Nghiên cứu tổng hợp xúc tác fe2o3 sio2 bằng phương pháp sol gel cho phản ứng oxi hoá hoàn toàn thuốc nhuộm hoạt tính

Phương pháp keo tụ được ứng dụng nhiều và tỏ ra khá phù hợp khi xử lý nước thải chứa các thuốc nhuộm khó tan hoàn nguyên, phân tán, nhưng lại không mấy hiệu quả đối với nước thải chứa th

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

toàn thuốc nhuộm hoạt tính

Khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: Hóa Công nghệ môi trường

Người hướng dẫn khoa học

Ts Trần thị kim hoa

Hà Nội - 2009

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

MỞ ĐẦU

Bước vào kỷ nguyên mới, hòa nhập với xu thế toàn cầu hóa, Việt Nam

đã và đang tiến hành công cuộc công nghiệp hóa - hiện đại hóa đất nước Hầu hết tất cả các ngành công nghiệp, nông nghiệp, xây dựng, dịch vụ và du lịch…đều phát triển mạnh mẽ về cả chiều sâu lẫn chiều rộng Sự phát triển đó một mặt góp phần nâng cao chất lượng cuộc sống của con người nhưng mặt khác không ít những nghành đã thải ra một lượng lớn các chất gây ô nhiễm môi trường, ảnh hưởng đến sức khỏe con người, chẳng hạn như: Luyện kim, hóa chất, lọc hóa dầu, thuốc trừ sâu…và đáng chú ý là ngành công nghiệp dệt nhuộm

Hiện nay công nghiệp dệt nhuộm là một trong những ngành sản xuất quan trọng trong chiến lược phát triển kinh tế - xã hội của Việt nam Công nghiệp dệt may, công nghiệp nhuộm màu không chỉ góp phần tăng tỷ trọng xuất khẩu mà còn giải quyết công ăn việc làm cho một lượng lớn lao động Tuy nhiên cùng với lợi ích kinh tế thì mặt trái của nó là gây ô nhiễm môi trường do lượng lớn nước thải ra chưa được xử lý một cách có hiệu quả Vì vậy, vấn đề xử lý ô nhiễm nước thải dệt nhuộm là rất cần thiết để bảo vệ môi trường và cũng chính là bảo vệ cuộc sống của chúng ta

Hiện nay có rất nhiều phương pháp xử lý nước thải dệt nhuộm , nhưng chưa có phương pháp nào tỏ ra hữu hiệu đối với tất cả các loại nước thải Phương pháp keo tụ được ứng dụng nhiều và tỏ ra khá phù hợp khi xử lý nước thải chứa các thuốc nhuộm khó tan (hoàn nguyên, phân tán), nhưng lại không mấy hiệu quả đối với nước thải chứa thuốc nhuộm hoạt tính Các phương pháp như keo tụ, điện hóa, oxy hóa chi phí xử lý cao Phương pháp sinh học tỏ ra kém hiệu quả khi phân hủy các thuốc nhuộm bền vững (khó phân hủy sinh học), hơn nữa các vi sinh vật sẽ bị chết bởi hàm lương kim loại nặng chứa trong nước thải

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

Để chọn phương pháp xử lý cho phù hợp cần phải chú ý đến bản chất, nồng độ, và lượng nước thải nhuộm Xu hướng mới hiện nay, các nhà khoa học tập trung nghiên cứu quá trình oxy hóa tiên tiến (Advanced Oxidation

nhân oxy hóa mạnh như hydropeoxit, ozon kết hợp với bức xạ UV, xúc tác đồng thể hoặc xúc tác dị thể

Ở Việt Nam, nước thải là một trong những mối quan tâm hàng đầu của ngành dệt, đặc biệt là nước thải của quá trình dệt nhuộm Theo số liệu thống

kê của Vinatex, hàng năm ngành dệt nước ta thải ra môi trường khoảng 24 -

30 triệu m3

nước thải, trong đó chỉ có khoảng 10% được xử lý trước khi đổ ra môi trường

Từ nhu cầu thực tiễn, chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu tổng hợp xúc

thuốc nhuộm hoạt tính Levafix Golden Yellow E- G (LGY 27)

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU

1.1 Thuốc nhuộm [1]

Thuốc nhuộm dùng trong ngành dệt là những hợp chất hữu cơ hấp thụ mạnh phần nhất định của quang phổ ánh sáng nhìn thấy và có khả năng nhuộm vật liệu dệt trong những điều kiện nhất định

