Nghiên cứu tổng hợp, biến tính vật liệu mao quản trung bình SBA 15 làm xúc tác cho quá trình cracking phân đoạn dầu nặng Chuong II thuc nghiem

Tổng hợp xúc tác hệ Al-SBA-15 theo phương pháp trực tiếp, gián tiếp Quy trình tổng hợp được thực hiện theo các tài liệu [59, 75, 111], điểm khác trong nghiên cứu của luận án là dùng C2H

Chương 2

THỰC NGHIỆM 2.1 TỔNG HỢP VẬT LIỆU XÚC TÁC TRÊN CƠ SỞ SBA-15

2.1.1 Hóa chất

Bảng 2.1 Các loại hóa chất sử dụng chính trong luận án

- Tetraethoxysilane (TEOS): (C2H5O)4Si (99%)

- Poly(ethylene oxide)-block poly(propylene oxide)-block poly

(ethylene oxide) (P123): EO20PO70EO20, MW = 5800

- Cumene (C9H12) (99%)

- Aluminum Isopropoxide: (C9H21AlO3) (98%)

- ZrOCl2.8H2O (99%)

- HCl (36%)

- H2SO4 (95-98%)

- Fe(NO3)3.9H2O (98%)

- C2H5OH (99%)

- NH4OH (25% NH3)

- Urê (99%)

Merck Merck

Aldrich Merck Anh Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Việt Nam Việt Nam Trung Quốc

2.1.2 Tổng hợp vật liệu

2.1.2.1 Tổng hợp vật liệu SBA-15

Vật liệu SBA-15 được tổng hợp theo phương pháp thủy nhiệt [48]: 2 gam chất ĐHCT P123 được hòa tan trong 15ml nước cất và 60 gam HCl 2M, sau đó khuấy trên máy khuấy từ có hệ thống gia nhiệt cho đến khi thu được hỗn hợp đồng nhất Nâng nhiệt độ hỗn hợp lên 40oC rồi nhỏ từ từ 4,25 gam TEOS vào Hỗn hợp phản ứng được khuấy ở 40oC liên tục trong 20 giờ, sau đó được chuyển vào trong một autoclave đặt trong tủ sấy ở 80oC trong 24 giờ Kết tủa được lọc, rửa sạch bằng nước cất và sấy khô qua đêm ở 100oC Để loại bỏ các chất hữu cơ và ổn định cấu trúc, kết tủa được đem đi nung ở nhiệt độ 5500C trong 5 giờ

Có thể mô tả quy trình tổng hợp theo sơ đồ sau:

Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp SBA-15

2.1.2.2 Tổng hợp xúc tác hệ Al 2 O 3 -SBA-15

Xúc tác hệ Al2O3-SBA-15, ký hiệu Al-SBA-15 được tổng hợp theo các hướng sau đây:

a Tổng hợp xúc tác hệ Al-SBA-15 theo phương pháp trực tiếp, gián tiếp

Quy trình tổng hợp được thực hiện theo các tài liệu [59, 75, 111], điểm khác trong nghiên cứu của luận án là dùng C2H5OH để phân tán muối nhôm được tốt hơn trên bề mặt của SBA-15 Quy trình tổng hợp được biểu diễn trên sơ đồ hình 2.2

b Tổng hợp xúc tác hệ Al -SBA-15 theo phương pháp gián tiếp ở các điều kiện khác nhau:

b.1 Thay đổi dung môi

Để nghiên cứu ảnh hưởng của dung môi, các mẫu được tổng hợp theo quy trình sơ

đồ hình 2.3 và lần lượt thay đổi các loại dung môi: dung dịch axit HCl, nước, n-hexan và

C2H5OH

b.2 Thời gian phản ứng

Để khảo sát thời gian phản ứng ảnh hưởng đến cấu trúc của Al-SBA-15, các mẫu được tổng hợp như quy trình ở sơ đồ hình 2.3 với dung môi C2H5OH và thay đổi các khoảng thời gian khuấy mẫu sau khi đã cho SBA-15 vào dung dịch 1 để tạo dung dịch 2 là 6h, 12h, 24h và 48h

b.3 Nhiệt độ nung mẫu

Để khảo sát nhiệt độ nung mẫu, các mẫu cũng được tổng hợp như quy trình ở sơ đồ hình 2.3 với dung môi C2H5OH, thời gian phản ứng 24h và thay đổi các nhiệt độ nung khác nhau là 500oC, 600 oC, 700 oC và 900 oC

