Tuy nhiên với kết quả nghiên cứu mang tính thăm dò và định hướng công trình mới khảo sát sơ bộ một số yếu tố kỹ thuật ảnh hưởng đến quá trình điều chế và chất lượng sản phẩm nano silica
Trang 11 GIỚI THIỆU LUẬN ÁN
1.1 Mở đầu
Axit flosilixic (H2SiF6) là sản phẩm phụ của quá trình sản xuất phân bón từ quặng floapatit có tính độc hại và tính ăn mòn cao Với lượng phát sinh khoảng 25.000 tấn/năm như hiện nay ở nước ta, đây là vấn đề thách thức không nhỏ đối với các cơ sở sản xuất trong vấn đề xử lý môi trường [20, 23] Các phương pháp đã và đang được áp dụng tại các cơ sở sản xuất hiện nay chưa thực sự triệt để và hiệu quả; sản phẩm thu hồi được là
Na2SiF6 có tính ứng dụng thấp, nhiều khi phải lưu trữ trong kho thời gian dài
Để xử lý và sử dụng có hiệu quả nguồn chất thải axit flosilixic này đã
có nhiều công trình nghiên cứu trong và ngoài nước đi theo hướng tạo ra các sản phẩm chứa silic và flo riêng biệt Nhóm tác giả của Viện Hóa học Việt Nam đã nghiên cứu trung hòa axit flosilixic bằng dung dịch amoniac
để tạo ra nano silica, thử nghiệm sử dụng nano silica thu được làm chất độn gia cường cho cao su [3] Tuy nhiên với kết quả nghiên cứu mang tính thăm dò và định hướng công trình mới khảo sát sơ bộ một số yếu tố kỹ thuật ảnh hưởng đến quá trình điều chế và chất lượng sản phẩm nano silica như môi trường phản ứng, nhiệt độ phản ứng, chất biến tính Điều quan trọng là quy trình công nghệ mà công trình công bố mới chỉ dừng lại ở quy
mô phòng thí nghiệm với các mẻ phản ứng có khối lượng nhỏ; quá trình lọc rửa huyền phù silica phải được thực hiện trên giấy lọc với chất đệm tăng cường là (NH4)2CO3, sản phẩm muốn có tiêu chuẩn kỹ thuật phù hợp phải
có thêm công đoạn biến tính kết tủa nano silica bằng n-hexan và xử lý nhiệt
ở nhiệt độ 750 o
C
Luận án “Nghiên cứu điều chế SiO2 kích thước nanomet từ chất thải
H2SiF6 phát sinh trong quá trình chế biến quặng apatit Việt Nam” là công trình kế tục hướng nghiên cứu nói trên Với mục tiêu xây dựng được quy trình công nghệ điều chế nano silica từ chất thải H2SiF6 đồng bộ, không những tạo ra các sản phẩm nano silica và NH4F có tính ứng dụng và hiệu quả cao mà còn góp phần giải quyết triệt để vấn đề xử lý môi trường tại các
cơ sở sản xuất
Kết quả nghiên cứu của luận án là bước phát triển hoàn thiện cơ bản về
cơ sở lý thuyết, thực tiễn của quá trình điều chế nano silica từ H2SiF6 so với các kết quả nghiên cứu mà tác giả luận án đã tham gia trước đây trên cùng một đối tượng nghiên cứu
1.2 Mục tiêu của luận án
- Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến từng công đoạn điều chế SiO2,
từ đó xây dựng quy trình tổng hợp nano silica từ chất thải H2SiF6 của nhà máy sản xuất DAP Có thể áp dụng sản xuất ở quy mô công nghiệp
Trang 2- Nghiên cứu thử nghiệm sản phẩm nano silica làm chất độn trong cao
su tự nhiên bằng phương pháp cán trộn trực tiếp
1.3 Những điểm mới của luận án
