TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA MÀNG Ag/TiO2 NHẰM ỨNG DỤNG TRONG DIỆT KHUẨN

Ngô Võ Kế Thành, Nguyễn Thị Phương Phong, Đặng Mậu Chiến 2008 đã nghiên cứu hoạt tính kháng khuẩn của tấm vải cotton ngâm trong dung dịch keo nano bạc, chế tạo thành công dung dịch keo n

  ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

NGUYỄN THỊ KIM CƯƠNG

TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA

Chuyên ngành:QUANG HỌC

Mã số chuyên ngành: 60 44 11

LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:

TS LÂM QUANG VINH

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2012 

LỜI CẢM ƠN

W o0o X

Tôi xin được bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới TS Lâm Quang Vinh, người thầy đã nhiệt tình hướng dẫn tôi trong suốt thời gian tôi làm nghiên cứu khoa học, hết lòng giúp đỡ tôi về vật chất và tinh thần để tôi hoàn thành luận văn này

Tôi xin được cảm ơn sự quan tâm, giúp đỡ, ân cần chỉ bảo và nhiệt tình giảng dạy của các thầy cô tại trường đại học Khoa Học Tự Nhiên Tp HCM Những kiến thức mà thầy cô truyền đạt là nền tảng vững chắc cho tôi trong quá trình học tập cũng như sau khi ra trường

Tôi xin chân thành cảm ơn cô Nguyễn Thị Phương Phong, các cán bộ Phòng Thí nghiệm Quang Phổ II, Phòng Vật lý Chất rắn, Phòng Vi sinh, Phòng Thí nghiệm Hóa lý đã hỗ trợ, tạo điều kiện cho tôi trong quá trình thực hiện luận văn này

Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến các anh chị trong lớp Quang học K20 đã động viên, giúp đỡ tôi trong nghiên cứu, cảm ơn các em sinh viên cùng làm việc tại phòng thí nghiệm đặc biệt là em Phan Văn Hưng, đã hỗ trợ tôi rất nhiều trong quá trình thực hiện luận văn

Nhân dịp này tôi cũng dành những tình cảm đặc biệt, lời biết ơn sâu sắc đến

ba mẹ, anh chị em, bạn bè thân thiết đã chia sẽ những khó khăn, thông cảm và hỗ trợ tôi, cho tôi thêm nghị lực để thực hiện thành công luận văn này

Luận văn thạc sĩ vật lý

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương 1

MỤC LỤC W o0o X  MỤC LỤC 1

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT 5

DANH MỤC HÌNH ẢNH 6

DANH MỤC CÁC BẢNG 8

LỜI MỞ ĐẦU 9

PHẦN TỔNG QUAN 10

CHƯƠNG 1 10

TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL 10

1.1 Các quá trình chính xảy ra trong Sol-Gel 10

1.1.1 Phản ứng thủy phân 10

1.1.2 Phản ứng ngưng tụ 10

1.2 Các giai đoạn chính trong sol gel 11

1.3 Ưu điểm và nhược điểm của quá trình Sol-Gel 11

1.3.1 Ưu điểm 11

1.3.2 Nhược điểm 12

1.4 Chế tạo vật liệu màng 12

1.4.1 Phương pháp tạo màng nhúng kéo 12

1.4.2 Quá trình xử lý nhiệt 13

CHƯƠNG 2 14

TỔNG QUAN vỀ HẠT NANO BẠC 14

2.1 Các nghiên cứu về hạt nano bạc trong và ngoài nước 14

2.1.1 Tình hình nghiên cứu trong nước 14

2.1.2 Tình hình nghiên cứu ngoài nước 15

Luận văn thạc sĩ vật lý

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương 2

2.2 Đặc tính hạt nano bạc 16

2.2.1 Hiệu ứng bề mặt 16

2.2.2 Hiệu ứng cộng hưởng plasmon bề mặt 17

2.3 Cơ chế diệt khuẩn của nano bạc 18

2.4 Các yếu tố ảnh hưởng tới khả năng diệt khuẩn của keo nano bạc 19

2.5 Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc 20

2.5.1 Phương pháp từ dưới lên (bottom – up) 20

2.5.2 Tổng hợp keo nano bạc bằng phương pháp polyol 20

2.5.2.1 Cơ chế phản ứng 21

2.5.2.2 Cơ chế ổn định hạt bạc của PVP 21

2.5.2.3 Các yếu tố ảnh hưởng tới chất lượng hạt nano bạc 22

CHƯƠNG 3 24

TỔNG QUAN VỀ TIO2 24

3.1 Các dạng thù hình của TiO 2 24

3.2 Cấu trúc tinh thể của TiO2 24

3.3 Tính chất quang xúc tác của TiO2 25

3.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến hoạt tính xúc tác của TiO2 27

3.4.1 Hiệu ứng tái hợp electron – lỗ trống 27

3.4.2 Hiệu ứng bề mặt 27

3.4.3 Ảnh hưởng của yếu tố kích thước hạt 27

3.4.4 Độ kết tinh của tinh thể 27

3.5 Một số phương pháp làm tăng hoạt tính xúc tác quang hóa của TiO2 28

3.5.1 Tổng quát 28

3.5.2 Vật liệu TiO2 pha tạp các nguyên tố kim loại 28

Luận văn thạc sĩ vật lý

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương 3

3.6 Ứng dụng của vật liệu TiO2 trong diệt khuẩn và khử trùng 29

CHƯƠNG 4 30

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MẪU VÀ CÁC CHỦNG VI KHUẨN 30