(a) (b)

Hình 2.2 Sơ đồ tổng hợp xúc tác hệ Al-SBA-15 theo phương pháp trực tiếp (a) và gián tiếp (b)

Hình 2.3 Sơ đồ tổng hợp xúc tác hệ Al-SBA-15 gián tiếp có thay đổi dung môi

b.4 Tỷ lệ Al/Si

Trong trường hợp này các mẫu cũng được tổng hợp theo như quy trình ở sơ đồ hình 2.3 với dung môi C2H5OH, thời gian phản ứng 24h, nhiệt độ nung mẫu 600oC và khối

lượng muối Al-iso ban đầu là khác nhau: 0,34g; 0,226g và 0,17g trên 1g SBA-15, tương ứng với tỷ lệ Al/Si là 0,1; 0,07 và 0,05

Với những khảo sát trên ta lần lượt ký hiệu các mẫu là:

Bảng 2.2 Ký hiệu các mẫu xúc tác Al-SBA-15 tổng hợp bằng phương pháp gián tiếp ở các điều

kiện khác nhau

STT Ký hiệu mẫu Thay đổi điều kiện

1 Al-SBA-15-GT(HCl)

Tổng hợp gián tiếp, thay đổi dung môi

dung dịch axit HCl

5 Al-SBA-15-GT(0,1) Tổng hợp gián tiếp, dùng

dung môi C2H5OH, nhiệt

độ nung mẫu 600o

C, thay đổi tỷ lệ Al/Si

0,1

2.1.2.3 Tổng hợp xúc tác hệ SO 4 2- /Zr-SBA-15

Xúc tác hệ SO42-/Zr-SBA-15 được ký hiệu SBA-15 và quá trình tổng hợp SZ-SBA-15 gồm hai bước:

 Tổng hợp Zr-SBA-15: bằng hai phương pháp trực tiếp và gián tiếp;

 Sulphat hóa Zr-SBA-15 bằng dung dịch H2SO4 0,5M

Quá trình đặc trưng và đánh giá hoạt tính xúc tác được thực hiện trên mẫu vật liệu

đã được sulphat hóa Trong nội dung luận án, xúc tác sau khi tổng hợp và đã sulfat hóa là SZ-SBA-15 và với mẫu tổng hợp bằng phương pháp trực tiếp được ký hiệu

SZ-SBA-15-TT và mẫu tổng hợp bằng phương pháp gián tiếp được ký hiệu SZ-SBA-15-GT

a Tổng hợp SZ-SBA-15

Zr-SBA-15 được tổng hợp bằng hai phương pháp trực tiếp và gián tiếp

Sơ đồ quy trình tổng hợp Zr-SBA-15 bằng phương pháp trực tiếp được biểu diễn ở hình 2.4a Chúng tôi tổng hợp hai mẫu với hai loại dung môi khác nhau là urê và NH4OH trong quá trình điều chỉnh pH dung dịch và quy trình được tiến hành tương tự như tài liệu tham khảo [145] Quy trình cụ thể như sau: cân 1gam P123 trong một cốc thủy tinh dung tích 100ml Cho thêm vào cốc 50ml HCl 1M, sau đó khuấy trên máy khuấy từ có hệ thống gia nhiệt cho đến khi thu được hỗn hợp đồng nhất Nâng nhiệt độ hỗn hợp lên 40oC rồi nhỏ

từ từ 4,25 gam TEOS vào Hỗn hợp phản ứng được khuấy trong 20h, sau đó thêm ZrOCl2.8H2O theo tỉ lệ tính sẵn, điều chỉnh pH=8 của mẫu 1 bằng chất điều chỉnh pH và tiếp tục khuấy 4h Mẫu được già hóa trong autoclave ở nhiệt độ 100oC trong 24h, lọc rửa

đến pH = 7, sấy qua đêm ở 100oC, sau đó nung trong 5h ở 550oC để loại bỏ chất ĐHCT Sulfat hóa Zr-SBA-15 bằng dung dịch H2SO4 0,5M cho đến bão hòa ở nhiệt độ phòng Sau

