Phân tích đánh giá chất lượng một số loại thực phẩm

Phân tích đánh giá chất lượng một số loại thực phẩm Phân tích đánh giá chất lượng một số loại thực phẩm Phân tích đánh giá chất lượng một số loại thực phẩm Phân tích đánh giá chất lượng một số loại thực phẩm Phân tích đánh giá chất lượng một số loại thực phẩm Phân tích đánh giá chất lượng một số loại thực phẩm Phân tích đánh giá chất lượng một số loại thực phẩm Phân tích đánh giá chất lượng một số loại thực phẩm

Chương 3 ( 15 tiết)

ĐỊNH LƯỢNG MỘT SỐ MẪU THỰC PHẨMMỤC TIÊU

Sau khi học xong bài học này, sinh viên có khả năng:

- Định lượng các chỉ tiêu trong mẫu thực phẩm

- Dùng các phương pháp chung để kiểm nghiệm hoá học thực phẩm hay một số mẫu thựcphẩm: Sữa, rượu, bia, nước giải khát…

3.7 1 Phương pháp đơn giản (Theo Tziret)

3.7.2 Phương pháp tách Caroten bằng sắc kí Cột có qua giai đoạn xà phòng hóa

3.13.2 Phương pháp Tinman ( Tillman )

3.14 Kiểm nghiệm sữa và sản phẩm chế biến từ sữa

3.14.1 Khái quát

3.14.2 Thành phần dinh dưỡng

3.14.3 Kiểm nghiệm vệ sinh

3.14.4 Phương pháp kiểm nghiệm

3.14.14 Thử nghiệm Metylen xanh

3.14.15 Xác định sữa bị trung hòa

3.14.16 Phát hiện sữa đậu nành

3.14.22 Đánh giá kết quả kiểm nghiệm

3.15 Kiểm nghiệm sữa đặc có đường và không có đường

3.16.4 Đánh giá kết quả kiểm nghiệm

3.17 Kiểm nghiệm phomat

3.17.1 Định nghĩa và chế biến

3.17.2 Yêu cầu về kiểm nghiệm của hóa vệ sinh3.17.3 Phương pháp kiẻm nghiệm

3.17.4 Đánh giá kết quả kiểm nghiệm

3.18 Kiểm nghiệm bánh mì, bánh quy và bánh ngọt

3.18.1 Phương pháp chế biến

3.18.2 Yêu cầu về kiểm nghiệm hoá vệ sinh

3.18.3 Phương pháp kiểm nghiệm

3.18.4 Đánh giá kết quả kiểm nghiệm

3.19 Kiểm nghiệm đường mật và các sản phẩm chế biến

3.19.1 Khai quát

3.19.2 Kiểm nghiệm vệ sinh

3.19.3 Đánh giá kết quả kiểm nghiệm

3.20 Kiểm nghiệm kẹo

3.20.1 Kiểm nghiệm kẹo

3.20.2 Kiểm nghiệm mạch nha

3.20.3 Kiểm nghiệm mật ong

3.21 Kiểm nghiệm chất lượng mì chính ( axit glutamic)

3.21.1 Tiêu chuẩn qui định về mì chính

3.21.2 Định tính mì chính bằng phương pháp sắc ký trên giấy

3.21.3 Định lượng nitơ toàn phần trong mì chính ( bằng phương pháp kendan)3.21.4 Tính lượng mononatri glutamat trong mì chính

3.21.5 Đánh giá kết quả kiểm nghiệm

3.22 Kiểm nghệm thực phẩm rượu – bia - nước giải khát nhân tạo

3.22.1 Khái niệm về rượu

3.22.2 Qúa trình chế biến rượu

3.22.3 Yêu cầu kiểm nghiệm về hóa vệ sinh

3.22.4 Phương pháp kiểm nghiệm

3.22.5 Định lượng axit toàn phần

3.24.1 Đinh nghĩa và chế biến

3.24.2 Yêu cầu kiểm nhiệm về hóa vệ sinh

3.24.3 Phương pháp kiểm nghiệm

3.25 Xác định nước giải khát nhân tạo

3.25.1 Định nghĩa và chế biến

3.25.2 Yêu cầu kiểm nghiệm về hoá vệ sinh

3.25.3 Các phương pháp kiểm nghiệm

CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP

3.1 Định lượng Lactoza và Saccaroza

(VD:Trong sữa đặc có đường) 3.1.1 Nguyên lý

Đường lactoza là đường trực tiếp khử oxy định lượng thẳng được bằng phương phápBéctrăng Đường saccaroza chỉ định lượng được bằng phương pháp Béctrang sau khi thuỷ phân

loại đường khử Do đó định lượng trước và sau khi thuỷ phân có thể tính được ra hàm lượngđường lactoza và saccaroza

Lấy 10ml dịch lọc, định lượng đường lactoza theo phương pháp Béctrăng

Mặt khác, lấy 50ml cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm 5 ml axít HCl đậm đặc, tiếnhành thuỷ phân như ghi trong bài chuẩn bị mẫu thử theo phương pháp Béctrăng Cuối cùng lấy5ml, định lượng toàn bộ đường khử (lactoza và đường nghịch chuyển) bằng phương phápBéctrăng

3.1.4 Tính kết quả

Hàm lượng lactoza (gam) trong 100 gam sữa đặc có đường:

G.100.100.10010.10.25.1000

Hàm lượng saccaroza (g) trong 100(g) sữa đặc có đường:

1000

05 0

' x

G

Trong đó:

lượng đường saccaroza Sau khi thuỷ phân thành đường nghịch chuyển, tính như sau:

khi thuỷ phân trong 100g sữa đặc có đường là :

25 10 10

100 100 100

x x

x x Vx

thuỷ phân trong 100g sữa đặc có đường là :

25 10 50 5

100 100 100 100 1

x x x

x x x x V

chuyển do thuỷ phân đường saccaroza trong 100 gam sữa đặc có đường

0,95 là hệ số dùng để chuyển đường nghịch chuyển sang đường saccaroza

3.2 Định lượng glucoza và saccaroza trong cùng mẫu thực phẩm ( Trường hợp đường kính)

Cũng tiến hành như trong trường hợp trên, chỉ khi tính thì sử dụng bản chuyển từ số ml

3.3 Định lưọng saccaroza cùng với tinh bột trong thực phẩm

(Ví dụ: Trường hợp các loại bột ngọt)

gian 5-7 phút Định lượng toàn bộ đường khử, sau khi thuỷ phân tinh bột ở môi trường axit 1N,thời gian là 5 giờ

lượng đường khử do thuỷ phân đường saccaroza cũng trong 100g thực phẩm đó và nhân với hệ số0.9

3.4 Định lượng maltoza cùng với dextrin trong thực phẩm

360

x xX

: Là hàm lượng maltoza chuyển sang glucoza ( 342 là phần tử gam của maltoza và 360

là 2 phần tử gam của glucoza Khi thuỷ phân 1 phân tử maltoza sẽ cho 2 phần tử glucoza đều cóhoá chức khử)

0.9 là hệ số chuyển từ glucoza trong dextrin

3 5 Định lượng dextrin thật

3.5.1 Nguyên Lý

Tách dextrin ra khỏi các loại đường khác bằng cách kết tủa với cồn Hoà tan kết tủadextrin vào nước nóng, thuỷ phân và định lượng đường khử do dextrin chuyển hoá thành, bằngphương pháp BecTrăng

3.5.2 Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử

- Dụng cụ vật liệu thông thường của phòng thí nghiệm

- Bát sứ

- Ống ly tâm, máy ly tâm

- Nồi cách thuỷ sôi

- Cồn 90o

- Dung dịch cần thiết để định lượng đường khử bằng phương pháp BecTrang

3.5.3 Tiến hành thí nghiệm

Hoà tan sản phẩm cần phân tích vào 20-30ml nước cất nóng cho thêm 200-250 ml cồn

90o, khuấy kỹ để kết tủa hình thành được tốt, ly tâm để tách kết tủa, gạn lấy nước trong bên trên,

tinh khiết hoá dextri Cuối cùng hoà tan dextrin đã tinh khiết và 10 - 20ml nước nóng, đặc lên nôicách thuỷ cho bay hơi cồn và cho nước vừa đủ 200ml

Cho vào bình cầu: 100ml dung dịch dextrin đã hoà tan ở trên và 10ml Axit HCl đâm đặc.Tiến hành thuỷ phân ở nhiệt độ sôi của nồi cách thuỷ có nắp ống sinh hàn hồi lưu, trong 3giờ.Sau đó tiến hành định lượng theo phương pháp BecTrăng

3.6.2 Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử:

- Dụng cụ, vật liệu thông thường của phòng thí nghiệm

- Dung dịch axit HCl 12% theo trọng lượng

+ Axít axetic vừa đủ để dung dịch vừa trong

Dung dịch này để điều chế giấy anilin Axetat

Đá bọt, dung cụ cất pentozan

3.6.3 Tiến hành thử

Cân từ 1,5 đến 5 gam thực phẩm tuỳ theo hàm lượng pentozan nhiều hay ít cho vào bìnhcầu dung tích 100ml Thêm 50ml HCl 12% vài viên đá bọt, đậy nút cao su có hai lỗ, một lỗ lắpmột phiểu có khoá đóng mở, một lỗ lắp với một ống sinh hàn để cất, Đặt lên bếp điện có lót lướisắt và điều chỉnh tốc độ sao cho lấy được 30ml dịch lọc trong 10 phút Dịch cất chảy qua một lớpgiấy lọc trước khi chảy vào ống đong có chia vạch dung tích 500ml Cứ mỗi khi lấy được 30mldung dịch HCl 12% Tiếp tục cất cho đến khi một giọt dịch cất không chuyển màu giấy tẩmanitin axetat thành màu đỏ nghĩa là cần lấy khoảng 9-10 lần, mỗi lần 30ml

Cho thêm khoảng 100ml dung dịch phlorogluxinvaf, dung dịch chuyển thành màu vàngrồi màu xám và cuối cùng thành màu đen khi Furfurol bắt đầu kết tủa Cho thêm dung dịch HCl12% đến vừa đủ 10ml và để yên 1 đêm

Thử phần nước trong với giấy anitin axetat để chắc chắn rằng furfurol trong dung dịch đãkết tủa hết

Cần hai miếng giấy lọc đã sấy khô theo qui tắc

Giấy lọc số 1 + 1g = Giấy lọc số 2 + Pg

Luồng hai miếng giấy lọc lên nhau, giấy số 2 ở trên giấy số 1, đặt vào phễu có bình hútchân không Lọc gạn và rữa với nước tất cả khoảng 150ml nước cất, cuối cùng không hút Kiệt,lấy ra tách hai lớp giấy lọc, sấy khô đến trọng lượng không đổi ở to = +100oC trong chân không đểnguội trong bình hút ẩm và cần.