- Đã nghiên cứu điều chế nano silica từ chất thải H2SiF6 theo phương pháp kết tủa trực tiếp bằng dung dịch NH3 20% Nano silica tạo ra có chất lượng tương đương sản phẩm cùng loại của Công ty Akpa (Thổ Nhĩ Kỳ);
có các thông số kỹ thuật phù hợp dùng làm chất độn gia cường trong cao
su Đây là một phương hướng mới nhằm góp phần xử lý chất thải độc hại
H2SiF6 của các nhà máy chế biến quặng apatit làm phân bón
- Xây dựng được quy trình công nghệ đồng bộ sản xuất nano silica từ chất thải H2SiF6 bao gồm các công đoạn: kết tủa SiO2.xH2O, lọc rửa kết tủa SiO2.xH2O bằng thiết bị lọc khung bản cải tiến; sấy loại nước bằng thiết bị sấy phun trên nguyên tắc sấy tuần hoàn được thiết kế thêm bộ phận phân tán liệu ẩm vào buồng sấy Với quy trình này có thể ứng dụng để sản xuất công nghiệp với các quy mô khác nhau
1.4 Cấu trúc của luận án
- Luận án có 115 trang bao gồm Mở đầu (2 trang); Chương 1 – Tổng quan (34 trang); Chương 2 – Đối tượng và phương pháp nghiên cứu (7 trang); Chương 3 – Kết quả và thảo luận (60 trang); Kết luận (2 trang); Tài liệu tham khảo (10 trang)
- Trong luận án có 29 bảng, 72 hình vẽ và đồ thị Liên quan đến luận án
có 130 tài liệu tham khảo và 4 công trình khoa học đã công bố và 1 công trình chuẩn bị công bố
2 NỘI DUNG CỦA LUẬN ÁN
MỞ ĐẦU
Phần mở đầu đề cập đến ý nghĩa khoa học, tính thực tiễn, mục tiêu, nhiệm vụ nghiên cứu của luận án, những đóng góp mới của luận án và các phương pháp nghiên cứu
1.1.2 Một số tính chất của nano silica
Tính chất của nano silica phụ thuộc nhiều vào kích thước hạt Khi kích thước các hạt giảm, bề mặt riêng tăng làm tăng hoạt tính hóa học, tăng khả năng kéo giãn, giảm tính giòn và giảm nhiệt độ nóng chảy
Trang 31 2 T NH H NH NGHI N CỨU TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC
1.2.1 Tình hình nghiên cứu ở nước ngoài
Nhiều công trình nghiên cứu đã được áp dụng vào sản xuất, trong đó hai phương pháp được ứng dụng nhiều nhất là phương pháp sol-gel và kết tủa trực tiếp Công nghệ sản xuất các loại silica tổng hợp trên thế giới đã đạt đến trình độ kỹ thuật cao đáp ứng nhu cầu ngày càng cao của thị trường
1.2.2 Tình hình nghiên cứu ở trong nước
Có nhiều công trình nghiên cứu điều chế nano silica từ các nguồn nguyên liệu khác nhau như: thủy tinh lỏng, vỏ trấu, hợp chất cơ kim, cát trắng, axit flosilixic Các công trình nghiên cứu này chỉ điều chế được nano silica ở quy mô phòng thí nghiệm
1 3 CÁC PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ H2SiF6
1.3.1 Phân bố flo trong quá trình chế biến qu ng apatit
Trong sản xuất supephotphat đơn khoảng 35 40% flo tách ra từ nguyên liệu photphat dưới dạng SiF4 Đối với sản xuất axit photphoric trích
ly theo phương pháp dihydrat lượng flo tách vào pha khí khoảng 8%, trong photphogip 19 %, trong axit 73 % Phần lớn flo được chuyển vào thành phần phân bón, sau đó đi vào đất trồng, nước ngầm hoặc nước mặt làm ô nhiễm môi trường
1.3.2 Các phương pháp xử lý trên thế giới
Để đáp ứng yêu cầu cấp bách về vấn đề giải quyết nguồn chất thải chứa
