nghiên cứu tổng hợp compozit PANi CNTs bằng phương pháp quét thế tuần hoàn

là những polyme dẫn được ứng dụng thành công trong công nghệ điện tử tin học, chế tạo các đi-ốt phát quang, làm các màn hình siêu mỏng, ứng dụng làm vật liệu chống ăn mòn kim loại, làm v

LỜI CẢM ƠN

Em xin gửi lời chân thành cảm ơn tới Ths Mai Thị Thanh Thùy –

Viện Hóa học – Viện hàn lâm KH&CN Việt Nam đã định hướng và hướng dẫn em tận tình trong suốt quá trình làm đề tài khóa luận tốt nghiệp

Em xin cảm ơn PGS.TS Phan Thị Bình – Trưởng phòng Điện hóa

ứng dụng – Viện Hóa học – Viện hàn lâm KH&CN Việt Nam và các anh chị Phòng Điện Hóa đã giúp đỡ em học tập, nghiên cứu và hoàn thành đề tài khóa luận tốt nghiệp của mình

Em xin chân thành cám ơn Ban lãnh đạo trường Đại học sư phạm Hà Nội 2, Ban chủ nhiệm khoa và các thầy cô trong khoa đã tạo điều kiện cho em trong quá trình học tập tại trường

Cám ơn gia đình và bạn bè đã luôn ở bên và động viên em trong quá trình học tập

Hà Nội, ngày 15 tháng 5 năm 2015

Sinh viên

Vũ Thị Lan

DANH MỤC VIẾT TẮT

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 2

1.1 Polyanilin 2

1.1.1 Giới thiệu chung về polyme dẫn 2

1.1.2 Cấu trúc của polyanilin 3

1.1.3 Tính chất của polyanilin 4

1.1.4 Tổng hợp polyanilin 5

1.2 Ống nano cacbon (CNTs) 7

1.2.1 Giới thiệu chung 7

1.2.2 Phân loại ống nano cacbon 7

1.2.3 Các phương pháp điều chế ống nano cacbon 9

1.3 Vật liệu compozit 12

1.3.1 Khái niệm, phân loại và tính chất 12

1.3.2 Compozit của PANi-CNTs 14

CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 16

2.1 Phương pháp quét thế tuần hoàn CV 16

2.2 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 17

CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM 20

3.1 Hóa chất 20

3.2 Dụng cụ và thiết bị 20

3.2.1 Hệ điện hóa dạng 3 điện cực: 20

3.2.2 Thiết bị đo điện hóa 20

3.2.3 Thiết bị nghiên cứu cấu trúc 21

3.2.4 Các dụng cụ và thiết bị khác 21

3.3 Thực nghiệm 21

3.3.1 Pha chế dung dịch 21

3.3.2 Chuẩn bị và xử lý điện cực thép không rỉ 22

3.3.3 Tổng hợp vật liệu 22

3.3.4 Khảo sát tính chất điện hóa 23

3.3.5 Khảo sát cấu trúc hình thái học 23

CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24

4.1 Nghiên cứu phổ quét thế tuần hoàn CV trong quá trình tổng hợp 24

4.2 Khảo sát tính chất điện hóa bằng phương pháp quét thế tuần hoàn CV 28

4.3 Nghiên cứu ảnh SEM 33

KẾT LUẬN 35

TÀI LIỆU THAM KHẢO 36

MỞ ĐẦU

Vật liệu polyme dẫn điện đã được nghiên cứu và ứng dụng nhiều trong thời gian gần đây Một số polyme dẫn điện như polyanilin, polypyrrol, là những polyme dẫn được ứng dụng thành công trong công nghệ điện tử tin học, chế tạo các đi-ốt phát quang, làm các màn hình siêu mỏng, ứng dụng làm vật liệu chống ăn mòn kim loại, làm vật liệu thông minh chế tạo các cảm biến [14]… Trong đó Polyanilin (PANi) là polyme dẫn điện đã được chế tạo

