Xúc tác là CuCl2 trong dung môi NH4 Cl tác dụng với kim loại Natri: CH CH+2Na NaC CNa+H2 tạo muối axetylenit vơi kim loại: CH CH+2Me MeC CMe+H2 I.3.Điều chế axetylen Điều
Trang 1
Đề tài: Công nghệ sản xuất Axetylen và Axit Axetic MỤC LỤC TRANG MỞ ĐẦU………2
A.Tính Chất Nguyên Liệu……… 3
I.Tính Chất của Axetylen……….3
I.1.Tính Chất Vật Lý………3
I.2.Tính Chất Hóa Học……….4
II.Tính Chất Của Axit Axetic………7
II.1.Tính Chất Vật Lý……… 7
II.2.Tính Chất Hóa Học………9
II.3.Ứng dụng……… 10
III.Tính Chất Của VA……… 10
III.1.Tính Chất Vật Lý……….10
III.2.Tính Chất Hóa Học……… 11
III.3 Tình hình sản xuất và ứng dụng……….12
B.Các Phương pháp sản xuất Axit Axetic……… 14
I.Sản xuất axit axetic của hãng BASF……….14
II.Sản xuất axit axetic của hãng Mosanto………16
C.Các Phương Pháp Sản Xuất VA……… 19
I.Sản Xuất VA Từ Axetylen Và Axit Axetic………20
II.Sản Xuất VA Từ Etylen Và Axit Axetic……… 26
III.Một Số Phương Pháp Khác……… 31
IV.So Sánh Các Công Nghệ……… 32
D Khả năng xây dựng nhà máy ở Việt Nam……….36
KẾT LUẬN……… 38
Trang 2
VA được sản xuất dùa vào quá trình axit axetic / etylen với công nghệ tầng cố địnhtrong pha hơi và lượng VA tạo thành được dùng chủ yếu để tạo ra polyvinyl axetat,nhưng ở Tây Âu và Châu Á thì lại sử dụng quá trình axit axetic /axetylen và lượng
VA tạo thành được dùng chủ yếu để tạo ra polyvinyl alcol
Ngày nay nhu cầu về sử dụng Viny Axetat của các ngành công nghiệp trongnước nói riêng, trên thế giới nói chung ngày một tăng Đặc biệt đất nước ta đangtrong công cuôc công nghiệp hoá, hiện đại hoá và có sẵn nguồn nguồn nguyên liệucho quá trình tổng hợp Ngoài nguồn nguyên liệu truyền thống thì ngày nay ngànhcông nghiệp chế biến khí phát triển mạnh tạo ra nguồn nguyền nguyên liệu giá rẻ
và phong phú cho quá trình tổng hợp Do đó, ở Việt Nam việc thiết kế một nhà máysản xuất Vinyl Axetat là một vấn đề cần thiết và có ý nghĩa rất quan trọng
A.TÍNH CHẤT CỦA NGUYÊN LIỆU
Trang 3I.TÍNH CHẤT CỦA AXETYLEN
I.1.Tính chất vật lý
Ở điều kiện thường Axetylen là chất khí không mầu , không độc , có mùithơm dạng như ete ( do đó có thể có tác dụng gây mê )
Một số tính chất vật lý chủ yếu của Axetylen :
Bảng I.1.Các tính chất vật lý của Axetylen [I,V]
Nhiệt độ ngưng tụ -83,3 o c
Nhiệt độ phân hủy tới hạn +35,5 o c
Nhiệt độ nóng chảy 5,585 kj/mol
Nhiệt hóa hơi 15,21kj/mol
Áp suất phân hủy tới hạn 6,04 Mpa
Trọng lượng phân tử 26,02 kg/kmoll
Nhiệt dung riêng Cp=42,7j.mol 1.k 1
Axetylen có khả năng tạo hỗn hợp nổ với không khí trong giới hạn rộng : từ 20
% đến 80 % thể tích Giới hạn áp suất nguy hiểm là 0,2 Mpa Axetylen còn cókhả năng dễ dàng tạo hỗn hợp nổ với với Flo , Clo , … dưới tác dụngcủa ánh sáng Do đó để tránh cháy nổ thì người ta thường pha thêm các khí trơ ,Hyđrô , amoniac… vào thùng chứa axetylen khi vận chuyển Axetylen không bịphân hủy dưới điều kiện nhiệt độ thường và áp suất khí quyển
Khi cháy axetylen toả ra một lượng nhiệt rất lớn ( 1 m3 axetylen khi cháy toả
ra lượng nhiệt là 13,307 kcal ) , do đó có thể ứng dụng vào việc hàn cắt kim loại
Ở nhiệt độ môi trường và áp suất khí quyển axtylen tinh khiết không bị phânhuỷ.Khi áp suất vượt quá áp suất khí quyển thì bắt đầu xảy ra sự phân huỷ,axetylenlỏng có thể xảy ra phân huỷ bởi nhiệt,do va chạm hay dưới tác dụng của xúc tác Vìvậy axetylen khó có thể hoá lỏng đẻ bảo quản và vận chuyển được.Axetylen rắn it
Trang 4bị phân huỷ hơn so với dạng lỏng ,tuy vậy nó lại là vật liệu không ổn định và khánguy hiểm.
