XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AAS

XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AAS

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI

KHOA MÔI TRƯỜNG

LÊ THỊ TRANG

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC

BẰNG PHƯƠNG PHÁP AAS

Ngành: Công nghệ Kỹ thuật Môi trường

Mã ngành: 52510406

NGƯỜI HƯỚNG DẪN: ThS TRỊNH THỊ THẮM

HÀ NỘI, 2014

LỜI CẢM ƠN

Để hoàn thành khóa luận tốt nghiệp này, lời đầu tiên tôi xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc nhất tới người hướng dẫn là: Thạc sĩ Trịnh Thị Thắm và thầy giáo Nguyễn Thành Trung đã tận tình hướng dẫn, tạo mọi điều kiện thuận lợi và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình nghiên cứu và thực hiện đề tài

Tôi cũng xin chân thành tới ban lãnh đạo nhà trường, các phòng ban, đặc biệt là các thầy giáo, cô giáo trong khoa môi trường và ban quản lý Phòng Thí nghiệm Môi trường - Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường đã tạo điều kiện thuận lợi để tôi nghiên cứu và hoàn thành đồ án tốt nghiệp

Mặc dù đã có nhiều cố gắng, nhưng do thời gian có hạn, trình độ và kĩ năng của bản thân còn nhiều hạn chế nên chắc chắn đề tài khóa luận tốt nghiệp này của tôi không tránh khỏi những thiếu sót Rất mong được sự đóng góp, chỉ bảo, bổ sung thêm của thầy cô và các bạn

Tôi xin chân thành cảm ơn!

Hà Nội, Ngày 10 tháng 2 năm 2014

Sinh viên

Lê Thị Trang

Đồ án tốt nghiệp Khoa Môi trường

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

AAS

AOAC

BLĐTBXH

BYT

Cd

ĐKĐBĐ

ISO

LOD

LOQ

Ni

Pb

PTN

QA/QC

RSD

SD

TCVN

TTLT

VILAS

XNGTSD

Zn

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic Absorption Spectrometry) Acconciation of Official Anlytical Chemists (Hiệp hội cộng đồng phân tích)

Bộ lao động thương binh xã hội

Bộ y tế Cadimi

Độ không đảm bảo đo International Standards Organization (Tiêu chuẩn hóa Quốc tế)

Limit of Detection (Giới hạn phát hiện) Limit of Quantity (Giới hạn định lượng) Niken

Chì Phòng thí nghiệm Kiểm soát và đảm bảo chất lượng

Độ lệch chuẩn tương đối Standard Deviation (Độ lệch chuẩn) Tiêu chuẩn Việt Nam

Thông tư liên tịch Vietnam Laboratory Accreditation Scheme (Hệ thống công nhận phòng thí nghiệm Việt Nam) Xác nhận giá trị sử dụng

Kẽm

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1 Lựa chọn thông số thẩm định phương pháp tiêu chuẩn[10] 7