và ứng dụng rộng rãi do PANi có giá thành chế tạo thấp, bền với môi trường,

có khả năng chịu nhiệt độ cao, có khả năng dẫn điện tốt

Việc nghiên cứu chế tạo các vật liệu tổ hợp giữa các hợp chất hữu cơ và các hợp chất vô cơ có cấu trúc nano nhằm tạo ra những vật liệu có tính năng vượt trội đang được rất nhiều các nhà khoa học ở Việt Nam cũng như trên thế giới quan tâm Những vật liệu lai ghép giữa polyme dẫn với các hợp chất vô

cơ có cấu trúc nano này mang những đặc tính ưu việt của cả chất hữu cơ và

vô cơ, cộng với những hiệu ứng lượng tử xảy ra ở cấp độ phân tử đã làm cho những vật liệu này có tính chất đặc biệt

Cacbon nanotubes (CNTs) là một trong những dạng cấu hình mới được phát hiện của nguyên tố cacbon với rất nhiều các tính chất đặc biệt như tính chất cơ, nhiệt, điện tốt, có khả năng hòa tan trong một số dung môi, bền với môi trường, đã được các nhà khoa học kết hợp với polyanilin nhằm tổng hợp thành vật liệu compozit làm tăng cường các tính chất và mở ra rất nhiều hướng nghiên cứu để ứng dụng thực tế

Chính vì thế mà em đã chọn ra đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp

compozit polyanilin-CNTs bằng phương pháp quét thế tuần hoàn”

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN

1.1 Polyanilin

1.1.1 Giới thiệu chung về polyme dẫn

Polyme dẫn điện lần đầu tiên được phát hiện vào năm 1977 khi các nhà khoa học phát hiện ra khả năng dẫn điện của poly axetylen T đó đã mở ra cho các nhà khoa học một hướng nghiên cứu mới về một loại vật liệu mới đó là polyme dẫn điện Polyme dẫn đã và đang thu hút được sự quan tâm nghiên cứu của rất nhiều các nhà khoa học trong và ngoài nước do chúng có tiềm năng ứng dụng to lớn trong một số l nh vực như: chế tạo các linh kiện quang điện

tử, làm điôt phát quang, làm màn hình siêu mỏng, ứng dụng làm vật liệu chống

ăn mòn kim loại , làm sen sơ điện hóa, chế tạo vật liệu hấp phụ kim loại , ứng dụng để bảo vệ môi trường hay làm vật liệu cho ngu n điện cao cấp 13],…

Polyanilin (PANi) lần đầu tiên được phát hiện vào năm 1835 và được

sử dụng như là một chất nhuộm màu cho vải, đến tận đầu thế k 20 thì PANi mới được phát hiện ra tính năng dẫn điện và kể t đó PANi là một trong số các polyme dẫn được quan tâm nhiều nhất PANi có giá thành thấp, d tổng hợp, là vật liệu thân thiện với môi trường, bền nhiệt, bền cơ học, có khả năng dẫn điện tốt PANi t n tại ở 3 trạng thái oxy hóa khử khác nhau và 1 trạng thái ở dạng muối, các trạng thái này đều có thể chuyển hóa thuận nghịch lẫn nhau [12, 19] Nhiều nhà khoa học đã nghiên cứu nâng cao một số tính chất của PANi bằng cách doping thêm các chất vô cơ hoặc hữu cơ

Polyme dẫn có nhiều phương pháp tổng hợp khác nhau: phương pháp hóa học và phương pháp điện hóa Người ta đã tổng hợp một số polyme dẫn

t các monome như: Anilin (C6H5NH2), Pyrrol (C4H4NH)

(a) (b)

Hình 1.1 Công thức hóa học của Anilin (a), Pyrrol (b)

1.1.2 Cấu trúc của polyanilin

Công thức tổng quát của PANi nhƣ sau:

N

Hình 1.2: Cấu trúc của Polyanilin [4]

PANi có 3 trạng thái oxi hóa khử chính:

- Trạng thái khử cao nhất ( b = 0) là Leucoemeraldine (LE) màu vàng

có tính dẫn điện tốt Ngược lại trong môi trường kiềm thì muối Emeradin chuyển thành Emeradin