Ngoài ra, các hợp chất hữu cơ có màu còn phải đáp ứng các yêu cầu khác như có độ bền màu, không độc hại trong môi trường tổng hợp và sử dụng, áp dụng dễ dàng, có giá thành chấp nhận được.Có hai loại thuốc nhuộm thiên nhiên và tổng hợp, nhưng hiện nay hầu như chỉ sử dụng thuốc nhuộm tổng hợp Thuốc nhuộm tổng hợp: được tổng hợp lần đầu tiên vào năm 1856

từ những hợp chất hữu cơ gọi là sản phẩm trung gian

1.2 Phân loại thuốc nhuộm

Thuốc nhuộm bao gồm nhiều loại có cấu trúc khác nhau và được phân loại một cách có hệ thống Trong đó chất màu được phân chia theo hai cách, phân loại theo đặc tính áp dụng và theo cấu trúc hóa học

1.2.1 Phân loại theo cấu trúc hóa học

Bao gồm nhiều chất hóa học mang màu trong phân tử thuốc nhuộm, chủ yếu là có màu azo vói một hay nhiều nhóm azo (-N=N-) và các màu stiben, tiazol, antraquinen và idigoit, qui - acridon, quinophtalon, aminoaxeton và hydroxi - xeton, phtaloxiamin, phomazan, xianin, nitro và nitrozo, điphenyl metan và triaryl metan, xanten…

1.2.2 Theo đặc tính áp dụng

+ Thuốc nhuộm axit: thuốc nhuộm axit là thuốc nhuộm anion tan dặc

trưng bởi khả năng tự nhuộm với sơ sợi protein.Thuốc nhuộm axit đều màu

và phức kim loại 1: 1 thông thường nhuộm len trong dung dịch có tính axit mạnh, thuốc nhuộm và phức kim loại 1: 2 nhuộm trong môi trường axit yếu

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

+ Thuốc nhuộm bazơ: Các thuốc nhuộm bazơ truyền thống trước đây

dùng để nhuộm tơ tằm và bông cầm màu bằng Tannim, còn các thuốc nhuộm bazơ biến tính (phần tử của chúng thường được đặc trưng bởi một điện tích dương không định vị nên được gọi là thuốc nhuộm cation, dùng nhuộm chủ yếu là sợi acrylic

+ Thuốc nhuộm phân tán: Thuốc nhuộm phân tán có ái lực với một

hay nhiều loại xơ sợi vải tổng hơp kị nước Thuốc nhuộm phân tán có khả năng hòa tan rất thấp trong nước nhưng có thể hòa tan tới một mức độ nào đấy trong dung dịch chất hoạt động bề mặt ở nhiệt độ quy định

+ Thuốc nhuộm trực tiếp: Thuốc nhuộm trực tiếp là thuốc nhuộm

anion có khả năng tự nhuộm đối với sợi xenlulo Trong mỗi màu của thuốc nhuộm trực tiếp có ít nhất 70% cấu trúc azo không kim loại hóa

+ Thuốc nhuộm hoàn nguyên: Thuốc nhuộm hoàn nguyên là chất màu

không tan trong nước chứa hai hay nhiều nhóm xeton ( >C = O) Khoảng 80% thuốc nhuộm hoàn nguyên thuộc lớp hóa học antraquinol

+ Thuốc nhuộm hoạt tính (TNHT): Thuốc nhuộm hoạt tính là thuốc

nhuộm anion tan có khả năng phản ứng hóa học với sợi trong những điều kiện

áp dụng nhất định, tạo thành liên kết cộng hóa trị với sợi Đặc điểm cấu tạo cuả thuốc nhuộm là có một hay nhiều nhóm hoạt tính khác nhau Có một số nhóm hoạt tính quan trọng như: vinylsunfon, halotiazin (VD: monoclotriazin) halopirimidin (VD:difloclopiirrimidin)

Ngoại trừ các nhóm mang màu antraquinon, dioxazin,phtaloxianin có trong màu xanh - xanh lá cây thì trong tất cả các màu còn lại có trên 95% thuốc nhuộm azo trong các cấu trúc hoạt tính [- N = N -]