4.1 Các phương pháp phân tích mẫu 30

4.1.1 Đo phổ hấp thụ Uv-Vis 30

4.1.2 Phép đo nhiễu xạ tia X 31

4.1.3 Phân tích hạt bằng FE - SEM 32

4.1.4 Phép đo truyền qua TEM 33

4.1.5 Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) 33

4.2 Khái quát về vi khuẩn 34

4.2.1 Khái niệm chung về vi khuẩn 34

4.2.2 Vi khuẩn E.coli 34

PHẦN THỰC NGHIỆM 36

CHƯƠNG 5 36

QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM VÀ BIỆN LUẬN KẾT QUẢ 36

5.1 Tổng hợp hạt nano bạc 36

5.1.1 Hóa chất 36

5.1.2 Dụng cụ 36

5.1.3 Quá trình thực nghiệm 37

5.1.4 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng hạt nano bạc 37

5.1.4.1 Tối ưu hóa lượng chất khử 37

5.1.4.2 Thay đổi thời gian khuấy 38

5.2 Tổng hợp TiO2 41

5.2.1 Hóa chất 41

5.2.2 Dụng cụ thí nghiệm 41

Luận văn thạc sĩ vật lý

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương 4

5.2.3 Quy trình thực nghiệm 41

5.2.4 Kết quả 42

5.3 Tổng hợp dung dịch pha tạp nano Ag vào sol TiO2 43

5.3.1 Hóa chất 43

5.3.2 Quy trình thực nghiệm 44

5.3.3 Tối ưu hóa nồng độ pha tạp Ag 44

5.3.4 Kết quả chụp XRD mẫu bột Ag/TiO2 47

5.4 Tạo lớp màng Ag/TiO2 49

5.4.1 Xử lí bề mặt đế 49

5.4.2 Tạo màng bằng phủ nhúng 49

5.5 Tạo vải chứa Ag/TiO2 54

5.5.1 Hóa chất 54

5.5.2 Cách tiến hành 54

5.6 Khảo sát diệt khuẩn 57

5.6.1 Chuẩn bị 57

5.6.2 Khảo sát tính diệt khuẩn của dung dịch nano bạc, TiO2, Ag/TiO2 và màng Ag/TiO2 57

5.6.2.1 Kết quả diệt khuẩn của dung dịch Ag và Ag/TiO2 58

5.6.2.2 Kết quả diệt khuẩn màng Ag/TiO2 60

5.6.3 Khảo sát tính diệt khuẩn của vải Ag/TiO2 61

PHẦN KẾT LUẬN 66

TÀI LIỆU THAM KHẢO 68

Luận văn thạc sĩ vật lý

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT

FE-SEM: Kính hiển vi điện tử quét (Field EmissionScanning Electron

Microscope)

Species)

Luận văn thạc sĩ vật lý

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương 6

DANH MỤC HÌNH ẢNH   Hình 1.1: Tạo màng bằng phương pháp nhúng kéo 12 

Hình 2.1: Sự phụ thuộc diện tích bề mặt vào kích thước hạt 16 

Hình 2.2: Dao động của đám mây electron khi bị chiếu sáng [16] 17

Hình 2.3: Màu sắc dung dịch keo bạc (kích thước giảm từ trái sang phải) 18 

Hình 2.4: Phổ UV- Vis của các hạt nano bạc có kích thước khác nhau.[3] 18 

Hình 2.5: Công thức cấu tạo của PVP 21 

Hình 2.6: Cơ chế ổn định hạt nano bạc của PVP 22 

Hình 3.1: Các dạng thù hình của TiO2 24 

Hình 3.2: Cơ chế xúc tác quang của TiO2 25 

Hình 3.3: Thế oxy hóa của lỗ trống và điện tử 25 

Hình 3.4: Sự cân bằng mức Femi tại mối nối kim loại và bán dẫn 29 

Hình 3.5: Khả năng diệt khuẩn của màng TiO2 29 

Hình 4.1: Vi khuẩn E.coli 35 

Hình 5.1: Quy trình tổng hợp nano bạc 37 

Hình 5.2: Phổ hấp thụ Uv-Vis của keo nano Ag thay đổi theo thể tích EG 38 

Hình 5.3: Phổ hấp thụ Uv-Vis của keo nano Ag thay đổi theo thời gian 39 

Hình 5.4: Màu sắc và phổ hấp thụ của dung dịch nano Ag tối ưu tổng hợp được 40 

Hình 5.5: Ảnh TEM của dung dịch nano Ag tạo được 40 

Hình 5.6: Sơ đồ thực nghiệm tổng hợp TiO2 42 

Hình 5.7: Xác định độ rộng vùng cấm của TiO2 42 

Hình 5.8: Phổ XRD của mẫu bột TiO2 nung 500oC 43 

Hình 5.9: Quy trình tổng hợp dung dịch keo nano Ag/TiO2 44 

Hình 5.10: Dịch chuyển Eg của các dung dịch Ag/TiO2 ở các nồng độ Ag khác nhau44  Hình 5.11: Phổ hấp thụ của dung dịch keo nano Ag/TiO2 tối ưu 45 

Hình 5.12: Sự giảm Eg của TiO2 trong dung dịch Ag/TiO2 46 

Hình 5.13: Phổ XRD của mẫu bột Ag/TiO2 nung ở các nhiệt độ khác nhau 47 

Hình 5.14: Phổ XRD của TiO2 và Ag/TiO2 nung ở 500oC 48 

Hình 5.15: Phổ hấp thụ của màng Ag/TiO2 bằng phủ nhúng 51 

Luận văn thạc sĩ vật lý

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương 7

Hình 5.16: Kết quả chụp EDX của mẫu màng Ag/TiO2 bằng phủ nhúng 52 

Hình 5.17: Sự giảm Eg của màng Ag/TiO2 so với màng TiO2 53 

Hình 5.18: Mô hình hạt nano TiO2 và hạt nano Ag 54 

Hình 5.19: Quy trình tạo vải Ag/TiO2 54

Hình 5.20: Ảnh FE-SEM bề mặt các mẫu vải 56 

Hình 5.21: Kết quả chụp EDX của mẫu vải nhúng Ag/TiO2 56 

Hình 5.22: Kết quả diệt khuẩn của dung dịch nano Ag 58 

Hình 5.23: Kết quả diệt khuẩn của dung dịch Ag/TiO2 59 

Hình 5.24: Kết quả diệt khuẩn của màng 60 

Hình 5.25: Các mẫu vải được ngâm trong dung dịch Ag, TiO2, Ag/TiO2 62 

Hình 5.26: Kết quả diệt khuẩn của các mẫu vải ngâm ở các nồng độ và thời gian ngâm khác nhau 63 

Hình 5.27: Cơ chế hình thành và hoạt tính diệt khuẩn của các ROS 64 

Luận văn thạc sĩ vật lý

HVTH: Nguyễn Thị Kim Cương 8

DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 5.1: Thay đổi thể tích chất khử EG 37 

Bảng 5.2: Thay đổi thời gian khuấy 38 

Bảng 5.3: Kết quả diệt khuẩn Ecoli theo thời gian 61 

Bảng 5.3: Kết quả diệt khuẩn Bacillus subtilis theo thời gian 61 

vùng cấm 3.2 eV, là một vật liệu không độc hại và đã được sử dụng trong các phương pháp xử lý môi trường như thanh lọc nước và không khí, khử trùng Tuy nhiên, đặc tính quang xúc tác chỉ xảy ra khi chiếu xạ ánh sáng trong vùng tử ngoại

và cặp điện tử - lỗ trống hình thành sẽ nhanh chóng tái hợp trong nano giây Bạc là

minh là một kỹ thuật hiệu quả để giảm sự kết hợp điện tử - lỗ trống và tăng cường hoạt tính diệt vi khuẩn của TiO2