Giấy lọc số 1+1g = giấy lọc số 2 + kết tủa +P’ g

3.6.4 Tính kết quả

Trọng lượng của phlorogluxit trong mẫu thử = ( P - P’)gam Từ trọng lượng củaphorogluxit trong bảng sau sẽ tính được lượng furfrel và pentozan trong mẫu thử Sau đó nhânvới độ pha loãng để có hàm lượng trong 100 gam thực phẩm

Bảng 3.1 Tính tương ứng từ trọng lượng của phlorogluxit và furfurol và pentoza

(theo tài liệu của phương pháp phân tích thực phẩm A.I Bunstein liên xô) gam

Phlorogluxit Furfurol Pentoza phlorogluxit Furfurol Pentoza

Phlorogluxit Furfurol Pentoza phlorogluxit Furfurol Pentoza

vitamin A, và được gọi là bền vitamin A vì khi vào trong cơ thể của động vật nó chuyển thành

nhiên muốn cho caroten chuyển thành vitamin A, cần phải cho trước 1 lượng vitamin A nhấtđịnh, Trong dinh dưỡng học người ta tính Vitamin A tương đương với 1.6 – 6 lần caroten tùytheo từng trường hợp và từng tác giả Nhưng bình thường ta tính 3 caroten bằng 1 vitaminA Các phương pháp xác định Caroten dựa chủ yếu vào màu sắc của Caroten.

3.7 1 Phương pháp đơn giản (Theo Tziret)

a Nguyên lý: Các loại sắc tố của mẫu thử bằng cách hấp thụ bởi Al2O3, màu sắc của caroten cònđược so sánh với dung dịch mãu Kilipicromat ở sắc kế Dubot hoặc so sánh với thang mẫu

+ Ete dầu hỏa

c Tiến hành thử

Cân chính xác 1 lượng thực phẩm tương đương với từ 0.16 – 16.6 mg caroten trong 100gam chất thử Cắt nhỏ thành từng miếng 2- 3 mm Nếu là thực phẩm nhỏ nghiền với 8 - 10g cátsạch Nếu là thực phẩm ướt thì nghiền với 4-5gam Na2SO4 khan Sau đó cho 4 – 5g Al2O3 tinh thể

và nghiền đảo kĩ 2 phút chuyển tất cả vào ống đong có dung tích 50ml có nút nhám cho vào 4mlete dầu hỏa lắc 2- 3 phút để yên 5 phút Cạo thành ống đong để cặn có thể lắng xuống đáy và để

1 thời gian vừa đủ để tất cả có thể lắng xuống đáy và để 1 thời gian vừa đủ để dung dịch phía trêntrong suốt

hoặc so sánh với thang mẫu

Xây dựng thang mẫu chuẩn: Cho vào 20 ống nghiêm các dung dịch

ống nghiệm

Dung dịch

K 2 Cr 2 O 7 0.72%

Nước cất Hàm lượng Caroten (mg/100g chất

thử) Nếu phân tích trên 1 g chất thử chiết với 40ml dung môi

1ml dung dịch K2Cr2O7 0.72% tương ứng với 0.00416 mg Caroten

- Nếu sử dụng sắc kế Đubốt áp dụng công thức

C1h1 = C2h2

- Nếu dùng thang mẫu chuẩn cần chú ý đến hệ số pha loãng

3.7.2 Phương pháp tách Caroten bằng sắc kí Cột có qua giai đoạn xà phòng hóa (ứng dụng khi định lượng Caroten trong sản xuất chất béo)

a Nguyên lý: Xà phòng hóa nguyên liệu bằng dung dịch KOH 2N trong cồn Chiết carotentrong phần xà phòng hóa với ete dầu hỏa Tiến hành sắc kí trên cột nhôm oxyt để các loại sắc tố

b Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử

- Cối chày sứ họăc thủy tinh

- Dụng cụ có lắp ống sinh hàn thu hồi

- Bình lắng gạn

- Dụng cụ hút chân không

- Phễu xốp

- Quang sắc kế

- Ete thường không chứa peoxyt

- Ete dầu hỏa vừa cất lại

- Hỗn hợp ete dầu hỏa + ete (3 : 1)

- Dung dịch KOH 30%

- Dụng cụ tách Caroten

- Dung dịch KOH 2N trong cồn 1 lít dung dịch chứa 112,3gam KOH

- Dung dịch phenolphetalein 1% trong cồn

- Khí nitơ đóng trong bình áp suất

- Na2SO4 khan

- Cát sạch

- Nhôm Oxyt dùng cho sắc kí

c Tiến hành thử

Caroten nhiều hay ít, nghiền nát trong cát sạch trong cối chày sứ xà phòng hóa với 1 lượng thíchhợp KOH 2N trong cồn, đun cách thủy sôi trong bình cầu của máy cất với ống sinh hàn hồi lưutrong khí quyển khí nitơ thời gian từ 15 – 60 phút thường là 30 phút

gạn, thêm nước cất sao cho lượng nước gấp 2 – 3 lần lượng dung dịch KOH đã dùng, để sự phânchia được rõ ràng

như trên cho đến khi ete không còn màu vàng nữa Tập trung tất cả ete vào bình lắng gạn thứ 2.Rửa ete bằng nước cất đến khi hết kiềm với chỉ thị màu phenol phetalein

Na2SO4 3 lần với ete

khí nitơ phần ete cuối cùng để bay hơi tự nhiên không gia nhiệt phần còn lại trong bình cầu hòatan trong khoảng 5 ml ete dầu hỏa vừa cất lại để lên cột sắc kí đã chuẩn bị sẵng

Dùng nhôm oxyt loại tiêu chuẩn

Với lượng Caroten ít dùng ống thủy tinh nhỏ đường kính 7- 8 mm vừa cho nhôm oxyt vàovừa vỗ nhẹ vào ống để cho nhôm oxyt chặt và đều cao đến 16 – 18 cm

Với lượng Caroten nhiều hơn dùng ống thủy tinh 25mm và cột thủy tinh 18-20 cm

Sau khi cho nhôm oxyt vào đều và chặt, đổ ete dầu hỏa lên trên và hút nhẹ chân khôngcho đến khi ete dầu hỏa thấm ướt đều cột sắc kí chảy xuống phía dưới còn lai 1 ít ở trên

Trong bình cầu nhiều lần với ete dầu hỏa đổ hết lên cột sắc kí Khi ete dầu hỏa chảy hếtqua cột, nghĩa là Caroten bị hấp thụ hết thay bình hứng vào bắt đầu hấp thụ bằng hỗn hợp ete dầuhỏa + ete, Lượng dùng tùy thuộc hàm lượng Caroten trong thực phẩm

Khi hỗn hợp ete dầu hỏa + ete đã hòa tan hết caroten và chảy hết xuống bình hứng ra vàsau khi để lại nhiệt nhiệt độ bình thường trong phòng đo và ghi thể tích thu được Đo độ tắcquang học dung dịch caroten ở quang sắc kế, kính lọc S47 bước sóng 465 nm cốc so màu thủytinh dày 10ml Cốc so màu thủy tinh đối chiếu đựng đầy ete dầu hỏa hoặc nước Nếu dung dịchcaroten sẩm màu quá Có thể pha loãng với ete dầu hỏa để đo độ tắc quang học cho chính xác.Cần tính tỉ lệ pha loãng để tính kết quả

So sánh độ tắc quang học đọc được với biểu đồ mẫu vẽ từ thang mẫu chuẩn bị với caroten tinh khiết

β-Chú ý: Trong chẩn độ caroten, tốt nhất là các dụng cụ thủy tinh dem sử dụng đều làm

bằng thủy tinh màu để tránh ánh sáng làm ảnh hưởng đến caroten

3.8 Xác định Vitamin A

Công thức hóa học :

3.8.1 Nguyên lý

Vitamin A chiết từ phần không xà phòng hoá của thực phẩm, được tách khỏi caroten và cácsắc tố khác bằng kỹ thuật sắc ký cột Sản phẩm phản hấp thụ, được hòa tan trong clofoc và lênmàu theo phản ứng CARR- PRICE, với antimon triclorua và anhydrit axetic cường độ màu xanhhình thành được đo bằng quang sắc kế

3.8.2 Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử

 Pipet kiểu sơ lanh

Trước hết định tính peroxyt trong ete với thuốc thử vanasunfuric

Khi thử cho vào ống nghiệm: 10ml Ete và 2ml thuốc thử vanađisunfuric Nếu thấy xuấthiện màu đỏ là có peroxyt, cần phải khử như sau:

Lắc đều cho thêm 20 thể tích Ete, lắc đều

Thử phản ứng peroxyt, với thuốc thử vanađisunfuric, nếu không thấy lên màu, tức là đãkhử hết peroxyt, rửa Ete vài lần với nước cất, lượng nước dùng mỗi lần bằng thể tích của ete Sau

(bỏ phần đầu và phần cuối)

Nếu ngay lần đầu định tính không thấy peroxyt, nghĩa là không lên màu với thuốc thửvanađisunfuric không phải làm tiếp phần sau, mà cất luôn lấy ete tinh khiết

Clorofoc tinh khiết:

Clorofoc thường có chứa một lượng cồn để bảo quản, phải được loại bỏ, lắc clorofoc 3 lần

tinh khiết (bỏ phần đầu và phần cuối) Clorofoc chỉ dùng trong 2/3 ngày

Muốn giữ clorofoc lâu hơn (nhiều tuần) cho clorofoc mới cất vào chai thủy tinh sẫm màuvới Al2O3 hoạt tính cao, lắc đều và bảo quản tránh ánh sáng, trong tủ lạnh, khi dùng lắc đều mạnh

và lọc qua ba lớp giấy lọc gấp, 50ml dịch lọc đầu tiên bỏ đi hoặc lọc lại vì Al2O3 cũng phá hủyvitamin A.

