Thuyết trình xác đinh na và k trong biodiesel bằng phương pháp f AES

Sự xác định của Na và K trong biodiesel bằng F-AES và sự điều chế mẫu vi nhũ tương 3... Xác định chất phân tích trong các mẫu biodiesel được thực hiện đồng thời quang phổ kế ICP OES, mô

Xác đinh Na và K trong biodiesel bằng

phương pháp F-AES

GVHD: ĐẶNG TẤN HIỆP NHÓM 5 - Đề tài 8

1

Sự xác định của Na và K trong biodiesel bằng F-AES và

sự điều chế mẫu vi nhũ tương 3

• Biodiesel là tên của một loại nhiên

liệu ô nhiễm thấp và nhiên liệu sinh

học tự phân hủy thay thế cho dầu,

được sản xuất bởi các ester của dầu

• Việc xác định các kim loại trong biodiesel là rất quan trọng, vì chúng có thể thúc đẩy việc phân hủy của nhiên liệu hoặc sự ăn mòn của bộ phận động cơ Theo dõi Na

và K là đặc biệt quan trọng, vì các hidroxit của nó được

sử dùng làm xúc tác trong sản xuất biodiesel.

5

Và các loại dầu chiên đi chiên lại Cây bông

Củ cải đường

5 nguồn biodiesel

Các nguyên tố kim loại

kiềm được nguyên tử hóa dễ

dàng và hiệu quả trong ngọn

lửa Phương pháp F-AES là

kỹ thuật phổ biến nhất trong

sự xác định Natri và Kali.

Thu, phân li và ghi toàn bộ phổ phát xạ.

Đánh giá phổ đã ghi về mặt định tính và định lượng.

9

10

11

Thực nghiệm

12

Các phép đo được thực hiện với một AAnalyst 100 (Perkin Elmer, Norwalk, CT, USA), bước sóng là 766,5 nm cho K và 589

nm cho Na với độ phân giải quang phổ 0,2 nm.

Tốc độ dòng khí trong ngọn lửa được hình thành từ 10.0L/p không khí và 3.0 L/p C2H2.

Diện tích peak và chiều cao peak được đo bằng hệ thống DA

và CA tương ướng.

Mẫu được lấy bằng phễu vi mô Phễu vi mô được làm bằng PTFE (đường kính 3,3 cm và bề lõm 45º) được kết nối với máy phun khí nén thông qua ống mao dẫn PTFE dài 30cm.

www.themegallery.com

Xác định chất phân tích trong các mẫu

biodiesel được thực hiện đồng thời quang phổ

kế ICP OES, mô hình VISTA PRO (Varian,

Mulgrave, Úc).

+ Nước được chưng cất và khử ion (với một

điện trở suất của 18.2 MΩ cm).

+ Axit clohydric phụ sôi đã được chưng

cất trong một bộ lọc thạch anh.

+ Caesium chloride được sử dụng như

một chất khử ion

+ Ethanol tuyệt đối (GR ≥ 99,9%, PN 1,00983) và n-propanol (PN 506.070) và 1000 µg/mL dung dịch chuẩn của K (PN 1,70230),

Na (PN 1,70238) và Y (III) (PN 1,19809).

3.Quá trình chuẩn bị mẫu vi nhũ tương

Mẫu vi nhũ tương được chuẩn bị trong bình chứa 15ml polypropylene, bằng cách trộn 0.5g biodiesel, 0.4ml dung dịch Cs 5%, 100µL dung dịch axit HCl, lượng cuối cùng là 10ml n-propanol. hệ đồng nhất.

Sử dụng khối lượng tối đa là 0.5g biodiesel Vì nếu sử dụng nhiều hơn thì số lượng chất khử ion sẽ cao, làm kết tủa dưới điều kiện đó.

Sự định cỡ kích thước hạt vi nhũ tương được thực hiện đồng thời bằng cách trộn nước chuẩn ( nước đã được chưng cất và khử ion), dầu khoáng và n-propan.