Hiện nay, với tình hình dịch cúm H1N1, cũng như phòng tránh các bệnh lây qua đường hô hấp là một vấn đề cấp bách Một trong những giải pháp để phòng tránh lây nhiễm qua đường hô hấp là sử dụng khẩu trang y tế Trên thế giới đã sử dụng công nghệ đưa nano Ag lên nền vải sợi để làm tăng khả năng diệt khuẩn và virus Tuy nhiên, theo nghiên cứu mới đây, các hạt nano Ag dễ dàng thoát ra ngoài môi trường, hoặc có thể đi vào cơ thể khi tiếp xúc, gây ra những tác hại nghiêm trọng Từ tình hình thực tiễn này, rất nhiều nhà khoa học trên thế giới và trong nước đang rất quan tâm và chú trọng phát triển loại vật liệu vừa có khả năng diệt khuẩn tốt, vừa an toàn với môi trường và con người Nhiều kết quả nghiên cứu mới đây đã chứng tỏ nano Ag đóng vai trò quan trọng giúp tăng cường hiệu quả diệt khuẩn của

vị và phức tạp, là vật liệu đầy tiềm năng ứng dụng trong y sinh học

sol – gel khử hóa học sử dụng tác nhân khử là Etylen glycol và đánh giá khả năng diệt khuẩn của vật liệu này trên vi khuẩn đại diện là E.coli

1.1 Các quá trình chính xảy ra trong Sol-Gel

Quá trình sol-gel là phương pháp hóa học ướt tổng hợp các phần tử huyền phù dạng keo rắn trong chất lỏng, sau đó tạo thành nguyên liệu lưỡng pha của bộ khung chất rắn, được chứa đầy dung môi cho đến khi xảy ra quá trình chuyển tiếp sol-gel[2]

Trong quá trình sol-gel các phần tử trung tâm trải qua 2 phản ứng hóa học cơ bản: phản ứng thủy phân và phản ứng ngưng tụ (dưới xúc tác axit hoặc bazơ) để hình thành một mạng lưới trong toàn dung dịch [14]

Phản ứng ngưng tụ diễn ra theo 2 kiểu:

Ngưng tụ rượu:

Trong điều kiện thích hợp, sự ngưng tụ xảy ra liên tục và phá hủy polyme, tái tạo thành những hạt keo lớn, từ đó tạo thành các polyme lớn hơn.[1]

Các thông số ảnh hưởng chủ yếu đến quá trình ngưng tụ: độ pH, bản chất và

1.2 Các giai đoạn chính trong sol gel

y Tạo dung dịch sol: alkoxide kim loại bị thủy phân và ngưng tụ, tạo thành

dung dịch sol gồm những hạt oxide kim loại nhỏ phân tán trong dung dịch sol

y Gel hóa (gelation): giữa các hạt sol hình thành liên kết Độ nhớt của dung

dịch tiến ra vô hạn do có sự hình thành mạng lưới oxide kim loại (M-O-M) ba chiều trong dung dịch

y Thiêu kết (sintering): đây là quá trình kết chặt khối mạng, được điều khiển

bởi năng lượng phân giới Thông qua quá trình này, gel sẽ chuyển từ pha vô định hình sang pha tinh thể dưới tác dụng của nhiệt độ cao

Trong toàn bộ quá trình, hai phản ứng thủy phân – ngưng tụ là hai phản ứng quyết định cấu trúc và tính chất của sản phẩm sau cùng Do đó, trong phương pháp sol-gel, việc kiểm soát tốc độ phản ứng thủy phân - ngưng tụ là rất quan trọng.[2]

1.3 Ưu điểm và nhược điểm của quá trình Sol-Gel

- Có thể sản xuất được những sản phẩm có độ tinh khiết cao

- Là phương pháp hiệu quả, kinh tế, đơn giản sản xuất màng chất lượng cao

- Có thể tạo màng ở nhiệt độ thường

- Dễ bị rạn nứt khi xử lý ở nhiệt độ cao

- Chi phí cao đối với những vật liệu thô

- Hao hụt nhiều trong quá trình tạo màng.[2]

1.4 Chế tạo vật liệu màng

1.4.1 Phương pháp tạo màng nhúng kéo

Đế thủy tinh dùng phủ màng được đưa xuống nhúng hoàn toàn trong chất lỏng với một vận tốc nhất định Sau đó, màng được kéo lên với cùng vận tốc đó

Hình 1.1: Tạo màng bằng phương pháp nhúng kéo

Ưu điểm của phương pháp nhúng kéo là đơn giản, có thể phủ cho diện tích lớn, tạo được màng dày nhiều lớp, điều chỉnh được chính xác độ dày màng từ 50nm đến vài chục micro mét, tính lặp lại cao, … Nhược điểm là cần lượng dung dịch lớn

để tạo màng và màng có ngấn ngang do độ nhớt của dung dịch gây nên Chiều dày của màng chế tạo bằng phương pháp nhúng phủ được xác định bởi công thức:

1.4.2 Quá trình xử lý nhiệt

Tăng nhiệt: cung cấp nhiệt lượng để loại bỏ dung môi còn sót lại trong màng vừa tạo thành, quá trình tăng nhiệt và xử lý nhiệt trong những môi trường khác nhau ảnh hưởng đáng kể đến chất lượng màng Nung khô bằng cách bay hơi ở điều kiện bình thường ta thu đựơc sản phẩm gọi là gel khô, nung ở điều kiện tới hạn thì sản phẩm nhận được ít bị co hơn và gọi là gel khí

2.1.1 Tình hình nghiên cứu trong nước

Nhóm tác giả Nguyễn Đức Nghĩa, Hoàng Mai Hà công bố trên Tạp chí hóa học (2001) đã chế tạo được hạt nano bạc bằng phương pháp khử các ion bạc sử dụng tác nhân oleate trong polyme ổn định, thu được các hạt bạc có kích thước từ 4 – 7nm

Ngô Võ Kế Thành, Nguyễn Thị Phương Phong, Đặng Mậu Chiến (2008) đã nghiên cứu hoạt tính kháng khuẩn của tấm vải cotton ngâm trong dung dịch keo nano bạc, chế tạo thành công dung dịch keo nano bạc dạng hình cầu và kích thước hạt khoảng 7-11 nm bằng phương pháp vi sóng Dung dịch keo tẩm trên nền vải cotton phân bố tương đối đồng đều Khả năng kháng khuẩn của tấm vải cotton/nano bạc tăng khi tăng nồng độ keo nano bạc và thời gian tiếp xúc giữa vi khuẩn với tấm vải cotton/nano bạc Hiệu suất kháng khuẩn đạt cực đại khi ngâm tấm vải cotton ở nồng độ keo nano bạc 100 ppm Bên cạnh đó, hoạt tính kháng khuẩn của tấm vải cotton giảm đi khi tăng số lần giặt tấm vải cotton, dự đoán hiệu suất kháng khuẩn duy trì tốt sau 10 lần giặt.[4]

