Tận dụng bùn đỏ để sản xuất dung dịch hỗn hợp chất keo tụ hỗn hợp
Trang 1BÁO CÁO THÍ NGHIỆM XỬ LÝ CHẤT THẢI
TẬN DỤNG BÙN ĐỎ ĐỂ
SẢN XUẤT DUNG DỊCH
HỖN HỢP CHẤT KEO TỤ
TPHCM – 4/2004
Trang 2BÁO CÁO THÍ NGHIỆM XỬ LÝ CHẤT THẢI:
TẬN DỤNG BÙN ĐỎ - CHẤT RẮN CỦA SẢN XUẤT HYDROXYT NHÔM TỪ QUẶNG BOXIT ĐỂ SẢN XUẤT DUNG DỊCH HỖN HỢP CHẤT KEO TỤ
Nhóm thí nghiệm: nhóm 1
Nơi thí nghiệm: PTNHMT
Giáo viên hướng dẫn: Cô Nguyễn Thị Thanh Phượng
SV thực hiện: Huỳnh Khánh An – MSSV: 90000004
Trần Thị Kim Anh 90000077
Lê Thị Chu Biên 90000140
Lê Minh Châu 90000207
Đỗ Thị Minh Châu 90000205
Nguyễn T Quý Châu 90000215
Trang 31 TÓM TẮT
- Mục đích thí nghiệm:
Xác định thành phần Fe2O3 và Al2O3 trong bã thải bùn đỏ
- Kết quả:
+ Bùn khô:
%Fe 2 O 3 = 34%
%Al 2 O 3 = 39,53%
+ Bùn lỏng:
3
4
2( SO )
Fe
3
4
2( SO )
Al
Trang 42 LÝ THUYẾT
2.1 Nguồn gốc chất thải rắn bùn đỏ
Bùn đỏ được thải ra từ quá trình xử lý quặng boxit để sản xuất hydroxyt nhôm Lượng thải bùn khoảng 1,5 m3/tấn hydroxyt nhôm Quy trình sản xuất nhôm được tiến hành qua các giai đoạn sau:
2.2 Thành phần bùn đỏ
Bùn đỏ ở dạng huyền phù, kích thước hạt vào khoảng 70μm Tỷ trọng khoảng 1,7.μm Tỷ trọng khoảng 1,7.m Tỷ trọng khoảng 1,7 Thành phần hóa học của bã thể hiện trong bảng sau:
Fe 2 O 3 40 - 50
Al 2 O 3 18 - 22 SiO 2 1 - 3 TiO 2 khoảng 2,5
Na 2 O 0,01 - 0,03
(Số liệu tham khảo từ mẫu bùn đỏ của nhà máy Hóa chất Tân Bình)
2.3 Công nghệ xử lý tận dụng chất thải rắn bùn đỏ:
Bùn đỏ có thể được tận dụng lảm bột màu pha chế trong sơn hoặc gốm sứ Do bùn
đỏ có chứa hàm lượng oxit nhôm và oxit sắt cao nên có thể được tận dụng để điều chế dung dịch hỗn hợp chất keo tụ với hiệu suất thu hồi cao Hỗn hợp chất keo tụ được điều chế bằng cách hòa tan bùn đỏ bằng dung dịch axit sunfuric đậm đặc Phương trình phản ứng như sau:
Fe2O3 + 2 H2SO4 + 6 H2O Fe2(SO4)3.9H2O
Al2O3 + 3 H2SO4 + 15 H2O Al2(SO4)3.18H2O
Quặng Boxit Nghiền mịn Phản ứng Lắng, lọc Rửa
Thủy phân
Al(OH)3
Bùn đỏ
Trang 52.4 Phương pháp phân tích thành phần Fe 2 O 3 và Al 2 O 3 của mẫu bã thải
2.4.1 Chuẩn độ dung dịch Fe 3+ bằng dung dịch EDTA:
2.4.1.1 Phản ứng chuẩn độ:
- Trong môi trường pH = 2,5:
H2Y2- + Fe3+ FeY- + 2 H+
- Đặc điểm:
+ Oxy hóa toàn bộ Fe trong dung dịch thành dạng Fe3+ Có thể dùng dung dịch K2S2O8
+ Dung dịch chuẩn độ có [Fe3+] ≤ 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.-3 M
+ Sự có mặt của Al3+ không gây ảnh hưởng
+ Phức FeY- có màu vàng nhạt
+ Phản ứng chậm ở nhiệt độ thường
Phản ứng chỉ thị:
H2Y2- + FeI FeY- + I + 2H+
Thường dùng axit salicylic hay axit sulfosalicylic
2.4.2 Chuẩn độ dung dịch Al 3+ bằng dung dịch EDTA:
2.4.2.1 Phản ứng chuẩn độ:
- Trong môi trường pH = 5, thêm lượng thừa xác định dung dịch EDTA Phản ứng diễn ra như sau:
H2Y2- + Al3+ AlY- + 2H+
Chuẩn độ lượng EDTA thừa bằng dung dịch chuẩn M2+ ở pH=5
M2+ + Al3+ MY2- + 2H+
M2+ có thể là Zn2+, Pb2+, Cu2+
Trang 6- Đặc điểm :
