy tinh

- TCVN 5945 : 2005 nước thải công nghiệp – tiêu chuẩn thải

3 Giá trị giới hạn

- Giá trị giới hạn của các thông số và nồng độ của các chất ô nhiễm trong nước thải của nhà máy chế biến cao su thiên nhiên khi thải ra môi trường không được vượt quá các giá trị nêu trong dưới đây

- Phương pháp lấy mẫu, phân tích, xác định từng thông số và nồng độ cụ thể được qui định trong dưới đây của tiêu chuẩn này hoặc theo các phương pháp khác

do cơ quan có thẩm quyền về môi trường chỉ định

- Các thông số và nồng độ các chất ô nhiễm không qui định trong bảng 1 (không đặc thù cho nghành công nghiệp chế biến cao su thiên nhiên), khi cần kiểm soát thì áp dụng theo TCVN 5945 : 2005

Giá trị giới hạn các thông số ô nhiễm và nồng độ các chất ô nhiễm đặc thù trong nước thải của nhà máy chế biến cao su thiên nhiên

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i7

STT Thông số Đơn vị Giá trị giới hạn Phương pháp xác

TCVN 6179/2 –

1996 (ISO 7150/2 – 1986)

CHÚ THÍCH: Mức qui định ở cột A áp dụng cho nước thải đổ vào các thủy lực

có mục đích sử dụng cấp nước cho sinh hoạt Mức qui định ở cột B áp dụng cho nước thải đổ vào các thủy vực khác có chất lượng nước ngoài mục đích sử dụng nêu trong cột A

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i8

Phục lục 3:

PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU HỆ THỐNG XỬ LÝ NƯỚC THẢI

CHẾ BIẾN CAO SU

Mục đích của việc lấy mẫu nước thải là thu được một lượng nước thải nhỏ để thuận lợi cho việc vận chuyển và xử lý ở phòng thí nghiệm, mà vẫn đại diện một cách chính xác cho nguồn nước thải cần phân tích Để thực hiện mục đích này, hàm lượng của tất cả các chất cần phân tích ở trong mẫu và trong nguồn lấy mẫu phải như nhau, đồng thời không có một sự thay đổi nào về thành phần trong mẫu trước khi mẫu đem phân tích Khi một mẫu nước thải được giao cho phòng thí nghiệm để phân tích, người lấy mẫu là người chịu trách nhiệm về tính đại diện của nó

Chai đựng mẫu phải được làm sạch kỹ trước khi sử dụng Trước khi đổ mẫu vào, chai đựng mẫu phải được tráng 2 – 3 lần bằng nước thải sắp lấy Phải đổ mẫu thật đầy chai để lấy hết không khí ra ngoài

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i9

3 Kỹ thuật lấy mẫu:

Mẫu nước thải gởi đi phân tích là một mẫu tổng hợp thu được từ nhiều mẫu đơn, theo phương pháp trung bình tỉ lệ Người ta lần lượt lấy nhiều mẫu nhỏ, làm lạnh ngay lập tức, sau đó trộn lại thành một mẫu lớn Cách thức lấy mẫu được trình bày dưới đây

3.1 Lấy mẫu đơn

Cách lấy mẫu nước thải đơn đều được lấy tại cùng một điểm xác định trên dòng chảy ở đầu cuối của hệ thống ống thải Đặt chai lấy mẫu ngập dưới mặt nước thải chảy vào ngập chai; sau đó lấy chai lên và đậy nắp Những mẫu đơn sau khi lấy mẫu phải được bảo quản bằng cách làm lạnh ngay lập tức bằng tủ lạnh hay nước đá Nếu tủ lạnh, để mẫu sát ngăn đá (không để trong ngăn đá, lượng nước đá phải ít nhất gấp 3 lần dung tích chai mẫu) Nước thải cần được bảo quản càng lạnh càng tốt, nhưng không được đông lại, nên nhiệt độ làm lạnh tốt nhất là 40C

Mẫu đơn được lấy từ dòng thải có lưu lượng không đổi Đối với hệ thống xử lý nước thải hoạt động theo chế độ thủy lực liên tục trong 24 giờ Đối với hệ thống xử lý nước thải hoạt động theo chế độ thủy lực từng mẻ (batch mode), mỗi mẻ lấy mỗi mẫu đơn trên dòng chảy vào thời điểm giữa mẻ (mẻ đã xả thải được một nửa) Như vậy trong mỗi đợt lấy mẫu nhằm mục đích đánh giá hiệu quả xử lý nước thải, số lượng mẫu đơn đã lấy là 24 mẫu với hệ thống xử lý nước thải hoạt động theo chế độ thủy lực liên tục, còn đối với hệ thống xử lý nước thải hoạt động theo chế độ thủy lực từng mẻ thì số lượng mẫu đơn phụ thuộc vào số mẻ nước thải được xử lý tong 24 giờ