Một tính chất quan trọng nửa cuả axetylen là khả năng hoà tan của nó lớn hơnnhiều so với các hyđrocacbon khác Nó hoà tan khá tốt trong dung môi có cực: ở
200C một thể tích nước hoà tan một thể tích axetylen, độ hoà tan giảm khi nhiệt độtăng.Axetylen hoà tan tốt trong nhiều dung môi hữu cơ và dung môi vô cơ khác,ở
200C một thể tích axeton hoà tan 24 thể tích axetylen Tính chất hoà tan tốt củaaxetylen trong các quá trình điều chế và tách nó ra khỏi hỗn hợp khí và làm sạchmột cách dễ dàng cũng như ứng dụng nó để vận chuyển, chứa đựng,bảo quản Axetylen có thể làm giàu từ các hỗn hợp của các hydrocacbon C2 bằng chưngcất nhiệt độ thấp Để tránh sự phân huỷ thì nồng độ dòng hơi không được vượt quá42%.Nếu có mặt axeton thì hyđrat có dạng :
Trang 6Xúc tác là CuCl2 trong dung môi NH4 Cl
tác dụng với kim loại Natri:
CH CH+2Na NaC CNa+H2
tạo muối axetylenit vơi kim loại:
CH CH+2Me MeC CMe+H2
I.3.Điều chế axetylen
Điều chế từ cacbua canxi
Cacbua canxi và cốc trong lò hồ quang điện,phản ứng xảy ra mãnh liệt và đòi hỏinguồn năng lượng điện dự trữ lớn.Đây là yếu tố quyết định giá thành của axetylensản xuất được.Khi thủy phân cacbua canxi bằng nước ta thu được axetylen(phảnứng tỏa nhiều nhiệt)
CaO+3Choquangdie nCaC2 +CO
CaC2 +2H2 O C2H2 +Ca(OH)2 , H -127,1Kj/mol
Từ một kg cacbua canxi kỹ thuật có chứa tạp chất cốc,oxit canxi và những chấtkhác có thể thu được 230-280 lít khí axetylen.theo lý thuyết từ 1kg cacbua canxithu được 380 lít khí C2H2
Chế biến axetylen từ hydrocacbon:
Ta có thể thu được axetylen từ Metan và những parafin khác bằng cách nhiệt phân
ở nhiệt độ cao theo phản ứng thuận nghịch sau:
2CH4 C2 H2+3H2
C6H6 3 C2 H2 , H 311Kj/mol
Trang 7Đây là phản ứng thu nhiệt,cân bằng của chúng chỉ dịch chuyển về bên phải khinhiệt độ khoảng:1000-13000c trong thực tế để tăng vận tốc phản ứng cần nhiệt độlớn hơn 15000c đối với CH4 và 12000c đối với các hydrocacbon lỏng.
