Nghiên cứu một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xác định canxi trong nước bằng EDTA

Mặc dù lượng nước chiếm hơn 97% bề mặt trái đất nhưng lượng nước có thể dùng cho sinh hoạt và sản xuất rất ít, chỉ chiếm khoảng 3% [3].Nước thiên nhiên bao gồm các nguồn nước, các loại n

MỞ ĐẦU

1 Tính cấp thiết của đề tài

Nước - nguồn tài nguyên vô cùng quý giá nhưng không phải vô tận Mặc dù

lượng nước chiếm hơn 97% bề mặt trái đất nhưng lượng nước có thể dùng cho sinh

hoạt và sản xuất rất ít, chỉ chiếm khoảng 3% [3].Nước thiên nhiên bao gồm các

nguồn nước, các loại nước của các nguồn thiên nhiên như sông, ngòi, hồ ao,

suối,…Có thể nói nước thiên nhiên là một hệ dị thể nhiều hợp phần, vì nước thiên

nhiên luôn luôn chứa một lượng nào đó các chất tan và không tan, có nguồn gốc vô

cơ cũng như hữu cơ [2]

Nước ngầm là nguồn cung cấp nước sinh hoạt chủ yếu ở nhiều quốc gia và

vùng dân cư trên thế giới Do vậy, ô nhiễm nước ngầm có ảnh hưởng rất lớn đến

chất lượng môi trường sống của con người Các tác nhân tự nhiên gây ô nhiễm và

suy thoái nước ngầm như nhiễm mặn, nhiễm phèn, hàm lượng sắt, mangan, nhôm,

đồng, magie, flo…và canxi là một trong những nguyên tố thường hiện diện trong

nước thiên nhiên khi nước chảy qua những vùng có nhiều đá vôi, thạch cao… nước

thường có độ cứng và độ kiềm khá cao Thông thường hàm lượng canxi có trong

nước từ 0 đến vài trăm mg/l Chính sự có mặt của canxi hình thành nên

canxicacbonat, theo thời gian tích tụ có thể tạo nên một màng vẩy cứng bám vào

mặt trong các ống dẫn, bảo vệ kim loại chống lại sự ăn mòn Tuy nhiên lớp màng

này lại gây nguy hại cho những thiết bị sử dụng ở nhiệt độ cao như bình đun, ống

dẫn, nồi hơi… và các dụng cụ nhà bếp Khi nấu ăn làm rau, thịt khó chín gây lãng

phí nhiên liệu, ảnh hưởng đến chất lượng đời sống của con người [2]

Có nhiều phương pháp xác định hàm lượng canxi trong nước, tôi chọn phương

pháp chuẩn độ conplexon sẽ cho kết quả tốt, đơn giản, nhanh, và phù hợp với điều

kiện phòng thí nghiệm Nhưng các nguyên tố kim loại tác dụng với axit etylen

diamin tetra axetic (EDTA) sẽ gây ảnh hưởng đến việc xác định nồng độ của canxi

trong nước Vì vậy, tôi chọn đề tài “Nghiên cứu một số yếu tố ảnh hưởng đến quá

trình xác định canxi trong nước bằng EDTA Áp dụng trên một số mẫu nước ngầm

tại địa bàn thành phố Đà Nẵng”

2 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

Kết quả thu được của đề tài nhằm tìm ra các yếu tố gây cản trở đến việc xác

định canxi trong nước Từ đó, tìm ra cách loại trừ yếu tố ảnh hưởng cho phù hợp

trong điều kiện phòng thí nghiệm

Quy trình phân tích đơn giản, ít tốn chi phí nên có thể áp dụng vào phân tích

các yếu tố ảnh hưởng trên một số mẫu nước bề mặt trong địa bàn thành phố Đà

Nẵng

Chương 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tài nguyên nước và vai trò của nó

1.1.1 Tài nguyên nước [3]

Trái đất có khoảng 361 triệu km2

diện tích các đại dương (chiếm 71% diện tích bề mặt trái đất) Trữ lượng tài nguyên nước có khoảng 1,5 tỷ km3, trong đó

nước khác chỉ chiếm 91 triệu km3

(6,1%), còn 93,9% là nước biển và đại dương

Tài nguyên nước ngọt chiếm 28,25 triệu km3 (1,88% thủy quyển), nhưng phần lớn

lại ở dạng đóng băng ở hai cực trái đất (hơn 70% lượng nước ngọt) Lượng nước

thực tế con người có thể sử dụng được là 4,2 triệu km3

(0,28% thủy quyển)

Các nguồn nước trong tự nhiên không ngừng vận động và chuyển trạng thái

(lỏng, rắn, khí), tạo nên vòng tuần hoàn nước trong sinh quyển: nước bốc hơi,

ngưng tụ và mưa Nước vận chuyển trong các quyển, hòa tan và mang theo nhiều

chất dinh dưỡng, chất khoáng và một số chất cần thiết cho đời sống của động và

thực vật Nước ao, hồ, sông và đại dương… nhờ năng lượng mặt trời bốc hơi vào

khí quyển, hơi nước ngưng tụ lại rồi mưa rơi xuống bề mặt trái đất Nước chu

chuyển trong phạm vi toàn cầu, tạo nên các cán cân cân bằng nước và tham gia vào

quá trình điều hòa khí hậu trái đất Hơi nước thoát từ các loài thực vật làm tăng độ

ẩm không khí Một phần nước mưa thấm qua đất thành nước ngầm và nước mặt đều

hướng ra biển để tuần hoàn trở lại, đó là chu trình nước Tuy nhiên lượng nước ngọt

và nước mưa trên hành tinh phân bố không đều Hiện nay hằng năm trên toàn thế

giới mới chỉ sử dụng khoảng 4000 km3

nước ngọt, chiếm khoảng hơn 40% lượng nước ngọt có thể khai thác được

Chu trình tuần hoàn nước trên trái đất

1.1.1.1 Nước mặt [5]

Tài nguyên nước mặt (dòng chảy sông ngòi, ao hồ) của một vùng lãnh thổ hay

một quốc gia là tổng của lượng dòng chảy sông ngòi từ ngoài vùng chảy vào và

lượng dòng chảy được sinh ra trong vùng (dòng chảy nội địa)

