ĐỀ TÀI: TỔNG HỢP MESOPOROUS ZSM-5 ZEOLITES BẰNG QUÁ TRÌNH ĐỀ SILIC HÓA VÀ CÁC QUÁ TRÌNH TÁI TỔ HỢP CHÚNG GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: TRỊNH ANH VIÊN NHÓM ĐỀ TÀI: LÊ THỊ NHƯ QUỲNH MAI TIẾN KHANG
Trang 1ĐỀ TÀI:
TỔNG HỢP MESOPOROUS ZSM-5 ZEOLITES BẰNG QUÁ TRÌNH ĐỀ SILIC HÓA VÀ CÁC QUÁ
TRÌNH TÁI TỔ HỢP CHÚNG
GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: TRỊNH ANH VIÊN
NHÓM ĐỀ TÀI: LÊ THỊ NHƯ QUỲNH MAI TIẾN KHANG
TRẦN VĂN KHIÊM
VŨ VĂN QUÂN
Trang 2TỔNG HỢP MESOPOROUS ZSM-5 ZEOLITES QUA ĐỀ SILIC HÓA VÀ CÁC QUÁ TRÌNH TÁI TỔ HỢP CHÚNG
1 2 3 4
Trang 31 ZEOLITE
• Trong tiếng Hy Lạp, “Zeo”: sôi, “Lithot”:
đá, như vậy zeolite có nghĩa là đá sôi.
• Zeolite là hợp chất vô cơ dạng aluminosilicat tinh thể có cấu trúc không gian ba chiều, với hệ thống lỗ xốp đồng đều và rất trật tự cho phép phân chia phân tử theo hình dạng và kích thước.
• Công thức chung:
M2/nO.Al2O3.xSiO2.yH2O
I GIỚI THIỆU
Trang 4NÔNG NGHIỆP
CÔNG NGHIỆP
XỬ LÝ Ô NHIỄM MÔI TRƯỜNG
ỨNG DỤNG
Trang 52 ZEOLITE ZSM-5
Zeolit ZSM-5 là zeolit có hệ mao quản
trung bình, có hàm lượng Si cao
Mã cấu trúc quốc tế: MFI
Hệ thống mao quản 3 chiều, cửa sổ vòng
10 oxi, đường kính mao quản trung bình
là 5.5 Å
Mạng lưới không gian : sự mở rộng của
các chuỗi, mỗi chuỗi gồm 8 vòng, 5 cạnh
tạo bởi các tứ diện TO4
Công thức hóa học:
Na n Al n Si 96-n O 192 · 16H 2 O (0 <n
<27)
Trang 6• Các phương pháp khuếch tán áp dụng tạo lỗ trống nhỏ (thường ít hơn 1 nm)
để vận chuyển các phân tử bên ngoài đến các vị trí đang hoạt động bên trong zeolit đang còn hạn chế cho các phản ứng xúc tác khác nhau của zeolit
Nghiên cứu tập trung vào việc giảm kích thước hay độ dày tinh thể zeolii
Phương pháp:, sự tách lớp của cấu trúc zeolit lớp , phương pháp tiếp cận khuôn mẫu kép để tạo zeolit mao tinh thể, bổ sung các lỗ xốp hoặc các phân tử nhỏ với SDAs sự có mặt mesopores trong zeolit, và sự tổng hợp mẫu có mặt các tinh thể zeolit có kích thước nano đã được sử dụng để tạo ra diện tích bề mặt phụ hoặc để giảm kích thước / độ dày chất xúc tác zeolite phức tạp
Trang 7PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU MỚI
Trang 8II THỰC NGHIỆM
NƯỚC KHỬ ION (18.2MX cm)
Trang 102.TỔNG HỢP MESO-ZEOLIT0.176g ZSM-5 +20g H2O +10g
Dung
m(g)
NaOH +20g H2O
Teflon lót nồi hấp
LY TÂM NHỀU LẦN RẮN
Sấy, 100oC, qua đêm
Lọc, rửa RẮN
ZSM-5_100 ZSM-5_50 ZSM-5_30
Trang 113 TỔNG HỢP H-FORM CỦA ZEOLIT ZSM
Rửa = H2O
Ly tâm Rắn
Sấy, 100oC, qua đêm Rắn
Nung, 550oC, 6h
Sản phẩm
ZSM-5_50_H
HZ_50_OH2_S_H
HZ_50_OH2_NS_H