17

ỔN

ĐỊNH VI

NHŨ TƯƠNG

4.Phân tích bằng phương pháp ICP-OES

Có thể đo đồng thời nhiều nguyên tố, vì vậy thời gian phân tích mẫu sẽ được rút ngắn đáng kể, ít độc hại, thân thiện hơn với môi trường…

Áp dụng để phân tích kim loại

Để xác định được phương án phân tích, từ khi không

có chứng nhận về các mẫu biodiesel, các mẫu được phân tích bằng phương pháp ICP OES tại viện nghiên cứu công nghệ Parana theo phương pháp được mô tả bởi Santos

Cách tiến hành: hỗn hợp khí oxi- Argon được bổ sung khí plasma, các mẫu được chuẩn bị bằng cách pha loãng với tỉ lệ 1:10 về thể tích với ethanol và Y(III) được

sử dụng theo tiêu chuẩn quốc tế.

1

Sử dụng các phương pháp khác nhau để giới

thiệu mẫu đòi hỏi sử dụng các chế độ khác

nhau để thu thập dữ liệu.

2

Sự hút hơi liên tục (CA) sử dụng cường độ tín

hiệu trung bình trong một khoảng thời gian

xác định

3

Sự hút hơi không liên tục (DA) sử dụng

cường độ diện tích peak trong một phạm vi

thời gian.

Độ chính xác tốt hơn về kết quả thì lựa chọn tối ưu

là lấy 100µL mẫu

Kết quả.

1 Yếu tố trở ngại

Sự xác định của Na và K trong biodiesel bằng F-AES và

Giới hạn của sự phát hiện (LOD) và định lượng (LOQ) được xác định tương ứng là 3s/b và 10s/b

Với s: độ lệch chuẩn của 10 phép đo mẫu trắng

b : là độ dốc của đường chuẩn

Độ chính xác được đánh giá như độ lệch chuẩn tương đối (RSD)

25

Bảng 1 Số liệu của việc xác định Na và K trong biodiesel như vi

nhũ tương bởi F-AES với sự hút trong môi trường liên tục (CA) và sự hút trong môi trường không liên tục (DA)

Bảng 2: Nồng độ của Na và K (µg g-1 , N = 3) trong các mẫu biodiesel bởi F-AES với sự hút trong môi trường gián đoạn (DA) hoặc trong môi trường liên tục (CA) và ICP OES

Kết quả thu được bằng phương pháp ICP OES có mức độ tin cậy cao (95%).

Mẫu biodiesel từ thức ăn gia súc củ cải có nồng độ Na, K cao hơn giới hạn cho phép, các mẫu khác thì thấp hơn giới hạn cho phép.

Việc kiểm tra thu hồi được thực hiện bằng cách cho

Có hiệu quả trong việc phân tích bằng phương pháp F-AES đối với cả 2 hệ thống CA và DA.

Lựa chọn chế độ sao cho phù hợp thì phải dựa vào khối lượng mẫu có sẵn Chế độ CA cần khoảng 2 ml của mẫu vi nhũ tương, trong khi DA chỉ cần 100 µL.

29

Bảng 3:Xác định Na và K trong Biodiesel

bởi ngọn lửa phổ phát xạ nguyên tử.

Bảng 4: Đo nồng độ của K (µg g-1, n = 3) trong các mẫu biodiesel, sau

với sự đưa vào mẫu hút trong môi trường liên tục hay không liên tục và

phạm vi thu hồi

Phương pháp xác định Na, K được đề xuất là phương pháp F- AES :

kỹ thuật phổ biến, nhanh gọn, đơn giản, chính xác và đầy đủ các giới hạn sử dụng theo quy định

Việc chuẩn bị mẫu có tác dụng làm ổn định mẫu trong suốt thời gian phân tích Sử dụng các dung môi ít bay hơi, ít độc hại và hiệu chuẩn với dung dịch nước chuẩn

Ta thấy cả hai chế độ mẫu đưa vào đều hiệu quả, DA có lợi thế là đòi hỏi số lượng mẫu nhỏ hơn

Thu hồi đầy đủ và cho kết quả trong phạm vi cho phép bằng phương pháp ICP-OES