Nghiên cứu phân tích hàm lượng molipden trong súp lơ bằng phương pháp trắc quang phân tử UV VIS

Nghiên cứu phân tích hàm lượng molipden trong súp lơ bằng phương pháp trắc quang phân tử UV VIS

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1

1.Tính cấp thiết của đề tài 1

2.Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2

1.1.Molipden và dư lượng của nó trong môi trường 2

1.1.1.Giới thiệu về Molipden 2

1.1.2.Nguồn gốc xuất hiện của Molipden trong súp lơ 2

1.1.3.Vai trò của Molipden 2

1.1.4.Tác hại của Molipden 2

1.2.Các phương pháp vô cơ hóa mẫu 3

1.2.1.Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô 3

1.2.2.Phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt 3

1.2.3.Phương pháp vô cơ mẫu khô –ướt kết hợp 4

1.3.Các phương pháp xác định vi lượng Molipden 4

1.3.1.Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên 4

1.3.2.Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 4

1.3.3.Phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS 4

1.4.Phương pháp quang phổ hấp thụ UV-VIS 5

1.4.1.Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 5

1.4.2.Các điều kiện tối ưu cho phương pháp phân tích 6

1.5 Đánh giá sai số thống kê trong phân tích 8

1.5.1 Sai số tuyệt đối và sai số tương đối 8

1.5.2 Các đại lượng để đánh giá sai số trong phân tích 9

1.5.3 Cách xác định sai số 10

1.6.Tình hình nghiên cứu và kiểm soát hàm lượng kim loại nặng trong rau ở Việt Nam và trên thế giới 10

1.6.1 Tình hình nghiên cứu và kiểm soát hàm lượng kim loại nặng trong rau trên thế giới 10

1.7.Sơ lược vài nét về súp lơ 12

CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 12 2.1.Dụng cụ ,thiết bị ,hóa chất 12

2.1.1.Dụng cụ 12

2.1.2.Thiết bị 12

2.1.3.Hóa chất 12

2.2.Cách pha các loại dung dịch 13

2.2.1.Pha dung dịch chuẩn gốc amonimolipdat (NH4)6Mo7O24.4H2O 13

2.2.2.Pha các dung dịch khác 13

2.3.Nội dung nghiên cứu 14

2.4.Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện vô cơ hóa mẫu 14

2.4.1.Dung môi vô cơ hóa mẫu 14

2.4.2.Khảo sát nhiệt độ và thời gian nung tối ưu 14

2.5.Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện tối ưu phân tích hàm lượng Molipden trong súp lơ bằng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS 14

2.5.1.Khảo sát chọn vạch đo 14

2.5.2.Khảo sát sự bền màu của phức giữa Mo5+ với thuốc thử theo thời gian 15

2.5.3.Khảo sát ảnh hưởng của Cu2+ 15

2.5.3.Khảo sát ảnh hưởng của Fe3+ 15

2.5.4.Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính 16

2.5.5.Xây dựng đường chuẩn 16

2.7.Đánh giá hiệu suất thu hồi 16

2.8.Đánh giá sai số thống kê của phương pháp 17

2.9.Quy trình khảo sát 17

2.10.Áp dụng phân tích một số mẫu súp lơ thực tế trên địa bàn các chợ thuộc thành phố Đà Nẵng 17

2.10.1 Chuẩn bị mẫu súp lơ 17

2.10.2.Các địa điểm lấy mẫu 17

CHƯƠNG 3:KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 17

3.1.Kết quả khảo sát điều kiện vô cơ hóa mẫu 17

3.1.1.Kết quả khảo sát dung môi vô cơ hóa mẫu 17

3.1.2.Kết quả khảo sát nhiệt độ và thời gian nung mẫu 18

3.2.Kết quả khảo sát điều kiện xác định Molipden 18

3.2.1.Kết quả khảo sát chọn vạch đo 18

3.2.2.Kết quả khảo sát độ bền màu của phức theo thời gian 19

3.2.3.Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Cu2+ đối với việc xác định Molipden 20