Bảng 2.1 Đánh giá điều kiện cơ bản của phương pháp phân tích Pb, Cd, Ni 18

Bảng 2.2 Nồng độ thêm chuẩn của các thông số Pb, Cd và Ni 22

Bảng 2.3 Các điều kiện đo của Pb, Cd và Ni 23

Bảng 2.4 Kế hoạch XNGTSD của phương pháp xác định Pb, Cd và Ni 24

Bảng 3.1 Kết quả phân tích mẫu môi trường của Pb 28

Bảng 3.2 kết quả phân tích mẫu môi trường của Cd 288

Bảng 3.3 Kết quả phân tích mẫu môi trường của Ni 29

Bảng 3.4 Khoảng xác định nồng độ của Pb, Cd và Ni 290

Bảng 3.5 Kết quả đo và giá trị LOD, LOQ của các kim loại 323

Bảng 3.6 Kết quả độ thu hồi và độ lặp của Pb trong nước thải 334

Bảng 3.7 Kết quả độ thu hồi và độ lặp của Cd trong nước mặt 344

Bảng 3.8 Kết quả độ thu hồi và độ lặp của Cd trong nước thải 355

Bảng 3.9 Kết quả độ thu hồi và độ lặp của Ni trong nước mặt 356

Bảng 3.10 Kết quả độ thu hồi và độ lặp của Ni trong nước thải 366

Bảng 3.11 Kết quả độ không đảm bảo đo của mẫu Pb 377

Bảng 3.12 Kết quả độ không đảm bảo đo của mẫu Cd 38

Bảng 3.13 Kết quả độ không đảm bảo đo của mẫu Ni 389

DANH MỤC HÌNH Hình 3.1 Đường chuẩn Pb xây dựng ngày 19/12/2013 300

Hình 3.2 Đường chuẩn Cd xây dựng ngày 24/12/2013 311

Hình 3.3 Đường chuẩn Ni xây dựng ngày 16/1/2014 322

Đồ án tốt nghiệp Khoa Môi trường

MỞ ĐẦU

Hiện nay ô nhiễm môi trường đã và đang trở thành vấn đề cấp bách đối với thế giới nói chung và ở Việt Nam nói riêng Tốc độ đô thị hoá, quá trình công nghiệp hoá ngày càng diễn ra nhanh Bên cạnh đó sự gia tăng dân số, sự phát triển mạnh mẽ của ngành giao thông vận tải đã gây áp lực rất lớn đến môi trường, làm thay đổi hệ sinh thái và là nguyên nhân gây nên biến đổi khí hậu

Trước sự phát triển lớn mạnh của nghành khoa học và công nghệ, thì việc xây dựng hệ thống quản lý phòng thí nghiệm theo tiêu chuẩn quy định của Quốc gia

là việc làm rất cần thiết, nhằm xác nhận năng lực của phòng thí nghiệm, đảm bảo kết quả thử nghiệm/đo lường đạt kết quả tin cậy, có giá trị khoa học hay không

Ở Việt Nam hiện nay, phòng thí nghiệm có các phép thử lý, hóa, sinh cần đạt tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 (Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm

và hiệu chuẩn) Tiêu chuẩn này đặt ra yêu cầu cả về mặt kỹ thuật và quản lý Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp là một trong những yêu cầu về mặt kỹ thuật trong tiêu chuẩn, nhằm hướng dẫn kỹ thuật để xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp thử và cung cấp bằng chứng khách quan rằng các yêu cầu xác định cho việc lựa chọn và sử dụng phương pháp thử đã được đáp ứng

Nhiều quyết định quan trọng dựa vào kết quả phân tích Trong khi đó, mỗi phép đo đều có sai số, để xác định các giá trị sai số này rất phức tạp, đòi hỏi nhiều

nỗ lực, sáng tạo và cả trực giác Vì vậy, để kết quả phân tích hoàn thành với giá trị

độ tin cậy cao thì phương pháp phân tích phải đảm bảo Xác nhận giá trị của phương pháp là một phần không thể thiếu nếu muốn có kết quả phân tích đáng tin cậy

Hiện nay, ở nước ta, quá trình đô thị hóa, công nghiệp hóa, hiện đại hóa đang tạo ra những áp lực lớn đến môi trường sống, tạo ra những nguy cơ gây ô nhiễm môi trường nước, đất và không khí Một trong những tác nhân gây ô nhiễm môi trường đang rất được quan tâm hiện nay là ô nhiễm kim loại trong nước và trong đất, trầm tích Sự nhiễm độc bởi các kim loại nặng như Zn, Cd, Pb, Cu, Ni có ảnh hưởng độc hại tới sự phát triển của các vi sinh vật trong nước, gây ô nhiễm môi trường, độc hại tới sức khỏe con người và động vật