+ Dùng cách chuẩn độ ngược vì phức AlY- tạo hoàn toàn ở nhiệt độ khoảng 80μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.C, nên cần đun dung dịch trước khi chuẩn độ lượng EDTA thừa Dung dịch chuẩn độ có [Al3+] ≤ 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.-3 M
+ Phải là loại kim loại có khả năng tạo phức bền với EDTA như : Fe3+, Cu2+,
Ni2+, Pb2+, Zn2+ Cấu tử thường hiện diện là Fe3+ Có thể loại ảnh hưởng của
Fe3+ bằng cách tạo phức bền FeY- ở pH=2,5
2.4.2.2 Định điểm cuối:
- Dùng chỉ thị màu kim loại HmI Phản ứng chỉ thị:
M2+ + HmI MI + mH+
- Chỉ thị được dùng tùy dung dịch chuẩn M2+ (nếu là Cu2+ thì dùng P.A.N)
- Cần loại những ion tạo phức bền với chỉ thị Để dễ nhận sự chuyển màu ở điểm cuối, có thể dùng thêm chất chỉ thị màu pH làm màu nền như bromocresol lục
Trang 73 THỰC HIỆN THÍ NGIỆM:
3.1 Hóa chất – dụng cụ:
- Máy khuấy từ gia nhiệt
- Cá từ
- Bình tam gíac Erlen 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7 ml
- Phễu lọc và giấy lọc
- Bình định mức 50μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7 ml và 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7 ml
- Buret và pipet để chuẩn độ
- Dung dịch EDTA 0μm Tỷ trọng khoảng 1,7 0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.1 M
- Dung dịch Cu2+ 0μm Tỷ trọng khoảng 1,7 0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.1 N
- Dung dịch NH4OH ( 1 :1 )
- Dung dịch đệm pH=5
- Chất chỉ thị: dung dịch K2S2O8, axit salicylic 5%, bromocresol lục, P.A.N
3.2 Các bước thí nghiệm: xác định hàm lượng Fe 2 O 3 và Al 2 O 3 trong bã thải.
3.2.1 Bùn đỏ sấy khô:
- Cân 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.g bùn đỏ sấy khô cho vào erlen 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.ml và thêm vào 24ml nước ( tỷ lệ 70μm Tỷ trọng khoảng 1,7.% )
- Cho vào mẫu 18ml H2SO4đđ
- Phần bùn đã chuẩn bị được đặt lên máy khuấy từ gia nhiệt ở 90μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.C trong 2h
- Sau đó, lọc nóng hỗn hợp thu được rồi rửa bã bằng nước nóng cho đến khi nước rửa mất màu, lượng nước rửa sử dụng không quá 450μm Tỷ trọng khoảng 1,7 ml (lượng nước rửa thực tế đã sử dụng là 350μm Tỷ trọng khoảng 1,7 ml) Toàn bộ phần dung dịch thu được cho vào bình định mức đến 50μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7 ml, đậy nắp để tránh bay hơi Lấy 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.ml dung dịch thu được cho vào bình định mức đến 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.ml rồi đem phân tích và xác định thành phần
Fe2O3 và Al2O3 (%) có trong bã thải
3.2.2 Bùn lỏng:
Lấy 1ml dung dịch cho vào bình định mức10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.ml, châm thêm vào bình 99 ml nước rồi đem phân tích và xác định thành phần Fe2O3 và Al2O3 có trong bùn
3.2.3 Phân tích thành phần Fe 2 O 3 và Al 2 O 3 trong bã thải:
- Lấy 2ml mẫu sau khi pha loãng với tỉ lệ thích hợp cho vào bình tam giác, lần lượt cho thêm vào:
Trang 8+ 5 giọt dd K2S2O8.