Thuốc thử SbCl3 (Antimoan triclorua)

SbCl3 lắng ở đáy chai

không có sắc và phải được thử lại không hấp thụ vitamin A

và không được có cacbonat

pyrogalot kiềm (6 thể tích dung dịch KOH 60% trong nước, pha với một thể tích dung dịchpyrogalot 25%)

trộn đều cho đến khi nào không còn đóng cục ván nữa Đóng nút kỹ hoặc tính qua một ngày còngiữ được

3.8.3 Tiến hành khử

a Xây dựng biểu đồ mẫu

Muốn xây dựng biểu đồ mẫu dùng vitamin A axetic (loại tinh khiết) hòa tan trongclorofoc, hoặc có thể dùng arovit đã được qui định là 1ml dung dịch có 300.000UI vitamin A.Trước hết xác định tỷ trọng của arovit để biết được lượng cần thiết để cân

Ví dụ : Tỷ trọng 0,917, cân 0,0917gam thật chính xác sẽ tương ứng với 30.000UI vitamin A.Hòa tan trong clorofoc để được điều chế lại và cho thêm clorofoc vừa đủ 100ml, 1ml dung dịchchứa 300UI

Từ dung dịch này pha các dung dịch (với clorofoc chứa 60; 42; 36; 24;15; 3 UI vitamin Atrong 1ml) Tiến hành xây dựng biểu đồ mẫu với các dung dịch này, theo cách thức ghi ở đoạnsau:

b Định lượng mẫu thử

Nguyên liệu rắn được cắt thải nhỏ, nghiền tán thật nhiễn với cát sạch trong cối sứ Lượng

Cho vào bình cầu có nút nhám, thêm KOH 2N trong cồn với hàm lượng vừa đủ để phủ kín mẫuthử sau khi lắc trộn đều

Xà phòng hòa trên nồi cách thủy sôi, với ống sinh hàn hồi lưu, trong khí nitơ 30 phút Ngaykhi dung dịch còn nóng, cho thêm một lượng tương đương nước vào và tập trung tất cả vào bìnhcầu lắng gạn

Chú ý: Lượng nước không được quá 3 lần lượng KOH 2N để tránh hình thành nhủ tương cóthể gây mất vitamin A khi chiết xuất

Chiết xuất vitamin A từ dung dịch đã xà phòng hóa như đã ghi ở trên bằng cách lắc với 50mletetách phần ete, cho vào bình lắng gạn khác có chứa sẳn 50ml nước, chiết xuất lại lần 2 với 50mlete cho đến khi nào lớp ete không còn có màu (tối thiểu 4 lần) Lớp ete chiết được tập trung hếtvào bình lắng gạn, rữa với 50ml KOH 3% và nhiều lần với nước (mỗi lần 50ml) cho đến khikhông còn vết kiềm (thử với phenolphetalein) Loại nước trong dịch ete bằng cách lọc hút chân

lần với 10ml ete, cũng bằng cách hút chân không

Tập trung tất cả lớp ete lại, cất ete trong luồng khí nitơ nhẹ ở 600C trên nòi cách thủy khi cònlại một ít ete để bay hơi tự nhiên không gia nhiệt.

Cặn còn lại hòa tan vào 2ml clorofoc định lượng theo phản ứng lên màu carr-price Cho vàocốc so màu dày 10mm

bình cho thẳng vào ngay giữa cốc bằng pipet sơranh, thời gian chảy hết vào ống từ 1 đến 3 giây.Sau 5 giây, màu xanh hình thành lên đến cực đại, đo ngay ở quang sắc kế với lọc số s61(bước sóng 619 nm) Đọc tắt quang học nén vào khoảng giữa 0,25 - 0,05 nếu cao quá cần phaloãng thêm clorofoc Nếu thấp quá cần chiết xuất lại với lượng nguyên liệu nhiều hơn Điều chỉnhmáy bằng clorofoc tinh khiết

Toàn bộ kiểm nghiệm phải tiến hành liên tục, tránh ảnh hưởng của không khí và ánh sáng,tốt nhất làm với dụng cụ thủy tinh màu nâu

Chú ý:

Nếu nguyên liệu có nhiều đường kính và các dạng đường đơn khác, cân thẳng nguyên liệuvào trong bình cầu, cho thêm một ít vào đun nóng nhẹ, sau đó mới cho lượng cần thiết KOHtrong cồn và tiếp tục như ghi bên trên

Đối với vitamin A định lượng trực tiếp và vitamin A định lượng sau khi xà phòng hóa, kếtquả có khác nhau, do đó cần phải làm hai biểu đồ khác nhau và sử dụng biểu đồ theo từng trườnghơp

3.9 Định lượng Caroten và Vitamin A cùng có trong thực phẩm

Trường hợp trong thực phẩm có lẫn vitamin A và caroten cần phải tiến hành tách carotenbằng sắc ký cột nhôm oxyt phản hoạt hóa như sau: Sau cất loại khí nitơ trong luồng khí nitơ, hòa

cột, được hứng vào một ống nghiệm có chia thể tích và xác định nồng độ bằng cách đo độ sắcquang học ở quang sắc kế và tính kết quả như phần đã trình bày phần định lượng caroten

Vitamin A và các sắc tố khác được hấp thụ trên cột sắc ký Phát hiện vitamin A trên cộtsắc nhôm oxyt, bằng tia cực tím (dưới ánh sáng của tia cực tím vitamin A hiện dưới thể hìnhquang màu lục) phải hấp thụ với 100ml hổn hợp gồm 15% ete và 85% benzin, vitamin A sẽ chãyhết vào bình hứng Theo dõi dưới ánh sáng tia cực tím, nếu toàn bộ vitamin A chưa được hấp thụhết, cho thêm hổn hợp phản hấp thụ vào để lấy vitamin A Các sắc tố khác ở bên trên cột sẽ kéodài và nhòe ra nhưng vẫn bị hấp thụ trên cột Dung dịch phản hấp thụ vitamin A được cất lạidung môi trong chân không, cặn còn lại hoàn tan trong clorofoc, tiến hành lên màu theo phản ứngCARR-PRICE và đo độ tắc quang học ở quang sắc kế như đã trình bày trong phần định lượngvitamin A

Chú ý: Nếu khi tiến hành phản ứng với SbCl3 thấy có màu lạ

Ví dụ: Màu tím cần thiết phải tinh khiết kiểm lại dịch chiết vitamin A với cột sắc kýnhôm oxyt

3.10 Định lượng Vitamin B 1

Vitamin B1 công thức chung là: C12H16N4OS công thức triển khai là dạng Bazơ

C12H16N4OS.H2O dạng muối Clohyđrat: C12H16N4OS.2HCl

Vitamin B1, còn gọi là thiamin hay aneurin là một vitamin hoà tan trong nước, rất dễ bị

chuyển hoá gluxit Việc xác định vitamin B1 trong thức ăn thật là cần thiết định lượng vitamin B1

trong thức ăn có thể bằng phương pháp hoá học (phương pháp đo độ huỳnh quang của tiocrom)

3.10 1 Nguyên lý : Vitamin B1 (dưới dạng muối thiamin clohydrat) bị oxy hoá bởikaliperiyanua ở môi trường kiềm cho một chất có huỳnh quang màu xanh da trời gọi là tiocrom,theo phản ứng sau đây

Phản ứng: Oxy hoá bởi kaliferxyanua :

3.10 2 Dung cụ, vật liệu và thuốc thử

- Dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm như pipet, buret…

- Máy đo huỳnh quang (huỳnh quang kế)

- Kaliferixyanua 2%

- Dung dịch đệm pH = 4, 5 ml axit axetic 5% + Natriaxetac 13,6%, Cồn metylie

- Cồn etyle tuyệt đối

Izobutanol: Thông thường izobutanol đều có huỳnh quang tạp làm ảnh hưởng đến kết quảphân tích Nếu hình quang ít không quá 6 vạch trên hình quang kế, thì có thể không cần tinhkhuyết hoá lại mà chỉ dùng mẩu trắng có chứa các hoá chất trong đó có izobutanol, cho thêm vào

20 gam than hoạt tích, khuấy 15phút, để lắng 24h, thỉnh thoảng lại khuấy lọc và cất phân đoạnlấy thành phần sôi ở 107 -1080C

Chú ý dụng cụ để cất phải bằng thuỷ tinh, có mối nút mài, không dùng cao su

- Dung dịch kí sinh Sunfat trong axit Sunfuric 0.1N (1ml có 1mg kí sinh Sunfat.)

Tiocrom

- Dung dịch Vitamin B1 tiêu chuẩn: Cân 10g Vitamin B1 (1050C trong 2 gam và để nguộitrong bình hút ẩm ), hoà tan vào 100ml gồm 50ml nước cất và 50ml dung dịch đệm pH = 4

3.10.3.Tiến hành thử: Tiến hành gồm 3 giai đoạn:

a chiết vitamin B 1 từ thực phẩm ra : Có thể chiết xuất lạnh hoặc chiết suất nóng

- Chiết lạnh: Cân 10 gam nguyên liệu đả sấy thành bột ngâm vào 40ml axit axetic 6% trong 48h,thỉnh thoảng lắc mạnh sau đó đem ly tâm 20 phút với vận tốc 40000 vòng/phút bỏ cặn lấy dungdịch

- Chiết nóng: Cân 5gam nguyên liệu cho vào một chén sứ lớn với 50gam cát sạch nghiền

kỹ cho thêm 10ml nước cất vừa cho vừa tiếp tục nghiền Axit hoá bàng HCl 0,1N đến pH = 2-3.Đun cách thuỷ 60 độ trong 1h sau đó làm nguội điều chỉnh pH đến 6,5 - 6,6 Ly tâm chắt lấynuớc, rửa cặn 3 lần với nước Tập trung tất cả dịch vào nước rửa vào bình định mức, thêm nước

và HCl vừa đủ đến thể tích cần thiết mà vẫn giữ được pH = 6,5 - 6,6

b Tinh khiết dịch chiết

Nếu dịch chiết không có chất keo, lấy 25ml dịch chiết cho vào bình lắng lắc với 35mlizobutanol để loại huỳnh quang lập thể Để lắng thành hai lớp rõ rệt, tách bỏ lớp izobutanol, lớpdịch chiết đả loại huỳnh quang tạp chất được dùng để làm phản ứng tiocrom, nếu dịch chiết cókeo, dùng dung dịch kẽm axetat trong cồn metylic để phá huỷ keo (thí dụ trường hợp các thựcphẩm có chứa nhiều tinh bột nếp)

c Lên phản ứng tiocrom và đo độ huỳnh quang ở huỳnh quang kế

Lấy dịch chiết, đả loại huỳnh quang tạp chất ở trên, để làm phản ứng như sau:

cho vào 4 ống nghiệm có nút mài lần lượt các dung dịch theo đúng thứ tự

0ml0ml

4ml1ml0ml1ml0,5ml0ml

số giọt bắng sốgiọtkaliferixyanuacho vào các ống0ml10ml

4ml1ml0ml1ml0ml

số giot bằngống A

0 ml

0,5ml10ml

4ml0ml0ml1ml0ml

số giọt bắngống A

0ml

0,5ml10ml

Sau mỗi lần cho dịch vào phải lắc đều, cuối cùng khi cho izobutanol song lắc 30phút.Quay ly tâm các ống B,C, D vài phút chắt lấy phần izobutanol, nếu không trong có thể thêm cồnmetylic không qua 1ml.