Hình 1.3: Sơ đồ chuyển trạng thái oxi hóa của PANi [16]

1.1.3 Tính chất của polyanilin

1.1.3.1 Tính chất cơ học

Thuộc tính cơ học của polyanilin phụ thuộc nhiều vào điều kiện tổng hợp PANi tổng hợp điện hóa cho độ xốp cao, độ dài phân tử ngắn, độ bền cơ học kém Phương pháp hóa học thì ít xốp hơn và được sử dụng phổ biến, PANi t n tại dạng màng, sợi hay phân tán

Màng PANi tổng hợp theo phương pháp điện hóa có cơ tính phụ thuộc nhiều vào điện thế tổng hợp Ở điện thế 0,6 V (so với Ag/Ag+

) màng PANi có khả năng kéo dãn tới 40% Trong khoảng 0,8÷1 V màng giòn, d vỡ, khả năng co dãn kém [10]

Hầu hết các các sợi và các màng PANi đã được tạo ra t quá trình chuyển đổi t dạng emeraldin sang muối axit bởi quá trình pha tạp Sự lựa chọn chất pha tạp có một ảnh hưởng lớn đến tính chất cơ học Trong thực tế, MacDiarmid đẫ chỉ ra rằng các tính chất cơ học phụ thuộc một cách phức tạp vào chất pha tạp 10] Những ảnh hưởng cụ thể tác động của cấu trúc polyme

(như chịu ảnh hưởng của chất pha tạp và dung môi) về tính chất cơ học vẫn chưa được nghiên cứu rõ ràng

1.1.3.2 Tính dẫn điện

Tính dẫn của muối emeraldin PANi.HA phụ thuộc vào nhiệt độ, độ ẩm cũng như là phụ thuộc của cả dung môi Ngoài ra, điều kiện tổng hợp có ảnh hưởng đến việc hình thành sai lệch hình thái cấu trúc polyme Vì vậy làm thay đổi tính dẫn điện của vật liệu

Tuy nhiên tính dẫn của PANi phụ thuộc nhiều nhất vào mức độ pha tạp của proton Chất pha tạp có vai trò quan trọng để điều khiển tính chất dẫn của polyme dẫn Xét hai chất doping là phtaloxyamin và DBSA, ảnh hưởng của DBSA đến độ dẫn của PANi là không đáng kể so với ảnh hưởng của phtaloxyamin Do đó trong mẫu có thể coi vai trò doping chủ yếu là dophaloxynin, mặt khác khi ta cho thay đổi hàm lượng chất doping phtaloxyanin t 10-50% thì thấy độ dẫn của polyaniline đạt cực đại khi hàm lượng của chất doping này bằng khoảng 15%, khi hàm lượng của chất doping lớn hơn 15% thì độ dẫn của polyme sản phẩm giảm nhanh Điều này được giải thích bởi độ dẫn của polyaniline phụ thuộc vào độ hoàn thiện của cấu trúc mạng tinh thể Mạng tinh thể càng hoàn thiện thì độ dẫn càng nâng cao, khi hàm lượng chất doping tăng làm tăng số khuyết tật của mạng tinh thể polyaniline, những khuyết tật này đóng vai trò như những chiếc bẫy dập tắt sự truyền điện tử (polaron) trong tinh thể, t đó làm giảm độ dẫn 10]

1.1.4 Tổng hợp polyanilin

1.1.4.1 Phương pháp hóa học

Quá trình tổng hợp PANi được di n ra trong sự có mặt của tác nhân oxi hóa Người ta thường sử dụng amonipesunfat (NH4)2S2O8 làm chất oxi hóa trong quá trình tổng hợp PANi và nhờ nó có thể tạo được polime có khối lượng phân tử rất cao và độ dẫn tối ưu hơn so với các chất oxi hóa khác [3]

T polyanilin thu được, bằng phương pháp hóa học cũng có thể tạo màng trên bề mặt kim loại bằng cách hòa tan hoặc phân tán bột PANi trong chất tạo màng sau đó quét lên mẫu như một loại sơn phủ thông thường