3.2.4.Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe3+ đối với việc xác định Molipden 22

3.2.5.Loại trừ ảnh hưởng của Fe3+ 23

3.4.Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính 25

3.5.Kết quả xây dựng đường chuẩn 26

3.6.Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp 28

3.7.Kết quả đánh giá sai số thống kê của phương pháp 29

3.8.Quy trình phân tích xác định hàm lượng Molipden trong súp lơ 30

3.9.Kết quả phân tích mẫu thực tế 32

KẾT LUẬN 34KIẾN NGHỊ 34TÀI LIỆU THAM KHẢO 34

MỞ ĐẦU 1.Tính cấp thiết của đề tài

Hiện nay dân số gia tăng nhanh trên thế giới cũng như ở Việt Nam, người ta cần

có nhiều lương thực, thực phẩm, cụ thể là cung cấp trong các bữa ăn hàng ngày Rau cũng

là nguồn thức ăn bổ dưỡng nuôi sống con người Rau không những cung cấp một lượng

lớn sinh tố A, B, C…, mà còn cung cấp một phần các nguyên tố vi,lượng rất cần thiết trong cấu tạo tế bào

Rau còn là một nguồn dược liệu quý góp phần bảo vệ sức khoẻ cho con người Nhưng nếu trong rau chứa một lượng lớn kim loại nặng thì sẽ gây hại cho con người

Dư lượng còn lại của các kim loại nặng trong rau ,trong đó Molipden là nguyên nhân gây ra nhiều căn bệnh cho người và động vật Để góp phần đánh giá hàm lượng Molipden trong rau , chúng tôi thực hiện đề tài :“Nghiên cứu phân tích hàm lượng

Molipden trong súp lơ bằng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS”

2.Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

Đề tài góp phần xây dựng quy trình phân tích hàm lượng Molipden trong súp lơphù hợp với điều kiện của phòng thí nghiệm ở Việt Nam Trên cơ sở đó áp dụng vào phântích một số mẫu thực tế, đánh giá mức độ ô nhiễm kim loại Molipden trong súp lơ trênmột số khu vực chợ thuộc thành phố Đà Nẵng

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1.Molipden và dư lượng của nó trong môi trường

1.1.1.Giới thiệu về Molipden

Molipđen được nhà hóa học Thụy Điển là Cac Vinhem Sele (Karl Wihelm

Scheele) phát hiện ra vào năm 1778

Molypden là một nguyên tố hóa học thuộc nhóm 6 với ký hiệu Mo và số nguyên

tử 42, là một kim loại chuyển tiếp với độ âm điện 1,8 trên thang Pauling và nguyên tử lượng 95,9 g/mol

1.1.2.Nguồn gốc xuất hiện của Molipden trong súp lơ

Nguyên nhân làm cho sự tích luỹ lượng Molipden trong súp lơ cao chủ yếu do sửdụng lượng phân đạm dạng hóa học và phân bón vi lượng quá nhiều và bón gần thời gianthu hoạch.Hoặc do nguồn nước và đất trồng có chứa quá nhiều lượng này

Vai trò quan 1.1.3.Vai trò của Molipden

trọng nhất của các nguyên tử molypden trong các sinh vật sống là các nguyên tử dị-kim loại trong khu vực hoạt hóa của một số enzym nhất định Molipden có vai trò quan trọng trong cố định nitơ ở một số loài vi khuẩn, enzym nitrogenaza tham gia vào bước cuối cùng để khử phân tử nitơ thường chứa molypden trong khu vực hoạt hóa

Molypden có mặt trong khoảng 20 enzym ở động vật, bao gồm anđehyt oxidaza, sulfit oxidaza, xanthin oxidaza.Ở một số động vật, sự ôxi hóa xanthin thành axít uric, một quá trình dị hóa purin, được xúc tác bằng xanthin oxidaza, một enzym chứa molypden

