NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH KHỬ CAFFEINE TRÊN LÁ CHÈ TƯƠI NGUYÊN LIỆU TRONG CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT CHÈ XANH

NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH KHỬ CAFFEINE TRÊN LÁ CHÈ TƯƠI NGUYÊN LIỆU TRONG CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT CHÈ XANH

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH KHỬ

CAFFEINE TRÊN LÁ CHÈ TƯƠI

NGUYÊN LIỆU TRONG CÔNG NGHỆ

SẢN XUẤT CHÈ XANH

SVTH : NHÂM MINH MSSV : 60301674 CBHD : ThS LẠI QUỐC ĐẠT BỘ MÔN : CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

TP Hồ Chí Minh, 01/2008

i

-NHIỆM VỤ LUẬN VĂN

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN

LỜI CẢM ƠN

ii

-Con xin cảm ơn cha mẹ đã nuôi nấng, dạy dỗ con nên người Cha mẹ đã luôn ủng hộ, động viên con trong suốt thời gian qua

Em xin chân thành cảm ơn Thầy Lại Quốc Đạt Thầy đã tận tình hướng dẫn để em hoàn thành tốt luận văn

Em cũng xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến các Thầy Cô của trường Đại học Bách khoa Thành phố Hồ Chí Minh, đặc biệt là các Thầy Cô trong bộ môn Công nghệ Thực phẩm Thầy Cô đã truyền dạy cho em những kiến thức vô cùng quý báu, cũng như đã hỗ trợ em rất nhiều để em thực hiện bài luận này thành công

Cuối cùng, tôi xin cám ơn các bạn trong lớp đã luôn động viên, giúp đỡ tôi vượt qua mọi khó khăn

TÓM TẮT LUẬN VĂN

Hiện nay, chè xanh được tiêu thụ rộng rãi trên thế giới bởi vì chè là một nguồn thực phẩmchứa nhiều các chất có lợi cho cơ thể chúng ta Tuy nhiên, với số người mắc bệnh về timmạch, việc sử dụng chè có thể làm tăng nguy cơ về tim mạch, do trong chè có chứa nhiềucaffeine Do đó, chúng tôi tiến hành nghiên cứu quá trình khử caffeine trên lá chè tươinguyên liệu trong công nghệ sản xuất chè xanh Phương pháp chúng tôi chọn là khửcaffeine bằng phương pháp Swiss water Qua nghiên cứu, chúng tôi thu được những kết quảnhư sau:

Về quá trình khử caffeine: hiệu suất khử caffeine là 90%, độ tổn thất chất khô hòatan phi caffeine là 5% và tổng lượng polyphenol trong lá chè sau khử caffeine tăng 6.935%khi nhiệt độ khử là 90oC, tỷ lệ chè/nước là 3.75g/100ml nước và thời gian khử là 7 phút

Về quá trình hấp phụ caffeine của than hoạt tính bão hòa chất khô hòa tan phicaffeine: hiệu suất hấp phụ caffeine là 22%, mức độ tổn thất chất khô hòa tan phi caffeinelà 3.4% và mức độ tổn thất polyphenol tổng là 11 – 12% khi quá trình tiến hành với tỷ lệthan hoạt tính là 4% (w/v), nhiệt độ dịch nước ban đầu là 70oC, thời gian hấp phụ là 100phút