Tổng lượng dòng chảy sông ngòi trung bình hàng năm của nước ta bằng

khoảng 847 km3

, trong đó tổng lượng ngoài vùng chảy vào là 507 km3 chiếm 60%

và dòng chảy nội địa là 340 km3, chiếm 40%

Nếu xét chung cho cả nước, thì tài nguyên nước mặt của nước ta tương đối

phong phú, chiếm khoảng 2% tổng lượng dòng chảy của các sông trên thế giới,

trong khi đó diện tích đất liền nước ta chỉ chiếm khoảng 1,35% của thế giới Tuy

nhiên, một đặc điểm quan trọng của tài nguyên nước mặt là những biến đổi mạnh

mẽ theo thời gian (dao động giữa các năm và phân phối không đều trong năm) và

còn phân bố rất không đều giữa các hệ thống sông và các vùng

Tổng lượng dòng chảy năm của sông Mê Kông bằng khoảng 500 km3

, chiếm tới 59% tổng lượng dòng chảy năm của các sông trong cả nước, sau đó đến hệ thống

sông Hồng 126,5 km3

(14,9%), hệ thống sông Đồng Nai 36,3 km3 (4,3%), sông Mã, sông Cả, sông Thu Bồn có tổng lượng dòng chảy xấp xỉ nhau, khoảng trên dưới 20

km3 (2,3 - 2,6%), các hệ thống sông Kỳ Cùng, sông Thái Bình và sông Ba cũng xấp

xỉ nhau, khoảng 9 km3

(1%), các sông còn lại là 94,5 km3 (11,1%)

Một đặc điểm quan trọng nữa của tài nguyên nước sông của nước ta là phần

lớn nước sông (khoảng 60%) lại được hình thành trên phần lưu vực nằm ở nước

ngoài, trong đó hệ thống sông Mê Kông chiếm nhiều nhất (447 km3, 88%) Nếu chỉ

xét thành phần lượng nước sông được hình thành trong lãnh thổ nước ta, thì hệ

thống sông Hồng có tổng lượng dòng chảy lớn nhất (81,3 km3) chiếm 23,9%, sau đó

đến hệ thống sông Mê Kông (53 km3, 15,6%), hệ thống sông Đồng Nai (32,8 km3

, 9,6%)

1.1.1.2 Nước ngầm [6]

Việt Nam là quốc gia có nguồn nước ngầm khá phong phú về trữ lượng và khá

tốtvề chất lượng Nước ngầm tồn tại trong các lỗ hổng và các khe nứt của đất đá,

được tạo thành trong giai đoạn trầm tích đất đá hoặc do sự thẩm thấu, thấm của

nguồn nước mặt, nước mưa… nước ngầm có thể tồn tại cách mặt đất vài mét, vài

chụcmét, hay hàng trăm mét

Đối với các hệ thống cấp nước cộng đồng thì nguồn nước ngầm luôn luôn là

nguồn nước được ưa thích Vì các nguồn nước mặt thường hay bị ô nhiễm và lưu

lượng khai thác phải phụ thuộc vào sự biến động theo mùa Chất lượng nước ngầm

thường tốthơn chất lượng nước mặt nhiều Trong nước ngầm hầu như không có các

hạt keohay các hạt lơ lửng, vi sinh, vi trùng gây bệnh thấp

Các nguồn nước ngầm hầu như không chứa rong tảo, một trong những nguyên

nhân gây ô nhiễm nguồn nước Thành phần đáng quan tâm trong nước ngầm là các

tạp chất hoà tan do ảnh hưởng của điều kiện địa tầng, thời tiết, nắng mưa, các quá

trình phong hoá và sinh hoá trong khu vực Ở những vùng có điều kiện phong hoá

tốt, có nhiều chất bẩn và lượng mưa lớn thì chất lượng nước ngầm dễ bị ô nhiễmbởi

các chất khoáng hoà tan, các chất hữu cơ, mùn lâu ngày theo nước mưa thấm vào

đất

Ngoài ra, nước ngầm cũng có thể bị nhiễm bẩn do tác động của con người Các

chất thải của con người và động vật, các chất thải sinh hoạt, chất thải hoá học, và

việc sửdụng phân bón hoá học… tất cả những loại chất thải đó theo thời gian nó sẽ

ngấmvào nguồn nước, tích tụ dần và làm ô nhiễm nguồn nước ngầm Đã có không

ítnguồn nước ngầm do tác động của con người đã bị ô nhiễm bởi các hợp chất hữu

cơ khó phân huỷ, các vi khuẩn gây bệnh, nhất là các hoá chất độc hại như các kim

loại nặng, dư lượng thuốc trừ sâu và không loại trừ cả các chất phóng xạ

1.1.2 Vai trò của nước

Nước tham gia vào thành phần cấu trúc sinh quyển, điều hòa các yếu tố khí

hậu, đất đai và sinh vật Nước còn đáp ứng những nhu cầu đa dạng của con người

trong sinh hoạt hằng ngày, tưới tiêu cho nông nghiệp, sản xuất công nghiệp, sản

xuất điện năng và tạo ra nhiều cảnh quan đẹp

1.1.2.1 Vai trò của nước với sức khỏe con người [3]

Nước rất cần thiết cho hoạt động sống của con người cũng như các sinh vật

Nước chiếm 74% trọng lượng trẻ sơ sinh, 55% đến 60% cơ thể nam trưởng thành,

50% cơ thể nữ trưởng thành Nước cần thiết cho sự tăng trưởng và duy trì cơ thể bởi