Trong sản phẩm khí thu được ngoài axetylen còn lẫn những parafin,olefin thấpphân tử,benzen,metyl axetylen cũng như vinyl axetylen,diaxxetylen
II.TÍNH CHẤT CỦA AXIT AXETIC
II.1.Tính chất vật lý
Axit axetic là một chất lỏng không màu,có mùi chua của giấm,có vị chua,có tácdụng phá hủy da gây bỏng.Axit axetic dễ hòa tan trong nước,rượu,axeton và cácdung môi khác theo bất cứ tỷ lệ nào.Axit axetic tan tốt trong xenluloza và cácnitroxenluloza.Khi đun nóng,axit axetic hòa tan một lượng nhỏ photpho và mộtlượng rất nhỏ lưu huỳnh.Axit axetic còn có thể hòa tan được nhiều chất hữu cơ,vôcơ.Hơi của nó không bị phân hủy ở nhiệt độ 4000c,nhiệt độ đốt nóng là 3490 kcal/mol
Một số tính chất vật lý chủ yếu của axit axetic:
Bảng II 1.Các thông số vật lý đặc trưng của axit axetic [I,V]
Nhiệt dung riêng,Cp (ở nhiệt độ 250c) 1,11 j.g 1.K 1
Nhiệt dung riêng,CP (dạng lỏng,ở 19,40c) 2,043 j.g 1.K 1
Nhiệt dung riêng,CP (dạng tinh thể,ở 1,50c) 1,47 j.g 1.K 1
Trang 8Entapy tạo thành (H 0298lỏng) -484,5 Kj/mol
Entapy tạo thành (H 0298 hơi) -432,25 Kj/mol
II.2.Tính chất hóa học
Axit axetic có công thức phân tử là CH3COOH
Các tính chất hóa học của nó được quyết định bởi sự có mặt của nhóm COOH trong phân tử
cacboxyl- Trong nước,CH3COOH phân ly(điện ly)
So với các axit vô cơ khác thì CH3COOH là một axit yếu,Ka rất nhỏ
Tác dụng với dung dịch kiềm
CH3COOH+NaOH CH3COONa+H20
Muối tạo thành sẽ bị phân hủy mạnh trong nước
Tác dụng với Pentaclorua Photpho(PCl5) tạ thành clorua axetic
CH3COOH+PCl5 CH3Cl-C=O+POCl3+HCL
Tác dụng với kim loại tạo muối axetat:
2CH3COOH+Mn (CH3COO)2Mn+H2
Trang 9Muối của axit axetic có giá trị sử dụng rất lớn.Axetat kẽm,axetat đồng được sửdụng để làm bột màu.Ngoài ra axetat sắt,axetat natri…được dùng để làm xúc táccho các quá trình tổng hợp hữu cơ.
Phản ứng tổng hợp axeto-phenol:cho hơi của hỗn hợp axit axetic và axitbenzoic đi qua xúc tác (THO2,MnO2) ở 400-500oc
CH3COOH+C6H5COOH C6H5COOCH3+CO2+H2O
Axeton-phenol có mùi dễ chịu được sử dụng trong công nghiệp hương liệu để sảnxuất xà phòng thơm
Phản ứng với axetylen với xúc tác thủy ngân ở nhiệt độ 70-80oc tạo thànhetyl điaxxetat:
2CH3COOH+C2H2 CH3-CH-(OCOCH3)2
Dưới tác dụng của nhiệt độ và xúc tác etyl ddiaxxetat sẽ bị phân hủy tạo thànhaxetaldehyt và anhydrit axetic
CH3CH(OCOCH3)2 CH3CHO+(CH3CO)2
Phản ứng thế halogen vào gốc hydrocacbon
Axit axetic có ứng dụng rất rộng rãi trong thực tế.Nay từ xa xưa con người
đã bieets sử dụng axit axetic cho nghành công nghiệp thực phẩm đó là giấm,sảnxuất bánh kẹo phục vục cho tiêu dùng.Trên 60% lượng axit axetic sản xuất được sửdụng trong các polyme tổng hợp từ vinyl axetat ( vinyl este) hoặc ( xenluloeste).Hầu hết các poly (vinyl axetat) được sử dụng trong công nghiệp sơm và giấybọc và nhựa plastic.Xelulo axetat được dùng làm nguyên liệu cho sản xuất tơ sợiaxetat.Axit axetic và các axetat este được sử dụng như là các dung môi rất phổbiến Sau đây là một số thông tin về ứng dụng các dẫn xuất của axit axetic:
Muối:
Aluminum axetat: có hai dạng muối bazơ và một muối trung hòaAl(OH)2CO2CH3, Al(OH)2 (CO2CH3)2 và Al(CO2CH3)3 là một màu trắng cóthể tan trong nước và phân hủy thành anhydrit axetic và muối bazơ.Các muốinày được sử dụng làm thuốc nhuộm vải
Muối amoni axetat: CH3CO2NH4 là chất không màu,hút ẩm có thể tan tới148g trong 100g nước.Sử dụng để sản xuất axetamid – một chất dung môihoàn hảo và làm chất lợi tiểu và làm toát mồ hôi trong y học
Trang 10 Muối kim loại kiềm: gồm các muối của các kim loại Li,K,Na,Rb,Cs.Độ tancủa các muối này trong nước tăng lên cùng với sự tăng của khối lượng phân
tử các kim loại này.Sử dụng muối của kali trong công nghiệp sơn
Este:
Metyl axetat: là chất không màu có mùi thơm sử dụng làm dung môi choxenluloza nitrat,este và các hợp chất khác
Etyl axetat: được sử dụng làm dung môi cho xenluloza, mực và polyme
và còn được sử dụng như một dung môi chiết
N-butyl axetat: là chất không màu có mùi thơm,sử dụng làm dung môitrong công nghiệp sơn và gốm sứ
Axetyl clorua: là chất không màu,một chất kích thích mạnh,rất hoạt động và bịthủy phân khi có không khí.Được sử dụng trong công nghiệp thuốc nhuộm vàdược phẩm
Amit:
Axetamit CH3CONH2 : có dạng tinh thể sáu cạnh,không mùi thơm,tantrong nhiều dung môi như nước và rượu có khối lượng phân tử thấp.Được
sử dụng làm dung môi và để sản xuất metylamin và chất làm mềm
N-metylaxetamit: có công thức CH3CON(CH3)2 là chất không màu, dungmôi có nhiệt độ sôi cao và có khả năng hòa tan trong diện rộng là dungmôi mạnh.Trong nhiều trường hợp dung môi này còn có thể xúc tác chonhiều phản ứng (halogel hóa,alkyl hóa,đóng vòng).Được dùng làm dungmôi hòa tan tốt polyme như polyacrylat và polyeste
Axit phenylaxetic: C6H5CH2CO2H dễ tan trong nước nóng và khó tan trong nướclạnh.Được sử dụng trong công nghiệp nước hoa và tổng hợp penicil
III.TÍNH CHẤT CỦA VINYL AXETAT (VA)
III.1.Tính chất vật lý
Vinylaxetat có công thức hóa học là CH2=CH-OCOCH3,gọi tắt là là VA.VA làmột chất lỏng không màu,rất linh động,có mùi ete và là chất lỏng có thể cháyđược.Hơi của VA có thể gây tổn thương đến mắt bởi sự thủy phân của nó tạo thànhaxit axetic và axetaldehyt
Bảng III.1.tính chất vật lý của VA [I,V]
Trọng lượng phân tử 86,09kg/kmol
Trọng lượng riêng ở 20o c 0,932g/mol
Nhiệt độ chớp cháy cốc hở -5-1o c
Trang 11Nhiệt hóa hơi ở 72o c 90,6cal/g
VA ít hòa tan trong nước.VA có thể hòa tan trong rượu và dietylete, ở nhiệt độthường VA kém ổn định và dễ bị trùng hợp cho ta sản phẩm là polyvinylaxetat,đây
VA còn có khả năng đồng trùng hợp vói nhiều monome khác cho ta nhữngloại polime có giá trị.Ví dụ:như đồng trùng hợp VA với vinylclorua ta thuđược loại chất dẻo vinylit , loại chất dẻo này được dùng làm màngmáng,sơn,vật liệu tấm