1.1.4.2 Phương pháp điện hóa

Hình 1.4: Sơ đồ tổng hợp polyanilin bằng phương pháp điện hóa [16]

Nguyên tắc của phương pháp là dùng dòng điện tạo nên sự phân cực với điện thế thích hợp, sao cho đủ năng lượng để oxi hóa monome trên bề mặt điện cực, khơi mào cho polyme điện hóa tạo màng dẫn điện phủ trên bề mặt điện cực làm việc (WE) 5] Đối với anilin trước khi polyme hóa điện hóa, anilin được hòa tan trong dung dịch axit như H2SO4, HCl, (COOH)2

PANi được oxi hóa điện hóa trên điện cực anốt trong dung dịch axit chứa monome anilin Cơ chế polyme hóa điện hoá PANi xảy ra theo các bước sau:

+ Khuếch tán và hấp thụ anilin

+ Oxy hóa anilin

+ Hình thành polyme trên bề mặt điện cực

+ Ổn định màng polyme

1.2 Ống nano cacbon (CNTs)

1.2.1 Giới thiệu chung

Năm 1996, Sumio Ijima (NEC, Nhật bản) đã tìm thấy các cấu trúc t các nguyên tử Cacbon có dạng hình trụ tròn và được đặt tên là ống nanocacbon Đường kính của ống nanocacbon có kích thước vào cỡ nanomet (10-6 nm) hoặc một phần của một ống nanomet, song chiều dài lên tới hàng trăm micromet thậm chí đến hàng centimet [9]

Bản chất trong ống nano cacbon được giải thích bởi hóa học lượng tử,

cụ thể là sự xen phủ obital Liên kết hóa học của các ống nano được cấu thành hoàn toàn bởi các liên kết sp2, tương tự với than chì Cấu trúc liên kết này mạnh hơn các liên kết sp3

trong kim cương, tạo ra những phân tử với độ dài đặc biệt Các ống nano thông thường được sắp xếp thành các “sợi dây th ng” được giữ với nhau bởi lực Vander Waals Dưới áp suất cao các ống nano có thể trộn với nhau, trao đổi một số liên kết sp2

cho sp3, tạo ra khả năng sinh ra các sợi dây khỏe, độ dài không giới hạn thông qua ống nano áp suất cao [20]

1.2.2 Phân loại ống nano cacbon [10]

G m chủ yếu 2 loại: ống cacbon đơn lớp và ống cacbon đa lớp

1.2.2.1 Ống cacbon nano đơn lớp

Phần lớn các ống nano đơn lớp (SWCNTs- Single Wall Carbon Nanotubes) có đường kính gần 1 nanomet, với độ dài đường ống có thể gấp hàng nghìn lần như vậy Cấu trúc của một SWCNTs có thể được hình dung là cuộn một lớp than chì độ dày một nguyên tử (còn gọi là graphen) thành một hình trụ liền

Ống nano đơn lớp là loại ống nano cacbon cực kì quan trọng bởi chúng thể hiện các tính chất điện quan trọng mà không ống nano đa lớp nào có được Các ống nano đơn lớp là ứng cử viên sáng giá trong việc thu nhỏ kích thước sản phẩm ngành cơ điện t cỡ micro hiện nay xuống còn nano Sản phẩm căn bản của ngành này là dây điện, mà SWCNTs lại dẫn điện rất tốt Một ứng dụng hữu ích khác của SWCNTs là trong việc phát triển các transitor cảm ứng (FET-field effect transitor) nội phân tử

Hình 1.5: Cấu trúc của ống nano cacbon đơn vách

1.2.2.2 Ống nano cacbon đa lớp

Ống nano cacbon đa lớp (MWCNTs- multi walled carbon nanotubes) bao g m 2 đến 30 SWCNT có đường kính khác nhau l ng vào nhau, khoảng cách giữa các lớp của SWCNT là 0,34 – 0,36 nm [17]