H2SiF6,nhiều công trình nghiên cứu đã đưa ra các phương pháp để xử lý nguồn chất thải này Mục đích là chuyển nguồn chất thải này thành các sản phẩm có ích như: lF3, criolit, Na2SiF6, K2SiF6, HF
1.3.3 Các phương pháp xử lý trong nước
Tại Công ty supe photphat và hóa chất Lâm Thao H2SiF6 được phản ứng với NaCl để sản xuất Na2SiF6 Tại Công ty D P Đình Vũ, H2SiF6 tuần hoàn lại hệ thống để phân hủy quặng apatit
CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU
Trang 4Đối tượng nghiên cứu chính của luận án là chất thải H2SiF6 phát sinh trong quá trình chế biến quặng apatit Lào Cai theo phương pháp hóa học Trong đó Công ty D P Đình vũ có lượng chất thải H2SiF6 phát sinh lớn nhất ~10.000 tấn/năm hiện nay vẫn chưa có hướng xử lý hiệu quả
Do đó, trong phạm vi nghiên cứu của luận án này, đối tượng nghiên cứu chính được lựa chọn là dung dịch H2SiF6 của Nhà máy D P Đình Vũ (Hải Phòng) có thành phần hóa học cụ thể nêu trong bảng 2.1
Bảng 2.1 Thành phần hóa học của dung dịch H 2 SiF 6 tại Nhà máy DAP Đình Vũ (Hải Phòng)
Lựa chọn công nghệ điều chế kết tủa SiO2.xH2O từ dung dịch H2SiF6
theo phương pháp kết tủa trực tiếp bằng dung dịch NH3 Việc điều chế kết tủa silica từ dung dịch H2SiF6 và dung dịch NH3 được thực hiện trong hệ thiết bị khuấy trộn gia nhiệt tự động
Kết tủa silica hình thành đồng thời với việc tạo ra amoni florua NH4F trong dung dịch theo phương trình:
2.2.2 Già hóa kết tủa SiO 2 xH 2 O
Kết tủa silica hình thành trong dung dịch NH4F được nghiên cứu già hóa tại các điều kiện khác nhau về nhiệt độ, thời gian và pH
Để xác định chế độ già hóa kết tủa phù hợp nhất, kết tủa sau khi lọc rửa như trên được sấy nung để tạo ra sản phẩm cuối cùng; sau đó được kiểm tra, đánh giá bằng các phương pháp đặc trưng hóa lý để xác định hình thái, cấu trúc hạt, kích thước hạt, bề mặt riêng
2.2.3 Lọc, rửa kết tủa SiO 2 xH 2 O
Kết tủa thu được sau khi già hóa được tách khỏi pha lỏng, rửa lại nhiều lần bằng nước sạch trên thiết bị lọc chân không với giấy lọc băng xanh, đường kính phễu lọc bằng 9cm, dưới áp suất 200 mmHg (hình 2.2)
Từ các kết quả thu được trong quá trình lọc với các thí nghiệm nhỏ, tác giả nghiên cứu, cải tiến phương pháp lọc khung bản để có thể lọc với số
Trang 5lượng lớn Các yếu tố được nghiên cứu trong công đoạn này bao gồm: chất lượng vải lọc và việc xử lý vải lọc trước khi sử dụng
2.2.4 Sấy, nung kết tủa SiO 2 xH 2 O
Kết tủa silica thu được sau khi già hóa, lọc, rửa được sấy (hoặc nung)
để thu được sản phẩm SiO2 cuối cùng Quá trình loại nước của kết tủa silica xảy ra theo phương trình:
SiO2.xH2O → SiO2 + xH2O (2.3)
Kết tủa silica ẩm được phân tích nhiệt trọng lượng và nhiệt vi sai(TG/DSC) Dựa vào số liệu của đường biến thiên khối lượng (TG) xác định được độ mất nước của kết tủa ẩm và nhiệt độ sấy (nung) phù hợp Dựa vào số liệu của đường biến thiên entanpi (DSC) xác định được cân bằng nhiệt và chế độ nâng nhiệt phù hợp; sử dụng cho việc lựa chọn và thiết kế thiết bị sấy