nó liên quan đến nhiều quá trình sinh hoạt quan trọng Muốn tiêu hóa, hấp thu sử

dụng tốt lương thực, thực phẩm đều cần có nước

Nhiều nghiên cứu trên thế giới cho thấy con người có thể sống nhịn ăn trong

năm tuần, nhưng nhịn uống nước thì không quá năm ngày và nhịn thở không quá

năm phút Khi đói trong một thời gian dài, cơ thể sẽ tiêu thụ hết lượng glycogen,

toàn bộ mỡ dự trữ, một nửa lượng prôtêin để duy trì sự sống Nhưng nếu cơ thể chỉ

cần mất hơn 10% nước là đã nguy hiểm đến tính mạng và mất 20- 22% nước sẽ dẫn

đến tử vong

Theo nghiên cứu của Viện dinh dưỡng quốc gia: Khoảng 80% thành phần mô

não được cấu tạo bởi nước, việc thường xuyên thiếu nước làm giảm sút tinh thần,

khả năng tập trung kém và đôi khi mất trí nhớ Nếu thiếu nước, sự chuyển hóa

prôtêin và enzymer để đưa chất dinh dưỡng đến các bộ phận khác của cơ thể sẽ gặp

khó khăn Ngoài ra, nước còn có nhiệm vụ thanh lọc và giải phóng những độc tố

xâm nhập vào cơ thể qua đường tiêu hóa và hô hấp một cách hiệu quả Nhiều

nghiên cứu cũng cho thấy: nước là thành phần chủ yếu của lớp sụn và chất hoạt

dịch, khi bộ phận này được cung cấp đủ nước, sự va chạm trực tiếp sẽ giảm đi, từ

đó giảm nguy cơ viêm khớp Uống đủ nước làm cho hệ thống bài tiết được hoạt

động thường xuyên, bài thải những độc tố trong cơ thể, có thể ngăn ngừa sự tồn

đọng lâu dài của những độc tố gây bệnh ung thư: uống nước nhiều hằng ngày giúp

làm loãng và gia tăng lượng nước tiểu bài tiết cũng như góp phần thúc đẩy sự lưu

thông toàn cơ thể, từ đó ngăn ngừa hình thành của các loại sỏi: đường tiết niệu,

bàng quang, niệu quản Nước cũng là một biện pháp giảm cân hữu hiệu và đơn

giản, nhất là uống một ly nước đầy khi cảm thấy đói hoặc trước mỗi bữa ăn Cảm

giác đầy dạ dày do nước (không ca-lo, không chất béo) sẽ ngăn cản sự thèm ăn và

quan trọng hơn nước kích động quá trình chuyển hóa, đốt cháy nhanh lượng ca-lo

vừa hấp thu qua thực phẩm Nếu mỗi ngày uống đều đặn sáu ly nước thì một năm

có thể giảm hai kg trọng lượng cơ thể

1.1.2.2 Vai trò của nước đối với con người và nền kinh tế quốc dân [3]

Cũng như không khí và ánh sáng, nước không thể thiếu được trong đời sống

con người Trong quá trình hình thành sự sống trên Trái đất thì nước và môi trường

nước đóng vai trò quan trọng Nước tham gia vào vai trò tái sinh thế giới hữu cơ

(tham gia quá trình quang hợp) Trong quá trình trao đổi chất nước đóng vai trò

trung tâm Những phản ứng lý hóa học diễn ra với sự tham gia bắt buộc của nước

Nước là dung môi của nhiều chất và đóng vai trò dẫn đường cho các muối đi vào cơ

thể

Trong khu dân cư, nước phục vụ cho mục đích sinh hoạt, nâng cao đời sống

tinh thần cho dân (một ngôi nhà hiện đại không có nước khác nào một cơ thể không

có máu)

Nước đóng vai trò cực kỳ quan trọng trong sản xuất công nghiệp Đối với cây

trồng nước là nhu cầu thiết yếu, đồng thời còn có vai trò điều tiết các chế độ nhiệt,

ánh sáng, chất dinh dưỡng, vi sinh vật, độ thoáng khí trong đất

Tóm lại, nước có vai trò cực kỳ quan trọng, do đó bảo vệ nguồn nước là rất

cần thiết cho cuộc sống con người hôm nay và mai sau

1.2 Canxi và dư lượng của nó trong môi trường

1.2.1 Giới thiệu về Canxi

Theo lượng phân bố trong vỏ Trái Đất, Ca chiếm vị trí thứ năm trong các

nguyên tố (sau oxi, silic, nhôm và sắt)

Canxi thuộc chu kỳ 4, phân nhóm IIA trong bảng hệ thống tuần hoàn

Số oxi hóa đặc trưng là +2 Tuy vậy trong một số trường hợp có thể có số oxi

hóa +1, như trong CaCl, hợp chất này được tạo nên từ hỗn hợp CaCl2 và Ca nung

nóng ở 1000o

C

Canxi có độ dẫn điện cao vì vùng s và vùng p trong kim loại kiềm thổ đã che

phủ nhau tạo thành 1 vùng chứa có đủ electron làm cho kim loại dẫn điện tốt

Canxi gồm 12 đồng vị bền từ 38Ca đến 49Ca Ca thiên nhiên gồm 6 đồng vị bền

Canxi có hoạt tính hóa học cao ở nhiệt độ thường, dễ bị oxi hóa trong không

khí Tác dụng được với tất cả các nguyên tố phi kim, tác dụng mạnh với nước, khử

mạnh các oxit

Canxi được điều chế bằng phương pháp điện phân canxi clorua nóng chảy

dùng nhôm khử canxi oxit ở nhiệt độ cao và trong chân không cao Nó cháy với

ngọn lửa màu vàng-đỏ và tạo thành một lớp nitrua che phủ có màu trắng khi để

ngoài không khí

1.2.2 Nguồn gốc xuất hiện của canxi

Canxi ở dạng kim loại đã được nhà hoá học và vật lí học Anh Đâyvy (H Davy; 1778 - 1829) tách được lần đầu tiên (1808) bằng phương pháp điện phân

1.2.3 Vai trò của canxi

1.2.3.1 Đối với đất và cây trồng

Canxi có vai trò quan trọng trong việc hình thành tế bào, hình thành các mô cơ

quan của cây Chúng có ý nghĩa quan trọng trong việc trung hòa độ chua của đất

cũng như việc khử độc do sự có mặt của các cation (Na+

, Al3+, ) trong nguyên sinh chất của tế bào Cùng với photpho, canxi là nguyên tố hàng đầu để tăng năng suất

và chất lượng cây họ đậu

Canxi được coi là nguyên tố dinh dưỡng "vua" trong đất với rất nhiều chức

năng trong đất và cây trồng: [7]

- Kích thích rễ và lá cây phát triển

- Hình thành các hợp chất cấu thành màng tế bào, làm cây trở nên cứng cáp

- Giúp làm giảm hàm lượng đạm Nitrat trong cây

- Giúp tăng cường hoạt tính của một số hệ thống men trong cây

- Giúp trung hòa các axit hữu cơ trong cây

- Rất cần thiết cho sự phát triển của hạt đậu

- Ảnh hưởng gián tiếp đến năng suất cây trồng nhờ làm giảm độ chua trong

đất, do đó làm giảm sự gây độc của mangan, sắt, đồng, nhôm (nếu hàm lượng cao)

- Gián tiếp làm tăng năng suất cây trồng nhờ tăng cường sự phát triển của bộ

rễ, kích thích hoạt động của vi sinh vật, kích thích sự hữu dụng của Molipden và

việc hút các nguyên tố dinh dưỡng khác

- Rất cần thiết đối với vi khuẩn cố định đạm

1.2.3.2 Đối với người và động vật

Canxi có vai trò chủ yếu cấu tạo nên bộ xương (bộ xương chứa 99% lượng

hợp chất canxi có trong cơ thể) Canxi trong máu chi phối sự cân bằng axit - kiềm

của máu và cần thiết cho sự đông máu Canxi giữ vai trò truyền dẫn thông tin, canxi

tham gia hầu hết các hoạt động của cơ thể và của tế bào

Canxi là một thành phần quan trọng của khẩu phần dinh dưỡng Sự thiếu hụt

rất nhỏ của nó đã ảnh hưởng tới sự hình thành và phát triển của xương và răng

Thừa canxi có thể dẫn đến sỏi thận Các sản phẩm sữa chứa một lượng lớn canxi

1.2.3.3 Ứng dụng khác

Chất khử trong việc điều chế các kim loại khác như uran, ziriconi hay thori

Chất chống ôxi hóa, chống sulfua hóa hay chống cacbua hóa cho các loại

hợp kim chứa hay không chứa sắt

Một chất tạo thành trong các hợp kim của nhôm, beryli, đồng, chì hay magiê

Nó được sử dụng trong sản xuất xi măng hay vữa xây sử dụng rộng rãi trong

xây dựng

Một số chế phẩm được dùng trong y học

1.2.4 Tác hại của canxi

1.2.4.1 Đối với môi trường nước

Hàm lượng ion canxi trong nước cao gây ra hiện tượng nước cứng

Độ cứng của nước là đại lượng biểu thị hàm lượng các ion canxi và magiê có

trong nước Trong kỹ thuật xử lý nước sử dụng ba loại khái niệm độ cứng:

• Độ cứng toàn phần biểu thị tổng hàm lượng các ion canxi và magiê có trong

nước

• Độ cứng tạm thời biểu thị tổng hàm lượng các ion Ca2+, Mg2+ trong các muối

cacbonat và hydrocacbonat canxi, hydrocacbonat magiê có trong nước

• Độ cứng vĩnh cửu biểu thị tổng hàm lượng các ion Ca2+, Mg2+ trong các muối

axit mạnh của canxi và magie

Dùng nước có độ cứng cao trong sinh hoạt sẽ gây lãng phí xà phòng do canxi

và magiê phản ứng với các axit béo tạo thành các hợp chất khó tan Trong sản xuất,

nước cứng có thể tạo lớp cáu cặn trong các lò hơi hoặc gây kết tủa ảnh hưởng đến

● Tác hại của nước cứng:

Độ cứng vĩnh viễn của nước ít ảnh hưởng đến sinh vật trừ phi nó quá cao,

ngược lại, độ cứng tạm thời lại có ảnh hưởng rất lớn Nguyên nhân là vì thành phần

chính tạo ra độ cứng tạm thời là các muối bicarbonat Ca và Mg: Ca(HCO3)2 và

Mg(HCO3)2, chúng là các muối hòa tan hoàn toàn nhưng không ổn định, không bền

Chúng dễ dàng bị phân hủy thành CaCO3, MgCO3 là các muối kết tủa:

Ca(HCO3)2 → CaCO3 + H2O + CO2

Mg(HCO3)2 → MgCO3 + H2O + CO2Khi phản ứng phân hủy xảy ra trong cơ thể sinh vật, các muối này kết tủa

trong cơ thể sinh vật sẽ gây hại Ở con người, chúng là nguyên nhân gây ra sỏi thận

và một trong các nguyên nhân gây tắc động mạch do đóng cặn vôi ở thành trong của

động mạch

Lưu ý là các muối CaCO3 và MgCO3 là các muối kết tủa và chúng không thấm

qua niêm mạc hệ tiêu hóa của chúng ta được, chỉ các muối hòa ta mới thấm được

thôi Vì vậy nước cứng chỉ có tác hại do các muối bicacbonat

1.2.4.2 Đối với môi trường đất

Canxi tồn tại trong môi trường dưới dạng vôi

Làm chai đất : Đất chua có nhiều nguyên nhân (chua vì dư thừa axít do bón

phân hóa học nhất là các loại phân sunphát, chua do các vi sinh vật thải ra, chua do

rễ cây tiết ra trong quá trình hấp thu dinh dưỡng) Khi bón các loại phân sunphat

quá nhiều sẽ tạo ra dư lượng chất axit sunphuaric H2SO4 làm chua đất, sau đó lại

dùng vôi để khử chua nên sẽ có phản ứng hóa học sau:

Ca(OH)2 +H2SO4 = CaSO4 +2H2O

tức tạo ra “thạch cao “gây ra hiện tượng chai đất và bó rễ cây Hiện tượng chai đất

còn do nhiều nguyên nhân khác nhưng ở đây chỉ nói về vôi

Tiêu diệt các vi sinh vật có lợi (lẫn có hại) cho đất : Trong đất có rất nhiều vi

sinh vật có lợi cho đất, khi bón vôi sẽ tiêu diệt chúng (các vi sinh vật mắt thường

không nhìn thấy nhưng bà con nông dân sẽ thấy khi bón vôi như con giun đất chết

liền khi gặp vôi)

Làm mất chất dinh dưỡng :

- Vôi khi gặp các lọai phân bón chứa nitơ (N) sẽ làm mất nitơ, khi gặp lân

(P2O5) sẽ biến lân thành quặng phosphat khiến cây không hấp thu được Hầu hết các

loại phân vô cơ như Uree, SA, NPK, DAP, lân, đều kỵ vôi

- Trong phân hữu cơ có nguồn gốc từ phân động vật hay than bùn …chứa 1

chất rất quan trọng là Axit humic (đây là chất cực quý với tất cả các lọai cây trồng)

Axit humic rất dễ tan Nếu ở dạng humat kali, humat natri, humat amôni thì càng

tốt Nhưng khi trộn với vôi sẽ tạo thành humat canxi là chất không tan trong nước

và cây không hấp thu được

1.2.4.3 Đối với người động vật

Thiếu canxi ở súc vật non làm chậm sinh trưởng, thiếu trầm trọng thì gây còi

xương; ở súc vật trưởng thành, gây xốp xương

Thiếu canxi cũng ảnh hưởng đến sản lượng và chất lượng trứng, sữa Sự đồng

hoá canxi phụ thuộc vào lượng vitamin D và sự cân bằng giữa canxi và photpho

Lượng canxi không hấp thụ hết có thể tích tụ gây vôi hóa thận, sỏi mật, táo

bón, tăng canxi trong máu

1.3 Các phương pháp phân tích thể tích [4]

1.3.1 Phương pháp chuẩn độ axit - bazơ (phương pháp trung hòa)

Phương pháp chuẩn độ axit - bazơ dựa trên phản ứng trao đổi proton giữa

dung dịch chuẩn và dung dịch định phân để xác định nồng độ của các axit và bazơ

Các phản ứng dùng trong phương pháp này đều thỏa mãn các yêu cầu của phản ứng

dùng trong phân tích thể tích Các dung dịch chuẩn dùng trong phương pháp này

thường là các dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh Trong quá trình chuẩn độ nồng

độ của các ion H+

và OH- thay đổi, tức là pH của dung dịch này thay đổi Vì vậy, để

xác định điểm tương đương người ta thường dùng những chất mà màu sắc của

chúng thay đổi theo pH của dung dịch Những chất này được gọi là chất chỉ thị

axit - bazơ hoặc chất chỉ thị pH Đường biểu diễn sự phụ thuộc của pH trong quá

trình chuẩn độ vào thể tích dung dịch chuẩn thêm vào hoặc lượng chất định phân đã