Hình 1.6: Ống nano cacbon đa vách MWCNTs

1.2.3 Các phương pháp điều chế ống nano cacbon

1.2.3.1 Chế tạo vật liệu CNTs bằng phương pháp lắng đọng pha hơi hóa học [15]

Trong phương pháp pha hơi hóa học (CVD) thường sử dụng ngu n cacbon là các hydrocacbon ( CH4, C2H2) hoặc CO và sử dụng năng lượng nhiệt hay plamas hoặc laser để phân ly các phân tử khí thành các nguyên tử cacbon hoạt hóa Các nguyên tử cacbon này khuếch tán xuống đế và lắng đọng lê các kim loại xúc tác ( Fe, Ni, Co ) và CNTs được tạo thành Nhiệt độ vào khoảng 650o

C-900oC

Hình 1.7: Hệ thiết bị chế tạo CNTs bằng phương pháp CVD [15]

Phương pháp lắng đọng hóa học pha hơi thường tạo ra ống nanocacbon đơn vách hoặc đa vách với độ sạch không cao, thường người ta phải phát triển các phương pháp làm sạch Phương pháp này có ưu điểm là d chế tạo và rẻ tiền

Một số kỹ thuật CVD tạo ra CNTs thường được sử dụng là:

- Phương pháp CVD nhiệt

- Phương pháp CVD tăng cường Plamas

- Phương pháp CVD xúc tác alcohol

- Phương pháp nhiệt có laser hỗ trợ

- Phương pháp mọc pha hơi

- Phương pháp CVD với xúc tác Co-Mo

1.2.3.2 Chế tạo vật liệu CNTs bằng phương pháp phóng điện hồ quang

Trong phương pháp này hơi cacbon được tạo ra bằng cách phóng một

lu ng h quang điện ở giữ hai điện cực làm bằng cacbon có hoặc không có xúc tác CNTs tự mọc lên t hơi cacbon Hai điện cực cacbon đặt cách nhau 1 mm trong bu ng khí trơ (He hoặc Ar) ở áp suất thấp (giữa 50 và 700 mbar) Một dòng điện có cường độ t 50-100 A được điều khiển bởi thế 20V tạo ra sự phóng điện h quang nhiệt độ cao giữa hai điện cực cacbon Lu ng h quang này làm bay hơi một điện cực cacbon và lắng đọng trên điện cực còn lại, tạo ra sản phẩm là SWCNTs hoặc MWCNTs tùy theo việc có chất xúc tác kim loại (thường là Fe, Co, Ni Y,Mo) hay không Hiệu suất tạo ra CNTs phụ thuộc vào môi trườn plamas và nhiệt độ của điện cực nơi cacbon lắng đọng

Hình 1.8: Hệ thiết bị chế tạo CNTs bằng phương pháp hồ quang điện [15]

Với điện cực là cacbon tinh khiết ta thu được MWCNTs còn khi có kim loại xúc tác ( Fe, Co, Ni) ta thu được SWCNTs

Các kỹ thuật chế tạo CNTs bằng h quang khác:

- Chế tạo CNTs bằng h quang ngoài không khí

- Chế tạo CNTs bằng h quang trong nitơ lỏng

- Chế tạo CNTs bằng h quang trong t trường

- Chế tạo CNTs bằng h quang với điện cực plamas quay

1.2.3.3 Chế tạo ống nano cacbon dùng nguồn laser

Một chùm laser năng lượng cao ( xung hoặc liên tục ) làm bay hơi một bia graphite trong lò ở nhiệt độ cao khoảng 1200oC Trong lò có chứa khí trơ

He hoặc Ne với mục đích giữ áp suất trong lò ở 500 torr và đóng vai trò của khí mang đưa hơi về phía cực lắng đọng

Các nguyên tử, phân tử cacbon lắng đọng lại tạo thành các đám có thể

g m fullerence và MWCNTs Để tạo ra SWCNT thì bia tạo ra phải có xúc tác kim loại ( Fe, Co, Ni, Y ) CNTs được tạo ra bằng phương pháp bay hơi bằng chùm tia laser có độ tinh khiết cao hơn so với phương pháp h quang điện