Trang 12III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Trang 131 Tỷ lệ Si/Al cao: loại HZ_100
Rất ít hạt có thể nhìn thấy
khoảng trống
Trang 14HZ_100_OH3_NS/S
HZ_100_OH2_NS/S
a- ZSM-5_100 b- sp đề silic hóa c- sp đề silic hóa/tái tổ hợp
ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT NITO HẤP PHỤ
Trang 152 Tỷ lệ Si/Al cao: loại HZ_50
Trang 16HZ_50_OH3_NS/S
HZ_50_OH2_NS/S
a- ZSM-5_100 b- sp đề silic hóa c- sp đề silic hóa/tái tổ hợp
ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT NITO HẤP PHỤ
Trang 17Nghiên cứu thêm về quá trình đề silic hóa/tái tổ hợp các
mẫu ZSM-5_50 và HZ_50_OH2_NS/S
Quang phổ NMR rắn
Trang 18Kết quả TPD
Trang 19Kết quả BJH
a- HZ_100_OH2_S b- HZ_50_OH2_S
Trang 20• Diện tích bề mặt và khối lượng lỗ trống của mesopores
tăng vủa phải, với các giá trị SBET trong phạm vi
100-120 m2/g
• Hàm lương Al cao trrong tinh thể ZSM-5_30 làm chậm
nghiêm trọng quá trình tách Si
Mẫu không được phân tích hơn nữa
3 Tỷ lệ Si/Al cao: loại HZ_30
Trang 21THẢO LUẬN
Sản phẩm đề silic hóa:
HZ_100: nồng độ OH không ảnh hưởng đáng kể đến cấu trúc và hình thái sản
phẩm; mức độ tăng SBET lỗ >2nm tương tự nhau; có kết cấu rỗng, mesopore lớn
Xác định điều kiện phản ứng nhất định, các phân tử Si có thể tách ra dễ dàng như
nhau, không phụ thuộc nồng độ OH
Sự gia tăng bề mặt các sản phẩm từ đề silic hóa từ 5_50 lớn hơn từ
ZSM-5_100
Sản phẩm đề silic hóa/tái tổ hợp:
Bề mặt tinh thể gồ ghề bất kể tỉ lệ Si/Al, ngoài ra, 1 số hạt trong HZ_100_OH3_S rỗng đề silic hóa vẫn được tiến hành khi bề mặt được thay đổi từ trơn đế sóng
Mức độ tăng SBET lỗ >2nm (n=2), thường cao hơn sản phẩm đề silic hóa
Với n=3, các mẫu có mức tăng thấp nhất về SBET và khối lượng micropore.( n=6, cấu trúc zeolit bị phá hủy hoàn toàn)
Trang 22IV KẾT LUẬN
• Cấu trúc mở hơn thường được phát triển từ các sản phẩm đề silic hóa trong môi
trường hoạt đông bề mặt tự do, không phụ thuộc tỉ lệ Si/Al
• Diện tích bề mặt cao nhất bằng 327 m2/ g đã thu được cho mẫu HZ_50_OH2_S
• Sự có mặt của mesopores nhỏ (khoảng 3 nm) và năng suất sản phẩm cao hơn trong
sản phẩm đề silic hóa / tái tổ hợp đề nghị rằng các hoạt động bề mặt cho phép tái tổ hợp các hạt bị giải thể vào khung tinh thể
• Phương pháp đề silic hóa / tái tổ hợp có thể cho diện tích bề mặt cao, trong khi phần
lớn các tinh thể của tinh thể zeolit ZSM-5 được bảo toàn
• Mở rộng phương pháp này với các loại khác của zeolit và của việc kết hợp các phân
tử vô cơ khác vào các khuôn khổ zeolite để chuẩn bị cho vật liệu xúc tác đa chức năng
Trang 23THANK YOU
CHÚC HỘI THI THÀNH CÔNG TỐT ĐẸP