đó, sấy qua đêm ở 100o

C và nung ở 600oC trong 3h Vật liệu thu được là SZ-SBA-15-TT Với phương pháp tổng hợp gián tiếp, chúng tôi sử dụng dung môi NH4OH làm chất điều chỉnh pH và quy trình cụ thể như sau: cân 2g SBA-15, sấy ở 200oC trong 2h sau đó cho vào cốc thủy tinh dung tích 100 ml Cho thêm vào cốc 0,52g ZrOCl2.8H2O (đã hòa tan trong 30 ml nước cất), sau đó khuấy trên máy khuấy từ có hệ thống gia nhiệt ở 40oC, điều chỉnh pH bằng dung dịch NH4OH và khuấy cho đến khi cạn, sấy qua đêm ở 1000C, rồi nung trong 5h ở 5500C Sulfat hóa mẫu Zr-SBA-15 bằng dung dịch H2SO4 0,5M cho đến bão hòa ở nhiệt độ phòng Sau đó, sấy qua đêm ở 100oC và nung ở 600oC trong 3h Vật

liệu thu được là SZ-SBA-15-GT Sơ đồ quy trình tổng hợp được biểu diễn ở hình 2.4b

b Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp SZ-SBA-15

b.1 Tổng hợp trực tiếp SZ-SBA-15 có sự thay đổi các yếu tố:

b.1.1 pH của dung dịch

Quy trình tổng hợp theo sơ đồ hình 2.4a, các giá trị pH thay đổi là 2, 4, 6, 8 với dung

môi điều chỉnh pH được sử dụng là NH4OH

b.1.2 Dung môi điều chỉnh pH

Quy trình tổng hợp được thực hiện theo sơ đồ hình 2.4a, pHdd = 8, dung môi điều chỉnh pH được sử dụng trong luận án là urê và NH4OH

b.1.3 Nhiệt độ nung mẫu

Để khảo sát nhiệt độ nung mẫu, các mẫu được tổng hợp như quy trình ở sơ đồ hình 2.4a với pHdd = 8, chất điều chỉnh pH là NH4OH và các nhiệt độ nung khác nhau là 550 oC,

650 oC, 800 oC và 900 oC

b.1.4 Tỷ lệ Zr/Si

Trong trường hợp này các mẫu cũng được tổng hợp theo như quy trình ở sơ đồ hình

2.4a với pHdd = 8, chất điều chỉnh pH là NH4OH, nhiệt độ nung mẫu 650oC và khối lượng muối ZrOCl2.8H2O ban đầu là: 1,27g; 0,64g; 0,43g tương ứng với tỷ lệ Zr/Si là 0,2; 0,1 và 0,07

b.2 Tổng hợp gián tiếp SZ-SBA-15 có sự thay đổi tỷ lệ Zr/Si

Trong trường hợp này các mẫu được tổng hợp theo như quy trình ở sơ đồ hình 2.4b với pHdd = 8, chất điều chỉnh pH là NH4OH, nhiệt độ nung mẫu 650oC và khối lượng muối ZrOCl2.8H2O ban đầu là: 0,52g; 0,35g; 0,26g trên 1g SBA-15, tương ứng với tỷ lệ Zr/Si là 0,2; 0,1 và 0,07

Hình 2.4 Sơ đồ tổng hợp xúc tác hệ SZ-SBA-15 bằng phương pháp trực tiếp (a)

và phương pháp gián tiếp (b)

Với những khảo sát trên ta lần lượt ký hiệu các mẫu là:

Bảng 2.3 Ký hiệu các mẫu xúc tác SZ-SBA-15 tổng hợp được

1 SZ-SBA-15-TT(Urê) Tổng hợp trực tiếp, pHdd = 8,

thay đổi chất điều chỉnh pH

Urê

3 SZ-SBA-15- TT (0,2) Tổng hợp trực tiếp, pHdd = 8,

dùng chất điều chỉnh pH là

NH4OH, nhiệt độ nung mẫu

650oC, thay đổi tỷ lệ Zr/Si

0,2

6 SZ-SBA-15- GT (0,2) Tổng hợp gián tiếp, pHdd = 8,

dùng chất điều chỉnh pH là

NH4OH, nhiệt độ nung mẫu

650oC, thay đổi tỷ lệ Zr/Si

0,2

2.1.2.4 Tổng hợp xúc tác hệ ZrO 2 -Fe 2 O 3 -SBA-15 và Al 2 O 3 -ZrO 2 -Fe 2 O 3 -SBA-15

Xúc tác hệ ZrO2-Fe2O3-SBA-15 và Al2O3-ZrO2-Fe2O3-SBA-15 lần lượt được ký hiệu như sau: Zr-Fe-SBA-15 và Al-Zr-Fe-SBA-15