1.1.4.Tác hại của Molipden

Nhu cầu hấp thụ trung bình mỗi ngày đối với molypden là khoảng 0,3 mg Hấp thụ trên 0,4 mg có thể gây ngộ độc Thiếu hụt molypden, gây ra do hấp thụ dưới 0,05 mg/ngày, có thể gây ra còi cọc, giảm ngon miệng và giảm khả năng sinh sản Tungstat natri làtác nhân kìm hãm và ức chế molypden

Một lượng lớn molypden có thể gây cản trở sự hấp thụ đồng của cơ thể, bằng sự ngăn chặn các protein của huyết tương trong việc liên kết đồng cũng như gia tăng lượng đồng bị bài tiết theo đường nước tiểu

Các động vật nhai lại nếu tiêu thụ lượng lớn molypden sẽ phát sinh các triệu chứng như tiêu chảy, còi cọc, bệnh thiếu máu và mất sắc tố ở lông

1.2.Các phương pháp vô cơ hóa mẫu

1.2.1.Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô

●Nguyên tắc :

Kỹ thuật tro hóa khô là kỹ thuật nung để xử lý mẫu trong lò nung ở nhiệt độ thíchhợp (4500C – 7000C), sau đó hòa tan mẫu bằng dung dịch muối hay axit phù hợp Khinung, các chất hữu cơ của mẫu sẽ bị đốt cháy hoàn toàn thành CO2 và H2O

1.2.2.Phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt

●Nguyên tắc

Dùng axit đặc có tính oxi hóa mạnh ( HNO3, HClO4 ,…), hay hỗn hợp các axit đặc

có tính oxi hóa mạnh ( HNO3+ HClO4) hoặc hỗn hợp một axit mạnh và một chất oxihóa mạnh ( HNO3 + H2O2 ),… để phân hủy hết chất hữu cơ và chuyển các kim loại ởdạng hữu cơ về dạng các ion trong dung dịch muối vô cơ Việc phân hủy có thể thựchiện trong hệ đóng kín (áp suất cao ), hay trong hệ mở ( áp suất thường) Lượng axitthường phải dùng gấp từ 10 – 15 lần lượng mẫu, tùy thuộc mỗi loại mẫu và cấu trúcvật lý, hóa học của nó Thời gian phân hủy mẫu trong các hệ hở, bình Kendan, ốngnghiệm, cốc…thường từ vài giờ đến hàng chục giờ, cũng tùy loại mẫu và bản chất cácchất, còn nếu dùng lò vi sóng hệ kín thì chỉ cần vài chục phút Khi phân hủy xong phảiđuổi hết axit dư trước khi định mức và tiến hành đo phổ

1.2.3.Phương pháp vô cơ mẫu khô –ướt kết hợp

●Nguyên tắc

Mẫu được phân hủy trong chén hay cốc nung mẫu Trước tiên người ta thực hiện

xử lý ướt sơ bộ trong cốc ,hay chén nung băng một lượng nhỏ axit và chất phụ gia

để phá vỡ cấu trúc ban đầu của các hợp chất mẫu và tạo điều kiện giữ một số nguyên

tố có thể bay hơi khi nung Sau đó mới đem nung ở nhiệt độ thích hợp

1.3.Các phương pháp xác định vi lượng Molipden

1.3.1.Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên

Phương pháp AES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự do của

nguyên tố phân tích ở trạng thái khí khi có sự tương tác với nguồn năng lượng phù hợp

Hiện nay, người ta dùng một số nguồn năng lượng để kích thích phổ AES như ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện, plasma cao tần cảm ứng (ICP)…

Nhìn chung, phương pháp AES đạt độ nhạy rất cao (thường từ n.10-3 đến n.10-4%), lại tốn ít mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu

1.3.2.Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên sự xuất hiện của phổ hấp thụ nguyên

tử khi nguyên tử tồn tại ở trạng thái khí tự do và trong mức năng lượng cơ bản

Phương pháp này có thể phân tích được lượng vết của hầu hết các kim loại và cảnhững hợp chất hữu cơ hay anion không có phổ hấp thụ nguyên tử

1.3.3.Phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS

● Nguyên tắc: Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của

một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng Phương pháp định lượng phép đo:

A = K.CTrong đó: A: độ hấp thụ quang

K: hằng số thực nghiệm

C: nồng độ nguyên tố phân tích

Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10-5 - 10-7M và là mộttrong các phương pháp được sử dụng khá phổ biến

1.4.Phương pháp quang phổ hấp thụ UV-VIS

1.4.1.Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS

●Cơ sở lý thuyết của phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS

Cơ sở lý thuyết của phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử là định luật

●Máy đo quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS

Tùy theo cấu tạo của các loại thiết bị mà người ta chia ra làm hai loại máy đo quang làmáy một chùm tia và máy hai chùm tia

Sơ đồ của máy phổ trắc quang một tia sáng với hai nguồn sáng và một giá đựngcuvet di động được biểu diễn trên hình 1

Hình 1 Sơ đồ của máy so màu quang điện hai chùm tia

Trong đó: 1 Đèn Vônfram; 2 Kính lọc sáng; 3 Cuvet chứa dung dịch so sánh; 4 Cuvet chứa dung dịch phân tích; 5 Tế bào quang điện với hiệu ứng quang điện ngoài 6 Gương;7.Tế bào quang điện; 8 Điện kế để chuẩn hóa 100% T.

1.4.2.Các điều kiện tối ưu cho phương pháp phân tích

1.4.2.1.Ánh sáng đơn sắc

Do tính chất đặc trưng của các chất màu chỉ hấp thụ những bức xạ đơn sắc cóbước sóng thích hợp nên định luật Lambert- Beer chỉ đúng khi dùng ánh sáng đơn sắc đểnghiên cứu

1.4.2.2.Phổ hấp thụ

Phổ hấp thụ là đường cong biểu diễn sự phụ thuộc giữa mật độ quang và bướcsóng λ Ứng với giá trị bước sóng λmax là mật độ quang cực đại Dmax Với mỗi dung dịchnghiên cứu ta phải xác định bước sóng λmax trước khi tiến hành phân tích định lượng

1.4.2.3.Ảnh hưởng của nồng độ

Thực nghiệm đã chứng minh rằng mật độ quang D và nồng độ dung dịch C chỉ tuyến tính trong một khoảng giá trị nồng độ nhất định gọi là khoảng tuyến tính của định luật Lambert- Beer

Hình 2 Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ chất phân tích

Khoảng tuyến tính là khác nhau đối với các máy đo khác nhau và với cácđối tượng phân tích khác nhau Do đó phải xác định khoảng tuyến tính cho từng phépphân tích cụ thể

1.4.2.4.Ảnh hưởng của pH môi trường

Nếu thuốc thử là axit hay bazơ mạnh thì pH của môi trường không ảnhhưởng đến độ bền của phức

Nếu thuốc thử là những axit yếu, thường là những phẩm màu hữu cơ có đặcđiểm là thay đổi màu sắc theo giá trị pH của dung dịch, do đó ta nên chọn thuốc thử cógiá trị pH tạo phức màu khác xa giá trị pH mà tại đó nó đổi màu Khi đó ta phải đi tìmđiều kiện môi trường pH tối ưu cho quá trình xác định

1.4.2.5.Ảnh hưởng của ion lạ

Cation lạ: Nó có thể tác dụng với thuốc thử Nếu tạo màu thì phải loại trừcòn nếu không tạo màu thì có thể chấp nhận được với điều kiện là hằng số bền của phứctạo thành

Anion lạ: Nếu nó không tác dụng với cation cần xác định thì không ảnhhưởng nhưng ngược lại thì phải loại bỏ bằng phương pháp che hoặc chiết bằng dung môihữu cơ.