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

Hình 1: Công thức hóa học của thuốc nhuộm hoạt tính LGY 27

Thuốc nhuộm LGY 27, màu vàng, là thuốc nhuộm hoạt tính co tên thương mại là: Levafix Golden Yellow E- G, thường kí hiệu : LGY 27, có gốc mang màu azo (- N = N -), nhóm hoạt tính : đicloquinoxalin, có công thức cấu tạo như trên (hình 1)

1.3 Sự ô nhiễm môi trường nước do thuốc nhuộm

Vấn đề ô nhiễm môi trường chủ yếu trong công nghệ dệt nhuộm là ô nhiễm nước thải, sự ô nhiễm môi trường không chỉ do thuốc nhuộm mà bao gồm rất nhiều các chất phụ da của các quá trình phụ trợ khác: muối, chất hoạt động bề mặt, axit, bazơ…[4]

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

Một số hình ảnh ô nhiễm môi trường do thuốc nhuộm gây ra:

Hình 2: Nước thải từ xã Dương Nội, Hà Đông nhuộm đỏ sông

La Khê (nhánh của sông Nhuệ) - trích từ báo Tiền Phong :

“con sông xanh nay thành con sông chết”

Hình 3: Nước thải công ty TNHH may mặc và giặt tẩy Bến Nghé

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

Hình 4: Nước thải từ làng nghề dệt nhuộm ven Đô

Hình 5: Nước sông Sài Gòn đoạn Bình Triệu bị phân chia

thành hai màu rõ rệt do ô nhiễm

Có hai con đường thuốc nhuộm đi vảo môi trường thông qua nước thải,

từ các nhà máy sản xuất, điều chế thuốc nhuộm và từ nơi tiêu thụ thuốc nhuộm trong đó ngành dệt là chủ yếu

Trong sản xuất thuốc nhuộm, các nhà máy sản xuất đều phải tuân thủ các quy định nghiêm ngặt của hiệp hội về an toàn trong sản xuất và sử dụng Các sản phẩm bán ra kèm theo “phiếu số liệu an toàn” trong đó công bố các thông số quy định phù hợp với tiêu chuẩn quốc tế Song hiện nay thuốc nhuộm ở nước ta nhập từ các nguồn khác nhau và vì lợi ích kinh tế mà nhiều nhà sản xuất đã bất chấp tất cả để sản xuất ra các loại thuốc nhuộm kém chất lượng, người tiêu dùng lại chỉ cần giá rẻ, tiện dụng mà không quan tâm đến các rủi ro có thể xảy ra Chính vì vậy nảy sinh các mối nguy hại ảnh hưởng đến môi trường sinh thái

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

Các nhà nghiên cứu cho biết, đối với đại đa số thuốc nhuộm được phép sản xuất thì có tính độc thấp, chúng sẽ không gây hiệu ứng có hại nếu nồng độ trong nước thải của chúng ở dưới giới hạn nhìn thấy được Tuy nhiên nếu nồng độ cao hơn sẽ gây hại Một số thuốc nhuộm Bazơ cũng như thuốc nhuộm diazo có độc hại cao có thể gây ung thư, gây dị ứng, đột biến gen…Thuốc nhuộm có thể gây kích thích hay viêm da, viêm mắt Đặc biệt một số TNHT khi tiếp xúc trực tiếp với da hoặc hít vào gây dị ứng da, gây khó thở có thể dẫn đến hen suyễn

Thuốc nhuộm cũng có thể là chất độc đối với một số loài thủy hải sản Màu của nước thải quá đậm sẽ gây cản trở sự hấp thụ oxy và các bức xạ mặt trời gây bất lợi cho sự hô hấp và sinh trưởng của quần thể vi sinh cũng như các loại thủy hải sản khác, làm ảnh hưởng xấu đến khả năng phân giải của vi sinh đối với các hợp chất hữu cơ trong nước thải Ngoài ra màu của nước thải còn tác động đến cảm quan của cộng đồng dân cư Các màu xanh, xanh lá cây hay màu nâu có thể được con người chấp nhận vì đó là màu tự nhiên; còn các màu như đỏ hay đỏ tía, màu vàng “ không tự nhiên” thường được quan tâm nhiều nhất và khó được con người chấp nhận

Vì vậy việc xử lý thuốc nhuộm không chỉ là xử lý tính độc hại của nó

mà còn là loại bỏ màu sắc để không gây cảm giác không an toàn đối với người sử dụng, hoặc tiếp xúc với dòng nước thải có chứa thuốc nhuộm