Nguyễn Thị Phương Loan, Đại học Tự nhiên Thành phố Hồ Chí Minh đã

thuộc kích thước hạt vào nhiệt độ, chất khử nhằm ứng dụng trong diệt khuẩn và nấm mốc [5]

Nguyễn Thị Thanh Loan, Trần Quang Vinh, Nguyễn Thế Anh, Nguyễn Thị

kích thước nano Các hạt Ag kích thước khoảng 8 – 10 nm được mang trên bề mặt

hoạt lực diệt khuẩn rất tốt trên vi khuẩn đại diện là E.coli.[8]

Luận văn thạc sĩ vật lý

2.1.2 Tình hình nghiên cứu ngoài nước

Peng Bing, Wang Jia, Chai Li-yuan, Mao Ai-li, Wang Yun-yan, 2007, tạo

giá cao phụ thuộc vào kích thước của các hạt nano, hình dạng, và mật độ hạt Trong

đó, sự phụ thuộc vào kích thước cho phép hạt nano bạc có tính chất cụ thể, chức năng khác nhau, được ứng dụng trong y tế.[17]

Shahab Ansari Amin, Mohammad Pazouki, Azarmidokht Hosseinnia, 2009,

khuẩn của màng vào nhiệt độ xử lý màng, bề dày của màng, thông số tối ưu được

kháng khuẩn, những vấn đề liên quan và ứng dụng của nano bạc đặc biệt là trong

lĩnh vực y tế [16]

Kamal K Gupta, Manjeet Jassal, Ashwini K Agrawal, 2008, trong bài báo

cotton đã thể hiện được khả năng tự làm sạch với thời gian tiếp xúc từ 12 - 48 giờ Hiệu quả tự làm sạch mạnh hơn ở 12 giờ đầu và giảm xuống thấp cho đến 48 giờ Kích thước và hình thái của hạt nano quyết định quan trọng đến hiệu quả tự làm sạch, trong cùng một điều kiện, các hạt nhỏ hơn ở dạng đơn tinh thể có hoạt tính làm sạch cao hơn so với các hạt có kích thước lớn hơn ở dạng đa tinh thể.[33]

C Yang, G L Liang, K M Xu, P Gao, B Xu, 2009, tăng cường chức năng

bài nghiên cứu đã đưa ra phương pháp kết hợp các hạt nano liên hợp lên sợi vải

là tác nhân hữu ích trong hiệu quả diệt khuẩn dưới ánh sáng mặt trời và ngay cả

của vải không bị suy giảm nhiều sau khi đem giặt.[34]

Luận văn thạc sĩ vật lý

Nhiều nhóm các nhà khoa học ở Mỹ, Hàn Quốc, Trung Quốc, đã chế tạo

chùm phân tử, sol-gel, Tuy nhiên, các số liệu công bố về tính chất vật lý của các mẫu được tạo bằng phương pháp khác nhau là rất khác nhau Công cuộc tìm kiếm phương pháp cũng như điều kiện tối ưu cho loại vật liệu này đang được thúc đẩy mạnh mẽ trên phương diện nghiên cứu cơ bản cũng như triển khai ứng dụng

2.2 Đặc tính hạt nano bạc

Khi đạt đến kích thước nano các hạt nano bạc có những tính chất rất đặc biệt khác hẳn với tính chất của các nguyên tố cùng loại ở kích thước khối, bắt nguồn từ hai hiện tượng sau đây:

2.2.1 Hiệu ứng bề mặt

Khi vật liệu có kích thước nhỏ thì tỷ số giữa số

nguyên tử trên bề mặt và tổng số nguyên tử của vật

liệu gia tăng Chính vì vậy mà các hiệu ứng liên quan

đến bề mặt sẽ làm cho tính chất của vật liệu nano trở

nên khác biệt so với vật liệu khối Hiệu ứng bề mặt

luôn có tác dụng với tất cả các giá trị của kích thước,

hạt càng bé thì hiệu ứng càng lớn và ngược lại Ở đây,

không có giới hạn nào cả, ngay cả vật liệu khối truyền

thống cũng có hiệu ứng bề mặt, nhưng hiệu ứng này

nhỏ nên thường bị bỏ qua.Vì vậy, việc ứng dụng hiệu

ứng bề mặt của vật liệu nano tương đối dễ dàng

Ngoài hiệu ứng bề mặt, hạt nano bạc còn có một hiệu ứng rất đặc biệt: hiệu ứng “cộng hưởng plasmon bề mặt” (surface plasmon resonance - SPR ), hiệu ứng này khiến cho hạt nano bạc có những màu sắc khác nhau khi ánh sáng truyền qua[6]

Hình 2.1: Sự phụ thuộc diện tích bề mặt vào kích thước hạt

Luận văn thạc sĩ vật lý

2.2.2 Hiệu ứng cộng hưởng plasmon bề mặt

Khi có ánh sáng, tức là có điện từ trường tương tác với hạt nano kim loại cầu, điện trường dao động sẽ gây nên các dao động của electron dẫn Điều này được

mô tả dưới dạng giản đồ như trên hình 2.2 Khi đám mây electron di chuyển tương đối so với hạt nhân, một lực hồi phục xuất hiện do sự hấp dẫn Coulomb giữa các electron và hạt nhân, gây nên một dao động tương đối của đám mây electron với lõi hạt nhân Tần số dao động này phụ thuộc vào nhiều yếu tố như các yếu tố về hình dáng, độ lớn của hạt nano và môi trường xung quanh Khi tần số dao động này bằng với tần số ánh sáng tới thì xuất hiện hiệu ứng cộng hưởng Plasmon bề mặt

Hình 2.2: Dao động của đám mây electron khi bị chiếu sáng [16]

Màu sắc của các dung dịch nano là do hiệu ứng plasmon bề mặt mà ra Hạt nano vàng, bạc, đồng thể hiện bước sóng cộng hưởng plasmon bề mặt trong vùng ánh sáng nhìn thấy Điều này có nghĩa là sẽ có một phần ánh sáng nhìn thấy bị hấp thụ, một phần phản xạ Phần ánh sáng bị phản xạ sẽ quy định màu của hạt nano kim loại đó [20]