Chú ý : Ống A là để xác định số giọt kaliferixyanua cần cho vào để oxy hoá vitamin B1

lượng ở đây cho hơi thừa

Ống B là ống trắng có những huỳnh quang tạp chất dùng để điều chỉnh máy ở số không

định lượng được trong mẫu thử Đo độ huỳnh quang của 3 ống B, C, D ở huỳnh quang kế

Cách đó: đổ dung dịch trong cốc D vào cốc

Đưa Ts; Tm về điểm không, điều chỉnh bóng sáng ở galvanomet để điểm không; đưa Tm

về gần điểm tối đa và vạch thứ go, mở chắn sáng, điều chỉnh Ts cho bóng ángở galvanomet vếđiểm không giữ nguyên Ts, đóng chắn sáng, đưa Tm về điểm không, mở chắn sáng điều chỉnh

Tm để bóng sáng ở galavanomet về điểm không, đọc kết quả ở bảng chia độ và ghi số vạch ở ống

D lần lượt cho các ống B, C, giử nguyên Ts, chỉ điều chỉnh Tm và đọc kết quả ghi số vạch củacác ồng C, B

3.10.4.Tính kết quả

C D

B C





x độ pha loãng Trong đó:

B: độ huỳnh quang của ống B biểu thị bằng số vạch trên vòng độ có chia vạch

C: độ huỳnh quang của ống C biểu thị bằng số vạch trên vòng độ có chia vạch

D: độ huỳnh quang của ống D biểu thị bằng số vạch trên vòng độ có chia vạch

3.11 Định lượng Vitamin B 2

3.11.1 Khái niệm

- Vitamin B2 có công thức chung: C17H20N4O6

được nhiệt độ cao nhưng dễ bị phá hủy bởi ánh sáng mặt trời và chất kiềm Có thể định lượng

3.11.2 Phương pháp hóa học

a Nguyên lý

tạp bằng clorofoc tiến hành phản ứng quang hóa dưới ngọn đèn 500W để chuyển riboflavinthanhflumiflavin có huỳnh quang Chiết lumiflavin bằng clorofoc, đọc cường độ huỳnh quang ở huỳnhquang kế hoặc so sánh độ huỳnh quang với thang màu huỳnh quang dưới đèn tia cực tím

- Men.

- Dung dịch fluoresxen 1% trong nước

- Dung dịch vitamin B2 tiêu chuẩn : Để khô vitamin B2 trong bình hút ẩm có H2SO4 đậmđặc để hút ẩm Cân 25mg vitamin B2 cho vào một bình định mức màu nâu dung tích 1 lít Cho

nóng trên nồi cách thủy, làm nguội và cho thêm nước cất vừa đủ 1000ml Cho thêm vài giọttoluolen lên bề mặt và bảo quản lạnh, ở chổ tối ( 1ml chứa 25mg)

- Dung dịch vitamin B2 tiêu chuẩn 100ml

- Nước cất vừa đủ 250ml

c Tiến hành thử: Tiến hành thử trong phòng tối Cân một lượng chất thử đã nghiền nát, lượng

pH = 4,5 – 5,4 ( cần khoảng 5 - 6 ml dung dịch natriaxetat) Sau khi cho thêm 2 gam men ủ 30

Lấy 100ml dịch lọc, lắc với 150ml clorofoc để loại huỳnh quang tạp, ly tâm cho đến khithành 2 lớp rõ rệt Bỏ lớp clorofoc có chứa tất cả các huỳnh quang tạp, lấy lớp nước cho vào sáucóc đáy dẹp bằng ( làm song song để đối chiếu kết quả ) lần lượt lấy như sau:

Cho chạy ngay tức khắc phản ứng quang học

thiết phải điều chỉnh nhiệt độ bằng cách cho thêm đá lạnh hoặc bằng dòng nước chảy liên tục )dưới ngọn đèn 500W có lá chắn trắng phản chiếu, khoảng cách từ nền đáy cốc là 30cm, thời gian

từ 30 – 45 phút

Sau phản ứng quang học cho vào mỗi cốc :

2ml axit axetic để axit hóa

0,3ml H2O2 1,7% để loại lượng KMnO4 thừa

Chuyển dung dịch trong mỗi cốc vào 1 ống ly tâm, có nút nhám, tráng mỗi cốc với 5mlnước cất và cho vào ống ly tâm tương ứng Cho thêm vào mỗi ống 30ml clorofoc, lắc mạnh vàilần và ly tâm đến khi phân biệt thành lớp rõ rệt Hút bỏ lớp nước một cách cẩn thận, làm khô

đó lumiflavin đem đo ở huỳnh quang kế, tránh để tiếp xúc ánh sáng trực tiếp Dùng mẫu trắng đểđiều chỉnh máy và với kính lọc màu sau đây:

Kính lọc chính : BG 12 – 15,2

Kính lọc phụ : BG 21 – GG II

d Tính kết quả

Hàm lượng vitamin B2 tính bằng mg trong 100g thực phẩm :

( T – B ) 50 100

_

( S – T ) P5

Trong đó : T chỉ số huỳnh quang tương ứng với mẫu thử ( cốc 3 và 4 )

B = Chỉ số huỳnh quang mẫu trắng ( cốc 5 và 6 )

S : Chỉ số huỳnh quang mẫu thử có thêm vitamin B2 ( cốc 1 và 2 )

3.12 Định lượng Vitamin B 3 hay là vitamin PP

3.12.1 Khái niệm

Công thức chung : C6H5O2N hay C6H6ON2

số chất có tác dụng đến sức phát triển của cơ thể, có ở trong thực phẩm dưới dạng tự do hoặcdưới dạng kết hợp

Hòa tan axit nicotinic vào HCl 1N và thêm nước cất vừa đủ 1000ml

Dung dịch rồi thêm dung dịch axit nicotinic mẫu ( 1ml chứa 1mg) 10ml dung dịch axit

Dung dịch B : Bão hòa brom trong nước, xong gạn lấy nước trong ở trên

- Dung dịch xyanuagen bromua: Nhỏ từng giọt dung dịch A vào dung dịch B, vừa nhỏvừa lắc đủ cho đến khi mất màu

Hoặc xyanogen pha 5 gam bromua vào nước cất và cho nước cất vừa đủ 100ml phải phatrong tủ hút để tránh hơi độc và đung nóng để hòa tan

- Dung dịch metol tinh khiết 10% trong HCl 1N Nếu không tốt phải kết tinh lại

- Pb(NO3)2 bột ; K3PO4 bột ; H3PO4 tinh khiết

- Giấy chỉ thị màu khoảng pH = 3,9 – 5,4

- Đất sắc ký Fullerde không xử lý hoặc tonsil 13 không xử lý

Mỗi lần dùng phải thử lại khả năng sử dụng của đất sắc ký

c Tiến hành thử

Cân 1 lượng chất thử có chứa khoảng 30 – 300mg axit nicotinic hay nicotiamid, nghiền

thực phẩm đặc quánh, cần phải dùng máy khuấy được mạnh, sau khi thủy phân, làm nguội xuống

Nếu thực phẩm có nhiều mở để mở lên trên mặt và sẽ loại dễ dàng khi lọc Để yên 1 giờ ly tâm vàlọc gạn lấy dịch chiết

Tinh khiết dịch chiết : Hút 20ml dịch chiết trên cho vào ống ly tâm dung tích 50 ml, cho

thêm thân trọng 3g đất sắc ký, khuấy đều hoặc lắc mạnh ống ly tâm đã bỏ lớp nước bên trên, cho

không làm mất đất hấp thụ

Phản hấp thụ bằng cách : cho vào 3 lần nữa với 10ml NaOH 0,5N khuấy kỹ, ly tâm và gạn

dung dịch phenolphetalein 1% Để giai đoạn phản hấp thụ được thuận lợi, cần trộn vào đất sắc kýmột ít mãnh hoặc một vài viên bi thủy tinh để khi lắc để dễ phá vỡ khối đất, hoặc nếu có máykhuấy mạnh càng tốt

màu hồng của chỉ màu phenolphrtalein Ly tâm và chuyển dung dịch vitamin PP sang 1 ống ly

chỉnh pH đến 4,5 bằng H3PO4 và K3PO4 Ly tâm để loại chì photphat, gạn dung dịch lên trên đểlàm phản ứng lên màu với xyanogien bromua

Phản ứng lên màu tiến hành trong bình cầu nhỏ dung tích 20ml theo lần lượt như

Tùy theo bình, trước hết cho dung dịch mẫu axit nicotinic, dung dịch thử hoặc nước cất,

dịch HCl 1N Lắc đều và để vào chổ tối 45 phút Đo độ tối quang học ở sắc kế với mẫu trắngtương ứng để điều chỉnh máy, cốc so màu thủy tinh dày 3cm, bước sóng 405nm

Bình 1 là mẫu chuẩn, bình 6 là mẫu trắng tương ứng

Bình 2 là mẫu thử, bình 7 là mẫu trắng tương ứng

Bình 3 là phản ứng trắng cho metol, bình 8 là mẫu trắng tương ứng

Bình 4 là phản ứng trắng cho CNBr, bình 9 là mẫu trắng tương ứng

Bình 5 là phản ứng trắng cho dung dịch phản ứng hấp thụ, bình 10 là mẫu trắng tươngứng.