được chuẩn độ được gọi là đường định phân Người ta thường dựa vào đường định

phân để chọn chất chỉ thị thích hợp nhất

1.3.2 Phương pháp chuẩn độ tạo phức

Các phương pháp chuẩn độ tạo phức dựa trên phản ứng tạo phức của các chất

Trong phân tích thể tích, người ta thường dùng các phương pháp chuẩn độ tạo phức

Hg2+ + 4I- HgI42-

- Phương pháp bạc: Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo phức của ion Ag+

và ion xianua

Ag+ + 2CN- Ag(CN)-2

- Phương pháp complexon: Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo phức của

các ion kim loại với nhóm thuốc thử hữu cơ có tên chung là complexon

Complexon là những dẫn xuất của axit aminopolycacboxilic Trong số các

thuốc thử đó thì complexon III (muối đinatri của axit etylenđiamin - tetraaxetic) là

hợp chất được sử dụng phổ biến nhất Các complexon nói chung và complexon III

nói riêng tạo phức bền với hàng chục ion kim loại Các phản ứng tạo phức này thỏa

mãn các điều kiện của các phản ứng dùng trong phân tích, do đó, ngày nay phương

pháp complexon là phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất trong phân tích thể

tích

1.3.3 Chuẩn độ kết tủa

Phương pháp chuẩn độ kết tủa dựa trên việc sử dụng các phản ứng tạo thành

các hợp chất khó tan (kết tủa) Các phản ứng kết tủa được sử dụng phải thỏa mãn

các yêu cầu sau:

- Kết tủa được tạo thành trong phản ứng chuẩn độ phải thực tế không tan, tức

là phản ứng phải hoàn toàn và theo một tỉ lượng xác định

- Tốc độ tạo thành kết tủa phải đủ lớn, tức là không tạo thành dung dịch quá

bão hòa

- Phản ứng phải chọn lọc, nghĩa là ảnh hưởng của các quá trình cộng kết, hấp

phụ, kết tủa theo phải không đáng kể

- Phải có chất chỉ thị thích hợp để xác định được điểm tương đương Tuy số

lượng các phản ứng kết tủa rất nhiều nhưng thường không thỏa mãn các yêu cầu

trên nên đa số các phản ứng đó chỉ được áp dụng trong phân tích định tính, rất ít

được áp dụng trong phân tích định lượng Trong thực tế phân tích, người ta thường

chỉ dùng các phương pháp chuẩn độ kết tủa sau:

- Phương pháp bạc, trong đó dùng dung dịch chuẩn AgNO3 để chuẩn độ các

ion halogenua Cl-, Br-, I- và thioxianat SCN

-Ag+ + X- = AgX↓

Ngoài ra còn dùng phương pháp kết tủa tạo thành các muối ít tan của Hg (I)

như Hg2Cl2, Hg2I2 và phản ứng tạo thành kết tủa K2Zn3[Fe(CN)6] Nhưng ở đây

chúng ta chỉ xét đến phương pháp bạc là phương pháp chuẩn độ kết tủa có nhiều

ứng dụng thực tiễn

1.3.4 Phương pháp chuẩn độ oxi hóa - khử

Trong các phương pháp chuẩn độ oxi hóa - khử người ta thường tiến hành

phản ứng chuẩn độ là phản ứng trao đổi electron giữa dung dịch chuẩn chứa chất

oxi hóa (hoặc khử) với dung dịch phân tích chứa chất khử (hoặc chất oxi hóa) Để

nhận ra điểm tương đương của phản ứng chuẩn độ người ta cũng dùng các chất chỉ

thị

 

0

1 2

V

C V V C





Để tính sai số chỉ thị khi chuẩn độ hỗn hợp các axit đa bazơ như trường hợp

này, cách tốt nhất, ít bị nhầm lẫn khi tính toán là dựa vào thể tích dung dịch chuẩn ứng với điểm cuối và điểm tương đương

Nếu gọi Vo và Vtđ là thể tích dung dịch chuẩn ứng với điểm cuối và điểm

tương đương thì sai số (tương đối) chỉ thị là:

tđ

tđ C

V

V V

S  

1.4 Một số phương pháp xác định canxi

1.4.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [8]

Xác định canxi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

- Dùng ngọn lửa của hỗn hợp không khí/axetylen và hệ số pha loãng phân

tích nước có hàm lượng canxi từ 3 – 50 mg/l

- Dùng ngọn lửa của hỗn hợp khí nitơ/axetylen và hệ số pha loãng phân tích

nước có hàm lượng canxi từ 2 – 20 mg/l

Để giảm sự nhiễu, thêm lantan clorua (nếu dùng ngọn lửa không khí/axetylen)

hoặc thêm cesi clorua (nếu dùng ngọn lửa của hỗn hợp oxit nitơ/axetylen) trước khi

đo canxi

Lấy 10ml lantan clorua (LaCl3) 20g La/l nếu dùng ngọn lửa của hỗn hợp

không khí/axetylen, hoặc 10ml dung dịch cesi clorua (CsCl) 20g Cs/l nếu dùng ngọn

lửa của hỗn hợp oxit nitơ/axetylen vào một loạt 7 bình định mức một vạch 100ml

Dùng các pipet thêm 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 và 25ml dung dịch mẫu chứa canxi và

thêm axit clohydric tới vạch Tiến hành đo ở bước sóng 422,7 nm

1.4.2 Phương pháp chuẩn độ complexon [1]

Phép chuẩn độ complexon dựa trên sự tạo phức bền và tan trong nước của

complexon với các ion kim loại Trong đó tiêu biểu nhất là Trilon B, nó chính là

muối hai lần thế của axit etylen điamin tetraaxetic

NaOOC CH2

N HOOC CH2

Chỉ thị của phương pháp là Eriocrom đen T (viết tắt là ET-OO) hay Murexit

Vì phức của chỉ thị với kim loại kém bền hơn phức của Trilon B với kim loại nên

khi cho dung dịch trilon B xuống dung dịch chứa phức kim loại với chỉ thị (MeInd),

thì phức này bị phá huỷ và ion kim loại sẽ tạo phức với Trilon B

Toàn bộ quá trình chuẩn độ được mô tả bằng sơ đồ sau:

- Cho chỉ thị (Eriocrom đen T) vào dung dịch chứa ion kim loại thì ion kim

loại phản ứng với chỉ thị:

Me2+ + HInd2- = MeInd- + H+

Xanh Đỏ nho Sau đó chuẩn dung dịch chứa ion kim loại bằng Trilon B thì ion kim loại tự do

sẽ phản ứng với Trilon B

Me2+ + H2Y2- = MeY2- + 2H+Sau khi hết ion kim loại tự do thì:

H2Y2- + MeInd- = MeY2- + HInd2- + H+

Đỏ nho Xanh da trời Khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh da trời thì dừng chuẩn độ với

phương pháp này và cần lưu ý mấy điểm sau:

- Vì Trilon B phản ứng với các ion kim loại có hoá trị khác nhau đều giải

phóng ra 2H+:

- Mọi phản ứng chuẩn độ đều sinh ra H+ nên ta phải thêm hỗn hợp đệm amoni

vào để ổn định pH của dung dịch, hỗn hợp đệm amoni có pH = 8 -10, như vậy màu

 

2 2

.