Trong số các kim loại nặng thì Chì, Cadimi và Niken là các kim loại có độc tính cao, tích lũy trong cơ thể và gây nhiễm độc mãn tính đối với động vật và con người như bệnh ung thư, bệnh về xương Khi hàm lượng Chì trong máu cao sẽ làm

giảm hấp thụ vi chất, gây thiếu máu, kém ăn và suy dinh dưỡng, từ đó làm giảm trí tuệ của trẻ em Đối với một số gia súc, thực vật, vi sinh vật Niken được xem như là nguyên tố vi lượng, còn đối với cơ thể người thì chưa rõ ràng Tiếp xúc lâu dài với Niken gây ra hiện tượng viêm da và có thể xuất hiện dị ứng ở một số người.Kim loại và các hợp chất của Niken xâm nhập qua đường hô hấp có thể gây bệnh kinh niên Cd là một nguyên tố rất độc đối với môi trường sống cũng như đối với con người Ở hàm lượng 0,02 -1 mg/l Cd sẽ kìm hãm quá trình quang hợp và phát triển của thực vật Đối với con người, Cd thường được tích lũy dần trong thận, gây triệu chứng độc mãn tính

Vì vậy việc xác định và kiểm soát được hàm lượng các kim loại nặng là việc làm cần thiết và cấp bách hiện nay

Có rất nhiều phuơng pháp xác định hàm lượng tổng kim loại như phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, phổ phát xạ nguyên tử, phương pháp cực phổ, phương pháp điện hóa Trong đó có phương pháp trắc phổ hấp thụ ngọn lửa là phương pháp

có độ chính xác, độ nhạy, độ tin cậy, tính chọn lọc cao, có thể xác định được hàm lượng kim loại ở nồng độ thấp Mặt khác, xác định kim loại bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử là một phương pháp khá phổ biến được sử dụng tại nhiều phòng thí nghiệm ở Việt Nam

Tuy nhiên, khi triển khai một phương pháp phân tích theo tiêu chuẩn Việt Nam hoặc tiêu chuẩn quốc tế vào hoạt động thử nghiệm tại một phòng thí nghiệm, cần tiến hành chuẩn hóa lại phương pháp để chứng minh năng lực của phòng thí nghiệm đối với phương pháp và khẳng định sự phù hợp của phương pháp vào điều kiện phòng thí nghiệm hiện có Với những lý do trên, tôi đã chọn đề tài

“Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp xác định Chì, Cadimi và Niken trong mẫu nước bằng AAS”

Mục tiêu nghiên cứu của đề tài là dùng mẫu dung dịch thêm chuẩn để xác nhận giá trị sử dụng của quy trình phân tích đã chọn theo các phương pháp của TCVN, khảo sát một số điều kiện đểphù hợp cho quy trình phân tích Chì, Cadimi và Niken bằng phương pháp AAS tại phòng thí nghiệm Môi trường, Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

Với những mục tiêu trên thì các nội dung nghiên cứu của đề tài bao gồm:

Đồ án tốt nghiệp Khoa Môi trường

- Nghiên cứu khảo sát các điều kiện của PTN phục vụ cho phương pháp thử nghiệm

- Lập kế hoạch xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp bao gồm: xác định thời gian thực hiện, người thực hiện, chỉ tiêu thử, mẫu cần phân tích, mục đích cần phải đạt, các thí nghiệm cần phải làm…

- Xác định giá trị sử dụng của quy trình phân tích đã chọn bằng phương pháp mẫu chuẩn:

- Xác định các thông số cần xác nhận và khoảng chấp nhận

- Đối với phương pháp phân tích Pb, Cd, Ni cần xác định:

+ Xác định khoảng tuyến tính

+ Xác định độ lặp, độ thu hồi với quy trình phân tích đã chọn

+ Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)

+ Xác định độ không đảm bảo đo (ĐKĐBĐ)

- Tiến hành làm thí nghiệm đối với một số mẫu nước cần thiết để xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp (xác định quy trình phân tích theo TCVN)