3.2 Tổng hợp mẫu

Sau khi mẫu đơn cuối cùng đã được lấy xong, cần phải lấy từ mỗi chai mẫu đơn một lượng lớn để trộn thành một mẫu tổng hợp Nguyên tắc để trộn thành mẫu tổng hợp là mẫu đơn nào có lưu lượng lớn sẽ chiếm tỷ lệ lớn tương ứng trong mẫu

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i10

tổng hợp Tuy nhiên, vì mẫu đơn được lấy từ dòng thải có lưu lượng không đổi, nên tỷ lệ có mặt của mỗi thành phần của mẫu tổng hợp là ngang nhau

Lấy lần lượt các chai đựng mẫu đơn ra khỏi nơi làm lạnh, trộn đều bằng cách dốc ngược vài lần Rồi mở nắp, đổ vào một thùng chứa sạch Sau khi đã đổ tất cả các chai mẫu đơn vào thùng chứa, khuấy đều nhẹ nhàng, rồi dùng ca múc đổ đầy vào chai đựng mẫu tổng hợp sao cho không còn chỗ trống trong chai

Khi chai mẫu tổng hợp đã đầy, dán hoặc cột nhãn lên chai Trên nhãn ghi ngày tháng lấy mẫu, ký hiệu cần thiết để nhận biết, tên nhà máy, vị trí lấy mẫu và tên người lấy mẫu Cho chai mẫu vào thùng nước đá ngay và chở ngay thùng này tới phòng thí nghiệm

Chú ý rằng mặc dù được trữ lạnh, mẫu nước thải cần được tiến hành trong vòng 24 giờ kể từ khi lấy mẫu Do các tính chất của nước thải thay đổi nhanh theo thời gian, nên các mẫu nước thải không có giá trị lưu trữ sau khi phân tích

4 Bảo quản mẫu

Mẫu gộp thu được nên phân tích trong thời hạn 24 giờ Trong suốt thời kỳ trước khi phân tích thì mẫu phải giữ ở nhiệt độ thấp, càng gần với 40C càng tốt Trong một số trường hợp đối với các chỉ tiêu COD, Đạm Kjeldahl và Đạm amoni dùng H2SO4 đậm đặc để hạ pH của mẫu đến pH < 2

5 Đánh giá:

Việc đánh giá hiệu quả xử lý của hệ thống xử lý nước thải so với yêu cần của tiêu chuẩn thải có thể được thực hiện dựa trên trị trung bình số học của kết quả phân tích thu được từ 4 đợt lấy mẫu trong 4 tuần liên tiếp vào mùa sản xuất cao điểm của nhà máy chế biến cao su

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i11

Phục lục 4:

QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG

NƯỚC THẢI NGÀNH CHẾ BIẾN CAO SU

1 pH

Xác định giá trị pH là yêu cầu cần thiết để biết nước thải có tính axít hay kiềm Thường những dòng nước thải từ các nhà máy chế biến cao su có tính axít vì người ta sử dụng axít để đông tụ mủ nước Giá trị pH của nước thải thường được xác định bằng pH kế

- Lấy 50 ml dung dịch nước thải, cho điện cực vào ngập khoảng 2 cm và đọc giá trị pH

2 Nhu cầu oxy hoá học (COD)

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i12

- Phép đo COD cho chúng ta một số đo đương lượng oxy của chất hữu cơ trong mẫu thử, mà mẫu này dễ bị oxy hoá bởi một chất oxy hoá mạnh Nó có một thông số đo nhanh quan trọng để nghiên cứu nước và nước thải công nghiệp cũng như kiểm tra nước thải của nhà máy

- Phương pháp hồi lưu đocrômat đã được lựa chọn để xác định hàm lượng COD

vì nó thuận lợi về khả năng oxy hoá, áp dụng rộng cho nhiều mẫu khác nhau và dễ thao tác Phép đo này có ích cho việc kiểm tra chất lượng nước thải của các nhà máy

- Mẫu sau khi lấy về nên tiến hành càng sớm càng tốt và không để quá 5 ngày Nếu mẫu cần phải được bảo quản trước khi phân tích thì thêm 10 ml axít sulphuric

4 mol/ l cho 1 lít mẫu

2.1 Thiết bị:

Bộ công phá COD bao gồm: nguồn nhiệt, ống phá mẫu hoặc bình cầu, ống ngưng tụ

2.2 Hoá chất:

- Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,0417 M: Hoà tan 12,259 g K2Cr2O7, đã sấy ở