Hình 1.9: Hệ thiết bị chế tạo CNTs bằng phương pháp chùm laser [15] 1.2.4 Ứng dụng của ống nano cacbon

Do cấu trúc và đặc tính đặc biệt, vật liệu CNTs đang là đối tượng được nhiều các nhà khoa học quan tâm Phải kể đến một số ứng dụng của nó là:

 Tính chất dẫn điện của các ống nano cacbon là vật liệu lý tưởng để làm các mạch nối trong các vi mạch điện tử

 Chế tạo các linh kiện điện tử kích thước nano dựa trên tính chất bán dẫn của CNTs như đi-ốt và transitor trường (FET) trên các đế Si

 Dựa trên tính chất dẫn điện nhạy cảm với tác động lý hóa có thể chế tạo các đầu dò nano và sensor có kích thước nhỏ

 Ngu n tích trữ hidro cho pin nhiên liệu

 Gắn vào đầu dò (cantilever) cho AFM

 Chế tạo các bộ nhớ có dung lượng lớn

 Chế tạo các máy phát dao động có tần số cao

 Chế tạo các động cơ, thiết bị, các dụng cụ gia công kích thước nano

 Điện cực trong pin nhiên liệu, ác qui Lithium

 Composite: tương tự như sợi cacbon, CNT có sức bền cơ lớn sẽ là vật liệu gia cường cực tốt trong các vật liệu composite sử dụng cho các loại thiết bị đặc biệt như vỏ máy bay, tàu vũ trụ

Trong thực tế, phần lớn vật liệu compozit là loại hai pha, g m nền là pha liên tục trong toàn khối và cốt là pha phân tán Trong đó, nền giữ các vai trò chủ yếu là liên kết toàn bộ cấc phân tử cốt thàng một khối compozit thống nhất, tạo khả năng để tiến hành các phương pháp gia công copmozit thành các chi tiết theo thiết kế và che phủ, bảo vệ cốt tránh các hư hỏng do tác động hóa học, cơ học và môi trường Ngoài ra, nền phải nhẹ và có độ dẻo cao, cốt đóng vai trò tạo độ bền và modul đàn h i cao cho compozit 19]

Hình 1.10: Sơ đồ cấu tạo compozit

1.3.1.2 Tính chất chung của compozit

Tính chất của vật liệu compozit là tổ hợp tính chất của các cấu tử có trong vật liệu Nó phụ thuộc vào tỉ lệ phối trộn, điều kiện gia công và tác dụng của tải trọng

Vật liệu compozit mang tính chất chung như sau [2]:

- Khối lượng riêng bé do vậy tính năng cơ lý riêng cao hơn thép và các vật liệu truyền thống khác (thủy tinh, gốm sứ ) rất nhiều

- Giá thành không cao, chịu môi trường, kháng hóa chất, không tốn kém trong bảo quản và chống ăn mòn, không cần sơn bảo vệ như vật liệu gỗ, kim loại

- Cách điện, cách nhiệt tốt

- Gia công chế tạo đơn giản, nhanh, đa dạng, d thay đổi và sửa chữa

- Chi phí đầu tư, thiết bị gia công thấp

1.3.1.3 Phân loại

Tùy thuộc vào bản chất các vật liệu thành phần, vật liệu polycompozit được phân loại như sau [1]:

a Theo bản chất vật liệu nền

- Nền polyme chiếm 90% trong tổng số các loại compozit

- Nền kim loại (hợp kim nhôm, hợp kim titan ) với vật liệu gia cường dạng sợi kim lợi, sợi khoáng

- Nền gốm và thủy tinh: với vật liệu gia cường dạng sợi và dạng kim loại

- Nền cacbon/graphit: là loại vật liệu chịu nhiệt rất tốt và cứng

b Phân loại theo hình dạng vật liệu gia cường

 Compozit cốt hạt: có cấu tạo g m các phần tử cốt hạt đẳng trục phân bố đều trong nền Các phân tử cốt rất đa dạng: các loại khoáng tự nhiên, oxit, nitrit compozit cốt hạt rất đa dạng: cốt hạt thô và cốt hạt mịn