1.4 Các phương pháp xử lý ô nhiễm nước thải dệt nhuộm

Theo tiêu chuẩn nước thải công nghiệp hiện nay, yêu cầu về chỉ số COD rất thấp và riêng đối với từng chất hữu cơ lại có những yêu cầu riêng

Để xử lý nước thải công nghiệp nói chung và nước thải dệt nhuộm nói riêng người ta sử dụng rất nhiều phương pháp

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

1.4.2 Phương pháp keo tụ

Cơ sơ của phương pháp này là sử dụng các chất gây keo tụ các chất ô nhiễm Các chất keo tụ thường dùng là các muối hoặc hỗn hợp các muối (Fe2(SO4)3, Al2(SO4)3 ), phương pháp này đơn giản được dùng nhiều trong

xử lý sơ bộ ô nhiễm nước thải nhuộm do các phân tử thuốc nhuộm lớn và dễ

bị keo tụ Các chất hữu cơ không bị keo tụ sẽ còn lại trong nước thải và phải dùng các phương pháp khác để xử lý Hạn chế của phương pháp này là sinh ra một lương bùn lớn

1.4.3 Phương pháp hấp phụ

Sử dụng vât liệu để hấp phụ các chất ô nhiễm, thông dụng là than bùn, than hoạt tính Phương pháp này chủ yếu dùng để làm sạch nước ngầm hoặc các nguồn nước chỉ chứa một lượng rất ít các chất hữu cơ.[5]

1.4.4 Các phương pháp oxy hóa hóa học

+ Phương pháp điện hóa : Sử dụng phương pháp oxy hóa điện hóa

hoặc oxy hóa quang điện hoá để xử lý ô nhiễm nước thải công nghiệp Quá trình này xảy ra ở điều kiện rất khắt khe, giá thành cao, tính khả thi thấp

+ Phương pháp oxy hóa tiên tiến: (Advanced oxidation processes

AOPS)

Mục đích của quá trình oxy hóa hóa học là vô cơ hóa các chất hữu cơ

thành các chất ít độc hại hơn [4,6,7]

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

trong lĩnh vực xử lý nước và nước thải công nghiệp, vì phương pháp này có thể xử lý nhanh một lượng nước thải lớn chứa các chất độc hại có nồng độ cao, khó phân hủy sinh học để đạt đến mức có thể xử lý tiếp bằng phương pháp sinh học

có chứa các chất hữu cơ độc hại Phương pháp này bao gồm rất nhiều các kỹ thuật khác nhau: tùy thuộc vào tác nhân oxy hóa, xúc tác và các cách tiến hành phản ứng :

* Xúc tác oxy hóa dùng tác nhân oxy không khí CWAO (Catalytic Wet

Air Oxidation)

* Quá trình oxy hóa sử dụng hydropeoxit hoặc ozon: H2O2 + UV,

Ozon và hydropeoxit là các tác nhân oxy hóa mạnh thậm chí ở gần

quá trình lại được bù đắp bởi chi phí về thiết bị và năng lượng thấp hơn so với quá trình CWAO

1.5 Oxy hóa tiên tiến AOP s

1.5.1 Oxy hóa quang hóa

Nguyên tắc của phương pháp là khi một chất bán dẫn được chiếu sang bởi các photon có năng lương lớn hơn hoặc bằng năng lượng vùng cấm từ miền hóa trị chuyển lên miền dẫn Chính các electron này là tâm hoạt động

[8,9,14,15]

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

hấp thụ tốt các photon và các chất tham gia phản ứng Oxy hóa cần nguồn

UV, sự tiêu tốn năng lượng và đèn UV chiếm khoảng 50-60% tổng quá trình làm sạch nước Người ta có thể dùng ánh sáng mặt trời, những ánh sáng UV chiếm khoảng 5% Hiện nay người ta đang tiến hành nghiên cứu các hệ xúc

nhìn thấy

1.5.2 Oxy hóa xúc tác đồng thể

Trong các phản ứng xúc tác đồng thể phản ứng Fenton được ứng dụng nhiều nhất và rất có hiệu quả, nhược điểm của phản ứng này là tiến hành ở pH

thấp (2,8-3,5) [10,13]

Năm 1694, Fenton đã nghiên cứu phản ứng oxy hóa axit tartaric bằng peoxyt hidro với sự có mặt của ion sắt Bản chất của phản ứng giữa sắt và

