Bài tường trình thực tập phân tích kỹ thuật xác định canxi trong sữa

Nguyên tắc oxalate có thể xác định bằng hai cách: nung ở nhiệt độ cao sau đó cân lượng CaO sinh chuẩn độ oxy hoá khử bằng phương pháp permanganat xác định chính xác lượng canxi có trong

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Khoa Hoá Học



BÀI TƯỜNG TRÌNH THỰC TẬP

PHÂN TÍCH KỸ THUẬT

Nhóm 5

1214254 Nguyễn Hữu Quang

1214251 Vương Quốc Phương

1214007 Nguyễn Lê Hoàng Anh

1214039 Nguyễn Thị Mỹ Chi

MỤC LỤC

1 Mở đầu 1

1.1 Nguyên tắc 1

1.2 Đối tượng mẫu 2

1.3 Hoá chất, thiết bị, dụng cụ 2

1.3.1 Thiết bị - dụng cụ 2

1.3.2 Hoá chất 2

2 Thực nghiệm 3

2.1 Xử lý mẫu sữa 3

2.2 Kết quả mẫu sữa và mẫu kiểm tra 4

2.3 Kết quả mẫu chuẩn 6

3 Kết luận 7

4 Phụ lục 8

4.1 Công thức tính toán hàm lượng canxi trong mẫu sữa bột (tính theo mg) 8

4.2 Công thức tính toán hàm lượng canxi trong mẫu kiểm tra 11

4.3 Công thức tính toán hàm lượng canxi trong mẫu chuẩn 11

1 Mở đầu

Canxi là một trong những khoáng chất cần thiết, có vai trò thiết yếu cho cơ thể Cung cấp canxi giúp cơ thể khoẻ mạnh, giúp trẻ em đạt chiều cao và tầm vóc tốt khi trưởng thành và giúp người trưởng thành tránh được các bệnh lý về xương khớp, bên cạnh đó canxi còn giúp duy trì hoạt động của các cơ bắp, kích thích máu lưu thông và phát tín hiệu cho các tế bào thần kinh đồng thời điều tiết các hooc môn trong cơ thể Chính vì vậy, canxi luôn có mặt trong thành phần của các loại sữa dành cho cả trẻ em lẫn người lớn Hàm lượng canxi trong sữa là một chỉ tiêu quan trọng và là mối quan tâm hàng đầu của người tiêu dùng D việc xác định chính xác hàm lượng của chúng là nhu cầu cầu thiết yếu Có hai phương pháp dùng để xác định hàm lượng canxi là phương pháp định lượng dưới dạng oxalate và phương pháp định lượng bằng Complexon III Trong bài thực tập này nhóm sẽ tiến hành xác định hàm lượng canxi

1.1 Nguyên tắc

oxalate có thể xác định bằng hai cách: nung ở nhiệt độ cao sau đó cân lượng CaO sinh

chuẩn độ oxy hoá khử bằng phương pháp permanganat xác định chính xác lượng

canxi có trong mẫu sữa ban đầu Quy trình xác định gồm 3 giai đoạn chính như sau:

5C2O42- +2MnO4- +16H+  10CO2 + 2Mn2+ +8H2O

1.2 Đối tượng mẫu

Mẫu dùng để xác định canxi trong phần thực tập này là sữa NuVita (NuTiFood) với hàm lượng canxi ghi trên bao bì là 720 mg/ 100g

Trạng thái cảm quan: sản phẩm sữa dạng bột mịn, mùi thơm dịu, màu vàng nhạt,

khi nếm thấy vị ngọt thanh và ít béo, tan tốt trong nước và cho dung dịch màu trắng đục

1.3 Hoá chất, thiết bị, dụng cụ

1.3.1 Thiết bị - dụng cụ

tốt Tuy nhiên chúng chịu kiềm kém nên không được sử dụng để thực hiện các phản ứng kiềm chảy)