a Tổng hợp Zr-Fe-SBA-15

Cân 1g SBA-15, sấy ở 200oC trong 2h sau đó cho vào cốc thủy tinh dung tích 100

ml Cho thêm vào cốc 0,1g ZrOCl2.8H2O và 1,9g Fe(NO3)3.9H2O (đã hòa tan tạo dung dịch đồng nhất) tương đương tỷ lệ ZrO2:Fe2O3 = 1:10, sau đó khuấy trên máy khuấy từ có

hệ thống gia nhiệt ở 40oC cho đến khi cạn, sấy qua đêm ở 100o

C, rồi nung trong 5h ở

600oC

b Tổng hợp Al-Zr-Fe-SBA-15

Cân 1g SBA-15 và x(g) Al-iso tổng hợp theo phương pháp gián tiếp với dung môi

C2H5OH (x là hàm lượng muối Al-iso theo tỷ lệ nghiên cứu) Hỗn hợp rắn sau khi nung được cho vào cốc thủy tinh dung tích 100ml Cho thêm vào cốc hỗn hợp muối ZrOCl2.8H2O và Fe(NO3)3.9H2O ở dạng dung dịch đồng nhất theo tỷ lệ của các oxit trong hỗn hợp là ZrO2:Fe2O3 = 1:10 Hỗn hợp được khuấy trên máy khuấy từ có hệ thống gia nhiệt ở 40oC cho đến khi cạn, sấy qua đêm ở 100o

C, rồi nung trong 5h ở 600oC Để khảo sát hàm lượng Al2O3, cố định tỷ lệ ZrO2:Fe2O3 = 1:10, thay đổi lần lượt hàm lượng Al2O3 với các tỷ lệ 0,6; 0,8; 1,0 và ký hiệu mẫu là 0,6Al-Zr-Fe-SBA-15; 0,8Al-Zr-Fe-SBA-15; và 1,0Al-Zr-Fe-SBA-15 Với mẫu không có nhôm, chính là mẫu Zr-Fe-SBA-15 và trong trường hợp này ký hiệu mẫu là 0Al-15 Sơ đồ quy trình tổng hợp

Zr-Fe-SBA-15 và Al-Zr-Fe-SBA-Zr-Fe-SBA-15 được biểu diễn ở hình 2.5

Hình 2.5 Sơ đồ tổng hợp xúc tác ZrO 2 -Fe 2 O 3 -SBA-15 (a) và Al 2 O 3 -ZrO 2 -Fe 2 O 3 -SBA-15 (b)

2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.2.1 Các phương pháp đặc trưng cấu trúc vật liệu

2.2.1.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD)

Nguyên tắc: Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các

nguyên tử hay ion phân bố đều đặn ở các mặt trong không gian theo một trật tự nhất định Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng tinh thể thì các mặt này này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt tạo thành chùm tia phản xạ phụ thuộc vào khoảng cách giữa bề mặt của tinh thể

Bước sóng λ của chùm tia Rơnghen, góc phản xạ θ và khoảng cách giữa hai mặt phẳng song song liên hệ với nhau qua phương trình Vulf-Bragg:

2.d.sinθ = n.λ, (n = 1,2, …) (2.1)

Hình 2.6 Mô tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên bề mặt tinh thể

Phương trình Vulf-Bragg là cơ sở để nghiên cứu cấu trúc tinh thể Căn cứ vào cực

đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2), ta có thể suy ra được khoảng cách d theo phương trình (2.1) Ứng với mỗi hệ cụ thể sẽ cho một bộ các giá trị d xác định So sánh giá trị d vừa tính được với giá trị d chuẩn ta sẽ xác định được cấu trúc mạng tinh thể của chất cần

nghiên cứu [14]