1.4.2.6.Ảnh hưởng của thời gian

Thời gian ổn định màu của phức giữa chất cần phân tích với thuốc thử phảiđược kiểm tra vì cường độ màu của dung dịch chỉ bền trong một thời gian nhấtđịnh

1.4.3.Các phương pháp phân tích định lượng

1.4.3.1.Phương pháp đường chuẩn

Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ xác định tăng dần theo thứ tự nhấtđịnh C1, C2, C3, C4, C5, C6 Dùng thuốc thử thích hợp để đưa dung dịch về phức màu Tiếnhành đo mật độ quang của các dung dịch chuẩn tại bước sóng max đã khảo sát Sau đó,xây dựng đường chuẩn D = f(C) và tìm được phương trình đường thẳng D = aC + b

1.4.3.2.Phương pháp thêm

Nguyên tắc chung của phương pháp thêm: Lấy ngay dung dịch chất phân tích làmdung dịch nền

Có hai phương pháp thêm: Thêm một mẫu chuẩn và thêm một dãy chuẩn

1.5 Đánh giá sai số thống kê trong phân tích

1.5.1 Sai số tuyệt đối và sai số tương đối

Sai số tuyệt đối không cho thấy mức độ chính xác của phép phân tích Để biếtđược độ chính xác của phép phân tích người ta thường dùng sai số tương đối

Sai số tương đối () là tỉ số giữa sai số tuyệt đối ε và giá trị thực µ hoặc giá trịtrung bình X Thông thường sai số tương đối được biểu thị theo phần trăm:

% = .100 Hoặc % =

X

100



Trong đó:

n

X X

X X

X 1  2  3   4





ε = X - µ

1.5.2 Các đại lượng để đánh giá sai số trong phân tích

Khi tiến hành nhiều phép phân tích, tức là tiến hành lặp lại thí nghiệm, ta thu đượcmột dãy các dữ kiện thực nghiệm Các khái niệm sau đây đặc trưng cho độ phân tán các

1.5.2.2 Độ lệch chuẩn và độ lệch tiêu chuẩn tương đối

Độ lệch chuẩn được xác định bằng căn bậc hai của phương sai

Độ lệch chuẩn, % RSD hay Cv càng nhỏ thì độ lặp của phương pháp càng lớn

1.5.2.3 Biên giới tin cậy

Ta có thể dựa vào chuẩn student để tìm biên giới tin cậy:

μ = 

x ± t. S n hoặc μ = 

x ±  trong đó  = ± t. S n là biên giới tin cậy

Giá trị thực μ nằm trong khoảng 

Xác định độ chính xác của phương pháp: Đo 5 lần đối với một mẫu phân tích đãbiết trước nồng độ để tìm độ chính xác của phép đo

1.6.Tình hình nghiên cứu và kiểm soát hàm lượng kim loại nặng trong rau ở Việt Nam và trên thế giới

1.6.1 Tình hình nghiên cứu và kiểm soát hàm lượng kim loại nặng trong rau trên thế giới

Hiện nay, nền kinh tế thế giới đang phát triển với tốc độ cao nhằm đáp ứng nhu cầu cầu nhu cầu ngày càng tăng của con người và để đạt mục tiêu tạo mức cân bằng mới với sự

ổn định thị trườn trên toàn cầu Cùng với sự gia tăng dân số, nhu cầu cung cấp rau xanh cho loài người cũng ngày càng gia tăng mạnh mẽ Tuy nhiên, cùng với sự phát triển kinh tế đã kéo theo hàng loạt các vấn đề có liên quan đến môi trường xung quanh gây cản trở các quá trình phát triển cũng như sức khỏe con người Do sự phát triển mạnh mẽ của đô thị và công nghiệp cũng như sự gia tăng lượng phân hoá học, thuốc trừ sâu trong sản xuất nông nghiệp