1.3.2 Hoá chất

nhựa có sẵn 1.5 L nước cất

chứa sẵn 50 mL nước cất được ngân trong thau nước

2 Thực nghiệm

2.1 Xử lý mẫu sữa

Sử dụng phương pháp xử lý mẫu khô để đốt cháy nền mẫu, chuyển canxi trong mẫu

về dạng muối hoà tan Quy trình gồm 2 bước là than hoá mẫu trên bếp điện và tro hoá mẫu trong lò nung Thí nghiệm được tiến hành với 4 mẫu sữa, 2 mẫu trắng (1 mL nước cất)

Than hoá mẫu: chuẩn bị 6 chén sứ sạch khô, cân chính xác khoảng 2 g sữa cho vào

4 chén sứ, 2 chén sứ còn lại ta thêm 1 mL nước cất và dùng làm mẫu trắng Đặt tất cả chén sứ lên bếp điện, ban đầu nung mẫu ở nhiệt độ vừa phải để tránh bốc khói quá mạnh, văng mẫu ra ngoài làm mất mẫu sữa hoặc văng từ mẫu này sang mẫu khác gây nhiễm bẩn chéo, tăng dần nhiệt độ cho đến khi tất cả mẫu đều cháy thành than đen và khói trắng không còn bốc lên nữa

trong vòng 1 giờ và giữ nhiệt độ này trong vòng 1 giờ Sau đó tăng dần nhiệt độ lên 550

2 giờ ta được mẫu đã tro trắng hoàn toàn

Hoà tan tro: Sau khi quá trình tro hoá kết thúc, đợi cho chén nguội hoàn toàn thêm

vào mẫu 1 mL nước cất để thấm ướt mẫu hoàn toàn rồi thêm tiếp 3 mL HCl (1:1), đun nhẹ để hoà tan hoàn toàn lượng mẫu tro trắng, chuyển dung dịch vào bình định mức 50

mL, tráng rửa kỹ vài lần chén sứ rồi định mức lên đến vạch

Kết tủa canxi oxalate: lấy chính xác 20.00 mL từ bình định mức cho vào becher 100

dung dịch xuất hiện màu vàng cam Nếu dung dịch có màu vàng ta nên dung HCl loãng chỉnh đến khi xuất hiện màu vàng cam Đặt becher lên bếp cách thuỷ và cho từ từ 10 mL

trong 2 giờ Tủa thu được có màu trắng, kích thước nhỏ min (Nên thêm nước cất vào

becher để tránh hiện tượng dung dịch bị cạn làm xuất hiện tinh thể hình kim ammonium oxalate).

Lọc và rửa tủa canxi oxalate: tiến hành lọc gạn kết tủa trên phễu G4 kết hợp rút áp

Hoà tan tủa canxi oxalate và chuẩn độ: Chuyển phễu G4 sang bình rút chân không

2.2 Kết quả mẫu sữa và mẫu kiểm tra

Xác định lại nồng độ KMnO4 0.02 N

trong 30s Tiến hành chuẩn độ 3 lần thu được kết quả sau:

V KMnO4

(mL)

ε pipet=1.96 ×σ pipet

√n =1.96 ×

0.02

√3 =0.023

ε buret=1.96×σ buret

√n =1.96×

0.03

√3 =0.034

N KMnO4=N H 2 C2 O 4 × V H 2 C 2 O 4

´

V KMnO 4 =

0.02× 10.00

11.25 =0.017778

ε KMnO 4=N KMnO4 ×√ (ε pipet

V rút)2+( ε buret

´

V KMnO4)2=0.017778 ×√ (0.02310.00)2+(0.03411.25)2

¿0.000064

Nồng độ của KMnO4: N KMnO4=(17.778 ± 0.064)× 10−3 (N)

Kết quả mẫu sữa (công thức tính toán được trình bày ở phần phụ lục)

BL

1 2

V

KMnO4

(mL)