1030 C trong 2 giờ, trong nước cất và định mức đến 1 lít

- Axit sulphuric, trọng lượng riêng là 1,84

- Dung dịch axit sulphuric 4 mol/ l: Thêm từ từ và cẩn thận 220 mL axit sulphuric đậm đặc vào khoảng 500 ml nước cất Để nguội và định mức thành 1 lít

- Dung dịch Ag2SO4: Hoà tan Ag2SO4 trong H2SO4 đậm đặc với tỉ lệ 5,5 g

Ag2SO4/ kg H2SO4 Để 1 – 2 ngày cho hoà tan hoàn toàn

- Dung dịch chỉ thị ferroin:

- Dung dịch chuẩn ferrous ammonium sulfate (FAS), chừng 0,25 M:

+ Hoà tan 98 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong nước cất Thêm 20 ml H2SO4đậm đặc, để nguội và định mức thành 1 lít

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i13

+ Chuẩn độ dung dịch này hằng ngày bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7, như sau:

Pha loãng 10 ml dung dịch chuẩn K2Cr2O7 thành khoảng 100 ml Thêm 30

ml H2SO4 đậm đặc và để nguội Chuẩn độ bằng dung dịch FAS, dùng 0,1 – 0,15

ml (2 – 3 giọt) chất chỉ thị ferroin

VK2Cr2O7 (ml)

Nồng độ phân tử gam của dung dịch FAS (M) = x 0,25

VFAS đã dùng(ml)

2.3 Quy trình

- Cho 20 ml mẫu vào ống phá mẫu hoặc bình cầu dung tích 500 ml

- Cho vào vài hạt thủy tinh Thêm vào 10 ml dung dịch K2Cr2O7 0,0417 M và lắc trộn đều

- Thêm từ từ 30 ml dung dịch Ag2SO4 vào theo thành bình, vừa thêm vừa lắc

tròn nhẹ bình cầu Cẩn thận: khuấy đều hỗn hợp trước khi đun nóng để ngăn ngừa đốt nóng cục bộ và sôi trào

- Lắp ống ngưng tụ vào bình cầu và mở nước làm mát Đậy đầu trên ống

ngưng tụ bằng một cái cốc nhỏ để ngăn chặn vật liệu từ bên ngoài vào dòng hồi lưu và đun trong 2 giờ Nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng cần phải đạt 1480C ± 30C Để nguội và rửa ống ngưng tụ cho chảy xuống bằng nước cất Tháo ống ngưng tụ và nâng thể tích hỗn hợp thu được lên gấp đôi bằng nước cất

- Để nguội đến nhiệt độ phòng và chuẩn độ lượng dư K2Cr2O7 bằng FAS, dùng 0,1 – 0,15 ml (2 – 3 giọt) dung dịch chỉ thị ferroin Lấy điểm dừng là dấu hiệu chuyển màu đầu tiên từ xanh lá cây – xanh dương sang nâu đỏ Màu xanh lá cây – xanh dương có thể xuất hiện lại

- Tiến hành mẫu thử không với các bước như trên, thay mẫu bằng một thể tích nước cất tương đương

3.4 Công thức tính:

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i14

mau V

M B A L mgO

) / ( 2 = − × × Trong đó:

A : mL FAS dùng cho mẫu thử không;

B : mL FAS dùng cho mẫu;

M : Nồng độ phân tử gam của FAS

3 Nhu cầu oxy sinh hoá (BOD)

- BOD là một phép thử sinh học theo kinh nghịêm, mô phỏng quá trình làm

sạch hợp chất hữu cơ trong tự nhiên bởi quá trình oxy hoá xảy ra ở sông hoặc suối,

nơi mà oxy hoà tan trong nước được vi sinh vật sử dụng để oxy hoá hợp chất hữu

cơ

- Mẫu phải được lấy nay chai và giữ lạnh Tiến hành phân tích càng sớm càng

tốt và không để mẫu quá 24 giờ

3.1 Thiết bị

- Chai BOD 250 – 300 ml, rửa sạch với chất tẩy rửa, súc sạch trước khi dùng

Để tránh lọt khí vào chai trong thời gian ủ, làm kín bằng nước Làm kín đạt yêu

cầu bằng cách lật ngược chai trong bồn cách thủy, hoặc thêm nước trên miệng loe

của loại chai BOD chuyên dùng Đặt một cốc bằng giấy, nhựa hoặc thêm nước

trên miệng loe của chai để hạn chế bay hơi nước làm kín trong quá trình ủ

- Tủ ấm hoặc bồn cách thủy, chỉnh nhiệt độ trong khoảng 20 ± 10C Loại trừ

ánh sáng để ngăn sự tạo oxy do quang hợp

- Máy đo oxy hoà tan (DO)