đã gây ô nhiễm môi trường và ảnh hưởng đến sức khoẻ con người.Trong những năm gần đây, các tổ chức quốc tế như tổ chức Nông lương (FAO), tổ chức Y tế thế giới (WHO) và các tổ chức khác về vấn đề môi trường đã đưa ra các khuyến cáo, hạn chế việc sử dụng hoá chất nhân tạo vào nông nghiệp, xây dựng các quy trình sản xuất theo công nghệ sạch, công nghệ sinh học, công nghệ sử dụng nguồn năng lượng tái tạo Tổ chức Y tế thế giới đã ước tính rằng mỗi năm có 3 % nhân lực lao động nông nghiệp ở các nước đang phát triển bị

nhiễm độc kim loại nặng trong rau quả

Độc chất có thể tồn tại ở nhiều hình thức khác nhau như chất vô cơ hay hữu cơ, thể hợp chất hay đơn chất, dạng lỏng, rắn hay khí Chúng có mặt trong cả ba môi trường đất, nước

và không khí lan truyền và ảnh hưởng đến hệ sinh thái nơi chúng tồn tại Do đó, tìm hiểu và xác định các chất độc trong môi trường sẽ giúp ta có biện pháp khống chế và xử lý nó

Theo tham khảo ý kiến của một số các chuyên gia cho thấy để làm được công việc nàyphải tốn rất nhiều thời gian, kinh phí và sức lực vì đất có nhiều loại khác nhau và khả năng tựlàm sạch của đất cũng như khả năng đệm của đất là rất lớn nên phải đưa ra rất nhiều cácthông số có liên quan trong môi trường đất như thực vật, động vật, khả năng lan truyền vàhành vi của các độc chất trong môi trường đất, khả năng tự xử lý và hấp thu của sinh vậttrong môi trường đất …

1.6.2.Tình hình nghiên cứu và kiểm soát hàm lượng kim loại nặng ở Việt Nam

Một lượng lớn kim loại như kẽm, đồng, cadmium tích tụ trong rau có thể gây ung

thư đột biến,ngộ độc hệ thần kinh,rối loạn chức năng thận

Một số chất độc lại có nhiều trong những loại rau phổ biến như rau diếp, cần tây, cải bắp,khoai tây Trước thực trạng này, liên tiếp trong những ngày gần đây, Uỷ ban Khoa học Công nghệ và Môi trường của Quốc hội và Bộ NN & PTNT đã tổ chức họp bàn về vấn đềnày

Thứ trưởng Bộ NN & PTNT Bùi Bá Bổng cho rằng chỉ với thực tế 3% rau xanh cóhàm lượng thuốc bảo vệ thực vật vượt tiêu chuẩn cho phép, tương ứng với hơn 2 triệungười hàng ngày phải ăn rau không đảm bảo Thực tế, việc hàng ngày ăn phải rau khôngđảm bảo tiêu chuẩn là mầm mống gây nên nhiều căn bệnh nguy hiểm như ung thư, ngộđộc thần kinh, rối loạn chức năng thận…

1.7.Sơ lược vài nét về súp lơ

Súp lơ, hay su lơ, bắp su lơ, hoa lơ (tiếng Pháp: Chou-fleur),cải hoa, cải bông

trắng, là một loại cải ăn được, thuộc loàiBrassica oleracea, họ Cải, mọc quanh năm, gieo giống bằng hạt Phần sử dụng làm thực phẩm của súp lơ là toàn bộ phần hoa chưa nở,

phần này rất mềm, xốp nên không chịu được mưa nắng Phần lá và thân thường chỉ được

sử dụng làm thức ăn cho gia súc

Ở Việt Nam, các vùng trồng súp lơ phổ biến là miền có khí hậu lạnh như miền Bắc vào mùa Đông hay các vùng núi cao như Tây Nguyên, nhất là vùng Đà Lạt Lâm Đồng

CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1.Dụng cụ ,thiết bị ,hóa chất

2.1.1.Dụng cụ

Bình tam giác ; đũa thủy tinh ; phễu lọc, giấy lọc; cân phân tích điện tử Psecisa XT220- A; cốc thủy tinh 50ml, 100ml, 250ml; bình định mức 50ml, 100ml; bếp điện; pipet chuẩn 2; 5;10 ml…

2.2.Cách pha các loại dung dịch

2.2.1.Pha dung dịch chuẩn gốc amonimolipdat (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O

Hòa tan 2.0424 g (NH4)6Mo7O24.4H2O vào một lượng nước nhỏ (nước cất nóng).Chuyển vào bình định mức dung tích 1000ml, làm nguội và thêm nước cất đến vạch mức

2.2.2.Pha các dung dịch khác

Chuẩn bị dung dịch amoni thioxyanat 50 % : hòa tan 50g NH4CNS vào 50ml nướccất

Chuẩn bị dung dịch NaCl 20%: hòa tan 20 g NaCl vào 80 ml nước cất

Thioure 1% : hòa tan 1g thioure vào 99 ml nước cất

2.3.Nội dung nghiên cứu

-Chọn các phương pháp chính xác , hiện đại có khả năng thực hiện trong điều kiện

phòng thí nghiệm ở nước ta

-Nghiên cứu các điều kiện tối ưu để xác định nguyên tố Molipden

-Nghiên cứu áp dụng thực tiễn trên một số mẫu thực tế

-Xây dựng một quy trình tương đối hoàn chỉnh ,có khả năng thực hiện trong điều kiện phòng thí nghiệm

2.4.Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện vô cơ hóa mẫu

2.4.1.Dung môi vô cơ hóa mẫu

Ta tiến hành vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp khô ướt kết hợp Sau khi tro hóa xong ,trên cơ sở nghiên cứu các tài liệu và đặc điểm của mẫu súp lơ chúng tôi chọn dung môi HCl và nước để hòa tan hoàn toàn tro

2.4.2.Khảo sát nhiệt độ và thời gian nung tối ưu

Sau khi chọn được dung môi thích hợp, chúng tôi tiến hành khảo sát thời gian nung

để thu tro trắng Đem nung ở các nhiệt độ khác nhau , chọn nhiệt độ nung tối ưu

Cố định nhiệt độ và thay đổi thời gian để chọn thời gian nung tối ưu

2.5.Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện tối ưu phân tích hàm lượng Molipden trong súp lơ bằng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS

2.5.1.Khảo sát chọn vạch đo

Cách tiến hành : Cho 5ml dung dịch Mo6+ có nồng độ 0.1mg/ml vào bình định mức

50 ml Sau đó thêm lần lượt 25ml NaCl 20% , 7 ml HCl (d=1,16) ,5ml

H2SO4(d=1,84), 1ml dung dich thioure 1% và 1ml dung dich amonithioxyanat

50% ,lắc đều để tạo phức Molipdenthioxianat có màu da cam Đem quét bước sóng trong khoảng từ 400-800 nm

2.5.2.Khảo sát sự bền màu của phức giữa Mo 5+ với thuốc thử theo thời gian

Lấy 2 ml dung dịch Amonimolipdat 0.1 mg/ml sau đó thêm vào bình lần lượt 25ml NaCl 20% , 7 ml HCl (d=1,16) ,5ml H2SO4(d=1,4), 1ml dung dich thioure 1%

và 1ml dung dich amonithioxyanat 50% lắc đều để tạo phức Molipdenthioxianat có

màu da cam Đo D tại λmax trong các khoảng thời gian : đo ngay , 5 phút , 10

phút ,15 phút , 20 phút , 25 phút , 30 phút , 35 phút ,40 phút , 45 phút , 50 phút , 55 phút , 60 phút