Ví dụ: Hạt nano bạc kích thước nhỏ sẽ hấp thụ ánh sáng trong vùng phổ màu tím-màu lục (~400-500 nm), trong khi đó nó lại phản xạ ánh sáng vàng (~600 nm) nên có màu vàng Khi kích thước hạt nano tăng lên thì bước sóng cộng hưởng plasmon bề mặt lớn hơn Nếu kích thước hạt tiếp tục tăng tới gần mức giới hạn của vật liệu khối thì hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt sẽ di chuyển về vùng phổ gần hồng ngoại, hầu như tất cả ánh sáng khả kiến bị phản xạ đây là nguyên nhân khiến các hạt nano ở kích thước này có màu gần như trong suốt.[3]

V- Vis của cá

khuẩn của

huẩn ngày

m các tác nhiên cứu mạhuẩn vì bạc người và v

độ <100ppcác hạt nan

là kháng s

ật nuôi khi pm) [24]

no Ag có mhuẩn và nấm

ng dịch keo b

y cho các hạđại phụ thu

bạc có kích t

g thuốc khádiệt chúng

Sở dĩ nano sinh tự nhiênhiễm lượn

một diện tích

m, phát huy

bạc (kích thư

ạt hình cầuuộc vào kíc

thước khác n

áng sinh nê

và bạc là mbạc được n

ng độ

g, nó huẩn

ải)

Luận văn thạc sĩ vật lý

và nấm Qua nghiên cứu thấy rằng, do sự tăng lên của nguyên tử bề mặt so với bạc khối, nên tác dụng sát khuẩn của các hạt bạc có kích thước nano được nhân lên gấp bội, 1 gam nano bạc có thể sát khuẩn cho hàng trăm mét vuông chất nền.[6]

Bằng các kỹ thuật chụp ảnh kính hiển vi điện tử có độ phóng đại cao (FE SEM, TEM, …), kết quả cho thấy, hạt nano bạc bám dính với các thành phần điện tích âm trên bề mặt tế bào vi khuẩn, virut làm thay đổi tính thấm và sự hô hấp của màng tế bào Đồng thời, các hạt bạc có kích thước nhỏ chui vào trong tế bào, kết hợp với các enzym hay DNA có chứa nhóm sunphua hặc phốt phát gây bất hoạt enzym hay DNA dẫn đến gây chết tế bào.[10]

-Với tính chất kháng khuẩn hiệu quả, nano bạc được ứng dụng trong nhiều lãnh vực khác nhau như điện tử, thực phẩm, y tế, mỹ phẩm,… Một số ứng dụng tiềm năng khác của các hạt nano bạc cũng đang được xem xét áp dụng trong mô cấy sinh học, băng vết thương, Hiện nay, trên thế giới đã sử dụng công nghệ đưa nano Ag lên nền vải sợi để làm tăng khả năng diệt khuẩn và virus Đây là một công nghệ mới với nhiều tính năng tiện ích và được áp dụng trên thế giới[10]

2.4 Các yếu tố ảnh hưởng tới khả năng diệt khuẩn của keo nano bạc

Kích thước, hình dạng hạt, nồng độ và sự phân bố là các yếu tố ảnh hưởng trực tiếp đến tính kháng khuẩn của keo nano bạc

Kích thước hạt nano bạc là yếu tố quan trọng quyết định khả năng diệt khuẩn của chúng Hạt nano bạc có kích thước càng nhỏ thì khả năng diệt khuẩn của chúng càng mạnh, vì khi ở kích thước càng nhỏ thì tỷ số giữa diện tích bề mặt và thể tích càng lớn và hạt cũng có thể dễ dàng tương tác với vi khuẩn hơn Tuy nhiên, các hạt

có kích thước nhỏ lại có khuynh hướng liên kết với nhau trong quá trình lưu trữ tạo thành các hạt lớn hơn gây ảnh hưởng tới khả năng diệt khuẩn và bảo quản keo nano bạc Do đó, trong quá trình chế tạo chúng ta phải tìm ra các phương pháp vừa tạo ra hạt nano bạc có kích thước nhỏ, vừa bền vững

Các hạt nano bạc có rất nhiều hình dạng khác nhau như hình que, hình cầu, hình tam giác, … Và sự thể hiện của các hạt nano bạc với cùng nồng độ, sự phân bố nhưng với các hình dạng khác nhau là không giống nhau Các hạt nano bạc có hình

Luận văn thạc sĩ vật lý

tam giác cụt tính kháng khuẩn cao hơn các hạt hình cầu và các hạt nano que có tính kháng khuẩn thấp nhất

Keo nano bạc có nồng độ càng cao và sự phân bố đều thì khả năng diệt khuẩn càng tốt Tuy nhiên, khi nồng độ quá cao, do năng lượng bề mặt hạt nano lớn, nên các hạt nano bạc sẽ va chạm vào nhau và phá vỡ cấu trúc nano Vì vậy, chúng

ta cũng cần tìm nồng độ thích hợp để các hạt phân bố đồng đều, và tránh kết tủa

2.5 Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc

2.5.1 Phương pháp từ dưới lên (bottom – up)

Đây là phương pháp khá phổ biến hiện nay để chế tạo hạt nano kim loại Nguyên lý của phương pháp này dựa trên việc hình thành các hạt nano kim loại từ các nguyên tử hay ion Các nguyên tử hay ion khi được xử lý bởi các tác nhân như vật lý, hóa học sẽ kết hợp với nhau tạo các hạt kim loại có kích thước nanomet Ưu điểm của phương pháp này: tiện lợi, kích thước các hạt nano tương đối nhỏ và đồng đều, đồng thời tính linh động của các thiết bị phục vụ cho phương pháp cũng rất cao Tuy vậy nhược điểm của phương pháp này khi có yêu cầu về việc điều chế một lượng lớn vật liệu nano sẽ rất khó khăn và tốn kém.[21]

Đối với hạt nano bạc, người ta thường điều chế bằng phương pháp từ dưới

vàng (Au), Sắt (Fe), đồng (Cu), bạc (Ag) dưới dạng bột hay dung dịch keo được chế tạo chủ yếu bằng các phương pháp khử hóa học hay phương pháp polyol