Do vật liệu xốp MQTB có cấu trúc thành lỗ ở dạng vô định hình nên kết quả nhiễu

xạ tia X ở góc lớn không cho những thông tin về cấu trúc vật liệu [8] Trong giản đồ nhiễu

xạ tia X của vật liệu này chỉ xuất hiện những pic ở góc 2θ nhỏ (thường dưới 7o) và những pic này phản ánh mức độ tuần hoàn của các lỗ xốp

Thực nghiệm: Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của mẫu vật liệu mao quản trung bình

được ghi trên máy D8-Advance-Brucker (Đức), với tia phát xạ CuKα có bước sóng

λ = 1,5406Å, điện áp 30KV, góc quét 2θ từ 0,5 đến 10o

, bước quét 0,008o, thời gian bước quét là 0,6 giây, nhiệt độ 25oC, tại Khoa Hóa học, ĐH KHTN, ĐHQG Hà Nội

2.2.1.2 Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ – giải hấp phụ N 2

Phương pháp này được sử dụng để xác định bề mặt tổng (diện tích bề mặt riêng,

m2/g) và sự phân bố mao quản theo đường kính [8, 18]

Nguyên tắc:

Xác định diện tích bề mặt riêng BET

BET là phương pháp được sử dụng để đo diện tích bề mặt riêng của các vật liệu MQTB và vật liệu vi mao quản

Diện tích bề mặt riêng Sr được xác định bởi công thức:

20 10

M

x

/g) (2.2) với Sr: diện tích bề mặt riêng (m2/g)

xm: lượng chất bị hấp phụ đơn lớp trên bề mặt 1g xúc tác (g/g)

Am: diện tích cắt ngang trung bình của phân tử bị hấp phụ (Å2)

N: số Avogadro, N = 6,023.1023

M: Khối lượng phân tử của chất bị hấp phụ

Dùng khí nitơ làm chất bị hấp phụ có những ưu điểm như ít thay đổi theo trạng thái,

rẻ tiền, và phổ biến (khi so sánh với những loại khí trơ khác như Ar, Kr,…) Khi tiến hành quá trình hấp phụ ở 77K thì Am của nitơ là 1,62 Å và diện tích bề mặt riêng được tính:

Sr = 4,35.xm (m2/g) (2.3)

Để xác định xm ta dùng phương trình BET dưới dạng:

s m

m s

C x

C C x P P x

P P

/

1

1 ) / 1 (

/











 





 , (2.4) trong đó: xm: lượng chất bị hấp phụ tại thời điểm lấy thí nghiệm τ,

P: áp suất cân bằng tại thời điểm τ,

Ps: áp suất bão hòa của chất bị hấp phụ tại điều kiện thí nghiệm, C: hằng số BET

Xây dựng đồ thị biểu thì mỗi quan hệ

) / 1 (

/

s

s P P x

P P

 và P / P ssẽ được dạng đường thẳng

Từ đồ thị xác định được góc α:

a C x

C tg

m







.

1

C

x m

1

(2.5)

Xác định được xm, thay vào phương trình (2.3) xác định diện tích bề mặt riêng Sr

Xác định phân bố mao quản

Phương pháp được sử dụng nhiều nhất để tính toán phân bố mao quản vật liệu là phương pháp của Barrett, Joyner và Halenda, hoặc gọi tắt là phương pháp BJH Nó áp dụng cho nhánh khử hấp phụ trên đường đẳng nhiệt Cơ sở của phương pháp là căn cứ vào phương trình Kelvin

ln P/Po = -f.g.VL.cosθ/(rk.R.T), (2.6) trong đó: g: sức căng bề mặt của chất lỏng ngưng tụ,

VL: thể tích mol của chất lỏng ngưng tụ,

θ : góc thấm ướt,

rk: bán kính Kelvin f: thừa số phụ thuộc vào hình dáng của màng, như vậy cũng phụ thuộc gián tiếp vào hình dáng của mao quản: đối với màng hình trụ hoặc bán trụ f = 1, đối với màng bán cầu f = 2, đối với màng hình cầu f = 3

Nguyên tắc của phương pháp BJH rất đơn giản, chia phần nhánh khử hấp phụ thành nhiều khoảng theo áp suất tương đối Việc tính toán xuất phát từ áp suất tương đối cao nhất Ở mỗi khoảng giảm áp suất, thể tích hấp phụ V bao gồm :