Vitamin C công thức hóa học : C6H8O7 , C6H6O7

Ngoài chức năng phòng chống bệnh thiếu Vitamin C ( bệnh Scorbut ) Vitamin C còn cótác dụng giúp cho cơ thể tăng sức đề kháng chống đỡ các bệnh tật, nâng cao hiệu suất công tác…Ngày nay người ta còn sử dụng Vitamin C làm chất chống oxy hóa dùng trong bảo quản thựcphẩm

- Phương pháp định lượng Vitamin C chủ yếu là phương pháp hóa học

+ Định lượng Vitamin C ( axit ascocbie tự do )

+ Định lượng Vitamin C toàn phần ( axit ascocbie và axit dehydracscobie )

3.13.2 Phương pháp Tinman ( Tillman )

a Nguyên lý

Định lượng vitamin C với phương pháp Timan dựa trên sự oxy hóa của axit ascocbic với

2 – 6 điclorophenol indophenol thành axit dehydro ascocbie và 2 – 6 diclophenol indophenol sẽchuyển thành dẫn xuất (lenco derive ) không màu, phản ứng tới thích ở môi trường pH = 3 – 4.Trong môi trường này có một giọt 2,6 dicloro phenol và indophenol xanh thừa sẽ chuyển thànhmàu đỏ hồng

Nếu trong thực phẩm có axit dehydro ascocbie, khi cần thiết chuẩn độ Vitamin C toàn

b Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử

- Cát sạch không lẫn sắt

sau đó đem lọc và thêm nước cất đến vừa đủ 100ml

- Dung dịch chì và Natriaxetal : Pb(CH3OO)2 kết tinh 125 ml

- Dung dịch axit ascocbic 0,1N : Axit metaphotphoric 2% 100ml

Dung dịch CH3COONa 68,03% 17,8 ml

Lắc hòa tan rồi thêm : 0,100g axit ascocbie

Lắc hòa tan Xác định hệ số hiệu chỉnh bằng dung dịch iốt 0,01N với nước hồ tinh bột làmchỉ thị màu

- Dung dịch axit ascocbie 0,001N

Dung dịch axit ascocbie 0,01N 10ml

Dung dịch axit metaphotphoric + Natriaxetal như tỉ lệ như trên vừa để 100 ml

Dung dịch này chỉ giữ được 2 – 3 ngày

- Dung dịch 2 – 6 diclorophenol indophenol 0,001N

2 – 6 dicloro phenol indophenol 0,268g

Nước cất 2 lần khoảng 300ml

Để yên một đêm Sau đó lọc qua giấy lọc gấp Dung dịch này giữ trong chai màu và đểtrong tủ lạnh, có thể bảo quản trong 4 tuần, khi dùng chuẩn độ lại bằng dung dịch axit ascocbie0,001N

c Tiến hành thử

+ Định hướng axit ascocbic:

Cân 5 – 10 g thực phẩm đã cắt nhỏ với dao không rỉ cho ngay vào cối sứ với 1 ít axitmetaphotphoric 2%, một ít cát sạch và nghiền nhỏ, thêm dần 10ml HCl 1%, chuyển tất cả vàoống ly tâm, ly tâm 10 phút và đổ gạn dịch chiết bên trên vào bình mức 100ml Rửa bã 3 lần, mỗilần với 10ml axit metaphotphoric 2%; khuấy đều và ly tâm, gạn nước trong ở trên vào bình địnhmức, cuối cùng cho thêm dung dịch axit metaphotphoric 2% vừa đủ 10ml lắc đều

Hút 10ml dịch chiết, cho vào bình chuẩn độ và định lượng với dung dịch 2 – 6 diclorophenol indophenol 0,001N cho đến màu vàng nhạt bền vững

Song song với định lượng chính thức làm một mẫu trắng như sau : lấy 10ml dịch chiết

hủy hết Vitamin C Để nguội và chuẩn độ bằng dung dịch 2 – 6 diclorophenol indophenol0,001N

P5 = số gam thực phẩm cần để chiết xuất axit ascocbie

+ Định lượng Vitamin C toàn phần ( gồm axit ascocbie và axit dehydroascocbie)

Sau khi đã chiết xuất Vitamin C ở môi trường axit metaphotphoric và cho vừa đủ 100ml.Lấy 20ml dịch chiết cho vào bình nón 2 – 3 ml NaOH 10% cho đến pH = 4 – 5 Cho tiếp ngay3ml dung dịch thủy ngân axetac và 3ml dung dịch “chì natriaxetat” không đợi loại bỏ kết tủa, cho

ngay nút bình nón lại và để trong chổ tối 24 giờ Sau đó loại bỏ cặn đen bằng cách lọc qua giấy

lọc và cho chạy ngay một luồng khí CO2 để đuổi hết khí H2S (thử với giấy chì axetat cho đến khikhông còn màu đen) chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100ml, tráng rửa bình nónbằng nước cất và cuối cùng cho nước cất vừa đủ 100ml.

Hút 10ml axit hóa với 2ml dung dịch axit tricloaxetic 20% cho đến pH = 3 – 4 chuẩn độvới dung dịch 2-6 điclorophenol indophenol 0,001N cho đến màu hồng nhạt:

= số gam thực phẩm cần để chiết suất Vitamin C

3.14 Kiểm nghiệm sữa và sản phẩm chế biến từ sữa

cho 100g

Muối khoáng (mg/100g)

Thành phần các axit amin cần thiết.

Hàm lượng axit amin (g) Hàm lượng axit amin (g)

Trong 100gprotein

Trong 100g sữangười

Trong 100gprotein

3.14.3 Kiểm nghiệm vệ sinh

a Kiểm nghiệm sữa tươi

+ Định nghĩa

Sữa tươi là sản phẩm của quá trình vắt sữa liên tục, không đứt quãng đều đặn các bò cáicho sữa, hoặc của một con riêng lẽ, hoặc tổng hợp lại của nhiều con, hoặc của một lần vắt hoặctổng hợp của nhiều lần vắt trong ngày, không được cho thêm gì vào, cũng không được lấy bớtthành phần nào của sữa ra

Khi gọi bằng danh từ sữa, người ta hiểu đó là sữa bò, sữa các động vật khác phải gọi kèmtheo tên của động vật cho sữa

Sữa tươi có thể cung cấp thẳng, khi dùng, tùy theo người tiêu thụ, đun sôi hoặc hấp để tiệttrùng, nhưng phần lớn tiệt trùng bằng cách hấp giữ sữa khỏi hỏng trong thời gian chuyên chở vàcung cấp Muốn ăn thẳng sữa tươi sống phải kiểm tra sữa tươi thật chặt chẽ về phương diện visinh vật

b Yêu cầu kiểm nghiệm về hóa vệ sinh

- Dựa trên trạng thái của sữa, sơ bộ biết được sữa bẩn hoặc sạch, còn tốt hay đã hỏng

- Dựa trên thành phần dinh dưỡng của sữa, phòng ngừa sữa bị pha thêm nước hoặc lấy bớtcần phải xác định tỷ trọng và hàm lượng các chất đạm, đường béo, muối khoáng … trong sữa

- Dựa trên tính chất của sữa tươi dễ bị lên men lactic, chuyển lactoza thành axit lactic, làmsữa bị chua cần kiểm tra nghiêm độ chua của sữa

- Ngoài ra cần xác định sữa có gian dối không như sữa bị đã chua được trung hòa lại, chothêm các chất có tác dụng bảo quản vào sữa để kéo dài thời gian bảo quản, pha lẫn các loại sữavới nhau …

3.14.4 Phương pháp kiểm nghiệm

a Lấy mẫu : Muốn đưa mẫu kiểm nghiệm phải để mẫu thử vào thùng nước đá đập vụn từ khilấy mẫu cho đến khi kiểm nghiệm Kiểm nghiệm sữa tươi phải tiến hành chậm nhất là 8 giờ saukhi lấy mẫu Cho mỗi một lô hàng, tối thiểu phải lấy 2 mẫu, sau đó tùy lượng sữa nhiều hay ít màlấy mẫu Ở các nước thông thường đi kiểm tra một xí nghiệp, nếu lượng sữa dưới hoặc bằng 5000lít một ngày Lấy tối thiểu 2 mẫu Nếu lượng sữa từ 5000 lít đến 10000 lít/ ngày tối thiếu lấy 3

mẫu Nếu lượng sữa trên 10000 lít một ngày lấy tối thiểu 5 mẫu, thời gian lấy 2 mẫu liên tụckhoảng cách nhau quá 15 phút Mỗi mẫu tối thiểu 500ml cho phân tích hóa học.

Trường hợp kiểm nghiệm hóa học nếu không kiểm nghiệm ngay được, phải giữ sữa ổnđịnh, tránh vón cục … có thể cho thêm các chất bảo quản như:

+ Kalibicromat 1g cho một lít sữa

+ 8 giọt dung dịch focomol và 2gam trioxymetylen cho một lít Khi chuyên chở nên để ởnhiệt độ thấp và chai đặt theo vị trí nằm nghiêng tránh bở vón cục đóng dưới nút chai

b Chuẩn bị mẫu thử

Trước khi thử phải đưa mẫu thử về nhiệt độ quy định và phải làm cho mẫu đồng đều.Thao tác chia làm 3 giai đoạn:

+ Giai đoạn đưa mẫu thử về nhiệt độ quy định: Những dụng cụ để phân tích bao giờ cũng

mẫu phân tích

+ Giai đoạn làm mẫu đồng đều: Nếu kiểm nghiệm mẫu thử, 2 đến 3 giờ sau khi lấy mẫu,làm đồng đều bằng cách lật lên lật xuống chai đựng mẫu thử Nhưng nếu để lâu hơn bơ sẽ đóngvón và dính vào thành lọc hoặc dưới nút lọ cần phải dùng các máy khuấy với điều kiện các máykhông làm thay đổi chất lượng của sữa Nếu không có máy có thể làm đồng đều sữa như sau:

Thao tác này chỉ có mục đích làm cho lớp bơ tách ra khởi thành chai và vỡ thành những miếngnhỏ Nếu lắc mạnh quá sẽ làm cho khói sữa có đầy bọt khí, phân tích sẽ có sai số