VA tác dụng với CH3COOH tạo thành etylđenđiaxetat
CH2=CH-OCOCH3+CH3COOH H CH3CH(OCOCH3)2
Phản ứng cộng
Với CCl4 với sự có mặt của xúc tác là Benzoyl peroxit
nCH2=CH- OCOCH3+ CCl4 BzO2
CCl3[CH2CH(OCOCH3)]Cl Với CCl3Br
Trang 12CH2=CH- OCOCH3 H 2O2 HOCH2CHO+CH3COOH
III.3.TÌNH SẢN XUẤT VÀ ỨNG DỤNG
III.3.1.Tình hình sản xuất VA
VA được phát hiện vào năm 1912 bởi nhà bác học Klatte (Đức),với việc tổnghợp được VA từ axetylen và axit axetic trong pha lỏng.Đến năm 1925 quá trình sảnxuất VA và PVA được phát triển mạnh mẽ,sản lượng VA trên thế giới tăng nhanhvào năm 1965 trên thế giới có 106 tấn/năm VA được sản xuất ra,còn vào năm
1984 đạt 2,7.106 tấn/năm.Vào năm 1990 có 800000 tấn VA được sản xuất ở Mỹ,ởNhật là 550000 tấn và ở Tây Âu là 660000 tấn.Phương pháp sản xuất VA từaxetylen dần được thay thế vì axetylen rất đắt tiền.Ngày nay trong công nghiệpaxetylen được thay thế bằng etylen.Khoảng 80% VA trên thế giới được sản xuất từetylen,còn lại 20% VA được sản xuất từ axetylen trong pha khí
Bảng III.1.sản lượng VA được sản xuất năm 1986 ở một số nước[VII]
sản xuất polyvinyl,lượng này chiếm 13-15%
Quá trình đồng trùng hợp giữa VA và etylen chiếm 8%
Trùng hợp tạo polyvinyl butyrat,lượng này chiếm 15%
Trang 13 Dùng trong phụ gia dầu nhờn,trong đồng trùng hợp,với acrylonitryl tao sợiacrylic
Dùng trong các quá trình khác
VA được hòa tan trong rượu etylic và dietyl ete.Ở nhiệt độ thường VA kém
ổn định và dễ bị trung hợp cho sản phẩm polyvinyl axetat.đây là sản phẩm cógiá trị kinh tế cao trong nhiều lĩnh vực
Polyvinyl axetat có tính bám dính cao,được ứng dụng trong sản xuất keo dán
và vecni,các dẫn xuất của nó như polynimyl alcol,polyvinyl butyrat.Khi thủyphaann polyvinyl axetat sẽ thu được polyme rất thông dụng đó là olyvinylalcol,polyme này được sử dụng làm chất nhũ hoa và làm chất tăng độ nhớtcho dung dịch nước.Thủy phân một phần polyvinyl axetat sẽ thu đượcpolyme dễ tọa màng,chất này có thể dùng làm giả da.Ngoài ra các polymecủa vinyl axetat,vinyl clorua cũng được sử dụng rộng rãi trong kỹ thuật
B.CÁC PHƯƠNG PHÁP SẢN XUẤT AXIT AXETIC
Để sản xuất axit axetic người ta có thể đi từ các nguồn nguyên liệu khác nhau,vớicác phương pháp khác nhau như: phương pháp tổng hợp,phương pháp hóa học gỗ,phương pháp vi sinh
Tuy nhiên để đáp ứng nhu cầu sử dụng axit axetic ngày càng cao thì hiện nayhướng sản xuất chủ yếu là các phương pháp tổng hợp:
- Oxy hóa trực tiếp các hydrocacbon no
- Oxy hóa anxetaldehyt
- Tổng hợp từ oxit cacbon và metalnol
Ngoài ra axit còn thu được khi oxi hóa cacbua hydro trong đó axit axetic là sảnphẩm phụ.Trong các phương pháp trên thì phương pháp quan trong và có giá trịthực tế nhất là phương pháp cacbonyl hóa methalnol thánh axit axetic
I.SẢN XUẤT AXIT AXETIC CỦA HÃNG BASF
Từ năm 1913,hãng BASF đã mô tả quá trình sản xuất axit axetic từ methanol
và monoxitcacbon ở nhiệt độ cao và áp suất cao:
Trang 14CH3OH + CO CH3COOH ∆H = - 138,6 KJ
Do điều kiện nhiệt độ và áp suất khắc nghiệt cùng với sự có mặt của các chất ănmòn mạnh đã ngăn cản việc thương mại hóa của quá trình này.Năm 1941 Reppe đãchứng minh hiệu quả xúc tác của các cacbonyl kim loại nhóm VIII cho phản ứngcacbonyl hóa gồm cả quá trình hydroformyl hóa.Điều này dẫn đến việc ra đời vàphát triển công nghệ nhiệt độ cao (2500C) và áp suất cao (70Mpa) với sự có mặtcủa xúc tác coban iodua.Quá trình này được BASF đưa vào sản xuất thương mại ởLudwigshafen(Đức).Công suất ban đầu đạt 3600 tấn/năm.Đến năm 1964 tăng lên
10000 tấn/năm và đạt 35000 tấn/năm vào năm 1970.Năm 1981 đạt 45000 tấn/năm
và đến năm 1981 đạt 64000 tấn/năm
Sơ đồ công nghệ:
Trang 15Cacbon monoxit,metanol(chứa khoảng 60% dimetyl ete),xúc tác tuần hoàn, xúc tác
bổ sung và metyl iodua tuần hoàn (từ tháp rửa) được đưa vào thiết bị phản ứng ápsuất cao (b).Một phần nhiệt của phản ứng dùng để đun nóng sơ bộ nguyênliệu,phần nhiệt còn lại được tiêu tán trong ống thoát khí.Sản phẩm phản ứng đượclàm lạnh và đưa đến thiết bị phân ly áp suất cao.Khí thải được đưa vào tháp rửa (o),phần lỏng được giãn tới áp suất 0,5 – 1 MPa (5-10bar) trong thiết bị phân ly áp suấttrung bình (e).Khí thoát ra cũng đưa vào tháp rửa; phần lỏng được đưa sang buồnggiãn nở (f).Khí từ buồng này đưa sang thiết bị rủa khí (p).Khí từ thiết bị và tháp rửađược loại bỏ thành khí thải.Cả thiết bị rửa khí và tháp rửa đều sử dụng metanol đểtái sinh metyl iodua và các hợp chất iod dễ bay hơi khác.Dung dịch metanol nàyđược đưa về thiết bị phản ứng.Thành phần khí thải theo phần trăm thể tích là : 65-
75 %CO; 15 - 20 % CO2; 3 -5 % CH4 và CH3OH
Axit thô thu được từ buồng giãn nở chứ 45% trọng lượng axit axetic, 35%
H2O và 20% este,chủ yếu là metyl axetat.Axit được làm sạnh trong 5 tháp chưngcất Tháp thứ nhất (h) loại khí khỏi sản phẩm thô;khí thoát ra được đưa tới thiết bịrửa khí.Chất xúc tác được tách ra như là dung dich axit axetic cô đặc bằng cáchđuổi các cấu tử dễ bay hơi ở tháp tách xúc tác (i).Phần axit thu được đưa đi sấy khô
Trang 16bởi quá trình chưng đẳng phí trong tháp làm khô (k) Sản phẩm đỉnh của tháp làmkhô chứa axit axetic,axit formic,nước,sản phẩm phụ, chúng tạo hỗn hợp đẳng phívới nước.Sản phẩm đỉnh này là một hệ hai pha nó được tách ở buồng (g) Một phầncủa pha hữu cơ chưa chủ yếu este được đưa trở lại (k),ở đó nó đóng vai trò là mộttác nhân đẳng phí.Phần còn lại được đưa tới tháp phụ (n),ở đây,phần nặng được lấy
ra ở đáy tháp,phần nhẹ ở đỉnh tháp được tuần hoàn lại thiết bị phản ứng.Pha lỏng vàdung dịch xúc tác được quay trở lại thiết bị phản ứng.Phần chủ yếu trong tháp làmkhô được đưa tới tháp làm sạch cuối, ở đó axit axetic được lấy ra ở đỉnh tháp,sảnphẩm đáy được đưa tới tháp chưng cặn (m) Sản phẩm đỉnh của tháp này được đưatới tháp tách nước,sản phẩm đáy chứa 50% axit propionic được đưa đi thu hồi