Weiss công bố năm 1934

-Xúc tác đồng thể thường dùng là các muối kim loai chuyển tiếp:

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

tác đồng thể, nhất thiết phải kèm theo một quá trình phụ khác để tách các ion kim loại

Quá trình CWAO (Catalytic Wet Air Oxydation) là quá trình chiếm ưu thế trong việc xử ký nước thải chứa các hợp chất hữu cơ [11,12] Quá trình này rất thích hợp khi chỉ số COD khoảng 20000 mg/l Tuy nhiên kỹ thuật này rất đắt khi tiến hành oxy hóa hoàn toàn các chất hữu cơ trong nước thải Biện pháp có thể và ít đắt tiền nhất là chọn cách oxy hóa từng phần các chất hữu cơ thành các hợp chất trung gian, mà các hợp chất trung gian này có thể xử lý bằng phương pháp sinh học

Xúc tác cho quá trình CWAO thường là các kim loại quý (Pt, Pd, Rd…) hoặc oxit kim loại (MnO, RuO, CeO, CuO/ZnO…) Điều kiện phản

Trong điều kiện này thiết bị phản ứng dễ bị ăn mòn, do đó cần phải chú ý đến vấn đề kinh tế của quá trình

Quá trình CWPO (Catalytic Wet peroxit oxidation) dùng tác nhân oxy

thể tiến hành ở nhiệt độ phòng và áp suất khí quyển Xúc tác cho quá trình

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

Trong luận văn này chúng tôi nghiên cứu tổng hợp xúc tác oxy hóa

Fe2O3 - SiO2 bằng phương pháp sol - gel cho phản ứng oxy hóa hoàn toàn thuốc nhuộm hoạt tính với tác nhân là hydroperoxit

1.6 Phương pháp sol - gel

Phương pháp sol- gel đã được Ebelmen tìm ra năm 1846, nhưng mãi đến năm 1930 Geffken và Berger ứng dụng trong quá trình sản xuất kính màu, phương pháp này mới được chú ý nghiên cứu và ứng dụng

Phương pháp sol - gel được dùng nhiều trong quá trình sản xuất gốm

sứ, thủy tinh Do ưu điểm của phương pháp đạt được độ đồng nhất về thành phần hóa học cao, nên trong những năm gần đây phương pháp sol - gel được ứng dụng trong lĩnh vực xúc tác để tổng hợp các kim loại, oxit kim loại, hỗn hợp các oxit kim loại có kích thước và cấu trúc nano Đặc biệt các vật liệu rây phân tử có cấu trúc tinh thể hay vô định hình cũng được tổng hợp theo phương pháp này

Quá trình sol -gel bao gồm hai quá trình chính : Thủy phân và ngưng tụ

Quá trình sol - gel được tiến hành theo các bước sau [17]

+ Bước 1 : Tạo dung dịch bền từ các alkoxide hoặc tiền chất kim loại

được solvat hóa (sol)

+Bước 2 : Quá trình gelation hóa tạo gel nhờ các phản ứng ngưng tụ

hoặc poly este hóa

+ Bước 3 : Làm già gel, trong quá tring này phản ứng ngưng tụ tiếp tục

xảy ra cho đến khi gel chuyển thành khối rắn

+ Bước 4 : Quá trình sấy khô nhằm tách nước và các chất lỏng dễ bay

hơi khác Quá trình này liên quan đến sự hình thành cấu trúc của gel, nêu bay hơi thông thường tạo ra xerogel, nếu dung môi được tách ra trong điều kiện siêu tới hạn sẽ tạo ra aerogel

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

+ Bước 5 : Đehydrat hóa loại nhóm -OH bề mặt, quá trình này thường

cần nhiệt độ nung tới 800°C

Hình 6: Sơ dồ tổng hợp oxit bằng phương pháp sol - gel

1.6.1.Hóa học sol - gel [17,19]

với alcohol là cơ sở cho quá trình sol - gel :

SiCl4 + 4 ROH → Si(OR)4 + 4 HCl (1)

Trong đó R : CH3 ,C2H5 ,C3H7…

Với sự có mặt của nước quá trình thủy phân xảy ra như sau:

- Trong dung dịch axit:

Phương pháp thủy phân xảy ra theo cơ chế thế nucleofin lưỡng phân tử

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

Si(OR)4 + n H2O → Si(OR)4-n(OH)n + nROH

Số phân tử nước n sẽ ảnh hưởng đến cấu hình và cấu trúc gel nhận được Do độ âm điện của Si tương đối cao sẽ làm yếu liên kêt -OH và quá trình ngưng tụ xảy ra Cũng giống như quá trình thủy phân, sự ngưng tụ của