2.5.2 Tổng hợp keo nano bạc bằng phương pháp polyol

“Phương pháp Polyol” (polyol process) là phương pháp thường được dùng

để chế tạo các hạt nano kim loại như Ru, Pd, Au, Co, Ni, Fe, … Ban đầu, một hợp chất vô cơ rắn thích hợp được hòa tan hoặc tồn tại dưới dạng huyền phù trong dung dịch polyol lỏng (có thể là Ethylene Glycol, Diethylene Glycol hoặc có thể là hỗn hợp của cả 2 loại, …) Sau đó, hỗn hợp được khuấy và gia nhiệt tới nhiệt độ thích hợp, có thể là đạt tới nhiệt độ sôi của polyol để quá trình khử có thể diễn ra thuận

t bảo vệ đPVP)

Cơ chế ổn

p ban đầu sẽoxyt kim lo

n sản phẩm nước của Et

n định hạt

Hìn

ẽ tạo ra kimoại hay là mnhân và phyol sẽ là du

ung dịch ke

à dung dịch

chính đượcthylene Gly

+ thành Ago

hản ứng khhạt nano b

ta bao phủ

o vệ tốt hơnụng để bảo

bạc của PV

h 2.5: Công

m loại mongmột loại muhát triển lớnung môi cho

eo nano Ag

h Ethylene

c giải thích nycol tạo Ace

CH3-CHO+

o của Acetal

hử giữa chấbạc phân táhạt nano b

n dần lên tr

o hợp chất h

g sẽ được Glycol, đồ

o của PVP

ỗn hợp ban

ợp Các hạt ong môi trưhữu cơ ban

tổng hợp bồng thời cũn

ylene Glyco

g dung môimột lớp polytủa Trong

ạc là Poliv

n đầu kim ường

với ion AgPVP ngăn c

Hình 2

Các yếu t

phương phgian khuấy,

ác ion bạc tạhình thành n

g+ tự do troncản sự kết tụ

2.6: Cơ chế

tố ảnh hưở

háp hóa khử, nhiệt độ k

ảnh hưởng AgNO3 thì tnano được

g, các hạt n

t quả là chún

n ứng trùng ông độc, đư

rằng, các hạ

o ra hiệu ứ

c của PVP gcặp electron

ạo nên liên nhân của ki

đáng kể đếntốc độ hìnhhình thành nano bạc đư

ng sẽ bị ngư

hợp các Vược sử dụng

ạt bạc hấp ứng không ggồm các gia

n từ nguyênkết phối trí

im loại bạc

ch vì ion Aghạt bạc do h

nano bạc củ

t lượng hạt

ất khử và nhưởng đến h

n kích thướ

h thành hạt trong một ược hình thưng tụ lại

Vinyl pyroli

g phổ biến t

thụ mạnh gian, ngăn

ai đoạn:

n tử oxi và với ion bạc

do phức io

g+ nhận điệniệu ứng khô

ủa PVP

t nano bạc

nồng độ ionhiệu suất và

ớc hạt Các nano bạc cthời gian nghành sẽ va

idon, là poltrong lĩnh v

lên bề mặtcản sự kết

nitơ trên m

c

n Ag+ - PV

n tử từ PVPông gian

n bạc, nồng

à kích thước

nghiên cứucũng nhanhgắn Tuy nhchạm với n

lyme vực y

t của hợp

Luận văn thạc sĩ vật lý

Nồng độ chất bao bọc bề mặt polyme cũng ảnh hưởng trực tiếp tới kích thước và tính chất keo nano bạc Nếu nồng độ polyme quá lớn, các hạt nano bạc sẽ phân tán không đều, bị kết đám và kết tủa Nếu nồng độ polyme thấp, chúng sẽ không bao phủ được hết lượng nano bạc, vì vậy các hạt nano bạc sẽ kết tụ lại

Lượng chất khử ion Ag ảnh hưởng đáng kể đến sự hình thành các hạt nano

Ag, nếu lượng chất khử tăng thì tốc độ hình thành hạt nano Ag cũng nhanh, các hạt

Ag được tạo thành sẽ bị kết tụ lại, kích thước hạt lớn

Nhiệt độ khuấy: trong phương pháp polyol, chất khử tiến hành khử ion Ag tốt nhất khi nó đạt đến nhiệt độ sôi Tuy nhiên, khi nhiệt độ càng cao, các hạt nano

Ag được hình thành với tốc độ càng lớn, kích thước hạt sẽ lớn, vì vậy việc lựa chọn nhiệt độ khử thích hợp cũng đáng được chú ý

Thời gian khuấy: thời gian khuấy càng lâu thì mật độ hạt càng cao, tuy nhiên kích thước hạt cũng lớn lên theo thời gian Vì vậy, cần chọn thời gian phản ứng cho phù hợp

• Rutile có mạng tinh thể tứ phương

• Anatase có mạng tinh thể tứ phương sai lệch

• Brookite có mạng tinh thể trực thoi

Hình 3.1: Các dạng thù hình của TiO 2

3.2 Cấu trúc tinh thể của TiO 2

Cấu trúc của anatase và rutile được hình thành bởi những chuỗi bát diện

trực thoi, được sắp xếp không đồng đều, trong khi độ sai lệch của các bát diện

anatase lớn đến mức cấu trúc của dạng thù hình này còn kém đối xứng hơn hệ trực thoi Khoảng cách giữa Ti-Ti trong anatase lớn hơn so với trong rutile (3,79 và 3,04

so với 3,57 và 2,96 trong rutile), tuy nhiên khoảng cách giữa Ti - O lại nhỏ hơn.[11]

Sự khác biệt về cấu trúc như trên đã tạo ra những khác biệt về khối lượng

riêng, cấu trúc vùng điện tử và tính chất vật lí giữa 2 dạng thù hình của TiO2

Luận văn thạc sĩ vật lý

3.3 Tính chất quang xúc tác của TiO 2

Quang xúc tác: là khả năng làm phân hủy các chất hữu cơ do cặp điện tử và

lỗ trống (e- - h+) sinh ra sau khi hấp thụ ánh sáng chiếu tới

TiO2 + hν → e - + h + (3.1)

Hình 3.2: Cơ chế xúc tác quang của TiO 2

Dưới tác dụng của ánh sáng tử ngoại (UV), các điện tử từ vùng hóa trị chuyển lên vùng dẫn thành các điện tử tự do, để lại các lỗ trống ở vùng hóa trị Điện

màng và tạo ra các gốc có khả năng oxy hóa khử chất hữu cơ

Về nguyên tắc, điện tử muốn khử một chất thì mức năng lượng cực tiểu vùng dẫn phải âm hơn thế khử của chất đó và lỗ trống muốn oxy hóa một chất thì mức năng lượng cực đại vùng hóa trị phải dương hơn thế oxy hóa của chất đó[25] Mức không của giản đồ thế được xác định bằng thế oxy hóa khử của nguyên tử hydrogen (H)