2.2.5 Ứng dụng nano silica làm phụ gia cho cao su
Phối trộn nano silica với cao su và các loại phụ gia khác (chưa có chất lưu hoá) trên máy cán trộn trực tiếp ở nhiệt độ thường đối với cao su SBR hoặc trên máy trộn thí nghiệm kín của hãng Haake CHLB Đức đối với blend CSTN/SBR tỷ lệ 80/20 có 0,2 phần khối lượng chất tương hợp TH1 [2] và các phụ gia Để nguội hỗn hợp xuống dưới 50 oC, cho tiếp lưu huỳnh vào và tiếp tục trộn đều Cán xuất tấm để định hình sơ bộ, để ổn định vật liệu, cho hợp phần vật liệu vào khuôn, ép lưu hóa ở áp suất 6 kg/cm2 và nhiệt độ 145 2 oC trên máy ép thí nghiệm của hãng Toyoseiki (Nhật Bản), sau đó cắt thành các mẫu thử nghiệm theo tiêu chuẩn Xác định các tính năng cơ học của mẫu theo tiêu chuẩn hiện hành của Việt Nam Từ đó xác định ảnh hưởng của nano silica và tỷ lệ sử dụng nano silica khác nhau đến cấu trúc và các tính chất cơ lý của cao su
2.3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH, KIỂM TR , ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ
- Phân tích thành phần của dung dịch H2SiF6 theo phương pháp hóa học; trong đó tổng hàm lượng F được xác định theo phương pháp chuẩn độ bằng hỗn hợp dung dịch NaOH và CaCl2 với hỗn hợp chất chỉ thị metyl đỏ
- metyl xanh, hàm lượng Fe3+, P2O5 được xác định theo phương pháp trắc quang so màu
- Kiểm tra độ pH của dung dịch phản ứng bằng máy đo pH cầm tay meter hiệu Hanna (Italia) có dải đo 1÷13
pH Phân tích thành phần hóa học của sản phẩm nano silica theo phương pháp XRF theo TCVN 6627-1996
- Xác định độ trắng của sản phẩm nano silica theo TCVN 5691-2000
- Xác định thành phần pha của sản phẩm nano silica theo phương pháp Nhiễu xạ tia X (XRD), trên thiết bị hiệu Brucker D8- dvance (Đức) với điện cự anot Cu, góc quét 2 = 20÷80o, tốc độ quét 0,3o/giây
Trang 6- Khảo sát hình thái, cấu trúc, kích thước tương đối của hạt theo phương pháp Kính hiển vi điện tử quét (SEM) trên thiết bị hiệu 4800-NIHE (Nhật) và phương pháp Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) trên thiết bị hiệu JEOL-5300 (Nhật)
- Đo hấp phụ đẳng nhiệt nitơ trên thiết bị Automated Sorptometer BET 201-A (Mỹ) và dựa vào đường đẳng nhiệt để xác định bề mặt riêng của sản phẩm theo BET
- Phân tích nhiệt trọng lượng và nhiệt vi sai (TG/DTA) trên thiết bị PYRIS Diamond của hãng Perkin Elmer (Mỹ)
- Đo phổ hồng ngoại trên thiết bị Shimadru Prestige – 21 (Nhật) ở dải sóng 400 ÷4000cm-1
- Khảo sát hình thái cấu trúc của mẫu vật liệu CSTN/nano silica theo phương pháp Kính hiển vi điện tử quét (SEM) trên thiết bị hiệu JSM-6490 của hãng JEOL (Nhật Bản) và phương pháp Kính hiển vi trường phát xạ (FESEM) trên thiết bị hiệu S-4800 của hãng HITACHI (Nhật Bản)
- Xác định độ bền nhiệt của mẫu vật liệu CSTN/nano silica theo phương pháp nhiệt trọng lượng (TGA) trên thiết bị hiệu DTG-60H của hãng Shimadzu (Nhật Bản) và phương pháp phân tích nhiệt vi sai quét (DSC) trên thiết bị hiệu DSC TA 50 của hãng Shimadzu (Nhật Bản)