Sau đó để một cốc có chân lên bàn làm việc, trên miệng cốc để vừa một miếng rây có lỗnhỏ, đổ sữa qua rây, những cục vón nằm lại lên trên Để một chiếc phểu lên miệng chai, chuyểnrây lên miệng phểu và đổ từ từ sữa ở cốc lên rây, vừa đổ vừa dùng đũa thủy tinh một đầu uốngcong, dẹt có bọc cao su mà nghiền nát, cho đến lúc tất cả cục vón tán vào khối sữa thành mộtdung dịch đồng đều

lúc cho tất cả các chỉ tiêu phân tích hóa học cần thiết với những dụng cụ định mức ở nhiệt độ này

3.14.5 Xác định tỷ trọng

Người ta có thể xác định tỷ trọng bằng lọ picnomel, bằng cân hoặc bằng tỷ trọng kế đặcbiệt cho sữa Phương pháp đơn giản nhất và nhanh chóng nhất là phương pháp dùng tỷ trọng kếđặc biệt cho sữa

a Nguyên lý

(nếu là chất rắn hay lỏng) Thông thường người ta dùng tỷ trọng kế đặc biệt chỉ dùng để đo tỷtrọng của sữa

b Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử

cách nhau 0,0005 Thông thường người ta dùng ba loại tỷ trọng kế chia từ tỷ trọng 1,021 đến1,029, từ tỷ trọng 1,027 đến 1,036 và từ tỷ trọng 1,033 đến 1,040

Tỷ trọng kế có thể nhiệt kế kèm theo, trường hợp không có, sẽ dùng nhiệt kế ngoại

- Ống đong dung tích 200 – 250ml đường kính 3,4 – 4.0 cm

- Nhiệt kế chia thành 1/10 độ

c Tiến hành thử

chảy theo thành ống, tránh sủi bọt cho tới ¾ dung tích cho tỷ trọng kế thật nhẹ nhàng vào sữa

chạm vào thành ống cho đến khi chìm tới vạch 30 bỏ tay ra nhẹ nhàng và đọc kết quả trên tỷtrọng kế ghi luôn cả nhiệt độ.

d Cách tính kết quả

thấp hơn 200C phải đều chỉnh kết quả theo nguyên tắc sau đây :

nhiệt độ thấp hơn 200C thì cứ mỗi độ thấp sẽ trừ vào kết quả 0,0002

Thử nghiệm bằng cồn:

a Nguyên lý

Chất đạm ở môi trường axit sẽ bị kết tủa bởi cồn, sữa tươi có độ chua dưới 20 độ T không

bị vón tủa, khi cho tiếp xúc với cồn, nhưng nếu độ chua trên 20 độ T sẽ có vón tủa

b Tiến hành thử

lắc đều và theo dõi độ vón Nếu không thấy vón tủa là độ chua trong sữa không quá 20 độ T

3.14.7 Xác định độ khô

Độ khô là hiểu quả của 100 trừ đi độ ẩm Độ ẩm được phân tích theo phuơng pháp sấykhô ghi trong chương II

a Độ khô không bơ

Là hiệu quả của độ khô trừ đi hàm lượng bơ

b Tổng số muối khoáng hay là độ tro: Theo phương pháp định lượng tro toàn phần trongchương II

Trong trường hợp sữa bảo quản bằng Kalibicromat kết quả cần trừ đi lượng Kalicromatcho vào để bảo quản

3.14.8 Độ kiềm của tro: Theo phương pháp ghi trong chương II

3.14.9 Chất béo (bơ): Theo phương pháp ghi trong chương II

a Nguyên lý

cồn izomylic chất béo được tách ra thành một lớp trong suốt

b Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử

- H2SO4 đậm đặc

s = 1320C + 20C)

- Ống ghecbe có chia vạch to tương đương với 1gam bơ

- Pipet đặc biệt cho sữa ( thể tích 11ml ) có một vạch

- Pipet sơ ranh an toàn 10ml để hút axit và 1ml để hút cồn izomylic

- Nồi cách thủy cao để có thể ngập ống Ghecbe

- Máy ly tâm đặc biệt cho ống Ghecbe, đường kính 40 và 60 cm, tốc độ 1000 đến 1200vòng/phút

c Tiến hành thử

sữa chảy từ từ tránh sữa sót lại ở pipet, sau khi sữa chảy hết nhắt pipet ra nhưng không thổi vàopipet Cuối cùng cho 1ml cồn izomylic

Đậy nút ống ghecbe lại và lắc đều để hòa tan Để ống ghecbe trở về vị trí cũ cho tới khidung dịch chiếm khoảng đầu ống Sau đó lắc ống thật nhẹ nhàng bằng cách lật ống lên xuống,mỗi lần lật như vậy, cần để dung dịch dồn hết xuống đáy ống hoặc miệng ống, rồi mới lật lại, làmnhư thế 6 lần là đạt yêu cầu

sữa khớp với độ khắc của ống Ghecbe để có đọc được ngay thể tích của lớp bỏ tách ra Xếp cácống Ghecbe vào máy ly tâm, cho ly tâm 1000-1200 vòng/ phút Trong khi ly tâm chú ý không đểsữa nguội đi, nếu vì một lý do nào đó mà để sữa nguội đi thì phải để ống ghecbe vào nồi cáchthủy lại, lấy ra lau khô và ly tâm tiếp tục Thời gian ly tâm là 3 phút kể lúc bắt đầu đạt 1000 vòng/phút, nếu tính cả thời gian khởi động thì hết ít nhất 5 phút

phía dưới và ngập trong nước, lấy ống Ghecbe ra, lau khô vad đọc ngay thể tích chất béo Nếucần điều chỉnh nút để thể tích chất béo khớp với độ khắc trên ống

Kết quả mỗi độ khắc của ống Ghecbe tương đương với 1g (vạch to) và 0,1g chất beo(vạch nhỏ)

- Ống ly tâm và máy quay ly tâm

- Chén thủy tinh và đủa thủy tinh để làm độ ẩm

Sau khi đã lấy kết quả theo phương pháp trên, phần còn lại cho vào ống ly tâm đã sấy

phút) cho dung dịch axit tricloaxetic 50% từng giọt vào cho đến khi kết tủa Dùng que thủy tinhkhuấy đều để ở nồi cách thủy sôi khoảng 30 phút để kết tủa hết protein

Quay ly tâm để protein lắng xuống đáy ống, chắt bỏ nước bên trên, sữa kết tủa bằng axittricloaxetic 1%, bằng cách quay ly tâm và chắt bỏ lớp nước, Rữa thêm 2 lần nữa và chắt bỏ nước

tủ sấy 30 phút để nguội và cân làm thế cho đến trọng lượng không đổi

d Tính kết quả

Bi = Ống ly tâm + P gam

Hàm lượng protein trong 1000ml sữa:

( P – P’) 100

V

Trong đó V là số ml sữa dụng để phân tích

3.14.11 Xác định chất đường sữa ( LACTOZA)

Theo phương pháp định lượng khử ôxy ghi trong chương II Kết quả so với cột Lactoza

3.14.13 Xác định hàm lượng clorua

cần phải khử vì Kalibicromat cho phản ứng với bạc nitrat

K2Cr2O7 + 2 AgNO3  Ag2Cr2O7 + 2 KNO3Khử kalibicromat như sau:

Sau khi loại tạp chất bằng kaliferoxyanua và kẽm axetat Trung hòa bằng NaOH 0,1N sau

đó cho thêm 5ml NaOH 0,1N lắc mạnh, sau 5 phút cho thêm 10ml dung dịch barisunfat 5% chonước cất vừa đủ thể tích qui định và lọc dịch lọc phải trong và không màu Tiếp tục định lượngclorua như ghi trong phương pháp chương II Kết quả tính ra NaCl g/lít

3.14.14 Thử nghiệm Metylen xanh

Phần lớn các vi sinh vật ô nhiễm sữa, khi phát triển, làm thay đổi hiệu số oxy hóa khử.Nếu cho một chất màu vào sữa, chất sẽ thay đổi màu Tùy theo màu thay đổi và thời gian thay đổimàu, có thể ước tính được mức độ nhiễm vi sinh vật của sữa

a Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử

- Dung dịch metylen xanh: Cân 50 mg metylen xanh thêm nước cất vừa đủ 100ml Dungdịch bảo quản ở tủ lạnh và tránh ánh sáng mặt trời sử dụng được trong 1 tuần

- Tủ ẩm 370C

- Ống nghiệm đã sấy, hấp tiệt trùng

- Nút cao su tương ứng với ống nghiệm trước khi đun sôi 5 phút để tiệt trùng

- Pipet 10ml và 1ml đã khử trùng

b Tiến hành thử

Phải tiến hành thử trong điều kiện vô trùng, cho vào ống nghiệm vô trùng bằng pipet vôtrùng, 10ml sữa và 1ml dung dịch metylen xanh

Đậy nút ống lại cẩn thận, lắc bằng cách lật đi lật lại ống nghiệm 2 lần Để vào tủ ấm, sau

mỗi giờ lại lắc một lần và xác định độ mất màu trong thời gian sau đây:

+ Lúc vừa cho vào tủ ấm

+ Sau 15 phút

+ Sau 1 giờ

+ Sau 3 giờ

Không tính vòng màu xanh ở trên mặt sữa do bị oxy hóa lại bởi không khí

Nếu mất màu trước 15 phút: Sữa bị nhiễm rất nhiều vi sinh vật

Nếu mất màu sau 15 phút đến 1 giờ: Sữa bị nhiễm nặng

Nếu mất màu sau 1 giờ đến 3 giờ: Sữa bị nhiễm nhẹ

Nếu mất màu sau 3 giờ: Sữa được coi như đã đạt tiêu chuẩn vệ sinh về vi sinh vật

3.14.15 Xác định sữa bị trung hòa

a Nguyên lý

Sữa bị chua được gian dói bằng cách trung hoà với NatriCacbonat NatriCacbonat còn cómục đích tránh cho sữa chua khi đun sôi không bị vón Dùng axit rosalic làm chỉ thị màu, chuyểnmàu ở pH = 6.9 đến 8.0, để xác định độ pH của Sữa

3.14.18 Xác định thuốc sát trùng để bảo quản

Người ta có thể sử dụng NatriCacbonat, Focmon, H2O2, các muối Borat, Benzoat,Salixylat và cả Hexametylen Tetramin để bảo quản sữa