Compozit hạt mịn thường có nền là kim loại hoặc hợp kim, cốt hạt có kích thước nhỏ (<0.1) thường là vật liệu bền cứng, có tính ổn định nhiệt cao

Compozit cốt hạt thô: nền có thể là kim loại, polyme hoặc gốm Gốm thường được đưa vào để cải thiện độ bên kéo, nén, uốn, đọ chống mài mòn,

độ ổn định kích thước, chịu nhiệt

 Compozit cốt sợi ngắn: độ dài cốt sợi thường nhỏ hơn 5cm Compozit cốt sợi ngắn thường được gia công bằng phương pháp gia công nhựa như đúc đùn, đúc phun Sợi ngắn thường được dùng tăng cường cho nhựa nhiệt dẻo Nhựa nhiệt rắn do có khối lương phân tử lớn khi đóng rắn sẽ không có lợi khi dùng sợi ngắn

 Compozit cốt sợi có chiều dài trung bình: đọ dài cốt sợi có chiều dài

t 10 đến 100mm, thường dùng tăng cường cho nhựa nhiệt rắn có thêm bột độn khá lớn Phương pháp gia công thường được sử dụng là phương pháp ướt

 Copmozit cốt sợi dài: sợi dài hay gọi là sợi liên tục thương gia cường cho nhựa nhiệt rắn Compozit cốt hạt thường được chế tạo với cả nền

vô cơ, gốm, kim loại

1.3.2 Compozit của PANi-CNTs

Vật liệu compozit lai hóa giữa vô cơ và hữu cơ đang hứa hẹn nhiều khả năng ứng dụng trong thực tế

Vật liệu compozit lai ghép giữa PANi và CNTs có tính chất vượt trội so với những tính chất của những đơn chất ban đầu nên đã thu hút các nhà khoa học trên thế giới và trong nước nghiên cứu và chế tạo vật liệu này Ví dụ, sợi PANi chứa CNTs có hiệu quả lớn trong độ bền cơ học và độ dẫn điện Compozit PANi-CNTs được tổng hợp bằng phương pháp điện hóa và phương pháp hóa học

 Tổng hợp bằng phương pháp điện hóa

Theo [7] compozit PANi-CNTs được tổng hợp bằng phương pháp quét thế tuần hoàn CV trên điện cực thép không rỉ (SS304) trong khoảng điện thế -0,15 V đến 1 V, tốc độ 50 mV/s trong dung dịch chứa H2SO4, anilin, CNTs với chất phân tán bề mặt SDS Compozit PANi-CNTs cũng được tổng hợp trên nền thép nhẹ bằng phương pháp quét thế tuần hoàn trong khoảng điện thế -200 mV đến 1200 mV, tốc độ 50 mV/s trong dung dịch H2C2O4 chứa anilin 0,1 M , SDS 0,01 M và CNTs với các t lệ 1, 3 và 5 mg/l 8]

CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Phương pháp quét thế tuần hoàn CV

Nguyên lí: áp vào điện cực nghiên cứu một tín hiệu điện thế biến thiên

tuyến tính theo thời gian t E1 đến E2 và ngược lại [6] Đo dòng đáp ứng theo điện thế tương ứng sẽ cho ta đ thị CV biểu di n mối quan hệ dòng – thế (hình 2.1)

Các quá trình oxi hóa – khử xảy ra được thể hiện trên đường cong vôn – ampe Mỗi pic xuất hiện khi ta quét thế về phía dương ứng với quá trình oxi hóa và khi quét về phía âm ứng với quá trình khử T đường cong vôn – ampe thu được ta có thể đánh giá được tính chất điện hóa đặc trưng của hệ

Hình 2.1 : Quan hệ giữa điện thế và dòng điện trong quét thế tuần hoàn

Trong đó:

Ipa, Ipc: dòng pic anot và catot

Epa, Epc: điện thế pic anot và catot

E1, E2: điện thế đầu và điện thế cuối