 Hơi thoát ra từ mao quản có bán kính ứng với áp suất tương đối tính theo phương trình Kelvin

 Sự giảm độ dày của màng hấp phụ δt trên thành mao quản sau khi đã hết ngưng

tụ mao quản

Với giả thiết hình dáng của mao quản là hình trụ hở hai đầu, người ta có thể tính toán được diện tích và thể tích của mội một loại mao quản Tổng giá trị thu được cho diện tích bề mặt riêng của chất rắn, ký hiệu là Scum còn thể tích thì được ký hiệu Vcum

Thực nghiệm: Quá trình hấp phụ – giải hấp phụ vật lý được thực hiện trên máy

ASAP 2010, Mircomeritics tại PTN Lọc hóa dầu & Vật liệu xúc tác hấp phụ, Viện kỹ thuật Hóa học, ĐH Bách Khoa Hà Nội Mẫu được gia nhiệt và hút chân không sâu trong 24h, sau đó cho hấp phụ -khử hấp phụ nitơ ở nhiệt độ 77K

2.2.1.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) và phân tích năng lượng tán xạ tia X (EDX)

Là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu

Nguyên tắc: Hiển vi điện tử quét (SEM) tạo ra hình ảnh bằng electron thứ cấp phát

xạ từ bề mặt mẫu do chùm sóng electron ban đầu đập vào Trong phương pháp này, chùm electron nhỏ được quét ngang qua mẫu, đồng thời tín hiệu sinh ra được thu nhận và hình ảnh sẽ được thể hiện lại bằng cách ánh xạ tín hiệu với vị trí của sóng theo từng điểm một Tín hiệu được quan sát trên cùng vị trí của mẫu khi chùm electron đến Hiển vi điện tử quét được sử dụng khá phổ biến vì có thể thu được những bức ảnh ba chiều có chất lượng cao,

có sự rõ nét hơn và không đòi hỏi phức tạp trong khâu chuẩn bị mẫu Phương pháp này đặc biệt hữu dụng vì cho độ phóng đại có thể thay đổi từ 10 đến 100.000 lần với hình ảnh rõ nét, hiển thị ba chiều phù hợp cho việc phân tích hình dạng và cấu trúc bề mặt

Phổ tán xạ tia X (EDX) được sử dụng kết hợp với SEM để phân tích vi cấu trúc cung cấp thông tin về thành phần các nguyên tố của điểm đang quan sát SEM Kỹ thuật này không phá hủy mẫu và có độ nhạy 0,1% đối với các nguyên tố nặng hơn cacbon Người ta đặt mẫu dưới chùm tia electron, chùm tia electron này sẽ kích thích những nguyên tử ở trong mẫu làm cho mẫu phát ra tia X để giải phóng năng lượng dư Chính năng lượng của tia X là đặc trưng của nguyên tử phát ra nó dẫn đến sự hình thành một pic trên phổ đồ EDX

Thực nghiệm: Nhờ khả năng phóng đại và tạo hình ảnh rõ nét và chi tiết cho phép

kính hiển vi điện tử quét sử dụng để nghiên cứu bề mặt, kích thước, và hình dáng của vật liệu xúc tác, đồng thời dùng để xác định hình dạng cacbon hình thành trong sản phẩm rắn Ảnh hiển vi điện tử quét được ghi trên máy JEOL 5410 LV tại Khoa Vật lý, ĐH KHTN, ĐHQG Hà Nội

2.2.1.4 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Các thông tin về hình ảnh cụ thể của vật liệu có thể được quan sát qua TEM ở mức

độ phân giải nguyên tử

Nguyên tắc: Các điện tử từ catot làm bằng dây tungsten đốt nóng đi tới anot và

được hội tụ bằng thấu kính từ lên mẫu đặt trong buồn chân không Tác dụng của tia điên tử tới với mẫu có thể tạo ra chùm điện tử thứ cấp, điện tử phản xạ, điện tử Auger, tia X thứ cấp, phát quang catot và tán xạ không đàn hồi với các đám mây điện tử trong mẫu cùng tán

xạ đàn hồi với hạt nhân nguyên tử Các điện tử truyền qua mẫu được khuyếch đại và ghi lại dưới dạng ảnh huỳnh quang hoặc ảnh kỹ thuật số