iii

-MỤC LỤC

Trang bìa i

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN ii

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN iii

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN iv

LỜI CẢM ƠN ii

tóm tắt luận văn iii

MỤC LỤC iv DANH MỤC BẢNG vii

DANH MỤC HÌNH ix

danh mục các từ viết tắt x

Lời mở đầuxi CHƯƠNG 1 Tổng quan 1

1.1 Giới thiệu chung về cây chè 1

1.1.1 Đặc tính thực vật của cây chè [3] 1

1.1.2 Thành phần hóa học của lá chè 2

1.2 Caffeine 9

1.2.1 Giới thiệu chung về caffeine 9

1.2.2 Những tác động sinh lí của caffeine đối với cơ thể 10

1.3 Catechin 14

1.3.1 Giới thiệu chung về catechin 14

1.3.2 Những tác động sinh lí của catechin đối với cơ thể 16

1.4 Dược tính của cây chè 17

1.5 Mục đích của việc khử caffeine trong lá chè 17

1.6 Công nghệ khử caffeine [45] 18

1.6.1 Phương pháp khử caffeine bằng dung môi 18

1.6.2 Phương pháp khử caffeine bằng nước 20

1.6.3 Phương pháp Swiss water 23

1.6.4 Phương pháp khử caffeine bằng CO2 siêu tới hạn 27

CHƯƠNG 2 Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu 35

2.1 Phương pháp nghiên cứu 35

2.1.1 Mục đích nghiên cứu 35

2.1.2 Nội dung nghiên cứu 35

2.2 Nguyên liệu 37

2.2.1 Lá chè nguyên liệu 37

2.2.2 Than hoạt tính 37

2.2.3 Hóa chất sử dụng 37

2.3 Các thiết bị dùng trong nghiên cứu 37

2.4 Quy trình công nghệ khử caffeine 38

2.4.1 Quy trình chuẩn bị dịch trích cân bằng các chất khô hòa tan trong lá chè 38

2.4.2 Quy trình chuẩn bị than hoạt tính bão hòa không chứa caffeine 40

iv

-2.4.3 Quy trình chuẩn bị dịch trích cân bằng chứa ít caffeine 41

2.5 Các phương pháp phân tích 41

2.6 Phương pháp tính toán 41

2.6.1 Quá trình khử caffeine 41

2.6.2 Quá trình hấp phụ caffeine từ dịch trích cân bằng bằng than hoạt tính bão hòa 42

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 44

3.1 Khảo sát nguyên liệu lá chè tươi 44

3.2 Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ chè:nước đến quá trình khử caffeine 45

3.2.1 Hiệu suất khử caffeine 45

3.2.2 Tổn thất chất khô hòa tan phi caffeine 47

3.2.3 Hàm lượng polyphenol tổng của lá chè sau khử caffeine 49

3.2.4 Kết luận 51

3.3 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình khử caffeine 51

3.3.1 Hiệu suất khử caffeine 51

3.3.2 Tổn thất chất khô hòa tan phi caffeine 53

3.3.3 Hàm lượng polyphenol tổng 54

3.3.4 Kết luận 56

Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình khử caffeine 56

3.3.5 Hiệu suất khử caffeine 56

3.3.6 Tổn thất chất khô hòa tan 57

3.3.7 Hàm lượng polyphenol tổng 60

3.3.8 Kết luận 61

3.4 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ dịch qua than hoạt tính đến quá trình hấp phụ caffeine 63

3.5 Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ than:nước đến quá trình hấp phụ caffeine của than hoạt tính 65 3.5.1 Hiệu suất hấp phụ caffeine 65

3.5.2 Tổn thất chất khô hòa tan 66

3.5.3 Hàm lượng polyphenol tổng 67

3.5.4 Kết luận 68

3.6 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp phụ đến quá trình hấp phụ caffeine của than hoạt tính 69

3.6.1 Hiệu suất hấp phụ caffeine 69

3.6.2 Tổn thất chất khô hòa tan 70

3.6.3 Tổn thất hàm lượng polyphenol tổng 72

3.6.4 Kết luận 73

CHƯƠNG 4 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 75

TÀI LIỆU THAM KHẢO 77

PHỤ LỤC 82 Phụ lục 1: Các phương pháp phân tích 82

Phụ lục 2: Xây dựng đường chuẩn caffeine: 92

Phụ lục 3: Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng polyphenol tổng theo phương pháp Prussian Blue: tính theo mg acid gallic/ 100g chất khô 95

v

Phụ lục 4: Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng đường khử có trong nguyên liệu (tính theo glucose) 96

vi

-DANH MỤC BẢNG

Bảng 1-1: Hàm lượng các chất trong lá chè tươi [46] 2

Bảng 1-2: Thành phần hóa học của tôm chè tươi và các lá chè non [52] 3

Bảng 1-3: Sự phân bố nước trong búp chè [52] 4

Bảng 1-4: Lượng đường hòa tan trong búp chè (tính theo phần trăm chất khô) [1] 5

Bảng 1-5: Sự phân bố proteine trong búp chè [6] 6

Bảng 1-6: Thành phần catechin của búp chè (tính bằng mg/g tannin trong búp chè) [6]: 9

Bảng 1-7: Tính chất vật lí của caffeine [10]: 10

Bảng 1-8: Hàm lượng caffeine trong búp chè [3] 10

Bảng 1-9: Sự dị hóa caffeine ở người tiêu thụ 5mg caffeine/kg thể trọng [22] 12

Bảng 1-10: Thành phần tổ hợp các chất tanin trong lá chè tươi [1]: 15

Bảng 1-11: Ảnh hưởng của cấu trúc lá đến quá trình khử caffeine [35]: 22

Bảng 1-12: So sánh tốc độ khử caffeine ở những loài vi sinh vật khác nhau [25] 26