Luận văn thạc sĩ vật lý

Trên giản đồ thế, thế oxy hóa của lỗ trống ở vùng hóa trị là +2.53V, dương

gốc hydroxyl •OH:

Thế khử của điện tử ở vùng dẫn là –0.52V, âm hơn thế khử của gốc

có tính khử, nên chúng sẽ oxy hóa khử các chất hữu cơ trên bề mặt để tạo ra các sản

Hiệu ứng phân hủy hợp chất hữu cơ được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực diệt khuẩn vì vi khuẩn đều là những chất hữu cơ (là các dạng sống, có màng tế bào và đều tạo nên từ các lipid khác nhau) nên bị phá hủy ở bất cứ hình thái nào Nhờ vậy,

Trong quá trình quang xúc tác, hiệu suất lượng tử có thể bị giảm bởi sự tái kết hợp của các electron và lỗ trống

Trong đó, E là năng lượng được giải phóng ra dưới dạng bức xạ điện từ

(E=hυ’≤ hυ) hoặc dưới dạng nhiệt Hiệu suất lượng tử có giá trị:

(3.5)

Để tăng hiệu suất lượng tử ( ) thì chúng ta phải tăng tốc độ chuyển điện tử

để thúc đẩy sự bẫy điện tử và lỗ trống ở bề mặt, tăng thời gian tồn tại của electron

và lỗ trống trên bề mặt chất xúc tác bán dẫn Điều này dẫn tới việc làm tăng hiệu quả của quá trình chuyển điện tích tới chất phản ứng Bẫy điện tích có thể được tạo

ra bằng cách biến tính bề mặt chất bán dẫn như đưa thêm kim loại, chất biến tính vào hoặc sự tổ hợp với các chất bán dẫn khác dẫn tới sự giảm tốc độ tái kết hợp điện

tử - lỗ trống và tăng hiệu suất lượng tử của quá trình quang xúc tác

−

2

O

− 2

O

− 2

O

Luận văn thạc sĩ vật lý

3.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến hoạt tính xúc tác của TiO 2

3.4.1 Hiệu ứng tái hợp electron – lỗ trống

Tốc độ tái hợp của electron và lỗ trống phải nhỏ trong phản ứng quang xúc

chất hấp thụ trên bề mặt nữa Gần đây phổ laser siêu nhanh có thể giúp chúng ta xác định tốc độ tái hợp xảy ra trong một khoảng thời gian vài chục ps trong phản ứng quang xúc tác của TiO2

3.4.2 Hiệu ứng bề mặt

Bề mặt được xem là hiệu dụng nhất khi màng có khả năng hấp thụ nhiều lượng hữu cơ cần xử lý Thông thường bề mặt càng hiệu dụng khi màng càng xốp hoặc độ ghồ ghề bề mặt càng lớn Khi kích thước hạt càng nhỏ, biên hạt càng nhiều

và mật độ xếp chặt nhỏ thì tính xốp càng cao

3.4.3 Ảnh hưởng của yếu tố kích thước hạt

Một thông số rất quan trọng ảnh hưởng đến các giai đoạn phản ứng quang

thước nanomet khắc phục được những yếu tố gây ảnh hưởng đến quá trình quang xúc tác là hiệu suất lượng tử thấp và sự hình thành sản phẩm phụ không mong

điện và tính chất quang hóa khác nhau.[11]

3.4.4 Độ kết tinh của tinh thể

càng nhỏ, do đó mật độ của chúng càng nhiều và tính năng quang xúc tác càng mạnh

Tuy nhiên, khi độ kết tinh của màng càng cao thì độ xốp của màng lại càng giảm và có thể dẫn đến làm giảm diện tích hiệu dụng bề mặt Ngoài ra, nếu độ kết

Luận văn thạc sĩ vật lý

tinh vừa đủ lớn, độ giảm xốp không đáng kể mà độ ghồ ghề bề mặt của màng vẫn

đủ cao thì vẫn có thể làm tăng diện tích hiệu dụng bề mặt Vì vậy, để có tính năng quang xúc tác tối ưu cần lựa chọn điều kiện chế tạo màng thích hợp sao cho vừa có

độ kết tinh cao đồng thời diện tích hiệu dụng bề mặt lớn.[11]

3.5 Một số phương pháp làm tăng hoạt tính xúc tác quang hóa của TiO 2

3.5.1 Tổng quát

Những nghiên cứu tác động vào khả năng phản ứng của xúc tác quang hóa này nhằm các mục tiêu sau:

dụng được toàn bộ năng lượng ánh sáng mặt trời để nâng cao hiệu quả xúc tác

tác

3.5.2 Vật liệu TiO 2 pha tạp các nguyên tố kim loại

Sự pha tạp các nguyên tố kim loại được khảo sát một cách rộng rãi để tăng

chuyển qua kim loại chiếm ưu thế hơn theo chiều ngược lại, do đó bên phía kim loại

sẽ dư điện tử tích điện âm, bán dẫn sẽ tích điện dương Giữa mối nối hình thành một điện trường Khi đạt trạng thái cân bằng mức Femi, hình thành rào thế ngăn chặn sự tái hợp điện tử - lỗ trống

Đối với những phản ứng quang xúc tác, quá trình dịch chuyển hạt tải cũng quan trọng như quá trình bẫy hạt tải Chỉ khi điện tử và lỗ trống bị bẫy được dịch

ủa vật liệu T

khả năng oxnày chủ yếtác có tác dcủa các vậtkhắc

g diệt khuẩn

h với hầu h

c lỗ trống qhủy hoặc làmhọc kể trên

n của màng T

ối nối kim loạ

xảy ra Do đuyển của điệiện tử - lỗ t

m tái hợp H

ó, quá trìnhờng được sử

n và khử tr

hết các loại quang sinh,

m biến dạnlàm cho ch

TiO 2

ại và bán dẫ

đó, ion kim

ện tích đượtrống tới bềHơn nữa, tồ

h quang xúc

ử dụng là

rùng

vi khuẩn, velectron qu

ng màng tế úng không

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MẪU VÀ CÁC CHỦNG VI KHUẨN

4.1 Các phương pháp phân tích mẫu

4.1.1 Đo phổ hấp thụ Uv-Vis

Để xác định sự tồn tại và khảo sát sơ bộ kích thước hạt, chúng tôi sử dụng máy quang phổ truyền qua UV - Vis tại phòng thí nghiệm Quang – Quang phổ, Bộ môn Vật lý Ứng Dụng, Khoa Vật lý – Vật lý kỹ thuật