Me

TrilonB TrilonB

Me

V

N V

N

Cơ chế tạo phức giữa Me2+

và Trilon B được biểu diễn bằng sơ đồ sau:

Như vậy ion kim loại liên kết với Trilon B nhờ hai liên kết chính với hai nhóm

axêtát và hai liên kết phối trí với 2 nguyên tử N nên phức này đủ bền không màu và

tan trong nước

1.4.3 Phương pháp chuẩn độ permanganat [1]

1.4.3.1 Bản chất và điều kiện áp dụng của phép đo

Người ta dùng dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 để xác định nồng độ KMnO4 vì

bản thân KMnO4 không phải là chất gốc:

O H CO

MnSO SO

K SO H O

C H KMnO4 5 2 2 4 3 2 4 2 4 2 4 10 2 8 2

Do đó phải chuẩn độ trực tiếp bằng H2C2O4 Khi H2C2O4 phản ứng hết thì

dung dịch KMnO4 dư sẽ nhuốm dung dịch thành màu hồng nhạt, lắc không tan thì

dừng chuẩn độ Ta tính nồng độ KMnO4 theo công thức:

4

4 2 2 4 2 2 4

.

KMnO

O C H O C H KMnO

V

N V

Từ KMnO4 người ta có thể xác định Fe2+, HI, H2O2 theo cơ chế tương tự

Vì E0MnO4-/Mn2+= 1,51V có giá trị khá lớn, nên MnO4 là chất oxi hoá mạnh, do

đó không được chuẩn độ trong môi trường HCl mà phải chuẩn độ trong môi trường

H2SO4

Mặt khác, để phản ứng chuẩn độ xảy ra nhanh ta phải đun nóng dung dịch

trước khi chuẩn độ lên tới 60 – 700

Đầu tiên kết tủa Ca2+

bằng lượng C2O42- dư:

Ca2+ + C2O4

= CaC2O4↓ (1) Sau đó đem lọc rửa và hoà tan kết tủa bằng H2SO4 nóng:

CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4 (2) Cuối cùng chuẩn độ lượng H2C2O4 giải phóng ra bằng KMnO4 theo phản ứng

trên:

O H CO

MnSO SO

K SO H O

C H

2

4 2

2 2

Ca

MnO MnO

Ca

MnO O

C Ca

V

N V

N

VN VN

VN

1.4.4 Ưu điểm của phương pháp complexon

Phương pháp chuẩn độ complexon cho kết quả tốt để kiểm tra và ứng dụng

thông thường Phương pháp chuẩn độ complexon đơn giản, nhanh và tiện lợi hơn

phương pháp permanganate Vì vậy, tôi chọn phương pháp chuẩn độ complexon để

xác định canxi trong nước cho đề tài nghiên cứu

1.5 Phương pháp chuẩn độ complexon [1]

Có nhiều phương pháp chuẩn độ complexon, nhưng thường gặp 3 phương

pháp sau

1.5.1 Chuẩn độ trực tiếp

Phương pháp chuẩn độ complexon đơn giản nhất là phương pháp chuẩn độ

trực tiếp Trong phương pháp này, người ta điều chỉnh pH thích hợp của dung dịch

chuẩn độ bằng một hệ đệm và sau đó thêm dung dịch chuẩn độ cho đến khi dung

dịch chuẩn từ buret, thường là complexon III Na2H2Y, vào dung dịch chuẩn độ cho

đến khi đổi màu của chất chỉ thị từ màu của phức kim loại chỉ thị sang màu của chất

chỉ thị ở trạng thái không tạo phức Để ngăn ngừa sự tạo phức hidroxit kim loại ở

pH chuẩn độ người ta thường thêm các chất tạo phức tương đối yếu

Ví dụ: Dùng hỗn hợp đệm NH3 + NH4Cl duy trì ở pH = 10 khi chuẩn độ Zn2+,

Cu2+, Ni2+,… để giữ các ion này trong dung dịch ở trạng thái phức ammoniac

1.5.2 Chuẩn độ ngược

Trong trường hợp không thể chuẩn độ trực tiếp được

Ví dụ: Không thể có chất chỉ thị thích hợp cho kim loại xác định, khi phản ứng

tạo phức giữa ion kim loại và EDTA xảy ra quá chậm, hoặc ở pH chuẩn độ kim loại

bị kết tủa dưới dạng hidroxit kim loại, thì phải sử dụng phương pháp chuẩn độ

ngược Trong trường hợp này người ta thêm vào dung dịch cần chuẩn một lượng

chính xác EDTA lấy dư và thiết lập điều kiện (nhiệt độ, pH) để ion kim loại M1

phản ứng hoàn toàn với EDTA Sau đó chuẩn độ lượng EDTA dư bằng một dung

dịch chuẩn ion kim loại M2 lấy dư từ buret cho đến khi đổi màu chất chỉ thị từ màu

của dạng chỉ thị không tạo phức sang màu của phức chỉ thị - kim loại M2

1.5.3 Chuẩn độ thay thế

Khi không thể chuẩn độ trực tiếp kim loại M1 bằng EDTA thì có thể thay thế

M1 bằng một lượng tương đương kim loại M2 có thể chuẩn độ trực tiếp bằng EDTA

Muốn vậy, người ta cho một lượng dư dung dịch complexonat M2 (M2Y) vào dung

dịch chuẩn độ và sau khi phản ứng trao đổi:

Y M





Xảy ra thì chuẩn độ M2 bằng EDTA

1.6 Một số chỉ thị hay dùng trong chuẩn độ complexon [4]

1.6.1 Eriocrom đen T (kí hiệu: ETOO, NET)

Đó là muối của axit (1-oxi-2-naphtylazo)-6-nitro-2-naphtol-4-sunfonic

Công thức cấu tạo của chất chỉ thị là:

-ET-OO là chất màu, chất chỉ thị tự do có màu khác nhau phụ thuộc pH của

dung dịch hòa tan nó Chất chỉ thị là đa axit H3Ind Khi pH = 6 chất chỉ thị có màu

đỏ nho, trong dung dịch có pH nằm trong khoảng 7 - 11 nó có màu xanh biếc, khi

pH = 11,5 nó có màu đỏ da cam Vì H3Ind có pK1 = 6,3; pK2 = 11,5

ET-OO tạo phức đỏ hoặc hồng với các ion kim loại Mg2+, Zn2+, Cd2+ thường

được dùng để chuẩn độ trực tiếp các ion đó trong môi trường có pH = 10 dùng hỗn

hợp đệm NH3 – NH4+ Ngoài ra nó còn được dùng để định phân gián tiếp các ion

kim loại khác như định phân Ni2+, Pb2+ bằng phương pháp chuẩn độ ngược với

muối Zn2+ (pH = 10), chuẩn độ Ca2+ ở pH = 10 bằng cách thêm phức MgY2- vào

1.6.2 Murexit (Kí hiệu: MUR)

Murexit là muối amoni của axit pupuric C8H5O6N5 Trong môi trường axit

mạnh amoni H4Ind- có công thức cấu tạo như sau:

C CH

O

O

O

O

Anion H4Ind- của Murexit trong dung dịch axit mạnh, axit pupuric là đa axit

có pK1 = 0, pK2 = 9,2, và pK3 = 10,9 Nên màu của các dạng của chất chỉ thị phụ

thuộc vào pH của dung dịch

Trong dung dịch nước có pH < pK2 chất chỉ thị có màu đỏ tím, trong khoảng

pH từ pK2 - pK3 có màu tím hoa cà và khi pH = pK3 chất chỉ thị có màu xanh tím

Murexit tạo phức với các ion kim loại sau: với Ca2+ khi pH = 12 phức màu đỏ;

với Co2+, Cu2+ và Ni2+ khi pH trong khoảng 7 - 9 (dung dịch đệm amoniac) phức có

màu da cam; với ion Ag+ trong dung dịch đệm NH3 pH = 10 - 11,5 phức có màu đỏ

Murexit là chất chỉ thị tốt cho việc chuẩn độ trực tiếp các ion Ca2+

, Cu2+, Ni2+

và Ag+

1.7 Chuẩn bị mẫu nước [2]

1.7.1 Lấy mẫu nước

Lấy mẫu nước để phân tích là một khâu đầu tiên của quá trình phân tích nước

Các nguyên tắc chủ yếu cần được đảm bảo khi lấy mẫu nước là:

- Mẫu nước lấy phải đại diện cho toàn bộ nước ở địa điểm nghiên cứu

- Thể tích của mẫu cần phải đủ dễ phân tích các thành phần cần thiết bằng các

phương pháp đã được lựa chọn

- Việc lấy và bảo quản, vận chuyển mẫu cần được thực hiện như thế nào để

không làm thay đổi hàm lượng của các cấu tử cần xác định hoặc tính chất của nước

Trước khi đi lấy mẫu cần phải biết rõ các công việc phải làm, các chỉ tiêu cần

xác định (phần mẫu xác định kim loại hòa tan, kim loại huyền phù, tổng số hoặc

kim loại chiết bằng axit) Điều này cho phép ta xác định các kim loại trong mẫu

theo yêu cầu

1.7.2 Bảo quản mẫu nước

Mẫu nước bảo quản ngay sau khi lấy mẫu bằng cách thêm axit hóa mẫu đến

pH < 2 với axit HNO3 đậm đặc Lọc mẫu nếu có cặn hay loại bỏ các hạt lơ lửng

Thông thường axit hóa bằng 1,5ml axit Nếu mẫu có dung lượng đệm cao hoặc mẫu

có hàm lượng kiềm cao cần tăng lượng axit đến 5ml Axit hóa bằng axit tinh khiết,

bảo quản mẫu trong kho hoặc tủ giữ ẩm cho tới khi đem phân tích

Chương 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Dụng cụ, hóa chất

2.1.1 Dụng cụ

- Máy đo pH, cân phân tích

- Bình định mức các loại

- Pipet các loại có chia độ chính xác đến 0,05ml

- Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh…

2.2 Pha chế dung dịch chuẩn và các dung dịch khác

2.2.1 Pha dung dịch chuẩn complexon III 0,01M

Cân 1,8612g C10H14N2O2Na2.2H2O – complexon III (hay Trilon B) hòa tan

hoàn toàn trong nước cất Sau đó định mức thành 500ml ta được dung dịch chuẩn

complexon III 0,01M Bảo quản dung dịch thu được trong bình polyetylen có nút

kín, và định kỳ kiểm tra nồng độ của nó

2.2.2 Pha dung dịch chuẩn Ca 2+ 200mg/l

Cân 0,2775g CaCl2 hòa tan hoàn toàn trong nước cất thêm vào 5ml HCl đặc

Sau đó định mức thành 500ml ta được dung dịch Ca2+

200mg/l Muốn có các dung dịch nồng độ nhỏ hơn ta tiếp tục pha loãng dung dịch gốc ở trên bằng nước cất

2.2.3 Pha dung dịch NaOH 8M

Cân 160,0004g NaOH hòa tan trong nước cất, làm nguội Sau đó thêm nước

cất đến 500ml ta được dung dịch NaOH 8M Muốn có các dung dịch nồng độ nhỏ

hơn ta tiếp tục pha loãng dung dịch gốc ở trên bằng nước cất

2.2.4 Chỉ thị murexit

Chỉ thị Murexit (Amino pupuerat), dạng rắn trong NaCl: Trộn 0,2g murexit

với 100g NaCl đã được sấy khô, nghiền nhỏ, mịn hỗn hợp trong cối thủy tinh sạch

Đựng hỗn hợp chất chỉ thị trong lọ thủy tinh có màu nâu, nút mài nhám

2.2.5 Dung dịch Cu 2+ 1000mg/l

Cân 0,9762g muối đồng CuSO4.5H2O hòa tan bằng nước cất, thêm vào 5ml

H2SO4 đặc Sau đó thêm nước cất đến thể tích 250ml thu được Cu2+ 1000mg/l

Muốn có các dung dịch nồng độ nhỏ hơn ta tiếp tục pha loãng dung dịch gốc ở trên

bằng nước cất

2.2.6 Dung dịch Fe 3+ 1000mg/l

Cân 2,1518g muối Fe3+ (NH4Fe(SO4).12H2O ) hòa tan bằng nước cất, thêm

vào 5ml H2SO4 đặc Sau đó thêm nước cất đến thể tích 250ml thu được Fe3+

1000mg/l Muốn có các dung dịch chuẩn nồng độ nhỏ hơn ta tiếp tục pha loãng

dung dịch gốc ở trên bằng nước cất

2.2.7 Dung dịch Mn 2+ 1000mg/l

Cân 0,6863g MnSO4 hòa tan bằng nước cất, thêm vào 5ml H2SO4 đặc Sau đó

thêm nước cất đến thể tích 250ml thu được Mn2+

1000mg/l Muốn có các dung dịch chuẩn nồng độ nhỏ hơn ta tiếp tục pha loãng dung dịch gốc ở trên bằng nước cất