- Trong môi trường axit:

Hoặc :

- Trong môi trường bazơ:

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

Quá trình ngưng tụ có thể tạo ra các dimer, chuỗi hoặc cấu trúc 2-D, 3-D:

Hình 7: Sự hình thành cấu trúc dimmer, 2-D, 3-D

Quá trình thủy phân trong môi trường axit, bazơ cũng liên quan đến cấu trúc của gel, đối với Si(OR)4-n(OH)n trong môi trường axit (pH < 4) tốc độ thủy phân luôn nhanh hơn tốc độ ngưng tụ do nhóm -OH có khả năng làm cho

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

trạng thái chuyển tiếp trong phương trình (2) và (3) trở nên bền hơn.Tốc độ ngưng tụ giảm khi tăng n, kết quả là chuỗi Si -O-Si được hình thành ngay ở các giai đoạn đầu của quá trình polyme hóa, tiếp theo là sự phát triển nhanh

và kết tụ lớn

Hình 8: Ảnh hưởng của pH đến cấu hình hạt gel

1.6.2 Sự hình thành liên kết sắt - silicat [18]

và Si4+ ở điều kiện pH thấp để tạo phức sắt silicat Nguồn sắt là các muối sắt như FeCl3, Fe(NO3)3, Fe2(SO4)3

và nguồn silic là thủy tinh lỏng, axit silicic, TEOS Si(C2H5O)4.)

(tetraetyloctosilicat-Quá trình được mô tả bởi phương trình cân bằng sau :

Fe3+ + Si(OH)4 ↔ FeSiO(OH)32+

+ H+Khi nồng độ Fe3+

lớn hơn 5.10-5M các ion sắt bị solvat hóa và phức polynucle silicat được hình thành theo phương trình sau :

[Fe(H2O)6 ]3+ + Si(OH)4 ↔ [Fe(OSi(OH)3)(H2O)5 ]2+ + H3O+ Các monome sắt silicat hình thành có thể ngưng tụ tiếp với phân tử Si(OH)4 thứ hai tạo polynucle sắt silicat:

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

[Fe(OSi(OH)3)(H2O)5]2+ + Si(OH)4 ↔[Fe(OSi(OH)3)2(H2O)4]+ + H3O+

và

[Fe(OSi(OH)3)2(H2O)4 ]++Si(OH)4 ↔[Fe(OSi(OH)3)3(H2O)3] + H3O+

có thể đƣợc viết nhƣ sau:

(-SiOH)m + Fe3+ ↔ (-SiOH)m-n (-SiO)n Fe(3-n)+ + nH+

Trong đó : 1≤ n ≤ 3 và m ≤ 4.│

pH = 2 n : 1- 1,1

pH = 9- 10 n : 1,7- 1,8

, các nhóm silanol trong mạch polynucle sắt silicat [Fe(OSi(OH)3)n(H2O)6-n]3-n có thể ngƣng tụ (tách H2O) với nhóm silanol khác tạo ra cấu trúc dang sau:

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

2.1 Tổng hợp xúc tác Fe 2 O 3 - SiO 2 bằng phương pháp sol - gel

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

Sản phẩm

SV : Bùi Thị Ngát Lớp : K31A- Hóa

2.2 Các phương pháp đặc trưng xúc tác

2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X - ray Diffraction: XRD)

XRD là một trong những phương pháp được ứng dụng để đặc trưng cấu

A0-10-6A0 nên năng lượng của nó đủ để xuyên qua được chất rắn Do đó, tia X được sử đụng để nhận dạng pha tinh thể và đánh giá kích thước hạt

Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được cấu tạo từ các nguyên tử hoặc các ion được phân bố đều đặn trong không gian theo một quy tắc xác định Khoảng cách giũa các nguyên tử hoặc ion khoảng vài angstron Trong mạng tinh thể các nguyên tử hay ion có thể phân bố trên các mặt song song, các nguyên tử bị kích thích bởi chùm tia X này sẽ trở thành những tâm phát ra tia tán xạ

Hiệu quang trình của hai tia phản xạ bất kỳ trên hai mặt phẳng song song cách nhau được tính như sau :

∆ = 2d sinӨ