+ 2-3 giọt chỉ thị axit salicylic 5% để hỗn hợp cĩ màu tím đậm, nếu khơng thì thêm vài giọt dd NH4OH
Chuẩn độ bằng dd EDTA 0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.,0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.1M cho đến khi dung dịch đổi màu từ tím sang vàng nhạt Ghi lại thể tích (V1ml) dung dịch đã sử dụng
- Bình tam giác sau khi chuẩn độ Fe3+ xong, cho thêm một lượng thừa chính xác
dd EDTA (V2=V1 + 3ml) Sau đĩ, cho thêm vào 2-3 giọt chỉ thị bromocresol lục
và 2-3 giọt dd NH4OH để dung dịch cĩ màu lục + 2ml dung dịch đệm pH=5 Đặt lên bếp đun đến khoảng 80μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.C, sau đĩ cho thêm 2 giọt chỉ thị P.A.N
3.
K
ết quả thơ:
3.3.1 Bùn đỏ sấy khơ:
- Khối lượng bùn khơ: m = 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.g.
- Mẫu dùng để phân tích (50μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.ml dung dịch ban đầu): pha lỗng 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7 lần
- Thể tích mẫu phân tích: V=2ml
2-3 giọt NH4OH 2ml mẫu 5 giọt dd K2S2O8
2-3 giọt axit salicylic 5% Dd màu tím
Dd khơng màu
Chuẩn độ bằng
dd EDTA 0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.,0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.1M Dung dịch màu vàng
Thêm 3ml EDTA 2-3 giọt bromocresol
lục
2-3 giọt NH4OH 2ml dd đệm pH= 5 Đun đến 80μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.C
2 giọt P.A.N Chuẩn độ bằng dd CuSO4
Dd kết tủa cĩ màu tím đậm
Trang 9- V 1 = 1,7ml
- V 2 = 4,6ml
- V Cu2 = 1,6ml
3.3.2 Bùn lỏng:
- Pha loãng 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7 lần
- Lượng dùng để phân tích (sau khi pha loãng): V=2ml.
- V 1 = 2,3ml
- V 2 = 5,3ml
- V Cu2 = 2,0 ml
Trang 10% 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7 ) (
1 )
50μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7
160μm Tỷ trọng khoảng 1,7
10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7
0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.1 , 0μm Tỷ trọng khoảng 1,7
2
2
1
g m
ml mol
g ml
l l
mol ml
V
% 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7 ) (
1 )
50μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7
10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.2 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7
0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.1 , 0μm Tỷ trọng khoảng 1,7
2
) (
2
1
g m
ml mol
g ml
l l
mol ml
V
Thành phần Fe2O3 và Al2O3 trong bã thải bùn đỏ:
%Fe 2 O 3 =
=
%Al2O3 =
=
V 1 = 1,7ml
V 2 = 4,6ml
2
Cu
Vậy:
%Fe 2 O 3 = 34%
4.2 Bùn lỏng:
Nồng độ Fe2(SO4)3 và Al2(SO4)3 trong bùn lỏng:
Với: V 1 =
2,3ml
V 2 = 5,3ml
2
Cu
Vậy:
1
20μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.
V m
) (
5 , 127
2
V m
l
mol V ml
l
mol ml
l ml
V
)
( 0μm Tỷ trọng khoảng 1,7 , 0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.1 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7 ) / 1 0μm Tỷ trọng khoảng 1,7 , 25
10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.