2.2.8 Dung dịch Zn 2+ 1000mg/l

Cân 1,1038g muối kẽm (ZnSO4.7H2O) hòa tan bằng nước cất, thêm vào 5ml

H2SO4 đặc Sau đó thêm nước cất đến thể tích 250ml thu được Zn2+ 1000mg/l

Muốn có các dung dịch chuẩn nồng độ nhỏ hơn ta tiếp tục pha loãng dung dịch gốc

ở trên bằng nước cất

2.2.9 Dung dịch Al 3+ 1000mg/l

Cân 1,2361g AlCl3 hòa tan bằng nước cất, thêm vào 5ml HCl đặc Sau đó

thêm nước cất đến thể tích 250ml thu được Al3+

1000mg/l Muốn có các dung dịch chuẩn nồng độ nhỏ hơn ta tiếp tục pha loãng dung dịch gốc ở trên bằng nước cất

2.2.10 Dung dịch KCN 10%

Cân 2,5g KCN hòa tan trong 25ml NaOH 0,01M thu được KCN 10% có

pH = 10 - 12

2.3 Chọn thuốc thử thích hợp

Để xác định canxi bằng phương pháp complexon có thể sử dụng nhiều thuốc

thử Phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm và có thể chuẩn độ canxi trong môi

trường NaOH hoặc KOH có pH cao, tạo phức bền nên Murexit được chọn làm chất

chỉ thị Murexit tạo phức càng cua đỏ với canxi phức này kém bền hơn so với phức

của canxi với complexon, khi chuẩn độ tại điểm tương đương thì chất chỉ thị chuyển

từ màu hồng (phức kim loại và chỉ thị) sang đỏ tía tại điểm tương đương Để nhận

biết điểm tương đương thì so sánh màu với mẫu trắng (chỉ thị ở trạng thái tự do

trong môi trường pH thích hợp)

2.4 Nội dung nghiên cứu

Thực nghiệm nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến việc xác định canxi trong

nước bằng EDTA

- Khảo sát ảnh hưởng của pH

- Khảo sát ảnh hưởng của Cu2+, có ảnh hưởng (Bảng 3.5 và hình 3.1)

- Khảo sát ảnh hưởng của Fe3+, không ảnh hưởng (Bảng 3.6 và hình 3.2)

- Khảo sát ảnh hưởng của Mn2+, không ảnh hưởng (Bảng 3.7 và hình 3.3)

- Khảo sát ảnh hưởng của Zn2+, có ảnh hưởng (Bảng 3.8 và hình 3.4)

- Khảo sát ảnh hưởng của Al3+, không ảnh hưởng (Bảng 3.9 và hình 3.5)

Đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp

Đánh giá sai số thống kê của phương pháp

Xây dựng quy trình phân tích canxi trong nước

Áp dụng quy trình phân tích một số mẫu nước thực tế

2.5 Thực nghiệm nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến việc xác định canxi

trong nước bằng EDTA

2.5.1 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng

Qua tham khảo tài liệu [2], [4] thì các ion Fe3+, Mn2+, Al3+, Cu2+, Zn2+ ngăn

cản sự chuẩn độ vì đều tạo phức bền với complexon

2.5.1.1 Khảo sát ảnh hưởng của pH

Canxi complexonat bền hơn magie complexonat khi pH của dung dịch nằm

trong khoảng 12 – 13, canxi complexonat bền vững trong khi đó magie

complexonat bị phá hủy vì magie bị kết tủa dưới dạng Mg(OH)2 Do đó có thể

chuẩn độ canxi trong môi trường của NaOH có pH = 12 – 13 Tuy nhiên để xem xét

sự có mặt của một số kim loại thấy có ảnh hưởng đến việc xác định canxi hay

không trong các giá trị pH khác nhau, nên pH được khảo sát từ 11 – 13

Với pH = 13: Chuẩn bị NaOH 1M Sau khi cho dung dịch chuẩn, dung dịch để

khảo sát ảnh hưởng vào rồi thêm 5ml NaOH 1M để pH đạt đến 13 cho thêm chỉ thị

vào rồi tiến hành chuẩn độ

Với pH = 12: Chuẩn bị NaOH 1M Sau khi cho dung dịch chuẩn, dung dịch

để khảo sát ảnh hưởng vào rồi thêm 2ml NaOH 1M để pH đạt đến 12 cho thêm chỉ

thị vào rồi tiến hành chuẩn độ

Với pH = 11: Chuẩn bị NaOH 1M Sau khi cho dung dịch chuẩn, dung dịch để

khảo sát ảnh hưởng vào rồi thêm 0,36ml NaOH 1M để pH đạt đến 11 cho thêm chỉ

thị vào rồi tiến hành chuẩn độ

2.5.1.2 Khảo sát ảnh hưởng của Cu 2+

Chuẩn bị các dung dịch với nồng độ Cu2+ như nhau, thay đổi Lấy Cu2+

(12mg/l) cho vào 50ml mẫu với thể tích thay đổi để nồng độ Cu2+ dao động trong

khoảng từ 1,8 ÷ 2,2mg/l Cho thêm V(ml) NaOH đến pH cần khảo sát và một ít chỉ

thị murexit rồi tiến hành chuẩn độ

2.5.1.3 Khảo sát ảnh hưởng của Fe 3+

Chuẩn bị các dung dịch với nồng độ Fe3+ như nhau, thay đổi Lấy Fe3+

(120mg/l) cho vào 50ml mẫu với thể tích thay đổi để nồng độ Fe3+ dao động trong

khoảng từ 18 ÷ 22mg/l Cho thêm V(ml) NaOH đến pH cần khảo sát và một ít chỉ

thị murexit rồi tiến hành chuẩn độ

2.5.1.4 Khảo sát ảnh hưởng của Mn 2+

Chuẩn bị các dung dịch với nồng độ Mn2+ như nhau, thay đổi Lấy Mn2+

(60mg/l) cho vào 50ml mẫu với thể tích thay đổi để nồng độ Mn2+ dao động trong

khoảng từ 9 ÷ 11mg/l Cho thêm V(ml) NaOH đến pH cần khảo sát và một ít chỉ thị

murexit rồi tiến hành chuẩn độ