3.2 Hoá chất

- Dung dịch đệm phosphate: Hoà tan 8,5 g KH2PO4; 33,4 g Na2HPO4.7H2O

và 1,7 g NH4Cl trong khoảng 500 ml nước cất và pha loãng thành 1 lít pH sẽ phải

là 7,2 mà không cần điều chỉnh thêm Hủy bỏ dung dịch này (và những dung dịch

dưới đây) khi có dấu hệu của sự sinh trưởng vi sinh vật trong chai đựng nó

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i15

- Dung dịch MgSO4: Hoà tan 22,5 g MgSO4.7H2O trong nước cất và pha loãng thành 1 lít

- Dung dịch CaCl2: Hoà tan 27,5 g CaCl2 trong nước cất và pha loãng thành

1 lít

- Dung dịch FeCl3: Hoà tan 0,25 g FeCl3.6H2O trong nước cất và pha loãng thành 1 lít

- Dung dịch axit và kiềm, 1N (để trung hoà mẫu có tính kiềm hoặc axit):

- Dung dịch axit: Cho vào nước cất từ từ và trong khi khuấy 28 ml H2SO4đậm đặc và pha loãng thành 1 lít

- Dung dịch kiềm: Hoà tan 40 g NaOH trong nước cất và pha loãng thành 1 lít

3.3 Quy trình

3.3.1 Chuẩn bị nước pha loãng:

- Cho nước cất với số lượng cần vào chai thích hợp và thêm dung dịch đệm phosphate, dung dịch MgSO4, dung dịch CaCl2, dung dịch FeCl3, mỗi dung dịch trên với thể tích 1 ml/l nước cất Nước pha loãng này không được có BOD5 quá 0,2 mg/l, và tốt nhất không quá 0,1 mg/l Vì sự nitrate hoá vi sinh vật có tính đến trong phép đo BOD, không nên trữ nước pha loãng vì vi khuẩn nitrate hoá sẽ phát triển trong thời gian lưu trữ

- Trước khi dùng, đưa nước pha loãng đến 200C làm bão hoà DO bằng cách lắc trong chai hay bơm không khí không có chứa chất hữu cơ vào Cách khác, chứa nước pha loãng trong nút bông giữ một thời gian đủ để bão hòa DO Các vật chứa phải sạch

3.3.2 Chuẩn bị mẫu và pha loãng:

- Trung hoà mẫu bằng dung dịch axit hoặc kiềm để có pH từ 6,5 – 7,5 dùng các dung dịch trên với nồng độ sao cho chúng không làm loãng mẫu quá 0,5%

SVTH: Phạm Thị Thanh Hằng i16

- Đưa mẫu về 20 ± 10C Pha loãng mẫu bằng nước pha loãng đã chuẩn bị Tỷ lệ pha loãng cho kết quả đáng tin cậy nhất là sao cho mẫu đã pha loãng có lượng dư

DO ít nhất 1 mg/ l là có BOD5 thấp nhất là 2mg/l Kết quả đo COD có thể dùng để ước tính tỷ lệ pha loãng cần thiết

3.3.3 Xác định DO ban đầu:

- Hiệu chỉnh máy đo DO theo chỉ dẫn của nhà chế tạo Tổng quát: hiệu chỉnh điện cực đo DO bằng cách đọc DO của không khí hay của một mẫu đã biết DO, cũng như đọc DO của mẫu đó bằng không (cho vào một lượng dư thừa sidium sunfite Na2SO3 và một ít cobalt chloride CoCl2 để có DO của mẫu bằng không)

- Cho mẫu đã pha loãng vào chai BOD chuyên dùng và đo DO ngay lập tức bằng máy đo DO Đậy nút chai và làm kín bằng nước, trong chai không được có khoảng trống Đặt chai vào tủ ấm đã có nhiệt độ 20 ± 10C

3.3.4 Tiến hành một mẫu thử không tương tự

3.3.5 Xác định DO sau cùng:

Sau 5 ngày, lấy chai ra, đo DO của mẫu thử không bằng máy đo

D1: DO ban đầu của mẫu pha loãng;

D2: DO sau 5 ngày của mẫu pha loãng, mg/l;

P: Thể tích của mẫu đã sử dụng, dưới dạng phân số

Lưu ý:

Một biến thể của BOD5 là BOD3 cũng được thừa nhận Quy trình tiến hành giống như trên, với thời gian ủ là 3 ngày và nhiệt độ ủ là 300C