Nước cất vừa đủ : 200ml

khác, trộn 2 dung dịch với nhau và thêm nước cất vừa đủ 200ml

Trộn 2 dung dịch Fuchsin và Natribisunfit với nhau, lắc đều và để yên trong 10 phút

hồng, cho thêm than bột, lắc đều và lọc

Dung dịch Kali Iodomeccurat : 5ml

Lắc đều và lọc, cho thêm vào dịch lọc 1ml thuốc thử Sip, để yên 10 phút cho thêm 2mlHCl Nếu Sữa có chứa từ 0,01g Focmon trở lên sẽ xuất hiện màu tím nhạt đến thẫm

3.14.20 Xác định nước Ôxy già (H 2 O 2 )

a Nguyên lý

cho màu xanh tím

H2SO4 10% : 5 giọt Lắc cẩn thận để không nổi bọt, để lắng và quan sát Nếu có màu xanh trong lớp ete là cónước oxy

cồn 600) trong 3-4 ngày Ép bỏ bã và lọc lấy dịch lọc Ngâm giấy lọc (loại không tro) vào dịch lọc

và hong khô ở nhiệt độ không khí bình thường.Tránh ánh sáng mặt trời, bảo quản trong lọ màukín Nên làm khi dùng, tránh bảo quản lâu.

c.Tiến hành thử

Cho vào một chén sứ 25ml sữa, kiềm hóa bằng nước sôi Để bốc hơi trên nồi cách thủysôi, để khô trong tủ sấy 105-1100C trong 1- 2h , nung thành tro trắng ở nhiệt độ 600 - 6600C

Làm phản ứng metylbarat: Cho phần sữa tro vào bình cầu thủy tinh thường (tránh loại

Đem chén sứ vào phòng tối và đốt Nếu ngọn lửa cháy màu xanh lục hoặc có viền xanh lục là cómetylborat

Làm phản ứng lên màu với giấy curcuma: Phần tro còn lại hòa tan vào trong 5ml nướcnóng, cho thêm từng giọt một, HCl cho đến khi phản ứng rõ ràng axit, nhúng giấy curcuma vàodung dịch trên và để khô ở nhiệt độ thường Nếu có axit boric, giấy curcuma có màu đỏ, chuyểnsang màu xanh lơ lục khi nhỏ lên một giọt dung dịch amoniac

3.14.22 Đánh giá kết quả kiểm nghiệm

-Trạng thái cảm quang màu sắc :

Sữa tốt màu vàng ngà đến vàng nhạt, có khi hơi có ánh xanh lơ Sữa càng vàng khì hàmlượng bơ càng nhiều Sữa có màu xanh lơ có thể do bị lấy bớt bơ hoặc pha thêm nước.Sữa cómàu xám hoặc đỏ nhạt có thể do vú bị viêm, hoặc do bị ảnh hưởng của thức ăn Những vi sinh vật

ô nhiễm sữa có thể làm thay đổi màu sắc thẫm hơn lên hoậc nhạt đi

Mùi vị : Mùi vị thơm ngon đặc biệt của sữa Sữa có thể có mùi vị đắng, mùi vị của hành

tỏi…do thức ăn chăn nuôi gây nên, có thể có mùi vị của thuốc sát trùng do sát trùng dụng cụ,chuồng trại hoặc để sữa gần những thuốc sát trùng gây nên có thể có mùi vị của kim loại do dụng

cụ bằng kim loại gây nên, có thể có mùi vị chua, cháy, đắng…do vi sinh vật gây nên, có thể có vịmặn do lẫn sữa non hoặc do bò bị viêm vú Có thể có mùi vị hôi, khê do lên men phân tủa chấtbéo…Sữa đã dun nấu có mùi vị khác sữa sống

- Độ sạch bẩn: Sữa không được lẫn đất cát, rác rưởi và những chất bẩn khác Hàm lượng những

chất này trong một lít không quá 3mg

-Thành phần dinh dưỡng và các chỉ tiêu khác:

- Thử nghiệm metilen xanh: Mất màu sau tối thiểu là 3giờ

- Không được có tinh bột

- Không được có thuốc sát trùng

- Không được pha thêm sũa đậu nành

b Nếu sửa bị pha thêm nước thì:

Tỷ trọng giảm; độ chua giảm; các thành dinh dưỡng đều giảm Độ khô và độ khô không

bỏ đều giảm; hàm lượng clorua đều giảm, phản ứng nitrat dương tính

c Nếu sữa bị rút bớt bơ thì:

- Tỷ trọng tăng

- Độ chua tăng, chất đạm và lactoza tăng

- Chất béo giảm

- Độ khô giảm nhưng độ khô không bơ gần như bình thường

- Hàm lượng clorua gần như không thay đổi

d Nếu sữa bị rút bớt bơ và pha thêm nước thì:

- Tỷ trọng gần như bình thường

- Các thành phầndinh dưỡng đều giảm

- Độ khô và độ khô không bơ đều giảm

e Nếu sữa bị pha thêm sữa non : (sữa non là sữa vắt lần đầu sau khi bò đẻ, sữa non đặc dính,

màu hơi vàng, vị hơi mặn, mùi vị không ngon, có khi gây ra tiểu chảy, nên không dùng) thì:

- Tỷ trọng tăng

- Độ chua tăng (độ chua của sữa non từ 26 đến 30 độ T )

- Hàm lượng chất đạm tăng (có khi đến 170g/l trong đó chỉ có 70g/l là cazein )

- Hàm lượng tro tăng (12,5g/l trong sữa non)

- Hàm lượng clorua cũng tăng (3,5g/l trong sữa non)

+ Nếu sữa bị pha thêm sữa cuối thì: (sữa cuối là sữa sắp hết thời kỳ nuôi con)

- Độ chua giảm

- Độ tro tăng

- Hàm lượng chất đạm tăng

g Nếu sữa bị đun trước khi bán thì:

h Nếu sữa chua được trung hòa natricacbonat:

- Độ kiềm của tro tăng

i.Thử nghiệm xanh metylen:

- Mất màu trước 15 phút : Sữa bị nhiễm rất nhiều vi sinh vật

- Mất màu sau 1 đến 3 giờ : Sữa bị ô nhiễm nhẹ

- Mất màu sau 3 giờ : Sữa coi như đạt tiêu chuẩn vệ sinh về sinh vật

3.15 Kiểm nghiệm sữa đặc có đường và không có đường

3.15.1 Định nghĩa

Sữa đặc gồm sữa đặc không có đường và sữa đặc có pha thêm đường kính Sữa đặc phải

được chế biến từ sữa tươi đủ tiêu chuẩn vệ sinh

Sữa đặc không có đường được cô đặc còn một nữa đến 1/3 thể tích đóng góp và thanhtrùng

Sữa đặc có đường được chế biến từ sữa tươi pha thêm 150g đường kính trong 1lít, cô đặc

phải qua khâu thanh trùng Một hợp sữa đặc có đường chứa 400g sữa, pha với 900g nước sẽ có1lít sữa có thành phần như sữa bò tươi, thêm 150g đường kính cho một lít

Trong chế biến, sữa có thể được lấy bớt bơ và ở trường hợp này, sữa phải được coi là sữađặc có đường đã lấy bớt bơ

3.15.2.Yêu cầu kiểm nghiệm về hoá vệ sinh

-Dựa trên nhiệt độ chế biến thấp (Nếu nhiệt độ cao, màu sắc của sữa sẽ bị biến đổi, sẫmmàu hơn) khuấy đảo khi để nguội (nếu không lactoza sẽ bị kết tinh thành những hạt nhỏ khônghoà tan nữa) cần thiết phải xác định trạng thái cảm quan.

- Dựa trên quá trình chế biến, sữa phải có độ cô đặc nhất định (không loãng quá cũngkhông được đặc quá) cần phải kiểm tra hàm lượng các chất đạm, đường béo, muối khoáng độkhô

- Dựa trên tính chất dễ bị lên men lactic, chuyển lactoza thành axit lactic, cần xác định độchua của sữa

3.15.3 Phương pháp kiểm nghiệm

a Lấy mẫu

Sau khi đã phân loại lô hàng đồng nhất, số lượng mẫu lấy theo tỷ lệ 1/100, nhúng không

được dưới hai mẫu.Trường hợp số cuối cùng dưới 1000 thì lấy thêm 1 mẫu.Trường hợp kết quảkiêmt nghiệm lần lấy mẫu thứ nhất không được công nhận thống nhất, cần phải kiểm nghiệm lần

2, thì số lượng lấy mẫu sẽ tăng gấp đôi lần lấy mẫu thứ nhất

b Xác định trạng thái cảm quan

Xác định trạng thái bên ngoài và bên trong của hộp Xác định màu sắc của sữa, nhúng quethuỷ tinh vào khói sữa, nhấc lên để cho sữa chảy và xác định độ chảy của sữa có liên tục haykhông, có vón cục hay không, có hạt đường kết tinh không ép sữa giữ hai ngón tay cái và ngóntay trỏ xem có hạt đường không Cuối cùng ngửi và nếm sữa

d Đánh giá kết quả kiểm nghiệm

+ Mẫu sữa đặc có đường tốt, nếu:

-Trạng thái cảm quan: Màu vàng ngà, đồng đều, không loãng quá, cũng không đặc quá, cầm

que thuỷ tinh nhúng vào que sữa kéo lên, sữa chảy xuống thành 1 dòng liên tục đều, mịn, khi bópsữa giữa 2 ngón tay không có hạt đường kết tinh lạo sạo, không vón cục trong sữa hoặc cục dínhvào thành hộp, không có bơ nổi thành lớp ở trên mặt, không có đường kết tinh lắng ở dưới đáy,mùi vị thơm ngon, không có mốc

- Độ chua: Không quá 50 độ T/100g sữa đặc

-Thành phần hóa học:

+ Nước (tối đa) 26,5%

+ Chất đạm trung bình từ 80 đến 100g/kg + Chất béo trung bình từ 90 đến 100g/kg+ Lactoza trung bình từ 120 đến 140g/kg+ Saccaroza trung bình từ 400 đến 420g/kg+ Muối khoáng trung bình khoảng 18 đến 20g/kg