Bảng 1-13: Tính chất của CO2 siêu tới hạn: 27

Bảng 1-14: Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến quá trình khử caffeine: 29

Bảng 1-15: Ảnh hưởng của nhiệt độ và áp suất đến quá trình khử caffeine [28] 30

Bảng 1-16: Ảnh hưởng của chất đồng dung môi đến quá trình khử caffeine [27]: 32

Bảng 1-17: Ảnh hưởng của tốc độ dòng CO2 đến quá trình khử caffeine [27]: 33

Bảng 3-18: Kết quả khảo sát nguyên liệu giữa hai lần mua khác nhau: 44

Bảng 3-19: Hiệu suất khử caffeine ở các tỷ lệ chè/ nước khác nhau 45

Bảng 3-20: Ảnh hưởng của tỷ lệ chè/nước đến tiêu hao chất khô hòa tan tổng 47

Bảng 3-21: Ảnh hưởng của tỷ lệ chè/ nước đến tổn thất chất khô hòa tan phi caffeine 47

Bảng 3-22: Ảnh hưởng của tỷ lệ chè/ nước đến hàm lượng polyphenol tổng của lá chè sau khử caffeine.49 Bảng 3-23: Ảnh hưởng của tỷ lệ chè/nước đến sự thay đổi hàm lượng polyphenol tổng của lá chè sau khử 50

Bảng 3-24: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất khử caffeine 52

Bảng 3-25: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tiêu hao chất khô hòa tan tổng 53

Bảng 3-26: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tổn thất chất khô hòa tan phi caffeine 53

Bảng 3-27: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hàm lượng polyphenol trong lá chè sau khử 54

Bảng 3-28: Ảnh hưởng đến nhiệt độ đến sự thay đổi polyphenol tổng 54

Bảng 3-29: Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất khử caffeine 57

Bảng 3-30: Ảnh hưởng của thời gian đến sự tiêu hao chất khô hòa tan tổng của lá chè .58

Bảng 3-31: Ảnh hưởng của thời gian đến tổn thất chất khô hòa tan phi caffeine của lá chè 58 Bảng 3-32: Ảnh hưởng của thời gian đến hàm lượng polyphenol tổng của lá chè sau khử caffeine 60 Bảng 3-33: Ảnh hưởng của thời gian đến sự thay đổi lượng polyphenol tổng của lá chè sau khử 60 Bảng 3-34: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất hấp phụ caffeine của than hoạt tính 63

Bảng 3-35: Ảnh hưởng của tỷ lệ than hoạt tính đến hiệu suất hấp phụ caffeine 65

Bảng 3-36: Ảnh hưởng của tỷ lệ than hoạt tính đến tổn thất chất khô hòa tan tổng 66

Bảng 3-37: Ảnh hưởng của tỷ lệ than đến tổn thất chất khô hòa tan phi caffeine .66

vii

-Bảng 3-38: Ảnh hưởng của tỷ lệ than hoạt tính đến tổn thất polyphenol tổng của quá trình

67

Bảng 3-39: Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất hấp phụ caffeine 69

Bảng 3-40: Ảnh hưởng của thời gian đến sự tiêu hao chất khô hòa tan tổng 70

Bảng 3-41: Ảnh hưởng của thời gian đến tổn thất chất khô hòa tan phi caffeine .70

Bảng 3-42: Ảnh hưởng của thời gian đến tổn thất polyphenol tổng 72

Bảng 0-43: Cách lấy hóa chất trong phân tích đường khử 87

Bảng 0-44: Thời gian lưu và diện tích peak của các mẫu chuẩn caffeine: 92

Bảng 0-45: Độ hấp thu của các mẫu chuẩn ở các nồng độ khác nhau 95

Bảng 0-46: Độ hấp thu của các mẫu chuẩn glucose ở các lượng khác nhau 96

viii

-DANH MỤC HÌNH

Hình 1-1: Búp chè 1 tôm và 2 lá non 2

Hình 1-2: Cấu trúc của caffeine 9

Hình 1-3: Công thức cấu tạo của các catechin: (a) EGCG; (b) ECG; (c) EC; (d) catchin 15

Hình 1-4: Quy trình khử caffeine bằng dung môi 19

Hình 1-5: Quy trình khử caffeine bằng nước 20

Hình 1-6: Mô hình tổng thể của quá trình khử caffeine bằng vi sinh vật [25] 24

Hình 1-7: Mô hình khử caffeine bằng SCF: 1, bình chứa CO2; 2, thiết tăng cường điện; 3, thiết bi gia nhiệt ;4, bơm CO2; 5, thiết bị điều khiển; 6, bình chứa đồng dung môi; 7,bơm đồng dung môi; 8, thiết bị gia nhiệt; 9, bơm tuần hoàn; 10, thiết bị trích ly; 11, thiết bị tách; 12, thiết bị tách 2; V1, van 1; V2, van 2; BPR 28

