Khảo sát một số yếu tố trong quá trình tổng hợp β FeOOH và phức chất rắn tinh bột (ISC)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2 KHOA HÓA HỌC ------- TRẦN THỊ VÂN KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP β-FeOOH VÀ PHỨC CHẤT SẮT-TINH BỘTISC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI H

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2

KHOA HÓA HỌC -

TRẦN THỊ VÂN

KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP β-FeOOH

VÀ PHỨC CHẤT SẮT-TINH BỘT(ISC)

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Chuyên ngành: Hóa Vô cơ

HÀ NỘI – 2012

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2

KHOA HÓA HỌC -

TRẦN THỊ VÂN

KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP β-FeOOH

VÀ PHỨC CHẤT SẮT-TINH BỘT(ISC)

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Chuyên ngành: Hóa Vô cơ

Người hướng dẫn khoa học:

PGS.TS Đào Quốc Hương

HÀ NỘI – 2012

LỜI CẢM ƠN

Khoá luận này được thực hiện tại Viện Hóa học – Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam

Em xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất tới PGS.TS Đào Quốc Hương

Viện Hóa học – Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã nhiệt tình, tận tâm hướng dẫn em trong suốt quá trình thực hiện khoá luận này

Em xin chân thành cảm ơn các cán bộ công nhân viên trong Phòng Hóa

Vô cơ đã chỉ bảo, tạo điều kiện thuận lợi để em thực hiện các phần việc ở phòng thí nghiệm trong quá trình thực tập và làm khóa luận

Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong khoa Hoá học trường ĐHSP

Hà Nội 2 đã cung cấp cho em những kiến thức cơ bản trong quá trình học tập để

em có thể hoàn thành khoá luận này

Quá trình thực hiện khoá luận tốt nghiệp trong thời gian ngắn, không tránh khỏi có sai sót, em rất mong nhận được sự góp ý và chỉ bảo của các thầy cô và các bạn sinh viên

Hà Nội, ngày tháng năm 2012

Sinh viên

Trần Thị Vân

MỤC LỤC Trang

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 4

1.1 Tổng quan về akaganeite 4

1.1.1 Cấu trúc 4

1.1.2 Sự phân bố 5

1.1.3 Tính chất 6

1.1.4 Ứng dụng 6

1.2 Tổng quan về polysaccarit và tinh bột 6

1.3 Cấu trúc của phức sắt-tinh bột (ISC) 9

1.4 Ứng dụng của phức sắt-tinh bột 11

1.5 Phương pháp điều chế phức sắt-tinh bột 11

1.6 Các phương pháp xác định một số đặc trưng của sản phẩm 12

1.6.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 12

1.6.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 15

1.6.3 Phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR) 17

1.6.4 Phương pháp phân tích nhiệt (DTA, TGA) 18

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 21

2.1 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 21

2.1.1 Hóa chất 21

2.1.2 Dụng cụ 21

2.1.3 Thiết bị 21

2.2 Quy trình thí nghiệm 23

2.2.1 Quy trình điều chế akaganeite 23

2.2.1.1 Quy trình chung điều chế akaganeite 23

2.2.1.2 Khảo sát ảnh hưởng của ion Cl 23

2.2.1.3 Khảo sát ảnh hưởng của sóng siêu âm 23

2.2.2 Quy trình điều chế phức chất sắt-tinh bột 24

2.2.2.1 Quy trình chung điều chế phức chất sắt-tinh bột 24

2.2.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của pH 24

2.2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của sóng siêu âm 25

2.3 Xác định một số đặc trưng của sản phẩm 25

2.3.1 Nhiễu xạ tia X (XRD) 25

2.3.2 Hiển vi điện tử quét (SEM) 25

2.3.3 Phổ hấp thụ hồng ngoại (FTIR) 25

2.3.4 Các đặc trưng nhiệt (DTA, TGA) 25

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26

3.1 Ảnh hưởng của một số yếu tố đến sự tạo thành akaganeite 26

3.1.1 Ảnh hưởng của ion Cl- 26

3.1.2 Ảnh hưởng của sóng siêu âm 28

3.1.3 Ảnh hưởng của tác nhân kiềm 30

3.2 Ảnh hưởng pH và sóng siêu âm đến sự hình thành phức 30

chất sắt-tinh bột 30

3.2.1 Ảnh hưởng của pH 30

3.2.2 Ảnh hưởng của sóng siêu âm 35

KẾT LUẬN 39

TÀI LIỆU THAM KHẢO 40

DANH MỤC NHỮNG TỪ VIẾT TẮT

FDA Food and Drug Administration Cục quản lý thực phẩm và dược

phẩm Mỹ FTIR Fourier Tranform Infrared Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier ISC Iron-Starch Complex Phức chất sắt-tinh bột

SEM Scanning Electron Microscopy Phương pháp hiển vi điện tử quét

XRD X-Ray Diffracttion Nhiễu xạ tia X

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ

Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể β-FeOOH Hình 1.2 Khoáng chất akaganeite β-FeOOH

Hình 1.3 Cấu trúc chuỗi của phân tử amylozơ

Hình 1.4 Cấu trúc phân nhánh của amylopectin

Hình 1.5 Mô hình phối trí của sắt-tinh bột

Hình 1.6 Sơ đồ nguyên lý của phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) Hình 1.7 Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét (SEM) Hình 1.8 Sơ đồ nguyên lý của máy quang phổ hồng ngoại (FTIR) Hình 1.9 Bể siêu âm

Hình 1.10 Máy khuấy từ và gia nhiệt

Hình 1.11 Cân phân tích

Hình 1.12 Máy cất nước

Hình 1.13 Máy đo pH

Hình 1.14 Tủ sấy

Hình 1.15 Chày, cối sứ và mã não

Hình 1.16 Máy li tâm

Hình 1.17 Giản đồ XRD của các mẫu ở các tỉ lệ Cl

-/Fe3+

Hình 1.18 Ảnh SEM của mẫu ở tỉ lệ Cl

-/Fe3+ = 1/1 Hình 1.19 Giản đồ XRD của mẫu FeCl3 0,1 M siêu âm ở 700C

Hình 1.20 Phổ FTIR của mẫu FeCl3 0,1 M siêu âm ở 700C

Hình 1.21 Ảnh SEM của mẫu FeCl3 0,1 M siêu âm ở 700C

Hình 1.22 Giản đồ XRD của các mẫu ISC ở các giá trị pH

Hình 1.23 Phổ FTIR của mẫu ISC ở pH 3,0

Hình 1.24 Giản đồ DTA và TGA của mẫu ISC ở pH 3,0

Hình 1.25 Ảnh SEM của mẫu ISC ở pH 3,0

Hình 1.26 Giản đồ XRD của các mẫu ISC siêu âm ở các giá trị pH Hình 1.27 Phổ FTIR của mẫu ISC siêu âm ở pH 3,0

Hình 1.28 Giản đồ DTA và TGA của mẫu ISC siêu âm ở pH 3,0 Hình 1.29 Ảnh SEM của mẫu ISC siêu âm ở pH 3,0