2
2
1 (
3
4
l
mol V
V ml
l
mol ml
ml V
V
SO
Al 0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.,0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.1 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.)/1 0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.,25.( )
10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7
1 2
) (
2
1
2 3
4
2 )
Trang 12- Do dụng cu đo
- Dụng cụ thí nghiệm rửa không sạch, không được sấy khô trước khi làm thí nghiệm
- Do chủ quan của người làm thí nghiệm
5.2 Ứng dụng của bùn đỏ
- Dùng trong canh tác công nghiệp
- Ứng dụng trong công nghiệp sản xuất vật liệu gốm như ximăng, sản xuất gạch, sản xuất tấm lợp cách âm, sản xuất bột màu vô cơ…
- Dùng trong sản xuất vật liệu xây dựng như dùng làm vật liệu san lấp mặt bằng, sản xuất vật liệu composit bùn đỏ
- Thu hồi các kim loại nặng dùng trong luyện kim: như thu hồi sắt, nhôm, natri aluminat
- Tận dụng bùn đỏ làm nguyên liệu trong công nghiệp hoá chất như sản xuất chất keo tụ
- Ứng dụng trong công nghệ môi trường như tận dụng xử lý bùn đỏ làm chất keo
tụ cho xử lý nước thải, xử lý sunfua oxit
5.3.Tận dụng bùn đỏ sản xuất dung dịch chất keo tụ
Để đạt đựơc suất lượng sản phẩm cao nhất, thông số thiết kế cần thiết bao gồm: nhiệt độ, thời gian phản ứng, lượng acid tiêu hao và lượng nước bổ sung cho quá trình
- Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ phản ứng là thông số quan trọng ảnh hưởng đến tốc
độ phản ứng, nhiệt độ càng cao, tốc độ phản ứng xảy ra càng nhanh Chính nhiệt
độ cao cho phép phản ứng xảy ra mãnh liệt, đồng thời quá trình lọc tiếp theo diễn
ra nhanh và thuận lợi
- Thời gian phản ứng: thời gian phản ứng càng dài, hiệu suất phản ứng càng cao Tuy nhiên hiệu suất phản ứng tăng không đáng kể theo thời gian phản ứng Nếu
Trang 13- Lượng acid tiêu hao: tỉ lệ acid/ bùn càng cao, sản lượng phèn càng lớn Tuy nhiên, tổng lượng phèn thu được gia tăng không đáng kể khi hàm lượng acid tăng
Do đó, suất lượng sản phẩm giảm, chi phí acid gia tăng, giảm hiệu qua kinh tế Vì vậy, chỉ tiêu tối ưu được chọn là suất lượng sản phẩm
-Hàm lượng nước: lượng nước bổ sung có ý nghĩa quan trọng đến chất lượng sản phẩm được điều chế Lượng nước liên quan đến nồng độ dung dịch thu được và nhiệt độ phản ứng Theo lý thuyết, nồng độ chất phản ứng trong dung dịch càng lớn thì tốc độ phản ứng càng nhanh Tuy nhiên, do sản phẩm thu được ở dạng ngậm nước và một phần lượng nước bị bốc hơi sau nhiều giờ phản ứng, ngoài ra nước còn là môi trường phản ứng nên phải duy trì lượng nước tối thiểu cần thiết
- Sự tương quan giữa nước bổ sung và tỉ trọng: để xác định một cách chính xác lượng nước cần bổ sung cần phải khảo sát môi tương quan giữa hàm lượng chất rắn (bùn) theo tỉ trọng Tỉ trọng của huyền phù được làm thông số để xác định lượng bùn khô, để từ đó tính được lượng acid cần thiết cho điều chế phèn Ưu điểm của sự lựa chọn này là tỉ trọng được xác định nhanh chóng, tuy độ chính xác không cao nhưng nằm trong phạm vi cho phép
Lượng nước càng nhiều thì lượng sản phẩm thu được càng thấp và ngược lại Tuy nhiên, lượng nước phải đủ sao cho trong thời gian phản ứng, ở nhiệt độ cao khoảng 10μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.C không được xảy ra quá trình kết tinh
Trang 142 Clair N Sawyer, Perry L McCarty, Gene F Parkin: Chemistry for environmental
engineering McGraw- Hill International Edition, four edition
3 Nguyễn Thị Bạch Tuyết, Lê Xuân Mai: Thí nghiệm hóa phân tích Trường
ĐHBK TPHCM
4 Khoa Môi Trường – ĐHBK TP.HCM, Tài liệu hướng dẫn thí nghiệm xử lý chất
thải, 20μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.2
5 Nguyễn Văn Phước, Trịnh Bảo Sơn: Kết quả sản xuất thử nghiệm hỗn hợp chất
keo tụ từ bùn đỏ nhà máy hóa chất Tân Bình
6 Trần Minh Khải, Nghiên cứu công nghiệp xử lý - tận dụng bùn đỏ của nhà máy
hoá chất Tân Bình Luận văn cao học ngành kỹ thuật môi trường, 20μm Tỷ trọng khoảng 1,7.0μm Tỷ trọng khoảng 1,7.1.