0.0

m Ca hc

m Ca TB

Lượng canxi có trong 2g sữa là: 10.550 ± 0.030 (mg)

Hàm lượng canxi trong sữa (mg/g) là:

C Ca=m´Ca

2 =

10.550

2 =5.275

ε Ca=ε0.95´

2 =

0.065

2 =0.032

 Hàm lượng canxi là: 5.275 ± 0.032 (mg/g)

Kết quả mẫu kiểm tra: rút 10.00 mL từ bình định mức 100 mL

Theo chuẩn Dixon nhóm nhận thấy số đo 17.40 mL mắc độ lệch thô bạo do đó nhóm quyết định loại bỏ số liệu 17.40 mL ra khỏi bảng kết quả Hàm lượng canxi trong mẫu kiểm tra được trình bày như bảng ( cách tính toán trình bày ở phụ lục)

4

V KMnO4 18.65 18.40 18.95 18.95

´

 Hàm lượng canxi trong mẫu kiểm tra là: (16.66 ± 0.34) ×10−3 (N)

2.3 Kết quả mẫu chuẩn

Xác định lại nồng độ KMnO4 0.02 N

trong 30s Tiến hành chuẩn độ 3 lần thu được kết quả sau:

V KMnO4

(mL)

ε pipet=1.96 ×σ pipet

√n =1.96 ×

0.02

√3 =0.023

ε buret=1.96×σ buret

√n =1.96×

0.03

√3 =0.034

Nồng độ của KMnO4: N KMnO4=(17.316 ± 0.065)× 10−3 (N)

Kết quả mẫu chuẩn

trong mẫu kiểm tra Tiến hành với 9 mẫu thử, thu được bảng số liệu sau

L ầ n 1

L ầ n 2

L ầ n 3

L ầ n 4

L ầ n 5

L ầ n 6

L ầ n 7

L ầ n 8

L ầ n 9 V

KM

nO

4

(

m

L

)

2 2 7 0

2 2 3 0

2 2 3 0

2 2 6 0

2 2 5 5

1 8 7 5

2 2 2 5

2 2 5 0

2 2 7 0

Theo chuẩn Dixon nhóm nhận thấy số đo 18.75 mL mắc độ lệch thô bạo (Q TN =

quả Hàm lượng canxi trong mẫu chuẩn được trình bày như bảng ( cách tính toán trình bày

ở phụ lục)

L ầ n 1

L ầ n 2

L ầ n 3

L ầ n 4

L ầ n 5

L ầ n 6

L ầ n 7

L ầ n 8 V

K

Mn

O4

2 2

7 0

2 2

3 0

2 2

3 0

2 2

6 0

2 2

5 5

2 2

2 5

2 2

5 0

2 2 7 0

´

N

Ca

2+

9.740 ×10−3

a2

+

0.082 ×10−3

3 Kết luận

Kết quả hàm lượng canxi trong sữa chịu nhiều ảnh hưởng của quá trình xử lý mẫu, các giai đoạn than hoá và tro hoá có thể gây mất mẫu do phản ứng diễn ra mạnh làm mẫu bắn ra ngoài hoặc bị nhiễm bẩn từ những lần trước, mẫu có thể bị thôi ra từ trong chén xử

lý mẫu Ngoài ra sự nhiễm bẩn mẫu trong quá trình xử lý có thể xảy ra do sự bắn mẫu sữa

từ mẫu này vào mẫu kia và vào blank Một phần gây nhiễm bẩn khác là từ hoá chất, dụng

cụ phòng thí nghiệm (các nhóm thực tập sử dụng cùng một bộ dụng cụ nên khả năng nhiễm bẩn từ dụng cụ phòng thí nghiệm là rất lớn, các hoá chất sử dụng là hoá chất Trung Quốc nên độ tinh khiết không cao) ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả

Trong quá trình tạo kết tủa đồng thể thì tủa canxi oxalate tủa tốt trong môi trường

pH = 4 – 6 do đó ta cần phải điều chỉnh pH cẩn thận, lượng dung để đảm bảo tủa hoàn

kết tinh ammonium oxalate tinh thể hình kim có thể ảnh hưởng đến quá trình tạo kết tủa canxi oxalate

Quá trình rửa và hoà tan kết tủa cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích Nếu rửa

xốp

trình, vì vậy ban đầu phản ứng diễn ra chậm nên cần đun nóng nhẹ để tăng tốc độ phản

4 Phụ lục

4.1 Công thức tính toán hàm lượng canxi trong mẫu sữa bột (tính theo mg)

n

Ca 2+¿ =n oxalate=N KMnO4 ×V KMnO 4

2 ×V oxalate

× V fiol

1000=

N KMnO 4 ×(V buret−V blank)

2× V oxalate

× V fiol

1000¿

m Ca2+¿=n Ca2+

¿× 1000× M

Ca2+¿ =KMnO 4

×(V buret−V blank)

2×V oxalate ×V × M Ca2+¿ ¿ ¿

¿ ¿

ε Ca2+¿=m

Ca2+¿×√(ε KMnO4

N KMnO4)2+ (ε pipet

V mẫ u)2+ ( √2× ε buret

V buret−V blank)2+ (ε fiol

V fiol)2¿

¿

m Ca2+ hc=m Ca2+¿×2

m c â n ¿

m Ca2+ TB=m m ẫ u 1+m m ẫ u 2+m m ẫ u 3+m m ẫ u 4

4

ε Ca2+TB=√ (ε m ẫ u 1

4 )2+(ε m ẫ u 2

4 )2+(ε m ẫ u 3

4 )2+(ε m ẫ u 4

4 )2

 Tính toán cho mẫu 1

Ca2+¿ =N KMnO 4 ×(V buret−V blank)

2× V oxalate ×V fiol × M Ca 2+¿ ¿¿

¿17.778× 10−3×(11.95−0.05)

2× 20.00 × 50.00× 40=¿10.57791

Ca2+¿×√(ε KMnO4

N KMnO4)2+ (ε pipet

V mẫ u)2+ ( √2× ε buret

V buret−V blank)2+ (ε fiol

V fiol)2¿

¿

¿10.57791×√ (17.778× 10 0.064 ×10−3−3)2+(1.96 × 0.120.00 )2+( √2× 1.96 ×0.03

11.95−0.05 )2+(50.000.06 )2

 m Ca2+ hc=m Ca2+¿×2

m c â n =

10.578× 2

2.012 =10.515¿

 ε hc=m Ca 2+hc ×√¿ ¿ ¿

¿10.515 ×√ (10.5780.13 )2+(0.0012.012)2=¿0.13¿

 Tính toán cho mẫu 2

Ca2+¿ =N KMnO 4 ×(V buret−V blank)

2× V oxalate

×V fiol × M Ca 2+¿ ¿ ¿

¿17.778× 10−3×(12.00−0.05)

2 ×20.00 ×50.00 × 40=¿10.62236

Ca2+¿×√(ε KMnO4

N KMnO4)2+ (ε pipet

V mẫ u)2+ ( √2× ε buret

V buret−V blank)2+ (ε fiol

V fiol)2¿

¿

¿10.62236 ×√ (17.778 ×10 0.064 ×10−3−3)2+(1.96 ×0.120.00 )2+( √2 ×1.96 ×0.03

12.00−0.05 )2+(50.000.06 )2

 m Ca2+ hc=m Ca2+¿×2

m c â n =

10.622× 2

2.015 =10.543¿

 ε hc=m Ca 2+hc ×√¿ ¿ ¿

¿10.543 ×√ (10.5780.13 )2+(2.0150.001)2=¿0.13¿

 Tính toán cho mẫu 3

Ca2+¿ =N KMnO 4 ×(V buret−V blank)