- Xác định hệ số già hóa của mẫu vật liệu CSTN/nano silica theo phương pháp quy định trong tiêu chuẩn TCVN 2229-77
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH KẾT TỦA SiO2.xH2O
3.1.1 Ản ưởng của chế độ n p liệu đến quá trình kết tủa SiO 2 xH 2 O
Đơn vị Môi trường kiềm (M1) Môi trường axit (M2)
Trang 75 Kích thước trung bình SiO 2 nm 30 19
Thí nghiệm được tiến hành theo 2 phương thức: bổ sung từ từ dung dịch H2SiF6 10% vào dung dịch NH3 20% và ngược lại Kết quả được trình bày trên bảng 3.1 và hình 3.2÷3.4 cho thấy nên thực hiện theo phương pháp bổ sung từ từ dung dịch NH3 vào dung dịch H2SiF6, để kết tủa hình thành dần trong môi trường axit kết hợp với quá trình khuấy trộn
3.1.2 Ản ưởng của nồng độ dung dịch H 2 SiF 6 đến quá trình kết tủa SiO 2 xH 2 O
Thí nghiệm được tiến hành với các nồng độ khác nhau của H2SiF6, thay đổi từ 8÷16% Kết quả được trình bày trên bảng 3.2 và hình 3.6÷3.8 cho thấy nồng độ H2SiF6 bằng 12% là thích hợp nhất
Bảng 3.2 Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch H 2 SiF 6 đến quá trình kết tủa SiO 2 xH 2 O
Hình 3.8 Giản đồ phân bố kích thước hạt của
mẫu SiO 2 khi nồng độ dung dịch H 2 SiF 6 bằng 12% (M5)
3.1.3 Ản ưởng của nồng độ dung dịch NH 3 đến quá trình kết tủa SiO 2 xH 2 O
Trang 8Thí nghiệm đƣợc tiến hành với các nồng độ khác nhau của dung dịch NH3, thay đổi trong khoảng 16÷24% Kết quả đƣợc trình bày trên bảng 3.3 và các hình 3.9 ÷ 3.12, cho thấy nồng độ NH3 bằng 20% là thích hợp nhất
Bảng 3.3 Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NH 3 đến quá trình kết tủa SiO 2 xH 2 O và tính chất sản phẩm SiO 2
Hình 3.10 Ảnh SEM của các mẫu SiO 2 tại các nồng độ dung dịch NH 3 khảo sát khác nhau lần lượt là 16% (M8), 18% (M9), 20% (M10), 22% (M11), 24% (M12)
3.1.4 Ản ƣởng của tố độ n p liệu đến quá trình kết tủa SiO 2 xH 2 O
Thí nghiệm đƣợc tiến hành với các mức khác nhau là 2,5ml/phút, 5ml/phút, 7,5ml/phút và 10ml/phút Kết quả đƣợc trình bày trên bảng 3.4
và hình 3.13 ÷ 3.16 cho thấy tốc độ nạp liệu bằng 5 ml/phút là thích hợp nhất
Bảng 3.4 Ảnh hưởng của tốc độ nhỏ giọt đến quá trình kết tủa SiO 2 xH 2 O
Trang 9\
Hình 3.14 Ảnh SEM của các mẫu SiO 2 tại các tốc độ nhỏ giọt khác nhau khảo sát khác nhau lần lượt là 2,5ml/phút (M13), 5ml/phút (M14), 7,5ml/phút (M15), 10ml/phút (M16)
3.1.5 Ản ƣởng của chế độ nhiệt đến quá trình kết tủa SiO 2 xH 2 O
Bảng 3.5 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình kết tủa SiO 2 xH 2 O và tính chất sản phẩm SiO 2
Hình 3.18 Ảnh SEM của các mẫu SiO 2 thu được khi thực hiện quá trình kết tủa tại các nhiệt độ khác nhau, lần lượt là 20 (M17), 30 (M18), 40 (M19), 50 (M20), 60 o
C (M21)
Hình 3.19 Ảnh TEM của mẫu SiO 2
thu được ở nhiệt độ 30 o
C
Hình 3.20 Giản đồ phân bố kích thước hạt
của mẫu SiO 2 thu được ở 30 o C
Trang 10Thí nghiệm đƣợc thực hiện trong khoảng nhiệt độ khác nhau từ 20 ÷
60oC Kết quả đƣợc trình bày trên bảng 3.5 và các hình hình 3.18 ÷ 3.20 cho thấy nên thực hiện quá trình kết tủa ở 30oC