II.SẢN XUẤT AXIT AXETIC CỦA HÃNG MONSANTO
Theo lý thuyết thì công nghệ Monsanto cũng gần giống với công nghệBASF, sự khác nhau cơ bản là áp suất tuyệt đối chỉ khoảng 3,5.106 Pa với nhiệt độkhoảng 2000C.Hệ thống bao gồm các phần sau: 3 phần chính
- Khu vực chuẩn bị xúc tác: Tại khu vực này hệ xúc tác được chuẩn bị từrodiiodua mới và xúc tác tuần hoàn được thu hồi lại nhờ các giai đoạn xử lýsau phản ứng.Dung dịch thu hồi này trước hết được loại bỏ các ion kim loại
có lẫn do quá trình xử lý bằng nhựa trao đổi ion.Sau đó nó được phân hủymột phần nhờ đun nóng, rồi làm lạnh, kết tủa để thu hồi các cấu tử chứarodi.Các hợp chất này sẽ được bổ sung iot mới, rồi hòa tan trong axit axeticrồi
- Khu vực cacbonyl hóa: Metanol được cacbonyl hóa trong pha lỏng, trongmột thiết bị phản ứng có khuấy.Nhiệt độ của môi trường phản ứng được giữkhông đổi nhờ bay hơi một phần các tác nhân phản ứng và sản phẩm,do đótách được nhiệt phản ứng sinh ra.Pha khí này chứa chủ yếu CO,Nitơ,CO2,metanol và metyl iodua,được làm lạnh và rửa bằng methanol để thu hồi phầnlớn các nguyên liệu bị tách theo Dòng sản phẩm lỏng ra khỏi thiết bị phảnứng được xả áp nhanh.Các khí có chứa axit axetic,ẩm,metyl iodua,axitfomic… được đưa tới khu vực tinh chế.Phần lỏng,chủ yếu là phức xúc tác,metyl axetat và axit axetic được làm lạnh và đưa trở về vùng phản ứng
- Khu vực phân tách và tinh chế : tháp chưng đầu tiên được thiết kế để tạo raphân doạn giàu axit axetic nhờ tách bỏ các cấu tử nhẹ và các cấu tử nặng(metyl iodua,metyl axetat…) Phân đoạn này sau đó được dehydrat hóa nhờchưng đẳng phí.Pha nước được thu hồi ở đỉnh tháp được tiếp tục chyển sangchưng phân đoạn để loại bỏ nước dư.Dòng sản phẩm nặng được xử lý trongtháp tinh chế tạp ra axit axetic băng, còn axit axetic cặn ra ở đáy tháp cũngđược thu hồi trong tháp chưng phân đoạn bổ sung tách các cấu tử sản phẩmnặng như axit propionic.Các tháp này đều làm bằng thép hợp kim cao và cóchưa từ 35 đến 45 đĩa
Trang 17Sơ đồ công nghệ:
Cacbon monoxit và metanol phản ứng với nhau trong thiết bị phản ứng tạoaxit axetic.Khí trong các ống phản ứng và làm sạch được tập hợp lại và rửa ởtháp rửa để thu hồi phần nhẹ gồm iodua hữu cơ, sau đó tuần hoàn lại thiết bịphản ứng.Axit axetic thô được đưa tới tháp chưng phần nhẹ.Sản phẩm nhẹ ởđỉnh được đưa về hệ thống lọc khí,sản phẩm nặng được đưa về hệ thống phảnứng đầu.Axit axetic được lấy ra ở dòng bên và đưa đến tháp làm khô.Tại đâynước được tách ra nhờ chưng đơn giản.Sản phẩm đỉnh của tháp làm khô là hỗnhợp của axit axetic và nước được đưa về thiết bị phản ứng.Axit axetic khô từtháp làm khô cho qua tháp tách,ở đó axit propionic được tách ra dưới dạng sảnphẩm đáy.Sản phẩm đỉnh là axit axetic được đưa tới tháp làm sạch lần cuối.Axitaxetic được lấy ra dưới dạng hơi giữa tháp,sản phẩm đỉnh và đáy được tuầnhoàn lại thiết bị phản ứng