2× V oxalate

×V fiol × M Ca 2+¿ ¿ ¿

¿17.778× 10−3×(12.00−0.05)

2 ×20.00 ×50.00 × 40=¿10.62236

Ca2+¿×√(ε KMnO4

N KMnO4)2+ (ε pipet

V mẫ u)2+ ( √2× ε buret

V buret−V blank)2+ (ε fiol

V fiol)2¿

¿

¿10.62236 ×√ (17.778 ×10 0.064 ×10−3−3)2+(1.96 ×0.120.00 )2+( √2 ×1.96 ×0.03

12.00−0.05 )2+(50.000.06 )2

 m Ca2+ hc=m Ca2+¿×2

m c â n =

10.622× 2

2.016 =10.538¿

 ε hc=m Ca 2+hc ×√¿ ¿ ¿

¿10.538 ×√ (10.5780.13 )2+(2.0160.001)2=¿0.13¿

 Tính toán cho mẫu 4

Ca2+¿ =N KMnO 4 ×(V buret−V blank)

2× V oxalate

×V fiol × M Ca 2+¿ ¿ ¿

¿17.778× 10−3×(12.05−0.05)

2 ×20.00 ×50.00 × 40=¿10.6668

Ca2+¿×√(ε KMnO4

N KMnO4)2+ (ε pipet

V mẫ u)2+ ( √2× ε buret

V buret−V blank)2+ (ε fiol

V fiol)2¿

¿

¿10.6668 ×√ (17.778 ×10 0.064 ×10−3−3)2+(1.96× 0.120.00 )2+( √2 ×1.96 ×0.03

12.05−0.05 )2+(50.000.06 )2

 m Ca2+ hc=m Ca2+¿×2

m c â n =

10.622× 2

2.015 =10.603¿

 ε hc=m Ca 2+hc ×√¿ ¿ ¿

¿10.603 ×√ (10.5780.13 )2+(2.0150.001)2=¿0.13¿

 Lượng trung bình có trong 2g sữa

 m Ca2+ TB=m m ẫ u 1+m m ẫ u 2+m m ẫ u 3+m m ẫ u 4

10.515+10.543+10.538+10.603

 ε Ca2+TB=√ (ε m ẫ u 1

4 )2+(ε m ẫ u 2

4 )2+(ε m ẫ u 3

4 )2+(ε m ẫ u 4

4 )2

¿√ (0.134 )2+(0.134 )2+(0.134 )2+(0.134 )2=0.065

4.2 Công thức tính toán hàm lượng canxi trong mẫu kiểm tra

N

Ca2 +¿ =N KMnO 4 ×V KMnO4

17.778 ×10−3×18.74

−3

¿

ε Ca2+¿=N

Ca 2+¿×√(ε KMnO 4

N )2+ (ε pipet

V )2+ (ε buret

V )2+ (ε fiol

V )2¿

¿

¿16.658 ×10−3×√ (17.778 ×10 0.064 × 10−3−3)2+(1.96 ×0.02 10.00×√4)2+(2.78× 0.265754 18.74 ×√4 )2+(1000.1)2

¿0.34 × 10−3

4.3 Công thức tính toán hàm lượng canxi trong mẫu chuẩn

N

Ca2 +¿ =N KMnO 4 ×V KMnO4

17.316 ×10−3×22.50

−3

¿

ε Ca2+¿=N

Ca 2+¿×√(ε KMnO 4

N KMnO 4)2+ (ε pipet

V mẫu)2+ (ε buret

V buret)2+ (ε fiol

V fiol)2¿

¿

¿9.740 ×10−3×√ (17.316× 10 0.065× 10−3−3)2+(20.00 × 1.96 × 0.1√8)2+(2.30 ×0.182737 22.50 ×√8 )2+(50.000.06 )2

¿0.082 ×10−3