3.1.6 Ản ƣởng của chế độ khuấy trộn đến quá trình kết tủa SiO 2 xH 2 O
Thí nghiệm đƣợc thực hiện với các chế độ khuấy trộn khác nhau là 140,
160, 180, 200, 220 vòng/phút Kết quả đƣợc trình bày trên bảng 3.6 và hình 3.22÷3.24 cho thấy tốc độ khuấy bằng 180 vòng/phút là thích hợp nhất
Bảng 3.6 Ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn đến quá trình kết tủa SiO 2 xH 2 O và tính chất sản phẩm SiO 2
Hình 3.22 Ảnh SEM của các mẫu SiO 2 với các tốc độ khuấy trộn khác nhau, lần lượt là
140 (M22), 160 (M23), 180 (M24), 200 (M25), 220 (M26) vòng/phút
Hình 3.24 Ảnh TEM của mẫu SiO 2 thu
được khi tốc độ khuấy trộn bằng 180
vòng/phút
Hình 3.23 Giản đồ phân bố kích thước hạt
của mẫu SiO 2 thu được khi tốc độ khuấy bằng 180 vòng/phút
3.1.7 Ản ƣởng của giá trị pH t i điểm kết thúc ph n ứng đến kết tủa SiO 2 xH 2 O
Thí nghiệmđƣợc thực hiện với các giá trị pH khi kết thúc phản ứng khác nhau lần lƣợt là 6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0 Kết quả đƣợc trình bày trên bảng 3.7 và các hình 3.25÷5.28 cho thấy giá trị pH thích hợp nhất là bằng 8,0
Trang 11Bảng 3.7 Ảnh hưởng của pH khi kết thúc phản ứng đến tính chất kết tủa SiO 2 xH 2 O và sản phẩm SiO 2
ở các giá trị pH tại điểm kết thúc phản ứng
Hình 3.26 Ảnh SEM của các mẫu SiO 2 khi kết thúc kết tủa SiO 2 xH 2 O tại các giá trị pH dung dịch khác nhau
Hình 3.28 Ảnh TEM của mẫu SiO 2
thu được khi pH kết thúc phản ứng
bằng 8,5
Hình 3.27 Giản đồ phân bố kích thước hạt
của mẫu SiO 2 thu được khi pH kết thúc phản ứng bằng 8,5
3.1.8 Điều kiện thích hợ đến kết tủa SiO 2 xH 2 O
Từ các kết quả nghiên cứu của các mục 3.1.1÷3.1.7, các điều kiện thích hợp cho quá trình kết tủa SiO2.xH2O từ H2SiF6 đƣợc lựa chọn nhƣ sau(bảng 3.8):
Bảng 3.8 Các thông số kỹ thuật của quá trình kết tủa SiO 2 xH 2 O
M30 M31 M32 M33 M34
Trang 12Hình 3.31 Ảnh
SEM của sản phẩm SiO 2
Hình 3.32 Ảnh
TEM của sản phẩm SiO 2
Kết quả khảo sát cho thấy(hình 3.29, 3.30, 3.31, 3 32): các cụm hạt có kích thước tương đối đồng đều, tập trung chủ yếu ở kích thước khoảng 15 - 22µm, hệ keo tương đối bền (điện thế zeta = 40 – 60mV)
3.2 NGHI N CỨU QUÁ TR NH GIÀ HÓ VÀ CÁC YẾU TỐ ẢNH
HƯỞNG ĐẾN KẾT TỦ SiO2.xH2O
3.2.1 Ng iên ứu địn t ời gi n ù ợ tr ng qu trìn gi ó
Thí nghiệm tiến hành ở các khoảng thời gian khác nhau từ 0h÷48h Kết quả được trình bày trên bảng 3.9 và hình 3.33, 3.34 cho thấy thời gian già hóa bằng 24 giờ là thích hợp nhất
Bảng 3.9 Ảnh hưởng của thời gian già hóa đến tính chất của kết tủa SiO 2 xH 2 O và sản phẩm SiO 2
Hình 3.34 Ảnh TEM của mẫu SiO 2 thu được
từ kết tủa SiO 2 .xH 2 O đã được già hoá trong các khoảng thời gian khác nhau
3.2.2 Ng iên ứu địn ế độ n iệt ù ợ tr ng qu trìn gi
hóa
Thí nghiệm thực hiện ở các khoảng nhiệt độ khác nhau từ 25oC÷55oC Kết quả được trình bày trên bảng 3.10 và hình 3.35÷3.38 cho thấy nên để nhiệt độ già hóa thấp, có thể để ở nhiệt độ phòng (từ 25÷30oC)
M67 M66
M68 M69