2.5.3.Khảo sát ảnh hưởng của Cu 2+

Quá trình tiến hành : chuẩn bị 6 bình định mức 50 ml

+Thêm vào đó 2 ml Mo6+ 0.1 mg/ml

+Cho vào mỗi bình thêm 25 ml NaCl 20% , 7 ml HCl ( d=1.18) , 5 ml H2SO4 ( d=1.4) ,1 ml dung dịch thioure 1%

+ Cho 0 ml , 0.5ml , 1.5ml ,3ml , 5ml ,10 ml Cu2+ 0.01 mg/ml

+Thêm vào đó 1 ml amonithiocianat 1% Sau đó đem đo D tại bước sóng λmax

2.5.3.Khảo sát ảnh hưởng của Fe 3+

-Quá trình tiến hành : chuẩn bị 6 bình định mức 50 ml

+Thêm vào 2ml Mo6+ 0.1mg/ml

+Cho vào mỗi bình thêm 25 ml NaCl 20% , 7 ml HCl ( d=1.18) , 5 ml H2SO4 ( d=1.4) ,1 ml dung dịch thioure 1%

+ Cho 0 ml , 0.5 ml, 1 ml , 2ml ,5 ml ,10 ml Fe3+ 0.01 mg/ml

+Thêm vào đó 1 ml amonithiocianat 1% Sau đó đem đo D tại bước sóng λmax

2.5.4.Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính

- Thêm vào đó 1 ml amonithiocianat 1%

- Định mức bằng nước cất đến 50 ml và đo D tại bước sóng λmax

2.5.5.Xây dựng đường chuẩn

-Thêm vào đó 1 ml amonithiocianat 1%

-Định mức bằng nước cất đến 50 ml Đo mật độ quang của phức tại bước sóng λmax

2.7.Đánh giá hiệu suất thu hồi

Để xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp ta tiến hành phân tích trên 5 mẫu giảvới nồng độ ban đầu của Mo6+đã biết chính xác Tiến hành vô cơ hóa mẫu và tạo phức Molipdenthioxianat Đo mật độ quang của phức Molipdenthioxianat ở bước sóng λmax từ đó đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp.

2.8.Đánh giá sai số thống kê của phương pháp

Để đánh giá sai số thống kê, chúng tôi tiến hành vô cơ hóa mẫu theo quy trình phân tích với các điều kiện tối ưu đã chọn ở mục 2.4 và 2.5 trên 5 mẫu giả, mỗi mẫu 5 lần với nồng độ ban đầu của Mo6+ đã biết chính xác

2.9.Quy trình khảo sát

Trên cơ sở nghiên cứu các điều kiện tối ưu của phương pháp xác định hàm lượng

Molipden đã xét ở trên, chúng tôi tiến hành xây dựng quy trình phân tích xác định hàm lượng Molipden trong súp lơ, từ đó áp dụng xác định các mẫu súp lơ thực tế trênđịa bàn các chợ thuộc thành phố Đà Nẵng

2.10.Áp dụng phân tích một số mẫu súp lơ thực tế trên địa bàn các chợ thuộc thành phố Đà Nẵng

2.10.1 Chuẩn bị mẫu súp lơ

Súp lơ được mua tại chợ trên địa bàn thành phố Đà Nẵng trong khoảng từ tháng 3 đến tháng 4 năm 2012.Súp lơ được rửa sạch và rửa lại bằng nước cất hai lần, cắt nhỏ khoảng 1cm, và được bảo quản để làm mẫu phân tích Các mẫu được cắt nhỏ và được xay nhuyễn trong cối xay sinh tố và trộn đều

2.10.2.Các địa điểm lấy mẫu

Chúng tôi tập trung lấy các mẫu súp lơ ở địa điểm chợ Hòa Khánh thuộc thành phố Đà Nẵng