Máy đo phổ UV – Vis dùng để xác định độ tinh khiết của một hợp chất, nhận biết cấu trúc các chất, phân tích hỗn hợp xác định khối lượng phân tử, áng chừng

thu được dạng phổ có đỉnh ứng với bước sóng trong khoảng 400 nm – 530 nm, từ kết quả đó ta xác định được chế tạo ra dung dịch nano bạc và cũng dự đoán được kích thước của hạt nano bạc

Ngoài ra, mục đích của phép đo còn để đánh giá tính chất quang của màng

kiến, đồng thời xác định độ rộng vùng cấm theo cách sau:

Đối với màng mỏng, hệ số hấp thụ α được xác định từ độ truyền qua T và độ phản xạ R theo công thức:

(4.1)

Trong đó, d là độ dày của màng

Luận văn thạc sĩ vật lý

Với A là hằng số, m = 2 đối với dịch chuyển quang học xiên là cho phép, m=1/2 đối với dịch chuyển quang học thẳng là cho phép Cho đến nay trong hầu hết

dịch chuyển quang học xiên cho phép, do đó m = 2 Lúc đó:

(4.4)

hoành (ứng với giá trị α = 0) Ngoài ra, với độ dày màng d là hằng số, ta có:

(4.5)

kiện bình thường 24 giờ, đưa vào cuvet nhựa có chiều dày 1cm, ghi phổ UV-Vis trong dãy bước sóng từ 300 - 800nm

dung dịch ta có thể xác định bước sóng cộng hưởng plasmon của dung dịch nano

4.1.2 Phép đo nhiễu xạ tia X

Phương pháp này cho phép xác định pha cấu trúc, phân tích định tính,định lượng các pha tinh thể, tính hằng số mạng, kích thước hạt từ đó cho phép điều chỉnh quy trình công nghệ chế tạo vật liệu và góp phần lý giải các hiện tượng vật lý

Nguyên tắc hoạt động của máy nhiễu xạ tia X dựa vào định luật phản xạ Bragg:

Dựa vào vị trí và cường độ các peak nhiễu xạ trên giản đồ ghi được của mẫu

để xác định thành phần pha, các thông số mạng lưới tinh thể, khoảng cách giữa các

Luận văn thạc sĩ vật lý

mặt phản xạ trong tinh thể Từ giản đồ nhiễu xạ tia X, người ta có thể tính được

. (4.7) Trong đó: D là kích thước hạt trung bình (nm) λ là bước sóng bức xạ tới (nm), β là độ bán rộng peak phổ, θ là góc nhiễu xạ Bragg ứng với peak cực đại

Trong luận văn này, giản đồ XRD của các mẫu được ghi trên nhiễu xạ kế tia

đầu ước lượng kích thước hạt Phổ XRD được chụp tại phòng phân tích thạch học

ghi 25oC, góc 2θ=20÷70o, tốc độ quét 0,02 độ/s

4.1.3 Phân tích hạt bằng FE - SEM

FE-SEM là loại kính hiển vi điện tử tạo ra ảnh của bề mặt vật liệu với độ phân giải cao, bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét lên bề mặt vật liệu Việc tạo ảnh của vật liệu được thực hiện qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt

Cấu tạo: gồm một súng phóng điện tử theo chiều từ dưới lên, ba thấu kính tĩnh điện và hệ thống các cuộn quét điện từ đặt giữa thấu kính thứ hai và thứ ba, và ghi nhận chùm điện tử thứ cấp bằng một ống nhân quang điện

Nguyên lý hoạt động: Điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử, được tăng tốc, và hội tụ thành chùm điện tử hẹp nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt vật liệu nhờ các cuộn quét tĩnh điện Độ phân giải của FE-SEM được xác định

từ kích thước của chùm điện tử hội tụ Độ phân giải còn phụ thuộc vào tương tác giữa bề mặt vật liệu và điện tử

c kích thướ

ào ảnh chụp

định được k

xem xét kínano bạc C

ng chiếu sá

ng này có tá

ường điện từ

electron sẽ mẫu được tạ

ớc của hạt na

p các phân tkích thước v

ch thước đóCấu tạo mááng gồm: Sú

ử số (Z) của

TEM

n qua” – Tr

ano với độ pano mà cụ t

tử nano bạc

và hình dán

ó đã đảm b

áy gồm ba búng phóng ciếu chùm el

ng chùm elekhi đi qua m

ransmission

phân giải lêthể ở đây là bằng kính

ng của hạt nbảo là tốt ha

bộ phận chínchùm electrlectron lên ectron

mẫu và đến

y Bộ phận

ản cho hình hiều thấu kđại và tập tr

n Electron M

n đến 0.2 n

à hạt nano bhiển vi điệnnano tạo thà

ay chưa để nh:

ron, thấu kínmẫu Nhữn

n vật kính, nđiều chỉnhảnh

kính khác rung hình ản

bằng máy J

kính hiển vi

ùm điện tử

ng lớn đượtác với các các tia X cóuật Mosley

Microscopy

nm, dùng đểbạc tạo thàn

n tử truyềnành, sự phâhoạch định

ó bước sóng

(

y cho

ể xác

nh qua,

o vật

ử bên

g đặc

(4.8)

Luận văn thạc sĩ vật lý

Tần số tia X phát ra là đặc trưng với nguyên tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên

tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỷ phần các nguyên tố này

trong mẫu Phổ EDX được chụp bằng máy JOEL JSM 7401F tại viện Vật lý Thành phố Hồ Chí Minh

4.2 Khái quát về vi khuẩn

4.2.1 Khái niệm chung về vi khuẩn

Vi khuẩn là những sinh vật đơn bào, có cấu trúc tế bào đơn giản không có nhân (Prokaryote – sinh vật nhân sơ) Vi khuẩn hiện diện ở khắp mọi nơi trong đất, nước, không khí, kể cả những nơi có điều kiện sống khắc nghiệt như trên miệng núi lửa hay trên băng tuyết Có rất nhiều chủng vi khuẩn, và mỗi chủng vi khuẩn đều có

sự khác nhau về đặc tính và hình thái

Vi khuẩn có nhiều hình dáng khác nhau và được gọi với tên gọi theo hình dạng của chúng như trực khuẩn (bacillus), hình cầu, xoắn khuẩn (spirillum), hình que, cầu khuẩn (coccus), … Hình dáng vi khuẩn là một đặc điểm quan trọng để nhận dạng các chi được đặt tên theo hình dạng

Vi khuẩn có ích hoặc có hại cho môi trường, thực vật và động vật bao gồm

cả con người Một số tác nhân gây bệnh như bệnh uốn ván (tetanus), sốt thương hàn (typhoid fover), giang mai (syphilis), tả (cholera), lao (tuberculosis), …