Hình 1-8: Ảnh hưởng của thời gian trích ly đến quá trình khử caffeine 31

Hình 2-9: Quy trình công nghệ khử caffeine .38

Hình 2-10: Quy trình tạo dịch trích cân bằng chất khô hòa tan tổng (so với thành phần của chúng trong lá chè tươi 38

Hình 2-11: Quy trình tạo than hoạt tính phi caffeine bão hòa chất khô hòa tan 40

Hình 2-12: Quy trình tạo dịch trích phi caffeine có nồng độ các chất khô hòa tan cân bằng với thành phần của chúng trong lá chè tươi 41

Hình 3-13: Ảnh hưởng của tỷ lệ chè:nước đến hiệu suất khử caffeine 46

Hình 3-14: Ảnh hưởng của tỷ lệ chè:nước đến tổn thất chất khô hòa tan phi caffeine 47

Hình 3-15: Ảnh hưởng của tỷ lệ chè:nước đến hàm lượng polyphenol tổng của lá chè .49

Hình 3-16: Ảnh hường của tỷ lệ chè/nước đến sự thay đổi polyphenol tổng của lá chè .50

Hình 3-17: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất khử caffeine 52

Hình 3-18: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tổn thất chất khô hòa tan phi caffeine 53

Hình 3-19: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hàm lượng polyphenol tổng của lá chè sau khử 55

Hình 3-20: Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất khử caffeine 57

Hình 3-21: Ảnh hưởng của thời gian đến tổn thất chất khô hòa tan phi caffeine 59

Hình 3-22: Ảnh hưởng của thời gian đến hàm lượng polyphenol trong lá chè sau khử .60

Hình 3-23: Ảnh hưởng của nhiệt độ dịch ban đầu đến hiệu suất hấp phụ caffeine của than 64 Hình 3-24: Ảnh hưởng của tỷ lệ than hoạt tính đến hiệu suất hấp phụ của quá trình 66

Hình 3-25: Ảnh hưởng của tỷ lệ than hoạt tính đến tổn thất chất khô hòa tan của quá trình 67 Hình 3-26: Ảnh hưởng của tỷ lệ than đến tổn thất polyphenol tổng của quá trình .68

Hình 3-27: Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất hấp phụ caffeine của than hoạt tính 69

Hình 3-28: Ảnh hưởng của thời gian đến tổn thất chất khô hòa tan của quá trình .71

Hình 3-29: Ảnh hưởng của thời gian đến tổn thất polyphenol tổng của quá trình .73

Hình 0-30: Diện tích peak của các chuẩn caffeine ở các nồng độ khác nhau 93

Hình 0-31: Đường chuẩn caffeine 93

Hình 0-32: Đường chuẩn polyphenol tổng bằng phương pháp Prussian blue 95

Hình 0-33: Đường chuẩn phân tích đường khử tính theo glucose 96

ix

-DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

x

-LỜI MỞ ĐẦU

Chè là một dạng thức uống truyền thống của người Trung Quốc nói riêng và cư dânChâu Á nói chung Người ta sử dụng không chỉ vì mục đích giải khát mà còn bởi nhữngdược tính của nó Trong chè có nhiều chất chống oxi hóa và được sử dụng như là một dượcphẩm chữa nhiều bệnh như: chữa ung thư, tiêu chảy, chữa các chứng không tiêu, chứng caocholesterol trong máu Ngày nay, việc tiêu thụ chè, đặc biệt là sản phẩm chè xanh, ngàycàng được tiêu thụ rộng rãi trên thế giới

Chính vì vậy, diện tích trồng chè cũng như sản lượng chè ở Việt Nam ngày càngtăng nhanh Cây chè đã được xây dựng thành một trong mười chương trình trọng điểm pháttriển nông nghiệp trong Kế hoạch phát triển kinh tế xã hội của Nhà nước Việt Nam đếnnăm 2010

Tuy nhiên, cũng như coffee, trong chè có chứa một lượng lớn caffeine Đây là mộtthành phần kích thích hệ thần kinh trung ương, tác động lên tim mạch và gây ảnh hưởng xấuđến một bộ phận người tiêu dùng Do đó, việc phát triển một sản phẩm chè xanh khôngchứa caffeine là một nhu cầu cần thiết nhằm đáp ứng nhu cầu của một bộ phận lớn ngườitiêu dùng nhạy cảm với caffeine Chính vì vậy, chúng tôi đã tiến hành thực hiện đề tài: “Nghiên cứu quá trình khử caffeine trên lá chè tươi nguyên liệu trong công nghệ sản xuấtchè xanh” Đề tài có những nội dung chính như sau:

 Tìm hiểu về chè xanh, caffeine và những tác động của nó đến cơ thể cơ người

 Tìm hiểu về các công nghệ khử caffeine

 Lựa chọn phương pháp khử caffeine trên lá chè tươi

 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình khử caffeine Đánh giá ảnh hưởng củaquá trình đến hiệu suất khử caffeine, mức độ tổn thất chất khô hòa tan và polyphenoltổng trên lá chè

xi

-CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1 Giới thiệu chung về cây chè

Cây chè có tên gọi khoa học là Camellia sinensis (L) (hay Thea sinensis L.) (1935 –

Hội nghị Quốc tế về thực vật) Cây chè được xếp trong phân loại thực vật như sau [3]:

Chi Chè Camellia (Thea)

1.1.1 Đặc tính thực vật của cây chè [3]

Thân và cành: cây chè có thân thẳng và tròn, phân nhánh liên tục thành một hệthống cành và chồi Tùy theo chiều cao, kích thước của thân và cành mà cây chè được chiathành 3 loại: cây bụi, cây gỗ nhỏ và cây gỗ vừa Thân cành và lá tạo thành tán cây chè; tánchè để mọc tự nhiên có dạng vòm đều Dựa vào kích thước giữa thân chính và cành, người

ta chia cây chè thành ba loại tán Có thể nói tán lá là một tiêu chuẩn quan trọng để chọngiống chè Với những cây chè có tán to, rộng thì cây có điểm sinh trưởng nhiều, cho búpnhiều và sản lượng cao

Hoa chè: Hoa chè bắt đầu nở khi cây chè đạt 2 – 3 tuổi Hoa mọc từ chồi sinh thực ởnách lá Cây chè là một loại thực vật có hoa lưỡng tính, tràng hoa có 5 – 9 cánh màu trắnghay phớt hồng Bộ nhị đực của hoa có 100 – 400 cái, trung bình có 200 – 300 cái Các baophấn của hoa chè gồm hai nửa bao, chia làm 4 túi phấn Hạt phấn có hình tam giác, màuvàng nhạt, khi chín chuyển sang màu hoàng kim

Quả chè: quả chè là loại quả có 1 – 4 hạt, có hình tròn, tam giác hoặc hình vuông.Quả chè thường mọc thành từng chùm ba, ban đầu có màu xanh của chồi Khi tăng trưởng,quả chè cứng dần và chuyển sang màu nâu và nứt ra Hạt bên trong quả có thể được dùngđể gieo trồng

Lá chè: lá chè mọc cách nhau trên cành, mỗi đốt có một lá Hình dạng và kích thướccủa lá chè thay đổi tùy theo từng giống Với giống chè Trung Quốc thì lá dài 4 – 14cm và

1

-CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

rộng 2 – 2.5cm có màu xanh nhạt và bóng Còn với chè Assam thì lá chè dài 8 – 20cm vàrộng 3.5 – 7.5cm, mỏng và mềm Trong khi đó, chè Nam Indo có kích thước trung bình ởgiữa hai giống chè: Trung Quốc và Assan Có thể nói lá chè là một bộ phận quan trọngtrong việc khai thác cây chè và được ứng dụng trong việc chế biến các sản phẩm chè thươngmại như: chè xanh, chè đen và các dạng thực phẩm thương mại khác

Hình 1 - 1 : Búp chè 1 tôm và 2 lá non.

Trên thế giới hiện nay, các nhà khoa học chia cây chè thành ba giống chính dựa vàođặc điểm sinh thái và thực vật của cây chè (đặc biệt là dựa vào kích thước của lá chè):

 Chè Trung Quốc: Camellia sinensis (L) Dựa vào kích thước lá, Sealy (1958) phân biệt chè Trung Quốc thành 2 loại: F macrophylla (Sieb.) Kitamura và F parvifolia

(Miq.)

 Chè Assam: Camellia assamica.

 Chè Nam Indo: Camellia assamica

1.1.2 Thành phần hóa học của lá chè

Thành phần hóa học của cây chè và lá chè:

Bảng 1 - 1 : Hàm lượng các chất trong lá chè tươi [46]

Thành phần Hàm lượng (% khối

lượng chất khô) Thành phần

Hàm lượng (% khối lượng chất khô)