- Nếu sữa bị xẫm màu có thể là do chế biến ở nhiệt độ khác cao, hoặc bảo quản lâu ở nhiệt

độ cao, chất đạm đã bị biến đổi

- Nếu sữa quá đặc, do cô sữa quá lâu, sữa dễ bị vón cục và đặc quánh, chống hỏng

- Nếu sữa quá loãng do sữa có cô chưa đúng mức, dễ bị chua

- Nếu sữa có hạt đường kết tinh lạo sạo là do không khuấy đảo khi để nguội Những hạtđường này không hòa tan trong nước lạnh hoặc nước nóng, khi pha sữa lắng xuống đáy cốc cóthể nhầm là cát trắng vụn

3.16 Kiểm nghiệm sữa bột

vài giây và ở nhiệt độ khoảng 1000C

loại sữa bột này thường được gọi là sữa bột ít hòa tan

Phương pháp sấy bị ( phun sương ) : Sữa được phun thành những bụi thật nhỏ vào trong

một phòng khô nóng , sữa khô ngay tức khắc và rơi thành bột, được đưa ra ngoài liên tục Loạisữa bột này được gọi là sữa bột hòa tan

Thông thường cứ 1000 lít sữa tươi nguyên chất chế biến được 130kg sữa bột toàn phần và

cứ 1000 lít sữa đã lấy bớt bơ chế biến được tối đa 95kg sữa bột đã lấy bớt bơ Muốn pha thànhmột lít sữa có thành phần giống như sữa tươi, người ta pha 130g sữa bột toàn phần với 900mlnước Trường hợp có cho thêm đường kính, phải ghi ở nhãn số lượng đường kính cho thêm vào

3.16.2 Yêu cầu kiểm nghiệm về hóa vệ sinh

Dựa trên quá trình chế biến, cần xác định trạng thái cảm quan như màu sắc, mùi vị và độhòa tan…

Dựa trên tính chất của sữa bột dễ hút ẩm, dễ vón cục, do đó khó bảo quản cần xác địnhhàm lượng nước

Cần kiểm tra độ chua, có thể do nguyên liệu không tốt, do quá trình chế biến bị kéo dài,cũng có thể do sữa bột bị ẩm để lâu ngày gây nên

Khi cần thiết, định lượng các chất đạm, béo, muối khoáng để xác định giá trị dinh dưỡng củasữa bột, loại sữa toàn phần hoặc đã lấy bớt bơ

3.16.3 Phương pháp kiểm nghiệm

Các phương pháp phân tích độ chua, hàm lượng nước, chất đạm, chất béo, đường các loại,tro … đã ghi ở chương II và ghi trong phần kiểm nghiệm sữa tươi

hàm lượng nước định lượng theo phương pháp sấy khô trên sữa bột, các thành phần khácđịnh lượng trên sữa pha loãng 130g và 900ml nước

Độ hòa tan :

làm vài lần, mỗi lần hòa tan xong, lại đỗ vào ống ly tâm dung tích 50ml đã sấy khô, cân sẵn cuốicùng tráng cốc bằng nước cất và dồn cả vào ống ly tâm, đậy nút bằng cao su Để ống ly tâm vào

vòng / phút Chắt lớp nước bỏ đi, rữa lại phần không hòa tan bằng 38ml nước cất ly tâm và loại

và cân cho đến khi trọng lượng không thay đổi

P 

Trong đó:

P: Trọng lượng chất không tan

3.16.4 Đánh giá kết quả kiểm nghiệm

Một mẫu sữa bột tốt nếu:

- Trạng thái cảm quan tốt: Màu vàng ngà, đồng đều, không vón cục, mịn, hòa tan trongnước thành một nhũ tương đồng đều bền, không lắng cặn, mùi vị thơm ngon.

Độ hòa tan của sữa chế biến bằng phương pháp phun bụi từ 98,0 đến 99,9%, của sữa chế biếnbằng phương pháp sấy màn mỏng từ 62,0 đến 77,0%

Đối với sự chế bằng phương pháp phun bụi:

+ Độ hòa tan lý tưởng nếu từ 98 đến 100%

+ Tốt nếu từ 95 đến 98%

+ Trung bình nếu từ 85 đến 95%

+ Xấu nếu dưới 80%

+ Nếu độ hòa tan dưới 70% thì có thể nói chất đạm gàn như kết tủa hết (chủ yếu là chấtđạm và muối khoáng bị kết tủa, lactoza bị ảnh hưởng rất ít)

+ Nếu để lâu trong môi trường ẩm ướt, độ hòa tan của sửa bột chế biến bằng phương phápphun bụi chỉ còn 68%

- Độ ẩm không quá 5%

- Độ chua tối đa 20 độ T trên 100 ml sữa pha loảng (130g + 900ml nước )

- Thành phần dinh dưỡng của sửa bột toàn phần :

- Chất béo trung bình khoảng 260g/kg

- Chất đạm trung bình khoảng 265g/kg

- Lactoza trung bình khoảng 385g/kg

- Muối khoáng trung bình khoảng 65g/kg

+ Nếu sửa bị vón cục, độ ẩm khoảng 6%, độ hòa tan giảm cần sử dung ngay

+ Nếu độ ẩm giảm quá 6%, sửa có khả năng bị chua, độ hòa tan giảm nhiều, dễ bị nhiễmtrùng và nấm mốc

Hàm lượng kim loại nặng: Chì tối đa 2mg, đồng tối đa 10mg, thiết 100mg

3.17 Kiểm nghiệm phomat

3.17.1 Định nghĩa và chế biến

Phomat là những khối mềm hoặc rắn, sản phẩm chế biến gồm chủ yếu là carein của sửa,

có chứa thêm chất béo (bơ), muối khoáng, một ít lactoza và cho thêm ở ngoài một lượng muối ăn

Quy trình chế biến phomat nói chung gồm có giai đoạn kết tủa carein bằng cách lên men

tự nhiên hoặc bằng men presur, tách khối đạm ra, ép để loại nước và cuối cùng để lên men chuanhằm hạn chế sự phát triển của các vi sinh vật lên men thối

Phomat là loại béo chế biến từ sửa toàn phần và có loại chế biến từ sửa đã loại bớt bỏ tùytheo mức độ ép loại mất nước nhiều hay ít, tùy theo mức độ lên men chua và có thêm các loạinấm mốc khác nhau, người ta có nhiều loại phomat khác nhau

3.17.2 Yêu cầu về kiểm nghiệm của hóa vệ sinh

Dựa trên qui trình chế biến, ép để loại bớt nước và tùy theo công nghệ chế biến và nghiênliệu khác nhau, cần xác định độ khô, hàm lượng NaCl, chất béo và chất đạm Cần xác định trạngthái cảm quan, để xem phomat có bị hỏng hoặc bị nhược điểm gì trong sản xuất

3.17.3 Phương pháp kiẻm nghiệm

Phương pháp lấy mẫu:

Nếu phomat có hình khối dài, cắt bốn khúc ở bốn điểm khác nhau, mỗi khúc nặng khoảng

20 gam gồm toàn bộ cả vỏ lẩn ruột Sau khi bỏ bớt vơ dày phía ngoài nghiền nát và cân lấy mẫuthử Nếu phomat hình tròn, cắt thành bốn gốc, ở mỗi góc lấy một miếng cũng gồm toàn bộ từgiữa ra ngoài, nặng khoảng 20gam Sau khi nghiền nát đồng đều, cân lấy mẫu thử

không đổi (xem chương II), kiểm nghiệm chất béo

3.17.4 Đánh giá kết quả kiểm nghiệm

Tùy theo loại phomat, hàm lượng NaCl và hàm lượng chất đạm thay đổi khác nhau.Nhưng độ khô tối thiểu bằng 23% hàm lượng chất béo trong loại:

Phomat gầy tối thiểu 20g trên 100g chất khô

Phomat béo tối thiểu 40g trên 100g chất khô

Phomat đặc biệt béo tối thiểu 45g trên 100g chất khô

Phomat chế biến từ các loại sữa không phải là sữa bò đều phải ghi tên súc vật cho sữakèm theo

3.18 Kiểm nghiệm bánh mì, bánh quy và bánh ngọt

3.18.1 Phương pháp chế biến

Bánh mì là sản phẩm chế biến từ bột mì nhào với nước và muối, làm xốp do có thêm menbánh mì và được nướng trong lò

Sản xuất bánh mì gồm các bước sau:

Nhào bột và làm nở bột: Chất làm nở bột là men bánh mì hoặc bột chua hoặc cả hai thứtrộn lại với nhau, trong bột chua có chủ yếu là men bánh mì và các vi khuẩn lên men chua mụcđích chuẩn bị muối đường tốt cho hoạt động của men bánh mì

trọng lượng đã qui định để lên men tiếp tục cho đến khi vừa đến độ nở để nướng được

bột trong khuôn có xoa mỡ để chống dính Trong lò luôn luôn có độ ẩm cố định, trong nướngbánh thủ công, người ta đã tải ướt trong lò để tránh rạn nứt bánh

Tuỳ theo bánh lớn hay nhỏ, thời gian nướng bánh từ 20 phút đến một giờ, trong suốt thời

Các loại bánh khác có qui trình chế biến hơi thay đổi một ít, nhưng nói chung đều phảiqua hai bước như trên

Vd: bánh bích cốt phải qua hai lần nướng (nướng thành bánh như bánh mì sau đó cắtthành khoan và nướng lại), hoặc có pha thêm các nghiên liệu khác như bánh ngọt có pha thêmđường, sữa, trứng

3.18.2 Yêu cầu về kiểm nghiệm hoá vệ sinh

- Hình thức bánh mì, mùi vị, độ xốp, độ nở rất quan trọng đối với sự đánh giá phẩm chấtcủa bánh mì, do đó cần xác định trạng thái cảm quan của bánh về các mặt này

- Bánh mì làm từ bột không tốt hoặc để lâu, ẩm ướt, bị chua, do đó cần xác định độ ẩm độchua

- Bánh mì sản xuất trong đều kiện kém vệ sinh, nhất là khi bột nhiễm vi khuẩn ruột bánh

mì sẻ bị nhớt (bệnh sợi dính và bệnh khoai tây), khi bị nhiễm mốc sẽ lên mốc, do đó cần xác địnhhiện tượng này khi có hiện tượng hư hỏng xãy ra

3.18.3 Phương pháp kiểm nghiệm